Piranti Display Berbasis Nanopartikel Kalsium Titanat(CaTiO3) Berdoping Praseodimium (Pr) Menggunakan Kalsium (Ca) dari Cangkang Telur

(1)

PROGRA

Piranti Display Ber

Berdoping Praseod

Ry

Asma

INST

LAPORAN AKHIR

RAM KREATIVITAS MAHASISWA

erbasis Nanopartikel Kalsium Titanat

odimium (Pr) Menggunakan Kalsium

Cangkang Telur

BIDANG KEGIATAN:

PKM-KC

Disusun oleh:

Ryan Sugihakim / G74100055 / 2010 Sri Afriyani / G74110023 / 2011 Siti Rohimah / G74110025 / 2011 mareta Panca Mariah / G74110028 / 2011

STITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

A

nat(CaTiO

3

)

(2)

PENGESAHAN PKM-KARSA CIPTA

1. Judul Kegiatan : Piranti Display Berbasis Nanopartikel Kalsium Titanat (CaTiO3) berdoping Praseodimium (Pr) Menggunakan Kalsium (Ca) dari Cangkang Telur

2. Bidang Kegiatan : PKM-KC

3. Ketua Pelaksana Kegiatan

a. Nama Lengkap : Ryan Sugihakim

b. NIM : G74100055

c. Jurusan : Fisika

d. Universitas : Institut Pertanian Bogor

e. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Wisma Andri no. 54 Ciampea, Bogor, 085693800448

f. Alamat email : eonkv4.0@gmail.com 4. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 4 orang

5. Dosen Pendamping

a. Nama Lengkap dan Gelar : Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si.

b. NIDN : 0007096602

c. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Panorama Asri No. 6, RT 003/005 Kelurahan Sindangbarang Bogor 16117/ 081213302332 6. Biaya Kegiatan Total

a. Dikti : Rp 8.670.000

b. Sumber lain : -

7. Jangka Waktu Pelaksanaan : 5 bulan

Bogor, 23 Juli 2014

Menyetujui

Ketua Departemen Ketua Pelaksana Kegiatan

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si. NIP. 19660907 1998021 006

Ryan Sugihakim NIM. G74100055

Wakil Rektor Bidang Kemahasiswaan Dosen Pendamping

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, M.S. NIP. 19581228 198503 1 003

(3)

ABSTRAK

Perkembangan ilmu material semakin pesat. Banyak riset-riset yang dilakukan para ilmuwan dan menarik untuk dikaji. Dari berbagai sifat material, yang menarik salah satunya yaitu

luminescence, bahan yang memiliki sifat ini disebut phosphor. Material phosphor yang kami gunakan yaitu kalsium titanat yang diberi tambahan unsur praseodimium, dengan rumus CaTiO3:Pr. Sumber kalsium diperoleh dari cangkang telur. Kandungan kalsium yang tinggi dari cangkang telur menjadikannya bermanfaat untuk perkembangan teknologi material berbasis bahan organik. Pembuatan kalsium titanat dilakukan dengan menggunakan metode hidrotermal. Setelah itu pembuatan prototipe display dilakukan dengan menempatkan bahan

phosphor kalsium titanat berdoping praseodimium di antara dua kaca TCO.

(4)

1

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penelitian tentang material sejauh ini kemajuannya semakin pesat, mengingat rekayasa material merupakan dasar dari berbagai macam teknologi. Banyak hal yang menarik yang dapat dipelajari dari berbagai sifat material, sehingga banyak ide-ide yang bermunculan untuk secara intensif diterapkan pada teknologi. Dari berbagai macam material, diantaranya adalah material optik dan elektronik yang banyak digunakan dalam semikonduktor. Salah satu sifat yang menarik dari material ini adalah luminescence, yaitu kemampuan sebuah material untuk menghasilkan cahaya melalui gangguan eksternal, baik dari cahaya luar, medan listrik, maupun lainnya.

Contoh material yang banyak diteliti yaitu material yang berbasis titanat. Misalnya kalsium titanat (CaTiO3). Material ini bila diberi dopan (materi atau unsur penambah) oleh unsur Praseodimium (Pr), salah satu unsur dari golongan logam tanah jarang, dapat memunculkan sifat luminescence [1,2]. Untuk memperoleh CaTiO3, diperlukan kalsium sebagai bahan pembuatannya. Salah satu sumber kalsium yang mudah ditemukan yaitu cangkang telur, yang biasanya dibuang begitu saja. Dengan kandungan kalsium yang tinggi, cangkang telur berpotensi sebagai sumber Ca dalam pembuatan keramik kalsium titanat. Karena cangkang telur mudah diperoleh, hal ini juga menjadi salah satu upaya untuk memanfaatkan limbah cangkang telur.

