Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet
Lampiran 2. Komposisi Tablet Pritacort® Daftar spesifikasi sampel
Nama sampel : Pritacort®
No. Reg : DKL9730904510A1
Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3.Neraca analitik (MettlerToledo)
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksametason
ditimbang sebanyak 10 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan methanol p.a
dipipet 0,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan methanol p.a
dipipet 2,2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan metanol p.a
diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm
Baku Deksametason
LIB Deksametason 50 μg/mL
LIB I Deksametason 1000 μg/mL
Lampiran5. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksklorfeniramin Maleat
ditimbang sebanyak 10 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan methanol p.a
dipipet 0,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan metanol p.a
dipipet 4,2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dicukupkan metanol p.a
diukur serapan pada panjang gelombang 200 - 400 nm
Baku Deksklorfeniramin Maleat
LIB I Deksklorfeniramin Maleat 1000 μg/mL
Panjang gelombang
Deksklorfeniramin Maleat 161,8 nm
Lampiran6. (Lanjutan)
3. Pembuatan Spektrum Serapan Deksametason
dipipet masing-masing sebanyak 1,1 mL; 1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan Standar Deksametason
(5 μg/mL; 8,0 µg/ml, 11,0 μg/mL; 13,0 µg/ml; dan 16 μg/mL)
Spektrum Serapan Deksametason
LIB II Deksametason 50 μg/mL
Lampiran7. (Lanjutan)
4. Pembuatan Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat
dipipet masing-masing sebanyak 2 mL; 3 mL; 4,2 mL; 5,2 mL; dan 6,2 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan methanol p.a
Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat
(10 μg/mL; 15 µg/ml, 21 μg/mL; 25 µg/ml; dan 30 μg/mL)
Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat
LIB II Deksklorfeniramin Maleat 50 μg/mL
Lampiran8. (Lanjutan)
5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat
Deksklorfeniramin Maleat 21 μg/mL Deksametason 11 μg/mL
diukur serapan dari masing-masing Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat panjang gelombang 200 - 400 nm ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik panjang panjang gelombang analisis
diambil panjang gelombang dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan
Lampiran9. (Lanjutan)
6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 ml dicukupkan dengan metanol p.a
Diambil dari larutan tersebut 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan replikasi sebanyak 6 kali
Deksklorfeniramin Maleat 10 mg Deksametason 10 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
Dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan Deksametason 100 µg/mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
Dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan Deksklorfeniramin Maleat 200 µg/mL
Lampiran10. (Lanjutan)
7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
ditimbang setara 4,5 mg Deksametason
dihitung kesetaraan Deksklorfeniramin Maleat yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dilarutkan dengan methanol p.a
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan methanol pa sampai garis tanda
dikocok sampai homogen disaring
dibuang ± 10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 2,75 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dipipet 5,5 ml larutan Deksklorfeniramin Maleat dengan konsentrasi 50 µg/mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL di atas dicukupkan dengan pelarut Metanol pa
diukur pada 5 titik panjang gelombang
dihitung
Kadar Serbuk
Lampiran 10. (lanjutan)
Contoh perhitungan penetapan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam sampel
Berat 20 tablet = 2002,1
Komposisi tablet = Deksametason 0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat 2 mg
Ditimbang serbuk setara dengan 4,5 mg, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:
= 4,5 mg
20 tablet x 0,5 mg x Berat 20 tablet = 900,945 mg
Kadar deksametason dengan penimbangan 900,945 mg adalah: 900,945 mg =kadar deksametason
20 tablet x 0,5 mg x 2002,1 mg = 4,9948 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = 4,9948 mg
50 mL x 1000 = 99,89 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 399,58 µg/mL
Dari konsentrasi diatas deksametason 99,89 µg/mL dan deksklorfeniramin maleat 399,58 µg/mL (1:4) untuk menjadikan perbandingan (1:2) maka, ditambahkan baku deksametason yang diambil dari LIB II 100 µg/mL.
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Dari baku deksametason konsentrasi yang diperoleh adalah 11 µg/mL dan deksklorfeniramin maleat 21 µg/mL.
Kadar deksametason = 11 µg/mL – 5,4942 µg/mL = 5,5058 µg/mL
Deksametason = 10 mg
100 mL x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari baku Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat
(Penimbangan Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat masing-masing 10 mg)
Pengulangan 1
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V2 x C2 = V3 x C3
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
Pengulangan 6
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1019 = 10 x C2 X = 203,8 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 203,8 = 10 x C3 X = 21,39 μg/mL Kadar deksametason :
Lampiran 12. Tabel penimbangan baku Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat, serta kadar teoritis dari Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat
Pengulangan
Penimbangan Deksametason
(mg)
Penimbangan Deksklorfeniramin
Maleat (mg)
Kadar Teoritis Deksametason
(µg/mL)
Kadar Teoritis Deksklorfeniramin
Maleat (µg/mL)
1 10,60 10,00 10,60 21.00
2 10,25 10,10 10,75 21,21
3 10,08 10,18 10,58 21,37
4 10,09 10,05 10,59 21,20
5 10,16 10,13 10,66 21,27
Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet Pritacort®
Tabel 14. Data serapan larutan sampel
NO Keterangan Serapan pada λ
234 236 239 251 261
Lampiran 14. Data perhitungan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dengan operasi matriks
Pengulangan 1
- X
=
Pengulangan 2
- X
=
Pengulangan 3
- X
=
Pengulangan 4
- X
=
Pengulangan 5
- X
Pengulangan 6
- X
Lampiran 15. Perhitungan kadar teoritis dari Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam tablet P
Berat 20 tablet = 1,9964 mg
Berat setara = 4,5 mg (Pemilihan 4,5 mg adalah agar tahap pengenceran tidak banyak sehingga dapat mengurangi kesalahan pengerjaan)
1. Penimbangan Serbuk Pertama = 0,9026 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet
0,9026 mg = x 1,9964 mg Kadar Deksametason = 4,5211 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason= x 1000 = 90,422 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat = =
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2 Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 15. (Lanjutan)
11. Penimbangan Serbuk Kedua = 0,9015 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet
0,9015 mg = x 1,9825 mg Kadar Deksametason = 4,5472 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = x 1000 = 90,944 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat = =
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,776 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 363,776 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 3,02 mL
Deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2 3,02 mL x 90,944 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4984 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 15. (Lanjutan)
