SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL
STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK
JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)
TESIS
OLEH
ROSPITA BR SEMBIRING
087006023/KIM
PROGRAM MAGISTER ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL
STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK
JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)
TESIS
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Ilmu Kimia pada Program Pascasarjana
Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Oleh
ROSPITA BR SEMBIRING
087006023/KIM
PROGRAM MAGISTER ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN TESIS
Judul Tesis
: SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN
NATRIUM POLIOL STEARAT CAMPURAN
YANG DITURUNKAN DARI MINYAK JARAK
PAGAR (Jatropa curcas Linn)
Nama Mahasiswa
:Rospita Br Sembiring
Nomor Induk Mahasiswa
:087006023
Program Studi
:Magister Kimia
Fakultas :
Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamUniversitas Sumatera Utara
Menyetujui
Komisi Pembimbing
( Prof. Dr.Tonel Barus )
( Dr. Mimpin Ginting, MS )
Ketua
Anggota
Ketua Program Studi, Dekan, FMIPA USU
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD) ( Prof.Dr.Eddy Marlianto, MSc )
PERNYATAAN ORISINALITAS
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL
STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK
JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)
TESIS
Dengan ini saya nyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.
Medan, Mei 2010
( Rospita Br Sembiring )
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama : Rospita Br Sembiring
NIM : 087006023
Program Studi : Magister Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive Royalty
Free Right) atas tesis saya yang berjudul:
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan,mengalih media, memformat,mengelola dalam bentuk data-base,merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Mei 2010
Telah diuji pada
Tanggal : 18 Mei 2010
____________________________________________________________________
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Prof. Dr. Tonel Barus
Anggota : 1. Dr. Mimpin Ginting, MS
2. Prof. Dr. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
3. Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M. Phil
4. Prof. Dr.Yunazar Manjang
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama lengkap berikut gelar : Rospita Br Sembiring, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir : Kabanjahe, 01 juni 1971
Alamat Rumah : Jl. Jamin Ginting Gg.Brahmana Kabanjahe
HP : 08126313110
Instantsi Tempat bekerja : SMA Negeri 2 Kabanjahe Alamat Kantor : Jl. Jamin Ginting Kabanjahe
Telepon : 0628 20412
DATA PENDIDIKAN
SD : Negeri 040546 Kinangkung Tamat : 1984
SMP : Negeri 8 Medan Tamat : 1987
SMA : Swasta Immanuel Medan Tamat : 1990
Strata-1 : FMIPA USU Tamat : 1995
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa karena atas segala berkat dan karunia yang dilimpahkanNya sehingga tesis ini dapat diselesaikan tepat pada waktunya.
Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis ucapkan kepada Pemerintah Propinsi Sumatera Utara c.q.BAPPEDA Propinsi Sumatera Utara dan Pemerintah Kabupaten Karo yang telah memberikan bantuan biaya dan Surat Ijin Belajar sehingga meringankan beban kami selama perkuliahan dan dalam proses penyelesaian tesis ini.
Dengan selesainya tesis ini,perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Direktur Sekolah Pascasarjana Prof. Dr. Ir. T.Chairun Nisa B,MSc dan Ketua Program Studi Prof. Basuki Wirjosentono,MS, Ph.D dan sekretaris Program Studi Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk menjadi Mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Tonel Barus selaku pembimbing utama dan Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS selaku anggota komisi pembimbing yang setiap
saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan,motivasi dan saran kepada penulis.
2. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar,MSc.,M.Phil dan Prof.Dr. Jamaran Kaban, MSc serta Bapak Prof. Dr. Yunazar Manjang, selaku penguji yang banyak memberikan masukan dan saran dalam penyelesaian tesis ini.
3. Bapak Drs. Adil Ginting, MSc selaku kepala Laboratorium Kimia Organik serta asisten (Aspriadi, Robyanto, Yemima dkk) di Laboratorium Kimia Organik yang telah banyak membantu dan memeberikan kemudahan selama penulis melakukan penelitian.
4. Bapak dan Ibu Dosen beserta Staff Pegawai Sekolah Pascasarjana Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara
5. Suami saya tercinta Raidi Barus, SPd yang selalu setia mendampingi dan membantu saya serta memberi dorongan semangat selama perkuliahan dan dalam penyusunan tesis ini.
7. Bapak Kepala Dinas Pendidikan Nasional Kabupaten Karo, Drs.Seruan Sembiring, Msi, dan Bapak Kepala SMA Negeri 2 Kabanjahe, Drs.Tomi Jaya yang telah memberikan rekomendasi dan dorongan kepada penulis untuk mengikuti Program Megister Ilmu Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Medan.
8. Rekan-rekan guru SMA Negeri 2 Kabanjahe yang telah banyak memberikan dorongan bagi penulis.
9. Teman-teman angkatan 2008 Sekolah Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah banyak memberikan bantuan pada penulis.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih kurang sempurna,oleh karena itu,penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari pihak pembaca demi kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini dapat bermanfaat bagi penelitian bagi pengetahuan untuk kemajuan nusa dan bangsa.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL
STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI
MINYAK JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)
ABSTRAK
Pembuatan sabun natrium poliol stearat campuran dapat diperoleh melalui epoksidasi terhadap minyak jarak pagar menggunakan asam ferformat, disertai hidrolisis yang dilanjutkan dengan safonifikasi menggunakan NaOH. Minyak jarak pagar hasil ekstraksi dari biji jarak pagar yang kaya akan kandungan asam lemak tak jenuh C18:1,C18:2 dan C18:3 melalui epoksidasi dengan asam ferformat pada suhu 40-45oC dilanjutkan hidrólisis menghasilkan senyawa poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar. Hasil epoksidasi dikarakterisasai dengan menggunakan spektroskopi FT-IR, penentuan bilangan hidroksi dan bilangan iodin. Senyawa sabun natrium poliol stearat campuran yang dihasilkan melalui reaksi penyabunan antara senyawa poliol minyak jarak pagar dengan NaOH pada kondisi refluks juga dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR dilanjutkan uji kekuatan busa, stabilitas busa dan tegangan permukaan yang juga dibandingkan dengan sabun natrium stearat maupun sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar. Tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar diperoleh sebesar 34,14 dyne/cm dengan titik konsentrasi misel kritis (CMC) sebesar 0,1% sedangkan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar diperoleh sebesar 39,62 dyne/cm dengan konsentrasi misel kritis (CMC) sebesar 0,06%.