Kalsium titanat berdoping Pr selanjutnya dapat digunakan untuk piranti display. Ketika diberi energi yang cukup, material akan mengeluarkan cahaya melalui mekanisme eksitasi yang terjadi pada atom Pr, dengan warna cahaya yang dihasilkan adalah merah, dengan efisiensi luminescence yang tinggi. Untuk aplikasi yang lebih jauh, piranti display ini dapat diterapkan sebagai kandidat untuk pengembangan field emission display (FED) dan

plasma display panel (PDP) [3].

1.2 Perumusan Masalah

Seperti yang sudah dijelaskan sebelumnya, cangkang telur kebanyakan dibuang begitu saja, sedangkan produksi cangkang telur sangat banyak mengingat konsumsi telur di Indonesia sangat tinggi. Limbah cangkang telur banyak diperoleh di sekitar rumah makan, atau industri yang menggunakan telur sebagai bahan. Sementara, cangkang telur memiliki kandungan kalsium yang tinggi. Sedangkan kalsium banyak dimanfaatkan dalam rekayasa material, contohnya sebagai bahan hidroksiapatit (HAp) [4] yang digunakan sebagai tulang buatan, selain itu untuk material keramik berbasis titanat, untuk teknologi semikonduktor. Kandungan Ca yang tinggi pada cangkang telur ini menjadikan cangkang telur sebagai sumber Ca untuk pembuatan material berbasis bahan organik. Setelah diperoleh Ca, selanjutnya digunakan untuk membuat keramik CaTiO3.

1.3 Tujuan

Tujuan dari kegiatan ini yaitu membuat piranti display berbasis optoelektrik, dengan bahan CaTiO3 dari limbah cangkang telur, dan Pr sebagai dopant.

1.4 Luaran

(5)

2

1.5 Manfaat

Kegiatan ini diharapkan dapat memberi informasi bagi masyarakat tentang metode pembuatan dan aplikasi dari material CaTiO3 yang berbasis bahan organik untuk piranti display berbasis optoelektrik. Selain itu, bagi pihak tim penulis, dapat menjadi sarana untuk menuangkan ide, menambah pengetahuan, dan keterampilan dalam desain dan pembuatan material.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Luminescence

Berdasarkan proses eksitasi dan relaksasi pada kulit-kulit atom [5], beberapa material dapat memancarkan radiasi berupa cahaya, peristiwa ini dinamakan luminescence

[6]. Material yang memiliki sifat luminescence disebut material phosphorous. Beberapa material ini contohnya adalah Cerium (Ce), Praseodimium (Pr), Tiobium (Tb), dan Europium (Eu), dan unsur golongan logam tanah jarang lainnya [1]. Setiap material menghasilkan panjang gelombang berbeda, misalnya ion Pr3+ menghasilkan warna merah [7].

Berbagai macam luminescence diberi nama berdasarkan mekanisme dan sumber energi untuk mengeksitasi, diantaranya Photoluminescence (energi cahaya), Electroluminescence (energi listrik),

Thermoluminescence (energi panas), Cathodoluminescence (tumbukan elektron), dan Bioluminescence

(makhluk hidup).

Tabel 1. Beberapa tipe luminescence [6].

Tipe Luminescence Aplikasi Efisiensi

Radiasi Benda Hitam Lampu Filamen ~5%

Photoluminescence Lampu Fluorescence ~20%

Cathodoluminescence Layar Televisi ~10%

Electroluminescence LED, layar flat 0,1-50%

Salah satu contoh yang menarik dari luminescence adalah Photoluminescence.

Photolumenescence merupakan fenomena emisi foton dari suatu bahan setelah menyerap foton (radiasi elektromagnetik). Proses photoluminescence terdiri dari beberapa klasifikasi melalui beberapa parameter seperti energi eksitasi. Unsur Pr, mengeluarkan emisi pada rentang warna merah yang diperoleh dari eksitasi 3H4 ke 3P0,1,2 [1].

