i
ABSTRACT
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF SNAIL SHELL (Pomacea canaliculata Lamarck) BIOMATERIAL WASTE FROM
PRINGSEWU AS BASIC MATERIAL OF BIOCERAMIC
By
LARAS PANCAWATI
Snails shell (Pomacea canaliculata Lamarck) known to contain lots of calcium carbonate (CaCO3) which can be used as source of manufacture bioceramic, that is by synthesizing CaCO3 became CaO at high temperature. Snails shell washed, dried, crushed, and then calcination in air at 500 ˚C, 800 ˚C and 1000 ˚C for 3 hours and calcium carbonate (CaCO3) commercial used for comparison. Then characterization Differential Thermal Analysis / Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA) to explain the effect of calcinations temperature, crystalline phase formed detected by analyzed X-Ray Difraction (XRD), then functional groups by analyzed Fourier Transform Infra Red (FTIR) and Scanning Electron Microscopy (SEM) to observed their surface morphology and chemical compositions. Effect calcination can be causes decomposition of CaCO3 into CaO, that showed at analyzed XRD for calcined sampel above 800 ˚C appears phase CaO and Ca(OH)2. EDX results showed that the largest content in snail shell is Ca and CaO.
▸ Baca selengkapnya: orientasi cerita keong mas
(2)ii ABSTRAK
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL CANGKANG KEONG MAS (Pomacea canaliculata Lamarck) DARI DAERAH PRINGSEWU SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK
Oleh Laras Pancawati
Cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) diketahui banyak mengandung kalsium karbonat (CaCO3) yang dapat digunakan sebagai sumber pembuatan biokeramik, yaitu dengan cara mensintesis CaCO3 menjadi CaO pada suhu tinggi. Cangkang keong mas dicuci, dikeringkan, digerus, lalu dikalsinasi dalam furnacepada suhu 500 ˚C, 800 ˚C dan 1000 ˚C selama 3 jam dan kalsium karbonat (CaCO3) komersil digunakan sebagai sampel pembanding. Kemudian dilakukan karakterisasi Different Thermal Analysis/ Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA) untuk mengetahui perlakuan termal terhadap sampel, X-Ray Difraction (XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk, Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk mengetahui morfologi permukaan dan kandungan kimia pada sampel. Proses kalsinasi menyebabkan dekomposisi CaCO3 menjadi CaO, seperti hasil XRD yang menunjukkan setelah kalsinasi diatas suhu 800 ˚C muncul fasa CaO dan Ca(OH)2. Hasil EDX menunjukkan bahwa kandungan terbesar pada cangkang adalah Ca dan CaO.
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL CANGKANG KEONG MAS (Pomacea canaliculata Lamarck) DARI DAERAH PERINGSEWU SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK
(Skripsi)
Laras Pancawati
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
i
ABSTRACT
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF SNAIL SHELL (Pomacea canaliculata Lamarck) BIOMATERIAL WASTE FROM
PRINGSEWU AS BASIC MATERIAL OF BIOCERAMIC
By
LARAS PANCAWATI
Snails shell (Pomacea canaliculata Lamarck) known to contain lots of calcium carbonate (CaCO3) which can be used as source of manufacture bioceramic, that is by synthesizing CaCO3 became CaO at high temperature. Snails shell washed, dried, crushed, and then calcination in air at 500 ˚C, 800 ˚C and 1000 ˚C for 3 hours and calcium carbonate (CaCO3) commercial used for comparison. Then characterization Differential Thermal Analysis / Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA) to explain the effect of calcinations temperature, crystalline phase formed detected by analyzed X-Ray Difraction (XRD), then functional groups by analyzed Fourier Transform Infra Red (FTIR) and Scanning Electron Microscopy (SEM) to observed their surface morphology and chemical compositions. Effect calcination can be causes decomposition of CaCO3 into CaO, that showed at analyzed XRD for calcined sampel above 800 ˚C appears phase CaO and Ca(OH)2. EDX results showed that the largest content in snail shell is Ca and CaO.
ii ABSTRAK
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL CANGKANG KEONG MAS (Pomacea canaliculata Lamarck) DARI DAERAH PRINGSEWU SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK
Oleh Laras Pancawati
Cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) diketahui banyak mengandung kalsium karbonat (CaCO3) yang dapat digunakan sebagai sumber pembuatan biokeramik, yaitu dengan cara mensintesis CaCO3 menjadi CaO pada suhu tinggi. Cangkang keong mas dicuci, dikeringkan, digerus, lalu dikalsinasi dalam furnacepada suhu 500 ˚C, 800 ˚C dan 1000 ˚C selama 3 jam dan kalsium karbonat (CaCO3) komersil digunakan sebagai sampel pembanding. Kemudian dilakukan karakterisasi Different Thermal Analysis/ Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA) untuk mengetahui perlakuan termal terhadap sampel, X-Ray Difraction (XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk, Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk mengetahui morfologi permukaan dan kandungan kimia pada sampel. Proses kalsinasi menyebabkan dekomposisi CaCO3 menjadi CaO, seperti hasil XRD yang menunjukkan setelah kalsinasi diatas suhu 800 ˚C muncul fasa CaO dan Ca(OH)2. Hasil EDX menunjukkan bahwa kandungan terbesar pada cangkang adalah Ca dan CaO.
iii
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL CANGKANG KEONG MAS (Pomacea canaliculata Lamarck) DARI DAERAH PERINGSEWU SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK
Oleh Laras Pancawati
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS
pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis yang bernama lengkap Laras Pancawati, dilahirkan di Pajaresuk - Pringsewu pada tanggal 22 Desember 1992 dari pasangan berbahagia Bapak Supirin dan Ibu Tursiyem sebagai anak ke lima dari lima bersaudara.
Penulis menyelesaikan pendidikan Taman Kanak-kanak di TK Budi Utama pada tahun 1999, pendidikan Sekolah Dasar di SD Negeri 2 Pajaresuk pada tahun 2005, kemudian pendidikan Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 1 Pringsewu pada tahun 2008, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 1 Pringsewu pada tahun 2011. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai mahasiswa di Universitas Lampung, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur PMPAP.
viii MOTO
“Allaahumma Laa Sahla Illaa Maa Ja‟altahu Sahlaa Wa Anta Taj‟alul
Hazna Idza Syi‟ta Sahlaa (Ya Allah, tidak ada kemudahan kecuali apa yang
Engkau jadikan mudah. Dan apabila Engkau berkehendak, Engkau akan menjadikan kesusahan menjadi kemudahan) ”
(HR. Ibnu Hibban)
ix
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan karyaku ini kepada:
“Allah SWT atas rahmat dan ridho-Nya dalam proses penyelesaian skripsi ini”
“Kedua orang tua ku yang senantiasa memberikan semangat dikala padam, memberikan harapan dikala semangat berkurang, dan mendoakan bagi kelancaran,
kesuksesan dan keberhasilan anaknya”
“Keempat kakakku, Mery Susanti, Lia Fitriani, Etikasari dan Aris Savitri yang memberikan dukungan dan doa bagi terselesaikannya skripsi ini”
“Teman-teman kuliah, dan partner satu team penelitian
yang selalu menemani ketika susah dan memberikan semangat serta bantuan terbaik yang dapat dilakukannya”
x
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi rabbil’alamin. Puji syukur kehadirat Allah SWT yang selalu memberikan rahmat dan hidayah-Nya kepada kita semua serta selalu memberikan kesempurnaan akal fikiran kepada hamba-Nya sehingga penulis bisa menyelesaikan penelitian ini yang berjudul “PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL CANGKANG KEONG MAS (Pomacea canaliculata Lamarck) DARI DAERAH PRINGSEWU SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK”. Adapun tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelas S1 dan melatih mahasiswa untuk berpikir kreatif dalam menulis karya ilmiah.
Penulis sangat menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih memiliki kekurangan. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik pembaca guna perbaikan pada masa mendatang. Dalam penulisan skripsi ini, penulis juga mengucapkan banyak terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam pengambilan data dan penyelesaian skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
xi
SANWACANA
Penulisan skripsi ini tentu tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang tulus membantu, membimbing dan mendoakan. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Allah SWT atas kehendak dan ridho-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Orang tua dan keluarga atas dukungan, doa serta semangat yang diberikan dalam menyelesaikan skripsi ini.
3. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D sebagai pembimbing skripsi dan pembimbing akademik yang tulus mengajari dan membantu penulis dalam penelitian, membimbing dan memberikan pemahaman.
4. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dan koreksi dalam penyelesaian skripsi ini.
5. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Unila. 6. Bapak Mujiman selaku staf dekanat yang telah membantu proses bimbingan
skripsi.
7. Para dosen jurusan Fisika FMIPA Unila yang telah memberikan ilmunya. 8. Teman satu tim penelitian Ayu Sevtia Anggraini, Desty Wulan Neniati dan
xii
9. Teman-teman Fisika Umi Rohmah, Dewi Sartika Ramadhoni, Nindy Elita M, Dita Rahmayanti, Shella Windy O, Ratna Huzaufah, Sammi Rizky Taufik, Siti Wahyuni dan teman-teman lainnya, terimakasih untuk kebersamaan dan semangat serta dukungannya selama ini.
10. Kakak tingkat mbak Irene Lucky O, mbak Jayanti, serta semua pihak yang terlibat dalam penyelesaian skripsi atas bantuan dan doa yang diberikan.
Semoga atas segala bantuan, doa, motivasi, dan dukungan menjadi yang terbaik untuk penulis. Penulis berharap kiranya skripsi ini bermanfaat bagi semuanya.
Bandar Lampung, April 2016 Penulis
xiii DAFTAR ISI
halaman
ABSTRACT ... i
ABSTRAK ... ii
HALAMAN JUDUL ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ... v
SURAT PERNYATAAN ... vi
RIWAYAT HIDUP ... vii
MOTTO ... viii
PERSEMBAHAN ... ix
KATA PENGANTAR ... x
SANWACANA ... xi
DAFTAR ISI ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xv
I. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 5
1.3 Batasan Masalah ... 5
1.4 Tujuan Penelitian ... 5
xiv II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Keong Mas (Pomacea canaliculata Lamarck) ... 7
2.2 Penelitian Terkait Tentang Pemanfaatan Keong Mas ... 11
2.3 Kalsium Karbonat (CaCO3) ... 14
2.4 Biomaterial ... 16
2.5 Biokeramik ... 16
2.6 Kalsinasi ... 17
2.7 Differential Thermal Analysis / Thermogravimetry Analysis (DTA/TGA) ... 17
2.8 Fourier Transform InfraRed (FTIR) ... 18
2.9 X-Ray Diffraction (XRD) ... 19
2.10Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 21
III. METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 24
3.2 Alat dan Bahan ... 24
3.3 Prosedur Penelitian ... 24
1. Preparasi Bahan Dasar ... 25
2. Pengeringan Cangkang Keong mas ... 25
3. Pencucian Cangkang Keong mas dengan Larutan H2SO4 ... 25
4. Penghalusan Cangkang Keong mas ... 26
5. Kalsinasi ... 26
6. Karakterisasi ... 27
3.4 Diagram Alir ... 30
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1Hasil Preparasi Cangkang Keong mas ... 32
4.2Hasil Karakterisasi Sampel ... 33
1. Differential Thermal Analysis / Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA) ... 33
2. X-Ray Difraction (XRD) ... 37
3. Fourier Transform InfraRed (FTIR) ... 45
4. Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 56
V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ... 66
5.2 Saran ... 67
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar halaman
1. Keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) ... 8
2. Morfologi keong mas ... 10
3. Kalsium karbonat ... 15
4. Hamburan sinar-X oleh elektron-elektron di dalam atom suatu material ... 20
5. Skema alat SEM ... 22
6. Diagram alir penelitian ... 30
7. Hasil preparasi cangkang cangkang keong mas (a) sebelum dibersihkan, (b) setelah dibersihkan dengan larutan H2SO4 ... 32
8. Hasil kalsinasi cangkang keong mas (a) Serbuk cangkang keong mas sebelum kalsinasi, (b) Setelah kalsinasi suhu 500 ˚C, (c) Setelah kalsinasi 800 ˚C, dan (d) Setelah kalsinasi 1000 ˚C ... 33
9. Grafik DTA serbuk cangkang keong mas ... 34
10. Grafik TGA serbuk cangkang keong mas ... 34
11. Grafik DTA/TGA cangkang keong mas ... 35
12. Grafik DTA kalsium karbonat komersil ... 35
13. Grafik TGA kalsium karbonat komersil ... 36
14. Grafik DTA/ TGA kalsium karbonat komersil ... 37
xvi
16. Grafik XRD cangkang keong mas kalsinasi suhu 500 ˚C ... 39
17. Grafik XRD cangkang keong mas kalsinasi suhu 800 ˚C ... 40
18. Grafik XRD cangkang keong mas kalsinasi suhu 1000 ˚C ... 40
19. Grafik XRD secara keseluruhan (a) Sebelum kalsinasi, (b) kalsinasi 500 ˚C, (c) kalsinasi 800 ˚C, (d) kalsinasi 1000 ˚C ... 41
20. Grafik XRD CaCO3 komersil sebelum kalsinasi ... 42
21. Grafik XRD CaCO3 komersil kalsinasi suhu 500 ˚C ... 43
22. Grafik XRD CaCO3 komersil kalsinasi suhu 800 ˚C ... 43
23. Grafik XRD CaCO3 komersil kalsinasi suhu 1000 ˚C ... 44
24. Grafik XRD CaCO3 komersil secara keseluruhan (a) Sebelum kalsinasi, (b) kalsinasi 500 ˚C, (c) kalsinasi 800 ˚C, dan (d) kalsinasi 1000 ˚C ... 45
25. Grafik FTIR cangkang keong mas sebelum kalsinasi ... 45
26. Grafik FTIR cangkang keong mas kalsinasi suhu 500 ˚C ... 47
27. Grafik FTIR cangkang keong mas kalsinasi suhu 800 ˚C... 48
28. Grafik FTIR cangkang keong mas kalsinasi suhu 1000 ˚C... 49
29. Grafik FTIR secara keseluruhan cangkang keong mas (a) Sebelum kalsinasi, (b) kalsinasi 500 ˚C, (c) kalsinasi 800 ˚C, dan (d) kalsinasi 1000 ˚C ... 50
30. Grafik FTIR CaCO3 komersil sebelum kalsinasi ... 51
31. Grafik FTIR CaCO3 komersil kalsinasi suhu 500 ˚C ... 52
32. Grafik FTIR CaCO3 komersil kalsinasi suhu 800 ˚C ... 52
33. Grafik FTIR CaCO3 komersil kalsinasi suhu 1000 ˚C ... 53
34. Grafik FTIR CaCO3 secara keseluruhan (a) Sebelum kalsinasi, (b) kalsinasi 500 ˚C, (c) kalsinasi 800 ˚C, (d) kalsinasi 1000 ˚C ... 54
xvii
36. Grafik EDX untuk cangkang keong mas sebelum kalsinasi ... 57
37. Grafik EDX cangkang keong mas kalsinasi suhu 500 ˚C ... 57
38. Grafik EDX cangkang keong mas kalsinasi suhu 800 ˚C ... 58
39. Grafik EDX cangkang keong mas kalsinasi suhu 1000 ˚C ... 59
40. Hasil SEM CaCO3 komersil (a) Sebelum kalsinasi, (b) kalsinasi 500 ˚C, (c) kalsinasi 800 ˚C dan (d) kalsinasi 1000 ˚C ... 60
41. Grafik EDX CaCO3 komersil sebelum kalsinasi ... 61
42. Grafik EDX CaCO3 komersil kalsinasi suhu 500 ˚C ... 62
43. Grafik EDX CaCO3komersil kalsinasi suhu 800 ˚C ... 63
1
I. PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Kabupaten Pringsewu merupakan salah satu Kabupaten yang ada di Provinsi Lampung yang merupakan hasil pemekaran dari Kabupaten Tanggamus dan terdiri dari sembilan wilayah Kecamatan. Total luas wilayah Kabupaten Pringsewu adalah seluas 625 km2 atau 62,500 Ha. Di wilayah tersebut terdapat penggunaan lahan yang beraneka ragam yaitu meliputi penggunaan lahan non pertanian, lahan sawah, lahan kering, perkebunan, hutan dan lainnya. Salah satu contoh penggunaan lahan sawah yang ada di Kecamatan Pringsewu pada tahun 2013 yaitu sebesar 13.528 Ha. Potensi sumber daya alam yang dimiliki Kabupaten Pringsewu sebagian besar dimanfaatkan untuk kegiatan pertanian. Hal tersebut berdasarkan angka sementara hasil pencacahan lengkap Sensus Pertanian 2013, yakni struktur perekonomian Kabupaten Pringsewu didominasi oleh sektor pertanian dengan komoditas yang dominan adalah padi sawah dan jagung. Pada tahun 2013, Kecamatan Pringsewu saja mampu memproduksi padi sebesar 15.186 kwintal dengan luas area panen 2761 Ha (BPS, 2014).
