Sintesis β-Tricalcium Phosphate dengan Sumber Kalsium dari Cangkang Telur Ayam

SINTESIS

β

-TRICALCIUM PHOSPHATE

DENGAN SUMBER

KALSIUM DARI CANGKANG

TELUR AYAM

MAYA KUSUMA DEWI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

MAYA KUSUMA DEWI. Sintesis β-Tricalcium Phosphate dengan Sumber Kalsium dari

Cangkang Telur Ayam. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI

β-tricalcium phosphate merupakan salah satu polimorf tricalcium phosphate yang

dapat digunakan untuk rekonstruksi tulang karena memiliki komposis kimia yang mendekati komponen yang ada di dalam tulang. Selain itu, β-tricalcium phosphate juga

dapat digunakan untuk penambal gigi. β- tricalcium phosphate disintesis dari prekursor

kalsium dan fosfat. Sumber kalsium yang digunakan dari cangkang telur ayam dan sumber fosfatnya dari H3PO4. Sintesis β-tricalcium phosphate dilakukan dengan metode presipitasi dengan penambahan larutan NaHCO3 dan tanpa penambahan NaHCO3. Sintesis β-tricalcium phosphate dengan penambahan larutan NaHCO3 menghasilkan fase

hydroxyapatite sedangkan sintesis β-tricalcium phosphate tanpa penambahan larutan

NaHCO3 menghasilkan fase β-tricalcium phosphate. Untuk mengetahui karakteristik β

-tricalcium phosphate yang diperoleh digunakan X-Ray Diffraction, Fourier Transform Infrared, Atomic Absorption Spectroscopy, dan Spektoskopi UV-Vis Untuk sintesis β -tricalcium phosphate tanpa penambahan larutan NaHCO3, sampel di-sintering selama 2 jam, 5 jam, 8 jam, dan (8+1,5) jam. Semakin lama waktu sintering maka β-tricalcium phosphate yang dihasilkan semakin banyak sehingga sampel yang di-sintering (8+1,5)

jam menghasilkan lebih banyak β-tricalcium phosphate sebesar 88,88%. Selain itu,

sintesis β-tricalcium phosphate tanpa penambahan larutan NaHCO3 yang melalui pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8+1,5) jam menghasilkan β -tricalcium phosphate lebih banyak jika dibandingan dengan sintesis β-tricalcium phosphate tanpa pengendapan yaitu sebesar 89,77%.

Kata kunci: β-tricalcium phosphate, tricalcium phosphate, sintering, X-Ray Diffraction, Fourier Transform Infrared, Atomic Absorption Spectroscopy, dan

SINTESIS

β

-TRICALCIUM PHOSPHATE

DENGAN SUMBER

KALSIUM DARI CANGKANG

TELUR AYAM

MAYA KUSUMA DEWI

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

NIM : G74070044

Menyetujui,

Pembimbing I

Dr. Kiagus Dahlan

Pembimbing II

Setia Utami Dewi, M.Si

Mengetahui, Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Sintesis β-Tricalcium Phosphate dengan Sumber Kalsium dari Cangkang Telur Ayam”. Skripsi ini disusun

sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terimakasih kepada :

1. Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Tia sebagai pembimbing skripsi yang selalu memberikan motivasi, kritik dan saran untuk kelancaran penelitian dan penulisan

2. Orang tua dan Dewi yang selalu mendoakan dan memberikan nasehat serta dukungan kepada penulis

3. Tim biofisika yang telah memberikan masukan-masukan

4. Pak Didik yang telah membantu dalam proses karakterisasi XRD

5. Teman-teman fisika angkatan 44 yang selalu memberikan semangat kepada penulis 6. Keluarga Pondok Ratna (Resti, Fina, Age, Sarah, Idah, Yunika, Risa dan Naila) dan

HKRB 44 (Jojo, Endro, Mustofa, Yayan, Risa, Mimin, Mumun, Sumisih, Ida, Lilis, Betari, Novi, Pipit,Woro dan Yunda) yang selalu memberikan keceriaan

Akhir kata, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun kepada para pembaca. Semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua dan perkembangan ilmu pengetahuan.

Bogor, November 2011

Penulis dilahirkan di Rembang, pada tanggal 21 Agustus 1989 dari pasangan Anom Harsudoyo dan Sriwati. Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikannya di TK Kemala Bhayangkari tahun 1993-1995, SD Negeri Kutoharjo 2 tahun 1995-2001, SMP Negeri 2 tahun 2001-2004, SMA Negeri 1 Rembang tahun 2004-2007. Kemudian tahun 2007-2011 penulis melanjutkan pendidikannya di Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI.

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ... iv

DAFTAR GAMBAR ... v

DAFTAR LAMPIRAN ... vi

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan ... 1

1.3 Rumusan Masalah ... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tricalcium Phosphate (TCP) ... 1

2.2 Hydroxyapatite (HA) ... 3

2.3 X-ray Diffraction (XRD) ... 3

2.4 Fourier Transform Infrared (FTIR) ... 4

2.5 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ... 5

2.6 Spektroskopi UV-Vis ... 5

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 5

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ... 5

3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Kalsinasi Cangkang Telur Ayam ... 6

3.3.2 Sintesis – TCP ... 6

3.3.3 Karakterisasi XRD ... 6

3.3.4 Karakterisasi FTIR ... 6

3.3.5 Karakterisasi AAS ... 6

3.3.6 Karakterisasi Spektroskopi UV-Vis ... 6

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam ... 7

4.β Hasil Sinteisi -TCP ... 7

4.3 Identifikasi Fase dengan XRD ... 8

4.4 Identifikasi Gugus dengan FTIR ... 13

4.5 Analisis Kandungan Ca dan P Menggunakan AAS dan Spektoskopi UV-Vis ... 13

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ... 14

5.2 Saran ... 14

DAFTAR PUSTAKA ... 15

1 Massa serbuk putih hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3 ... 7

2 Massa serbuk putih hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3 ... 7

3 Persentase komposisi fase hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3 ...10

4 Derajat kristalinitas hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3 ... 11

5 Derajat kristalinitas hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3 ... 11

6 Ukuran kristal sampel hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3 ... 12

7 Ukuran kristal sampel hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3 dengan suhu sintering 1000oC ... 12

8 Parameter kisi sampel hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3 ... 12

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Pola XRD -TCP ... 2

2 Pola XRD -TCP ... 2

3 Spektra FTIR -TCP ... 2

4 Sinar-X karakteristik ... 3

5 Pola Hukum Bragg pada kristal ... 3

6 Perangkat difraktometer ... 4

7 Perangkat AAS ... 5

8 Spektrofotometer single-beam ... 5

9 Pola XRD sampel dengan penambahan NaHCO3 ... 8

10 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering pada suhu 110oC ... 9

11 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering pada suhu 1000oC ... 9

12 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama (8+1,5) jam ... 10

13 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama 8 jam ... 10

14 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama (8+1,5) jam ... 11

1 Diagram alir penelitian ... 18 2 Peralatan untuk sintesis -TCP ... 19 3 Database JCPDS Fase HA (a) -TCP (b) OKF (c) AKA (d) AKB (e) ... 20 4 Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan

NaHCO3 dan waktu sintering 2 jam ... 22 5 Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan

NaHCO3 dan waktu sintering 8 jam ... 25 6 Perhitungan parameter kisi fase -TCP dari sintesis -TCP tanpa

NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 2 jam ... 27

7 Perhitungan parameter kisi fase -TCP dari sintesis -TCP tanpa

NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 5 jam ... 30 8 Perhitungan parameter kisi fase -TCP dari sintesis -TCP tanpa

NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 8 jam ... 33 9 Perhitungan parameter kisi fase -TCP dari sintesis -TCP tanpa

NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam ... 35

10 Perhitungan parameter kisi fase -TCP dari sintesis -TCP tanpa

NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering 8 jam ... 38 11 Perhitungan parameter kisi fase -TCP dari sintesis -TCP tanpa

NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam ... 40

12 Perhitungan rasio Ca/P sintesis -TCP tanpa NaHCO3 dan melalui

pengendapan dengan waktu sintering (8+1,5) jam ... 43

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Saat ini pemanfaatan biomaterial telah

banyak dikembangkan dalam dunia

kedokteran. Salah satu pemanfaatan

biomaterial ini adalah untuk penerapan teknik jaringan. Biomaterial merupakan bahan inert

yang diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi jaringan hidup atau

organ.1 _{Bahan biomaterial ini biasanya}

digunakan untuk implantasi tulang dan penambal gigi. Mineral-mineral yang akan digunakan untuk implantasi tulang tentunya harus memiliki komposisi yang menyerupai

komposisi tulang. Tulang merupakan

komposit yang mengandung 70% mineral dan 30% matriks. Senyawa mineral yang yang berada di dalam tulang pada umumnya berbentuk senyawa kalsium. Kalsium pada tulang ini berikatan dengan gugus–gugus senyawa, antara lain fosfat, hidroksida, dan karbonat. Senyawa kalsium di dalam tulang yang banyak berikatan dengan fosfat disebut

dengan kalsium fosfat.2 _{Senyawa kalsium}

fosfat ini memberikan sifat keras di dalam tulang.

