VARIASI SUHU
SINTERING
HARDIYANTI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
ABSTRAK
HARDIYANTI. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
β-tricalcium phosphate termasuk kelompok senyawa kalsium fosfat. β-Tricalcium phosphate diperoleh dengan mereaksikan senyawa kalsium oksida dan asam fosfat menggunakan metode presipitasi pada suhu larutan 50oC dan dilakukan enam variasi suhu
sintering yaitu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC, dan 1300oC. Kalsium oksida dalam penelitian ini berasal dari cangkang telur yang telah dikalsinasi 1000oC selama 5 jam. Karakterisasi sampel yang diperoleh menggunakan alat x-ray diffractometer, fourier transform infrared spectrometer, scanning electron microscope, dan particle size analyzer. Hasil karakterisasi x-ray diffractometer menunjukkan bahwa β-tricalcium phosphate yang paling optimum dihasilkan pada suhu 1000oC dengan persentase 76,97%, ukuran kristal 57,47 nm, derajat kristalinitas sebesar 84,51%, sedangkan dari hasil karakterisasi fourier transform infrared spectrometer dapat diidentifikasi kehadiran gugus hidroksil pada bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200 cm-1 dan gugus fosfat pada bilangan gelombang 1200 cm-1 sampai 500 cm-1. Kehadiran gugus hidroksil dan fosfat pada bilangan gelombang tersebut mengindikasikan kehadiran senyawa kalsium fosfat. Dari hasil karakterisasi scanning electron microscope diperoleh bahwa sampel β -tricalcium phosphate pada suhu 1000oC berbentuk granul dengan ukuran 0,6 µm dan
jarak antar pori rata-rata 1 µm, sedangkan hasil dari
particle size analyzermenunjukkan ukuran partikel pada sampel β-tricalcium phosphate pada suhu 1000oC sebesar 427,90 nm.
Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr. Kiagus Dahlan dan Setia Utami Dewi, M.Si dan belum pernah digunakan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Januari 2013
LEMBAR PENGESAHAN
Judul : Sintesis
dan
Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
dari Cangkang
Telur Ayam dengan Variasi Suhu
Sintering.
Nama : Hardiyanti
NIM : G74080030
Disetujui,
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui,
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen Fisika
HARDIYANTI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta, pada tanggal 02 Maret 1990
dari pasangan Bapak Sutopo dan Ibu Pardiyah. Penulis adalah
putri kedua dari dua bersaudara.
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT untuk rahmat
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul
”Sintesis dan Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
dari Cangkang Telur Ayam
dengan Variasi Suhu
Sintering
”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
kelulusan program sarjana di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1.
Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi M.Si selaku dosen
pembimbing yang telah sabar dalam membimbing dan memotivasi penulis.
2.
Kedua orang tua Bapak Sutopo dan Ibunda Pardiyah, Mba Opie, dan Mas
Dika yang selalu memberikan motivasi dan suntikan semangat untuk
menyelesaikan skripsi ini.
3.
Bapak Ardian Arif M.Si dan Bapak Faozan Ahmad M.Si selaku penguji yang
telah memberikan saran serta masukan untuk perbaikan.
4.
Bapak Sulistioso Giat Sukaryo, MT yang telah berkenan membantu dalam
peminjaman alat
furnace.
5.
Bapak Didik sebagai operator
x-ray diffraction
(XRD) yang sangat membatu
dalam perolehan data.
6.
Bapak Drs.M.N.Indro,M.Sc yang telah membantu dalam proses perbaikan
skripsi ini. Pak Firman, Pak Jun, Pak Toni, Staf Dosen dan Pegawai
Departemen Fisika yang telah membantu.
7.
Sahabat terbaikku Anggi Maniur S.Si. Terima kasih sudah menjadi sahabat
yang baik, lucu dan selalu memberi warna di hidup penulis.
8.
Sahabat-sahabatku “Anak Burung” (hesti, kamei, siti), terima kasih untuk
dukungannya selama ini.
9.
Bambang Adhi, Epa Rosidah, Roy nizar, Fery Nurdin, Ari W yang selalu
memberikan tawa dan canda kapanpun dan dimanapun (hiburan gratis).
10.
Novi selvia, Mba Ais, Fika, Ajeng, Irma yang sudah membantu penulis dalam
penelitian ini.
11.
Nissa Sukmawati, Ella Rahmadani, Dwi Kurniati dan teman-teman fisika 45
yang tidak bisa disebutkan semuanya.
12.
Teman-teman kosan wisma nabila Nissa, Nova, Cici, Ranti, Pia, Adis, Wita,
dan Dini. Terima kasih untuk semangat dan kebersamaannya.
Semoga penelitian tugas akhir ini dapat bermanfaat. Segala saran dan kritik
yang dapat membangun sangat diharapkan untuk pengembangan ilmu
pengetahuan yang lebih baik.
Bogor, Januari 2013
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... vii
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
PENDAHULUAN ... 1
Latar belakang ... 1
Tujuan ... 1
Perumusan masalah ... 1
Hipotesis ... 1
TINJAUAN PUSTAKA ... 1
Tricalcium phosphate ... 1
X-ray diffraction (XRD) ... 3
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) ... 4
Scanning electron microscopy (SEM) ... 4
Particle size analysis (PSA) ... 4
BAHAN DAN METODE ... 4
Tempat dan Waktu Penelitian ... 4
Bahan dan Alat ... 5
Prosedur Penelitian ... 5
A. Sintesis β-TCP ... 5
1.Kalsinasi cangkang telur ayam ... 5
2.Sintesis β-TCP ... 5
B. Karakterisasi β-TCP ... 5
1.Karakterisasi XRD ... 5
2.Karakterisasi FTIR... 5
3.Karakterisasi SEM ... 5
4.Karakterisasi PSA ... 5
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 6
A. Hasil sintesis sampel ... 6
1.Kalsinasi cangkang telur ayam ... 6
2.Sintesis sampel ... 6
B. Hasil karakterisasi sampel ... 6
1.Karakterisasi XRD ... 6
2.Karakterisasi FTIR ... 9
3.Karakterisasi SEM ... 10
4.Karakterisasi PSA ... 10
KESIMPULAN DAN SARAN ... 10
Kesimpulan ... 10
Saran ... 11
DAFTAR PUSTAKA ... 11
1 Bentuk-bentuk β-TCP dan fungsinya ... 2
2 Efisiensi Sampel β
-TCP ... 6
3 Komponen fase sampel β-TCP ... 8
4 Parameter kisi dan presentase ketepatan sampel β-TCP ... 8
5 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel β-TCP ... 8
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur molekul TCP ... 2
2 Pola difraksi sinar-x dari β-TCP ... 2
3 Pola FTIR dari β-TCP ... 3
4 Skema difraksi sinar-x berdasarkan hukum bragg ... 3
5 Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ... 7
6 Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c)... 7
7 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ... 9
8 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c) ... 9
9 Hasil Karakterisasi SEM β-TCP pada suhu sintering 1000oC dengan perbesaran 5000x (a), 10000x (b), dan 20000x (c) ... 10
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ... 13
2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis β-TCP ... 14
3 Keterangan sintesis β-TCP... 15
4 Perhitungan massa pada sintesis kalsium fosfat ... 16
5 JCPDS fasa β-TCP (a) dan HA (b) ... 17
6 JCPDS fasa OCP (c) dan α-TCP (d) ... 18
Tulang merupakan penopang tubuh manusia sehingga tulang menjadi komponen penting bagi manusia dan harus dijaga serta
dipertahankan kekuatannya.1 Kerusakan pada
tulang menyebabkan terganggunya fungsi tubuh. Kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah patah tulang (fraktur). Patah tulang adalah retaknya bagian tulang, biasanya disertai dengan cedera jaringan di
sekitarnya.2
Untuk mengatasi patah tulang (fraktur) yang lazim dilakukan diantaranya yaitu dengan cara menggips ataupun memasang pen (implant). Implant merupakan istilah yang digunakan untuk logam yang ditanamkan ke dalam tubuh untuk mengatasi tulang yang
rusak atau patah.3 Namun, saat ini
pemasangan implant masih relatif mahal.
Selain itu, logam yang digunakan juga harus memiliki biokompatibilitas yang tinggi agar tidak menyebabkan korosi pada logam oleh cairan tubuh. Korosi logam pen dapat menimbulkan reaksi peradangan (inflamasi) di sekitar jaringan yang diimplankan sehingga akan sangat berbahaya bagi tubuh.