III.Penimbangan Serbuk ketiga = 0,9020 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet
0,9020 mg = x 1,9963 mg Kadar Deksametason = 4,5183 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = x 1000 = 90,37 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat = =
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,48 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 361,48 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,90 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2 2,90 mL x 90,37 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2499 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 15. (Lanjutan)
1V. Penimbangan Serbuk Keempat = 0,9026 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet
0,9026 mg = x 1,9964 mg Kadar Deksametason = 4,5211 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = x 1000 = 90,422 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat = =
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat::
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 90,422 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 3,00 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2 3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4253 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 15. (Lanjutan)
V. Penimbangan Serbuk kelima = 0,9021 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet
0,9021 mg = x 1,9833 mg Kadar Deksametason = 4,5484 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason= x 1000 = 90,96 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat = =
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,84 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 363,84 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,88 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2 2,88 mL x 90,96 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2392 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 15. (Lanjutan)
V1. Penimbangan Serbuk keenam = 0,9024 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet
0,9024 mg = x 1,9966 mg Kadar deksametason = 4,5196 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason= x 1000 = 90,393 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat = =
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,574 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 90,393 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,90 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2 2,90 mL x 90,393 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2428 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2
Lampiran 16. Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason
Pengulangan 1 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7 %= 92,09%
Deksametason = x 99,2% = 91,34%
Pengulangan 2 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7% = 91,17%
Deksametason = x 99,2 % = 91,32%
Pengulangan 3 Deksklorfeniramin Maleat= x 99,7 % = 90,53%
Deksametason= x 99,2% = 91,33%
Pengulangan 4 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7 % = 91,33%
Deksametason = x 99,2 % = 91,32%
Pengulangan 5 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7 % = 90,65%
Deksametason = x 99,2 % = 91,10%
Pengulangan 6 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7% = 90,13%
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason padasediaan Tablet Pritacort ®
t hitung 5 = = 1,9061 (diterima)
t hitung 6 = = 2,0527 (diterima)
t hitung 1 = = 2,2675 (diterima)
t hitung 2 = = 1,8140 (diterima)
t hitung 3 = = 1,8140 (diterima)
t hitung 4 = = 2,0408 (diterima)
t hitung 5 = = 2,4943 (diterima)
t hitung 6 = = 2,2675 (diterima)
Semua data diterima, maka kadar deksametason sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:
μ = ± ttabel x
Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam sediaan tablet B
% KV = x 100%
%KV Deksklorfeniramin Maleat = x 100% = 0,1676 %
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
b
s.
0,90000
0,80000
0,60000
0,40000
0,20000
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
b
s.
0,90000
0,80000
0,60000
0,40000
0,20000
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
0,80000
0,60000
0,40000
0,20000
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
0,80000
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
Lampiran 21. Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason yang di buat sebanyak 6 kali
Gambar 17.Replikasi 1
Gambar 18.Replikasi 2
Gambar 19.Replikasi 3
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
1,50000
1,00000
0,50000
Lampiran 21. (lanjutan)
Gambar 20.Replikasi 4
Gambar 21.Replikasi 5
Gambar 22.Replikasi 6
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
b
s.
1,50000
1,00000
0,50000
Lampiran 22. Spektrun serapan dari sampel deksklorfeniramin maleat dan deksametason pada Sediaan Tablet Pritacort ®
Gambar 23.Replikasi 1
Gambar 24.Replikasi 2
Gambar 25.Replikasi 3
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
1,50000
1,00000
0,50000
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
b
s.
1,50000
1,00000
0,50000
DAFTAR PUSTAKA
Andrianto, Y.C. (2009). Validasi Metode Penetaan Kadar Campuran Paracetamol dan Ibuprofen Secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda. Skripsi. Yogyakarta: Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Halaman 2, 23-26
Ansel, H.C. (1985) Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms. Edisi IV. Jakarta: UI Press. Halaman 1, 244.
Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang: Andalas University Press. Halaman. 5-7.
Day, R.A., dan Underwood, A. L. (1998). Quantitative Analysis Sixtth Edition. Penerjemah: Sopyan, I. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Ke Enam. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 419.
Ditjen POM RI. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 6.
Ditjen BKAK. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: kementerian Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 554, 998 dan 1001.
Dewoto, H.R., Gunawan, S.G., Setiabudy, R., dan Nafrialdi. (2007). Histamin Dan Antialergi. Dalam Farmakologi dan Terapi. Edisi V. Bagian Farmakologi FKUI. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia Press. Halaman 277.
Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis, A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Halaman 16.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitugannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3). Halaman 117 - 135.
Harkness, R. (1984). Drug interactions. Penerjemah : Agoes, G dan Widianto, M.B. (1989) Interaksi Obat. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 9.
Huber, L. (2007). Validation and Qualification in Analytical Laboratories. Edisi II. New York : Informa Healthcare USA,Inc. Halaman 125.
Jas, A. (2004). Perihal Obat Dengan Berbagi Bentuk Sediaan. Medan : USU Press. Halaman 2-3.
Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2005). Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons. Edisi IV. London: Pharmaceutical Press. Halaman 1028, 1856.
Mulja, M., dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga University Press. Halaman 26 -41.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Halaman 221, 225, 460
Satiadarma, K., Mulja, M., Tjahjono, D.H., Kartasasmita, R.E. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi 1. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 49, 87 - 93.