Pada umumnya biomaterial yang banyak digunakan untuk implan adalah keramik, karena keramik memiliki kekerasan yang tinggi, bersifat isolator, dan tidak korosi.3

Contoh dari material keramik yaitu

hydroxyapatite (HA) dan tricalcium phosphate (TCP). HA dan TCP banyak

digunakan untuk implantasi tulang karena kedua material tersebut memiliki komposisi

kimia yang mendekati dengan komponen–

komponen yang ada di dalam tulang. HA merupakan senyawa kalsium fosfat yang paling stabil, akan tetapi tingkat kelarutannya lebih rendah jika dibandingkan dengan TCP.

Salah satu polimorf TCP yang banyak

digunakan yaitu β-tricalcium phosphate (

-TCP).4 _{Material ini bisa disintesis dari}

kalsium dan fosfat. Kalsiumnya bisa diperoleh dari bahan yang alami, contohnya saja cangkang telur ayam dan cangkang kerang. Cangkang telur ayam bisa digunakan sebagai prekursor kalsium karena memiliki kandungan 94% kalsium karbonat, 1% kalsium fosfat, 4% material organik dan 1% magnesium karbonat.5 _{Selain itu, cangkang telur ayam}

juga mudah diperoleh.

1.2 Tujuan

Tujuan penelitian ini yaitu:

1. Melakukan sintesis -TCP dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur ayam.

2. Mengetahui pengaruh larutan Natrium

Hydrogen Carbonat (NaHCO3) pada

pembentukan -TCP.

3. Mengetahui waktu optimum untuk

menghasilkan senyawa -TCP.

4. Mempelajari karakteristik -TCP dengan perangkat analisis XRD, FTIR, AAS, dan Spektroskopi UV-Vis.

1.3 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh larutan Natrium

Hydrogen Carbonat (NaHCO3) dalam

pembentukan -TCP.

2. Bagaimana pengaruh waktu sintering

terhadap pembentukan -TCP.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tricalcium Phosphate (TCP)

Tricalcium phosphate (TCP) merupakan

salah satu material biokeramik yang dapat digunakan untuk rekontruksi tulang maupun penambal gigi. TCP mempunyai bentuk formula kimia Ca3(PO4)2. TCP memiliki 4

polimorf yaitu α, , , dan super α.

Kristal α-TCP mempunyai bentuk sel

monoklin (a # b # c, dua sudut = 90o _{dan satu}

sudut # 90o_{) dengan a = 1,2887 nm, b =}

2,7280 nm, c = 1,5219 nm, dan = 126,20o_.

Dalam satu satuan sel ada 24 formula. Selain itu, α-TCP stabil pada suhu 1120o_{C sampai}

1470o_{C dengan kerapatan 2,86 gr/cm}3_{. α-TCP}

ini cukup reaktif dalam sistem air dan dapat dihidrolisis untuk campuran dikalsium fosfat dihidrat (DCPD) dan kalsium fosfat lainnya dalam proporsi yang bervariasi tergantung pada kondisi. α-TCP ini memiliki kerapatan yang lebih rendah dan energi pembentukan

yang lebih tinggi dibandingkan dengan -TCP. Kerapatan α-TCP sebesar 2,86 gr/cm3

sedangkan kerapatan -TCP sebesar 3,07 gr/cm3_{. Polimorf berada pada fase dengan}

tekanan tinggi dan super α teramati pada suhu sekitar 1500o_C.3

Salah satu polimorf TCP(Ca3(PO4)2)yang

menarik yaitu -TCP, karena bioaktivitasnya dan biokompatibilitasnya serta stabilitas

termal -TCP dan tingkat bioresorbable yang

dan apatit lainnya.4 _{Kristal -TCP}

memiliki bentuk sel rhombohedral (hexagonal

setting) dengan besarnya a = 1,0439 nm, c =

3,7375 nm dan terdapat 21 formula per

hexagonal satuan sel. -TCP stabil pada suhu

ruang sampai 1120o_{C dengan kerapatan}

sebesar 3,07 g/cm3_.6 _{-TCP juga memiliki}

stoikiometri yang mirip dengan prekursor biologis amorf mineral tulang dengan perbandingan molar Ca/P sebesar 1,5

sehingga -TCP berpotensi untuk

memperbaiki jaringan keras vertebrata, misalnya untuk rekonstruksi tulang maupun untuk penambal gigi.7 _{Selain itu, kelarutan}

-TCP akan menurun seiring dengan kenaikan suhu.3

Dalam larutan asam laktat (0,4 M, pH 5,2) laju kelarutan TCP 12,3 kali lebih tinggi jika dibandingkan dengan HA sedangkan dalam dalam buffer cairan EDTA (0,05 M, pH 8,2) laju kelarutan TCP 22,3 kali lebih tinggi jika

dibandingkan dengan HA.8 _{Untuk -TCP}

dengan berbagai porositas mempunyai laju kelarutan sekitar 3 kali lebih tinggi

dibandingakan HA.9 _{Dalam larutan yang tidak}

mengandung kalsium dan fosfat serta pada keadaan pH 7,3 diperoleh laju kelarutan sebagai berikut:

HA < -TCP < α-TCP < TTCP (tetra

tricalcium phosphate)10

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Tazaki et al,11 -TCP disintesis dari HA

dengan suhu sintering sebesar 1050oC.

Sumber kalsium yang digunakan untuk mensintesis HA berasal dari tulang sapi. Pola

XRD -TCP yang diperoleh dari hasil

penelitian Tazaki et al diperlihatkan pada

Gambar 1.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Abadi et al12,nano -TCP disentesis dari

Ca(NO3)2 dengan (NH4)2HPO4. 0,8 M

(NH4)2HPO4 dengan pH 10,8 ditambahkan

setetes demi setetes 1,2 M Ca(NO3)2 yang juga

memiliki pH 10,8 dengan tingkat kecepatan tetes 3 ml/menit untuk menghasilkan endapan putih. Endapan putih tersebut, kemudian

di-stirrer selama 16 jam. Setelah itu, dicuci

dengan H2O dan etanol 98% untuk

meningkatkan karakteristik pemecahan.

Seteleh dicuci, larutan yang tersisa akan hilang oleh filtrasi, dan endapannya

dipanaskan pada suhu 80o_{C selama 24 jam.}

-TCP diperoleh dengan kalsinasi pada suhu

800o_{C selama 2 jam. Setelah diperoleh -TCP,}

kemudian dikarakterisasi dengan menggunkan

XRD (X-ray Diffraction) dan Spektroskopi

FTIR (Fourier Transform Infrared). Pola

XRD dan spektra FTIR dari -TCP

diperlihatkan pada Gambar 2 dan Gambar 3.

Gambar 1 Pola XRD -TCP.11 _{Gambar 2 Pola XRD -TCP.}12

2.2 Hydroxyapatite (HA)

Komponen utama penyusun mineral di dalam tulang adalah senyawa kalsium fosfat. Senyawa kalsium fosfat dalam tulang memiliki dua fase, yaitu fase amorf dan fase kristal. Salah satu contoh fase kristal senyawa kalsium fosfat yang paling stabil adalah

hydroxyapatite (HA). HA memiliki formula

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dengan rasio Ca/P

sebesar 1,67. Selain itu, HA memilki struktur kristal berbentuk hexagonal dengan parameter

kisi heksagonal dengan parameter kisi a = b = 9,42 Å dan c = 6,88 Å.13

Ada beberapa ion yang dapat

menggantikan ion kisi dari Ca2+_{, PO}

43-,

ataupun OH- _{dalam struktur HA, diantaranya}

ion CO32-, Mg2+, Na+, Sr2+, H+, dan F-.

