SINTESIS DAN KARAKTERISASI
β
-TRICALCIUM PHOSPHATE
BERBASIS CANGKANG KERANG RANGA PADA VARIASI SUHU
SINTERING
NOVI SELVIA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
ABSTRAK
NOVI SELVIA.
Sintesis dan Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
Berbasis Cangkang
Kerang
Ranga
pada Variasi Suhu
Sintering
. Dibimbing oleh
KIAGUS DAHLAN
dan
SETIA UTAMI DEWI.
Banyaknya kasus kerusakan tulang memicu berkembangnya riset biomaterial
tulang. Biomaterial yang banyak digunakan untuk substitusi tulang adalah
-tricalcium
phosphate
( -TCP). Pada penelitian ini dilakukan sintesis -TCP berbasis cangkang
kerang
ranga
. Penggunaan bahan alam (cangkang kerang) dapat meningkatkan sifat
bioaktif dan biokompabilitas dalam proses penyembuhan tulang. Serbuk cangkang kerang
ranga
diperoleh dari perairan kepulauan Riau. Sintesis -TCP dilakukan dengan
mereaksikan kalsium dari cangkang kerang
ranga
dan H
3PO
4dengan metode presipitasi
pada suhu 80
oC pada variasi suhu
sintering
800
oC, 900
oC, 1000
oC, 1100
oC, 1200
oC, dan
1300
oC. Untuk mengetahui fase yang terbentuk pada sampel dilakukan analisis
menggunakan
x-ray diffraction
(XRD). Pola XRD menunjukkan hadirnya puncak milik
-TCP,
hydroxyapatite
(HA),
carbonate apatit tipe-A
(CAA), dan
octacalcium phosphate
(OCP). -TCP optimum terbentuk pada sampel -TCP suhu
sintering
1200
oC waktu
tahan 7 jam dengan persentase TCP yang dihasilkan sebesar 81,98%. Terbentuknya
-TCP juga diperkuat dengan hasil karakterisasi
fourier transform infrared
(FTIR) ditandai
dengan adanya gugus fosfat (PO
43-) dan hidroksil (OH
-). Mikrograf
scanning electron
microscopy
(SEM) pada sampel -TCP optimum menunjukkan adanya -TCP dalam
bentuk bongkahan yang tersusun menjadi sebuah agregat kasar. Sampel -TCP optimum
memiliki ukuran partikel rata-rata sebesar 693,65 nm yang diukur dengan menggunakan
perangkat PSA.
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul
Sintesis dan
Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
Berbasis Cangkang Kerang
Ranga pada
Variasi Suhu Sintering
adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan
Dr. Kiagus Dahlan dan Setia Utami Dewi, M.Si dan belum pernah digunakan sebagai
karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain
telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
skripsi ini.
Bogor, Oktober 2012
LEMBAR PENGESAHAN
Judul
: Sintesis dan Karakterisasi
β
-Tricalcium Phosphate
Berbasis
Cangkang Kerang
Ranga
pada Variasi Suhu
Sintering
.
Nama
: Novi Selvia
NIM
: G74080021
Departemen
: Fisika
Disetujui,
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui:
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen Fisika
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
β
-TRICALCIUM PHOSPHATE
BERBASIS CANGKANG KERANG RANGA PADA VARIASI SUHU
SINTERING
NOVI SELVIA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Salimpaung (Sumatera Barat), 7
November 1989 dari pasangan Bapak Karani dan Ibu Marlinah.
Penulis merupakan anak ke tiga dari empat bersaudara. Penulis
memulai pendidikan di TK Harapan Bunda Koto Tuo
Salimpaung pada tahun 1996, kemudian melanjutkan pendidikan
ke Sekolah Dasar Negeri 44 Koto Tuo tahun 1996 dan lulus
tahun 2002, kemudian melanjutkan pendidikan ke MTsN
Lawang Mandahiling tahun 2002 dan lulus tahun 2005,
kemudian melanjutkan pendidikan ke Sekolah Menengah Umum
Negeri 1 Salimpaung tahun 2005 dan lulus tahun 2008. Pada
tahun 2008 penulis diterima di Perguruan Tinggi Negeri Institut Pertanian Bogor melalui
jalur USMI di departemen Fisika, fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang
telah memberikan rahmat dan karunia-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat
menyelesaikan penulisan tugas akhir yang berjudul
“
Sintesis dan Karakterisasi
-Tricalcium Phosphate
Berbasis
Cangkang Kerang
Ranga
pada Variasi Suhu
Sintering
”.
Tugas akhir ini disusun sebagai syarat kelulusan program sarjana pada Departemen
Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Penyusunan tugas akhir ini banyak dibantu oleh berbagai pihak baik secara moril
maupun materil. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada:
1.
Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku pembimbing yang
telah banyak meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan, saran, motivasi,
dan pengarahan kepada penulis.
2.
Kedua orang tua Bapak Karani beserta Ibunda Marlinah, adik, dan kakak-kakak
penulis yang selalu memberikan do’a, nasehat, dan semangat kepada penulis.
3.
Bapak Faozan Ahmad, M.Si dan Bapak Ardian Arief, M.Si, atas kesediaannya untuk
meluangkan waktu menjadi dosen penguji.
4.
Bapak Ir. Hanedi Darmasetiawan, M.S selaku dosen editor yang telah membantu
penulis dalam perbaikan penulisan tugas akhir ini.
5.
Bapak Dr. Akhirudin Maddu, M.Si Ketua Departemen periode 2012.
6.
Bapak Firman (TU Fisika) atas semua kebaikan dan bantuannya.
7.
Andri Gunawan yang selalu setia menemani, memberi dukungan dan semangat
kepada penulis.
8.
Bapak Didik sebagai operator perangkat
x-ray diffraction
(XRD) yang sangat
membantu dalam perolehan data.
9.
Bapak Sulistioso Giat Sukaryo yang telah memberikan pinjaman
furnace
selama
penelitian.
10.
Kepada BUMN yang telah memberikan bantuan beasiswa kepada penulis.
11.
Seluruh Staf pengajar dan karyawan/wati di Departemen Fisika, FMIPA IPB.
12.
Seluruh tim penelitian biofisika, Hardiyanti, Mbak Ais, Kak Balgies, Kak Aisyah,
Kak yola, Kak Wita, Ajeng, dan Irma, atas bantuan dan kerjasamanya.
13.
Teman-teman fisika Nissa, Ella, Dwi, Atin, Nurul, beserta teman lainnya angkatan
44, 45 dan 46 yang telah banyak membantu penulis dan selalu memberikan semangat.
Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua. Kritik
dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan yang lebih
baik. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya untuk kita
semua. Amien.
Bogor, 10 Oktober 2012
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... ix
DAFTAR LAMPIRAN ... x
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Tujuan Penelitian ... 1
1.3 Perumusan Masalah ... 1
1.4 Hipotesis ... 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 1
2.1 Cangkang Kerang ... 1
2.2
Tricalcium Phosphate
(TCP) ... 2
2.3
X-Ray Diffraction
(XRD) ... 3
2.4 Spektroskopi
Fourier Transform Infrared
(FTIR) ... 4
2.5
Scanning Electron Microscopy
(SEM) ... 4
2.6
Particle Size Analysis
(PSA) ... 5
BAB III METODE PENELITIAN ... 5
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 5
3.2 Alat dan Bahan Penelitian ... 5
3.3 Metode Penelitian ... 6
3.3.1 Sintesis -TCP ... 6
3.3.2 Karakterisasi XRD ... 6
3.3.3 Karakterisasi FTIR ... 6
3.3.4 Karakterisasi SEM ... 6
3.3.5 Karakterisasi PSA ... 6
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 7
4.1 Hasil Sintesis -TCP ... 7
4.2 Hasil Karakterisasi XRD ... 7
4.3 Hasil Karakterisasi FTIR ... 9
4.4 Hasil Karakterisasi SEM ... 10
4.5 Hasil Karakterisasi PSA ... 10
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 10
5.1 Kesimpulan ... 10
5.2 Saran ... 11
DAFTAR PUSTAKA ... 11
LAMPIRAN ... 13
\
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Efisiensi sampel ... 7
2 Komponen fase sampel ... 8
3 Parameter kisi dan per
sentase ketepatan sampel
-TCP ... 8
4 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel ... 9
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Pola difraksi XRD cangkang kerang ranga ... 2
2 Struktur molekul TCP ... 2
3 Pola difraksi XRD sampel -TCP waktu
sintering
(a) 9 jam, (b) 8 jam,
(c) 7 jam, (d) 6 jam, dan (e) 2 jam ... 2
4 Pola difraksi XRD sampel Sr- -TCP ... 3
5 Pola difraksi pada bidang kristal pada perangkat
x-ray diffractometer
... 3
6 Perangkat difraktrometer... 4
7 Perangkat FTIR ... 4
8 Skema
scanning electron microscopy
(SEM) ... 5
9 (a) cangkang kerang dan (b) serbuk cangkang kerang basah ... 5
10 Pola difraksi XRD sampel suhu
sintering
(a) 800
oC, (b) 900
oC, (c) 1000
oC, (d)
100
oC, (e) 1200
oC, dan (f) 1300
oC ... 7
11 Spektra FTIR hubungan transmitansi dan bilangan gelombang sampel
pada suhu
sintering
(a) 800
oC (b) 900
oC, (c) 1000
oC, (d) 1100
oC (e),
1200
oC, dan (f) 1300
oC dengan waktu tahan 7 jam ... 9
12 Mikrograf sampel -TCP optimum pada suhu
sintering
1200
oC perbesaran
(a) 5.000x, (b) 10.000x, dan (c) 20.000x ... 10
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ... 13
2 Keterangan sintesis -TCP... 14
3 Peralatan yang digunakan untuk sintesis -TCP ... 15
4 Perhitungan massa Ca dan P sampel yang digunakan ... 16
5
Database
JCPDS fase (a) -TCP, (b) HA, (c) OCP, dan (d) CAA ... 17
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kasus kerusakan tulang akibat trauma, tumor, atau kecelakaan lalu lintas yang
mengakibatkan fractur (patah tulang) dapat
menimpa setiap orang kapan saja. Fractur
adalah terputusnya kontinuitas jaringan tulang dan tulang rawan yang umumnya disebabkan
oleh cedera1. Kasus
fractur dapat mengakibatkan kehilangan struktur tulang. Dalam hal ini diperlukan adanya suatu bahan yang diharapkan menjadi alternatif untuk menggantikan atau mempercepat proses perbaikan bagian tulang yang rusak. Bahan tersebut yaitu biomaterial implantasi tulang.
Biomaterial merupakan suatu bahan yang digunakan sebagai suatu sistem pada jaringan,
organ, atau fungsi tubuh2. Biomaterial yang
digunakan sebagai implantasi tulang
diharapkan dapat berinteraksi dengan jaringan di sekitarnya tanpa adanya reaksi balik atau penolakan oleh tubuh manusia. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Biomaterial yang dipilih adalah biomaterial yang mudah
diperoleh, biocompatible (sesuai dengan
jaringan keras dalam komposisi dan
morfologi), bioaktif, dan tidak toksik3.
Penggunaan biomaterial sebagai bahan
implantasi tulang bertujuan untuk
memperbaiki posisi patahan tulang ke posisi semula (reposisi) dan mempertahankan posisi itu selama masa penyembuhan patah tulang
(imobilisasi)2.
Pada umumnya biomaterial yang
digunakan sebagai bahan pengganti tulang
adalah hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) dan
tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2) karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia yang mendekati dengan komponen anorganik yang ada di dalam tulang. Untuk keperluan
medis Tricalcium phosphate (TCP) memiliki
sifat biodegradable, bioaktif, dan tingkat
kelarutan yang tinggi dibandingkan dengan hydroxyapatite (HA). Salah satu polymorf
TCP yang banyak digunakan untuk
rekontruksi tulang yaitu -TCP karena memiliki tingkat biodegradasi yang sesuai dengan laju pertumbuhan tulang dan memiliki
sifat osteoconductive4.
Metode pembuatan -TCP dapat dilakukan secara sintesis (buatan manusia). Sumber
kalsium untuk menghasilkan -TCP dapat
diperoleh dari bahan alam. Sintesis -TCP dari bahan alam lebih baik karena bahan tersebut dapat meningkatkan sifat bioaktif dan
biocompatible5. Bahan alam yang biasa digunakan yaitu koral, kerang, dan cangkang telur. Penggunaan bahan tersebut sebagai sumber kalsium karena sebagian besar kandungan yang terdapat pada bahan tersebut
adalah kalsit (kalsium karbonat, CaCO3). Pada
penelitian ini, -TCP dibuat dengan menggunakan sumber kalsium alami dari
limbah cangkang kerang ranga yang
didapatkan dari daerah perairan kepulauan
Riau. Sintesis -TCP berbasis cangkang
kerang ranga ini diharapkan dapat menambah
nilai guna limbah cangkang kerang ranga dari
masyarakat Indonesia menjadi biomaterial tulang yang ekonomis dalam bidang medis.