Silvia (2015). Penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan metode spektrofotometri derivatif. Skripsi. Medan : Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 168 Suherman, K.S. (2007). Adrenokortikotropin, Adrenokortikosteroid, Analog-
Sintetik dan Antagonisnya. Dalam Farmakologi dan Terapi. Edisi V. Bagian Farmakologi FKUI. Editor: Gunawan, S.G. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia Press. Halaman 505-506.
Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2002). Obat-Obat Penting. Edisi V. Jakarta: Elex Media Komputindo Kelompok Gramedia. Halaman 295, 297 dan 312. USP 30 NF 25. (2007). The United State Pharmacopoeia 30 and The National
Formulary 25. Edisi XXX. Halaman 617, 1402, 1407
BAB III
METODE PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian
Penelitian yang dilakukan termasuk jenis penelitian eksperimental dengan metode spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda terhadap analisa campuran dua zat aktif, yaitu deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan tablet.
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari sampai dengan April Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.3 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Visible (dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 45), Personal Computer (PC) yang dilengkapi software UV Probe 2.42 (UV-1800 Shimadzu), neraca analitik (Mettler Toledo), kuvet, kertas saring, bola karet, spatula, alat gelas dan alat-alat lainnya yang diperlukan dalam penyiapan sampel.
3.4 Bahan
Bahanyang digunakan adalah metanol p.a, Deksametason BPFI, dan Deksklorfeniramin maleat BPFI, tablet Pritacort® (PT. Molex Ayus).
3.5 Pengambilan Sampel
dianggap homogen. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah tablet Pritacort®(PT. Molex Ayus) yang mengandung deksametason 0,5 dan deksklorfeniramin maleat 2 mg.
3.6 Prosedur Penelitian
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksametason
Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding Deksametason kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL (LIB I).Dari larutan LIB I dipipet 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 50,0 μg/mL (LIB II).
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin maleat
Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding Deksklorfeniramin maleatkemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL (LIB I).Dari larutan LIB I dipipet 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 50,0 μg/mL (LIB II).
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksametason
Diambil sebanyak 2,2mL dari LIB II Deksametason (konsentrasi=50,0
μg/mL) kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL untuk kemudian
yang sama hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk memperoleh larutan deksametason dengan konsentrasi 11 μg/mL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.
3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin maleat Diambil sebanyak 4,2 mL dari LIB IIDeksklorfeniramin maleat (konsentrasi = 50,0 μg/mL) kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 10,0 mL untuk diencerkan dengan pelarut metanol p.a hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk memperoleh larutan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 21,0 μg/mL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.
3.6.5 Pembuatan Larutan Standar Deksametason
Diambil sebanyak 1,1 mL; 1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL dari LIB II Deksametason.Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu tentukur 10,0 mL. Dilarutkan denganpelarut metanol p.a.Kemudian dicukupkan dengan pelarutyang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5 μg/mL; 8,0 µg/ml, 11,0 μg/mL; 13,0 µg/ml; dan 16 μg/mL.
3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Deksklorfeniramin maleat
3.6.7 Penentuan Titik Panjang Gelombang Analisis
Dibuat larutan Deksametason dengan konsentrasi 11 μg/mL, larutan Deksklorfeniramin Maleat dengan konsentrasi 21 μg/mL. Kemudian kedua larutan ini diukur serapannya pada panjang gelombang 200–400 nm.Selanjutnya spektrum serapan dari masing-masing komponen di tumpang tindihkan, Kemudian dicari 5 titik panjang gelombang pada daerah tumpang tindih dari kedua spectrum serapan yang diperoleh. Panjang gelombang yang diperoleh digunakan untuk mengukur absorbansi larutan baku campuran Deksametason dengan Deksklorfeniramin Maleat.
3.6.8 Penentuan Harga Serapan
Larutan baku campuran Deksametason dengan Deksklorfeniramin Maleat, yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang telah ditentukan. Harga serapan jenis kedua senyawa ditentukan dengan menggunakan metode regresi linear yang dilakukan pada data konsentrasi dan absorbansi masing-masing senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran.
Dari persamaan regresi yang diperoleh, y = bx + a , y adalah harga serapan (A), b adalah koefisien regresi yang menunjukkan harga serapan jenis (a), x adalah kadar (mg/100 ml), sedangkan a adalah konstanta.
3.6.9 Penentuan kadar baku campuran Deksametason-Deksklorfeniramin maleat
BPFI kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan methanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL(LIB I).Dari larutan deksametason LIB I dipipet 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL (labu A), dan dari larutan deksklorfeniramin maleat LIB I dipipet 2 mL dimasukkan ke dalam labu A, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 100,0 μg/mL dan 200,0 μg/mL (labu A). Kemudian dari labu A dipipet 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10,0 ml dilarutkan dengan methanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda, sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 21 μg/mL dan 11 μg/mL (labu B). Selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang telah ditetapkan.
3.6.10 Penentuan kadar sampel campuran deksametason dengan deksklorfeniramin maleat
3.6.11 Perhitungan kadar deksametason dengan deksklorfeniramin maleat Perhitungan kadar masing-masing komponen dalam campuran dilakukan atas dasar absorbansi campuran (Ac) dan serapan jenis tiap komponen pada multi panjang gelombang yang telah diketahui dari hasil pengukuran dengan menggunakan persamaan matriks:
[c] = [[a] x [a1]]-1 x [a] x Ac] Keterangan :
[c] : kadar komponen dari campuran
[a] : matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran
[a1] : transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran
[[a] X [a1]]-1 : invers matriks kali transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran
Ac : nilai serapan sampel 3.6.12 Analisis Hasil
Menurut Harmita (2004), Analisis hasil dilakukan untuk mengetahui validitas metode yang digunakan dalam penelitian, berikut parameter yang diukur:
a. Akurasi
Nilai akurasi dihitung dari hasil matriks kadar yang terukur atau kadar hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya dikalikan% kadar sertifikat analisis. Akurasi dikatakan baik jika berada dalam rentang 90,0-110,0%.