Untuk tulang yang retak atau cedera ringan
biasanya tidak dibutuhkan implant, tetapi
untuk bagian yang cedera tersebut diberikan material pengganti tulang yang bisa membantu mempercepat pemulihan tulang dan dapat menggantikan struktur jaringan yang hilang tanpa menimbulkan efek negatif bagi tubuh.
Material yang digunakan dalam tubuh
disebut biomaterial. Biomaterial yang
biasanya digunakan sebagai pengganti tulang
adalah hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) dan
beta-tricalcium phosphate (β-Ca3(PO4)2).
Kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati struktur tulang dan gigi.4
Beta-tricalcium phosphate (β–TCP) dapat
dipakai sebagai pengganti tulang yang
potensial karena bersifat biocompatible,5
bioresorbable (mudah diserap), dan bersifat
osteokonduktifitas. Biocompatible adalah
kemampuan biomaterial untuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh penerima. Osteokonduktifitas adalah kemampuan biomaterial untuk mendukung pelekatan sel-sel osteoblas baru dan osteoprogenitor, memiliki struktur yang saling berhubungan sehingga sel-sel baru dapat berpindah dan pembuluh darah baru dapat terbentuk. Osteoprogenitor adalah sel yang berfungsi
untuk membentuk jaringan tulang.6
yang mengandung kalsium yang cukup tinggi adalah cangkang telur ayam. Cangkang telur ayam memiliki kandungan %berat kalsium karbonat sebesar 97% sedangkan 3% sisanya terdiri dari fosfor, magnesium, kalium,
natrium, seng, mangan, besi dan tembaga.7
Sehingga cangkang telur berpotensi menjadi
sumber kalsium pada sintesis β–TCP. Kalsium
dari bahan alami dapat meningkatkan biokompabilitas material. Selain itu, diharapkan pula pemakaian cangkang telur sebagai sumber kalsium dapat menghasilkan
β–TCP dari bahan alami yang banyak tersedia
di alam.
Tujuan
1. Membuat senyawa β-TCP dari cangkang
telur menggunakan metode presipitasi
dengan suhu larutan 50oC.
2. Mengetahui suhu sintering optimum yang
dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP.
3. Mempelajari struktur β–TCP
menggunakan x-ray diffractometer
(XRD), komponen gugus kompleks
menggunakan fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR), morfologi bahan
menggunakan scanning electron
microscope (SEM) dan particle size analyzer (PSA) untuk menentukan ukuran partikel.
Perumusan masalah
Berapa suhu sintering optimum yang
dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP?
Hipotesis
Suhu sintering optimum pada sintesis β-TCP
adalah 1000oC-1100oC.
TINJAUAN PUSTAKA
Tricalcium phosphate
Tricalcium phosphate (TCP) adalah
senyawa dengan rumus kimia Ca3(PO4)2. TCP
merupakan senyawa kalsium fosfat yang memiliki rasio molaritas Ca/P sebesar 1,50
dengan massa jenis 3,07 g/cm3.8
TCP memiliki empat polymorph yaitu α, β,
,dan super-α. Polymorph α-TCP terbentuk
pada suhu 1120oC sampai 1470oC. β-TCP
terbentuk pada suhu 1120oC, sedangkan
polymorph super-α dapat dibentuk pada
temperatur kira-kira di atas 1470oC. Gambar 1
di bawah ini adalah struktur molekul
Gamb
Untuk s sering digun tulang adala memiliki b parameter k
c=1,5219 n
bentuk sel h a=1,0439 nm nm.9
Saat dip tinggi HA a Oleh karen diperlukan s
Polymorp
dalam bidan memiliki s Adapun sifa mampu terd laju yang t osteokonduk
β-TCP yai
dibandingka
Hydroxy
yang berup
kimia Ca10(
gr/cm3 serta
kalsium fos biomaterial dibandingka
bersifat bior
Dalam
Takatoshi9
TCP pada
bioresobabl
sedangkan p dapat diketa TCP lebih kadar kelar lima kali leb
itu, kajian in
menunjukka
daripada β
-berdasarkan
β-TCP< α T
Bentuk β
bentuk mem 1 memperlih fungsinya s
1987.11
bar 1 Struktur
saat ini, TC nakan dalam
ah α dan β-TC
bentuk sel
kisi a=1,2887
nm sedangka heksagonal de
m dan param
panaskan pad akan bertransfo na itu, untuk suhu yang ting
rphα-TCP leb
ng kedokteran sifat mekan
at dari β-TCP
degradasi sec
tinggi, bioreso
ktif. Salah sat itu relatif t
an dengan α-T
yapatite (HA) pa kalsium a
PO4)6(OH)2 d
a memiliki fasa sfat yang sta
pengganti tu an dengan
resorbable (m penelitian ya dinyatakan b a kelinci
le karena
pada HA tida
ahui bahwa tinggi diban
rutan β-TCP
bih baik diban
n vitro menunj an kadar ke -TCP. Sehing n tingkat kelar TCP.
β-TCP sangat
miliki fungsi m hatkan bentuk ebagai bahan
molekul TCP
CP polymorph
penelitian im
CP.10 Kristal
monoklinik
7 nm, b=2,72
an β-TCP m
engan parame meter kisi c=
da suhu yan formasi menja k mensintesi ggi.9
bih banyak dig gigi. Namun nik yang re P adalah berp cara biologis
orbable, bioak tu sifat mekan tidak mudah
TCP.9
adalah minera apatit dengan
dan massa jen a kristal dan s abil. HA mer ulang dan gig
HA, β-TCP
mudah diserap) ang dilakuka bahwa implan menunjukkan
mudah ak. Oleh kar
tingkat kelar nding HA. B adalah tiga ndingkan HA njukkan bahwa elarutan lebi gga dapat di rutannya bahw
t beragam dan masing-masing
k-bentuk β-TC
n biomaterial P.9
h yang
mplantasi
α -TCP
dengan 280 nm, memiliki eter kisi 3,7375 g lebih adi TCP. is TCP gunakan
n α-TCP
endah.11 pori dan dengan ktif dan nik dari h patah al alami n rumus nis 3,08 senyawa rupakan gi. Jika P lebih ).9 an oleh
ntasi β
-n sifat diserap ena itu,
rutan β
-Besarnya sampai A. Selain
a α-TCP
ih baik iurutkan wa HA< n setiap g. Tabel CP serta Hulbert
Tabel 1 Bentu
Bent Serbuk Kristal ukuran nano Serbuk atau yang berpor
Granul (
kecil)
Bentuk krista halus dapat dalam bentuk
Abadi et
berukuran n
(NH4)2HPO4.
pada pH=10,8 larutan Ca(NO laju tetes 3 selama 16 jam dan etanol karakteristik endapannya selama 24 j kalsinasi pad Gambar 2 d difraksi sinar hasil sintesis
Gambar 2 P
uk-bentuk β-T
tuk Fill mem kec dengan o Me tula mer per jari u granul ri Imp
(butiran Fill
dan
al β-TCP da
diserap sem k blok hanya d
al,12 membu
nano dari Larutan (N 8 dengan met
O3)2 1,2 M pa
ml/menit d m. Kemudian
98% unt pemecahan m
dipanaskan
jam. β-TCP
da suhu 800 an 3 di baw r-x dan pola
Abadi et al.
Pola difraksi si
TCP dan fungs
Fungsi ler u mperbaiki cacatan tulang emperbaiki ba ang rangsang rtumbuhan
ingan tulang b plan jaringan
ler untuk tu n gigi
alam bentuk mpurna, seda diserap sebagia
uat sintesis
Ca(NO3)2 d
NH4)2HPO4 0
ode presipitas ada pH=10,8 d
dan proses s
dicuci denga tuk meningk molekul, setel
pada suhu dihasilkan d
0oC selama 2
wah ini adalah FTIR untuk
inar-X dari β
-sinya untuk g agian dan baru ulang granul angkan an.11 β-TCP dengan 0,8 M si pada dengan stirring
an H2O
katkan lah itu
80oC
dengan 2 jam.
h pola
β-TCP
Gambar 3 Pola FTIR dari β-TCP.