Kehadiran ion CO32- dalam struktur HA, dapat

menggantikan gugus OH- _{yang akan}

membentuk apatit karbonat tipe A (AKA) dan

dapat juga menggantikan gugus PO43- yang

akan membentuk apatit karbonat tipe B (AKB).13 _{Selain itu, kehadiran ion CO}

32- dapat

memperkecil ukuran kristal dan nilai rasio

kalsium dan fosfor. Kehadiran ion Mg2+

dalam kristal apatit meyebabkan penurunan ukuran kristal tetapi tidak mengubah dimensi kristal sedangkan kehadiran ion F- _akan

menyebabkan peningkatan ukuran kristal.14

2.3 X-ray Diffraction (XRD)

X-ray diffraction (XRD) merupakan

instrumen yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fasa, dan derajat kristalinitas. Metode yang digunakan dalam XRD berdasarkan difraksi sinar-X. Untuk

menghasilkan sinar-X, elektron-elektron

dalam tabung sinar-X dipercepat dalam medan potensial listrik sehingga menumbuk target (Cr, Fe, Co, Cu, Mo dan W). Tumbukan antara elektron yang dipercepat dengan atom target bersifat tak elastik. Jika energi elektron yang datang memiliki energi yang cukup maka akan menolak elektron pada kulit K,

sehingga atom dalam keadaan tereksitasi dan diisi oleh elektron dari kulit L atau M. Proses transisi ini diikuti oleh pelepasan energi berupa radiasi sinar-X dengan panjang gelombang tertentu yang disebut dengan berkas sinar-X karakteristik. Jika elektron pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L

maka disebut dengan sinar-X Kα sedangkan

jika diisi oleh elektron dari kulit M maka disebut sinar-X K . Sinar-X yang dipancarkan akan terdistribusi secara kontinu dengan

panjang gelombang () yang berbeda yang

tergantung dari besar tegangan listrik yang

digunakan.15 _{Gambar 4 memperihatkan}

pembentukan sinar-X karakteristik. Sinar-X

merupakan gelombang elektromagnetik

dengan panjang gelombang ± 0,1–100 Å yang

mempunyai kecepatan tempuh dalam ruang hampa sama dengan kecepatan cahaya tampak.15

Sinar-X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga proses penentuan struktur kristal dapat dilakukan. Difraksi sinar X oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda tergantung

pada konfigurasi atom–atom pembentuk

kristal.16 _{Dari pola difraksi tersebut, dapat}

diperoleh informasi berupa posisi puncak pada

sudut βθ digambarkan pada sumbu horizontal

dan intensitas (I) digambarkan pada sumbu vertikal. Posisi puncak menunjukkan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di dalam

bahan tersebut, sedangkan intensitas

menunjukan total hamburan balik dari

masing–masing bidang dalam struktur

kristal.17_{Jarak antar bidang (d}

hkl) pada kristal

dan parameter kisinya juga dapat ditentukan dengan menggunakan informasi dari posisi

puncak dan sudut hamburannya (βθ). Syarat

terjadinya difraksi harus memenuhi Hukum Bragg, yang diperlihatkan pada Gambar 5 dan dengan persamaan 1:

n λ = 2d sinθ ………..(1)

Gambar 4 Sinar-X karakteristik. Gambar 5 Pola Hukum Bragg pada kristal.

Dari Gambar 5 dapat dilihat bahwa jika dua berkas sinar-X jatuh pada bidang P1 dan

P2 yang terpisah sejauh d, maka akan

terbentuk sudut θ terhadap bidang yang

menumbuk titik A dan C. Kedua berkas akan mencapai maksimum apabila mempunyai fasa yang sama.

Analisis XRD menggunakan perangkat difraktometer yang terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample holder dan detektor. X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang

berperan untuk menghasilkan sinar-X. Sinar-X yang telah melewati collimating slits akan

mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam

sample holder. Ketika sampel atau detektor

diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul akan direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan membentuk suatu puncak. Detektor merekam

dan memproses hasil difraksi dan

mengubahnya menjadi pola difraksi yang dikeluarkan pada layar komputer. Perangkat difraktometer tersebut dapat diperlihatkan pada Gambar 6.

2.4 Fourier Transform Infrared (FTIR)

Spektroskopi inframerah Fourier

Transform Infrared (FTIR) merupakan

instrumen yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak

dapat digunakan untuk menentukan unsur–

unsur penyusunnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi, yang didasarkan pada perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika adanya kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah

dengan frekuensi vibrasionalmolekul sampel

dan perubahan momen dipole selama

bervibrasi.19 _{Komponen utama spektroskopi}

FTIR adalah interferometer Michelson yang

berperan untuk menguraikan radiasi

inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Setiap molekul memiliki energi tertentu untuk bervibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya.

Pada senyawa kalisum fosfat, gugus fungsi yang dapat diamati yaitu gugus PO4, gugus

CO3 dan gugus OH. Gugus PO4 memiliki 4

mode vibrasi, yaitu:

 Vibrasi stretching (ν1), dengan bilangan

gelombang sekitar 956 cm-1_{. Pita absorpsi}

ν1 ini dapat dilihat pada bilangan

gelombang 960 cm-1

 Vibrasi bending (ν2), dengan bilangan

gelombang sekitar 363 cm-1

 Vibrasi asimetri stretching (ν3), dengan

bilangan gelombang sekitar 1040 sampai 1090 cm-1_{. Pita absorpsi ν}

3 ini mempunyai

dua puncak maksimum, yaitu pada bilangan gelombang 1090 cm-1 _{dan 1030}

cm-1_.

 Vibrasi antisimetri bending (ν4), dengan

bilangan gelombang sekitar 575 sampai 610 cm-1

Bentuk pita ν3 dan ν4 yang tidak simetri

membuktikan bahwa senyawa kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat diteliti pada pita ν4, yang terbelah dengan

bilangan gelombang maksimum 562 cm-1 _dan

602 cm-1_{. Pita absorpsi OH}- _{dapat juga terlihat}

dalam spektrum kalsium fosfat, yaitu sekitar

3576 cm-1 _{dan 632 cm}-1 _{sedangkan pita}

absorpsi CO3 (karbonat) terlihat pada bilangan

gelombang 1545, 1450, dan 890 cm-1_.20

Timbulnya karbonat ini juga akan

berpengaruh dalam proses presipitasi dan kristalisasi pada senyawa kalsium fosfat.21

5

2.5 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

AAS merupakan instrumen yang

digunakan untuk mengukur kadar logam dalam suatu bahan yang pengukurannya berdasarkan interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. Analisis

dengan menggunakan AAS memiliki

beberapa keunggulan yaitu memiliki

sensitivitas yang cukup tinggi (dalam kisaran ppm), waktu analisa relatif singkat, ketelitian dan ketepatan dapat dipercaya, serta analisis dapat dilakukan tanpa memisahkan

unsur-unsur pengganggu lainnya.22 _{Secara umum}

skema dari AAS diperlihatkan pada Gambar 7.

Dari Gambar 7 terlihat bahwa bila suatu

senyawa tertentu di panaskanke dalam flame

maka senyawa ini akan menguap sehingga terurai menjadi uap-uap atom bebas (proses atomisasi). Uap-uap atom bebas tersebut akan

menyerap energi yang berasal dari Hollow

Catoda Lamp pada panjang gelombang

tertentu untuk setiap unsur. Penyerapan energi ini menyebabkan elektron dari atom-atom bebas akan tereksitasi, dan kembali ke keadaan semula sambil memancarkan energi radiasi. Energi radiasi kemudian akan menuju monokromator yang selanjutnya akan dibaca oleh detektor.

Hollow Cathode Lamp (lampu katoda

berongga) berperan sebagai sumber cahaya yang digunakan dalam AAS. Lampu ini terdiri dari katoda dan anoda yang terletak dalam suatu silinder gelas berongga yang terbuat dari kuarsa. Katoda terbuat dari logam yang akan dianalisis dan silinder gelas berisi suatu gas inert bertekanan rendah. Ketika diberi potensial listrik maka muatan positif ion gas

akan menumbuk katoda sehingga

menyebabkan pemancaran spektrum garis dari logam yang bersangkutan.

2.6 Spektroskopi UV-Vis

Spektroskopi UV-Vis merupakan teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak. Teknik spektroskopi biasanya

menggunakan sifat absorpsi, emisi, atau hamburan radiasi elektromagnetik (EM) oleh materi untuk mempelajari secara kualitatif atau kuantitatif sifat suatu materi. Materi dapat berupa atom, molekul, ion atomik, ion molekular, atau zat padat (solid). Jika terjadi interaksi antara foton dari sebuah sumber dengan ion atau molekul suatu sampel maka ketika molekul tersebut menyerap foton yang berada pada daerah ultraviolet atau sinar tampak, energi yang bersesuaian akan ditangkap oleh salah satu atau beberapa elektron terluarnya sehingga menyebabkan transisi elektronik. Instrumen yang digunakan dalam Spektroskopi UV-Vis disebut dengan Spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometer UV-Vis yang digunakan dalam penelitian ini

yaitu Spektrofotometer single beam yang

diperlihatkan pada Gambar 8.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Sintesis -TCP dilakukan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika FMIPA IPB, karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan, karakterisasi FTIR dilakukan di Biofarmaka IPB serta karakterisasi AAS dan Spektroskopi UV-Vis dilakukan di Kimia IPB. Penelitian dilakukan dari bulan Desember 2010 sampai Mei 2011.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi timbangan analitik, biuret, gelas

ukur, gelas piala, labu takar, magnetic stirrer, hot plate, vakum, kertas saring, gabus, aluminium foil, mortar, crucible, furnace,

XRD, FTIR, AAS, dan Spektroskopi UV-Vis. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini

meliputi cangkang telur ayam, H3PO4,

NaHCO3, gas N2,dan aquabides.