1.2 Tujuan Penelitian
1. Melakukan sintesis -TCP berbasis
kalsium dari cangkang kerang ranga.
2. Mengetahui dan mempelajari suhu
optimum untuk menghasilkan senyawa -TCP.
3. Menganalisis -TCP yang dihasilkan
dengan metode x-ray diffraction (XRD),
spektroskopi fourier transform infrared
(FTIR), scanning electron microscopy
(SEM), dan particle size analysis (PSA).
1.3 Perumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh suhu sintering
dalam pembentukan -TCP?
2. Bagaimana struktur dan komposisi
sampel yang dihasilkan?
1.4 Hipotesis
Semakin tinggi suhu sintering yang
dimulai pada suhu 800oC sampai dengan suhu
1300oC maka -TCP yang terbentuk akan
semakin maksimum.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Cangkang Kerang
Kerang adalah hewan air yang termasuk hewan bertubuh lunak (moluska). Berasal dari
bahasa latin, molluscus yang berarti lunak,
tubuhnya lunak, tidak bersegmen, terbungkus oleh mantel yang terbuat dari jaringan khusus, dan umumnya dilengkapi dengan
kelenjar-kelenjar yang dapat menghasilkan cangkang6.
2
Sebagian besar cangkang kerang tersusun atas
kalsium karbonat (CaCO3), kalsium fosfat,
Ca(HCO3)2, Ca3S, dan kalsium aktif7.
Ada dua jenis kerang yang sangat dikenal yaitu kerang dagu dengan cangkangnya berjalur-jalur dan kerang bulu dengan lapisan terluar cangkangnya masih terdapat bulu. Kekerasan cangkang kerang tidak tergantung pada usia kerang sehingga kerang yang muda dan tua mempunyai kekerasan yang sama. Dari hasil pola difraksi sinar-X didapat bahwa
cangkang kerang pada suhu di bawah 500oC
tersusun atas kalsium karbonat (CaCO3) pada
fase aragonite dengan struktur kristal orthorombik. Sedangkan pada suhu di atas
500oC berubah menjadi fase kalsit dengan
struktur kristal hexagonal8.
Berdasarkan penelitian Balgies (2011), kalsium yang terkandung pada serbuk
cangkang kerang ranga adalah kalsium
karbonat (CaCO3) dengan kandungan
kalsiumnya sebesar 79,68 %. Hal ini diperoleh dari hasil karakterisasi XRD pada serbuk cangkang kerang yang dipanaskan pada suhu
110oC selama 5 jam (Gambar 1)9.
2.2
Tricalcium PhosphateTricalcium phosphate (TCP) merupakan salah satu satu jenis kalsium fosfat yang
memiliki struktur kimia Ca3(PO4)2 dengan
nisbah Ca terhadap P sebesar 1,50. Senyawa
ini dikenal sebagai tribasic calcium phosphate
atau “abu tulang” 10. TCP memiliki empat
polymorf yaitu α, , , dan super-α. Polymorf adalah fase bertekanan tinggi yang teramati
pada suhu sekitar 1120oC, dan
polymorph
super-α dapat diobservasi pada suhu lebih dari
1500oC. Kristal -TCP memiliki struktur rhombohedral dengan unit sel memiliki ukuran a = 10,439 Å dan c = 37,3775 Å.
Struktur -TCP memiliki plot yang sama
dengan heksagonal11. Kristal -TCP dalam
bentuk granul halus dapat diserap sempurna, sedangkan dalam bentuk blok hanya diserap
sebagian12. Struktur molekul TCP dapat
dilihat pada Gambar 2.
Gambar 1 Pola difraksi XRD cangkang
kerang ranga9.
Gambar 2 Struktur molekul TCP12.
Beberapa penelitian menyatakan bahwa
TCP memiliki sifat biodegradable terutama
-TCP, memiliki tingkat kerapuhan yang tinggi serta cepat diserap. Mikrostruktur -TCP berefek pada aktifitas sel-sel tulang dan
kemudian dapat menggantikan tulang5.
Sintesis -TCP dilakukan dengan memberikan perlakuan suhu tinggi yang bertujuan untuk menghilangkan semua OH yang terbentuk.
Aisyah (2011) melakukan sintesis -TCP berbasis cangkang telur dengan metode presipitasi. Sintesis -TCP dilakukan pada
suhu sintering 1000oC dengan variasi waktu
tahan dari 2 jam, 6 jam, 7 jam, 8 jam, dan 9 jam. Pola difraksi sinar-X menunjukkan bahwa fase -TCP optimal terbentuk pada sampel -TCP pada waktu tahan 7 jam
(Gambar 2) 13.
Gambar 3 Pola difraksi XRD sampel -TCP
waktu sintering (a) pola difraksi
XRD -TCP komersil, (b) 9 jam,
(c) 8 jam, (d) 7 jam, (e) 6 jam,
dan (f) 2 jam13.
βθ In ten sitas (c ou nt)
3
Gambar 4 Pola difraksi XRD sampel
Sr- -TCP14.
Kannan et al, melakukan sintesis Sr
-TCP dari senyawa Ca(NO3)2·4H2O, Sr(NO3)2,
dan (NH4)2HPO4 dengan metode presipitasi
pada variasi suhu sintering 400oC, 600oC,
700oC, dan 800oC. Hasil difraksi sinar-X
menunjukkan bahwa pada suhu sintering
400oC, 600oC, dan 700oC Sr sudah
tersubtitusi dengan -TCP yang ditandai dengan terbentuknya Sr- -TCP. Sedangkan
pada suhu sintering 800oC Sr tidak
tersubstitusi dan terbentuk fase -TCP tunggal
(Gambar 3) 14.
Pada penelitian lain, fase TCP dapat
terbentuk mulai dengan temperature 600oC
dengan menggunakan kalsium nitrat
tetrahidrat [Ca(NO3)24H2O] dan
di-ammonium hidrogen ortofosfat
[(NH3)2HPO4]. Sedangkan dengan
menggunakan senyawa kalsium fosfat
komersil TCP terbentuk pada temperatur
mulai 1100oC. Sehingga dapat dikatakan
bahwa perbedaan prekursor pembentuk senyawa kalsium fosfat menyebabkan hasil
sintesis memiliki fase yang berbeda15.
2.3 X-Ray Difraction (XRD)
Karakterisasi x-ray diffraction (XRD)
digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fase, dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan
pola yang berbeda bergantung pada
konfigurasi atom-atom pembentuk kristal13.