2
nama latin Pomacea canaliculata Lamarck. Perkembangan populasi ini tergolong tinggi, karena seekor induk keong yang berumur 6 bulan mampu bertelur sampai 1.000 butir (Riyanto, 2003). Keong mas merupakan moluska yang ditetapkan sebagai organisme pengganggu tanaman (OPT) atau hama utama pada tanaman padi di sawah. Organisme ini berpotensi sebagai hama utama karena sawah merupakan habitat yang cocok bagi perkembangannya, sehingga mampu merusak tanaman padi dalam waktu yang cepat (Suharto dan Kurniawati, 2009).
Keong mas termasuk kedalam jenis siput anggota filum moluska yang hidup di darat. Filum moluska adalah hewan berbadan lunak yang terlindungi oleh suatu cangkang keras berwarna keemasan yang mengandung kalsium karbonat (Campbell et al, 2000). Keong mas mempunyai bentuk morfologi yaitu cangkang berwarna kuning keemasan hingga coklat transparan serta lebih tipis dibandingkan dengan jenis keong lainnya (Riyanto, 2003). Pambudi (2011) juga melakukan penelitian untuk mengetahui karakteristik dari keong mas dengan beberapa metode pengolahan, kemudian diperoleh hasil karakteristik keong mas, yaitu bagian daging berwarna krem kecoklatan dan teksturnya kenyal, sedangkan bagian jeroan ada yang berwarna hitam dengan bintik-bintik putih, coklat dan merah muda. Cangkang keong mas berwarna coklat gelap dengan pola garis-garis hitam.
3
pada pembentukan cangkang terlihat pada puncak aperture dan operculum. Kondisi geografi dan faktor ekologi seperti makanan dan aliran air juga dapat mempengaruhi pembentukan cangkang itu sendiri (Torres et al, 2013). Dapar et al (2014) juga menyatakan bahwa ada banyak faktor yang diduga dapat mempengaruhi pembentukan cangkang seperti jenis habitat dan pengaruh lingkungan sekitar.
Keong mas mempunyai nilai gizi cukup tinggi yaitu mengandung kalori sebanyak 64 kkal, protein 12 gr, karbohidrat 2 gr, lemak 1 gr (Budiyono, 2006). Cangkang keong mas sendiri mengandung protein sebanyak 2,94 %, lemak 0,12
%, kalsium 29,35 % dan fosfor 0,19 % (Liptan, 2001).) Menurut Pambudi (2011)
komponen penyusun cangkang keong mas adalah kalsium karbonat. Hal tersebut diperoleh dari nilai rendemen cangkang keong mas yakni sebesar 53,1 %. Abu cangkang keong mas yang dihasilkan dari proses pembakaran pada suhu 800 oC diketahui mengandung oksida logam, yaitu berupa CaO 61,95 %, SiO2 10,20 %, Fe2O3 3,15 %, MgO 0,18 %, Al2O3 4,81 %, SO3 0,03 %, K2O 0,05 %, Na2O 0,04 %, P2O5 0,01 %, MnO3 0,01 % dan TiO2 0,01 % (Etuk et al, 2012).
Udomkan dan Limsuwan (2008) melakukan analisa XRD, EDX, SEM dan
FTIR untuk mengkarakterisasi serbuk cangkang Pomacea canaliculata Lamarck
pada suhu pemanasan 300 oC, 400 oC, 450 oC dan 500 oC selama 2 jam. Hasil
analisa XRD menunjukkan bahwa pola difraksi pada suhu pemanasan lebih dari
400 oC terjadi perubahan fasa dari aragonit menjadi kalsit. Pada suhu pemanasan
500 oC hanya terbentuk fasa kalsit murni, ditandai dengan perubahan fasa yang
4
sampel keong mas adalah CaCO3 92,68 %, MgO 1,68 %, Al2O3 1,04 % dan SiO2
4,29 %. Kemudian hasil analisa SEM menunjukkan pada permukaan luar dan dalam, terlihat beberapa kekosongan. Ukuran butir naik dari permukaan dalam ke permukaan luar. Selanjutnya hasil analisa FTIR yakni diantara suhu 300 oC –500 o
C intensitas relatif dari pita absorpsi CO32- menurun dan intensitas pita absorpsi OH- meningkat.
Berdasarkan beberapa hasil penelitian yang telah dilakukan, keong mas
ternyata memiliki banyak manfaat dan dapat diaplikasikan. Seperti penelitian
yang dilakukan oleh Dewi Sasmita (2011) yaitu menggunakan bahan dasar
cangkang keong mas sebagai sumber kalsium dan diammonium hidrogen fosfat
sebagai sumber fosfat untuk disintesisis menjadi hidroksiapatit menggunakan
metode hidrotermal. Prastyo dkk (2011) dan Birla et al (2012) menjadikan keong
mas sebagai katalis padat pada proses transesterifikasi minyak untuk mendapatkan
biodesel dengan cara mengkonversi CaCO3 menjadi CaO, dan suhu kalsinasi 900
o
C selama waktu tahan 2 dan 3,5 jam.
Percobaan Atika dkk (2013) yaitu cangkang keong mas digunakan sebagai
pengawet buah sehingga dapat melapisi produk yang diawetkan. dengan
memanfaatkan potensi zat kitin yang terdapat pada cangkang. Kemudian Islami,
dkk (2014) melakukan penelitian untuk mengetahui potensi abu dari cangkang
keong mas sebagai adsorben pada larutan logam tembaga (Cu).
Sujita (2014) menggunakan kandungan CaCO3 dari serbuk cangkang keong
mas sebagai energizer pada proses pack carburizing baja karbon rendah, dengan
5
Dengan demikian, maka dilakukanlah penelitian ini guna memanfaatkan kandungan kalsium karbonat (CaCO3) yang terdapat pada cangkang keong mas sebagai bahan dasar biokeramik.
1.2Rumusan masalah
Adapun rumusan masalah dalam penelitian ini adalah
1. Bagaimana cara mempreparasi kalsium karbonat dari limbah cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck)?.
2. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi terhadap karakteristik limbah biomaterial cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck)?.
1.3 Batasan Masalah
Adapun batasan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Bahan yang digunakan adalah limbah biomaterial cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) yang berasal dari daerah Pringsewu. 2. Pembakaran atau kalsinasi yang dilakukan pada suhu 500 oC, 800 oC, dan
1000 oC.
3. Karakterisasi bahan yang digunakan meliputi XRD, DTA/TGA, SEM-EDX, dan FTIR.
1.4 Tujuan
Adapun tujuan dilakukan penelitian ini, yaitu :
1. Mempreparasi limbah biomaterial cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) yang berasal dari daerah Pringsewu.
6
1.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah
1. Memberikan informasi tentang pengaruh suhu kalsinasi dan kelayakan bahan kalsium karbonat dari limbah cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) untuk dijadikan sebagai bahan dasar biokeramik. 2. Memberikan informasi ilmiah kepada masyarakat mengenai cara
7
II. TINJAUAN PUSTAKA
Bab II menjelaskan tentang beberapa konsep dasar teori yang mendukung topik penelitian. Pembahasan dimulai dengan penjelasan mengenai keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck), penelitian terkait pemanfaatan keong mas, kalsium karbonat, biomaterial, biokeramik, kalsinasi, dan karakterisasi material (DTA/TGA, FTIR, XRD, dan SEM-EDX).
