SINTESIS
SCAFFOLD
HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG
KERANG HIJAU DENGAN MATRIKS NATRIUM ALGINAT
DAN SELULOSA BAKTERI
NATA DE COCO
HELDA ASTIKA SIREGAR
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Scaffold
Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau dengan Matriks Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, 29 Juni 2014
Helda Astika Siregar
ABSTRAK
HELDA ASTIKA SIREGAR. Sintesis Scaffold Hidroksiapatit dari Cangkang
Kerang Hijau dengan Matriks Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco.
Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis scaffold HA menggunakan
matriks natrium alginat dengan metode freeze drying dan matriks selulosa bakteri nata de coco dengan metode immersion. Sintesis HA dilakukan dengan cangkang
kerang hijau sebagai prekursor kalsium dan sumber fosfat dari (NH4)2HPO4. Hasil
sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, dan SEM. Hasil XRD menunjukkan bahwa masih terdapat fase lain selain HA seperti TKF, AKA dan AKB dengan derajat kristalinitas diatas 80%. Spektrum XRD komposit HA/selulosa menunjukkan puncak khas dari selulosa dan puncak khas dari HA. Dari uji FTIR terdeteksi bahwa gugus yang terdapat dalam komposit HA/alginat dengan perbandingan 70/30 berupa OH-, PO
43-, dan CO32- yang menunjukkan
keberadaan fase HA dan gugus OH-, COO-, C-O yang menunjukkan keberadaan dari fase natrium alginat. Hasil uji SEM menunjukkan pori yang terbentuk pada komposit HA/alginat merata di seluruh permukaan dengan ukuran pori dalam rentang 65-1β0 μm. Pada komposit HA/selulosa bakteri, HA terdekomposisi menyelimuti seluruh permukaan selulosa bakteri.
Kata kunci: Cangkang kerang hijau, Na-alginat, Scaffold HA, Selulosa bakteri
ABSTRACT
HELDA ASTIKA SIREGAR. Synthesis of Hydroxyapatite Scaffold from Green Clam Shells with Matrix Na-Alginate and Bacterial Cellulose Nata de coco. Supervised by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
Research has been conducted on the synthesis of HA scaffold using sodium alginate matrix with freeze drying method and bacterial cellulose matrix of nata de coco by using immersion method. Synthesis of HA was done with green mussel shells as a source of calcium and phosphate precursor of (NH4)2HPO4. The synthesis results were characterized by using XRD, FTIR, and
SEM. XRD results showed that there are phases other than HA such as TCP, ACA and ACB with the degree of crystallinity was obtained above 80%. Spectrum of XRD of HA/cellulose composites showing the typical peaks of cellulose and the typical peak of HA. The results of FTIR test detected that the cluster contained in HA/alginate composite with ratio 70/30 are OH-, PO43-, and CO32- showed the
presence of HA and OH-, COO-, C-O showing the presence of sodium alginate. SEM test results indicated that the pores are formed in HA/alginate composite evenly distributed across the surface with a pore size ranging 65-120 μm, whereas HA/bacterial cellulose composite, HA was decomposed covering the entire surface of bacterial cellulose.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
SINTESIS
SCAFFOLD
HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG
KERANG HIJAU DENGAN MATRIKS NATRIUM ALGINAT
DAN SELULOSA BAKTERI
NATA DE COCO
HELDA ASTIKA SIREGAR
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul Skripsi : Sintesis Scaffold Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau
dengan Matriks Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco
Nama : Helda Astika Siregar NIM : G74100061
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I Setia Utami Dewi, M.Si Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu Ketua Departemen
PRAKATA
Puji dan Syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT atas segala karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini dengan judul “Sintesis Scaffold Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau dengan Matriks
Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco”, sebagai salah satu syarat
memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihak-pihak yang telah banyak membantu dalam menyelesaikan skripsi ini, diantaranya : 1. Orang tua : Kamaluddin Siregar, Asniati, Asep Saefullah, Rusmiati, kakak : Fenni Widuri Yanti Siregar, Felli Damayanti Siregar, Nova Fardhilla Siregar, Santi Saraswati, Sandi Irawan, Andreanto, Heryanto dan Resa Suhandi Siregar, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.
2. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan, motivasi, kritik dan saran kepada penulis.