Informasi hasil difraksi sinar-X meliputi posisi puncak dan intensitas. Posisi puncak
mengindikasikan struktur kristal dan
identifikasi fase yang ada dibahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal. Ukuran kristal suatu bahan dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan Debye Scherrer yang dapat dilihat
pada persamaan berikut16:
D = ...(1)
Keterangan :
D = ukuran kristal (nm).
K = konstanta kristal yang bernilai 0,94.
λ = panjang gelombang yang digunakan
(λCukα) yaitu 0,15406 nm.
= full width at half maximum (FWHM) (derajat).
Proses terjadinya difraksi sinar-X harus
memenuhi hukum Bragg yang dapat dilihat
pada Gambar 2 berdasarkan persamaan berikut:
n λ = 2 d sin θ...(2)
Saat berkas sinar-X jatuh pada bidang P1
dan P2 yang terpisah sejauh d, maka akan
terbentuk sudut θ terhadap bidang yang
menumbuk titik A dan B. Kedua berkas akan mencapai maksimum apabila mempunyai fase
yang sama13.
Sebuah perangkat difraktometer terdiri
atas x-ray tube, collimating slits, sample
holder, dan detektor (Gambar 5). X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-X. Sinar-X yang
telah melewati collimating slits akan
mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder. Ketika detektor diputar, maka intensitas sinar-X pantul akan direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan terbentuk suatu puncak. Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang dapat dilihat pada
layar komputer17.
Gambar 5 Pola difraksi sinar-X pada bidang
kristal pada perangkat x-ray
diffractometer17.
4
Gambar 6 Perangkat difraktometer17.
XRD banyak digunakan untuk
mengidentifikasi mineral atau campuran mineral karena sangat mudah dilakukan, prosesnya cepat, dan hasilnya akurat. Setiap bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari manusia. Data hasil XRD
dihasilkan dan dikumpulkan dengan
menggunakan alat difraktometer berupa fragmen kristal tunggal. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan
dalam data joint committee of power
difraction standard (JCPDS). Hasil analisis pola XRD sampel akan dianalisis komposisi fasenya dengan pola XRD yang terukur pada
JCPDS18.
2.4 Spektroskopi Fourier Transform
Infrared (FTIR)
Spektroskopi fourier transform infrared
(FTIR) merupakan salah satu teknik
spektroskopi inframerah yang dapat
mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya. Bahan yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan, dan gas. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorpsi, yang didasarkan pada perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Pada spektroskopi inframerah, spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang yang dimulai dari 0,75 µm sampai 1000 µm atau bilangan gelombang dari 12800
cm-1 sampai 1 cm-1. Dilihat dari segi aplikasi
dan instrumentasi, spektrum infrared dibagi
menjadi tiga jenis radiasi yaitu infrared dekat
(bilangan gelombang 12800-4000 cm-1),
infrared pertengahan (bilangan gelombang
4000-200 cm-1), dan
infrared jauh (bilangan
gelombang 200-10 cm-1). FTIR termasuk
kedalam kategori radiasi infrared
pertengahan19.
Gambar 7 Perangkat FTIR.
Absorpsi infrared oleh suatu materi dapat
terjadi jika adanya kesesusaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi. Pada FTIR terdapat komponen interferometer michelson yang berfungsi untuk mengurai radiasi infrared menjadi komponen-komponen frekuensi. Cara kerja FTIR yaitu dengan mengumpulkan data dan dikonversi dari pola
interferensi menjadi spektrum9.
2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi dengan scanning electron
microscopy (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi sampel dalam berbagai bidang. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat didifraksikan oleh sampel yang bermuatan, untuk sampel nonkonduktor dilakukan pelapisan dengan karbon, emas atau paduan emas, yang berfungsi untuk mengalirkan muatan elekton berlebih pada sampel ke ground. Pola yang terbentuk menggambarkan struktur dari
sampel19.
Prinsip kerja SEM, pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang sekitar 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis
agar berkas yang dihantarkan tidak
diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar
pendar atau film20. Kelebihan mikroskop
elektron ini mempunyai daya pisah (resolusi) yang sangat tinggi dan penggunaan berkas elektron dengan panjang gelombang yang
5
Ganbar 8 Skema scanning electron
microscopy (SEM) 21.
2.6 Particle Size Analysis (PSA)
Particle size analysis (PSA) dapat digunakan untuk menganalisis ukuran partikel sampel dan distribusinya dari sampel yang
representatif.22 Prinsip pengukuran pada PSA
adalah dynamic light scattering (DLS), dalam
hal ini penyebaran cahaya yang dideteksi oleh alat tersebut. DLS merupakan salah satu teknik dalam fisika yang dapat digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel
dalam larutan suspensi atau polimer23.
Ukuran partikel merupakan karakteristik geometri yang biasanya ditujukan untuk material dengan skala ukuran mulai dari nano-meter sampai millinano-meter. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui dari gambar yang dihasilkan. Untuk partikel berbentuk bola, ukuran partikelnya dapat dinyatakan dalam jari-jari dari bola tersebut. Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakukuan dengan (1) difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron
sampai dengan milimeter, (2) counter
principle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran mikron sampai
dengan milimeter, dan (3) light scattering
untuk mengukur partikel yang berukuran
mikrometer sampai dengan nanometer22.
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Sintesis -TCP pada suhu 800oC, 900oC,
dan 1000oC dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika FMIPA
IPB, sintesis -TCP suhu 1100oC, 1200oC,
dan 1300oC dilakukan di Laboratorium
BATAN kawasan Puspitek Serpong.
Karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan Gunung Batu, karakterisasi FTIR dan PSA dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika FMIPA IPB, dan karakterisasi SEM dilakukan di Pusat
Penelitian Geologi Kelautan (PPGL)
Bandung. Penelitian ini dilakukan dari bulan Oktober 2011 sampai Mei 2012.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan terdiri dari dua kelompok yaitu peralatan yang digunakan untuk pembuatan sampel dan pengujian sampel. Peralatan yang digunakan untuk pembuatan sampel terdiri dari gelas ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, magnetic stirrer, thermometer digital, furnace, timbangan analitik, hotplate, pompa
vakum, kertas saring, mortar, dan aluminium
foil. Peralatan yang digunakan untuk
karakterisasi sampel terdiri atas perangkat XRD, FTIR, SEM, dan PSA. Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk
cangkang kerang ranga, H3PO4 proanalis dan
aquabides. Kerang dan serbuk kerang yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 9.