SYNTESIS AND CHARACTERISATION OF MIXED SODIUM
POLIOL STEARATE SOAP PRODUCED FROM JATROPA OIL
ABSTRACT
The making of sodium polyol stearic soap mixture can be obtained by jatropa oil epoxidation using ferformic followed with hydrolisis then continued with safonification by NaOH. Jatropa oil,s extract from jatropa wich is rich with fatty acids C18:1, C18:2, C18:3 trough epoxidation with ferformic at 40-45oC and followed by
hydrolsis produced polyol stearic mixture component from jatropa oil. Epoxidation result characterized with FT-IR spectroscopy , hidroxy value and iodin value determination. Sodium polyol stearic mixture component which is produced from safonification reaction between jatropa oil polyol with NaOH using of reflux condition also characterized with FT-IR spectroscopy followed foam strength,foam stabilitation, surface tension wich is also compare with sodium stearic soap and sodium stearic soap from jatropa oil. Sodium polyol stearic mixture soap,s surface tension from jatropa oil is 34,14 dyne/cm with crisis miselle concentration 0,1%. Meanwhile, fatty acids sodium soap from jatropa oil is at 39,62 dyne/cm with crisis miselle at 0,06%.
Key words : epoxidation, hydrolisis ,safonification, jatropa oil, polyol stearic mixture
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR vii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
DAFTAR ISI xi
DAFTAR TABEL xiv
DAFTAR GAMBAR xv
DAFTAR LAMPIRAN xvi
BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 3
1.3. Tujuan Penelitian 3 1.4 Manfaat Penelitian 3
1.5 Metodologi Penelitian 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Deskripsi tanaman jarak 5
2.2 Minyak Jarak 6
2.2.1 Komposisi Kimia Jarak 6 2.2.2 Sifat Fisika dan Kimia Minyak Jarak 6 2.3 Oleokimia 8
2.4 Epoksida 10
2.5 Surfaktan 12
BAB III METODE PENELITIAN 15
3.1 Lokasi Penelitian 15
3.3 Bahan-bahan 16
3.4 Prosedur Penelitian 17
3.4.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi 17 3.4.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N 17 3.4.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N 17 3.4.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N 17 3.4.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,2 N 17 3.4.1.5 Pembuatan Larutan H2C2O4 0,1 N 18 3.4.1.6 Pembuatan Larutan Indikator Phenolptalein 18 3.4.1.7 Pembuatan Alkohol Netral 18 3.4.1.8 Pembuatan Larutan KI 10% 18 3.4.1.9 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N 18 . 3.4.1.10 Pembuatan Larutan Indikator Amilum 18 3.4.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi 19 3.4.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N 19 3.4.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB 19 3.4.2 Ekstraksi Minyak Jarak dari Biji Jarak Pagar
(Jatropa Curcas Linn) 19
3.4.3 Pembuatan Poliol Campuran dan Minyak
Jarak (Jatropa Curcas Linn) 19
3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium Hidroksi Stearat Campuran 20
3.4.5 Prosedur Analitis 20
3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin 20
3.4.5.2 Analisis Bilangan Hidroksi 21
3.4.5.3 Analisis Bilangan Asam 22
3.4.5.4 Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa 22 3.4.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan 23
3.5.2 Pembuatan Senyawa Polihidroksi Minyak Jarak Pagar 25 3.5.3 Pembuatan Sabun Natrium Hidroksi Stearat Campuran 26
3.5.4 Penentuan Bilangan Iodin 27
3.5.5 Penentuan Bilangan Hidroksi 28
3.5.6 Penentuan Bilangan Asam 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30
4.1 Hasil 30
4.1.1 Pembuatan minyak jarak pagar dari biji jarak pagar
(Jatropa curcas Linn) 30
4.1.2 Pembuatan poliol dari minyak jarak pagar 31 4.1.3 Pembuatan sabun natrium poliol sterat campuran 31
4.2 Pembahasan 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 44
5.1 Kesimpulan 44
5.2 Saran 45
DAFTAR PUSTAKA 46
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
Judul Halaman
2.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar 6
2.2 Sifat Fisik dari Minyak Jarak Pagar 8
2.3 Diagram Alur Oleokimia 10
4.1 Komposisi Metil Ester Asam Lemak dari Minyak Jarak
Pagar 30
4.2 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar
32
4.3 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun
Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar 32 4.4 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun
Natrium Stearat 33
4.5 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (y) Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar
33
4.6 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (y) Sabun
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
Judul Halaman
4.1 Reaksi Epoksidasi dan Hidrolisis dari Minyak Jarak Paagar
36
4.2 Reaksi Penyabunan Terhadap Senyawa Poliol Stearat Campuran
38
4.3 Grafik Hasil Uji Kekuatan Busa Dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Dan Sabun Natrium Asam Lemak Dari Minyak Jarak Pagar Serta Sabun Natrium Stearat
40
4.4 Grafik Hasil Uji Stabilitas Busa Dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Dan Sabun Natrium Asam Lemak Dari Minyak Jarak Pagar serta Sabun Natrium Stearat.
41
4.5 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Dari Minyak Jarak Pagar.
42
4.6 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar.
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
Judul Halaman
1 Spektrum Kromatografi Gas dari Minyak Jarak Pagar L-1
2 Data Penentuan Bilangan Iodin L-2
3 Data Penentuan Bilangan Hidroksi L-3
4 Spektrum FT-IR Minyak Jarak Pagar L-4
5 Spektrum FT-IR Senyawa Poliol Minyak Jarak Pagar L-5 6 Spektrum FT-IR Sabun Natrium Poliol Stearat
Campuran
L-6
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL
STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI
MINYAK JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)
ABSTRAK
Pembuatan sabun natrium poliol stearat campuran dapat diperoleh melalui epoksidasi terhadap minyak jarak pagar menggunakan asam ferformat, disertai hidrolisis yang dilanjutkan dengan safonifikasi menggunakan NaOH. Minyak jarak pagar hasil ekstraksi dari biji jarak pagar yang kaya akan kandungan asam lemak tak jenuh C18:1,C18:2 dan C18:3 melalui epoksidasi dengan asam ferformat pada suhu 40-45oC dilanjutkan hidrólisis menghasilkan senyawa poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar. Hasil epoksidasi dikarakterisasai dengan menggunakan spektroskopi FT-IR, penentuan bilangan hidroksi dan bilangan iodin. Senyawa sabun natrium poliol stearat campuran yang dihasilkan melalui reaksi penyabunan antara senyawa poliol minyak jarak pagar dengan NaOH pada kondisi refluks juga dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR dilanjutkan uji kekuatan busa, stabilitas busa dan tegangan permukaan yang juga dibandingkan dengan sabun natrium stearat maupun sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar. Tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar diperoleh sebesar 34,14 dyne/cm dengan titik konsentrasi misel kritis (CMC) sebesar 0,1% sedangkan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar diperoleh sebesar 39,62 dyne/cm dengan konsentrasi misel kritis (CMC) sebesar 0,06%.