3. Ibu Dr. Siti Nikmatin selaku penguji untuk bimbingan, kritik dan saran yang diberikan.
4. Bapak M. N. Indro, M.Sc selaku editor yang telah memberikan masukan nya. 5. Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.
6. Teman-teman Asrama Putri Darmaga ter, jump, pot, pooh, leb, vet dan rum untuk motivasi, saran dan perhatiannya.
7. Semua teman-teman fisika 46, dan 47 terima kasih atas dukungannya.
8. Sahabat seperjuangan Sugandi, Cucu, Mila, Febri, Rara, Hani, Nofi, Tiara, Dini, Ratih, Handra, Lia, Roro, Kak Budi, dan Kak Aisyah terima kasih untuk perhatian dan dukungan yang diberikan selama proses penelitian.
Semoga penelitian ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan yang lebih baik.
Bogor, 29 Juni 2014
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vii
DAFTAR GAMBAR vii
DAFTAR LAMPIRAN vii
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 2
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 2
Ruang Lingkup Penelitian 3
METODE 3
Bahan 3
Alat 3
Prosedur Penelitian 3
Pembuatan Serbuk Kalsium Oksida (CaO) 3 Sintesis HA dengan Metode Wise Drop 3 Scaffold Sintesis HA dengan Matriks Natrium Alginat dengan Metode Freeze-Drying 4 Scaffold Sintesis HA dengan Matriks Selulosa Bakteri Nata de coco dengan
Metode immersion 4
Karakterisasi XRD, FTIR, dan SEM 4
HASIL DAN PEMBAHASAN 5
Serbuk Kalsium Oksida 5
Hidroksiapatit Hasil Wise Drop 6
Scaffold Hidroksiapatit dengan Matriks Natrium Alginat Hasil Freeze Drying 9 Scaffold Hidroksiapatit dengan matriks Selulosa Bakteri Nata de coco Hasil
Immersion 13
SIMPULAN DAN SARAN 15
Simpulan 15
Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 18
DAFTAR TABEL
1 Efisiensi Sintering 6
2 Sudut βθ fase yang terbentuk pada XRD : (a) sampel 1, (b) sampel 2,
dan (c) sampel 3 7
3 Parameter kisi dan derajat kristalinitas hidroksiapatit 7 4 Data serapan bilangan gelombang FTIR HA : (a) sampel 1, (b) sampel
2, dan (c) sampel 3 8
5 Data serapan bilangan gelombang FTIR Na-alginat 10 6 Data serapan bilangan gelombang komposit HA/alginat : (a) sampel 1,
(b) sampel 2, dan (c) sampel 3 11
7 Komposisi unsur dari komposit HA/alginat 12
8 Komposisi unsur dari komposit HA/selulosa bakteri 14
DAFTAR GAMBAR
1 Pola XRD CaO cangkang kerang hijau hasil kalsinasi 5 2 Pola XRD hidroksiapatit cangkang kerang hijau : (a) sampel 1, (b)
sampel 2, dan (c) sampel 3 6
3 Spektrum FTIR dari hidroksiapatit : (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c)
sampel 3 8
4 Spektrum FTIR dari Na-alginat 9
5 Spektrum FTIR dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30 : (a)
sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3 11
6 Mikrograf SEM dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30 : (a) 100 X (morfologi permukaan), (b) 200X (ukuran pori 97.0β μm), dan (c)
500 X (ukuran pori 118. γ9 μm) 12
7 Pola XRD : (a) selulosa bakteri kontrol dan (b) komposit HA/selulosa
bakteri 13
8 Mikrograf SEM dari komposit HA/selulosa : (a) 200 X, (b) 500 X, dan
(c) 2000 X 14
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian 18
2 Bahan, alat, dan prosedur penelitian 19
3 Database JCPDS 20
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Material organik atau non organik, alami ataupun sintetis yang diaplikasikan pada sistem hidup pada perioda waktu tertentu, sebagai bagian atau keseluruhan sistem untuk memperbaiki, menyembuhkan atau mengganti jaringan, organ, ataupun fungsi tubuh disebut sebagai biomaterial. Di Indonesia kebutuhan biomaterial pada bidang medis khususnya kebutuhan graft tulang
dan gigi terus menigkat. Ketersediaan graft tulang dan gigi di dalam negeri
masih sangat terbatas dan bergantung pada luar negeri sehingga harganya menjadi cukup mahal.1 Hal ini menjadikan penelitian mengenai bahan
pengganti tulang dan gigi dari material alami maupun sintetik yang menyerupai tulang dan gigi sangat perlu dilakukan sebagai upaya dan solusi dari masalah ketersediaan graft tulang dan gigi yang dapat dijangkau oleh masyarakat luas.