Reaksi pembentukan β-TCP adalah
sebagai berikut :
H2O(l) + 3CaO(l) + 2H3PO4(l)Æ Ca3(PO4) 2(l) + 4H2O(l) ..(1)
Sintesis β-TCP dapat dibuat dari bahan kimia
murni maupun dari bahan alami. Dalam
penelitian ini dilakukan sintesis β-TCP dari
bahan alami yaitu cangkang telur. Cangkang telur mengandung kalsium karbonat sebesar 97% dan 3% sisanya terdiri dari fosfor, magnesium, kalium, natrium, seng, mangan,
besi, dan tembaga.7 Cangkang telur yang telah
dikalsinasi pada suhu 1000oC selama 5 jam
akan merubah kalsium karbonat (CaCO3)
menjadi kalsium oksida (CaO). Cangkang telur yang telah dikalsinasi dapat digunakan
untuk sintesis β-TCP sebagai sumber CaO
berbahan alam.13 Berikut ini adalah reaksi
pembentukan CaO dari cangkang telur:
CaCO3(s) Æ CaO(s) + CO2(g) ...(2)
X-ray diffraction (XRD)
X-ray diffractometer (XRD) merupakan alat yang digunakan untuk mengarakterisasi struktur kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak–puncak
yang spesifik.14 XRD adalah suatu metode
yang didasari oleh difraksi sinar-x.
Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) versus intensitas. Sudut difraksi sangat bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas,
dan fasa yang terdapat dalam suatu sampel.15
Apabila suatu material dikenai sinar-x, maka intensitas sinar yang direfleksikan oleh kisi kristal lebih rendah dari sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar–x yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada pula yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar -x yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg:
2d sin θ = n λ ... (3)
Dimana d adalah jarak antar bidang kristal, λ
adalah panjang gelombang saat melewati kisi
kristal , Ө adalah sudut datang, dan n adalah
bilangan gelombang.
Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari
interferensi maksimun tajam (peak) yang
simetri, peak yang terjadi berhubungan
dengan jarak antar atom.16
Ukuran kristal (D) dapat dihitung
menggunakan persamaan schrrer yang dapat
dilihat pada persamaan berikut:
D = ...(4)
Nilai k adalah konstanta untuk material
biologi yang bernilai 0,94, λ adalah panjang
gelombang yang digunakan pada alat XRD
yaitu 0,15406 nm, dan β adalah full width at
half maximum (FWHM) dari garis difraksi
skala 2Ө.16
Pada proses terjadinya difraksi sinar-x berdasarkan hukum bragg (Gambar 4) yaitu saat berkas sinar-x jatuh pada bidang P1 dan P2 yang terpisah sejauh d, maka akan terbentuk sudut terhadap bidang yang menumbuk titik A dan B. Sementara itu kedua berkas akan mencapai maksimum apabila
mempunyai fase yang sama.16
Gambar 4 Skema difraksi Sinar-x
Pola sinar-x berbagai bahan telah
dikumpulkan dalam data joint committee of
power difraction standard (JCPDS). Hasil analisis pola XRD sampel yang akan dianalisis komposisi fasanya dapat dibandingkan dengan pola XRD terukur pada JCPDS.
Fourier transform infrared spectroscopy
(FTIR)
Fourier transform infrared spectroscopy
(FTIR) dapat mengidentifikasi kandungan
gugus kompleks dalam senyawa kalsium
fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk
menentukan unsur-unsur penyusunnya.
Spektroskopi inframerah memanfaatkan
energi vibrasi gugus penyusun senyawa
kalsium fosfat, yaitu: gugus PO43-, gugus
CO32-,dan gugus OH-.17
Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat dilihat pada bilangan gelombang
maksimum 562 cm-1 dan 602 cm-1Pita
absorpsi CO3 (karbonat) terlihat pada bilangan
gelombang 1545 cm-1, 1450 cm-1, dan 890
cm-1. Pita absorpsi OH- dapat terlihat dalam
spektrum kalsium fosfat, yaitu pada bilangan
gelombang sekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1.
Air di permukaan akan hilang dan tidak dapat
balik pada pemanasan di bawah suhu 200oC.17
Analisis sampel pada spektroskopi FTIR diawali dengan dipancarkannya sinar inframerah dari sumber benda hitam. Sinar tersebut melaju dan melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disediakan untuk sampel. Sinar ini masuk ke dalam interferometer dimana ada kode khusus. Hasil interferogramnya kemudian keluar dari interferometer. Sinar tersebut kemudian memasuki ruang sampel, di mana sinar tersebut ditransmitasikan keluar atau dipantulkan kembali oleh permukaan sampel, tergantung dari tipe analisis yang diselesaikan. Setelah itu, sinar tersebut masuk ke detektor
untuk analisis akhir.18
Scanning electron microscopy (SEM)
Scanning electron microscope (SEM) digunakan untuk mengamati morfologi suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Jika sampel yang digunakan tidak bersifat konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus
dilapisi (coating) dengan emas. Citra yang
terbentuk menunjukkan struktur dari sampel
yang diuji.19
Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah
scanning, yang berarti bahwa berkas elektron “menyapu” permukaan sampel, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis. Adapun prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, namun memiliki perangkat yang berbeda. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat masalah pemfokusan dengan lensa magnetik membatasi resolusi hingga sepersepuluh
nanometer.19
Particle size analysis (PSA)
Particle size analyzer (PSA) dapat digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar yang dihasilkan. Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang
berbentuk bola.20
PSA juga digunakan untuk mengukur konsentrasi partikel massa secara langsung dalam medium cairan. Sampel berupa padatan dimasukkan ke wadah cairan dan dicampur sampai penyebaran aliran suspensi sampel berupa padatan yang homogen dan
penyebaran cairan dipompa melalui sel.21
Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakukuan dengan (1) difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron sampai dengan milimeter, (2) counter principle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran mikron sampai dengan milimeter, dan (3) penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikron sampai dengan
nanometer.20
BAHAN DAN METODE
Tempat dan waktu penelitian
Sintesis sampel untuk suhu 800oC, 900oC,
dan 1000oC dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material, Departemen Fisika, FMIPA-IPB. Sedangkan untuk sintesis sampel
untuk suhu 1100oC, 1200oC, dan 1300oC
XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Gunung Batu. FTIR dan PSA dilakukan di Departemen Fisika IPB. Sedangkan untuk karakterisasi SEM dilakukan di pusat penelitian dan
pengembangan geologi kelautan (
PPGL)-Bandung. Penelitian dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan Mei 2012.
Bahan dan alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini
adalah cangkang telur ayam, larutan H3PO4
dan aquabidest. Alat yang digunakan terdiri dari neraca analitik, sudip, pipet tetes, gelas ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, furnace, hot plate stirrer, aluminium foil, kertas saring, pompa vakum, mortar, buret, perangkat XRD, perangkat spektroskopi FTIR, perangkat SEM, dan perangkat PSA.
Prosedur penelitian
Prosedur penelitian ini meliputi dua tahapan yaitu sintesis sampel dan karakterisasi sampel.
A.Sintesis sampel
1. Kalsinasi cangkang telur ayam
Pada penelitian ini, sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang telur meliputi pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Proses kalsinasi diawali dengan membersihkan cangkang telur dari kotoran makro, membuang membran cangkang telur kemudian cangkang dikeringkan di udara terbuka dikalsinasi selama 5 jam pada suhu
1000oC.
2. Sintesis sampel
Sintesis sampel dihasilkan dari cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi sebagai sumber kalsium (Ca) dan fosfat (P) yang
berasal dari senyawa H3PO4. Kemudian
masing-masing sumber kalsium dan fosfat dilarutkan dengan aquabides sampai 100 ml. Pada penelitian ini digunakan larutan CaO
dengan konsentrasi 1,2 M dan larutan H3PO4
dengan konsentrasi 0,8 M. Metode yang digunakan adalah presipitasi yaitu dengan cara
meneteskan 100 ml larutan H3PO4 ke dalam
100 ml larutan CaO dari cangkang telur sambil dipanaskan dan diaduk menggunakan
magnetic stirrer dengan kecepatan putar 300
rpm pada suhu 50oC. Kemudian disaring
menggunakan pompa vakum dan dilakukan
proses sintering selama 7 jam dengan variasi
suhu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC,
dan 1300oC. Berdasarkan penelitian Aisyah22
sintesis β-TCP yang paling optimum
dihasilkan pada suhu 1000oC dengan waktu
sintering 7 jam. Oleh karena itu, pada penelitian ini digunakan waktu 7 jam dengan
variasi suhu sintering.
B. Karakterisasisampel
Setelah sintering maka dilakukan tahap
karakterisasi sampel. Tahap ini penting dilakukan agar dapat diketahui sifat-sifat fisik dari sampel. Karakterisasi tersebut meliputi uji XRD, FTIR, SEM, dan PSA.