SYNTESIS AND CHARACTERISATION OF MIXED SODIUM
POLIOL STEARATE SOAP PRODUCED FROM JATROPA OIL
ABSTRACT
The making of sodium polyol stearic soap mixture can be obtained by jatropa oil epoxidation using ferformic followed with hydrolisis then continued with safonification by NaOH. Jatropa oil,s extract from jatropa wich is rich with fatty acids C18:1, C18:2, C18:3 trough epoxidation with ferformic at 40-45oC and followed by
hydrolsis produced polyol stearic mixture component from jatropa oil. Epoxidation result characterized with FT-IR spectroscopy , hidroxy value and iodin value determination. Sodium polyol stearic mixture component which is produced from safonification reaction between jatropa oil polyol with NaOH using of reflux condition also characterized with FT-IR spectroscopy followed foam strength,foam stabilitation, surface tension wich is also compare with sodium stearic soap and sodium stearic soap from jatropa oil. Sodium polyol stearic mixture soap,s surface tension from jatropa oil is 34,14 dyne/cm with crisis miselle concentration 0,1%. Meanwhile, fatty acids sodium soap from jatropa oil is at 39,62 dyne/cm with crisis miselle at 0,06%.
Key words : epoxidation, hydrolisis ,safonification, jatropa oil, polyol stearic mixture
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka sebagai permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Apakah dari minyak jarak pagar dapat dihasilkan sabun natrium poliol (polihidroksi alkohol)stearat campuran melalui epoksidasi dan dilanjutkan penyabunan dengan natrium hidroksida.
2. Apakah ada perbedaan nilai tegangan permukaan dan sifat kekuatan dan stabilitas busa dari pengaruh gugus hidroksil pada sabun natrium poliol stearat campuran bila dibandingkan dengan natrium stearat (tidak memiliki gugus hidroksil) dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar yang tidak memiliki gugus hidroksil dan memiliki ikatan rangkap.
1.3. Tujuan Penelitian
Untuk pembuatan dan sekaligus karakterisasi sabun natrium poliol stearat campuran yang diturunkan dari minyak jarak pagar (Jatropa curcas Linn) serta membandingkannya dengan natrium stearat dan natrium asam lemak dari minyak jarak pagar.
1.4. Manfaat Penelitian
1.5. Metodologi Penelitian
BAB II
TINJAUANPUSTAKA
2.1 Deskripsi Tanaman Jarak
Tanaman jarak pagar termasuk famili Euphobiaceae satu famili dengan karet dan ubi kayu.Tanaman jarak pagar berupa perdu dengan tinggi 1-7 m, bercabang tidak teratur. Batangnya berkayu ,bulat dan tebal, kulit batang berwarna abu-abu dan kemerah-merahan, silindris, dan bila terluka mengeluarkan getah. Deskripsi tanaman jarak pagar sebagai berikut :
• Kingdom : plantae
• Subkingdom : Tracheobionta (tumbuhan vaskular)
• Superdivisio : Spermatophyta (tumbuhan berbiji)
• Divisio : Magniliaphyta (tumbuhan berbunga)
• Kelas : Magnoliopsida (dicotyledonae)
• Ordo : Euphorbiaes
• Famili : Uuphorbiaceae
• Genus : Jatropha Curcas
2.2 Minyak jarak
2.2.1 Komposisi kimia jarak
Biji jarak diperoleh dari pohon jarak yang menghasilkan biji. Biji jarak pagar (Jatropa curcas Linn) terdiri dari 60% berat kernel (daging biji) dan 40% berat kulit (Hambali,dkk.,2006).Beberapa penelitian menyebutkan dalam satu daging biji terkandung sekitar 45-60% minyak sehingga dapat diekstraksi secara mekanis maupun ekstraksi pelarut dan sisanya berupa ampas yang bisa digunakan sebagai pupuk kaya nitrogen. Karena kandungan minyaknya yang tinggi , daging biji jarak pagar mudah diekstraksi. Komposisi asam lemak penyusun trigliserida dari minyak jarak pagardapat dilihat pada tabel 2.1.
Tabel 2.1.Komposisi Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar
Jenis Asam Lemak Sifat dan Komposisi Komposisi ( % )
Asam Oleat Tidak Jenuh, C18:1 35-64
Asam Linoleat Tidak Jenuh C18:2 19-42
Asam Linolenat Tidak Jenuh C18:3 2-4
Asam Palmitat Jenuh C16:0 12-17
Asam Stearat Jenuh C18:0 5-10
(Sudrajat, R. 2006)
2.2.2 Sifat Fisika dan Kimia Minyak Jarak
sebenarnya dapat dikonsumsi sebagai minyak makan, asalkan racun yang berupa phorbol ester dan kurkin dapat dihilangkan (Hambali et al,2006). Asam lemak yang dominan terdapat pada minyak jarak pagar adalah asam oleat dan linolenat yang merupakan asam lemak tidak jenuh.Asam oleat memiliki satu ikatan rangkap, sedangkan asam linoleat memiliki dua ikatan rangkap. Tingginya asam lemak tidak jenuh pada minyak jarak ini menyebabkan minyak jarak berbentuk cair pada suhu ruang. Asam oleat dan linoleat memiliki titik cair yang rendah, yaitu 14oC untuk oleat dan 11oC untuk asam linoleat. Minyak jarak larut dalam etil alkohol pada suhu kamar serta pelarut organik yang polar, dan sedikit larut dalam golongan hidrokarbon alifatis. Nilai kelarutan dalam petroleum eter relatif lebih rendah, dan dapat dipakai untuk membedakannya dengan golongan trigliserida lainnya (Ketaren,1986). Minyak jarak pagar merupakan cairan bening, berwrna kuning, berbau khas, tidak berasa, dan tidak menjadi keruh meskipun disimpan dalam jangka waktu yang lama. Asam-asam penyusun minyak terdiri atas 22,7% asam jenuh dan 77,3% asam lemak tak jenuh. Kekentalan (Viskositas) dan bilangan asetil serta kelarutan dalam alkohol nilainya relatif tinggi. Kandungan tokoferolnya rendah (0.05%) dan kandungan asam lemak essensial yang sangat tinggi menyebabkan minyak jarak pagar tersebut berbeda dengan minyak jarak yang lainnya (Ketaren,1986).