Gambar 7 Perangkat AAS.23 _{Gambar 8 Spketrofotometer s}

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Kalsinasi cangkang telur ayam

Sebelum kalsinasi, cangkang telur ayam dibersihkan dari membran dan kotoran makro. Setelah itu cangkang telur ayam tersebut dikeringkan di udara terbuka dan dikalsinasi pada suhu 1000o_{C selama 5 jam dengan laju}

kenaikan suhu 5o_{C/menit. Hasil kalsinasi}

tersebut dihaluskan dengan menggunakan mortar sehingga diperoleh bubuk kalsium oksida (CaO).

3.3.2 Sintesis β– TCP

Sintesis -TCP dilakukan dengan metode presipitasi pada suhu ruang dan larutan diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan

kecepatan 300 rpm. Prekursor yang diperlukan untuk sintesis -TCP yaitu kalsium (Ca) dan fosfat (P). Prekursor Ca yang digunakan diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam yaitu berupa kalsium oksida (CaO) sedangkan prekursor P diperoleh dari H3PO4. Sebelum presipitasi

berlangsung gelas piala yang berisi suspensi CaO ditutup dengan menggunakan gabus yang dilapisi aluminium foil dan dialiri dengan gas

N2 selama ± 5 menit. Pada penelitian ini,

sintesis -TCP dilakukan dengan penambahan

NaHCO3 dan tanpa penambahan NaHCO3.

Sintesis -TCP dengan penambahan

NaHCO3 dilakukan dengan cara

mencampurkan 100 ml larutan H3PO4 0,8 M

dengan 100 ml larutan NaHCO3 0,8 M

kemudian ditambahkan ke dalam 100 ml larutan CaO 1,2 M dengan metode presipitasi. Hasil presipitasi diendapkan selama 6 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut kemudian disaring. Selanjutnya, sampel

di-sintering pada suhu 1000oC selama 2 jam dan

8 jam.

Sintesis -TCP tanpa penambahan larutan

NaHCO3, dilakukan dengan menambahkan

100 ml larutan H3PO4 0,8 M ke dalam 100 ml

larutan CaO dengan metode presipitasi. Hasil

presipitasi disaring kemudian di-sintering

pada suhu 1000o_{C dengan variasi waktu}

sintering 2 jam, 5 jam, 8 jam, dan (8+1,5)

jam. Selain itu, juga dilakukan sintesis -TCP

dengan pengeringan 110o_{C selama 8 jam.}

Optimasi -TCP dilakukan melalui proses pengendapan terlebih dahulu selama 6 jam pada suhu kamar setelah proses presipitasi berlangsung. Hasil endapan tersebut disaring

kemudian di-sintering selama 8 jam dan

(8+1,5) jam pada suhu 1000o_C.

3.3.3 Karakterisasi XRD

Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi

menggunakan XRD-7000 SHIMADZU

dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang

gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 30 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut

difraksi βθ = 10o _{sampai βθ = 80}o _dengan

kecepatan baca di set 0,02o _{per detik.}

3.3.4 Karakterisasi FTIR

Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian

dibuat pelet. Setelah itu, sampel

dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270-50 dengan jangkauan bilangan

gelombang 400-4000 cm-1_.

3.3.5 Karakterisasi AAS

Sampel sebanyak 0,5 gram ditambahkan

dengan 10 ml asam nitrat pekat (HNO3).

Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 1950o_C

selama 1 jam dan didinginkan. Larutan yang diperoleh diencerkan lagi menjadi 100 ml dengan aquades kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh diambil sebanyak 1 ml dan diencerkan lagi menjadi 100 ml dengan aquades. Setelah itu diukur dengan AAS pada panjang gelombang 422,7 nm.

3.3.6 Karakterisasi Spektroskopi UV-Vis

Sampel sebanyak 0,5 gram ditambahkan

dengan 5 ml asam nitrat pekat (HNO3).

Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 100o_C.

Kemudian ditambahkan lagi dengan 0,4 ml asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan pada

suhu ± 100o_{C. Setelah ditambah dengan}

H2SO4, ditambahkan lagi dengan 3 ml HNO3

HCl dan dipanaskan pada suhu ± 100o_{C. Hasil}

yang diperoleh diencerkan dengan aquades sehingga diperoleh larutan sebanyak 100 ml. Dari 100 ml larutan tersebut diambil 0,1 ml.

Kemudian ditambahkan dengan 4,9 ml H2O.

Setelah itu, hasil yang diperoleh diambil 0,2 ml dan diencerkan lagi dengan ditambahkan

2,8 ml H2O. Hasil pengenceran tersebut

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam

Kalsinasi merupakan proses pemanasan

yang bertujuan untuk menghilangkan

komponen organik dan mengubah senyawa

kalsium karbonat (CaCO3) menjadi kalsium

oksida (CaO), yang diperlihatkan pada reaksi:

CaCO3 CaO + CO2

Proses kalsinasi dilakukan pada suhu 1000o_C

selama 5 jam dan menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO) yang berwarna putih. Cangkang telur yang dikalsinasi sebanyak 106,654 gram dan menghasilkan 53,315 gram serbuk kalsium oksida (CaO) sehingga diperoleh efisiensinya sebesar 49,99%.

4.2 Hasil Sintesis β-TCP

-TCP diperoleh dengan mereaksikan prekusor kalsium dan fosfat. Sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur

ayam yang telah dikalsinasi. Untuk sumber fosfatnya berasal dari larutan H3PO4. Dalam

sintesis -TCP dilakukan variasi dengan

penambahan larutan NaHCO3 ke dalam

larutan H3PO4 dan tanpa penambahan larutan

NaHCO3. Massa CaO, H3PO4, dan NaHCO3

yang digunakan masing-masing sebesar 6,785 gram, 7,840 gram, dan 6,721 gram. Hasil dari sintesis -TCP berupa serbuk berwarna putih. Besarnya massa yang dihasilkan dari proses

sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3

diperlihatkan pada Tabel 1 dan besarnya massa yang dihasilkan untuk proses sintesis

-TCP tanpa penambahan NaHCO3

diperlihatkan pada Tabel 2.

Dari Tabel 1 dan Tabel 2 terlihat bahwa

semakin tinggi suhu sintering dan semakin

lama waktu sintering maka persentase

efisiensi yang diperoleh semakin kecil. Hal ini

dikarenakan semakin lama waktu sintering

dan semakin tinggi suhu sintering

menyebabkan inhibitor yang ada di dalam sampel banyak yang hilang sehingga efisiensi yang diperoleh semakin berkurang.

Tabel 1 Massa serbuk putih hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3

Waktu sintering

(jam) Massa serbuk (gram) Efisiensi (%)

2 8 7,435 7,002 34,83 32,80

Tabel 2 Massa serbuk putih hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3

Suhu

(o_C) Proses Waktu sintering _(jam) Massa serbuk _(gram) Efisiensi _(%)

110

1000 _pengendapan Tanpa

8 2

5 8 (8 + 1,5)

9,244 9,201 6,785 4,494 4,386 63,21 62,91 46,39 30,73 29,99

1000 Dengan

pengendapan (8 + 1,5) 8 4,317 4,219 29,52 28,85

4.3 Identifikasi Fase dengan XRD

Sintesis -TCP ini dilakukan pada suhu

1000o_{C karena -TCP terbentuk pada suhu}

tinggi sekitar 1120o_C.6 _{Dalam sintesis -TCP}

dilakukan variasi dengan penambahan larutan NaHCO3 ke dalam larutan H3PO4 dan tanpa

penambahan larutan NaHCO3. Larutan

NaHCO3 ini diharapkan berperan sebagai

sumber karbonat (CO32-) yang dapat

menghambat pembentukan hydroxyapatite

(HA).