1. Karakterisasi XRD
Karakterisasi difraksi sinar-x diperlukan untuk mengetahui fasa yang terdapat pada sampel, menentukan ukuran kristal dan kristalinitas. Karakterisasi sinar-x dilakukan menggunakan alat XD-610 Shimadzu yaitu
dengan meletakkan 200 mg sampel β-TCP
pada alumunium yang berdiameter 2 cm. Kemudian sampel tersebut akan dikarakterisasi menggunakan alat XRD XD-610 dengan sumber Cu yang memiliki
panjang gelombang 1,5406 Ǻ. Sedangkan
sudut difraksi yang digunakan yaitu sebesar
10o sampai 60o.
2. Karakterisasi FTIR
Karakterisasi FTIR dilakukan menggunakan alat FTIR dengan tipe ABB
MB-3000 dengan jangkauan 400-4000 cm-1.
Sebanyak 2 mg sampel β-TCP dicampur
dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet lalu dikarakterisasi.
3. Karakterisasi SEM
Karakterisasi SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Karakterisasi SEM dilakukan menggunakan alat SEM dengan tipe JEOL JCM-35C. Sampel diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi dengan emas kemudian diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV dengan perbesaran 5000x, 10000x, dan 20000x.
4. Karakterisasi PSA
Karakterisasi PSA dilakukan menggunakan alat PSA dengan tipe
6
dilarutkan dengan 8 ml asam asetat kemudian diaduk sampai homogen. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam disposiable plastik cuvet maksimal 1 tetes. Sampel diukur dengan
zeta nano particle analyzer dengan run sebanyak 5 kali pengukuran per sampel. Pada atenuator lebar celah yang optimum yaitu sekitar 6-8. Jika sampel keruh maka atenuator akan berada di bawah 6, sehingga sampel perlu diencerkan. Untuk sampel yang terlalu transparan maka atenuator akan berada di atas 8 sehingga perlu dilakukan penambahan sampel.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.Hasil sintesis sampel
1. Kalsinasi cangkang telur ayam.
Kalsinasi 55,44 gram cangkang telur
kering pada suhu 1000oC menghasilkan 30,12
gram serbuk CaO yang berwarna putih. Kalsinasi perlu dilakukan untuk menghilangkan kandungan organik dan magnesium. Pada proses kalsinasi juga terjadi
konversi senyawa CaCO3 menjadi CaO.
Massa hasil kalsinasi lebih kecil daripada massa sebelum kalsinasi karena kandungan organik yang semakin berkurang seiring
dengan bertambahnya suhu sintering serta
hilangnya kandungan magnesium. Kandungan organik dapat tereliminasi pada temperatur
80-100oC, sedangkan untuk magnesium akan
hilang pada suhu 650oC.8
2. Sintesis Sampel.
Pembuatan sampel diperoleh dengan mereaksikan 4,81 gram massa CaO dengan
H3PO4 sebanyak 4,59 ml. Dari pencampuran
tersebut dihasilkan efisiensi rata-rata sampel sebesar 56,22%. Nilai efisiensi untuk setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 2. Efisiensi adalah suatu ukuran perbandingan antara massa sebelum dan massa hasil.
Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa semakin
besar suhu sintering maka semakin kecil
massa yang dihasilkan. Selain itu, juga dapat dilihat bahwa nilai persentase dari efisiensi yang semakin berkurang seiring dengan bertambahnya suhu.
Hal ini disebabkan oleh inhibitor yang
berada di dalam sampel akan hilang seiring
dengan kenaikan suhu sintering. Inhibitor
adalah zat yang dapat menghambat atau menurunkan laju reaksi kimia, dalam hal ini
yang dimaksud dengan inhibitor salah satunya
adalah OH-. Sehingga semakin tinggi suhu
sintering maka semakin sedikit kandungan
OH- pada sampel.
Tabel 2 Efisiensi Proses Pembuatan Sampel (Presipitasi-Sintering)
Suhu
(oC)
Massa CaO
(g)
Massa
H3PO4
(g) Massa hasil Sampel (g) Efisiensi (%)
800 4,81 7,84 7,70 60,84
900 4,81 7,84 7,59 60,02
1000 4,81 7,84 7,54 59,63
1100 4,81 7,84 6,90 54,56
1200 4,81 7,84 6,52 51,52
1300 4,81 7,84 6,42 50,76
Efisiensi Rata-rata 56,22
B. Hasil karakterisasi sampel
1. Karakterisasi XRD
Dalam penelitian ini karakterisasi x-ray
diffraction dilakukan untuk menentukan fasa, ukuran kristal dan kristalinitas setiap sampel.
Untuk menentukan fasa β-TCP dari setiap
sampel yaitu dengan membandingkan setiap
puncak sampel dengan puncak dari β-TCP (β
-tricalcium phosphate), HA (hydroxyapatite),
OCP (octa calcium phosphate), dan α-TCP (α
-tricalcium phosphate). Pola difraksi β-TCP,
HA, OCP, dan α-TCP yang akan dicocokkan
dengan sampel berasal dari database joint
comittee on powder diffraction standars
(JCPDS) dengan nomor 09-0169 untuk β
-TCP, 09-0432 untuk HA, 44-0778 untuk OCP
dan 29-0359 untuk α-TCP. Pola XRD untuk
semua sampel dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar 6.
Sampel pada suhu 800oC (Gambar 5(a))
terbentuk tiga fase yang berbeda yaitu HA, β
-TCP, dan OCP. Pada suhu ini lebih
didominasi oleh HA dan β-TCP. Fase HA
memiliki 2 puncak tertinggi yaitu pada sudut
2Ө sebesar 31,82o dan pada sudut 32,94o.
Selain itu fase β-TCP dan OCP juga telah
menempati salah satu puncak tertinggi. Untuk
β-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 31,04o dan
untuk OCP pada sudut 2Ө sebesar 34,42o.
Fase β-TCP sudah mulai terbentuk pada suhu
800oC yaitu pada sudut 2Ө sebesar 13,68o.
Pada suhu 900oC (Gambar 5 (b)) pola XRD
menunjukkan bahwa terdapat tiga fase yaitu
HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu ini sampel
lebih didominasi oleh HA dan β-TCP.
Pada suhu 900oC tidak mengalami perbedaan yang cukup besar jika
dibandingkan dengan suhu 800oC, hanya saja
puncak β-TCP lebih tinggi dan fase HA
memiliki puncak yang lebih rendah
dibandingkan dibandingkan suhu 800oC. Hal
ini menunjukkan mulai bertambahnya
intensitas pada β-TCP dan berkurangnya nilai
intensitas pada fase HA dibandingkan sebelumnya.
Pada suhu 1000oC (Gambar 5 (c)) pola XRD menunjukkan bahwa terdapat tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu 1000oC, fase β-TCP lebih mendominasi dibandingkan yang lainnya. Tiga puncak tertingginya didominasi oleh β-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,8o, 31,04o, dan 34,38o.
Untuk sampel pada suhu 1100oC (Gambar
6(a)) pola XRD menunjukkan terbentuknya
tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Fase
yang paling dominan adalah fase β-TCP dan
HA. Pada fase β-TCP memiliki 3 puncak
tertingginya yaitu pada sudut 2Ө sebesar
27,94o, 31,16o, dan 34,5o, namun intensitasnya
lebih kecil dibandingkan suhu 1000oC.
Sedangkan HA menempati 2 puncak
tertingginya yaitu pada sudut pada sudut 2Ө
sebesar 31,9o dan 33,6o.
Untuk suhu 1200oC (Gambar 6 (b)) pola
XRD menyatakan bahwa terdapat tiga fase
yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu ini
lebih didominasi dengan munculnya fase dari
β-TCP dan OCP. Fase β-TCP terdapat di dua
puncak tertingginya yaitu pada sudut 2Ө
sebesar 27,92o dan 31,12o. Sedangkan fase
OCP terdapat di satu puncak tertingginya
yaitu pada sudut 2Ө sebesar 34,46o.
Pada suhu 1300oC (Gambar 6 (c)) pola
XRD menyatakan bahwa terdapat empat fase
yaitu HA, β-TCP, OCP, dan α-TCP . Namun
untuk fase HA dan α-TCP pada suhu ini
memiliki persentase yang relatif kecil. Pada
suhu ini didominasi oleh β-TCP dan OCP.
Dua puncak tertingginya ditempati oleh β
-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,92o dan
31,18o. Dan satu puncak tertingginya dimiliki
oleh OCP yaitu pada 2Ө sebesar 34,52o.