Tabel 2.2. Sifat Fisik Minyak Jarak Pagar
Sifat Fisik Satuan Nilai
titik nyala (flash point) oC 236
Berat jenis pada 20oC g/cm3 0.9177
Viskositas pada 30oC Mm2/s 49.15
Residu karbon (carbon residue on 10% destilation residue)
%(m/m) 0.34
Kadar abu sulfat (sulfated ash content) %(m/m) 0.007
Titik tuang (pour point) oC -2.5
Kandungan air (water content) ppm 935
Kandungan sulfur (sulfur contet) ppm <1
Bilangan asam (Acid value) Mg KOH/g 4.75
Bilangan iod (Iodine value) G iod/100 g minyak 96.5 Sumber :Hambali,dkk., (2006)
2.3 Oleokimia
Tabel 2.3 Diagram Alur Oleokimia
2.4 Epoksidasi
Epoksida (oksirena) ialah eter siklik dengan cincin beranggota tiga yang mengandung satu atom oksigen (Hart,H, 1990). Alkena dapat diokasidasi menjadi anekaragam produk, bergantung pada reagensia yang digunakan. Reaksi yang melibatkan oksidasi ikatan rangkap karbon-karbon dapat dikelompokkan menjadi dua gugus umum :
2. Oksidasi ikatan pi yang memutuskan ikatan sigma
Produk oksidasi tanpa pemutusan ikatan sigma ialah suatu epoksida atau 1,2-diol. Reagensia yang paling populer dipakai untuk mengubah alkena menjadi suatu 1,2-diol adalah larutan kalium permanganat (dalam air) basa dan dingin (meskipun biasanya reagensia ini memberikan rendemen yang rendah). Osmium tetraoksida (OsO4) diikuti reduksi dengan reagensia seperti Na2SO3 menghasilkan diol dengan rendemen yang lebih baik, tetapi penggunaan terbatas karena mahal dan bersifat racun (Fessenden,R.J.,1997). Epoksida dari minyak nabati merupakan hal yang penting dan sangat berguna terutama dalam hal sebagai stabilisator dan plastisasi bahan polimer. Berdasarkan pada kereaktifan yang tinggi pada cincin oksiran, epoksida juga dapat dipakai untuk berbagai jenis bahan kimia yaitu alkohol, glikol, alkanolamin, senyawa karbonil, senyawa olefin, dan polimer seperti poliester, poliuretan.
Secara umum, reaksi epoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis dtuliskan sebagai berikut.
C O H O
R H2O 2
H+
C O O H H2O
+ R +
O
P e r o k s i d a P e r a c i d
C O O H R
O
+ C C H H
C C O
+ C O H O R P e r a c i d
O l e f i n E p o k s i d a
C C
O H 2O
C C
Ada empat teknik yang dapat digunakan untuk menghasilkan epoksida dari molekul olefin:
1. Epoksida dengan asam perkarboksilat yang sering digunakan dalam industri dan dapat dipercepat dengan bantuan katalis atau enzim
2. Epoksida dengan peroksida organik dan anorganik, termasuk epoksidasi alkali dengan hydrogen peroksida nitril dan epoksida yang dikatalisis logam transisi. 3. Epoksida dengan halohidrin, menggunakan asam hipohalogen (HOX) dengan garamnya sebagai reagen, dan epoksida olefin dengan defisiensi elektron ikatan rangkap.
4. Epoksida dengan menggunakan molekul oksigen, untuk minyak nabati jarang digunakan karena dapat menyebabkan degradasi dari minyak menjadi senyawa yang lebih kecil seperti aldehid dan keton atau asam dikarboksilat berantai pendek sehingga oksidasi dengan O2 merupakan metode yang tidak efisien untuk epoksida minyak nabati (Goud,V.V,dkk,2006).
2.5. Surfaktan
molekul tersebut (Pavia,D.,1976). Struktur kimia surfaktan mempengaruhi sifat kelarutan yang cocok untuk aktifitas surfaktan tersebut tergantung pelarut dan kondisi yang digunakan. Di dalam bentuk surfaktan yang umum, kepala menggambarkan gugus yang larut dalam air, sering disebut gugus hidrofil atau gugus lipofob dan ekor menggambarkan gugus lipofil atau hidrofob dalam air. Klasifikasi kimia yang paling berguna dari surfaktan didasarkan pada sifat hidrofil dan lipofilnya. Dibawah ini ada empat klasifikasi dasar dari surfaktan yaitu:
1. Surfaktan anionik, memiliki gugus hidrofil yang bermuatan negatif seperti gugus karboksilat (RCOO-M+), sulfonasi (RSO3-M+), sulfat (ROSO3-M+), atau posfat(ROPO3-M+).
2. Surfaktan kationik, gugus hidrofil memiliki muatan positif. Sebagai contoh ammonium halida (R4N+X-).
3. Surfaktan anionik, dimana gugus hidrofil tidak memiliki muatan tetapi turunannya memiliki kelarutan yang besar terhadap air dibandingkan gugus polar tertinggi seperti senyawa (POE atau R-OCH2CH2O-R) adalah gugus poliol termasuk gula.
4. Surfaktan amfoter (zwitter ion) memiliki muatan positif dan muatan negatif, sebagai contoh sulfobetain RN+(CH3)2CH2CH2SO3-.
1. Gugus alkil rantai panjang lurus (n = C8-C22 dengan substitusi dari gugus kepala) CH3(CH2)n-S
2. Gugus alkil rantai panjang bercabang (n = C8-C22, substitusi internal) CH3(CH2)nC(CH3)H(CH2)mCH2-S.
3. Rantai alkena tidak jenuh, contohnya turunan dari minyak nabati CH3(CH2)nCH=CH(CH2)m-S.
4. Alkil benzen (C8-C15C6H4 dengan bentuk substitusi yang berbeda-beda) C9H19(C6H4)-S
5. Alkil naftalena (alkil R biasanya C3 atau lebih besar) Rn-C10H(7-n)-S.
6. Gugus Fluoroalkil (n>4), sebagian atau seluruhnya terfluoronasi) CF3(CF2)n-S.
7. Polidimetilsiloksan, CH3-Osi[CH3]2O)n-S
8. Turunan polioksipropilena glikol CH3CH(OH)-CH2-O(-CH(CH3)CH2O)nS 9. Biosurfaktan
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan. Penentuan tegangan permukaan dilakukan di laboratorium Teknologi Formulasi Resep Fakultas Farmasi USU Medan. Analisa FT-IR dilakukan di salah satu Badan di Medan.