Identifikasi fase yang terbentuk dapat dilihat dari pola XRD. Pola XRD untuk

sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3

diperlihatkan pada Gambar 9. Penentuan fase

senyawa apatit mengacu pada data Joint

Committee on Powder Diffraction Standards

(JCPDS) dengan nomor 09-0432 untuk HA, nomor 09-0169 untuk -TCP, dan 44-0778 untuk okta kalsium fosfat (Lampiran 3). Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa sintesis

-TCP dengan penambahan larutan NaHCO3

yang di-sintering selama 2 jam, intensitas tertingginya terletak pada sudut βθ γ1,797o_,

32,938o_{, dan 32,195}o _{dan untuk sampel yang}

di-sintering selama 8 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut βθ γ1,8γβo_,

32,977o_{, dan 32,224}o_{. Dimana pada kedua}

sampel tersebut, ketiga intensitas tertingginya merupakan fase HA. Pada kedua sampel tersebut juga terlihat bahwa -TCP sudah

terbentuk tetapi memiliki intensitas yang

sangat kecil yaitu pada sudut βθ 10,895o_,

37,384o_{, 53,854, dan 67,395}o _{untuk sampel}

yang di-sintering selama 2 jam dan untuk

sampel yang di-sintering selama 8 jam -TCP

muncul pada sudut βθ 10,916o_{, 37,415}o_,

47,307o_{, dan 63,058}o_{. Besarnya persentase HA}

dan -TCP yang dihasilkan pada kedua sampel tersebut yaitu untuk sampel yang

di-sintering selama 2 jam menghasilkan 88,10%

HA dan 11,90% -TCP dan untuk sampel

yang di-sintering selama 8 jam menghasilkan

HA sebesar 89,45% dan -TCP sebesar 10,55%. Dengan demikian terlihat bahwa pada kedua sampel tersebut masih didominasi oleh fase HA. Hal ini disebabkan reaksi antara

larutan CaO, H3PO4, dan NaHCO3 akan

menghasilkan larutan NaOH yang bersifat basa kuat. Larutan NaOH ini yang memicu terbentuknya HA karena HA sangat stabil pada suasana basa.3 _{Persamaan reaksi antara}

CaO, H3PO4, dan NaHCO3 dapat dituliskan

sebagai berikut:

H3PO4 + 3 NaHCO3 Na3PO4 + 3 H2O +

3 CO2

3 CaO + 2 Na3PO4 + 3 H2O Ca3(PO4)2 +

6 NaOH + H2O

Gambar 9 Pola XRD sampel dengan penambahan NaHCO3 dengan waktu sintering 2 jam (a) dan

8 jam (b).

βθ (o₎ βθ (o₎

I (counts/s)

I (counts/s)

(a)

Sintesis -TCP juga dilakukan dengan

tanpa penambahan larutan NaHCO3. Jadi

prekursor yang digunakan hanya larutan CaO dan H3PO4, dimana secara kimia persamaan

reaksi kedua prekursor tersebut dapat dilihat di bawah ini:

3 CaO + 2 H3PO4 + H2O Ca3(PO4)2 +

4 H2O

Proses sintering untuk sintesis -TCP tanpa

penambahan NaHCO3 dilakukan pada suhu

110o_{C dan 1000}o_{C, dimana pola XRD}

keduanya diperlihatkan pada Gambar 10 dan Gambar 11. Pada Gambar 10 terlihat bahwa untuk sampel yang dikeringkan pada suhu

110o_{C tidak menunjukkan adanya -TCP yang}

terbentuk. Fase yang terbentuk pada sampel didominasi oleh apatit karbonat tipe B (AKB)

dan HA yang terletak pada sudut βθ γβ,00βo_,

32,876o_{, dan 25,909}o_{. Selain itu juga terlihat}

adanya apatit karbonat tipe A (AKA), namun dengan intensitas kecil. AKB dan AKA merupakan apatit karbonat. Untuk AKB, karbonat menggantikan ion PO43- pada HA

sedangkan untuk AKA, karbonatnya

menggantikan ion OH-_{. Pada umumnya, AKB}

ter ter terbentuk karena pemanasan pada suhu rendah.24

Dari pola XRD pada Gambar 11

menunjukkan bahwa pada suhu sintering

1000o_{C, -TCP sudah terbentuk. Selain}

dengan JCPDS, pola tersebut juga

dibandingkan dengan pola XRD -TCP yang

komersial (Septodont). Hasilnya menunjukkan

bahwa pola XRD untuk sampel yang

di-sintering pada suhu 1000oC mendekati pola

XRD -TCP komersial dan JCPDS. Untuk

sampel yang di-sintering selama 2 jam,

intensitas tertingginya terletak pada βθ

31,224o_{, 34,575}o_{, dan 28,001}o_{, untuk sampel}

yang di-sintering selama 5 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut βθ γ1,1γ8o_,

34,492o_{, dan 27,922}o_{, dan untuk sampel yang}

di-sintering selama 8 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut βθ γ1,ββ8o_,

34,573o_{, dan 27,937}o_{. Dimana pada ketiga}

sudut tersebut merupakan fase -TCP.

Besarnya persentase komposisi fase untuk

hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3

diperlihatkan pada Tabel 3.

Gambar 11 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3

yang di-sintering pada suhu 1000oC

selama 2 jam (a), 5 jam (b), 8 jam (c), dan sampel komersil (d).

Gambar 10 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3

yang di-sintering pada suhu 110oC

I (counts/s)

I (counts/s)

βθ (o₎

I (counts/s)

βθ (o₎

I (counts/s)

βθ (o₎

I (counts/s)

βθ (o₎ βθ (o₎

(a)

(b)

(c)

Tabel 3 Persentase komposisi fase hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3

Suhu Sintering

(o_C) Proses

Waktu Sintering (jam) -TCP (%) HA (%) AKA (%) AKB (%) 110 1000 1000 1000 1000 1000 1000 Tanpa pengendapan Dengan pengendapan 8 2 5 8 (8 + 1,5)

8 (8 + 1,5)

- 74,87 80,34 81,34 88,88 83,38 89,77 50,52 25,13 19,66 18,66 11,12 16,62 10,23 5,72 - - - - - - 43,76 - - - - - -

Dari tabel tersebut terlihat bahwa sampel yang tidak melalui pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering selama 8 jam

lebih banyak menghasilkan -TCP

dibandingkan dengan sampel yang

di-sintering selama 2 jam dan 5 jam. Dengan

demikian, semakin lama waktu sintering maka

-TCP yang dihasilkan akan semakin banyak

karena semakin lama waktu sintering

menyebabkan terjadinya perubahan fase dan fase pengotornya akan semakin banyak yang hilang. Akan tetapi, -TCP yang dihasilkan belum murni masih ada fase HA yang muncul.

Berdasarkan penelitian Luo25_{, untuk}

menghilangkan fase HA maka sampel

di-sintering lagi selama 1,5 jam pada suhu

1000o_{C. Oleh karena itu, sampel yang}

di-sintering selama 8 jam tanpa pengendapan, di-sintering lagi selama 1,5 jam agar -TCP yang

dihasilkan lebih banyak. Pola XRD dari sampel yang di-sintering lagi selama 1,5 jam

diperlihatkan pada Gambar 12.

Dari Gambar 12 terlihat bahwa sampel

yang di-sintering lagi selama 1,5 jam

intensitas tertingginya terletak pada sudut βθ

31,133o_{, 37,476}o_{, dan 27,882}o _{dimana ketiga}

sudut tersebut merupakan fase -TCP.

Besarnya persentase -TCP yang dihasilkan meningkat menjadi 88,88%. Akan tetapi masih terdapat fase HA yang muncul sebesar 11,12%. Hal ini disebabkan HA merupakan fase yang sangat stabil sehingga sulit untuk dihilangkan.

Optimasi selanjutnya dilakukan sintesis -TCP melalui proses pengendapan terlebih dahulu. Proses pengendapan bertujuan untuk memberikan kesempatan untuk CaO bereaksi

dengan H3PO4, sehingga diharapkan -TCP

yang terbentuk semakin banyak. Hasil identifikasi dari pola XRD diperlihatkan pada Gambar 13. Dari pola XRD tersebut terlihat bahwa untuk sintesis -TCP dengan waktu sintering 8 jam intensitas tertingginya terletak

pada sudut βθ γ1,β09o_{, 34,548}o_{, dan 27,922}o_.

Dimana ketiga sudut tersebut merupakan fase -TCP. Meskipun melalui pengendapan terlebih dahulu ternyata -TCP yang terbentuk belum murni, masih terdapat fase HA dengan intensitas yang kecil. Besarnya persentase -TCP yang terbentuk yaitu 83,38% dan 16,62% HA.

Gambar 12 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3

yang di-sintering selama (8 + 1,5)

jam.

Gambar 13 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3

yang di-sintering selama 8 jam.

I (counts/s)

βθ (o₎

βθ (o₎

Mengacu pada penelitian Luo25_{, untuk}

menghilangkan fase HA, sampel tersebut

di-sintering lagi selama 1,5 jam pada suhu

1000o_{C. Pola XRD dari sampel tersebut}

diperlihatkan pada Gambar 14. Dari pola XRD pada Gambar 14 terlihat bahwa untuk sampel yang di-sintering lagi selama 1,5 jam, intensitas tertingginya terletak pada sudut βθ

31,120o_{, 34,446}o_{, dan 27,846}o_{. Dimana ketiga}

sudut tersebut merupakan fase -TCP.

Besarnya persentase -TCP yang terbentuk meningkat menjadi 89,77%. Akan tetapi, masih terdapat adanya fase HA sebesar 10,23%. Dengan demikian, sintesis -TCP

dengan pengendapan ataupun tanpa

pengendapan belum menghasilkan -TCP

yang murni dan masih terlihat adanya fase HA yang muncul meskipun memiliki intensitas yang kecil.