Akurasi dari hasil matriks= kadarhasil
kadarsebenarnya x % kadar sertifikat analisis
(Ditjen BKAK, 2014) b. Uji Presisi
kecil dari 2% maka dinilai mempunyai presisi yang baik. Koefisien Variasi (KV) diperoleh dengan rumus:
KV=st andardeviasikadarhasil
hargareratakadarhasil x 100 %
c. Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik
Data perhitungan kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dianalisis secara statistik dengan menggunakan uji TTabel distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 67.
Menurut Sudjana (2005), Rumus yang digunakan adalah :
SD =
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t hitung =
Data diterima jika ttabel > thitung> -ttabel pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005.
Keterangan :
SD : standard deviation / simpangan baku xi : kadar dalam satu perlakuan
−
X : Kadar rata-rata dalam satu sampel (mg/100g)
n : jumlah ulangan α : tingkat kepercayaan
Untuk menghitung kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat sebenarnya dalam sampel secara statistik dapat digunakan rumus :
Keterangan :
SD : standard deviation / simpangan baku
−
X : Kadar rata-rata dalam satu sampel
N : jumlah ulangan
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
1,50000
1,00000
0,50000
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
1,00000
0,50000
Gambar 4.5 Tumpang tindih spektrum serapan deksklorfeniramin maleat konsentrasi 21 µg/ml dan deksametason 11 µg/ml
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason dengan berbagai konsentrasi dalam pelarut metanol p.a menunjukkan bahwa konsentrasi tidak mengubah bentuk spektrum dari masing-masing zat, pada Gambar 4.3 dan 4.4. Spektrum tumpang tindih dibuat dengan menggabungkan kedua serapan dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason yaitu konsentrasi 21,0 µg/mL dan 11, µg/mL dan juga merupakan perbandingan dari kandungan masing masing zat dalam sampel yaitu 4:1. Spektrum serapan tumpang tindih deksklorfeniramin maleat konsentrasi 21,0 µg/mL dan deksametason konsentrasi 11,0 µg/mL pada panjang gelombang 200-400 nm dapat dilihat pada Gambar 4.5. Metode spektrofotometri biasa tidak dapat dilakukan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam campuran, karena spectrum deksklorfeniramin maleat dan deksametason saling tumpang tindih dan serapan panjang gelombang dalam spektrum campuran tidak menggambarkan besar konsentrasi zat tersebut dalam campurannya. Berbeda dengan spektrofotometri ultraviolet (UV) metode panjang gelombang berganda yang dapat menetapkan kadar suatu zat dalam campuran zat tersebut dengan zat lainnya.
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
1,00000
0,50000
Berdasarkan Gambar 4.6 maka diperoleh lima panjang gelombang analisis yang digunakan. Lima panjang gelombang analisis yang digunakan adalah 234 nm, pada panjang gelombang ini deksklorfeniramin maleat dan deksametason sudah memberikan serapan. Pada panjang gelombang 236 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan yang cukup besar dan merupakan titik perpotongan pertama. Pada panjang gelombang 239 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan panjang gelombang maksimum deksametason. Pada panjang gelombang 251 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan titik perpotongan yang kedua. Pada panjang gelombang 261 nm, deksklorfeniramin dan deksametason sama-sama masih memberikan serapan dan merupakan panjang gelombang maksimum deksklorfeniramin maleat.
4.4 Penentuan Serapan
Setelah dilakukan pengukuran serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang analisis 234, 236, 239, 251, dan 261 nm dengan pengulangan sebanyak enam kali.Data perhitungan serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason dapat dilihat pada Tabel 1-12 :
8 0,37593 0,38744 0,39253 0,30757 0,2061 r=0,991737 r=0,992227 r=0,992638 r =0,993462 r=0,993557
Tabel 2. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 2 C r =0,994418 r=0,994412 r=0,994511 r =0,993594 r=0,990769
Tabel 3. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 3 C
(µg/mL)
λ λ λ λ λ
0,0 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,24112 0,24454 0,24529 0,20618 0,14669 8 0,36647 0,37446 0,37714 0,30216 0,21267 11 0,46024 0,47131 0,47462 0,37186 0,25136 13 0,57617 0,59122 0,59575 0,46779 0,32543 16 0,63733 0,65223 0,65692 0,51775 0,35367 a = 0,0404 a = 0,0415 a = 0,0417 a = 0,0325 a =0,0219 b = 0,0236 b = 0,0231 b = 0,0229 b = 0,0238 b= 0,0198 r=0,994419 r=0,994451 r=0,994478 r=0,992905 r=0,99084
Tabel 4. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 4 C
(µg/mL)
λ λ λ λ λ
234 236 239 251 261
Tabel 5. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 5 r = 0,997314 r=0,997473 r=0,997629 r=0,997497 r=0,996979 Tabel 6. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 6
Tabel 7. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 1
r= 0,992932 r= 0,991628 r= 0,992048 r= 0,994371 r=0,994991
Tabel 9. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 3 C
a= 0,022 a= 0,0163 a= 0,0132 a= 0,0132 a= 0,0158 b= -0,0091 b= -0,0087 b= -0,0087 b= -0,0107 b= -0,0117 r=0,995194 r =0,993055 r =0,990888 r =0,992459 r =0,99574
Tabel 11. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 5 C Tabel 12. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 6
30,0 0,76466 0,58913 0,47632 0,48207 0,58505 a= 0,0252 a = 0,0192 a = 0,0156 a= 0,0157 a= 0,0193 b= 0,0458 b= 0,0354 b= 0,0306 b = 0,0279 b=0,0288 r= 0,990525 r =0,988157 r =0,989414 r = 0,99126 r=0,99339
kemudian digunakan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam campuran dengan perhitungan matriks.