3.2. Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
♦ Alat vakum fisons
♦ Kertas saring biasa
♦ Neraca analitis mettler PM 480
♦ Gelas Erlenmeyer 25ml pyrex
♦ Gelas ukur 10ml pyrex
♦ Beaker Glass 10ml pyrex
♦ Spektrofotometer FT-IR shimadzu
♦ Tabung CaCl2 pyrex
♦ Corong pisah pyrex
♦ Corong penetes pyrex
♦ Botol aquadest
♦ Magnetik bar
♦ Termometer 210oC fisons
♦ Kondenssor bola pyrex
♦ Buret pyrex
♦ Rotarievaporator heidolph
♦ Hotplate stirer fisons
♦ Labu takar pyrex
♦ Tensiometer Cincin Du-Nuoy Kruss
3.3 Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
♦ Biji jarak pagar
♦ Natrium Sulfat Anhydrous p.a.E.Merck
♦ Asam Sulfat 98%p.a.E.Merck
♦ n-Heksan p.a.E.Merck
♦ Aquadest
♦ Alkohol 96% teknis
♦ Asam Formiat 90% fisons
♦ Hidrogen Peroksida 30% p.a. E.Merck
♦ Natrium Hidroksida (pellet) p.a.E.Merck
♦ Kalium Hidroksida (pellet) p.a.E.Merck
♦ Dietil Eter p.a.E..Merck
♦ Sikloheksan teknis
♦ Larutan Wijs p.a.E.Merck
♦ Kalium Iodida p.a.E.Merck
♦ Natrium Tiosulfat p.a.E.Merck
♦ Amilum p.a.E.Merck
♦ Pyridine fisons
♦ Phenolptalein(s) p.a.E.Merck
♦ Asam Klorida 37% p.a.E.Merck
♦ Asam Oksalat(s) p.a.E.Merck
♦ Iodium (s) p.a.(E.Merck),
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan Reagen dan standarisas
3.4.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N
Diukur sebanyak 10,45 ml larutan HCl 37% lalu diencerkan dengan akuades dalam labu takar 25 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan KOH 0,1 N dan indikator BTB hingga menjadi larutan biru muda.
3.4.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H2C2O4 0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
Ditimbang KOH sebanyak 1,4 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H2C2O4 0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N
H2C2O4 0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.5 Pembuatan Larutan H2C2O4 0,1 N
Ditimbang 1,575 gram H2C2O4.2H2O dimasukkan kedalam labu takar 25ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.4.1.6 Pembuatan Larutan Indikator fenolptalein
Ditimbang 1 gram Fenolptalein dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 10 ml.
3.4.1.7 Pembuatan Alkohol Netral
Sebanyak 20 ml alkohol 96%, ditambahkan 4 tetes indikator Fenolptalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.8 Pembuatan Larutan KI 10%
Ditimbang 1gram kristal KI, dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 10ml sampai garis tanda.
3.4.1.9 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N
Ditimbang 6,25 gram kristal Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 25ml sampai garis tanda lalu distandarisasi dengan larutan K2Cr2O7 0,1 N menggunakan indikator amilum mengikuti titrasi secara iodometri.
3.4.1.10 Pembuatan Larutan Indikator Amilum
3.4.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi
Sebanyak 25 ml asam asetat anhidrida dimasukkan kedalam labu takar 10 ml dan diencerkan dengan piridin sampai garis batas.
3.4.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan
larutan H2C2O4 0,5 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB
Ditimbang BTB sebanyak 1 gram dan ditambahkan 1ml NaOH 0,1 N kemudian dimasukkan kedalam labu takar 10ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis batas.
3.4.2 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak (Jatropa curcas Linn)
Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 50gram dimaserasi dengan n-heksan selama 2 hari. Ekstrak disaring dan filtrat ditambahkan Na2SO4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat minyak jarak sebagai residu.
3.4.3 Pembuatan Poliol Campuran dari Minyak Jarak (Jatropa curcas Linn)
Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 5ml dietileter, kemudian dicuci dengan 1ml NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 1ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl2 anhidrous dan disaring selanjutnya filtrat yang diperoleh dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya residu yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, dan bilangan hidroksi .
3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium poliol Stearat Campuran
Sebanyak 33,6 gram larutan poliol dimasukkan ke dalam labu alas kemudian ditambah 5 gram NaOH dan 5 ml alkohol 95%. Direfluks campuran selama 1 jam pada suhu 78oC. Produk dituangkan ke dalam larutan NaCl jenuh dan diaduk selama 15 menit lalu disaring kemudian residu dibilas dengan alkohol 70% dan produk dikeringkan di dalam oven pada suhu 80oC. Hasilnya dikonfirmasikan strukturnya melalui spekrtrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa yang dibandingkan dengan sabun yang tidak memiliki gugus hidroksi (natrium stearat), dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak yang tidak memiliki gugus hidroksi tetapi memiliki ikatan rangkap.
3.4.5 Prosedur Analisis
3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin
yang bertutup lalu ditambahkan 2 ml sikloheksana kemudian dikocok/diguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama 3 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10% dan 15ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang (kuning pucat). Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum ke dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan:
Bilangan iodin =
(
)
) (
69 , 12
gram l MassaSampe
xNx S B−
Dimana: B = Volume Titrasi Blanko(ml) S = Volume Titrasi Sampel(ml) N = Normalitas Na2S2O3
3.4.5.2 Analisis Bilangan Hidroksi
Dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi yang sama. Ditentukan bilangan asam terhadap sampel dan dihitung bilangan hidroksi dengan rumus:
Bil.hidroksi =
[
]
AVgram l MassaSampe V Vo xTx . ) ( 1 , 56 + −
Dimana: T = Normalitas KOH
Vo = Volume KOH-Etanol untuk titrasi blanko (ml) V = Volume KOH-Etanol untuk titrasi sampel (ml) AV = Bilangan asam dari ester
3.4.5.3 Analisis Bilangan Asam
Analisis ini dilakukan terhadap asam lemak dari minyak jarak dan metil poliol stearat campuran. Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambah 1 ml larutan alkohol netral. Erlenmeyer tersebut ditututup dengan plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator Fenolptalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah muda.
Dihitung volume KOH yang dipakai dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus: Bilangan asam= ) ( 1 , 56 gram l MassaSampe VKOHxNKOHs
3.4.5.4 Uji Kekuatandan Stabilitas Busa
larutan sabun 0.2%; 0.4%; 0.6%; 0.8%; dan 1% dimasukkan kedalam gelas ukur 10ml lalu ditutup. Larutan dikocok selama 3detik dengan mengunakan alat shaker . Volume busa dicatat setelah 30 detik (Vo) dan 3 menit (Vs). Stabilitas busa .ditunjukkan sebagai perbandingan (rasio) dari volume busa pada 3 menit dan 30 detik.
3.4.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan
Analisis ini dilakukan terhadap sabun natium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar.