(a)
(b)
Gambar 9 (a) cangkang kerang ranga dan (b)
serbuk cangkang kerang ranga
6
3.3 Metode Penelitian
Penelitian ini terdiri atas dua tahap yaitu
sintesis -TCP dan karakterisasi. Penelitian ini diawali dengan preparasi cangkang kerang ranga. Serbuk cangkang kerang ranga basah yang diperoleh dibersihkan dari kotoran makro, kemudian dikeringkan pada suhu
110oC selama 8 jam. Setelah kering serbuk
cangkang kerang ranga ditumbuk dengan
menggunakan mortar sampai halus. Setelah
halus, serbuk cangkang kerang ranga
dipresipitasi.
3.3.1 Sintesis β-TCP
Sintesis -TCP menggunakan sumber
kalsium dari cangkang kerang ranga dan
fosfat dari H3PO4. Molaritas Ca : P yang
digunakan yaitu (1,2 : 0,8) M. Sebanyak 100
ml larutan CaCO3 1,2 M direaksikan dengan
100 ml larutan H3PO4 0,8 M menggunakan
metode presipitasi dengan menggunakan hotplate dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan putar 300 rpm pada
suhu 80oC. Kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring dan pompa vakum untuk mempercepat proses penyaringan.
Setelah itu dilakukan sintering pada variasi
suhu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC,
dan 1300oC pada waktu tahan selama 7 jam.
Setelah sampel diperoleh, kemudian
dikarakterisasi sifat fisiknya dengan
menggunakan XRD, FTIR, SEM, dan PSA.
3.3.2 Karakterisasi XRD
Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui fase yang terdapat dalam sampel, menentukan ukuran kristal, dan derajat kristalinitas. Sampel serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berdiameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU
dengan sumber CuKα yang memiliki panjang
gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut
difraksi 2θ : 10o sampai 70o dengan kecepatan
baca diset 0,02o per detik. Analisis kualitatif
XRD yang dilakukan yaitu identifikasi fase, perhitungan parameter kisi, dan ukuran kristal. Semua sampel diidentifikasi fasenya dengan cara membandingkan data yang diperoleh dengan JCPDS untuk -TCP, HA, CAA, dan OCP. Nilai parameter kisi dapat ditentukan
dengan menggunakan metode Cohen.
Perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan
menggunakan rumus Debye-Scherrer
(Persamaaan 2).
3.3.3 Karakterisasi FTIR
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan gugus kompleks yang terdapat dalam sampel. Persiapan sampel untuk pengukuran dengan spektrometer FTIR dilakukan dengan mencampurkan 2 mg sampel dan 100 mg KBr kemudian ditekan
sehingga membentuk pellet. Sampel
dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR ABB MB 3000 dengan menggunakan
bilangan gelombang 400-4000 cm-1.
3.3.4 Karakterisasi SEM
Sampel yang dikarakterisasi menggunakan SEM yaitu sampel -TCP yang optimum
(suhu sintering 1200oC). Tujuannya untuk
mengetahui sifat morfologi sampel. Sampel serbuk diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm untuk memberikan sifat konduktif pada sampel. Sampel yang telah dilapisi dengan lapisan emas diamati menggunakan SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 5.000x, 10.000x, dan 20.000x.
3.3.5 Karakterisasi PSA
Karakterisasi PSA digunakan untuk menentukan ukuran dan persentase partikel yang berukuran sama. Uji ukuran partikel dilakukan dengan menggunakan mikroskop digital serta pengujian PSA (particle size analyzer) di Laboratorium Material Fisika IPB. Sampel diambil dengan ujung sudip dan dilarutkan dengan 8 ml asam asetat kemudian diaduk sampai homogen. Larutan sampel
kemudian dimasukkan ke dalam disposeable
plastic cuvet pipet tetes maksimum 1 tetes.
Lalu sampel diukur menggunakan zeta size
nano particle analizer dengan 5 kali
pengukuran per sampel pada attenuator lebar
celah yang optimum yaitu sekitar 6-8. Pada
sampel yang terlalu keruh maka attenuator
akan berada di bawah 6, sehingga sampel perlu diencerkan. Sedangkan pada sampel
yang terlalu transparan maka attenuator akan
7
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Sintesis β-TCP
Sintesis -TCP dilakukan dengan
mereaksikan senyawa kalsium dari serbuk
cangkang kerang ranga dan asam fosfat
(H3PO4). Percobaan dilakukan di udara
terbuka yang bertujuan untuk mendapatkan
karbon dioksida (CO2) dari udara untuk
mencegah terbentuknya hydroxyapatite (HA).
Serbuk cangkang kerang ranga yang
digunakan diperoleh dari perairan kepulauan Riau. Sebelum digunakan, cangkang kerang
dibersihkan terlebih dahulu kemudian
dipanaskan di atas kayu bakar untuk menghilangkan pigmen warna pada cangkang
kerang. Pemanasan dilakukan hingga
cangkang kerang berwarna putih dan lapuk.
Selanjutnya, cangkang kerang ranga
ditumbuk hingga halus. Berdasarkan
penelitian Balgies (2011), kalsium yang terkandung pada serbuk cangkang kerang ranga adalah kalsium karbonat (CaCO3).
Reaksi sintesis -TCP dapat dilihat pada persamaaan di bawah ini:
2H3PO4(l) + 3CaCO3(s) +H2O(l) Ca3(PO4) 2(s)
+ 3H2CO3(l) + H2O(l)…. (γ)
Sampel dibuat dalam 6 variasi suhu sintering yaitu 800oC, 900oC, 1000oC,
1100oC, 1200oC, dan 1300oC pada waktu
tahan selama 7 jam. Sebelum digunakan untuk
sintesis -TCP serbuk cangkang kerang ranga
dikeringkan pada suhu 110oC selama 5 jam
untuk menghilangkan air yang terdapat dalam serbuk cangkang kerang. Massa yang digunakan pada proses presipitasi sama pada
semua sampel yaitu 6,04 gram massa CaCO3
dan 7,84 gram massa H3PO4. Sampel yang
diperoleh berupa serbuk putih. Massa yang
diperoleh dari hasil sintering lebih kecil dari
jumlah massa komponen sintesis karena pada saat presipitasi menghasilkan hasil samping
berupa larutan H2CO3. Nilai efisiensi sampel
yang dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 2. Berdasarkan Tabel 2 dapat dilihat bahwa nilai efisiensi rata-rata sampel sebesar 51,29%. Efisiensi sampel maksimum terjadi pada
sampel pada suhu sintering 1000oC,
sedangkan efisiensi sampel minimum terjadi
pada sampel pada suhu sintering 1300oC.