4.6 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason
Baku campuran yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason dengan perbandingan komposisi 4:1. Perbandingan komposisi ini didasarkan pada komposisi masing-masing zat dalam sediaan yang telah beredar di pasaran. Larutan sampel dibuat sebanyak enam pengulangan, dengan tujuan agar data yang diperoleh lebih akurat. Kemudian larutan tersebut diukur serapannya pada kelima panjang gelombang yaitu 234, 236, 239, 251, 261 nm.
Gambar 4.7 Spektrum Overlapping Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason (Enam Kali Pengulangan)
Campuran baku Deksklorfeniramin Maleat konsentrasi 21 µg/mL dan Deksametason konsentrasi 11 µg/mL menghasilkan spektrum yang berbeda dengan spektrum masing-masing dari Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason, hal ini dikarenakan spektrum campuran merupakan kombinasi dari spektrum zat yang menyusunnya. Spektrum campuran baku Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dapat dilihat pada Gambar 4.7.
4.7 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason pada Sediaan Tablet
Gambar 4.8 Spektrum Overlapping Serapan Sampel Sediaan Tablet P (Enam KaliPengulangan)
Pembuatan larutan sampel pada tablet P dilakukan metode adisi standar karena konsentrasi deksklorfeniramin maleat dan deksametason di dalam campuran tersebut kecil atau hampir tidak ada, sehingga tidak dapat dilakukan penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason.
Sampel yang telah dipreparasi kemudian diukur pada panjang gelombang 200–400 nm. Berdasarkan spektrum tersebut dapat ditentukan serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason pada 5 panjang gelombang yang telah diperoleh sebelumnya, yaitu panjang gelombang 234 nm, 236 nm, 239 nm, 251 nm, dan 261 nm.
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
A
bs.
1,50000
1,00000
0,50000
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00
Ab
s.
1,20000 1,00000
0,50000
3 19,4045 21,37 90,53 10,5337 10,58 91,33 4 19,3294 21,10 91,33 10,5578 10,59 91,32 5 19,3405 21,27 90,65 10,5305 10,66 91,10 6 19,3382 21,39 90,13 10,5316 10,71 91,12 Rerata matriks % KV 90,98 Rerata matriks % KV 91,25
0,1676 0,1090
Berdasarkan Tabel 13 diatas, kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan tablet Pritacort® memenuhi persyaratan menurut Ditjen BKAK edisi V (2014) yaitu untuk sediaan tablet deksametason dan sediaan tablet deksklorfeniramin maleatyaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Diperoleh rentang kadar akurasi dari hasil matriks untuk masing-masing deksklorfeniramin maleat dan deksametason adalah 90,13%-92,09% dan 91,34%-91,10%. Koefisien variasi (%KV) untuk masing-masing deksklorfeniramin maleat dan deksametason adalah 0,1676% dan 0,1090%. Nilai rentang kadar akurasi deksklorfeniramin maleat deksametason memiliki akurasi yang baik karena berada pada rentang 90%-110% dan juga memiliki presisi yang baik karena %KV deksklorfeniramin maleat dan deksametason termasuk <2%.
BABV
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan:
a. Metode penetapan kadar dapat digunakan untuk analisis campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
b. Kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet P memenuhi persyaratan Ditjen BKAK edisi V (2014) dengan kadar sebesar 91,23% ± 0,11% dan 91,95% ± 0,17%masing – masing untuk deksametason dan deksklorfeniramin maleat.
5.2 Saran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian Umum
Menurut Ditjen POM (1979) Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kompacetak, dalam tabung pipih atau sirkuler, kedua permukaannnya rata atau cembung, menggandung satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang digunakan dapat berfungsi sebagai zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat, zat pelicin, zat pembasah.
Macam-macam jenis tablet adalah tablet kompresi, tablet kompresi ganda, tablet salut gula, tablet diwarnai coklat, tablet salut selaput, tablet salut enterik, tablet sublingual atau bukal, tablet kunyah, tablet effervescent, tablet triturat, tablet hipodermik, tablet pembagi, tablet dengan pengelepasan terkendali. Jenis tablet yang digunakan adalah tablet kompresi yaitu dibuat dengan sekali tekanan menjadi berbagai bentuk tablet dan ukuran, ditambah sejumlah bahan pembantu seperti pengencer/pengisi, pengikat, zat warna, dll (Howard, 2005).
2.1.1 Deksklorfeniramin Maleat
Rumus struktur deksklorfeniramin maleat dapat dilihat pada Gambar 2.1.
Menurut Ditjen BKAK (2014) dan USP 30 NF 25 (2007) Deksklorfeniramin maleat memiliki rumus molekul C16H19ClN2. C4H4O4 dengan berat molekul 390,87. Pemeriannya berupa serbuk hablur, putih, tidak berbau. Senyawa ini mudah larut dalam air; larut dalam etanol dan kloroform; sukar larut dalam benzena dan eter.
Deksklorfeniramin maleat merupakan antihistamin yang menghambat reseptor H1. Antihistamin ini menghambat efek histamin pada pembuluh darah, bronkus, dan otot polos. Selain itu antihistamin juga bermanfaat untuk mengobati reaksi hipersensitivitas (Dewoto, 2007).
Deksklorfeniramin maleat dapat digunakan untuk mengatasi peradangan pada selaput lendir hidung dan tenggorokan, asma, saluran pernapasan yang parah dan kronis, peradangan selaput lendir hidung karena alergi, peradangan selaput mata karena alergi dan lain-lain (Lukmanto,1986).
2.1.2 Deksametason
Rumus struktur deksametason dapat dilihat pada Gambar 2.2 .
Menurut Ditjen BKAK (2014) dan USP 30 NF 25 (2007) Deksametason memiliki rumus molekul C22H29FO5 dengan berat molekul 392,47. Pemeriannya berupa serbuk hablur, putih sampai praktis putih, tidak berbau, stabil di udara. Senyawa ini agak sukar larut dalam aseton, etanol, dioksan dan methanol; sukar larut dalam kloroform; sangat sukar larut dalam eter; praktis tidak larut dalam air.