3.5. Bagan Penelitian
3.5.1. Ekstraksi Minyak Jarak dari Biji JarakPagar
- Dikeringkan - Dihaluskan
- Dimaserasi dengan n-heksan selama 2 Hari
- Disaring -
Serbuk jarak Biji Jarak
- dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrous - disaring
- dirotarievaporasi
digunakan untuk pembuatan senyawa poliol filtrat
residu
residu
GC Penentuan
Bilangan Iodin
Penentuan Bilangan Hidroksi filtrat
3.5.2. Pembuatan Senyawa Poliol Minyak Jarak Pagar
- dimasukkan kedalam labu leher dua - ditambahkan 30 ml H2O2 30% tetes demi
tetes
- ditambahkan 2 ml H2SO4 (p)
- diaduk pada suhu 40-50oC selama satu jam dan ditambah 50 ml minyak jarak pagar melalui corong penetes
- diaduk pada suhu 40-45oC slama 1 jam - didiamkan selama 1 malam
- dirotarievaporasi
-ditambah 100 ml dietil eter
- dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali
- ditambah Na2SO4 anhidrous - disaring
- dirotarievaporasi
disabunkan dengan NaOH Campuran
HCOOH dan Air residu
lapisan atas eter
lapisan bawah air
residu filtrat
6o ml HCOOH 90%
residu
Penentuan Bilangan Hidroksi Penentuan
3.5.3 Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
- dimasukkan kedalam labu alas
- ditambahkan 5 gram NaOH dan 50 ml alkohol 96%
- direfluks selama 1 jam
- sambil diaduk pada suhu 78oC
- dimasukkan ke dalam larutan NaCl jenuh - diaduk selama ± 15 menit
- disaring
33,6 gram senyawa polihidroksi campuran
produk campuran
- dibilas dengan alkohol 70% dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 80oC.
residu (padatan)
Penentuan Tegangan Permukaan residu
filtrat
FT-IR Uji Kekuatan
3.5.4.Penentuan Bilangan Iodin
Sampel 0.5 gram
- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer yang tertutup
- diambil 20 ml sikloheksana dan diaduk sampai larut
- ditambahkan 25 ml larutan wijs, ditutup dan dikocok agar campuran benar-benar larut
- disimpan dalam ruangan gelap selama 30 menit
- ditambah 20 ml larutan KI 10% dan 150 ml air suling
- dititrasi dengan Na2SO3 0.1 N sampai warna kuning pucat
- ditambah 2 ml amilum
- dititrasi kembali sampai warna biru hilang
- dicatat voume Na2SO3 .01 N
Larutan Merah Muda
3.5.5. Penentuan Bilangan Hidroksi
- dimasukkan kedalam labu alas bulat - ditambah 5 ml reagen asetilasi (asetat
anhidrida dalam pyridin)
- direfluks selama 1 jam pada suhu 95-100oC
- diangkat dan didinginkan - ditambahkan 1 ml akuades - dipanaskan selama ± 10 menit - ditambah 5 ml alkohol netral
- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer - ditambahkan 3 tetes indikator
fenolptalein
- dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0.5 N
- dicatat volume KOH-Alkohol 0.5 N Sampel 1 gram
Hasil
3.5.6. Penentuan Bilangan Asam
-dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer
-ditambahkan 10 ml alkohol netral - dipanaskan selama 30 menit - didinginkan
-ditambahkan 3 tetes indikator fenolptalein
- dititrasi dengan larutan KOH 0.02 N
- dicatat volume KOH 0.02 N Hasil
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Pembuatan Minyak Jarak Pagar dari Biji jarak Pagar (Jatropa curcas
Linn)
Sebanyak 1000 g biji jarak pagar yang dilarutkan dengan n-heksan diperoleh minyak jarak pagar sebanyak 360 g. Hal ini menunjukkan Rendemen minyak sebesar 36%. Berdasarkan analisis dengan kromatografi gas (GC) (lampiran 1) terhadap minyak jarak pagar bentuk metil ester asam lemak diperoleh data seperti tabel berikut.
Tabel 4.1 Komposisi Metil Ester Asam Lemak dari minyak jarak pagar.
No Nama Asam Lemak Jumlah
(%)
1 Asam Laurat C12 0.0881
2 Asam Miristat C14 0.0897
3 Asam Palmitat C16 13,1167
4 Asam Stearat C18 6,5112
5 Asam Oleat C18 : 1 45,8853
6 Asam Linoleat C18 : 2 30,6064
7 Asam Arakidat C20 0,6811
Analisis lain yang dilakukan adalah analisis bilangan iodin yang diperoleh sebesar 71,20 (lampiran 2) dan analisis bilangan hidroksi sebesar 0 (lampiran 3). Berdasarkan spektroskopi FT-IR terhadap minyak jarak pagar diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan di daerah bilangan gelombang : 3007cm-1, 2925 – 2854 cm-1, 1746 cm-1, 1655 cm-1, 1465 – 1417 cm-1 dan 1163 cm-1 (lampiran 4).
4.1.2. Pembuatan Poliol dari minyak jarak pagar
Sebanyak 200 g minyak jarak pagar yang diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol stearat campuran dengan rendemen sebesar 70%. Senyawa poliol yang diperoleh, dianalisis dengan spektroskopi FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3472 cm-1, 2925 cm-1, 2854 cm-1, 1728 cm-1, 1464 – 1416 cm-1 dan 1172 cm-1 (lampiran 5). Analisis pendukung lain yang dilakukan yaitu analisis bilangan iodin diperoleh sebesar 27,6 (lampiran 2) dan analisis bilangan hidroksi sebesar 378,44 (lampiran 3).
4.1.3. Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
Tabel 4.2. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Poliol
Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar.
Volume Busa (ml)
NO.