Dari hasil analisis XRD juga dapat diketahui besarnya derajat kristalinitas masing–masing sampel. Derajat kristalinitas menunjukkan fraksi berat kandungan kristal dalam suatu bahan dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan jumlah luasan

amorf dan kristal. Besarnya derajat

kristalinitas untuk sampel hasil sintesis -TCP

dengan penambahan NaHCO3 diperlihatkan

pada Tabel 4 dan besarnya derajat kristalinitas untuk sampel hasil sintesis -TCP tanpa

penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada

Tabel 5. Pada Tabel 4 dan Tabel 5 terlihat bahwa semakin lama waktu sintering maka derajat kristalinitasnya akan semakin kecil. Akan tetapi, dengan adanya penambahan waktu sintering 1,5 jam menyebabkan penurunan derajat kristalinitas.

Pada Tabel 6 memperlihatkan ukuran kristal untuk sampel hasil sintesis -TCP

dengan penambahan NaHCO3 dan Tabel 7

memperlihatkan ukuran kristal untuk sampel

hasil sintesis -TCP tanpa penambahan

NaHCO3. Besarnya ukuran kristal dihitung

dengan menggunakan persamaan Scherrer :

D =

……….(2)

Dimana : D = ukuran kristal (nm) λ = 1,54056 Å

K = 0,9 β = ½ FWHM (rad)

Dari persamaan tersebut terlihat bahwa ukuran kristal ditentukan oleh lebar puncak difraksi sinar-X yang dihasilkan, yang ditunjukkan dengan nilai FWHM. Jika puncak difraksi yang dihasilkan semakin lebar maka ukuran kristalnya akan semakin kecil.

Tabel 4 Derajat kristalinitas hasil sintesis

-TCP dengan penambahan NaHCO3

Suhu Sintering

(o_C)

Waktu Sintering (jam) Kristalinitas (%) 1000

1000 2 8 79,03 73,88

Tabel 5 Derajat kristalinitas hasil sintesis

-TCP tanpa NaHCO3

Suhu Sintering

(o_C)

Waktu Sintering (jam) Kristalinitas (%) 110 1000 1000 1000 1000 1000 1000 8 2 5 8 (8+1,5) 8* (8 + 1,5)*

57,29 80,94 83,53 89,11 85,88 90,53 87,58

Ket : * melalui proses pengendapan terlebih dahulu sebelum sintering

Gambar 14 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3

yang di-sintering selama (8 + 1,5)

jam.

I (counts/s)

Tabel 6 Ukuran kristal sampel hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3

Suhu Sintering

(o_C)

Waktu Sintering (jam) Rata-Rata Ukuran Kristal (nm) Interval Ukuran Kristal (nm) 1000

1000 2 8 117,11 118,76 73,80-181,84 49,80-185,93

Tabel 7 Ukuran kristal sampel hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3 dengan suhu sintering 1000oC

Proses Sintering Waktu

(jam)

Rata- rata Ukuran Kristal (nm) Interval Ukuran Kristal (nm) Tanpa pengendapan 2 5 8 (8 +1,5) 125,58 126,55 108,42 126,10 63,22-372,49 81,53-197,43 59,19-230,63 72,22-274,91 Dengan pengendapan 8 (8 + 1,5)

105,45 126,20

56,12-186,16 75,55-240,05

Dari Tabel 6 terlihat bahwa semakin lama waktu sintering maka ukuran kristal yang dihasilkan akan semakin besar. Hasil yang diperlihatkan pada Tabel 6 ternyata berbeda dengan Tabel 7. Pada Tabel 7 memperlihatkan bahwa untuk proses sintesis -TCP tanpa pengendapan, saat di-sintering selama 8 jam

menyebabkan penurunan ukuran kristal

sedangkan untuk proses sintesis -TCP

dengan pengendapan, semakin lama waktu sintering maka ukuran kristal yang dihasilkan akan semakin besar karena dengan adanya proses pemanasan akan meningkatkan pertumbuhan kristal. Dari Tabel 6 dan Tabel 7 juga terlihat bahwa ukuran kristal sampel hasil

sintesis dengan penambahan NaHCO3 lebih

kecil daripada ukuran kristal sampel hasil sintesis tanpa penambahan NaHCO3. Hal ini

disebabkan adanya karbonat (CO32-) pada

larutan NaHCO3 yang akan memperkecil

ukuran kristal.

Dari analisis XRD juga dapat diketahui besarnya parameter kisi setiap sampel. Besarnya parameter kisi dapat diperoleh dengan menghitung jarak antar bidang pada

geometri kristal hexagonal. Besarnya

parameter kisi untuk sampel hasil sintesis

-TCP dengan penambahan NaHCO3

diperlihatkan pada Tabel 8 dan besarnya parameter kisi untuk sampel hasil sintesis

-TCP tanpa penambahan NaHCO3

diperlihatkan pada Tabel 9.

Dari Tabel 8 terlihat bahwa kisaran kisi kedua sampel tersebut berada pada kisaran kisi untuk fase HA yaitu a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å. Jadi data ini memperkuat bahwa kedua sampel tersebut merupakan fase HA.

Tabel 8 Parameter kisi sampel hasil sintesis -TCP dengan penambahan NaHCO3

Suhu

Sintering (o_C)

Waktu Sintering

(jam)

Parameter Kisi

a

(Å) Accuracy (%) (Å) c Accuracy (%) 1000

Tabel 9 Parameter kisi sampel hasil sintesis -TCP pada suhu sintering 1000oC dan tanpa

NaHCO3

Proses Sintering Waktu

(jam)

Parameter Kisi a

(Å) Accuracy (%) (Å) c Accuracy (%)

Tanpa pengendapan

2 5 8 (8 + 1,5)

10,48 10,50 10,45 10,46 99,439 99,256 99,741 99,636 37,65 37,69 37,46 37,50 99,290 99,164 99,799 99,674

Dengan pengendapan _{(8 + 1,5)} 8 10,47 _10,43 99,492 _99,912 37,50 _37,36 99,677 _99,959

Pada Tabel 9 terlihat bahwa keenam sampel tersebut berada pada kisaran kisi untuk fase -TCP yaitu a = 10,42 Å dan c = 37,38 Å. Jadi dapat dikatakan bahwa keenam sampel tersebut merupakan fase -TCP. Akan tetapi, dari keenam sampel tersebut, yang lebih mendekati fase -TCP yaitu sampel dari hasil

sintesis -TCP tanpa penambahan NaHCO3

dan melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam.

4.4 Identifikasi Gugus dengan FTIR

Spektra FTIR yang dihasilkan dari sintesis

-TCP tanpa NaHCO3 yang melalui proses

pengendapan terlebih dahulu dengan waktu

sintering (8 + 1,5) jam diperlihatkan pada

Gambar 15. Dari gambar tersebut terlihat bahwa pada sampel yang diperoleh terdapat pita absorpsi gugus OH- _{dan pita absorpsi}

gugus PO43-. Gugus OH- muncul pada

bilangan gelombang 2922,62 cm-1 _dan

3437,20 cm-1_{, yang menunjukkan adanya H}

2O

pada sampel tersebut dan gugus PO43- _muncul

pada bilangan gelombang 550,58 cm-1_{, 607,90}

cm-1 _{dan 1121,09 cm}-1_.

4.5 Analisis Kandungan Ca dan P Menggunakan AAS dan Spektroskopi UV-Vis

AAS digunakan untuk mengetahui kadar

ion Ca2+ _{sedangkan Spektroskopi UV-Vis}

digunakan untuk mengetahui kadar ion

P5+_{dalam sampel. Hasil analisis AAS dan}

Spektroskopi UV-Vis untuk sampel hasil

sintesis -TCP tanpa penambahan NaHCO3

yang melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam

diperoleh kadar ion Ca2+ _{sebesar 29,88% b/b}

dan ion P5+ _{sebesar 19,35% b/b sehingga}

diperoleh rasio Ca/P sebesar 1,2. Rasio Ca/P ini ternyata lebih kecil dari rasio Ca/P untuk -TCP murni yaitu 1,5 (Lampiran 12). Hasil analisis dari AAS dan Spektroskopi UV-Vis diperlihatkan pada Lampiran 13.

Gambar 15 Spektra FTIR sampel hasil sintesis -TCP tanpa NaHCO3 dan melalui

proses pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam.

BAB V KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan

-TCP merupakan salah satu polimorf TCP yang dapat digunakan untuk rekonstruksi

tulang maupun penambal gigi. -TCP dapat disintesis dengan menggunakan kalsium dan fosfat. Sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam yang dikalsinasi selama 5 jam pada suhu 1000o_C

untuk menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO). Efisiensi yang diperoleh untuk menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO)

sebesar 49,99%. Sintesis -TCP dilakukan

dengan penambahan NaHCO3 dan tanpa

penambahan NaHCO3 dengan suhu sintering

1000o_{C karena -TCP tidak terbentuk pada}

suhu rendah.