Gambar 1 (a). Tingkat Energi untuk Pr [1] (b). Spektra photoluminescence dari CaTiO3:Pr3+ [8].

(6)

3

2.2 Kalsium Titanat (CaTiO3)

Kalsium titanat (CaTiO3) sebagai bahan berbasis titanat memiliki sifat-sifat fisis yang hampir sama dengan bahan-bahan seperti BaTiO3, SrTiO3, PbTiO3 dan sebagainya. Keluarga material ini dinamakan sebagai material perovskite [9], struktur umumnya yaitu ABX3, dengan A dan B sebagai kation, dan X sebagai anion. Secara umum bahan-bahan tersebut merupakan bahan dielektrik dan bahan feroelektrik. Namun demikian, bahan-bahan berbasis titanat ini dapat pula ditransformasikan menjadi bahan dengan karakteristik lain seperti bahan semikonduktor melalui proses doping misalnya dengan Praseodimium (Pr). Transformasi ini dapat dilakukan sesuai dengan aplikasi yang diinginkan. CaTiO3 juga dikenal sebagai keramik dielektrik dengan konstanta dielektrik tinggi yaitu 170. Selain itu, kalsium titanat juga memiliki celah pita energi (band gap) sebesar 3,5 eV [10].

Gambar 2. Struktur perovskite dari CaTiO3

CaTiO3 merupakan material feroelektrik. Materi Ini sangat menarik untuk diamati, diantaranya yaitu sifat dielektrik dan feroelektrik. Oksida perovskite yang di-doping oleh logam tanah jarang sudah aktif ditelusuri pada tahun 1960-1970, dari sifat feroelektrik, transisi fasa, atau sifat semikonduktor material ini. Setelah periode ini, riset mengenai sifat optik dari oksida perovskite di-doping logam tanah jarang kurang diminati, karena sifat

luminescence yang kurang efektif. Bagaimanapun juga, hasil berbeda diperoleh semenjak diberi doping oleh Pr [1]. Terdapat efek luminescence yang kuat.

Pembuatan CaTiO3 ini sumber kalsium (Ca) diambil dari cangkang telur karena kaya akan kalsium karbonat. Proses pembuatan material CaTiO3 melalui metode hidrotermal. Setelah itu di doping dengan Pr.

Gambar 3. Citra mikrograf SEM CaTiO3 yang dibuat melalui proses hidrotermal [4].

BAB III

METODE PELAKSANAAN

3.1 Persiapan Sampel

(7)

4

3.2 Sintesis CaTiO3 berdoping Pr3+

Bubuk CaO dari cangkang telur dan TiO2 (Degussa P25) ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit. Selanjutnya bubuk tersebut dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume 20 ml dan ditambahkan 1 g PrCl3 di dalam gelas beaker.

3.3 Proses Hidrotermal

Metode hidrotermal merupakan salah satu cara untuk mengatasi beberapa kelemahan dari metode basah, seperti konsumsi waktu panjang dan kontaminasi kimia. Metode ini merupakan metode yang sesuai untuk mempersiapkan kristal yang baik, bentuk dan komposisi yang dapat dicapai pada temperatur rendah. Sehingga sangat cocok digunakan dalam pembuatan CaTiO3 agar nantinya terbentuk kristal dengan tingkat kemurnian yang tinggi dalam jangka waktu yang singkat [11]. Metode hidrotermal dipilih karena relatif sederhana tanpa menggunakan peralatan yang rumit dan mahal. Metode hidrotermal memiliki beberapa keuntungan seperti pemanasan menyeluruh pada sampel, pemanasan cepat, hasil yang lebih bagus, kemurnian tinggi, reaksi cepat, dan efisiensi transformasi energi tinggi.

Campuran larutan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal dengan memanaskan reaktor pada suhu 200°C selama 24 jam yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air.

Endapan berwarna putih hasil hidrotermal disaring dan dikeringkan pada suhu 100°C. Hasilnya berupa bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm dan ketebalan 0,2 cm.

3.4 Pembuatan Display

1. Penyiapan substrat dari slide glass (kaca TCO), dengan membersihkan slide glass dari debu ataupun kotoran lainnya.

2. Slide glass ditutup dengan selotip sedemikian hingga hanya bagian tulisan yang tidak tertutup oleh selotip.

3. Slide glass diberi CaTiO3:Pr3+. Kemudian slide glass ditumpuk dengan slide glass lainnya untuk melindungi lapisan CaTiO3:Pr3+. Kemudian display disimpan untuk selanjutnya diuji.

