Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi

SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOHIDROKSIAPATIT

DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN METODE

ULTRASONIKASI

TARMILA SYIFUA

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, April 2014

Tarmila Syifua

ABSTRAK

TARMILA SYIFUA. Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dan karakterisasi nanohidroksiapatit dari cangkang telur ayam dengan metode ultrasonikasi dan presipitasi. Nanohidroksiapatit didapatkan melalui dua perlakuan yaitu menggunakan serbuk CaO yang diultrasonikasi dan serbuk HA yang diultrasonikasi. Proses ultrasonikasi bertujuan untuk memperkecil ukuran partikel. Penelitian ini dilakukan dengan dua variasi waktu ultrasonikasi yaitu 1.5 dan 2 jam dengan tiga kali pengulangan. Hasil dari karakterisasi XRD menunjukkan HA yang terbentuk masih terdapat pengotor. Waktu ultrasonikasi yang optimum yaitu 1.5 jam dikarenakan pada waktu ultrasonikasi 1.5 jam ukuran partikel lebih kecil dan pengotor lebih sedikit seperti OKF dan TKF.

Kata kunci: Hidroksiapatit, metode ultrasonikasi, XRD, PSA, metode presipitasi

ABSTRACT

TARMILA SYIFUA. Synthesis and Characterization of Nanohidroxyapatite from Chicken Eggshell with Ultrasonication Method. Supervised by KIAGUS DAHLAN.

In this research synthesis and characterization of nanohidoxyapatite from chicken eggshell has been done using ultrasonication method and precipitation. To obtain nanohydroxyapatite, two treatments were applied which areCaO powder ultrasonication and HA powder ultrasonication. The aim of ultrasonication is toreduce particle size. This research was carried out by using two variation of ultrasonication time which are 1.5 and 2 hours each with three repetitions. The results of XRD characterization show that HA still contains impurities like OCP and TCP. The optimum ultrasonication time is 1.5 hours due to its smaller particle size and few impurities obtained.

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada

Departemen Fisika

SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOHIDROKSIAPATIT

DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN METODE

ULTRASONIKASI

TARMILA SYIFUA

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi

Nama : Tarmila Syifua NIM : G74100027

Disetujui oleh

Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu Ketua Departemen

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas

segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Judul dari karya ilmiah ini yaitu Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr. Kiagus Dahlan selaku pembimbing, Drs. Moh. Nur. Indro M.Sc. dan Dr. Mamat Rahmat selaku penguji, serta dosen Departemen Fisika yang telah memberi saran. Selain itu, penulis juga ucapkan terima kasih kepada ibu, almarhum bapak, keluarga besar, teman-teman, kakak kelas, staf Departemen Fisika serta pihak yang telah membantu selama penelitian.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2014

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vii

DAFTAR GAMBAR vii

DAFTAR LAMPIRAN vii

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 1

Tujuan Penelitian 2

Manfaat Penelitian 2

Ruang Lingkup Penelitian 2

METODE 2

Bahan 2

Alat 2

Prosedur Penelitian 2

Preparasi cangkang telur ayam dan kalsinasi 2

Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam) 2

Sintesis hidroksiapatit 3

Karakterisasi XRD dan PSA 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 6

Kalsinasi cangkang telur ayam 6

Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam) 7

Sintesis hidroksiapatit 7

Karakterisasi XRD serbuk HA 9

Karakterisasi PSA serbuk CaO dan serbuk HA 15

SIMPULAN DAN SARAN 18

Simpulan 18

Saran 18

DAFTAR PUSTAKA 19

LAMPIRAN 20

RIWAYAT HIDUP 26

DAFTAR TABEL

1 Variasi waktu ultrasonikasi 3

3 Sampel serbuk HA 4

4 Sampel serbuk CaO untuk karakterisasi PSA 5

5 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi PSA 5

6 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi XRD 6

7 Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam 6 8 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 1.5 jam 7 9 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 2 jam 7 10 Efisiensi massa HA dengan CaO diultrasonikasi 8 11 Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi 8