Deksametason merupakan obat golongan kortikosteroid yang bekerja dengan mempengaruhi kecepatan sintesis protein. Efek utamanya ialah pada penyimpanan glikogen hepar dan efek anti-inflamasi, sedangkan pengaruhnya pada kesetimbangan air dan elektrolit kecil (Suherman, 2007).
2.2 Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason
Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason merupakan kombinasi kortikosteroid dan antihistamin. Deksametason memiliki kemampuan dalam menanggulangi peradangan, sedangkan deksklorfeniramin maleat mengatasi secara sempurna sebagian besar akibat khas yang ditimbulkan oleh histamin yang bermanfaat dalam pencegahan dan penanggulangan banyak gejala alergi. Kombinasi ini merupakan pilihan dalam pengobatan symptomatik gangguan-gangguan alergi dan peradangan parah (Lukmanto, 1986).
2.2.1 Spektrofotometri
200 – 400 nm, sedangkan visible berada pada rentang panjang gelombang 400 – 800 nm( Dachriyanus, 2004 ).
2.2.2 Pengertian Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel
Spekrofotometri ultraviolet-visibel merupakan salah satu teknik analisis spektrofotometri yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik sinar ultraviolet dan sinar tampak dengan memakai instrumen spektrofotometer (Rohman, 2007).
Spektrofotometer merupakan penggabungan dari dua fungsi alat yang terdiri dari spektrofotometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi. Ketika cahaya (monokromatik atau heterogen) mengenai medium homogen, suatu bagian dari cahaya yang ada akan dipantulkan, sebagian diserap medium, dan sisanya ditransmisikan atau diteruskan (Day dan Underwood, 1998).
Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut. Radiasi ultraviolet diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi atau atom yang mengandung elektron-n, menyebabkan transisi elektron di orbit terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi lebih tinggi. Besarnya absorbansi radiasi tersebut berbanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma, dkk., 2004).
2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel
Data spektrum ultraviolet-visibel secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat karena rentang daerah radiasi yang relatif sempit hanya dapat menghasilkan sedikit sekali puncak absorbsi maksimum dan minimum. Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spektrofotometri inframerah, resonansi magnet inti, dan spektrometri massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi kualitatif suatu senyawa tersebut. Penggunaannya terbatas pada konfirmasi identitas dengan menggunakan parameter panjang gelombang maksimum, nilai absorptivitas, nilai absorptivitas molar, dan nilai koefisien ekstingsi yang khas untuk senyawa yang dilarutkan dalam suatu pelarut tertentu (Satiadarma, dkk., 2004; Rohman, 2007).
2.3. Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet
Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaanya adalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap komponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapat dihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah satu komponen dalam campurannya dengan komponen yang lainnya (Mulja dan Suharman, 1995).
Menurut Day dan Underwood (1998) ada beberapa kemungkinan yang terjadi yaitu sebagai berikut :
1. Kemungkinan I
Tumpang tindih dua cara dari spectra: bila tidak dapat ditemukan panjang gelombang dimana X atau Y menyerap secara eksklusif. Seperti yang ditunjukkan Gambar 2.3:
Gambar 2.3 spektra senyawa X dan Y. Tumpang tindih dua cara : tidak ada panjang gelombang dimana salah satu komponen dapat diukur tanpa gangguan oleh yang lain (Day and Underwood,1998)
λ2. Komponen X juga mempunyai absorbansi tersendiri. Spectrum serapan dari campuran X dan Y merupakan jumlah dari dua kurva individu.
Penggunaan teknik persamaan simultan memerlukan beberapa persyaratan agar diperoleh hasil yang memuaskan, antara lain harga selisih panjang gelombang maksimum masing- masing komponen harus relative besar (Andrianto, 2009) atau harga rasio serapan antar komponen pada panjang gelombang maksimum cukup besar. Pada campuran multikomponen yang ada, terutama pada sediaan farmasi syarat tersebut akan sulit terpenuhi. Untuk mengatasi hal tersebut, telah diperkenalkan analisis multikomponen menggunakan prinsip persamaan regresi berganda (multiple regression) melalui perhitungan matriks dengan metode pengamatan beberapa panjang gelombang (multiple wavelength ) (Andrianto, 2009).Pengukuran tersebut akan valid jika pengukuran serapan dilakukan pada multi panjang gelombang dengan jumlah melebihi komponen dan dikenal dengan istilah over-determained system (Andrianto, 2009).
2. Kemungkinan II
Spektra tidak tumpang tindih, atau sekurangnya dimungkinkan untuk menemukan suatu panjang gelombang dimana X menyerap dan Y tidak, serta panjang gelombang serupa untuk mengukur Y. Situasi kemungkinan I dapat dilihat pada gambar 2.4 Konstituen X dan Y semata-mata diukur masing-masing pada panjang gelombang λ1 dan λ2 (Day and Underwood, 1998). X Y absorban
λ1 λ2. Panjang gelombang Gambar 2.4 Spektra absorpsi senyawa X dan Y (tidak ada tumpang tindih pada dua panjang gelombang yang digunakan)(Day and Underwood, 1998)
3. Kemungkinan III
Gambar 2.5 spektra serapan senyawa X dan Y. Tumpang tindih satu cara : X dapat diukur tanpa gangguan Y, namun X mengganggu penggukuran Y( Day and Underwood,1998).
Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri ultraviolet-visibel. Menurut Hukum Lambert-Beer, serapan berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dengan persamaan :
A = a.b.c (g/liter) atau A = ε. b. c (mol/liter) atau A = A1
1.b.c (g/100 ml)
Dimana: A = serapan a = absorptivitas b = ketebalan sel c = konsentrasi
ε = absorptivitas molar A11 =absorptivitas spesifik
2.4 Komponen Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel
Menurut Satiadarma, dkk., (2004) dan Rohman (2007), komponen spektrofotometer Ultraviolet-Visibel adalah sebagai berikut:
1. Sumber-sumber lampu: lampu deuterium digunakan untuk daerah ultraviolet pada panjang gelombang dari 190-350 nm, sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel pada panjang gelombang antara 350- 900 nm.