Munculnya α-TCP pada suhu 1300oC
disebabkan karena α-TCP terbentuk pada suhu
1120oC sampai 1470oC dan pada suhu 1300oC
ini merupakan fase transisi dari β-TCP
menjadi α-TCP. Nilai persentase komponen
fase pada setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 3.
Gambar 5 Pola difraksi sinar-X sampel pada
suhu 800oC (a), 900oC (b), dan
1000oC (c).
Gambar 6 Pola difraksi sinar-X sampel pada
suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan
Pada Tabel 3 dapat dilihat bahwa fase β
-TCP sudah mulai terbentuk pada suhu 800oC
dengan persentase 47,25%. Kemudian pada
suhu 900oC menurun menjadi 42,09%. Pada
suhu 1000oC fase β-TCP naik menjadi 76,97%
dan merupakan persentase terbesar dibandingkan suhu yang lainnya.
Pada suhu 1100oC persentase β-TCP turun
menjadi 60,05% dan persentase β-TCP
kembali naik pada suhu 1200oC menjadi
67,23% kemudian turun menjadi 51,17% pada
suhu 1300oC. Sehingga dapat diketahui bahwa
sintesis β-TCP maksimum terbentuk pada
suhu 1000oC dengan persetase 76,97%.
Untuk parameter kisi dan ketepatannya disajikan pada Tabel 4.
Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa nilai ketepatan untuk a maupun c sudah diatas
99%, kecuali sampel β-TCP pada suhu 800oC.
Hal ini dikarenakan pada suhu 800oC fasa
yang dominan terbentuk bukan β-TCP
melainkan fasa HA. Hasil perhitungan parameter kisi a dan c menunjukkan bahwa parameter kisi berada pada kisaran nilai
parameter β-TCP. Untuk ukuran kristal dan
derajat kristalinitas untuk setiap sampel β
-TCP dapat dilihat pada Tabel 5.
Pada Tabel 5 dapat dilihat bahwa tingginya suhu sintering berpengaruh terhadap derajat kristalinitas dan ukuran kristal. Ukuran
kristal β-TCP digunakan berdasarkan tujuan
aplikasinya pada tulang. Tulang yang memiliki fungsi untuk melindungi organ internal tubuh akan memiliki ukuran kristal yang besar. Sehingga dibutuhkan ukuran kristal yang besar untuk tulang tersebut, misalnya tulang iga dan tulang kepala.
Untuk tulang yang memiliki fungsi sebagai penyokong tubuh akan membutuhkan ukuran kristal yang lebih kecil dibandingkan tulang iga dan tulang kepala, contoh tulang penyokong adalah tulang tibia. Tulang tibia memiliki ukuran kristal yang lebih kecil karena selama hidupnya tulang ini mendapat tekanan dari berat tubuh yang harus disokongnya. Dari Tabel 5 dapat dilihat bahwa derajat kristalinitas yang paling baik
ada pada sampel pada suhu 1300oC sebesar
92,93%.
Tabel 3 Komponen Fase Sampel
Suhu (oC)
Komponen (%)
β-TCP HA OCP α-TCP
800 47,25 37,20 15,54 -
900 42,09 47,30 10,61 -
1000 76,97 17,93 5,10 -
1100 60,05 20,20 19,75 -
1200 67,23 10,43 22,34 -
1300 51,17 8,85 29,95 10,03
Tabel 4 Parameter Kisi dan Persentase
Ketepatan Sampel β-TCP
Suhu (oC)
Parameter Kisi
Ketepatan (%)
a(Ǻ) c (Ǻ) a c
800 12,84 43,58 78,82 83,40
900 10,44 37,45 99,82 99,82
1000 10,44 37,41 99,82 99,93
1100 10,44 37,42 99,82 99,90
1200 10,44 37,41 99,82 99,93
1300 10,41 37,27 99,93 99,71
Tabel 5 Ukuran dan Derajat Kristalinitas Sampel
Suhu (oC)
Ukuran Kristal (nm)
Derajat Kristalinitas
(%)
800 47,16 80,47
900 57,75 86,31
1000 57,47 84,51
1100 55,69 91,83
1200 75,82 81,29
Derajat kristalinitas adalah besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan
luasan kurva kristal dan luasan kurva amorf.
Pengukuran derajat kristalinitas langsung dari program karakterisasi XRD, sedangkan untuk
ukuran kristal didapat dari persamaan scherrer
(Persamaan 4, halaman 7).
Dari hasil karakterisasi XRD untuk variasi
suhu sintering 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC,
1200oC, dan 1300oC menunjukkan bahwa fase
β-TCP yang paling optimum terbentuk pada
suhu 1000oC (Gambar 5 (c)) dengan
persentase 76,97%, ukuran kristal 57,47 nm, dan derajat kristalinitas 84,51%. Pada
penelitian Abadi et al12 disebutkan bahwa fase
β-TCP mulai terbentuk pada suhu 800oC
dengan menggunakan sumber kalsium
Ca(NO3)2 dan sumber fosfat (NH4)2HPO4.
Pada penelitian Aisyah 22 yang menggunakan
cangkang telur dan H3PO4 dengan
memvariasikan waktu tahan, menunjukkan
bahwa pada suhu 1000oC dengan waktu tahan
7 jam dapat menghasilkan β-TCP yang paling
optimum. Sehingga dapat dikatakan bahwa perbedaan prekursor pembentuk senyawa kalsium fosfat menyebabkan hasil sintesis memiliki fase yang berbeda.
2. Karakterisasi FTIR
Analisis adanya karbonat dalam kristal diamati dari spektra FTIR untuk setiap variasi
suhu sintering. Spektra FTIR menunjukkan
bahwa semakin tinggi suhu maka semakin
berkurang gugus OH-. Gugus OH- yang
teridentifikasi menunjukkan bahwa pada
sampel tersebut masih mengandung H2O.
Gugus OH- terdapat pada puncak pita pada
bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200
cm-1. Selain itu juga terdapat gugus PO43-.
Gugus PO43- terdapat pada puncak pita pada
garis bilangan 1200 cm-1 sampai 500 cm-1.
Puncak pita pada bilangan gelombang 1200
cm-1 sampai 500 cm-1 menunjukkan pita
transmitansi untuk PO43- pada Ca3(PO4)2
sebagai karakteristik β-TCP. Pita-pita tersebut
menyatakan kehadiran senyawa kalsium fosfat.
Berikut ini akan ditunjukkan grafik spektra
FTIR untuk sampel β-TCP pada suhu 800oC
(Gambar 7 (a)), suhu 900oC (Gambar 7 (b)),
suhu 1000oC (Gambar 7 (c)). Sedangkan
grafik spektra FTIR pada suhu 1100oC dapat
dilihat pada Gambar 8 (a), suhu 1200oC
(Gambar 8 (b)), dan suhu 1300oC (Gambar 8
(c)).
Gambar 7 Spektra FTIR β-TCP pada suhu
800oC (a), 900oC (b), 1000oC
(c).
Gambar 8 Spektra FTIR β-TCP pada suhu
1100oC (a), 1200oC (b), 1300oC
Dari spe transmitansi pada suhu 1 dari XRD y kristalinitas
1300oC yaitu
3. Karakter
Karakter mengetahui yang diuji
suhu 1000oC
hasil karakt 5000x, 1000
Gambar 9
ktra FTIR dap
i PO43- yang
1300oC. Hal i
yang menunju yang paling u sebesar 92,9
risasi SEM risasi SEM
bentuk morfo SEM hanya C. Berikut in terisasi SEM 00x, dan 2000
(a)
(b)
(c) Hasil Karakt
pada suhu dengan per 10000x (b), d
pat dilihat bah paling lebar ini menguatka ukkan bahwa g tinggi pad 93%.
diperlukan ologi sampel.
sampel β-TC
ni (Gambar 9) M dengan per
00x.
terisasi SEM
sintering
rbesaran 500 dan 20000x (c
hwa pita r adalah an hasil derajat da suhu untuk Sampel CP pada ) adalah rbesaran β-TCP
1000oC
00x (a), c). j f Dari has dapat diket menunjukkan ukuran sekita rata-rata 1 µm TCP yaitu ber
4. Karakteris
Untuk m distribusi d pengukuran P dikarakterisas yang mengan paling banya hasil PSA did
suhu 1000oC
KESIM
Kesimpulan Sintesis mereaksikan Dalam penel digunakan be sudah dikalsi jam, sedangklarutan H3PO
Karakteris
fourier transf
untuk semua
800oC, 900oC
1300oC. Kara
dan 900oC d
paling domin Pada suhu 90 dibandingkan
1000oC fasa
TCP dengan
suhu 800oC d
1100oC fasa y
HA dan β-TC
adalah pada i dibandingkan lebih besar
900oC.