12 Massa HA untuk diultrasonikasi 9

13 Parameter kisi dan ketepatan 14

14 Ukuran kristal pada indeks hkl 300 dan 002 15

15 Perhitungan metode Cohen sampel G1 22

16 Perhitungan mencari senyawa lain sampel J1 22

17 JCPDF HA 23

6 Distribusi ukuran partikel sampel A, B dan C 16 7 Distribusi ukuran partikel sampel F, G dan J 17 8 Distribusi ukuran partikel sampel H, I dan J 17

9 Diagram alir penelitian 20

10 Gambar prosedur dan sampel 21

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 20

2 Gambar prosedur dan sampel 21

3 Perhitungan parameter kisi sampel G1 22

4 Perhitungan mencari senyawa lain pada sampel J1 22

5 Rumus metode Cohen dan Debye-Scherer 23

6 Tabel JCPDF HA 23

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Saat ini kebutuhan implan tulang semakin meningkat. Hal ini dikarenakan banyak terjadi kecelakaan. Kecelakaaan tersebut dapat mengakibatkan kerusakan pada tulang seperti patah tulang. Tulang dengan sel-sel yang rusak pada dasarnya mampu sembuh secara sendiri.1 Akan tetapi, agar proses penyembuhan dapat lebih sempurna dan cepat, maka perlu penggunaan paduan logam sebagai substrat implan tulang. Logam dapat mengalami korosi sehingga ketika logam digunakan sebagai substrat implan tulang, logam harus dilapisi dengan suatu material yang bersifat biokompatibel dan bioaktif. Material tersebut salah satunya yaitu hidroksiapatit.

Hidroksiapatit atau Ca10(PO4)6(OH)2 merupakan material yang bersifat biokompatibel dan tidak beracun. Hidroksiapatit saat ini banyak dimaanfaatkan di bidang medis. Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan metode presipitasi kimia dan ultrasonikasi. Metode presipitasi merupakan metode yang sederhana dan ekonomis. Sintesis hidroksiapatit dapat menggunakan berbagai reaktan kimia.2 Reaktan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu diamonium hidrogen fosfat atau (NH4)2HPO4.

Pada penelitian ini mengembangkan sintesis nanohidroksiapatit dengan menggunakan metode ultrasonikasi. Ultrasonik adalah gelombang suara yang memiliki frekuensidi atas jangkauan pendengaran manusia. Frekuensi suara tertinggi yang dapat dideteksi oleh telinga manusia yaitu sekitar 20.000 kHz.3 Penggunaan ultrasonikasi dalam penelitian ini bertujuan memperkecil ukuran partikel. Nanopartikel merupakan partikel yang berukuran berkisar 10-1000 nm.4 Dalam penelitian ini, proses karakterisasi yang dilakukan yaitu karakterisasi X-Ray diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).

Pembuatan nanohidroksiapatit menggunakan sumber alami yaitu cangkang telur ayam. Pemilihan cangkang telur ayam dikarenakan cangkang telur ayam mengandung kalsium tinggi dan mudah didapatkan. Cangkang telur ayam belum dimanfaatkan secara optimal sehingga berguna untuk mengurangi limbah.

Perumusan Masalah

1. Apakah metode ultrasonikasi dapat digunakan untuk memperkecil ukuran partikel?

2. Bagaimanakah fasa, ukuran kristal, dan parameter kisi HA dari hasil karakterisasi XRD?

3. Bagaimanakah distribusi ukuran partikel serbuk CaO setelah diultrasonikasi 1.5 dan 2 jam?

4. Bagaimanakah distribusi ukuran partikel HAhasil sintesis dari serbuk CaO yang diultrasonikasi1.5 dan 2 jam serta HA yang diultrasonikasi 1.5 dan 2 jam hasil sintesis dari serbuk CaO tidak diultrasonikasi?

2

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menyintesis HA melalui dua perlakuan yaitu HA dengan serbuk CaO diultrasonikasi dan HA diultrasonikasi tetapi serbuk CaO tidak diultrasonikasi.

Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat untuk menambah nilai guna dari pemakaian sumber alami berupa cangkang telur Ayam Ras.

Ruang Lingkup Penelitian

Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biofisika material yang mencakup fenomena fisika dan kimia.

METODE

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam, diamonium hidrogen fosfat atau (NH4)2HPO4, surfaktan tween 80 dan aquades.

Alat

Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, gelas ukur, erlenmeyer, gelas piala, crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, plastik wrap, kertas saring

Whatman 41 diameter, furnace nebhertherm, furnace vulcan, hot plate, neraca

digital, corong, aluminium foil, mortar, ultrasonikator, sudip, alat infus, X-ray diffraction (XRD), Particle Size Analyzer (PSA).

ProsedurPenelitian

Preparasi dan kalsinasi cangkang telur ayam

Preparasi cangkang telur ayam yaitu membersihkan membran yang menempel dengan merendam cangkang di dalam air. Setelah dibersihkan, cangkang dikeringkan dan diberi perlakuan panas (kalsinasi) pada suhu 1000 oC dengan waktu penahanan selama 5 jam.

Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)

3 pada tabel 1. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130 watt, dan amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasiselesai, campuran dikeringkan.

Tabel 1 Variasi waktu ultrasonikasi

Waktu ultrasonikasi (jam) Pengulangan

1.5 I

Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi. Serbuk CaO sebanyak 2.82 gram dilarutkan dalam 100 mL aquades dan 3.96 gram (NH4)2HPO4 juga dilarutkan dalam 100 mL aquades. Selanjutnya, larutan (NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO melalui alat infus dan dilakukan

stirringselama 90 menit. Selanjutnya, distirring kembali selama 60 menit dan

diendapkan selama 12 jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan pada suhu 110 oC dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC

dengan waktu tahan 5 jam. Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi XRD. Tabel 2 menunjukkan sampel serbuk CaO yang digunakan untuk sintesis HA. Tabel 3 menunjukkan sampel serbuk HA.

Tabel 2 Sampel serbuk CaO untuk sintesis HA

Perlakuan Kode sampel

Serbuk CaO diultrasonikasi (pengulangan)

Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I) A1 Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II) A2 Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (III) A3 Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I) B1 Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (II) B2 Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III) B3

Serbuk CaO tidak diultrasonikasi C1, C2, C3, D1, D2, D3, E1, E2, E3

a_{Sampel C1, C2, dan C3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA kontrol (HA tidak}

4

Tabel 3 Sampel serbuk HA

Perlakuan Kode sampel

Serbuk CaO diultrasonikasi tetapi HA tidak diultrasonikasi (pengulangan)

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 1.5 jam (I) F1

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang diultrasonikasi1.5 jam (II)

F2 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 1.5 jam (III)

F3 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 2 jam (I)

G1 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 2 jam (II)

G2 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 2 jam (III) G3

Serbuk CaO tidak diultrasonikasi tetapi HA diultrasonikasi (pengulangan)

HA diultrasonikasi 1.5 jam (I) H1

HA diultrasonikasi 1.5 jam (II) H2

HA diultrasonikasi 1.5 jam (III) H3

HA diultrasonikasi 2 jam (I) I1

Karakterisasi XRD (X-ray diffraction)dan PSA (Particle Size Analyzer)

5 Tabel 4 Sampel serbuk CaO untuk karakterisasi PSA

Perlakuan Kode sampel

Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I) A1 Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II) A2 Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (III) A3

Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I) B1

Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (II) B2

Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III) B3

Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (I) C1

Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (II) C2

Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (II) C3

Tabel 5 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi PSA

Perlakuan Kode sampel

Serbuk CaO diultrasonikasi tetapi HA tidak diultrasonikasi (pengulangan)

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang diultrasonikasi 1.5 jam (I)

F1 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi1.5 jam (II) F2

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang diultrasonikasi 1.5 jam (III)

F3 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 2 jam (I)

G1 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 2 jam (II)

G2 HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

diultrasonikasi 2 jam (III)

G3 Serbuk CaO tidak diultrasonikasi tetapi HA diultrasonikasi

(pengulangan)