2. Monokromotor: digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian.
3. Kuvet (sel): digunakan sebagai wadah sampel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Kuvet itu haruslah meneruskan energi radiasi dalam daerah spektrum yang diinginkan. Pada pengukuran di daerah sinar tampak, kuvet dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah ultraviolet kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Kuvet tampak dan ultraviolet yang khas mempunyai ketebalan 1 cm.
2.5.Validasi metode
Hasil validasi metode dapat digunakan untuk memutuskan kualitas, reabilitas, dan konsistensi dari hasil analisis (Huber, 2007). Adapun karakteristik dalam validasi metode menurut United States Pharmacopeia (USP) 30 NF 25 (2007) yaitu akurasi, presisi, linieritas, rentang.
2.5.1 Akurasi
Akurasi adalah kedekatan nilai hasil uji yang diperoleh melalui metode analisis dengan nilai yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan dengan persen perolehan kembali (% recovery). Akurasi dapat ditentukan dengan dua metode, yaitu spikedplacebo recovery (metode simulasi) dan standard addition method (metode penambahan baku). Pada metode spiked-placebo recovery, analit murni ditambahkan (spiked) ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi, lalu campuran tersebut dianalisis dan jumlah analit yang dianalisis dibandingkan dengan jumlah analit yang telah diketahui konsentrasinya dapat ditambahkan langsung ke dalam sediaan farmasi. Metode ini dinamakan metode penambahan baku(USP 30 NF 25, 2007; Ermer dan Mcb.Miller, 2005; Harmita, 2004).
2.5.2 Presisi
Presisi adalah ukuran keterulangan metode analisis, termasuk di antaranya kemampuan instrumen dalam melakukan hasil analisis yang reprodusibel. Presisi dinyatakan sebagai standar deviasi relatif. Berdasarkan USP 30, karakteristik presisi ada tiga tingkatan, yaitu keterulangan (repeatability), presisi antara (intermediate precision), dan reprodusibilitas (reproducibility). Keterulangan dilakukan dengan cara menganalisis sampel yang sama oleh analis yang sama menggunakan instrumen yang sama dalam periode waktu yang singkat. Presisi antara dikerjakan oleh analis yang berbeda sedangkan reprodusibilitas dikerjakan oleh analis yang berbeda dan di lab oratorium yang berbeda (USP 30 NF 25, 2007; Satiadarma, dkk., 2004).
2.5.3 Linieritas
Linieritas adalah kemampuan suatu metode untuk memperoleh nilai hasil uji langsung atau setelah diolah secara metematika proporsional dengan konsentrasi analit dalam sampel dalam batas rentang konsentrasi tertentu (Satiadarma, dkk., 2004). Linieritas dapat ditentukan secara langsung dengan pengukuran analit pada konsentrasi sekurang-kurangnya lima titik konsentrasi yang mencakup seluruh rentang konsentrasi kerja (Ermer dan Mcb.Miller, 2005).
2.5.4 Rentang
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit, bahkan disebut life saving drugs. Hal ini dilatar belakangi oleh kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat, tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan (Suherman, 2007)
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat merupakan kombinasi kortikosteroid dan antihistamin. Deksametason memiliki kemampuan dalam menanggulangi peradangan, sedangkan deksklorfeniramin maleat mengatasi secara sempurna sebagian besar akibat khas yang ditimbulkan oleh histamin yang bermanfaat dalam pencegahan dan penanggulangan banyak gejala alergi. (Lukmanto, 1986)
Deksklorfeniramin maleat merupakan suatu antihistamin yang dapat mencegah gejala-gejala alergi, yang disebabkan sebagian besar oleh histamin (H1) (Harkness,1984).
Deksametason dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV pada pelarut panjang gelombang 240 (A11=385) dan deksklorfeniramin maleat panjang gelombang 262 nm (A11=205) (Moffat, dkk., 2005).
Berdasarkan sifat tersebut, metode penetapan kadar yang dapat dikembangkan adalah metode analisis multikomponen yang lebih praktis secara spektrofotometri ultraviolet dengan prinsip persamaan regresi berganda melalui perhitungan operasi matriks dengan metode pengamatan pada panjang gelombang berganda. Pemilihan panjang gelombang yang memberikan serapan sampai hampir yang tidak memberikan serapan, dimana penentuan panjang gelombang dengan memilih lima titik panjang gelombang secara variabel bebas, dari yang memberikan serapan, serta serapan harus memenuhi hukum Lambert-Beer 0,2 sampai 0,6. Pada metode ini tidak diperlukan proses pemisahan komponen zat aktif karena dapat ditetapkan secara bersamaan (Andrianto, 2009).
1.2 Perumusan Masalah
a. apakah metode spektrofotometri UV dengan cara penentuan panjang gelombang bergandadapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat?
b. apakah kadar campuran Deksametason dan Dekslorfeniramin maleat dalam sediaan tablet yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri UV metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan kadar yang ditetapkan Ditjen BKAK (2014)?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai berikut: a. metode spektrofotometri UV dengan cara penentuan metode panjang
gelombang berganda dapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat.
b. kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet yang ditetapkan menggunakan spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratanDitjen BKAK (2014).
1.4 Tujuan Penelitian
a. untuk melakukan analisis kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat dengan pelarut methanol p.a menggunakan spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda.
spektrofotometri ultravioet metode panjang gelombang bergandadengan persyaratan Ditjen BKAK (2014).
1.5 Manfaat Penelitian
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE PANJANG
GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit. Hal ini dilatar belakangi oleh kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat, tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan.