2.1 Keong Mas (Pomacea canaliculata Lamarck)
8
Keong mas (Pomacea canaliculata L) adalah siput air tawar yang diintroduksi ke Indonesia sebagai hewan hias. Sejak awal introduksi, ada dua pendapat yang bertentangan perihal keong tersebut. Satu pihak mendukung introduksi keong mas dan membiakkannya sebagai komoditas ekspor, sedangkan pihak lain mengkhawatirkan keong mas akan menjadi hama tanaman (Suharto dan Kurniawati, 2009). Sebagian dari keong mas yang lepas ke sawah berkembang biak dengan cepat. Habitat sawah sangat cocok bagi perkembangan keong mas dan populasinya meningkat dalam waktu yang relatif cepat, sehingga cepat pula merusak tanaman padi. Oleh karena itu, keong mas telah berubah status dari hewan peliharaan menjadi hama padi. Luas areal pertanaman padi yang dirusak keong mas pada tahun 2007 mencapai lebih dari 22.000 ha.
Klasifikasi keong mas (Pomacea canaliculata L) menurut Cazzaniga, 2002 Filum : Molussca
Kelas : Gastropoda Subkelas : Prosobranchiata Ordo : Mesogastropoda Famili : Ampullariidae Genus : Pomacea
Spesies : Pomacea canaliculata
9
Keong mas termasuk kedalam filum moluska yaitu hewan berbadan lunak yang terlindungi oleh suatu cangkang keras berwarna keemasan yang mengandung kalsium karbonat (Campbell et al, 2000). Pambudi (2011) juga menjelaskan bahwa komponen penyusun cangkang keong mas adalah kalsium karbonat (CaCO3) setelah dilakukan penelitian dengan beberapa cara pengolahan. Cangkang moluska terdiri dari lapisan luar yang bercabang, kaya protein, dimana untuk melindungi dua lapisan bawah yang kaya kalsium dari erosi. Lapisan tengah terdiri dari kristal yang terbungkus rapat yaitu kalsium karbonat (Raven dan Johnson, 2001).
Menurut beberapa hasil penelitian yaitu Etuk et al (2012) melakukan analisis kimia untuk mengetahui komposisi kimia dalam abu cangkang keong mas setelah dipanaskan pada suhu 800oC selama 4 jam. Penambahan abu cangkang sebagai campuran pada settingtime dan kuat tekan dari pasta semen dan mortar bervariasi dari 0%, 5%, 10%, 15%, 20% dan 30%. Hasilnya menunjukkan kuat tekan maksimal terjadi pada penambahan abu cangkang siput (SSA) sebesar 20 % dengan komposisi kimia terdiri dari CaO 61,95 %, SiO2 10,20 %, Fe2O3 3,15 %, MgO 0,18 %, Al2O3 4,81 %, SO3 0,03 %, K2O 0,05 %, Na2O 0,04 %, P2O5 0,01 %, MnO3 0,01 % dan TiO2 0,01 %.
Udomkan dan Limsuwan (2008) melakukan analisa EDX pada serbuk
cangkang keong mas dan diketahui bahwa komposisi kimia keong mas adalah
sebagai berikut CaCO3 92,68 %, MgO 1,68 %, Al2O3 1,04 % dan SiO2 4,29 %.
Selain itu, cangkang keong mas juga mengandung protein, lemak, kalsium dan
10
Penelitian yang dilakukan Liantira dkk (2015) yakni menganalisis dan membandingkan kadar logam berat tembaga (Cu) dalam Pomacea canaliculata yang berasal dari empat lokasi berbeda, yang diduga tercemar di Makassar. Perbandingan kandungan logam berat tembaga (Cu) dilakukan dengan metode destruksi kering dan pembacaan absorbansi sampel menggunakan Spektofotometri Serapan Atom (AAS). Hasil penelitian menunjukkan konsentrasi logam tembaga (Cu) yang tertinggi ke terendah pada sampel sebagai berikut: 1) lokasi tempat pembuangan sampah domestik (71,310 ± 0,505 mg/kg), 2) saluran irigasi (26,612 ± 0,256 mg/kg), 3) pusat pembuangan limbah RPH (10,705 ± 0,166 mg/kg), dan 4) lokasi persawahan sekitar RPH (7,140 ± 0,077 mg/kg).
Gambar 2. Morfologi keong mas (Raven dan Johnson, 2001).
[image:30.595.190.416.388.489.2]11
sistem proyeksi filamen kaya akan pembuluh darah. Radula berfungsi sebagai mulut.
2.2Penelitian Terkait Tentang Pemanfaatan Keong mas
Keong mas memiliki banyak manfaat dan dapat diaplikasikan dalam berbagai
bidang seperti penelitian-penelitian yang telah banyak dilakukan sebelumnya.
Percobaan Firdus dan Muchlisin (2005) memanfaatkan keong mas sebagai pakan
dalam budidaya ikan kerapu lumpur (Epinephelus tauvina).Dari hasil percobaan
tersebut dapat dikatakan keong mas mempunyai potensi untuk dijadikan pakan alternative karena memberikan angka pertumbuhan yang tidak berbeda nyata dengan pakan ikan rucah yang selama ini digunakan.
Purnamaningsih (2010) melakukan pemberian pakan tepung keong mas pada
ransum karena mengandung sumber nutrisi, sehingga dapat meningkatkan laju pertumbuhan produksi telur itik. Ransum terdiri dari jagung kuning, bekatul, tepung ikan, bungkil kedelai, premix, grit, minyak nabati dan tepung keong mas. Hasil penelitian menunjukkan bahwa berat telur berkisar antara 59,08 - 63,34 g/butir, sehingga dapat disimpulkan penambahan tepung keong mas dalam ransum sampai taraf 9 % ternyata tidak terlalu berpengaruh terhadap kualitas telur itik.
12
penelitian diperoleh pertambahan bobot badan kelinci local sebesar 7.78 gr/ekor/hari.
Atika dkk (2013) memanfaatkan potensi zat kitin dan kitosan dari cangkang
keong mas sebagai pengawet buah. Pembuatan kitosan dilakukan dengan
beberapa tahap yaitu persiapan sampel cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck), pengeringan, penghalusan dan penyaringan, pelarutan sampel dengan NaOH 3,5 gr/ml, pencucian sampel dengan aquades dan pelarutan dalam HCl, perendaman kitin didalam NaOH (20:1), pencucian kitin dengan aquades dan pengeringan. Kemudian diperoleh kitosan berupa serbuk. Kitosan dalam bentuk larutan diperoleh dengan pelarutan menggunakan asam cuka 1% (kitosan cair). Hasil dari percobaan ini adalah diketahui bahwa kitosan dari cangkang keong mas dapat memperpanjang masa simpan buah karena mempunyai
sifat menghambat pertumbuhan mikroorganisme perusak dan sekaligus melapisi
produk yang diawetkan.
Dewi Sasmita (2011) melakukan sintesisis hidroksiapatit dari cangkang
keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck) dengan metode hidrotermal.
Cangkang keong mas yang sudah dibersihkan dikalsinasi pada suhu 750 oC
selama 2 jam sehingga menjadi oksida cangkang keong mas, selanjutnya
dilakukan analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui
kandungan logam. Hasil yang diperoleh dari analisa diatas yakni Ca 28,7 %, Mg
2,14 %, dan Fe 0,033 %. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan Ca
cangkang keong mas hasil penelitian mendekati seperti yang terdapat dalam
13
Penelitian yang dilakukan oleh Prastyo dkk (2011) yaitu menggunakan katalis
padat dari cangkang keong mas pada proses transesterifikasi minyak untuk
produksi biodisel. Kalsinasi dilakukan pada suhu 900 oC selama waktu tahan 2
jam untuk mengkonversi CaCO3 menjadi CaO. Hasil analisa XRD cangkang
keong mas setelah kalsinasi tidak menunjukkan adanya unsur CaCO3, sehingga semua CaCO3 sudah terkonversi menjadi CaO dan Ca(OH)2, dan konsentrasi CaO dari cangkang keong mas adalah sebanyak 96,83 %.
Birla et al (2012) juga menggunakan keong mas sebagai katalis padat untuk
produksi biodisel dengan suhu kalsinasi 900 oC, tetapi pemakain waktu saat
proses kalsinasi adalah 3,5 jam. Hasil analisa XRD menunjukan bahwa CaCO3
memiliki struktur berbentuk ortorombik dan setelah kalsinasi, puncak difraksi
sebagian besar menghilang. Kemudian hasil analisa TGA menunjukkan bahwa
terjadi kehilangan berat sebesar 42,7 % pada kisaran suhu 754 – 880 oC. Dari
grafik DTA terlihat bahwa proses dekomposisi dimulai pada suhu 754 oC dan
pada suhu 880 oC proses tersebut telah lengkap, dimana CaCO3 terdekomposisi
menjadi CaO.