HA diultrasonikasi 1.5 jam (I) H1

HA diultrasonikasi 1.5 jam (II) H2

HA diultrasonikasi 1.5 jam (III) H3

HA diultrasonikasi 2 jam (I) I1

HA diultrasonikasi 2 jam (II) I2

HA diultrasonikasi 2 jam (III) I3

HA tidak diultrasonikasi (I) J1

HA tidak diultrasonikasi (II) J2

6

Tabel 6 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi XRD

Perlakuan (pengulangan) Kode

sampel HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam (I) F1 HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 2 jam (I) G1

HA diultrasonikasi 1.5 jam (I) H1

HA diultrasonikasi 2 jam (I) I1

HA tidak diultrasonikasi (I) J1

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kalsinasi cangkang telur ayam

Kalsinasi merupakan proses pemanasan di dalam furnace. Tujuan dari

kalsinasiyaitu untuk menghilangkan senyawa karbonat atau CO3 yang terkandung pada cangkang telur ayam. HA merupakan senyawa kristal. Oleh karena itu, senyawa karbonatperlu dihilangkan agar banyak terjadi puncak kristal HA. Selain itu, kalsinasi juga bertujuan untuk membentuk senyawa kalsium oksida atau CaO yang diperlukan untuk sintesis hidroksiapatit.6 Efisiensi massa dari serbuk CaO sebelum dan sesudah kalsinasi ditunjukkan pada tabel 7. Massa cangkang telur ayam setelah kalsinasi mengalami pengurangan dikarenakan hilangnya senyawa-senyawa organik salah satunya CO2. CaO yang dihasilkan dari hasil kalsinasi berupa serbuk putih namun teksturnya kasar dan banyak menggumpal (aglomerasi) sedangkan gas CO2 yang dihasilkan akan menguap. Reaksi dari kalsinasi cangkang telur ayam yaitu:

CaCO3 CaO + CO2 Tabel 7 Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam

Sampel Massa cangkang telur ayam (gram)

Massa serbukCaO (gram) Efisiensi (%)

7

Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)

Ultrasonikasi merupakan proses pemecahan partikel yang dapat menimbulkan gelembung kavitasi. Penggunaan gelombang ultrasonik pada medium cair dapat menimbulkan gelembung kavitasi. Seiring dengan lamanya waktu ultrasonikasi, terjadi kenaikan suhu pada medium cair dan gelembung kavitasi tersebut akan meletus.7 Kenaikan suhu terjadi karena meletusnya gelembung kavitasi. Meletusnya gelembung tersebut dapat menyebabkan ukuran distribusi partikel menjadi lebih kecil. Frekuensi 20 kHz dan daya 130 watt yang digunakan pada proses ultrasonikasi tidak dapat diubah karena merupakan kondisi tetap dari ultrasonikator. Pada ultrasonikator hanya ampiltudonya yang dapat diubah. Penggunaan amplitudo 40% bertujuan agar energi yang dihasilkan juga besar sehingga proses pemecahan partikel. Hasil serbuk CaO yang diultrasonikasi memiliki tekstur yang lebih halus. Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 8 dan 9.

Tabel 8 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 1.5 jam Perlakuan (pengulangan) Massa awal

serbuk CaO (gram)

Massa akhir serbukCaO

(gram) Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I) 4.05 3.42 Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II) 4.05 3.15 Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam

(III)

4.05 3.02

Tabel 9 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 2 jam Perlakuan (pengulangan) Massa awal

serbuk CaO (gram)

Massa akhir serbuk CaO (gram)

Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I)

4.05 3.17

Serbuk CaO diultrasonikasi

2 jam (II) 4.05 3.24

Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III)