Untuk suh paling domin Perbedaannya pada suhu 13 pada suhu 12 TCP pada intensitasnya
β-TCP pada
XRD maka untuk mengh yaitu dengan kristal 57,47 sil karakteris tahui bahwa n kristal berbe ar 0,6 µm den m. Hal ini ses
rpori.
sasi PSA mengetahui uk
ari sampel PSA. Sampel si dengan P
ndung β-TCP
k yaitu pada dapat ukuran p sebesar 427,9
MPULAN D
n
β-TCP d
senyawa ka litian ini, sum erasal dari ca inasi pada suh kan sumber O4.
sasi x-ray diff
form infrared
sampel β-TC
C, 1000oC, 1
akterisasi XRD dapat diketahu
nanan yaitu fa
00oC intensitas
n pada suhu yang paling intensitas yan
dan 900oC. Sed
yang paling d CP. Perbedaan
intensitas β-T
n pada suhu dibandingkan
hu 1200oC da
nan adalah a hanya pad
300oC lebih b
200oC. Sedan
suhu 1200 hampir sama
suhu 1100oC
dapat diketa
hasilkan β-TC
n persentase nm, derajat k
asi SEM te a sampel entuk granul d ngan jarak anta suai dengan s
kuran partike maka digu
l β-TCP yang
SA adalah s P dengan pers
suhu 1000oC
partikel β-TCP
90 nm.
DAN SARA
diperoleh d
alsium dan mber kalsium angkang telur
hu 1000oC sel
fosfat berasa
ffraction (XRD
d (FTIR) dila
CP yaitu pada
100oC, 1200o
D pada suhu ui bahwa fasa
asa HA dan β
s β-TCP lebih
800oC. Pada
dominan ada ng lebih tingg dangkan untuk dominan adala
n pada suhu 1 CP yang lebih
1000oC tetapi
n suhu 800oC
an 1300oC fasa
β-TCP dan
da intensitas besar dibandi ngkan untuk f
0oC dan 1
a dengan inte C. Dari karakt
ahui suhu op CP adalah 1 e 76,97%, u
kristalinitas s
10
ersebut
β-TCP
dengan ar pori sifat β
-el dan unakan g akan sampel sentase C. Dari P pada
AN
dengan fosfat. m yang r yang lama 5 al dari D) dan akukan a suhu o C dan800oC
a yang
β-TCP.
h tinggi a suhu
alah β
-gi dari k suhu ah fasa
1100oC
h kecil i tetap C dan a yang OCP. OCP ingkan
fasa β
-1300oC
ensitas terisasi timum
1000oC
ukuran sebesar
11
84,51%, ketepatan a sebesar 99,82%, dan ketepatan c sebesar 99,93%.
Karakterisasi FTIR pada suhu 800oC,
900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC
menunjukkan bahwa gugus OH- akan semakin
berkurang seiring dengan bertambahnya suhu.
Hal ini karena gugus OH- berasal dari H2O.
Sedangkan untuk gugus PO43- semakin kecil
seiring dengan bertambahnya suhu.
Untuk karakterisasi scanning electron
microscopy (SEM) dan particle size analysis
(PSA) hanya dilakukan untuk sampel yang
memiliki persentase β-TCP paling besar yaitu
terdapat di suhu 1000oC. Karakterisasi SEM
menunjukkan bahwa sampel β-TCP pada suhu
1000oC adalah kristal berbentuk granul
dengan ukuran sekitar 0,6 µm dengan jarak antar pori rata-rata 1 µm. Sedangkan untuk karakterisasi PSA diketahui bahwa ukuran
partikel untuk sampel β-TCP pada suhu
1000oC adalah 427,90 nm.
Saran
Untuk penelitian lanjutan, maka
langkah-langkah yang perlu dilakukan agar fase β-TCP
yang terbentuk maksimum adalah:
1. Pada saat proses presipitasi, laju tetes
larutan H3PO4 harus dibuat konstan yaitu
10 detik per tetes.
2. Suhu larutan juga harus stabil yaitu
sebesar 50oC.
3. Penyimpanan sampel β-TCP juga perlu
diperhatikan yaitu harus di wadah kedap udara, tidak terkena matahari secara langsung dan tersimpan pada suhu kamar
sekitar 27oC.
DAFTAR PUSTAKA
1 Sari, Y. W., Prasetyanti, F., & Dahlan,
K.(2009). Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur menggunakan dry
method. Jurnal Biofisika., 5 (2),71-78.
2 Anonim. (2010). PatahTulang (fraktur).
[Terhubung Berkala]. http://www.
medicastore.com. (18 februari 2012).
3 Miranda. (2011). Implant Logam.
[Terhubung Berkala]. http:// kuliahteknobiomedik.wordpress.com (19 Februari 2012).
4 Takazaki, Jetal. (2009). BMP-2 Release
and Dose-Response Studies in
Hydroxyapatite and β-Tricalcium
Phosphate. Bio-Medical Materials and
Engineering 19:141-146.
5 Kannan, et al. (2009). Synthesis and
Structure Refinement of Zinc-Doped β
-Tricalcium Phosphate Powder. Journal
of The American Ceramic Society., 92 (7), 1592-1595.
6 Laurenchin, C. T. (2009). Bone Graft
Subtitute Materials. [Terhubung Berkala]. http:// www. eMedicine. com (19 Februari 2012)
7 Butcher, G.D. et al. (1990). Concept of
Eggshell Quality. http://edis.ifas.ufi.edu.
(19 Februari 2012)
8 Dewi, S. U. (2009). Pembuatan
Komposit Kalsium Fosfat-Kitosan dengan Metode Sonikasi. [Tesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
9 Shi, D. (2003). Biomaterial and Tissue
Engineering. New York: Springer.
10 Salahi, E., Heinrich, J. G. (2003).
Synthesis an Thermal Behaviour of β
-Tricalcium Phosphate. British Ceramic
Transactions., (2),102.
11 Kasim, S. R. B., (2008). Sintesis β-TCP
dengan Kaedah Basah Serta Penghasilan dan Pencirian Komposit β-TCP/CPP. [Tesis]. Malaysia: Universitas Sains Malaysia.
12 Abadi, M. B. H. et al. (2010). Synthesis
of nano β-TCP and Effects on The
Mechanical and Biological Properties of
β-TCP/HDPE/UHMWPE
Nanocomposits. ProQuest Science., 31
(10),1745.
13 Chen F, Z-C Wang, C-J Lin. (2002). Preparation and characterization of nano-sized hydroxyapatite particles and hydroxyapatite/chitosan nano-composite
foruse in biomedical materials. Materials
Letters.. 57, 858-861.
14 Anonim. -. XRD (X-Ray Powder
Diffraction). [Terhubung Berkala].
http://matericerdas.wordpress.com. (19
Ferbruari 2012).
terhadap Pembentukan Fasa Paduan U-Zr. Urania., 14 (2) ,65-76.
16 Culliti BD. (2001). Element of X-Ray
Diffraction, Third Edition. New Jersey : Prentice Hall.
17 Soejoko, D. S., and Sri Wahyuni. (2002). Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Preipitasi, Makara
seri Sains., (6) 3, 117-120.
18 Stuart, B. (2005). Infrared Spectroscopy:
Fundamentals and Applications. New
York: John Wiley&son, Inc
19 Prabakaran, K., Balamurugan, A., & Rajeswari, S. (2005) Development of Calcium Phosphate Based Apatite from
Hen’s Eggshell. Bull. Mater. Sci., 28 (2),
115-119.
20 Hasanah, S. M. (2009). Optimasi
Pembuatan Mikrosfer Polipaduan Poliasamlaktat dengan Polikaprolakton.
[Skripsi]. Bogor:Institut Pertanian Bogor.
21 Anonim .-. Particle Size and Particle
Size Distribution, Short Tutorial.
[Terhubung Berkala].
http://www.dispersion.com. (19 Februari 2012).
22 Aisyah, I. (2011). Sintesis dan
Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam di Udara Terbuka dengan Variasi Waktu Sintering. [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Persiapan alat dan bahan
Pembersihan cangkang telur dari membran dan kotoran makro
Kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000oC
selama 5 jam
Pembuatan larutan Ca dan larutan H3PO4
Presipitasi
Penyaringan
Sintering pada suhu 800oC,900oC, 1000oC,
1100oC, 1200, dan 1300 oC.