Pemanfaatan abu cangkang keong mas juga dilakukan oleh Kamalu et al (2012)
sebagai adsorben untuk pemutihan atau penghilangan warna minyak inti sawit
mentah. Cangkang keong mas diaktifkan sebagai adsorben berdasarkan variasi massa
cangkang keong mas aktif, suhu dan waktu kontak pemutihan. Cangkang keong mas
aktif memberikan penghilangan warna tertinggi pada minyak inti sawit mentah
14
Islami dkk (2014) juga menggunakan abu dari cangkang keong mas sebagai
adsorben pada larutan logam tembaga (Cu). Abu cangkang keong mas diaktivasi dengan Na2CO3 dan dianalisis menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 324,7 nm. Penyerapan optimal terjadi pada adsorben abu cangkang keong mas dengan konsentrasi larutan logam tembaga 50 ppm yang telah
ditambahkan aktivator Na2CO3 10 % selama 20 jam yaitu dengan daya serap 1,9997
mg/g dan efisiensi penyerapannya 99,9876 %. Abu cangkang keong mas juga
mengandung kalsium sebesar 65,96 % dan kadar CaO sebesar 92,29 %.
Sujita (2014) memanfaatkan kandungan CaCO3 dari serbuk cangkang keong
mas sebagai energizer pada proses pack carburizing baja karbon rendah, dengan
menggunakan pencampuran cangkang keong mas 5 %, 10 % dan 15 % dengan
suhu pemanasan 950 oC selama waktu penahanan 2, 4 dan 6 jam. Kemudian
dilakukan uji kekerasan Vickers dan diperoleh nilai kekerasan tertinggi rata-rata pada penambahan serbuk cangkang sebesar 15 % diperoleh sebesar 262,26 kg/mm2 dan kekerasan material awal diperoleh sebesar 144,08 kg/mm2.
2.3 Kalsium Karbonat (CaCO3)
Kalsium karbonat merupakan senyawa kimia dengan rumus kimia CaCO3. Kalsium karbonat merupakan komponen utama penyusun cangkang organisme laut, siput, mutiara, dan kulit telur. Kalsium karbonat umumnya berwarna putih terdiri dari beberapa unsur yaitu kalsium, karbon dan oksigen (Bahanan, 2010).
15
aragonit, dolomit, kapur. Kalsium karbonat mempunyai beberapa kegunaan yaitu untuk memproduksi semen, mortar, plaster, refraktori dan bahan bangunan. Penggunaan lain adalah sebagai bahan pengisi pada idustri kertas, industri plastik seperti polyvinil klorida. polyolefin, phenolic, polyester dan epoksi (Patnaik, 2002).
Gambar 3. Kalsium karbonat (Anonim, 2015).
Kalsium karbonat mempunyai sifat fisik yaitu terjadi dalam dua bentuk, kristal hexagonal yang disebut kalsit, dan bentuk orthorombik yang disebut aragonit. Kalsit terdekomposisi pada pemanasan hingga 825 oC, aragonit meleleh pada 1.339 oC (pada 102,5 atm). Densitas 2,71 gr/cm3 untuk kalsit dan 2,83 gr/cm3 untuk aragonit, kelarutan dalam air (15 mg/lt pada 25oC), Ksp 4,8x10-9, larut dalam asam.
Sifat termokimia kalsium karbonat :
∆Hfo = -288,6 kkal/mol ∆Gfo = -269,9 kkal/mol So = 21.92 kal/omol
16
2.4 Biomaterial
Biomaterial adalah suatu material dengan sifat baru yang digunakan sebagai perangkat medis dan mampu berinteraksi dengan sistem biologis (Larsson et al , 2007). Biomaterial dapat diklasifikan berdasarkan respon khusus material terhadap lingkungan biologis, antara lain:
1. Biotoleran, yaitu material yang dapat bertahan tanpa memberikan efek atau kerusakan pada jaringan tubuh. Biasanya akan muncul jaringan tipis yang akan membungkus material ini sebagai antarmuka dengan jaringan tubuh. Contoh jenis material ini adalah stainless steel dan cobalt-chrome. 2. Bioinert, yaitu ketika hanya sedikit reaksi pembentukan fibrous oleh
jaringan tubuh pada permukaan biomaterial. Material ini mempunyai lapisan oksida pada permukaannya. Contohnya adalah alumunium zirkonium, titanium, and material karbon.
3. Bioaktif, yaitu ketika terdapat ikatan langsung secara biokimia dan biologis pada antarmuka biomaterial dengan tulang induk melalui pembentukan suatu lapisan apatit pada permukaan biomaterial. Contoh material ini adalah keramik kalsium fosfat dan keramik gelas (Ylien, 2006).
2.5 Biokeramik
17
digunakan dalam kedokteran dan industri, terutama sebagai implanataupun organ pengganti. Biokeramik memiliki sifat biokompabilitas, stabilitas kimia, ketahanan arus yang tinggi dan memiliki komposisi yang sama dengan bentuk mineral dari jaringan keras dalam tubuh (tulang dan gigi).
2.6 Kalsinasi
Kalsinasi juga merupakan proses perlakuan panas agar terjadi dekomposisi dari senyawa yang berikatan secara kimia dengan bijih, yaitu karbondioksida dan air, guna mengubah suatu senyawa karbon menjadi oksida yang sesuai dengan keperluan untuk proses selanjutnya. Temperatur untuk proses kalsinasi bergantung dengan jenis bahannya, tetapi masih di bawah titik leleh. Proses pengeringan dalam kalsinasi berfungsi untuk menghilangkan air yang di dalam konsentrat dengan cara penguapan (Lalu, 2010). Kalsinasi diperlukan sebagai penyiapan serbuk keramik untuk diproses lebih lanjut, lalu mendapatkan ukuran partikel yang optimum serta menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi oksida, membentuk fase kristal (Jonghe dan Rahaman, 2003).
2.7 Differential Thermal Analysis/Thermogravimetry Analysis (DTA/TGA)
18
Analisis DTA digunakan untuk mendeteksi dekomposisi atau penguapan sampel. Pada proses ini terjadi perubahan meliputi kristalisasi, peleburan, perubahan fase kristal padat, dan reaksi homogen dalam keadaan padat. Pada setiap perubahan ini terdapat aliran panas antara sampel dan sekitarnya yang disebabkan oleh transisi endotermik atau eksotermik atau perubahan didalam kapasitas panas. Prinsip dasar DTA yaitu sample holder yang terdiri dari sample dan reference cells (Al). Sensor yang terdiri dari (Pt/Rh atau chromel/alumel thermocouples, satu untuk sampel dan satu untuk referensi, dan dihubungkan dengan pengontrol suhu diferensial). Furnace Alumina block berisi sampel dan referensi. Temperatur kontrol berfungsi untuk mengontrol program suhu dan atmosfer furnace (Robinson et al, 2005).
Jika pada proses pengamatan suhu bahan acuan lebih tinggi daripada suhu sampel maka diperoleh perubahan suhu (∆T) negatif (terjadi perubahan endotermis), dan sebaliknya jika diperoleh perubahan suhu (∆T) positif (terjadi perubahan eksotermis). Apabila ∆T diplotkan dengan suhu pengukuran (T) maka akan diperoleh termogram. Kemudian apabila suhu pada sampel dengan suhu acuan sama berarti tidak terjadi perubahan, ditunjukan dengan garis lurus (Gallagher, 1991).
2.8 Fourier Transform InfraRed (FTIR)
19
diemisikan dari sumber bergerak melalui celah sempit untuk mengontrol jumlah energi yang akan diberikan ke sampel.
Berkas laser kemudian memasuki ruang sampel, berkas akan diteruskan atau dipantulkan oleh permukaan sampel tergantung dari energinya, yang merupakan karakteristik dari sampel. Berkas akhirnya sampai ke detektor. Detektor yang digunakan dalam spectroscopy FTIR adalah Tetra Glycerine Sulphate (TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (MCT) (Giwangkara, 2006).