4.05 3.27

Sintesis hidroksiapatit

Sintesis hidroksiapatit menggunakan metode presipitasi (penetesan) atau disebut juga dengan metode basah.8 Sintesis HA dilakukan dengan meneteskan larutan (NH4)2HPO4 ke suspensi serbuk CaO. Sintesis HA memerlukan proses

aging (pengendapan) yang bertujuan agar suspensi serbuk CaO dan larutan

(NH4)2HPO4 dapat bereaksi secara sempurna membentuk HA. Setelah proses

aging, dilakukan proses pengeringan dan sintering. Proses pengeringan dilakukan

pada suhu 110 oC dikarenakan suhu 110 oC merupakan suhu optimal untuk proses pengeringan. Proses sintering dilakukan pada suhu 900 oC dikarenakan suhu 900

8

dengan CaO diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 10. Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 11.Tabel 10 dan 11 menunjukkan bahwa terjadi pengurangan massa setelah proses sintesis HA. Hal ini dikarenakan pada proses sintesis HA, suspensi serbuk CaO ditambahkan larutan (NH4)2HPO4 dan dapat terbentuk senyawa baru yaitu hidroksiapatit atau Ca10(PO4)6(OH)2 dan NH4OH. Tabel 10 menunjukkan bahwa terdapat beberapa sampel dengan massa HA kurang dari 4 gram. Hal ini dikarenakan pada proses penyaringan, kertas saring mengalami kebocoran sehingga massa HA yang tersaring hanya sedikit. Massa HA untuk diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 12. Reaksi dari proses sintesis HA yaitu:

10 CaO + 6 (NH4)2HPO4 + 4 H2O Ca10(PO4)6(OH)2+ 12 NH4OH Tabel 10 Efisiensi massa HA dengan CaO diultrasonikasi

Perlakuan (pengulangan) Massa

serbuk CaO CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam (I)

2.82 3.96 3.40 50.14

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang diultrasonikasi1.5 jam (II)

2.82 3.96 3.54 52.21

HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam (III)

2.82 3.96 3.76 55.45

HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 2 jam (I)

2.82 3.96 3.41 50.29

Tabel 11 Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi Perlakuan (pengulangan) Massa

9 HA tidak diultrasonikasi (II) 2.82 3.96 3.78 55.75 HA tidak diultrasonikasi (III) 2.82 3.96 2.86 42.18

Tabel 12 Massa HA untuk diultrasonikasi Perlakuan (pengurangan) Massa

awal HA

Karakterisasi XRD (X-ray diffraction) serbuk HA

Gambar 1 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk sampel Fl.

Pada sampel F1, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78o _dengan intensitas 319.64. Gambar 2 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk

sampel Gl. Pada sampel Gl, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar

31.78o dengan intensitas 201.66. Gambar 3 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk sampel Hl. Pada s_{ampel H1, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ} sebesar 31.78o dengan intensitas 357.46. Gambar 4 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk sampel I1. Pada sampel I1, puncak HA tertinggi yaitu

pada sudut 2θ sebesar 31.78o _{dengan intensitas 321.66. Gambar 5 menunjukkan} pola dari karakterisasi XRD untuk sampel J1. Pada sampel J1, puncak HA

tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78o _{dengan intensitas 270.12.}

Pada kelima gambar pola XRD, HA yang terbentuk belum murni dikarenakan antara larutan CaO dan larutan (NH4)2HPO4 selama proses

agingbelum bereaksi secara sempurna. Selain itu, hasil analisis XRD

menunjukkan adanya senyawa pengotor berupa okta trikalsium posfat (OKF) dan trikalsium posfat (TKF). Hasil analisis XRD sampel F dan H, kedua sampel memiliki senyawa pengotor lebih sedikit dibandingkan sampel G, I dan J. Senyawa pengotor ini mempengaruhi distribusi ukuran partikel sampel F, G, H, I dan J. HA yang tidak diultrasonikasi (sampel J) memiliki senyawa pengotor paling banyak. Tabel 13 menunjukkan nilai parameter kisi dari perhitungan menggunakan metode Cohen. Nilai ketepatan parameter kisi perhitungan dengan literatur hampir mendekati 100%. Tabel 14 menunjukkan ukuran kristal pada indeks hkl 300 dan 002. Ukuran kristal berbanding terbalik dari nilai full width at half maximum (FWHM). Hasil perhitungan untuk ukuran kristal dengan