Senyawa kalsium fosfat dan turunannya seperti hidroksiapatit (HA/Ca10(PO4)6(OH)2), dikalsium fosfat (Ca2P2O7), trikalsium fosfat
(TKF/Ca3(PO4)2), merupakan senyawa yang paling sering digunakan sebagai
graft tulang dan gigi sintetis.1,2 Senyawa yang paling banyak digunakan adalah
hidroksiapatit karena memiliki sifat osteokonduktif (dapat merangsang pertumbuhan tulang), bioaktif dan biokompatibel terhadap jaringan tulang.1,3,4
Kristal hidroksiapatit merupakan komponen yang membentuk mayoritas komponen tulang manusia. Sehingga hidroksiapatit memiliki peranan yang sangat penting dalam regenerasi cacat tulang.5 Hidroksiapatit secara umum digunakan untuk merangsang, memperbaiki, mengisi, dan membangun kembali jaringan-jaringan tulang yang telah rusak.
Akhir-akhir ini, berkembang penelitian pada morfologi scaffold atau
matriks berpori yang telah digunakan dalam aplikasi biomedis khususnya regenerasi jaringan tulang. Hidroksiapatit berpori sangat efektif untuk merekonstruksi tulang yang rusak, karena pori-pori dari HA akan menjadi pemicu tumbuhnya sel-sel tulang baru, saat ini HA berpori masih impor dan harganya mencapai 1 juta rupiah per gram.1,4,6 Solusi alternatif yang diajukan
adalah membuat HA berpori dari bahan alami dengan memanfaatkan biokeramik dari ekstrak cangkang kerang hijau sebagai sumber kalsium dalam menyintesis HA. Kerang hijau salah satu hewan laut yang sudah lama dikenal sebagai sumber protein hewani yang murah, kaya akan kalsium dan asam amino esensial (arginin, leusin, lisin). Kerang hijau merupakan salah satu jenis kerang yang mudah untuk dibudidayakan, selain itu hasilnya sangat berlimpah. Akan tetapi, hingga saat ini cangkang kerang hijau belum banyak dimanfaatkan oleh masyarakat Indonesia.7 Cangkang pada kerang hijau tersusun atas kalsium karbonat, kalsium fosfat, Ca(HCO3)2, Ca3S, dan kalsium aktif lainnya. Sifatnya
biocompatible dan biodegradable sehingga sistem biologi manusia tak akan
menolaknya.8
Penelitian ini bertujuan untuk menyintesis HA scaffold. Matriks
2
terjadi.9 Bahan yang digunakan sebagai matriks berupa selulosa bakteri dari
nata de coco dan natrium alginat. Nata de coco adalah selulosa bakteri yang
dibuat dengan membiakkan bakteri A.xylinum dalam medium pertumbuhan
yang terbuat dari air kelapa. Selulosa bakteri menunjukkan modulus elastisitas yang tinggi dan kemudahan dibentuk dalam berbagai bentuk dan ukuran. Keunikan ini menjadikan selulosa bakteri sangat potensial untuk digunakan sebagai material implan dalam bidang kedokteran.10 Natrium alginat banyak
digunakan sebagai pengental dan pensuspensi pada berbagai sediaan pasta, krim, dan gel.11 Diantara studi biopolimer sebagai material scaffold yang
dilaporkan, kegunaan alginat cukup menarik perhatian. Scaffold alginat/HA
dapat menghasilkan material scaffold yang lebih degradable.4
Sintesis HA scaffold berbahan matriks natrium alginat dilakukan
dengan metode freeze-drying dan sintesis HA scaffold berbahan matriks
selulosa bakteri nata de coco dilakukan dengan metode immersion. Hasil
sintesis HA dan HA scaffold akan dianalisis menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD) untuk mengidentifikasi fase, parameter kisi dan derajat kristalinitas. Analisis Fourier Transform Infrared Spectroscope (FTIR) untuk mengetahui
kandungan gugus fungsi, dan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk
mengetahui morfologi sampel.