Radiasi yang diterima oleh detektor merupakan frekuensi dari cahaya spektra infra merah berupa gelombang monokromatis. Spektra infra merah dikumpulkan untuk melihat jumlah energi yang diserap dan puncak serapan yang muncul, mengidentifikasi gugus fungsi dan selanjutnya dibandingkan dengan tabel referensi.
2.9 X-ray Diffraction (XRD)
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Rontgent pada tahun 1895, ketika elektron yang dipercepat dengan tegangan yang tinggi dalam tabung vakum mengenai target yang berupa logam atau gelas, kemudian dihamburkan oleh target tersebut. XRD dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas dan fase yang terdapat dalam suatu sampel. XRD juga dapat memberi informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun secara kualitatif tentang komposisi fasa-fasa (Cullity and Stock, 2001).
20
[image:40.595.131.471.185.354.2]pada permukaan kristal dengan sudut datang , maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan difraktor.
Gambar 4. Sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal.
Gambar 4. Hamburan sinar-X oleh elektron-elektron di dalam atom suatu material (Richman, 1967).
Berkas sinar yang dihamburkan oleh atom bila sefasa akan mengakibatkan terjadinya interferensi saling menguatkan (interferensi konstruktif), bila tidak sefasa akan saling meniadakan. Interaksi sinar-X dengan material dapat digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat dipakai untuk analisis kualitatif dan kuantitatif bahan. Prinsip pendifraksian X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.
21
penghamburan (d). Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,... (2.1) Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, bidang kristal tersebut akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X yang disebut JCPDS (Cullity, 1978).
2.10 Scanning Electron Microscopy (SEM)
22
Gambar 5. Skema alat SEM (Hafner, 2007).
Ketika berkas elektron menumbuk permukaan sampel sejumlah elektron direfleksikan sebagai backscattered electron (BSE) dan yang lain membebaskan energi rendah secondary electron (SE). Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel timbul pada panjang gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang gelombang yang lebih menarik untuk digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak (cathodoluminescence) dan sinar-X.
23
24
III. METODE PENELITIAN
3.1Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni sampai Desember 2015. Pembuatan sampel dilakukan di Laboratorium Fisika Material FMIPA Unila, kemudian uji DTA/TGA dilakukan di Laboratorium Biomassa FMIPA Unila, uji FTIR dan XRD dilakukan di Laboratorium Material UIN Jakarta, uji SEM- EDX dilakukan di Laboratorium Material P3GL Bandung.
3.2Alat dan Bahan
Adapun alat yang digunakan adalah panci, kompor, oven, sikat, spatula, wadah besar dan kecil, blender, mortal dan pastel, ballmill, gelas ukur, labu elemeyer, botol kaca, corong gelas, ayakan, DTA/ TGA, FTIR, SEM-EDX serta XRD. Sedangkan bahan yang digunakan adalah cangkang keong mas yang diperoleh dari daerah Pringsewu, CaCO3 Merck, H2SO4, alkohol dan aquades.
3.3Prosedur Penelitian
25
gugus fungsi, X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur kristal dan karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM)-EDX untuk mengetahui mikrostruktur dan komposisi pada sampel. Setelah itu melakukan kalsinasi pada cangkang keong mas yang telah dihaluskan dan CaCO3 komersial pada suhu 500 o
C, 800 oC dan 1000 oC dengan waktu penahan 3 jam. Kemudian mengkarakterisasi kembali sampel dan pembanding yang telah dikalsinasi dengan menggunakan FTIR, XRD, dan SEM-EDX.
1. Preparasi Bahan Dasar
Sebelum penelitian dimulai, terlebih dahulu dilakukan preparasi bahan dasar agar diperoleh cangkang yang bersih dari kotoran dan daging yang masih menempel pada keong mas. Preparasi dimulai dengan memisahkan daging dengan cangkang, lalu membersihkan bagian cangkang dari kotoran yang masih ada dengan air secara berulang-ulang.
2. Pengeringan Cangkang Keong Mas
Setelah diperoleh bahan dasar sebagai sampel penelitian, dilakukan perebusan cangkang selama 5 jam, hal ini dilakukan untuk menghilangkan sisa- sisa kotoran yang masih menempel pada cangkang. Kemudian cangkang dikeringkan menggunakan oven pada suhu 100 oC selama 3 jam.
3. Pencucian Cangkang Keong Mas dengan Larutan H2SO4
26
dibilas dengan air hingga bersih. Cangkang yang telah dibersihkan kemudian dioven pada suhu 120 oC selama 3 jam.
4. Penghalusan Cangkang Keong Mas
Setelah diperoleh cangkang yang benar-benar bersih, langkah selanjutnya adalah menghancurkan cangkang dengan menggunakan mortal dan pastel untuk memperoleh cangkang dengan bentuk serpihan-serpihan kecil. Lalu serpihan- serpihan cangkang tersebut dihaluskan dengan menggunakan blender agar diperoleh serbuk cangkang. Kemudian dilakukan penggerusan serbuk cangkang menggunakan mortar dan pastel selama 3 jam dan diayak 100 mesh. Untuk memperoleh serbuk cangkang yang benar-benar halus maka serbuk tersebut di ballmilling selama 2 jam, lalu dikeringkan dalam oven dengan suhu 100 oC selama waktu tahan 2 jam. Setelah itu serbuk cangkang digerus kembali menggunakan mortal dan pastel selama 10 menit.
5. Kalsinasi
Proses kalsinasi dilakukan dengan menggunakan furnace. Kalsinasi dilakukan pada serbuk sampel dan serbuk pembanding dengan suhu kalsinasi500 oC, 800 oC dan 1000 oC dengan waktu penahan 3 jam. Proses kalsinasi ini dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam furnace, kemudian menghubungkan furnace dengan jaringan listrik, mengatur suhu kalsinasi, setelah proses kalsinasi selesai furnace dimatikan dan sampel dikeluarkan dari furnace.
6. Karakterisasi
27
a. Karakterisasi untuk serbuk cangkang dan pembanding CaCO3 yang belum dikalsinasi menggunakan alat DTA/TGA, XRD, SEM-EDX dan FTIR.
b. Karakterisasi untuk serbuk cangkang dan pembanding CaCO3 yang sudah dikalsinasi pada suhu 500 °C, 800 °C, dan 1000 °C dengan menggunakan alat XRD, SEM-EDS dan FTIR.
1. Differential Thermal Analyzer (DTA)
Karakterisasi dengan menggunakan Differential Thermal Analyzer (DTA) dilakukan untuk menganalisis sifat termal dan stabilitas bahan. Langkah-langkah yang dilakukan dalam uji DTA ini adalah sebagai berikut:
a. Menyiapkan cawan platina kosong untuk digunakan sebagai sampel referensi dan memasukkan serbuk sampel kedalam cawan platina sebagai sampel yang akan diuji.
b. Meletakkan kedua cawan platina pada posisi vertikal di sampel holder dengan memutar posisi furnace kearah sampel holder yang dilanjutkan dengan mengatur setting temperatur yaitu = 50 , = 1100 heating read (kenaikan suhu = 3 /menit).
c. Kemudian menekan tombol power furnace pada posisi “ON” untuk pemanasan akan bekerja sesuai dengan program yang telah diatur, saat inilah grafik pada monitor komputer akan diamati sampai temperatur
tercapai menurut program yang telah diatur. Apabila telah tercapai maka power furnace dapat dimatikan yaitu
28
2. Fourier Transform Infra Red spectroscopy (FTIR)
Uji FTIR ini dilakukan untuk menganalisis gugus fungsi CaCO3 yang terdapat pada sampel dan pada pembanding. Adapun langkah-langkah dalam uji FTIR ini adalah sebagai berikut:
a. Menghaluskan kristal KBr murni dalam mortar dan peestel kemudian mengayak KBr tersebut.
b. Menimbang KBr halus yang sudah diayak seberat 0,1 gram, kemudian menimbang sampel padat (bebas air) dengan massa 1% dari berat KBr.
c. Mencampur KBr dan sampel kedalam mortar dan peestel aduk sampai tercampur merata.
d. Menyiapkan cetakan pellet.
e. Mencuci bagian sampel, base dan tablet frame dengan kloroform. f. Memasukkan sampel KBr yang telah dicampur dengan set cetakan
pellet.
g. Menghubungkan dengan pompa vakum untuk meminimalkan kadar air. h. Meletakkan cetakan pada pompa hidrolik kemudian diberi tekanan 8
Gauge.
i. Menghidupkan pompa vakum selama 1 menit.
j. Mematikan pompa vakum dan menurunkan tekanan dalam cetakan dengan cara membuka keran udara.