10

Gambar 1 pola XRD HA dengan CaO diultrasonikasi 1.5 jam

-100 0 100 200 300 400 500

0 20 40 60 80 100

I n t e n s i t

a s

2θ(O₎

11

Gambar 2 pola XRD HA dengan CaO diultrasonikasi 2 jam

-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

0 20 40 60 80 100

I n t e n s i t a s

2θ(O₎

12

Gambar 3 pola XRD HA diultrasonikasi 1.5 jam

-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

10 20 30 40 50 60 70 80

I n t e n s i t a s

2θ(O₎

13

Gambar 4 pola XRD HA diultrasonikasi 2 jam

-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

10 20 30 40 50 60 70 80

I n t e n s i t a s

2θ(O₎

14

Gambar 5 pola XRD HA tidak diultrasonikasi

Tabel 13 Parameter kisi dan ketepatan Perlakuan dari serbuk CaO yang diultrasonikasi 1.5 jam (I)

9.301 6.876 9.418 6.884 98.76 99.88

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang

9.416 6.682 9.418 6.884 99.97 97.06

15

HA diultrasonikasi 2 jam (I)

9.417 6.883 9.418 6.884 99.98 99.98

HA tidak

diultrasonikasi (I)

9.417 6.883 9.418 6.884 99.98 99.98

Tabel 14 Ukuran kristal

Perlakuan (pengulangan) Ukuran kristal indeks hkl 300

(nm)

Ukuran kristal indeks hkl 002

(nm) HA yang disintesis dari

serbuk CaO yang

diultrasonikasi 1.5 jam (I)

7.13 7.04

HA yang disintesis dari serbuk CaO yang diultrasonikasi 2 jam (I)

6.93 7.14

HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)

7.37 6.19

HA diultrasonikasi 2 jam (I) 7.56 7.50 HA tidak diultrasonikasi (I) 6.75 7.21

Karakterisasi PSA (Particle Size Analyzer) serbuk CaO serta HA

Pada umumnya, HA memiliki ukuran partikel besar dan distribusi ukuran partikel yang luas. Oleh karena itu, serbuk CaO dan HA diultrasonikasi untuk mengurangi ukuran partikel.9 Particle Size Analyzer merupakan alat yang

digunakan untuk mengukur partikel beserta distribusinya. Hasil dari karakterisasi

PSA didapatkan dalam bentuk distribusi, sehingga hasilnya dapat diasumsikan menggambarkan kondisi sampel secara keseluruhan.10 _{Pada penelitian ini,} pengukuran partikel dilakukan menggunakan media air dan surfaktan. Hal ini dikarenakan agar partikel tidak mengalami penggumpalan dan pengendapan.

Gambar 6 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel A, Bdan C pengulangan kedua. Sampel A merupakan sampel CaO yang diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel B merupakan sampel CaO yang diultrasonikasi 2 jam. Sampel C merupakan sampel CaO kontrol (tidak diultrasonikasi). Gambar tersebut menunjukkan pergeseran kurva ke arah kiri dan terdapat partikel serbuk CaO yang berukuran di bawah 100 nm walaupun dengan intensitas rendah.

16

Gambar tersebut menunjukkan bahwa HA dengan CaO yang diultrasonikasi 1.5 jam (sampel F) memiliki distribusi ukuran paling kecil.

Gambar 8 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel H, I dan J pengulangan pertama. Sampel H merupakan HA yang diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel G merupakan sampel HA yang diultrasonikasi 2 jam. Sampel J merupakan HA control (tidak diultrasonikasi). Gambar tersebut menunjukkan bahwa HA yang diultrasonikasi 1.5 jam (sampel H) memiliki distribusi ukuran paling kecil.

Penggunaan ultrasonikator lebih efektif digunakan pada proses ultrasonikasi serbuk CaO. Hal ini dikarenakan data yang didapatkan sesuai dengan teori yaitu semakin lama waktu ultrasonikasi, distribusi ukuran partikel akan menjadi lebih kecil. HA yang diultrasonikasi 1.5 dan 2 jam memiliki distribusi ukuran partikel lebih besar dikarenakan pada sampel-sampel tersebut lebih banyak proses panas yang dilakukan sehingga ukuran distribusi partikel menjadi membesar dibandingkan HA dengan CaO ultrasonikasi 1.5 dan 2 jam.