Tabel 1 Efisiensi sampel
4.2 Hasil Karakterisasi XRD
Untuk mengidentifikasi fase yang
dihasilkan, dilakukan analisis menggunakan XRD. Pola difraksi XRD sampel diperlihatkan pada Gambar 6. Penentuan fase dilakukan dengan membandingkan data sampel terhadap
data JCPDS untuk -TCP, HA, carbonate
apatit tipe-A (CAA), dan octacalcium phosphate (OCP) (Lampiran 5).
Gambar 10 Pola difraksi XRD sampel suhu sintering (a) 800oC, (b) 900oC,
(c) 1000oC, (d) 1100oC, (e)
1200oC, dan (f) 1300oC pada
waktu tahan 7 jam. Suhu
sintering
Massa
Ca HMassa 3PO4
Massa
hasil Efisiensi
(oC) (gram) (gram) (gram) (%)
800 6,04 7,84 8,28 59,67
900 6,04 7,84 8,18 58,94
1000 6,04 7,84 8,36 60,24
1100 6,04 7,84 8,07 58,17
1200 6,04 7,84 7,78 56,05
1300 6,04 7,84 2,04 14,67
Efisiensi rata-rata 51,29
8
Hasil XRD memperlihatkan bahwa setiap sampel didominasi oleh -TCP. Pola XRD
sampel pada suhu sintering 800oC (Gambar 9
(a)) terbentuk 4 fase berbeda yang
didominansi oleh fase -TCP dengan 3
puncak tertinggi yaitu pada sudut βθ sebesar
27,74o; 31,04o; dan 34,4o. Fase CAA terbentuk
pada sudut βθ sebesar β8,94o dan 32,5o. Fase HA terbentuk pada sudut βθ sebesar γ8,84o;
53,02o; dan 59,68o. Fase OCP terbentuk pada
sudut βθ sebesar β9,6o dan 43,46o.
Sampel pada suhu sintering 900oC
(Gambar 10 (b)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi
yaitu pada sudut βθ sebesar β7,84o; 31,08o;
dan 34,42o. Fase CAA terbentuk pada sudut
βθ sebesar γβ,6βo. Fase HA terbentuk pada sudut βθ sebesar 18,9o dan 29,88o. Fase OCP terbentuk pada sudut βθ sebesar β6,7βo.
Sampel pada suhu sintering 1000oC
(Gambar 10 (c)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi
yaitu pada sudut βθ sebesar β7,78o; 31,04o;
dan 34,42o. Fase CAA terbentuk pada sudut
βθ sebesar γβ,56o dan 33,46o. Fase HA terbentuk pada sudut βθ sebesar 16,96o; 18,8o;
28,94o; 39,86o; 53,02o; dan 54,56o. Fase OCP
terbentuk pada sudut βθ sebesar β9,58o.
Sampel pada suhu sintering 1100oC
(Gambar 10 (d)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi
yaitu pada sudut βθ sebesar β7,8βo; 31,1o; dan
34,44o. Fase CAA terbentuk pada sudut βθ
sebesar 32,54o dan 39,88o. Fase HA terbentuk
pada sudut βθ sebesar 18,84o; 20,02o; 53,02o;
dan 54,44o. Fase OCP terbentuk pada sudut βθ
sebesar 26,72o; 35,28o; dan 38,62o.
Sampel pada suhu sintering 1200oC
(Gambar 10 (e)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 3 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi
yaitu pada sudut βθ sebesar β7,78o; 31,06o;
dan 34,4o. Fase CAA terbentuk pada sudut βθ
sebesar 32,58o; 38,62o;dan 53,02o. Fase HA
terbentuk pada sudut βθ sebesar 18,78o;
39,84o; 48,02o; dan 54,46o. Pada sampel ini
tidak terbentuk OCP. Hal ini terjadi karena pemanasan pada suhu tinggi menyebabkan fase OCP bertransisi ke dalam fase -TCP.
Sampel pada suhu sintering 1300oC
(Gambar 10 (f)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi
yaitu pada sudut βθ sebesar β5,8o; 26,64o; dan
31,06o. Fase CAA terbentuk pada sudut βθ
sebesar 22,8o dan 29,6o. Fase HA terbentuk
pada sudut βθ sebesar β1,9o; 45,5o; 48,6o, dan
53,02o. Fase OCP terbentuk pada sudut βθ
sebesar 24,14o dan 38,58o. Nilai persentase
komponen fase setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 3. -TCP optimum terbentuk pada
sampel -TCP pada suhu sintering 1200oC
dengan komponen -TCP sebesar 81,975%, HA sebesar 9,874%, dan CAA sebesar 8,152%.
Tabel 2 Komponen fase sampel
Suhu sintering
(oC)
Komponen (%)
TCP HA CAA OCP
800 72,26 6,60 11,41 9,73
900 81,30 6,38 5,41 6,92
1000 67,49 17,23 8,31 6,97
1100 67,63 11,31 8,47 12,59
1200 81,98 9,87 8,15 -
1300 69,35 15,06 11,61 3,98
Parameter kisi sampel -TCP dapat
dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang pada geometri kristal hexagonal. Hasil perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel -TCP
Suhu
sintering Parameter kisi Ketepatan (%)
(oC) a (Å) c (Å) a (Å) c (Å)
800 10,54 37,81 98,87 98,86
900 10,45 37,44 99,68 99,83
1000 10,52 37,74 99,08 99,03
1100 10,45 37,69 99,68 99,17
1200 10,50 37,77 99,28 98,97
1300 10,52 37,70 99,02 99,15
Berdasarkan hasil perhitungan seperti dapat dilihat pada Tabel 3 parameter kisi sampel berada pada kisaran -TCP dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 98,87%-99,68%, sedangkan kisaran akurasi parameter kisi c sebesar 98,86%-99,83%, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase -TCP.
Untuk mengetahui ukuran kristal dan
derajat kristalinitas sampel dilakukan
perhitungan menggunakan persamaan Debye
9
Tabel 4 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel
Suhu sintering
(oC)
Ukuran kristal (nm) Derajat kristalinitas (%)
800 69,96 80,72
900 63,45 87,20
1000 62,66 82,89
1100 69,82 90,55
1200 75,94 87,11
1300 61,16 88,51
Ukuran kristal yang didapat berbanding terbalik dengan nilai FWHM sampel. Jika nilai FWHM besar maka ukuran kristalnya kecil. Ukuran kristal sampel rata-rata berkisar antara 61,16-75,94 nm (Tabel 4).