3.5 Uji Piranti

Display disinari oleh lampu UV (tidak tampak oleh mata), apabila ada pendaran cahaya berwana merah (dapat dilihat oleh mata), berarti display berhasil dibuat. Kemudian nilai efisiensi display dihitung, dengan membandingkan energi cahaya yang dihasilkan dengan energi yang diberikan.

Kaca TCO CaTiO₃:Pr3+

(8)

5

BAB IV

PELAKSANAAN PROGRAM

4.1 Waktu dan Tempat

Kegiatan ini dilakukan mulai dari Bulan Februari sampai Juli 2014, bertempat di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor.

4.2 Tahapan Pelaksanaan

Pencapaian pertama yaitu persiapan sampel pada bulan Februari. Diawali dengan kalsinasi cangkang telur. Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi dicuci dengan etanol. Kemudian dikeringkan pada 100°C selama 5 jam. Setelah dapat bubuk CaO dari cangkang telur kemudian bahan TiO2(Degussa P25) ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit. Selanjutnya bubuk tersebut dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume 20 ml di dalam gelas beaker. Setelah itu bubuk CaO digabungkan dengan TiO2 maka didapatkan CaTiO3.

Pencapaian kedua yaitu pemesanan Pr6O11 pada bulan Maret. Pemesanan dilakukan dari Hongkong. Hal ini dikarenakan bahan tersebut di Indonesia sulit. Akan tetapi bahan tersebut tertahan di bea cukai Bandara Soekarno-Hatta, terkait masalah izin dari BPOM berupa surat keterangan impor (SKI). Sedangkan untuk memperoleh SKI sendiri, harus pengimpor harus mempunyai NPWP, dan SIUP. Sedangkan anggota tim tidak memiliki keduanya.

Pencapaian ketiga pada bulan April – Mei yaitu mencoba metode selain hidrotermal tetapi menggunakan sol gel, terkait dengan ketiadaan bahan praseodymium oksida. Dengan begitu, perubahan rencana disesuaikan dengan menyediakan bahan lain yang diperlukan dalam reaksi. Dimulai dengan menyediakan bahan pengganti Pr6O11, yaitu cerium oksida (CeO2) yang kami peroleh dari salah satu peneliti di departemen fisika. Material yang sudah kami buat diantaranya CaSiO3:Ce,Ti; Ca2P5O7:Mn, dan CaO:Mn.

Pencapaian keempat pada bulan Mei yaitu bahan-bahan yang sudah dibuat kemudian dikarakterisasikan menggunakan XRD untuk mengetahui komposisi dalam bahan tersebut.

Pencapaian kelima pada bulan Mei – Juli yaitu pemesanan bahan praseodymium oksida dan cerium klorida melalui agen penyedia bahan kimia. Hal ini baru kami ketahui setelah mendapat info pada bulan Mei. Bahan-bahan tersebut baru tersedia pada bulan Juli. Selanjutnya pembuatan kalsium titanat dengan doping praseodymium dilaksanakan setelah mendapatkan bahan praseodymium oksida.

4.3 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam kegiatan ini adalah hot plate, furnace, cawan petri,

(9)

6

4.4 Rekapitulasi Rancangan dan Realisasi Biaya

No Pengeluaran Jumlah Biaya Satuan (Rp)

18 Karakterisasi XRD 5 sampel 50.000 250.000

(10)

7

BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari hasil XRD, sampel kalsium titanat tidak berhasil dibuat, karena masih banyak fase dari titanium oksida dan kalsium oksida yang terdapat pada sampel. Hal ini diakibatkan pembuatan bahan tidak melalui proses sintering atau pemanasan pada suhu tinggi. Kalsium titanat yang dibuat hanya diproses melalui proses hidrotermal dengan suhu 200°C. Pada proses ini, kalsium titanat tidak terbentuk sempurna.