Gambar 6 Distribusi ukuran partikel serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (sampel A), serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (sampel B) dan serbuk CaO tidak

diultrasonikasi (sampel C) pengulangan kedua

-0.05

Distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel A, B dan C pengulangan kedua

A2

B2

17

Gambar 7 Distribusi ukuran partikel serbuk HA dengan CaO diultrasonikasi 1.5 jam (sampel F), serbuk HA dengan CaO diultrasonikasi 2 jam (sampel G) dan serbuk HA tidak diultrasonikasi (sampel J) pengulangan pertama

Gambar 8 Distribusi ukuran partikel serbuk HA diultrasonikasi 2 jam (sampel H), serbuk HA diultrasonikasi 2 jam (sampel I) dan serbuk HA tidak

diultrasonikasi (sampel J) pengulangan pertama

-0.05

Distribusi ukuran partikel serbuk HA sampel F, G dan J pengulangan pertama

Distribusi ukuran partikel serbuk HA sampel H, I dan J pengulangan pertama

H1

J1

18

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Data XRD untuk kelima sampel HA menunjukkan bahwa HA yang terbentuk belum murni dikarenakan terdapat pengotor. Senyawa pengotor yang ada di dalam kelima sampel tersebut dapat diidentifikasi menggunakan perhitungan persentase ketepatan 2θ antara senyawa TKF dengan sampel, HA dengan sampel dan OKF dengan sampel. Hasil analisis XRD juga dapat digunakan untuk mencari nilai parameter kisi dan ukuran kristal. Nilai parameter kisi yang didapatkan dari perhitungan menggunakan metode Cohen hampir 100% sama dengan nilai literatur parameter kisi HA. Hasil perhitungan untuk ukuran kristal dengan menggunakan metode Debye-Scherrer didapatkan bahwa ukuran kristal lebih kecil dibandingkan ukuran partikel.

Data hasil pengukuranPSA dapat disimpulkan bahwa distribusi ukuran partikel serbuk CaO maupun HA ada yang dibawah 100 nm walaupun dengan intensitas yang rendah. Penggunaan surfaktan pada saat pengukuran bertujuan untuk membuat HA tidak mengendap dalam air dikarenakan pada dasarnya HA tidak mudah larut dalam air dan sangat mudah mengendap. Optimasi waktu ultrasonikasi yang baik untuk serbuk CaO maupun HA yaitu pada waktu 1.5 jam. Hal ini menunjukkan bahwa waktu ultrasonikasi yang lebih lama dari 1.5 jam menyebabkan partikel semakin membesar. Ultrasonikator yang digunakan hanya memiliki frekuensi 20 kHz sehingga tidak dapat divariasikan frekuensinya.

Saran

19

DAFTAR PUSTAKA

1. Dahlan K. 2010. Sintesis hydroxyapatite berbasis cangkang telur

[internet].[diacu 2014 Januari 24].

Tersediadari:http://health.kompas.com/read/2010/10/08/04265068/Cangkang. Telur.Pengganti.Tulang

2. Barakat NAM, Khil MS, Omran AM, Sheikh FA, Kim HY. 2009. Extraction of pure natural hydroxyapatite from the bovine bones bio waste by three different methods. J of Materials Processing Technology 209. 3408–3415.

doi:10.1016/j.jmatprotec.2008.07.040.