Variasi
Konsentrasi
(%)
30 detik
(Vo)
3 menit
(Vs)
Vs/Vo
1. 0,2 52 50 0,96
2. 0,4 54 51 0,94
3. 0,6 65 55 0,85
4. 0,8 75 60 0,80
5. 1,0 100 73 0,73
Tabel 4.3. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Asam
Lemak dari Minyak Jarak Pagar
Volume Basa (me)
NO. Variasi
Konsentrasi (%) 30 detik (Vo) 3 menit (Vs) Vs/Vo
1. 0,2 51 50 0,98
2. 0,4 52 50 0,96
3. 0,6 63 61 0,98
4. 0,8 70 65 0,93
[image:51.612.165.520.390.539.2]Tabel 4.4. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Stearat
Volume Basa (me)
No Variasi
Konsentrasi (%) 30 detik (Vo) 3 menit (Vs) Vs/Vo
1. 0,2 64 52 0,81
2. 0,4 67 55 0,82
3. 0,6 69 61 0,88
4. 0,8 75 66 0,88
5. 1,0 78 67 0,86
Uji tegangan permukaan yang dilakukan dengan menggunakan tensiometer metode cincin du-noy diperoleh data seperti tabel berikut:
Tabel 4.5. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar
Tegangan permukaan
(dyne/cm)
No Konsentrasi
surfaktan
γ1 γ2 γ3 γ
γ koreksi
1. 0.012 38,4 38,7 38,4 38,50 43,09 2. 0,02 36,7 37,5 37,2 37,13 41,56 3. 0,04 36,0 36,2 36,5 36,23 40,51 4. 0.06 33,7 33,6 33,0 33,43 37,41 5. 0,08 33,8 33,4 33,7 31,63 35,40 6. 0,10 34,6 33,2 32,7 30,50 34,14 7. 0,15 33,8 33,4 33,7 30,40 34,02 8. 0,18 33,7 33,9 33,5 30,28 33,89
9. 0,2 29,4 29,8 29,7 29,80 33,35
10. 0,9 33,4 34,3 33,2 26,63 29,80
[image:52.612.154.487.410.697.2]Tabel 4.6. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Sabun Natrium Asam
Lemak dari Minyak Jarak Pagar
Tegangan permukaan (dyne/cm)
No Konsentrasi
surfaktan γ1 γ2 γ3 γ γ koreksi
1. 0.012 40,52 40,49 40,49 40,50 45,33
2. 0,02 39,10 39,13 39,11 39,12 43,78
3. 0,04 38,24 38,23 38,22 38,23 42,79
4. 0.06 35,39 35,41 35,40 35,40 39,62
5. 0,08 35,37 35,39 35,41 35,39 39,61
6. 0,10 35,22 35,21 35,17 35,20 39,40
7. 0,15 35,29 35,31 35,30 35,30 39,51
8. 0,18 35,24 35,26 35,25 35,25 39,45
9. 0,2 32,18 32,17 32,13 32,16 35,99
10. 0,9 32,12 32,10 32,08 32,10 35,93
Faktor Koreksi : 1,1192
4.2 Pembahasan
senyawa Natrium Poliol Stearat Campuran. Analisis FT-IR dari minyak jarak pagar menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3007 cm-1 merupakan puncak serapan CH sp2 dari gugus -CH = CH-, dan didukung dengan serapan pada bilangan gelombang 1655 cm-1 yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C. Pada bilangan gelombang 1746 cm-1 merupakan serapan khas gugus karbonil (C=O) dari ester dan didukung dengan puncak Vibrasi -C-O-C- pada daerah bilangan gelombang 1163 cm-1, sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester. Pada daerah bilangan gelombang 2925-2854 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi stretching dari CH sp3 yang didukung oleh vibrasi bending CH sp3 pada bilangan gelombang 1465– 1417 cm-1 (lampiran 4).
Gambar 4.1 Reaksi epoksidasi dan hidrolisis dari minyak jarak pagar
Senyawa poliol stearat campuran yang diperoleh ini dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3472 cm-1 yang merupakan serapan khas dari gugus hidroksil (OH). Puncak serapan ini tidak muncul pada minyak jarak pagar karena tidak memiliki gugus OH. Setelah di epoksidasi yang dilanjutkan dengan hidrolisis maka terbentuk
H C
O
OH H C
O
O OH
H2O2 H2O
Asamformiat Ferformat
H3C CH2 C
H CH
H2
C C
H CH C
O O O O C O
CH2 C
H CH
H2
C CH3
C O
H2
C C
H CH
H2
C C
H CH
H2
C C
H CH
H2
C CH3
H C
O
O OH
4
7
H3C CH2
H
C HC
H2
C CH HC C
O O O O C O CH2 H
C HC
H2
C CH3
C O
H2
C HC HC
H2
C HC HC
H2
C HC HC
H2
C CH3
4
7
O
O
O O O
H+
H2O
H3C CH2
H
C HC
H2
C C
H CH C
O O O O C O CH2 H
C HC
H2
C CH3
C O
H2
C HC HC
H2
C HC HC
H C
2
H
C HC
H2
C C
4
7
O
OH OH
OHOH
OH OH
OH OH OH OH
OH OH
7 7
Epoksida
Tetraiol
gelombang 2925 – 2854 cm-1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi stretching CH -sp3 dan pada daerah bilangan gelombang 1464-1416cm-1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp3. Pada bilangan gelombang 1728 cm-1menunjukkan serapan khas dari gugus karbonil (C=O) dan bilangan gelombang 1172,06 cm-1 menunjukkan serapan khas dari gugus C-O-C sehingga menunjukkan adanya gugus ester. Sedangkan puncak vibrasi sp2 pada daerah bilangan gelombang 3007 cm-1 yang muncul pada spektrum minyak jarak pagar pada senyawa poliol tidak dijumpai karena telah terjadi pemutusan ikatan rangkap CH sp2 menjadi CH sp3 (lampiran 5).
Gambar 4.2 Reaksi penyabunan terhadap senyawa poliol stearat
campuran
bilangan gelombang 1566 cm-1 merupakan serapan khas dari gugus karbonil (C=O) untuk senyawa garam karboksilat. (lampiran 6 ).
GRAFIK HASIL UJI KEKUATAN BUSA SABUN
0
20
40
60
80
100
120
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
KONSENTRASI ( % )
VO
L
U
M
E
B
U
SA
(
m
L
)
Sabun Natrium Poliol
Stearat Campuran
Sabun Natrium Asam
Lemak
Sabun Natrium
Stearat
Gambar 4.3 Grafik Hasil Uji Kekuatan Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat
Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak
Pagar serta Sabun Natrium Stearat
Hal ini juga disebabkan kepolaran sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar ini lebih hidrofil karena memiliki gugus hidroksil sehingga stabilitas busa lebih rendah dibandingkan natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan natrium stearat yang tidak memiliki gugus hidroksil.
GRAFIK HASIL UJI STABILITAS BUSA SABUN
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Konsentrasi ( % )
Vs
/
Vo
Sabun Natrium Poliol
Stearat Campuran
Sabun Natrium Asam
Lemak
Sabun Natrium
Stearat
Gambar 4.4 Grafik Hasil Uji Stabilitas Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat
Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak
Pada hasil analisis penentuan tegangan permukaan untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar (tabel 4.5) dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar (tabel 4.6) maka diperoleh hasil dimana titik CMC untuk sabun natrium poliol stearat campuran berada pada konsentrasi 0,1% dan diperoleh tegangan permukaan sebesar 34,14 dyne/cm (gambar 4.5). Dan untuk sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, titik CMC berada pada konsentrasi 0,06% dan diperoleh tegangan permukaan sebesar 39,62dyne/cm (gambar 4.6). Lebih rendahnya tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dibandingkan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, maka makin mudah sabun tersebut untuk membasahi benda sehingga meningkatkan kemampuan untuk membersihkan kotoran.