29
l. Menghidupkan alat dengan mengalirkan sumber arus listrik, alat interferometer dan komputer.
m. Klik “shortcut 8400” pada layar komputer yang menandakan program interferometer.
n. Menempatkan sampel dalam alat interferometer pada komputer klik FTIR 8400 dan mengisi data file.
o. Klik “Sample Start” untuk memulai, dan untuk memunculkan harga
bilangan gelombang klik “clac” pada menu, kemudian klik “ Peak
Table” lalu klik “OK’
p. Mematikan komputer, alat interferometer dan sumber arus listrik.
3. X-Ray Diffraction (XRD)
Uji XRD dilakukan untuk mengidentifikasi struktur sampel dengan mengetahui komposisi dasar senyawa pada sampel. Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam uji XRD adalah sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis dan merekatkannya pada kaca, kemudian memasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel holder) dengan bantuan lilin perekat.
b. Memasang sampel yang disimpan pada sampel holder kemudian meletakkannya pada sampel stand dibagian goniometer.
30
d. Mengoprasikan alat difraktometer dngan perntah “Start” pada menu komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406
e. Mencetak hasil difraksi dari intensitas difraksi pada sudut 2 .
4. Scanning Elektron Microscopy (SEM)
Uji SEM dilakukan untuk mengetahui karakteristik mikrostruktur CaCO3 yang terdapat pada sampel dan pembanding, kemudian hasil tampilannya berupa gambar dalam bentuk tiga dimensi. Adapun langkah-langkah dalam proses SEM ini adalah sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis dan merekatkannya pada specimen holder (dolite, double sticy tape).
b. Membersihkan sampel yang telah terpasang pada holder dengan hand blower.
c. Memasukkan sampel dalam mesin coating untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200 - 400
d. Memasukkan sampel kedalam specimen chamber.
e. Mengamati dan mengambil gambar pada layar SEM dengan mengatur perbesaran yang diinginkan.
f. Menentukan spot untuk analisis layar SEM.
3.4 Diagram Alir
31
Gambar 6. Diagram alir penelitian Mulai
Pengambilan cangkang keong mas (Pomacea canaliculata Lamarck)
Dibersihkan menggunakan air dan dioven suhu 100 °C
Dibersihkan menggunakan larutan H2SO4dan dioven suhu 120 °C
Ball milling selama 2 jam
Serbuk cangkang keong mas
Tanpa kalsinasi
DTA
FTIR SEM XRD
FTIR XRD SEM
Selesai
66
V. KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Setelah dilakukan analisis maka diperoleh beberapa kesimpulan, antara lain : 1. Grafik DTA/TGA menunjukkan cangkang keong mas mengalami
penyusutan massa sebesar 42.33 % dengan puncak endotermik pada suhu
741.2 ˚C, sedangkan kalsium karbonat mengalami penyusutan massa sebesar 43.43 % dengan puncak endotermik pada suhu 759.4 ˚C, dimana mengindikasikan adanya proses dekomposisi CaCO3 menjadi CaO terjadi
pada rentang suhu 650 ˚C –750 ˚C.
2. Grafik XRD pada cangkang keong mas sebelum kalsinasi menunjukkan fasa CaCO3aragonite, sedangkan kalsium karbonat komersil adalah fasa CaCO3 calcite. Kemudian setelah kalsinasi suhu 500 ˚C kedua sampel hanya memiliki fasa CaCO3 calcite. Setelah kalsinasi suhu 800 ˚C dan
1000 ˚C muncul fasa lain yaitu CaO dan Ca(OH)2 akibat reaksi dengan udara.
3. Grafik FTIR pada cangkang keong mas dan kalsium karbonat komersil
sebelum dan sesudah kalsinasi suhu 500 ˚C menunjukkan gugus karbonat
(CO32-), gugus C-O dan gugus O-H. Sedangkan setelah kalsinasi suhu 800
67
4. Hasil SEM menunjukkan cangkang keong mas dan kalsium karbonat komersil sebelum kalsinasi memiliki sruktur permukaan yang kasar dan ukuran partikel besar. Sedangkan sesudah kalsinasi terjadi perubahan struktur permukaan menjadi lebih halus dan ukuran partikel semakin kecil. 5. Grafik EDX menunjukkan kandungan terbesar pada cangkang keong mas
sebelum dan sesudah kalsinasi adalah unsur Ca sebesar 70.05 %. - 70.90 %, dan unsur lainnya seperti O, Na, Mg, Al, Si dalam jumlah sedikit. Begitu pula pada kalsium karbonat komersil mengandung Ca sebesar 69.48 % - 70.87 % dan unsur lainnya O, Na, Mg, Al, Fe, Sr. Oleh karena itu cangkang keong mas sangat berpotensi untuk dijadikan sebagai bahan dasar biokeramik.
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, Mikrajuddin dan Khairurijal. 2009. Karakterisasi Nanomaterial. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi. Vol.2, No.1. Hal 1-9.
Adak, M. D., and Purohit, K. M. 2011. Synthesis of Nano-crystalline Hydroxxyapatite from Dead Snail Shells for Biological Implantation. Trends Biomater. Artifisial. Organs. Vol.25, No.3. Pp 101-106.
Anggraeni, N. H. 2008. Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam Pemantauan Proses Oksidasi Magnetic Menjadi Hematite. Seminar Nasional VII, Rekayasa dan Aplikasi Teknik Mesin di Industri. Bandung. Anonim A. 2015. Calcium Carbonate.
http://www.iba.co.id/produk/calcium-carbonate. Diakses 16 Februari 2015.
Atika, D. S., Nurhafizah, R., Sabariah. 2013. Potensi Zat Kitin Pada Hama Keong mas (Pomacea canaliculata) Sebagai Pengawet Organik Buah Klimaterik Lokal Kalimantan Barat Dalam Upaya Mewujudkan Ketahanan Pangan Nasional. Karya Tulis Ilmiah. Pontianak.
Badan Pusat Statistik Kabupaten Pringsewu. 2014. Pringsewu Dalam Angka. Pringsewu.
Badrul, H. M., Rahmat, N., Steven, S., Syarifah, F., Shelly, W., and agung, P. F. 2014. Synthesis and Characterization of Nano Calcium Oxide from Eggshell to be Catalyst of Biodiesel Waste Oil. Proceedings of the 3rd Applied Science for Technology Innovation, ASTECHNOVA, International Energy Conference. Pp 340-345.
Bahanan, R. 2010. Pengaruh Waktu Sonokimia Terhadap Ukuran Kristal Kalsium Karbonat (CaCO3). (Skripsi). UIN Jakarta.
Budiyono, S. 2006. Teknik Mengendalikan Keong Mas Pada Tanaman Padi. Jurnal Ilmu-ilmu Pertanian. Vol. 2, No.2. Hal 128-133.
Campbell, N. A., Reece, J. B., and Mitchell, L. G. 2000. Filum Mollusca: Anggota filum Mollusca memiliki kaki berotot, massa visceral, dan suatu
mantel. Biologi. Jakarta. Erlangga. Hal 224-225.
Cazzaniga, N. J. 2002. Old Species And New Concept In The Taxonomy Of Pomacea (gastropoda : Ampullariidae). Biocell. Vol.26, No.1. Pp 71-81. Cullity, B. D. 1978. Elements of X-Rays Diffraction, Second Edition.
Adison-Wesley Publishing Company Inc, USA.
Cullity, B. D and Stock, S.R. 2001. Elements of X-Rays Diffraction, 3rd Edition. Adison-Wesley Publishing Company Inc, USA.
Dapar, M. L. G., Garcia, S. M. G., Achacoso, M. V. D., Debalucos, C. A. P., Moneva, C. S., and Demayo, C. G. 2014. Describing Populations of Pomacea canaliculata Lamarck from Selected Areas in Mindanao, Philippines using Relative warp analysis of the whorl shell shape. Australian Journal of Basic and Applied Sciences. Vol.8, No.5. Pp 355-360. Delvita, H., Djamas, D., dan Ramli. 2015. Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi
Terhadap Karakteristik Kalsium Karbonat (CaCO3) Dalam Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) Yang Terdapat Di Kabupaten Pasaman. Pillar Of Physics. Vol.6.Hal 17-24.