Adanya praseodymium dalam kalsium titanat sebagai pendadah berpengaruh terhadap sifat optiknya. Kalsium titanat yang tidak didadah dengan praseodymium tidak mengeluarkan sifat luminescence ketika disinari lampu UV. Jika diberi pendadah praseodymium, kalsium titanat mengeluarkan sinar berwarna merah [8]. Kalsium titanat yang tidak didadah oleh bahan apapun memiliki energi gap sebesar 3,5 eV (lihat Tinjauan Pustaka). Sifat luminescence ini muncul karena pada kalsium titanat yang didadah praseodymium, atom praseodymium berada di daerah antara pita konduksi dan pita valensi, dengan kata lain, energi gap praseodymium cocok dengan energi gap kalsium titanat, sehingga dapat menjadikan bahan ini sebagai bahan phosphor.

Proses pembuatan kalsium titanat didadah praseodymium membutuhkan biaya produksi yang tinggi. Terlihat bahwa untuk memperoleh hasil yang optimum diperlukan bahan baku yang murni, paling tidak setara dengan analytical grade. Logam tanah jarang yang menjadi bahan utama material ini harganya mahal. Selain itu, pembuatannya melibatkan suhu tinggi lebih dari 900°C. Untungnya, masalah kelangkaan logam tanah jarang diatasi dengan penggunaan bahan ini dalam pembuatan material ini kurang dari 1%.

Prospek cangkang telur sebagai bahan untuk pembuatan phosphor cukup meyakinkan. Karena banyak material phosphor yang memakai unsur kalsium. Sumber yang melimpah menjadi poin penting. Dan juga sebagai upaya untuk memanfaatkan limbah. Kemurnian bahan yang diperoleh menjadi kelemahan kalsium yang dibuat dari cangkang telur, tetapi dengan kemajuan teknologi dapat dimungkinkan kemurniannya ditingkatkan.

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

Kalsium dari cangkang telur merupakan alternatif dari sumber kalsium yang diperlukan untuk pembuatan bahan phosphor. Bahan phosphor ini merupakan bahan yang penting dalam pembuatan display. Dalam kegiatan kali ini, piranti display tidak berhasil dibuat. Hal ini terkait dengan keterbatasan bahan baku.

Saran untuk kegiatan selanjutnya yaitu membuat piranti display dengan bahan yang lebih mudah diperoleh. Selain itu, untuk memperoleh bahan baku yang sulit didapat, dapat dilakukan dengan bekerjasama dengan penyedia bahan kimia.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Lin, H., W. Chang, S. Chu. 2011. Luminescence of (Ca,Sr)3(VO4)2:Pr3+,Eu3+ phosphor for use in CuPc-based solar cells and white light-emitting diodes. Journal of Luminescence. 133 (2013): 194-199.

(11)

8 [3] Ronda, C., A. Srivastava. Luminescence Science and Display Materials. The

Electrochemical Society Interface. Spring 2006.

[4] Wahyuni, N. F. 2009. Karakterisasi optik dan listrik kalsium titanat (CaTiO3) hasil sintesis hidrotermal dan annealing. Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor, Bogor.

[5] Beiser, A. 2003. Concepts of Modern Physics. Edisi ke-6. McGraw-Hill: New York. [6] Kitai, A. (ed). 2008. Luminescent Materials and Applications. John Wiley & Sons, Ltd:

England.

[7] Zhang, P., et al. 2008. Pr3+ photoluminescence in ferroelectric (Ba0.77Ca0.23)TiO3 ceramics: Sensitive to polarization and phase transitions. Applied Physics Letters. 92, 222908 (2008).

[8] Pan, Y., et al. 2003. Synthesis and red luminescence of Pr3+ -doped CaTiO3 nano-phosphor from polymer precursor. Journal of Solid State Chemistry. 174(2003): 69-73. [9] Yamada, Y., Y. Kanemitsu. 2011. Photoluminescence spectra of perovskite oxide

semiconductors. Journal of Luminescence. 133 (2013): 30-34.

[10] Ringwood A. E., et al. 1988. Radioactive waste forms for future (ed) W. Lutreand, R. C. Ewing (Amsterdam: Elsevier) p. 233.

(12)

9

LAMPIRAN

Bukti-bukti pendukung kegiatan

Perendaman cangkang telur Pengeringan cangkang telur Alat furnace

Kalsium disimpan dalam botol _{Sampel yang sudah ditanur} Alat karakterisasi XRD

Formulir karakterisasi XRD Nota pembelian lampu UV Nota pembelian alat dan bahan

Nota cetak laporan Nota pembayaran pulsa Nota pembayaran Zinc acetate

(13)

10 Cuplikan hasil karakterisasi XRD