[image:61.612.141.510.420.645.2]
GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN
PERMUKAAN SABUN
0 10 20 30 40 501 2 3 4 5 6 7 8 9 10
KONSENTRASI (%) T E G A NG AN P E RM UKAAN (d yn e/ cm ) Series1
GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN
PERMUKAAN SABUN
0
10
20
30
40
50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
KONSENTRASI (%)
T
E
G
A
NG
AN
P
E
RM
UKAAN
(d
yn
e/
cm
)
Series1
Gambar 4.6 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Asam
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. KESIMPULAN
1. Sabun natrium poliol stearat campuran dapat di turunkan dari minyak jarak pagar (Jatropa curcas Linn) melalui reaksi epoksidasi dengan HCOOOH yang diikuti dengan reaksi hidrolisis oleh H2O dan dilanjutkan dengan
safonifikasi dengan NaOH.
2. Hasil pemeriksaan spektrum FT-IR memberikan dukungan bahwa hasil epoksidasi dari minyak jarak pagar yang dilanjutkan dengan hidrolisis adalah senyawa poliol stearat campuran dan safonifikasi dengan NaOH menghasilkan sabun natrium poliol (polihidroksi alkohol) stearat campuran. 3. Karakterisasi dari sabun natrium poliol stearat campuran yang di turunkan
dari minyak jarak pagar memberikan sifat–sifat berikut :
a. Titik konsentrasi misel kritis (CMC) berada pada konsentrasi 0,1%. b. Tegangan permukaan sebesar 34,14 dyne/cm.
5.2. SARAN
1. Diharapkan kepada peneliti berikutnya supaya lebih mengembangkan senyawa poliol stearat campuran untuk uji deterjen, biodegradasi dan uji sifatnya terhadap air sadah.
DAFTAR PUSTAKA
Awang,R.,Ahmad,S.,Grazmah,G.,2001. Properties of Sodium Soap Derived from
Palm-Based Dihidroxystearic Acid. MalaysiaJournal of Oil Palm Research.
Vol.13.33.
Fessenden,R.J dan Fessenden, J. 1994.Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga. JakartaErlangga.
Goud,V.V.,Pradhan,N.C dan Padwardhan,A.V.2006. Epoxidation of Karanja Oil by
H2O2.USA.Oil.Soc.Vol.83.635.
Ginting,M.,Sihotang,H dan Ginting,K.,2006. Dehidrasi Risinoleat Menjadi Linoleat
yang Terdapat dalam Minyak Jarak (Ricinus Communis Linn) Menggunakan Molekular Shive Secara Refluks dalam Beberapa Pelarut Organik. MedanJurnal komunikasi Penelitian, Vol.18(3):17.
Hambali,E.,Musdalipah,S.,Tambunan,H.A.,Pattiwiri,W.A dan Hendroko,R.,2006.
Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya.
Hariana,Arief,H.,2004.Tumbuhan Obat Berkhasiat. Agrisehat.Seri I.Penebar Swadaya.
Hart.H.,2003.Kimia Organik. Edisi Kesebelas.Jakarta.UI-Press.
Johnson,R.W dan Pritz,E.1989.Fatty Acid in Industry. New YorkMarcell Dekler.Inc. Ketaren.S.,1986.Pengantar Teknologi Lemak dan Minyak Pangan.Jakarta.UI-Press. Lase. E.,2009.Sintesis poliuretan melalui polimerisasi 4,4-Difenilmetana Diisosianat
dengan senyawa poliol yang diturunkan dari minyak jarak pagar(Jatropa curcas Linn). Tesis jurusan kimia FMIPA_USU
Myres.D.,2006.Surfactans and Science and Technology.New York:John Wiley and Sons.
Prihandana, 2007. Meraup Untung Dari Jarak Pagar. Agromedia
Richttler,H.J, dan Knaut,J.,1984. Challenges to Nature Industry, Marketing and
Ekonomics of Oleochemicals in Western Europe.USA:J.Am.Oil Chem.Soc
61.160.
Sudrajat,R.2006. Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Penebar Swadaya.
L-2
Lampiran 2
Data Penentuan Bilangan Iodin
I. Minyak Jarak Pagar
Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel
m1 m2 m3
−
m v1 v2 v3
−
v
Blanko - - - - 45.90 45.86 45.85 45.87
Minyak biji
jarak pagar 0.2174 0.2178 0.2176 0.2176 34.17 34.014 34.05 34.12 N Na2S2O3 = 0.1039
Bilangan Iodin minyak
Jarak Pagar =
) ( 69 , 12 ) ( g l BeratSampe xNx S B− = 2176 , 0 69 , 12 1039 , 0 ) 12 , 34 87 ,
45 − x x
= 71.20
II. Senyawa Poliol dari minyak jarak pagar
Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel
m1 m2 m3 m − v1 v2 v3
v
−Blanko - - - - 47.48 47.51 47.57 47.52
Poliol Stearat
Campuran 0.518 0.5814 0.5815 0.5183 36.39 36.41 36.40 36.40 N Na2S2O3 = 0.10162
Bilangan Iodin Senyawa Poliol Stearat Campuran =
5183 , 0 69 , 12 10162 , 0 ) 40 , 36 52 . 47
( − x x
L-3
Lampiran 3
Data Penentuan Bilangan Hidroksi
I. Minyak Jarak Pagar
Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel
m1 m2 m3 m − v1 v2 v3
v
−Blanko - - - - 62.2 62.4 62.6 63.4
Minyak Biji
jarak pagar 1.06 1.10 1.11 1.09 62.52 62.55 62.55 62.54 Poliol stearat
campuran 1.06 1.10 1.11 1.09 49.20 49.25 49.30 49.25
N KOH – Etanol = 0,5
Bilangan Hidroksi Minyak jarak pagar = AV g l MassaSampe v v xT . ) ( ) ( 1 , 56 0 + −
= 3,52
09 , 1 ) 54 , 62 4 , 62 ( 5 , 0 1 , 56 + − x = 0
Bilangan Hidroksi Senyawa Poliol Stearat Campuran = AV g l MassaSampe v v xT . ) ( ) ( 1 ,
56 0 − +
= 40,04
71 L-7
Lampiran 7
Data Penentuan Bilangan Asam
Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel
m1 m2 m3
−
m v1 v2 v3
−
v
Minyak jarak
pagar 0.103 0.105 0.110 0.106 0.30 0.35 0.35 0.333 Poliol stearat
campuran 0.105 0.106 0.107 0.106 3.75 3.80 3.80 3.783
N KOH = 0,02
Bilangan Asam Minyak Jarak Pagar =
) ( 1 , 56 g l MassaSampe VKOHxNKOHx = 106 , 0 1 , 56 02 , 0 333 ,
0 x x
= 3,52 Bilangan Asam Senyawa Poliol Stearat Campuran =
) ( 1 , 56 g l MassaSampe VKOHxNKOHx = 106 , 0 1 , 56 02 , 0 783 ,
3 x x