Empikul, N. V., Krasae, P., Nualpaeng, W., Yoosuk, B., Faungnawakij, K. 2012. Biodiesel production over Ca-based solid catalysts derived from industrial wastes. Fuel. Vol.92. Pp239-244.
Etuk, B. R., Etuk, I. F., andAsuquo, L. O. 2011. Feasibility of Using Sea Shell Ash as Admixtures for Concrete. Journal of Environmental Science and Engineering A. Vol.1. Pp 121-127.
Firdus dan Muchlisin, Z. A. 2005. Pemanfaatan Keong Mas (Pomacea canaliculata) sebagai Pakan Alternatif dalam Budidaya Ikan Kerapu Lumpur (Epinephelustauvina). Enviro. Vol.5, No.1. Hal 64-66.
Ginting, P. 2001. Pengaruh Pemberian Beberapa Level Tepung Keong mas Terhadap Performance Kelinci Lokal Jantan Lepas Sapih. (Skripsi). Universitas Sumatera Utara.
Hafner, B. 2007. Characterization Facility. University of Minnesota. Twin Cities. Pp 1-29.
Hendarsih, S. dan Kurniawati, N. 2009. Keong Mas, Dari Hewan Peliharaan menjadi Hama Utama Padi Sawah. Balai Besar Penelitian Tanaman Padi. Hal 385-403.
Herliansyah, K, M., Suyitno., dan Dewo, P. 2010. Produksi Hydroxyapatite Bone Graft or Bahan Baku Alami Lokal Untuk Pengganti Bone Filler Import Pada Aplikasi Biomedis. Laporan Akhir Kegiatan. Universitas Gajah Mada. Hu, S., Wang, Y., and Han, H. 2011. Utilization Of Waste Freshwater Mussel
Shell as an Economic Catalyst for Biodiesel Production. Biomass and Bioenergy. Vol.35. Pp 3627-3635.
Islam, Kh. N., Zuki, Md., Noordin, M. M., Zobir, M., Rahman, N. S. B. A., and Ali, Md. E. 2011. Characterisation Of Calcium Carbonate And Its Polymorphs From Cockle Shells (Anadara granosa). Powder Technology. Vol.213.Pp 188-191.
Islami, N., Itnawita, Anita, S. 2014. Potensi Abu Cangkang Keong Mas (Pomacea canaliculata) Sebagai Adsorben Tembaga Dalam Larutan. (Skripsi). Universitas Riau.
Lalu, Jamiludin. 2010. bahan Galian Industri: Dolomit. Makalah Ilmiah. Universitas Mataram.
Larsson, T. F., Martinez, J. M. M., and Valles, J. L. 2007. Biomaterial For Healthencare a Decade of Eu-Funded Research. European Commission. Pp 1-35.
Lembar Informasi Pertanian. 2001. Keong Mas Sebagai Pakan Alternatif Untuk Ayam Buras. Lembar Informasi Pertanian. Kalimantan Timur.
Lesbani, A., Tamba, P., Mohadi, R., amd Fahmariyanti. 2013. Preparation Of Calcium Oxide From Achatina fulica As Catalysts For Production Of Biodiesel From Waste Cooking Oil. Indonesian Journal Chemical. Vol.13, No.2. Pp 176-180.
Liantira, Litaay, M dan Soekendarsi, E. 2015. Perbandingan Kandungan Kadar Logam Berat Tembaga (Cu) Keong Mas Pomacea canaliculata Pada Berbagai Lokasi Di Kota Mataram. Jurnal Sains Material. Hal 1-15.
Nordin, N., Hamzah, Z., Hashim, O., Kasim, F. H., Abdullah, R. 2015. Effect Of Temperature In Calcination Process Of Seashells. Malaysian Journal of Analytical Science. Vol.19, No.1. Pp 65-70.
Pambudi, N. D. 2011. Pengaruh Metode Pengolahan Terhadap Kelarutan Mineral Keong Mas (Pomacea canaliculata) Dari Perairan Situ Gede, Bogor. (Skripsi). Institut Pertanian Bogor.
Patnaik, P. 2001. Handbook of Inorganic Chemicals. McGraw Hill Co. New York.
Prastyo, H. S, Margaretha, Y. Y., Ayucitra, A., Ismadji, S. 2011. Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit dengan Menggunakan Katalis Padat dari cangkang Keong mas (Pomacea sp.). Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan Aplikasi Teknik Kimia. Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Purnamaningsih, A. 2011. Pengaruh Penambahan Tepung Keong Mas (Pomacea canaliculata Lamarck) Dalam Ransum Terhadap Kualitas Telur Itik. (Skripsi). Universitas Sebelas Maret.
Qoniah, I., dan Prasetyoko, D. 2011. Penggunaan Cangkang Bekicot Sebagai Katalis Untuk Reaksi Transesterifikasi Refined Palm Oil. (Skripsi). Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Rashidi, N. A., Mohamed, M., and Yusup, S. 2012. The Kinetic of Calcination and Carbonation of Anadara Granosa. International Journal of Renewable Energy Research. Vol.2, No.3. Pp 497-503.
Raven, P. H and Jhonson, G. B. 2001. Biologi. McGraw- Hill Science. Pp 900-903.
Richman, M. H. 1967. An Introduction to The Science of Metals. Blaisdell Publishing Company, USA. Pp 78-79.
Riyanto. 2003. Aspek - Aspek Biologi Keong Mas (Pomacea canaliculata Lamarck). Jurnal MIPA. Vol.8, No.1. Hal 20-26.
Riyanto, A. 2009. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Karakteristik Termal dan Fungsionalitas Keramik Borosilikat Berbasis Silika Sekam Padi dengan Metode Sol Gel. (Skripsi). Universitas Lampung.
Robinson, J.W., Eillen, M.S.F and George, M.F. 2005. Undergraduate Instrument Analysis Sixth Edition. Marcell Dekker. New York.
Hydroxide as Starting Point to the Improvement of Lime for Their Use in Construction. Journal of Material In Civil Engineering. Vol.21. Pp 694-698. Rujitanapanich, S., Kumpapan, P., and Wanjanoi, P. 2014. Synthesis of Hydroxyapatite from Oyster Shell via Precipitation. Energy Procedia. Vol.56. Pp 112–117.
Sasmita, D. 2011. Sintesis Hidroksiapatit Dari Cangkang Keong Emas (Pomacea canaliculata Lamarck) Melalui Metode Hidrotermal. Jurnal Saintek. Vol.3, No.2. Hal 129-135.
Siregar, M. I. 2002. Biokompabilitas Biokeramik. (Skripsi). Universitas Sumatera Utara. Medan.
Sujita. 2014. Aplikasi Serbuk Arang Kayu Dan Serbuk Cangkang Kerang Mutiara Sebagai Media Carburizer Proses Pack Carburizing Baja Karbon Rendah. Jurnal Penelitian UNRAM. Vol.18, No.1. Hal 35-42.
Torres, M. A. J., Cabahug, E. O., Joshi, R. C., Baoanan, Z. G., and Demayo, C. G. 2013. Variability in Populations of Golden Apple Snail, Pomacea canaliculata, (Lamarck, 1822) in selected locations from The Philippines. Research Journal of Recent Science. Vol.2, No.8. Pp 12-19.
Udomkan, N. and P. Limsuwan. 2008. Temperature effects on freshwater snail shells: Pomacea canaliculata Lamarck as investigated by XRD, EDX, SEM and FTIR techniques. Materials Science and Engineering C. Vol.28. Pp 316-319.
Umbriet, M. H., and Jedrasiewicz, A. 2000. Application Of Infrared Spectrophotometri To The Identification Of Inorganic Substances In Dosage Forms Of Antacida Group. Acta Poloniae Pharmaceutica. Vol.57, No.2. Pp 83-91.
Wei, Z., Xu, C., and Li, B. 2009. Application Of Waste Eggshell As Low-Cost Solid Catalysts For Biodiesel Production. Bioresource Technology. Vol.100. Pp 2883-2885.
Ylinen, P. 2006. Apllications of Coralline Hydroxyapatite with Bioreserbable Cointaiment and Reinforcement as Bonegraft Subsitute. Academic Disertation. Medical Faculty of the University of Helsinki.