Sintesis -TCP dengan penambahan

NaHCO3, fase yang diperoleh didominasi oleh

HA karena adanya pembentukan larutan NaOH yang bersifat basa kuat. Untuk sampel

yang di-sintering selama 2 jam diperoleh HA

sebesar 88,10% dan -TCP 11,90% sedangkan

untuk sampel yang di-sintering selama 8 jam

menghasilkan HA sebesar 89,45% dan -TCP sebesar 10,55%.

Sintesis -TCP tanpa penambahan

NaHCO3, fase yang diperoleh didominasi oleh

-TCP. Untuk sintesis -TCP tanpa

penambahan NaHCO3, semakin lama waktu

sintering maka -TCP yang dihasilkan semakin banyak. Untuk sampel yang

di-sintering selama 2 jam menghasilkan 74,87%

-TCP dan 25,15% HA, sampel yang

di-sintering selama 5 jam menghasilkan 80,34%

-TCP dan 19,66% HA, sampel yang

di-sintering selama 8 jam menghasilkan 81,34%

-TCP dan 18,66% HA dan sampel yang

di-sintering selama (8+1,5) jam menghasilkan 88,88% -TCP dan 11,12% HA. Optimasi sintesis -TCP juga dilakukan melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8+1,5) jam karena dengan melalui pengendapan maka memberikan kesempatan lebih lama untuk CaO bereaksi dengan H3PO4,

sehingga -TCP yang terbentuk semakin

banyak. -TCP yang dihasikan meningkat menjadi 89,77% dan sisanya fase HA sebesar 10,23%. Pada sampel tersebut juga terlihat

adanya gugus OH- _{yang muncul pada bilangan}

gelombang 2922,62 cm-1 _{dan 3437,20 cm}-1

dan gugus PO43- _{yang muncul pada bilangan}

gelombang 550,58 cm-1_{, 607,90 cm}-1 _dan

1121,09 cm-1_{. Akan tetapi, perbandingan Ca/P}

pada sampel tersebut ternyata kurang dari 1,5 yaitu sebesar 1,2.

5.2 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

dilakukan sintesis -TCP dengan menggunakan variasi suhu yang lebih tinggi

dari 1000o_{C dan dengan variasi waktu}

sintering agar -TCP yang terbentuk

15

DAFTAR PUSTAKA

1. Waluyo, P.P., Sari, Y.W., Dahlan, K.,

Soejoko, D.S. (2006). Pembuatan Komposit Polimer Kalsium Fosfat

Karbonat: Karakterisasi X-Ray

Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Biofisika;

2: 102-110.

2. Jasalesmana, T., Sari, Y.W., Dahlan, K.,

Soejoko, D.S. (2006). Karakterisasi Pembuatan Komposit Polimer Kalsium Fosfat Karbonat. Biofisika; 2: 111-112.

3. Shi, D. (2003). Biomaterials and Tissue

Engineering. New York: Springer.

4. Pang, Y.X., Bao, X., Weng, L. (2004).

Preparation of Tricalcium

Phosphate/Alumina Composite

Nanoparticles and Self-reinforcing

Composites by Simultaneous

Precipitation. Material Science; 39:

6311- 6323.

5. Krishna, D.S.R., Siddharthan, A.,

Seshadri, S.K., Kumar, T.S.S. (2007). A

Novel Route for Synthesis of

Nanocrystalline Hydroxyapatite From Eggshell Waste. Material Medicine; 18:

1735-1743.

6. Salahi, E., Heinrich, J.G. (2003).

Synthesis an Thermal Behaviour of -TCP Precipitated From Aqueous Solutions. British Ceramic Transactions;

2: 102.

7. Kannan, S., Pina, S., Ferreiraw, J.M.F.

(2006). Formation of

Strontium-Stabilized -Tricalcium Phosphate From

Calcium-Deficient Apatite. American

Cerammic. Soc; 10: 3277-3280.

8. Jarcho, M., C.H., Bolen, M.B., Thomas,

J. Bobick. (1976). Material Science; 11:

20-27.

9. Klein, P., Patka, Hollander. (1989).

Biomaterial; 10: 59-62.

10. Ducheyne, P. et al. (1980). Biomedical Material; 14: 225.

11. Tazaki, J. et al. (2009). BMP-2 Release

and Dose-Response Studies in

Hydroxyapatite and -Tricalcium

Phosphate. Bio-Medical Materials and

Engineering; 19: 141-146.

12. Abadi, M.B.H. et al. (2010). Synthesis of Nano -TCP and The Effects on The Mechanical and Biological Properties of

-TCP Nanocomposits. ProQuest

Science; 10: 1745.

13. Jasalesmana, T., Sari, Y.W., Dahlan, K.,

Soejoko, D.S. (2006). Karakterisasi Pembuatan Komposit Polimer - Kalsium Fosfat Karbonat. Biofisika; 2: 111-122.

14. Riyani, E., Maddu, A., Soejoko, D.S.

(2005). Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat Hasil Presipitasi

Menggunakan XRD (X-Ray

Diffraction): Pengaruh Penambahan Ion

F- _{dan Mg}2+_.

Biofisika; 1: 82-89.

15. Cullity, B.D., Stock, S.R. (2001).

Elements of X-Ray Diffraction Third Edition. United States of America:

Prentice Hall, Inc.

16. Purnama, E.F. (2006). Pengaruh Suhu

Rekasi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid) [skripsi].

Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

17. Sulistiyani, S.R. (2007). Pengaruh Ion

Karbonat, Magnesium dan Fluor dalam Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat: Karakterisasi dengan Menggunakan

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS),

Spektroskopi UV-VIS, dan Fourier

Transform Infrared (FTIR) [skripsi].

Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

18. Connolly, J.R. (2007). Introduction to

X-ray Powder Diffraction. Spring; 1-9.

19. Chatwall, G. (1985). Spectroscopy

Atomic and Molecule. Bombay:

Himalaya Publishing House.

20. Mulyaningsih, N.N. (2007).

Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan

Alami Pada Suhu 1400o_{C [skripsi].}

Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

21. Hidayat, Y. (2005). Pengaruh Ion

Karbonat, Magnesium, dan Fluor dalam Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat: Karakterisasi dengan Menggunakan

Atomic Absorption Spectroscopy

(AAS), Spektroskopi UV-Vis, dan Fourier Transform Infrared (FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

22. Asminar. (2007). Analisis Unsur-Unsur

Pengotor Dalam Uranium Logam Secara Spektrofotometri Serapan Atom. ISSN.

23. Harris, D. (2007). Quantitative Analysis

7th Ed. New York : WH Freeman.

24. Renugopalakrishnan, V., Shimizu, M.,

Collins, B., Glimcher, M.J. (1991). A Resolution-Enhanced Fourier Transform infrared Spectroscopic study of the Environment of the CO32- Ion in the

Mineral Phase of Enamel during its

Formation and Maturation. Calcif Tissue

Int; 49: 259-268.

25. Luo, L., T.G., Nieh. (1995). Mater

17

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Alat dan bahan penelitian

Pembuatan larutan Ca, H3PO4, dan NaHCO3

Presipitasi

Pengendapan dan Penyaringan

Sintering Kalsinasi cangkang telur

Serbuk sampel

Karakterisasi XRD _{Karakterisasi FTIR} Karakterisasi AAS dan Spektroskopi UV-VIS

Analisis

Hasil

Penulisan Laporan Mulai

Lampiran 2 Peralatan untuk s

intesis β

-TCP

(a) Neraca anaitik (g) Gelas Ukur

(b) Furnace (h) Crucible

(c) Hot plate (i) Mortar

(d) Biuret (j) Labu takar

(e) Penyaring

(f) Vakum

(e) (c)

(b)

(a) (d) (f)

Lampiran 3

Database JCPDS Fase HA (a) β

-TCP (b) OKF (c) AKA (d)

AKB (e)

(a)

Lanjutan Lampiran 3 (c)

(d)

Lampiran 4 Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan NaHCO

3

dan waktu

sintering

2 jam

2θ h k l α ɣ (rad) 2θ θ δ sin2 θ α sin2 θ ɣ sin2 θ δ sin2 θ α2 ɣ2 δ2 αɣ ɣδ αδ a (Å) ketepatan c (Å) ketepatan

21.814 2 0 0 4 0 0.381 0.190 1.381 0.036 0.143 0 0.049 16 0 1.907 0 0 5.523 9.456 99.591 6.912 99.592

22.873 1 1 1 3 1 0.399 0.200 1.511 0.039 0.118 0.039 0.059 9 1 2.283 3 1.511 4.532

23.156 1 1 1 3 1 0.404 0.202 1.546 0.040 0.121 0.040 0.062 9 1 2.391 3 1.546 4.639

23.394 1 1 1 3 1 0.408 0.204 1.576 0.041 0.123 0.041 0.065 9 1 2.485 3 1.576 4.729