Perumusan Masalah
1. Bagaimana cara menyintesis HA dari cangkang kerang hijau?
2. Apakah natrium alginat dan selulosa bakteri nata de coco merupakan
matriks yang baik untuk sintesis HA dari cangkang kerang hijau? 3. Bagaimana karakteristik sintesis scaffold HA dengan matriks natrium
alginat dan selulosa bakteri nata de coco dari cangkang kerang hijau?
Tujuan Penelitian
1. Melakukan sintesis HA dengan memanfaatkan cangkang kerang hijau. 2. Melakukan sintesis scaffold HA dengan matriks natrium alginat dan
selulosa bakteri nata de coco dari cangkang kerang hijau.
3. Mempelajari karakteristik scaffold HA dengan matriks natrium alginat
dan selulosa bakteri nata de coco menggunakan analisis XRD,FTIR,
dan SEM.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat dimanfaatkan di bidang medis dan memberikan informasi bahwa cangkang kerang hijau dapat disintesis menjadi hidroksiapatit, serta penggunaan matiks natrium alginat dan selolusa bakteri
3
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biomaterial khususnya
scaffold hidroksiapatit dari cangkang kerang hijau dengan matriks natrium
alginat dan selulosa bakteri nata de coco yang dapat dimanfaatkan pada bidang
kesehatan. Sintesis scaffold HA pada penelitian ini terdiri dari lima tahapan.
1)identifikasi dan preparasi cangkang kerang hijau; 2)sintesis HA metode wise drop; 3)sintesis HA/alginat dengan metode freeze drying; 4)sintesis
HA/selulosa bakteri dengan metode immersion; 5)karakterisasi dengan XRD, FTIR, dan SEM.
METODE
Bahan
Cangkang kerang hijau, aquades, selulosa bakteri nata de coco, asam
asetat, NaOH, natrium alginat, CaCl2 0.03 M, dan diamonium hidrogen fosfat
((NH4)2HPO4).
Alat
Mortar, tabung erlenmeyer, labu ukur, selang suntik, crussible, corong,
kertas saring, furnace, neraca analitik, magnetic stirrer, platkultur 48-well,
pengaduk, XRD, SEM, FTIR, dan Freeze Dryer.
Prosedur Penelitian
Pembuatan Serbuk Kalsium Oksida (CaO)
Proses pembuatan CaO cangkang kerang hijau meliputi pembersihan, pengeringan dan pemanasan. Perlakuan diawali dengan pembersihan cangkang kerang dari kotoran makro kemudian dikeringkan di udara terbuka. Pemanasan pada cangkang kerang dilakukan dengan furnace yaitu pada suhu 1000 oC
dengan waktu penahanan selama 5 jam. Dari proses ini akan dihasilkan serbuk putih CaO.12
Sintesis HA dengan Metode Wise Drop
Serbuk CaO cangkang kerang hijau hasil kalsinasi sebanyak 3.56 gram, dilarutkan dalam 80 ml aquades pada tabung erlenmeyer untuk membentuk suspensi kalsium hidroksida (Ca(OH)2). Selanjutnya (NH4)2HPO4 sebanyak
4.75 gram, dilarutkan dalam 120 ml aquades pada labu takar. Kedua larutan dicampurkan dengan cara larutan (NH4)2HPO4 diteteskan secara perlahan-lahan
melalui selang suntik ke dalam suspensi Ca(OH)2 selama 1.5 jam dibarengi
dengan pengadukan. Kemudian dihomogenisasi dengan kecepatan 300 rpm selama 1 jam. Larutan diaging selama overnight pada suhu kamar. Endapan
4
Sintesis Scaffold HA dengan Matriks Natrium Alginat dengan Metode Freeze-Drying
Sintesis HA/alginat dilakukan dengan metode freeze drying, komposit
HA/alginat dipreparasi dengan mencampur serbuk alginat ke dalam larutan HA dengan rasio 70/30. Pencampuran dilakukan menggunakan magnetic stirrer
dengan kecepatan 300 rpm selama 1 jam pada suhu kamar dan dihomogenisasi dengan kecepatan putar 600 rpm. Selanjutnya, larutan crosslink CaCl2 0.03M
ditambahkan ke dalam campuran HA/alginat dan dilakukan homogenisasi kembali hingga menjadi gel. Gel HA/alginat yang dihasilkan dari proses tersebut kemudian dicetak di dalam plat kultur 48-well dan didiamkan selama
1 jam (agar terjadi polimerisasi sempurna). Pembekuan gel HA/alginat dilakukan di freezer selama overnight dan dilanjutkan proses pengeringan beku
dengan menggunakan freeze dryer Merk Snijders Scientific Model LY5FME,
type : Isceon / 620 gr yang dilakukan di Balai Pasca Panen.4
Sintesis Scaffold HA dengan Matriks Selulosa Bakteri Nata de coco dengan Metode Immersion
Sintesis scaffold HA dengan matriks selulosa bakteri nata de coco
dibuat dengan metode immersion dalam suspensi HA. Sebanyak 1 gram HA dimasukkan dalam 30 ml aquades, kemudian diultrasonikasi selama 30 menit. Selanjutnya masukkan nata de coco ke dalam suspensi HA yang telah
diultrasonikasi sambil diaduk menggunakan magnetic stirer selama overnight.