Serbuk sampel
Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR
Penentuan suhu optimum β-TCP
Penyusunan laporan
Karakterisasi SEM Karakterisasi PSA
Lampiran 2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis
β
-TCP
(a) (b) (c) (d) (e)
(f) (g) (h) (i) (j)
(a) Neraca analitik (f) Pompa vakum
(b) Furnace (g) Beaker glass
(c) Heating plate (h) Crucible
(d) Burette (i) Mortar
Lampiran 3 Keterangan sintesis
β
-TCP
(a) Cangkang telur ayam yang sudah dibersihkan
(f) Presipitasi
(b) Cangkang telur ayam yang sudah dikeringkan
(g) Penyaringan
(c) Kalsinasi cangkang telur ayam (h) Sintering
(d) CaO hasil kalsinasi (i) Penghalusan sampel
(e) Penghalusan serbuk CaO (j) Serbuk sampel
(c) (d) (e)
(g) (h) (i) (j)
(a) (b)
Lampiran 4 Perhitungan massa pada sintesis kalsium fosfat
Perhitungan senyawa kalsium dan H3PO4 berdasarkan rumus di bawah ini:
m = MxBMxV
Keterangan: m adalah massa zat terlarut (gram)
M adalah konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter)
BM adalah bobot molekul (gram/ mol)
V adalah volume larutan (Liter)
Dimana: BM Ca = 40,08 gram/mol
BM H3PO4 = 17,449 gram/mol
Massa Ca = M x Mr x Volume pelarut
= 1,2 mol/L x 40,08 gram/mol x 0,1 L
= 4,8096 gram.
Massa H3PO4 dalam ml:
M1 x V1 = M2 x V2
17,449 x V1 = 0,8 x 100 ml
V1 = ,
Lampiran 5 JCPDS fasa
β
-TCP (a) dan HA (b)
(a)
Lampiran 6 JCPDS fasa OCP (c) dan
α
-TCP (d)
(c)
(d)
VARIASI SUHU
SINTERING
HARDIYANTI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
ABSTRAK
HARDIYANTI. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
β-tricalcium phosphate termasuk kelompok senyawa kalsium fosfat. β-Tricalcium phosphate diperoleh dengan mereaksikan senyawa kalsium oksida dan asam fosfat menggunakan metode presipitasi pada suhu larutan 50oC dan dilakukan enam variasi suhu
sintering yaitu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC, dan 1300oC. Kalsium oksida dalam penelitian ini berasal dari cangkang telur yang telah dikalsinasi 1000oC selama 5 jam. Karakterisasi sampel yang diperoleh menggunakan alat x-ray diffractometer, fourier transform infrared spectrometer, scanning electron microscope, dan particle size analyzer. Hasil karakterisasi x-ray diffractometer menunjukkan bahwa β-tricalcium phosphate yang paling optimum dihasilkan pada suhu 1000oC dengan persentase 76,97%, ukuran kristal 57,47 nm, derajat kristalinitas sebesar 84,51%, sedangkan dari hasil karakterisasi fourier transform infrared spectrometer dapat diidentifikasi kehadiran gugus hidroksil pada bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200 cm-1 dan gugus fosfat pada bilangan gelombang 1200 cm-1 sampai 500 cm-1. Kehadiran gugus hidroksil dan fosfat pada bilangan gelombang tersebut mengindikasikan kehadiran senyawa kalsium fosfat. Dari hasil karakterisasi scanning electron microscope diperoleh bahwa sampel β -tricalcium phosphate pada suhu 1000oC berbentuk granul dengan ukuran 0,6 µm dan
jarak antar pori rata-rata 1 µm, sedangkan hasil dari
particle size analyzermenunjukkan ukuran partikel pada sampel β-tricalcium phosphate pada suhu 1000oC sebesar 427,90 nm.
Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr. Kiagus Dahlan dan Setia Utami Dewi, M.Si dan belum pernah digunakan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Januari 2013
LEMBAR PENGESAHAN
Judul : Sintesis
dan
Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
dari Cangkang
Telur Ayam dengan Variasi Suhu
Sintering.
Nama : Hardiyanti
NIM : G74080030
Disetujui,
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui,
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen Fisika
HARDIYANTI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta, pada tanggal 02 Maret 1990
dari pasangan Bapak Sutopo dan Ibu Pardiyah. Penulis adalah
putri kedua dari dua bersaudara.
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT untuk rahmat
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul
”Sintesis dan Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
dari Cangkang Telur Ayam
dengan Variasi Suhu
Sintering
”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
kelulusan program sarjana di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1.
Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi M.Si selaku dosen
pembimbing yang telah sabar dalam membimbing dan memotivasi penulis.
2.
Kedua orang tua Bapak Sutopo dan Ibunda Pardiyah, Mba Opie, dan Mas
Dika yang selalu memberikan motivasi dan suntikan semangat untuk
menyelesaikan skripsi ini.
3.
Bapak Ardian Arif M.Si dan Bapak Faozan Ahmad M.Si selaku penguji yang
telah memberikan saran serta masukan untuk perbaikan.
4.
Bapak Sulistioso Giat Sukaryo, MT yang telah berkenan membantu dalam
peminjaman alat
furnace.
5.
Bapak Didik sebagai operator
x-ray diffraction
(XRD) yang sangat membatu
dalam perolehan data.
6.
Bapak Drs.M.N.Indro,M.Sc yang telah membantu dalam proses perbaikan
skripsi ini. Pak Firman, Pak Jun, Pak Toni, Staf Dosen dan Pegawai
Departemen Fisika yang telah membantu.
7.
Sahabat terbaikku Anggi Maniur S.Si. Terima kasih sudah menjadi sahabat
yang baik, lucu dan selalu memberi warna di hidup penulis.
8.
Sahabat-sahabatku “Anak Burung” (hesti, kamei, siti), terima kasih untuk
dukungannya selama ini.
9.
Bambang Adhi, Epa Rosidah, Roy nizar, Fery Nurdin, Ari W yang selalu
memberikan tawa dan canda kapanpun dan dimanapun (hiburan gratis).
10.
Novi selvia, Mba Ais, Fika, Ajeng, Irma yang sudah membantu penulis dalam
penelitian ini.
11.
Nissa Sukmawati, Ella Rahmadani, Dwi Kurniati dan teman-teman fisika 45
yang tidak bisa disebutkan semuanya.
12.
Teman-teman kosan wisma nabila Nissa, Nova, Cici, Ranti, Pia, Adis, Wita,
dan Dini. Terima kasih untuk semangat dan kebersamaannya.
Semoga penelitian tugas akhir ini dapat bermanfaat. Segala saran dan kritik
yang dapat membangun sangat diharapkan untuk pengembangan ilmu
pengetahuan yang lebih baik.
Bogor, Januari 2013
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... vii
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
PENDAHULUAN ... 1 Latar belakang ... 1 Tujuan ... 1 Perumusan masalah ... 1 Hipotesis ... 1
TINJAUAN PUSTAKA ... 1
Tricalcium phosphate ... 1
X-ray diffraction (XRD) ... 3
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) ... 4
Scanning electron microscopy (SEM) ... 4
Particle size analysis (PSA) ... 4
BAHAN DAN METODE ... 4 Tempat dan Waktu Penelitian ... 4 Bahan dan Alat ... 5 Prosedur Penelitian ... 5
A. Sintesis β-TCP ... 5 1.Kalsinasi cangkang telur ayam ... 5 2.Sintesis β-TCP ... 5 B. Karakterisasi β-TCP ... 5 1.Karakterisasi XRD ... 5 2.Karakterisasi FTIR... 5 3.Karakterisasi SEM ... 5 4.Karakterisasi PSA ... 5
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 6 A. Hasil sintesis sampel ... 6 1.Kalsinasi cangkang telur ayam ... 6 2.Sintesis sampel ... 6 B. Hasil karakterisasi sampel ... 6 1.Karakterisasi XRD ... 6 2.Karakterisasi FTIR ... 9 3.Karakterisasi SEM ... 10 4.Karakterisasi PSA ... 10
KESIMPULAN DAN SARAN ... 10 Kesimpulan ... 10 Saran ... 11
DAFTAR PUSTAKA ... 11
1 Bentuk-bentuk β-TCP dan fungsinya ... 2 2 Efisiensi Sampel β
-TCP ... 6
3 Komponen fase sampel β-TCP ... 8 4 Parameter kisi dan presentase ketepatan sampel β-TCP ... 8 5 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel β-TCP ... 8DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur molekul TCP ... 2
2 Pola difraksi sinar-x dari β-TCP ... 2
3 Pola FTIR dari β-TCP ... 3
4 Skema difraksi sinar-x berdasarkan hukum bragg ... 3
5 Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ... 7
6 Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c)... 7
7 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ... 9
8 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c) ... 9
9 Hasil Karakterisasi SEM β-TCP pada suhu sintering 1000oC dengan perbesaran 5000x (a), 10000x (b), dan 20000x (c) ... 10
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ... 13
2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis β-TCP ... 14
3 Keterangan sintesis β-TCP... 15
4 Perhitungan massa pada sintesis kalsium fosfat ... 16
5 JCPDS fasa β-TCP (a) dan HA (b) ... 17
6 JCPDS fasa OCP (c) dan α-TCP (d) ... 18
PENDAHULUAN
Latar belakang
Tulang merupakan penopang tubuh manusia sehingga tulang menjadi komponen penting bagi manusia dan harus dijaga serta
dipertahankan kekuatannya.1 Kerusakan pada
tulang menyebabkan terganggunya fungsi tubuh. Kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah patah tulang (fraktur). Patah tulang adalah retaknya bagian tulang, biasanya disertai dengan cedera jaringan di
sekitarnya.2
Untuk mengatasi patah tulang (fraktur) yang lazim dilakukan diantaranya yaitu dengan cara menggips ataupun memasang pen (implant). Implant merupakan istilah yang digunakan untuk logam yang ditanamkan ke dalam tubuh untuk mengatasi tulang yang
rusak atau patah.3 Namun, saat ini
pemasangan implant masih relatif mahal.