Berdasarkan hasil perhitungan derajat
kristalinitas yang diperlihatkan pada Tabel 4,
besarnya suhu sintering berpengaruh pada
persentase derajat kristalinitas yang terbentuk. Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material. Derajat kristalinitas diukur dengan cara membandingkan luas kurva kristal dengan luas kurva amorf. Derajat kristalinitas maksimum terdapat pada sampel
pada suhu sintering 1100oC sebesar 90,55%
dan derajat kristalinitas minimum terdapat
pada sampel pada suhu sintering 800oC
sebesar 80,72%.
Berdasarkan hasil karakterisasi XRD
sampel pada 6 variasi suhu sintering yaitu
800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC, dan
1300oC dengan waktu tahan selama 7 jam
menunjukkan bahwa fase -TCP optimum
terbentuk pada sampel pada suhu sintering
1200oC yaitu sebesar 81,98% dengan efisiensi
sampel sebesar 56,05%, ukuran kristal 75,94 nm, dan derajat kristalinitas 87,11%.
4.3 Hasil Karakterisasi FTIR
Dalam senyawa kalsium fosfat terdapat
komponen gugus fungsi OH-, PO
43-, CO32-,
dan gugus lain. Untuk mengidentifikasi gugus fungsi tersebut dilakukan analisis dengan menggunakan spektroskopi FTIR. Analisis gugus molekul pada spektra FTIR yang
terbentuk dari sintesis -TCP dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 11 Spektra FTIR hubungan transmitansi dan bilangan gelombang sampel pada suhu
sintering (a) 800oC, (b) 900oC,
(c) 1000oC, (d) 1100oC, (e)
1200oC, dan (f) 1300oC dengan
waktu tahan 7 jam.
Gugus fungsi OH- muncul pada setiap
sampel pada bilangan gelombang 732 cm-1
dengan nilai transmitansi yang berbeda. Selain
gugus fungsi OH-, pada sampel juga terdapat
gugus fungsi PO43-. Sampel pada suhu
sintering 800oC (Gambar 10 (a)) gugus fungsi
PO43- tampak pada bilangan gelombang 601–
624 cm-1 dan 1002–1234 cm-1. Sampel pada
suhu sintering 900oC (Gambar 10 (b)) gugus
fungsi PO43- tampak pada bilangan gelombang
578–632 cm-1 dan 894–1342 cm-1. Sampel
pada suhu sintering 1000oC (Gambar 10 (c))
gugus fungsi PO43- tampak pada bilangan
gelombang 516–632 cm-1 dan 948–1326 cm-1.
Sampel pada suhu sintering 1100oC (Gambar
10 (d)) gugus fungsi PO43- tampak pada
bilangan gelombang 586–617 cm-1 dan 972–
1257 cm-1. Sampel pada suhu
sintering
1200oC (Gambar 10 (e)) gugus fungsi PO
4
3-tampak pada bilangan gelombang 586–617
cm-1 dan 925–1257 cm-1. Sampel pada suhu
10
= Bongkahan kecil = Bongkahan besar
fungsi PO43- tampak pada bilangan gelombang
509–624 cm-1 dan 910–1226 cm-1.
4.4 Hasil Karakterisasi SEM
Karakterisasi SEM dilakukan untuk
mengetahui bertuk morfologi sampel.
Karakterisasi SEM hanya dilakukan pada sampel -TCP yang optimum yaitu sampel
pada suhu sintering 1200oC dengan waktu
tahan 7 jam. Dari gambar mikrograf SEM (Gambar 11) dapat dilihat bahwa sudah terbentuk -TCP dalam bentuk bongkahan besar dengan ukuran rata-rata sekitar 8,06 µm dan bongkahan kecil dengan ukuran rata-rata sekitar 2,87 µm. Bongkahan tersebut tersusun
menjadi sebuah agregat kasar
.
(a)
(b)
(c)
Gambar 12 Mikrograf sampel -TCP
optimum pada suhu sintering
1200oC perbesaran (a) 5.000x, (b)
10.000x, dan (c) 20.000x.
4.5 Hasil Karakterisasi PSA
Karakterisasi PSA hanya dilakukan pada sampel -TCP yang optimum yaitu sampel
dengan suhu sintering 1200oC dengan waktu
tahan 7 jam. Untuk mengetahui ukuran partikel sampel -TCP ini digunakan analisis
pendekatan menggunakan particle size
analyzer (PSA) tipe vasco. Sebelum dilakukan
karakterisasi PSA, sampel -TCP harus
dilarutkan dengan asam asetat 95%. Data ukuran partikel yang didapat berupa tiga
distribusi yaitu intensity, volume, dan number.
Sampel -TCP pada suhu sintering 1200oC
memiliki ukuran partikel sebesar 693,65 nm.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
-tricalcium phosphate ( -TCP) sebagai salah satu biomaterial pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang kerang ranga yang banyak mengandung kalsium dapat menjadi prekursor dalam pembuatan
-TCP. Pembuatan -TCP dari cangkang kerang ranga dapat diperoleh dengan mereaksikan
kalsium dari cangkang kerang ranga dengan
H3PO4 dengan metode presipitasi pada suhu
80oC. Dari hasil karakterisasi XRD terlihat
bahwa masing- masing sampel mayoritas ada dalam bentuk -TCP meskipun masih ada fase lain seperti HA, CAA, dan OCP dengan intensitas yang lebih kecil dari intensitas -TCP. Sintesis -TCP pada variasi suhu sintering (800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC,
1200oC, dan 1300oC) maksimum terbentuk
pada sampel pada suhu sintering 1200oC
selama 7 jam yaitu sebesar 81,98% dan derajat kristalinitasnya 87,11%.
Dari hasil analisis gugus molekul pada
spektra FTIR, gugus OH- muncul pada setiap
sampel -TCP pada bilangan gelombang 732
cm-1 dengan nilai transmitansi yang berbeda.
Intensitas spektrum inframerah bergantung
pada kenaikkan suhu sintering. Suhu sintering
yang tinggi mengakibatkan nilai transmitansi
yang tinggi juga. Selain gugus fungsi OH-,
pada setiap sampel -TCP juga terdapat gugus
fungsi PO43- yang muncul pada rentang
bilangan gelombang 516-632 cm-1 dan
894-1342 cm-1. Hasil karakterisasi SEM
11
partikel rata-rata sebesar 693,65 nm yang diukur dengan menggunakan perangkat PSA.
5.2 Saran
Hal yang disarankan pada penelitian lanjutan adalah:
Pada saat melakukan presipitasi, suhu
larutan dan kecepatan tetesan larutan
H3PO4 harus tetap stabil.