25.874 0 0 2 0 4 0.452 0.226 1.904 0.050 0 0.200 0.095 0 16 3.627 0 7.618 0

28.135 1 0 2 1 4 0.491 0.246 2.224 0.059 0.059 0.236 0.131 1 16 4.944 4 8.894 2.224

28.956 2 1 0 7 0 0.505 0.253 2.344 0.063 0.438 0 0.147 49 0 5.494 0 0 16.407

31.797 2 1 1 7 1 0.555 0.277 2.776 0.075 0.525 0.075 0.208 49 1 7.708 7 2.776 19.434

32.195 1 1 2 3 4 0.562 0.281 2.839 0.077 0.231 0.308 0.218 9 16 8.059 12 11.355 8.516

32.938 3 0 0 9 0 0.575 0.287 2.956 0.080 0.723 0 0.238 81 0 8.740 0 0 26.607

34.071 2 0 2 4 4 0.595 0.297 3.138 0.086 0.343 0.343 0.269 16 16 9.850 16 12.554 12.554

35.499 3 0 1 9 1 0.620 0.310 3.372 0.093 0.836 0.093 0.313 81 1 11.370 9 3.372 30.348

39.219 2 1 2 7 4 0.684 0.342 3.998 0.113 0.788 0.451 0.450 49 16 15.982 28 15.991 27.985

39.830 3 1 0 13 0 0.695 0.348 4.103 0.116 1.508 0 0.476 169 0 16.831 0 0 53.333

2θ h k l α ɣ _(rad) 2θ θ δ sin2 _{θ α sin}2 _{θ ɣ sin}2 _{θ δ sin}2 _{θ α}2 _ɣ2 _δ2 _{αɣ ɣδ αδ a (Å) ketepatan c (Å) ketepatan}

40.940 2 2 1 12 1 0.715 0.357 4.294 0.122 1.468 0.122 0.525 144 1 18.436 12 4.294 51.525

42.036 3 1 1 13 1 0.734 0.367 4.484 0.129 1.672 0.129 0.577 169 1 20.103 13 4.484 58.288

43.843 1 1 3 3 9 0.765 0.383 4.798 0.139 0.418 1.254 0.669 9 81 23.023 27 43.184 14.395

45.339 2 0 3 4 9 0.791 0.396 5.059 0.149 0.594 1.337 0.752 16 81 25.596 36 45.533 20.237

46.723 2 2 2 12 4 0.815 0.408 5.301 0.157 1.887 0.629 0.833 144 16 28.096 48 21.202 63.607

48.093 3 1 2 13 4 0.839 0.420 5.539 0.166 2.158 0.664 0.920 169 16 30.678 52 22.155 72.004

48.266 3 1 2 13 4 0.842 0.421 5.569 0.167 2.173 0.669 0.931 169 16 31.012 52 22.275 72.395

48.644 3 2 0 19 0 0.849 0.425 5.634 0.170 3.223 0 0.956 361 0 31.746 0 0 107.053

49.488 2 1 3 7 9 0.864 0.432 5.780 0.175 1.226 1.577 1.013 49 81 33.409 63 52.020 40.460

50.526 3 2 1 19 1 0.882 0.441 5.958 0.182 3.461 0.182 1.085 361 1 35.504 19 5.958 113.211

51.302 4 1 0 21 0 0.895 0.448 6.091 0.187 3.935 0 1.141 441 0 37.102 0 0 127.914

52.097 4 0 2 16 4 0.909 0.455 6.226 0.193 3.085 0.771 1.201 256 16 38.764 64 24.904 99.617

53.174 0 0 4 0 16 0.928 0.464 6.407 0.200 0 3.205 1.283 0 256 41.054 0 102.518 0.000

55.887 3 2 2 19 4 0.975 0.488 6.855 0.220 4.172 0.878 1.505 361 16 46.987 76 27.419 130.239

57.138 3 1 3 13 9 0.997 0.499 7.056 0.229 2.973 2.058 1.614 169 81 49.782 117 63.501 91.724

58.123 5 0 1 25 1 1.014 0.507 7.211 0.236 5.899 0.236 1.701 625 1 52 25 7.211 180.277

59.986 4 2 0 28 0 1.047 0.523 7.498 0.250 6.997 0 1.874 784 0 56.217 0 0 209.939

61.654 2 1 4 7 16 1.076 0.538 7.746 0.263 1.838 4.202 2.034 49 256 59.997 112 123.932 54.220

63.028 5 0 2 25 4 1.100 0.550 7.943 0.273 6.831 1.093 2.170 625 16 63.089 100 31.771 198.572

64.021 3 0 4 9 16 1.117 0.559 8.081 0.281 2.529 4.496 2.271 81 256 65.306 144 129.299 72.731

64.181 3 0 4 9 16 1.120 0.560 8.103 0.282 2.540 4.516 2.287 81 256 65.661 144 129.650 72.928

65.052 5 1 1 31 1 1.135 0.568 8.221 0.289 8.962 0.289 2.377 961 1 67.584 31 8.221 254.849

72.309 5 2 0 39 0 1.262 0.631 9.077 0.348 13.574 0 3.159 1521 0 82.384 0 0 353.985 Lanjutan

2θ h k l α ɣ _(rad) 2θ θ δ sin2 _{θ α sin}2 _{θ ɣ sin}2 _{θ δ sin}2 _{θ α}2 _ɣ2 _δ2 _{αɣ ɣδ αδ a (Å) ketepatan c (Å) ketepatan}

74.069 4 2 3 28 9 1.293 0.646 9.247 0.363 10.157 3.265 3.354 784 81 85.499 252 83.219 258.904

75.573 2 1 5 7 25 1.319 0.659 9.379 0.375 2.628 9.386 3.521 49 625 87.971 175 234.482 65.655

77.058 5 1 3 31 9 1.345 0.672 9.498 0.388 12.028 3.492 3.686 961 81 90.219 279 85.485 294.450

77.198 5 1 3 31 9 1.347 0.674 9.509 0.389 12.065 3.503 3.701 961 81 90.421 279 85.581 294.779

78.208 5 2 2 39 4 1.365 0.682 9.582 0.398 15.515 1.591 3.812 1521 16 91.821 156 38.329 373.711

Ʃ 139.968 51.370 53.733 12368 2418 1551.129 2361 1463.822 3964.498 Lanjutan

Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan NaHCO

3

dan waktu

sintering

8 jam

2θ h k l α ɣ (rad) 2θ θ δ sin2 θ α sin2 θ ɣ sin2 θ δ sin2 θ α2 ɣ2 δ2 αɣ ɣδ αδ a (Å) ketepatan c (Å) ketepatan

21.827 2 0 0 4 0 0.381 0.190 1.382 0.036 0.143 0 0.050 16 0 1.911 0 0 5.530 9.450 99.663 6.913 99.580

22.970 1 1 1 3 1 0.401 0.200 1.523 0.040 0.119 0.040 0.060 9 1 2.319 3 1.523 4.569

23.191 1 1 1 3 1 0.405 0.202 1.551 0.040 0.121 0.040 0.063 9 1 2.405 3 1.551 4.652

25.895 0 0 2 0 4 0.452 0.226 1.907 0.050 0.000 0.201 0.096 0 16 3.638 0 7.629 0

28.158 1 0 2 1 4 0.491 0.246 2.227 0.059 0.059 0.237 0.132 1 16 4.959 4 8.908 2.227

28.989 2 1 0 7 0 0.506 0.253 2.349 0.063 0.439 0 0.147 49 0 5.517 0 0 16.441

31.832 2 1 1 7 1 0.556 0.278 2.782 0.075 0.526 0.075 0.209 49 1 7.739 7 2.782 19.473

32.224 1 1 2 3 4 0.562 0.281 2.843 0.077 0.231 0.308 0.219 9 16 8.084 12 11.373 8.530

32.977 3 0 0 9 0 0.576 0.288 2.963 0.081 0.725 0 0.239 81 0 8.777 0 0 26.664

34.060 2 0 2 4 4 0.594 0.297 3.137 0.086 0.343 0.343 0.269 16 16 9.839 16 12.547 12.547

34.295 2 0 2 4 4 0.599 0.299 3.175 0.087 0.348 0.348 0.276 16 16 10.079 16 12.699 12.699

35.544 3 0 1 9 1 0.620 0.310 3.379 0.093 0.838 0.093 0.315 81 1 11.420 9 3.379 30.414

39.236 2 1 2 7 4 0.685 0.342 4.001 0.113 0.789 0.451 0.451 49 16 16.006 28 16.003 28.005

39.870 3 1 0 13 0 0.696 0.348 4.109 0.116 1.511 0 0.478 169 0 16.887 0 0 53.422

40.903 2 2 1 12 1 0.714 0.357 4.287 0.122 1.465 0.122 0.523 144 1 18.381 12 4.287 51.447

42.077 3 0 2 9 4 0.734 0.367 4.491 0.129 1.160 0.516 0.