Selain itu, logam yang digunakan juga harus memiliki biokompatibilitas yang tinggi agar tidak menyebabkan korosi pada logam oleh cairan tubuh. Korosi logam pen dapat menimbulkan reaksi peradangan (inflamasi) di sekitar jaringan yang diimplankan sehingga akan sangat berbahaya bagi tubuh.
Untuk tulang yang retak atau cedera ringan
biasanya tidak dibutuhkan implant, tetapi
untuk bagian yang cedera tersebut diberikan material pengganti tulang yang bisa membantu mempercepat pemulihan tulang dan dapat menggantikan struktur jaringan yang hilang tanpa menimbulkan efek negatif bagi tubuh.
Material yang digunakan dalam tubuh
disebut biomaterial. Biomaterial yang
biasanya digunakan sebagai pengganti tulang
adalah hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) dan
beta-tricalcium phosphate (β-Ca3(PO4)2).
Kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati struktur tulang dan gigi.4
Beta-tricalcium phosphate (β–TCP) dapat
dipakai sebagai pengganti tulang yang
potensial karena bersifat biocompatible,5
bioresorbable (mudah diserap), dan bersifat
osteokonduktifitas. Biocompatible adalah
kemampuan biomaterial untuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh penerima. Osteokonduktifitas adalah kemampuan biomaterial untuk mendukung pelekatan sel-sel osteoblas baru dan osteoprogenitor, memiliki struktur yang saling berhubungan sehingga sel-sel baru dapat berpindah dan pembuluh darah baru dapat terbentuk. Osteoprogenitor adalah sel yang berfungsi
untuk membentuk jaringan tulang.6
Beta-Tricalcium Phosphate (β–TCP) dapat
disintesis dengan mereaksikan senyawa kalsium dan fosfat. Salah satu bahan alami yang mengandung kalsium yang cukup tinggi adalah cangkang telur ayam. Cangkang telur ayam memiliki kandungan %berat kalsium karbonat sebesar 97% sedangkan 3% sisanya terdiri dari fosfor, magnesium, kalium,
natrium, seng, mangan, besi dan tembaga.7
Sehingga cangkang telur berpotensi menjadi
sumber kalsium pada sintesis β–TCP. Kalsium
dari bahan alami dapat meningkatkan biokompabilitas material. Selain itu, diharapkan pula pemakaian cangkang telur sebagai sumber kalsium dapat menghasilkan
β–TCP dari bahan alami yang banyak tersedia
di alam.
Tujuan
1. Membuat senyawa β-TCP dari cangkang
telur menggunakan metode presipitasi
dengan suhu larutan 50oC.
2. Mengetahui suhu sintering optimum yang
dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP.
3. Mempelajari struktur β–TCP
menggunakan x-ray diffractometer
(XRD), komponen gugus kompleks
menggunakan fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR), morfologi bahan
menggunakan scanning electron
microscope (SEM) dan particle size analyzer (PSA) untuk menentukan ukuran partikel.
Perumusan masalah
Berapa suhu sintering optimum yang
dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP?
Hipotesis
Suhu sintering optimum pada sintesis β-TCP
adalah 1000oC-1100oC.
TINJAUAN PUSTAKA
Tricalcium phosphate
Tricalcium phosphate (TCP) adalah
senyawa dengan rumus kimia Ca3(PO4)2. TCP
merupakan senyawa kalsium fosfat yang memiliki rasio molaritas Ca/P sebesar 1,50
dengan massa jenis 3,07 g/cm3.8
TCP memiliki empat polymorph yaitu α, β,
,dan super-α. Polymorph α-TCP terbentuk
pada suhu 1120oC sampai 1470oC. β-TCP
terbentuk pada suhu 1120oC, sedangkan
polymorph super-α dapat dibentuk pada
temperatur kira-kira di atas 1470oC. Gambar 1
di bawah ini adalah struktur molekul
Gamb
Untuk s sering digun tulang adala memiliki b parameter k
c=1,5219 n
bentuk sel h a=1,0439 nm nm.9
Saat dip tinggi HA a Oleh karen diperlukan s
Polymorp
dalam bidan memiliki s Adapun sifa mampu terd laju yang t osteokonduk
β-TCP yai
dibandingka
Hydroxy
yang berup
kimia Ca10(
gr/cm3 serta
kalsium fos biomaterial dibandingka
bersifat bior
Dalam
Takatoshi9
TCP pada
bioresobabl
sedangkan p dapat diketa TCP lebih kadar kelar lima kali leb
itu, kajian in
menunjukka
daripada β
-berdasarkan
β-TCP< α T
Bentuk β
bentuk mem 1 memperlih fungsinya s
1987.11
bar 1 Struktur
saat ini, TC nakan dalam
ah α dan β-TC
bentuk sel
kisi a=1,2887
nm sedangka heksagonal de
m dan param
panaskan pad akan bertransfo na itu, untuk suhu yang ting
rphα-TCP leb
ng kedokteran sifat mekan
at dari β-TCP
degradasi sec
tinggi, bioreso
ktif. Salah sat itu relatif t
an dengan α-T
yapatite (HA) pa kalsium a
PO4)6(OH)2 d
a memiliki fasa sfat yang sta
pengganti tu an dengan
resorbable (m penelitian ya dinyatakan b a kelinci
le karena
pada HA tida
ahui bahwa tinggi diban
rutan β-TCP
bih baik diban
n vitro menunj an kadar ke -TCP. Sehing n tingkat kelar TCP.
β-TCP sangat
miliki fungsi m hatkan bentuk ebagai bahan
molekul TCP
CP polymorph
penelitian im
CP.10 Kristal
monoklinik
7 nm, b=2,72
an β-TCP m
engan parame meter kisi c=
da suhu yan formasi menja k mensintesi ggi.9
bih banyak dig gigi. Namun nik yang re P adalah berp cara biologis
orbable, bioak tu sifat mekan tidak mudah
TCP.9
adalah minera apatit dengan
dan massa jen a kristal dan s abil. HA mer ulang dan gig
HA, β-TCP
mudah diserap) ang dilakuka bahwa implan menunjukkan
mudah ak. Oleh kar
tingkat kelar nding HA. B adalah tiga ndingkan HA njukkan bahwa elarutan lebi gga dapat di rutannya bahw
t beragam dan masing-masing
k-bentuk β-TC
n biomaterial P.9
h yang
mplantasi
α -TCP
dengan 280 nm, memiliki eter kisi 3,7375 g lebih adi TCP. is TCP gunakan
n α-TCP
endah.11 pori dan dengan ktif dan nik dari h patah al alami n rumus nis 3,08 senyawa rupakan gi. Jika P lebih ).9 an oleh
ntasi β
-n sifat diserap ena itu,
rutan β
-Besarnya sampai A. Selain
a α-TCP
[image:43.595.133.276.82.161.2]ih baik iurutkan wa HA< n setiap g. Tabel CP serta Hulbert
Tabel 1 Bentu
Bent Serbuk Kristal ukuran nano Serbuk atau yang berpor
Granul (
kecil)
Bentuk krista halus dapat dalam bentuk
Abadi