Tujuannya adalah untuk menetapkan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet P. Penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut metanol (p.a).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar deksklorfeniramin maleat yang diperoleh dalam tablet Psebesar 91,95 % ± 0,17% dan untuk deksametason diperoleh 91,23 % ± 0,11 %. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi V (2014). %KV deksklorfeniramin maleat sebesar 0,16% dan deksametason sebesar 0,10%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa metode spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam sediaan tablet.
DETERMINATION OF CONCENTRATION OF MIXES
DEXAMETHASONE AND DEXCHLORPHENIRAMINE MALEATE TABLET IN STOCKS BY SPECTROPHOTOMETRY ULTRAVIOLET
WITH MULTIPLE WAVELENGHT METHOD
ABSTRACT
Pharmaceutical preparations containing dexamethasone and dexchlorpheniramine maleate widely used for a variety of diseases. It is motivated by the ability to cope with allergic inflammation owned by dexamethasone and antihistamine properties that exist on dexchlorpheniramine maleate, but also cause unwanted side effects.
The aim is to establish the levels of dexchlorpheniramine maleate mixture and dexamethasone in tablet dosage is spektroktrofotometri ultraviolet wavelength multiple methods.
Purposive sampling of the tablet dosage form P. Assay dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone ultraviolet spectrophotometry with multiple wavelength method, using methanol (p.a).
The results showed that the levels of dexchlorpheniramine maleate obtained in tablet P by 91.95% ± 0.17% and 91.23% for dexamethasone obtained ± 0.11%. It can be concluded that the results of the assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet meets the requirements in accordance with the requirements described in the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014). % KV dexchlorpheniramine maleate 0.16% and 0.10% dexamethasone.
Based on the research results can be concluded that the ultraviolet spectrophotometric method with multiple wavelengths can be used to perform the assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet dosage form.
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERAUTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN NIM 121524191
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : Oktober 2016
Medan, Desember 2016
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
PanitiaPenguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala karunia dan rahmatNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang Gelombang Berganda“. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus kepada Ayah dan Ibu tercinta Kennedy Siallagan, Ibunda Jelita Manurung, Adik-adik saya Agnes Siallagan, Wulan Siallagan, Yosua Siallagan, Yones Siallagan. Semua keluarga dan teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah banyak memberikan doa dan dorongan serta bantuan moril dan material kepada penulis selama menempuh pendidikan S-1 Farmasi.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tulisan skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, sehingga dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Oktober 2016 Penulis,
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan dibawah ini:
Nama : Silvana Yanti Veronika Siallagan NIM : 121524191
Program Studi : S-1 Ekstensi Sarjana Farmasi
Judul Skripsi : Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang Gelombang Berganda.
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagai nama mestinya.
Medan, Oktober 2016 Yang Membuat Pernyataan
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE PANJANG
GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit. Hal ini dilatar belakangi oleh kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat, tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan.
Tujuannya adalah untuk menetapkan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet P. Penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut metanol (p.a).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar deksklorfeniramin maleat yang diperoleh dalam tablet Psebesar 91,95 % ± 0,17% dan untuk deksametason diperoleh 91,23 % ± 0,11 %. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi V (2014). %KV deksklorfeniramin maleat sebesar 0,16% dan deksametason sebesar 0,10%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa metode spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam sediaan tablet.
DETERMINATION OF CONCENTRATION OF MIXES
DEXAMETHASONE AND DEXCHLORPHENIRAMINE MALEATE TABLET IN STOCKS BY SPECTROPHOTOMETRY ULTRAVIOLET
WITH MULTIPLE WAVELENGHT METHOD
ABSTRACT
Pharmaceutical preparations containing dexamethasone and dexchlorpheniramine maleate widely used for a variety of diseases. It is motivated by the ability to cope with allergic inflammation owned by dexamethasone and antihistamine properties that exist on dexchlorpheniramine maleate, but also cause unwanted side effects.
The aim is to establish the levels of dexchlorpheniramine maleate mixture and dexamethasone in tablet dosage is spektroktrofotometri ultraviolet wavelength multiple methods.
Purposive sampling of the tablet dosage form P. Assay dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone ultraviolet spectrophotometry with multiple wavelength method, using methanol (p.a).
The results showed that the levels of dexchlorpheniramine maleate obtained in tablet P by 91.95% ± 0.17% and 91.23% for dexamethasone obtained ± 0.11%. It can be concluded that the results of the assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet meets the requirements in accordance with the requirements described in the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014). % KV dexchlorpheniramine maleate 0.16% and 0.10% dexamethasone.
Based on the research results can be concluded that the ultraviolet spectrophotometric method with multiple wavelengths can be used to perform the assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet dosage form.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB IPENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Uraian Umum... 5
2.2 2.1.1 Deksklorfeniramin Maleat ... 5
2.2 Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason ... 7
2.2.1 Spektrofotometri ... 7
2.2.2 Pengertian SpektrofotometriUltraviolet-Visibel ... 7
2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel ... 8
2.3 Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet... 9
2.4 Komponen Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel ... 13
2.5 Validasi Metode Analisis ... 14
3.6.1Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin maleat ... 18
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksametason ... .... 18
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin Maleat ... 19
3.6.5 Pembuatan Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat 19
3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Deksametason ... 19
3.6.7Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 20
3.6.8 Pembuatan Spektrum Serapan ... 20
3.6.9 Penentuan Kadar Baku Campuran Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason ... 21
3.6.10 Penentuan Kadar Sampel Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason dalam tablet ... 21
3.6.11 Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason Dalam Campuran ... 21
3.6.12 Analisis Hasil ... 22
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ... 25
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ... 25
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan ... 26
4.3Penentuan Panjang Gelombang Penelitian ... 26
4.4 Hasil PenentuanSerapan pada Lima Panjang Gelombang ... 29
4.5 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason ... 33
4.6 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason pada Sediaan Tablet ... 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38
5.1 Kesimpulan ... 38
5.2 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