Hidroksiapatit yang telah terdekomposisi di dalam nata de coco di inkubasi
hingga kandungan airnya hilang dan dianalisis menggunakan XRD. Karakterisasi XRD, FTIR, dan SEM
Karakterisasi XRD dilakukan dengan tujuan untuk mengindentifikasi fasa, parameter kisi, dan derajat kristalinitas yang terdapat dalam sampel. Fasa kalsium yang terbentuk diuji dengan teknik difraksi sinar-x yang dilakukan pada sudut βθ dari 10 o hingga 80 o. Sekitar 200 mg sampel HA dicetak
langsung pada alimunium ukuran 2 x 2.5 cm dengan bantuan perekat, sampel HA berpori diletakkan pada holder. Sampel dikarakterisasi menggunakan XRD GBC EMMA yang memiliki arus 28 mA serta tegangan sebesar 35 kV dengan sumber Cu yang memiliki panjang gelombang 1.54056 Ȧ. Hasil analisis dibandingkan dengandata Joint Commite on Powder Diffraction Standards
(JCPDS) .
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsi pada sampel HA, Na-alginat, dan komposit HA/alginat. Dua miligram sampel dicampur dengan 100 mg KBr, dibuat pelet lalu di IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Latar belakang absorpsi dihilangkan dengan cara pelet KBr digabung jadi satu setiap pengukuran.
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
Serbuk Kalsium Oksida
Kalsium oksidadari cangkang kerang hijau merupakan prekursor kalsium yang digunakan dalam menyintesis hidroksiapatit pada penelitian ini. Sebelumnya untuk membentuk serbuk CaO cangkang kerang hijau perlu dikalsinasi terlebih dahulu. Kalsinasi dilakukan pada suhu 1000 oC selama 5
jam untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan dan mereaksikan kalsium karbonat (CaCO3) menjadi kalsium oksida. Kandungan
terbesar cangkang kerang ialah kalsium karbonat, magnesium karbonat, dan kalsium fosfat, dengan sebagian kecil bahan organik lain.13 Kandungan
komponen organik dapat tereliminasi pada temperatur 80-100 oC. Magnesium dapat hilang pada temperatur 650 oC dan konversi kalsium karbonat menjadi kalsium oksida dengan melepaskan karbon dioksida (CaCO3 CaO + CO2)
terjadi pada pemanasan di atas 840 °C.13,14
Serbuk hasil kalsinasi yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan XRD untuk mengetahui fase yang terbentuk.Pola difraksi yang dihasilkan dibandingkan dengan data JCPDS pattern No. 37-1497 (Lampiran 3). Berdasarkan pola difraksi sinar-x pada Gambar 1, cangkang kerang hijau hasil kalsinasi merupakan CaO dibuktikan dengan sudut βθ yang terbentuk yaitu 32.2 o, 37.46 o, 53.94 o, 64.2 o, dan 67.42 o yang merupakan sudut βθ pada
CaO berdasarkan data JCPDS.