Menggunakan variasi waktu sintering
yang lebih lama untuk mengetahui waktu sintering yang optimum untuk sintesis -TCP.
Jika sudah mendapatkan sampel hasil
sintesis sebaiknya langsung dilakukan
karakterisasi agar sampel tidak
terkontaminasi atau disimpan di tempat
pada suhu kamar 27oC, kedap udara, dan
tidak terkena panas matahari.
DAFTAR PUSTAKA
1 Yanty NM. 2009. Analisis faktor-faktor
yang mempengaruhi pelaksanaan ambulasi dini pasien paska operasi fraktur ekstremitas bawah di rindu B3 RSUP.H.Adam Malik Medan [Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara.
2 Darwis D. Apliksasi teknik isotop dan
radiasi pada pembuatan biomaterial untuk keperluan klinis. 2008. [terbitan berkala] http://nhc.batan.go.id/darmawan2.php [16 Februari 2012].
3 Nurmawati M. 2007. Analisis derajat
kristalinitas, ukuran kristal dan bentuk partikel mineral tulang manusia berdasarkan variasi umur dan jenis tulang [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
4 Krishna DSR, Siddharthan A, Seshadri
SK, Kumar TSS. 2007. A novel route for
synthesis of nanocrystaline hydroxyapatit from eggshell waste. Material Medicine 18:1735-1743.
5 Asmawati. 2011. Kajian morfologi proses
persembuhan kerusakan segmental pada tulang domba yang diimplan dengan komposit hidroksiapatit-trikalsium fosfat (HA-TKF) [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
6 Josuasilitoga. Apa sebenarnya cangkang
kerang itu?. 2010. [terhubung berkala]
http://josuasilitonga.wordpress.com [16
Februari 2012].
7 Rohadi MB, dkk. 2010. Fungsionalisasi
cangkang kerang hijau (perna viridis) sebagai peningkat kadar kalsium susu
fermentasi. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
8 Syahrul H, Syahril E. 1997. Difraksi
sinar-X tentang perubahan fase kandungan mineral kulit kerang akibat pemanasan.
Medan: Lembaga PenelitianUSU.
9 Balgies.2011. Sintesis dan karakterisasi
hidroksiapatit dari cangkang kerang ranga [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
10 Padaropoulus Leonidas et al. 2009. Bone
regeneration using β-tricalcium phosphate in a calcium sulfate matrix. J. Oral
Implantologi; XXXV:1.
11 Shi D. 2004. Biometerial and Tissue
Engineering. Germany: Department of Chemical and Material Engineering, University of Cincinnati.
12 Schwartz C, Lecestre P, Fraysinet P, Liss
P. 2004. Bone subtitues. Eur J Orthop Surg
Traumatol 13:161-165.
13 Aisyah I. 2011. Sintesis dan karakterisasi
β-tricalcium phosphate berbasis cangkang telur ayam di udara terbuka dengan variasi waktu sintering [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
14 Kannan S, Pina S, Ferreira JMF. 2006. Formation of strontium-stabilized β -tricalcium phosphate from calcium-deficient apatit. J. AM. Ceram. Soc; 89[10]:3277-3280.
15 Dewi SU. Pembuatan komposit kalsium
fosfat-kitosan dengan metode sonikasi [Tesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
16 Cullity, BD & Stock, SR. 2001. Element of
X-Ray Diffraction. New Jersey: Prentice Hall.
17 Senjaya D. Hukum Bragg dan
Aplikasinya. 2010. [terhubung berkala]
www.repository.upi.edu [16 Februari
2012].
18 Connolly JR. 2007. Introduction to X-ray
Powder Diffraction. Spring 1-9.
19 Mulyaningsih NN. 2007. Karakterisasi
hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu 1400oC [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
20 Amrina QH. 2008. Sintesis hidroksiapatit
dengan memanfaatkan limbah cangkang telur: karakterisasi difraksi sinar-X dan scanning electron microscopy (SEM) [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.
21 [Anonim]. Scanning electron microscope.
2007. [terhubung berkala]
12
22 [Anonim]. Particle analysis. 2012.
[terhubung berkala] www.scribd.com [13
Februari 2012].
23 [Anonim]. Dynamic light scattering. 2011.
[terhubung berkala]
http://en.wikipedia.org/wiki/Dynamic
12
13
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Karakterisasi SEM
Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR
Karakterisasi PSA
Analisis Data
Penyusunan laporan Serbuk sampel
Penyaringan dengan menggunakan pompa vakum
Sintering pada suhu 800oC,900 oC, 1000oC, 1200oC,
1200oC, dan 1300 oC dengan waktu tahan 7 jam
Kalsinasi serbuk cangkang kerang ranga pada
suhu 110oC selama 8 jam
Pembuatan larutan Ca dan H3PO4,
Presipitasi
Sampel -TCP optimum
Selesai Mulai
14
Lampiran 2 Keterangan sintesis
β
-TCP
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
(j)
(a)
Cangkang kerang yang sudah
dibersihkan
(f)
Presipitasi
(b)
Serbuk cangkang kerang basah
(g)
Penyaringan
(c)
Pengeringan serbuk cangkang
kerang
(h)
Sintering
(d)
Serbuk CaO cangkang kerang
(i)
Penghalusan menggunakan
mortar
(e)
Serbuk CaO yang telah
15
Lampiran 3 Peralatan yang digunakan untuk sintesis
β
-TCP
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
(j)
(a)
Neraca analitik
(f)
Labu takar
(b)
Heating plate
(g)
Crucible
(c)
Furnace
(h)
Mortar
(d)
Burette
(i)
Beaker glass
16
Lampiran 4 Perhitungan massa Ca dan P sampel yang digunakan
Massa Ca
Massa 79,68% Ca = M x Mr x
Volume
pelarut
= 1,2 mol/L x 40,08 gram/mol x 0,1 L
= 4,8096 gram
Massa 100% Ca =
x 4,8096 gram
= 6,036 gram
Massa P
Massa H
3PO
4dalam ml:
M
1x V
1= M
2x V
217,449 x V
1= 0,8 x 100 ml
V
1=
V1 = 4,585 ml
Massa H
3PO
4dalam gram:
Massa H
3PO
4= M x Mr x
Volume
pelarut
17
Lampiran 5 Database JCPDS fase (a)
β
-TCP, (b) HA, (c) OCP dan (d) CAA
(a)
18
Lanjutan Lampiran 5
Database
JCPDS fase (a)
β
-TCP, (b) HA, (c) OCP dan (d)
CAA
(c)
(d)