3. Search security. 2005. Definition Ultrasound[internet]. [diacu 2014 Februari 16]. Tersedia dari:http://searchsecurity.techtarget.com/definition/ultrasound. 4. Mohanraj VJ. Chen Y. 2006. Nanoparticles - A Review. Tropical Journal of

Pharmaceutical Research. 5(1): 561-573

5. Dewi SU. 2009.Pembuatan komposit kalsium fosfat-kitosan dengan metode sonikasi [Tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor

6. Hui P, Meena SL, Singh G, Agarawal AD, Prakash S. 2010. Synthesis of hydroxyapatite bio-ceramic powder by hydrothermal method. J of Minerals & Materials Characterization & Engineering. 9(8): 683-692

7. Wahyono D. 2010. Ciri nanopartikel kitosan dan pengaruhnya pada ukuranpartikel dan efisiensi penyalutan ketoprofen [Tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor

8. Santos MH, de Oliveira M, de Freitas Souza LP, Mansur HS, Vasconcelos WL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared by wet precipitation process. Material Research. 7(4): 625-630

9. Yoruc ABH. Ipek Y. 2011. Sonochemical synthesis of hydroxyapatite nanoparticles with different precursor reagents. Proceedings of the International Congress on Advances in Applied Physics and Materials Science. 121(1): 230-232

20

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Kalsinasi cangkang Telur Ayam Ras

Ultrasonikasi serbukCaO dengan 2 variasi waktu (1.5 dan 2 jam)

Sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi dan ultrasonikasi selama 1.5 dan 2 jam serbukHA dengan CaO tidak diultrasonikasi

KarakterisasiXRD (X-ray diffraction) serbuk HA dan

PSA (Particle Size Analyzer) serbuk CaO serta HA

Proses analisis data dan penulisan tugas akhir

Selesai

21 Lampiran 2 Gambar prosedur dan sampel

(a) (b) (c)

(d)(e) (f)

(g) Keterangan:

(a) Proses kalsinasi (b) Proses ultrasonikasi (c) Presipitasi

22

Lampiran 4 perhitungan parameter kisi sampel G1

2θ (0_{) h k l α γ 2θ (rad) θ (rad) sin}2 _{2θ δ sin θ sin}2_{θ sin 2θ}

Σ 5.415104 2.707552 2.961586 29.61586 2.660327 0.829709 5.043915

Lanjutan

5.157733525 3.465824 3.157347 423 198 111.7012 111 121.9068 183.1992

a = b = 9.416 Å c = 6.682 Å

Lampiran 5 perhitungan mencari senyawa lain sampel J1

23

49.48 94 28.746177 48.402 14 97.82134 49.468 40 99.97575 49.496 90 100.0323 OKF

53.22 68 20.795107 52.944 25 99.4814 53.143 20 99.85532 HA

55.84 19 5.8103976 55.114 4 98.69986 TCP

64.16 46 14.067278 63.443 6 98.88248 64 13 99.87219 TCP

75.62 24 7.3394495 75.583 9 99.95107 HA

78.56 5 1.529052 78.227 9 99.57612 HA

Lampiran 6 Rumus metode Cohen dan Debye Scherer Metode Debye scherer

Dengan

Metode Cohen

Σαsin2θ= CΣα2_{+BΣαγ+AΣαδ}

Σγsin2_{θ= CΣαγ+BΣγ}2+A_Σγδ

Σδsin2θ= CΣαδ+BΣγδ+AΣδ2

24

JCPDF TKF

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta, 8 Maret 1992. Penulis merupakan anak ke empat dari empat bersaudara. Pada tahun 1998, penulis menyelesaikan pendidikan taman kanak-kanak di TK Al-mustaqiem, Jakarta Pusat. Pada tahun 2004, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDN 12 Pagi Jakarta. Pada tahun 2007, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah menengah pertama di SMPN 10 Jakarta. Pada tahun 2010, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah menengah atas di SMAN 5 Jakarta dan pada tahun yang sama, penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fisika IPB melalui jalur seleksi masuk USMI.

Kegiatan penulis selama kuliah di IPB yaitu penulis anggota HIMAFI (Himpunan Mahasiswa Fisika IPB) divisi keilmuwan periode 2011-2012.Selain itu, pada tahun 2012 penulis juga mengajar di dua bimbingan belajar. Tahun 2013, penulis merupakan asisten praktikum mata kuliah Fisika TPB dan pengajar les