6
Hidroksiapatit Hasil Wise Drop
Sintesis HA dilakukan dengan mereaksikan CaO dari cangkang kerang hijau dan (NH4)2HPO4 menggunakan metode wise drop dengan perbandingan
konsentrasi kalsium dan fosfat sebesar 1.67 pada temperatur ruang. Reaksi pembentukan HA sebagai berikut : 10CaO + 6(NH4)2HPO4 + 6H2O
Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4OH + 2H2O. Setelah terbentuk suspensi kalsium
fosfat, hasil sampingan berupa NH4OH dan H2O dibuang dengan disaring
menggunakan kertas saring dan alat vakum. Selanjutnya endapan yang diperoleh disintering pada suhu 900 oC selama 5 jam. Massa dan nilai efisiensi hasil sintering untuk setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 1, dimana terjadi pengurangan massa hasil sintering dikarenakan hilangnya kandungan NH4OH
dan H2O yang tersisa dari proses penyaringan saat disintering. Rata-rata
pengurangan massa selama proses sintering adalah 31.33%. Ini berarti efisiensi yang dihasilkan sebesar 68.67%. Hidroksiapatit yang dihasilkan kemudian diidentifikasi dengan XRD untuk mengetahui fase yang terbentuk, derajat kristalinitas dan parameter kisi yang ditunjukkan pada Gambar 2, Tabel 2, dan Tabel 3.
7
Tabel 3 Parameter kisi dan derajat kristalinitas hidroksiapatit
Sampel a = b (Å) Parameter Kisi c (Å) Derajat Kristalinitas (%)
a 9.488 6.927 91.96
b 9.350 6.884 83.04
c 9.443 6.866 90.34
Berdasarkan hasil uji XRD yang telah dibandingkan dengan data JCPDS pada Gambar 2 dari setiap sampel fase yang terbentuk didominasi oleh HA dan masih terdapat fase lain yaitu trikalsium fosfat (TKF), apatit karbonat tipe A (AKA) dan apatit karbonat tipe B (AKB). Kalsium fosfat HA memiliki laju biodegradasi yang rendah sehingga sulit terdegradasi dalam tubuh.15 Keberadaan TKF dan karbonat dalam HA akan meningkatkan biokompatibel, bioaktif dan biodegradasi sehingga akan lebih cepat terserap selama remodelling tulang.14,16
Tabel 2 menyajikan data sudut 2θ yang terbentuk, dapat dilihat bahwa dari setiap sampel fase yang terbentuk masih mengandung fase lain dengan nilai puncak intensitas yang berbeda-beda. Hal ini dikarenakan besarnya intensitas puncak bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada serta distribusinya di dalam sel satuan material. Pola difraksi setiap padatan kristalin bergantung pada kisi kristal, unit parameter, dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda.
Struktur kristal dari HA adalah hexagonal dimana dimensi sel a = b = 9.418 Å dan c = 6.884 Å. Dengan menganalisis data XRD, parameter kisi HA dapat dihitung menggunakan metode Cohen. Hasil perhitungan parameter kisi dari data XRD sampel HA (Tabel 3) menunjukkan nilai yang mendekati dengan parameter kisi berdasarkan dengan data JCPDS. Derajat kritalinitas merupakan tingkat keteraturan penempatan atom-atom dalam unit sel dan kisi kristal. Semakin tinggi tingkat kristalinitas suatu bahan menunjukkan bahwa semakin teratur susunan atom dalam bahan tersebut. Hidroksiapatit yang dihasilkan memiliki derajat kristalinitas yang tinggi mencapai diatas 80%, ini menunjukkan bahwa sampel HA memiliki keteraturan struktur atom penyusunnya. Derajat kristalinitas dihitung dengan membandingkan fraksi luas kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan fraksi luas amorf. Tinggi rendahnya derajat kristalinitas suatu materi dilihat pada semakin tingginya intensitas yang terbentuk.16 Jika dilihat pada Tabel 3, terlihat bahwa sampel a
8
derajat kristalinitas yang lebih rendah yaitu 83.04%. Hal ini didukung oleh nilai puncak intensitas sampel a yang lebih tinggi (366 count/s) dari intensitas
yang terbentuk pada sampel b (320 count/s) dan c (340 count/s) yang dapat
dilihat pada Gambar 2.
Hasil uji FTIR HA pada Gambar 3 menunjukkan gugus-gugus fungsi hidroksil (OH-), gugus fosfat (PO43-), dan gugus karbonat (CO32-). Keberadaan
ion karbonat pada sampel HA memiliki dua kemungkinan yang akan menggantikan ion PO43- atau ion OH-. Jika yang digantikan adalah ion OH-,
maka akan terbentuk kristal apatit tipe A. Sedangkan jika yang digantikan adalah ion PO43-, maka akan terbentuk kristal apatit tipe B.17
Gambar 3 Spektum FTIR dari hidroksiapatit: (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3
Tabel 4 Data serapan bilangan gelombang FTIR HA: (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3
Gugus Bilangan gelombang (cm-1)
A b c
OH- 3409.85 dan 601.75 3425.33 dan 601.75 3417.61 dan 601.75 PO43- 570.89, 594.03, dan
1041.49 570.89, 594.03, dan 1026.05 570.89, 594.03, dan 1033.76
9 Tabel 4 menyajikan data serapan bilangan gelombang dari setiap sampel. Umumnya FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Ketika suatu materi disinari dengan radiasi inframerah, maka akan terjadi suatu interaksi diantaranya berupa penyerapan energi (absorpsi) oleh atom-atom atau
molekul-molekul dari materi tersebut. Absorpsi radiasi inframerah
menyebabkan peningkatan amplitudo getaran (vibrasi) atom-atom pada suatu molekul.18 Vibrasi bending asimetri fosfat berada pada bilangan gelombang 610-550 cm-1 dan dan vibrasi stretching asimetri fosfat berada pada bilangan
gelombang 1090-1030 cm-1.14 Pada Tabel 4 dapat dilihat bahwa untuk setiap
sampel gugus PO43- mengalami vibrasi bending asimetri dan vibrasi stretching
asimetri. Keberadaan gugus PO43- menyatakan terbentuknya fasa apatit di
dalam sampel. Gugus OH- yang melebar pada daerah sekitar 3400 cm-1 disebabkan karena HA bersifat higroskopis sehingga memungkinkan terjadinya hidrasi dari udara. Sedangkan gugus OH- yang terdeteksi di sekitar bilangan gelombang 600-660 cm-1 merupakan karakteristik HA. Terdeteksinya gugus CO32- menandakan bahwa terdapat senyawa apatit karbonat dalam sampel yang
dibuktikan dengan analisis XRD dimana sampel mengandung AKA dan AKB. Suatu senyawa menyerap radiasi dengan panjang gelombang tertentu bergantung pada struktur senyawa tersebut. Hal ini yang menyebabkan nilai serapan bilangan gelombang dari setiap sampel berbeda.14
Scaffold Hidroksiapatit dengan Matriks Natrium Alginat Hasil Freeze Drying
Alginat dan kitosan banyak dimanfaatkan sebagai material scaffold
untuk memperoleh material yang biodegradabel sehingga HA sering dikomposit dengan alginat maupun kitosan. Penelitian ini memanfaatkan natrium alginat sebagai scaffold. Natrium alginat yang digunakan merupakan
natrium alginat komersial yang diperdagangkan, kemudian dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometer FTIR. Hasil dari analisis FTIR diperoleh puncak-puncak serapan yang menunjukkan gugus fungsi penyusun alginat seperti pada Gambar 4.
Gambar 4 Spektum FTIR dari Na-alginat
10
Tabel 5 Data serapan bilangan gelombang FTIR Na-alginat Gugus Bilangan gelombang (cm-1) Referensi rentang bilangan gelombang (cm-1)14,19,20,21
OH- 617.18dan 3507.47 600-660 dan 3200-3500 C-H 817.76 dan 2931.59 675-870 dan 2850-2960
C-O 1110.92 1000-1300
COO- 1612.37 1400-1670
O-Na 1419.50 1417 dan 1614
Berdasarkan penelitian yang dilakukan Bahar R, et al (2012) dan Yulianto K (2007) melaporkan bahwa gugus-gugus COO- dan C-O yang merupakan gugus fungsi penyusun alginat dan puncak serapan bilangan gelombang dari O-Na terdapat di sekitar 1400 cm-1. Dari uji FTIR yang
dilakukan menunjukkan gugus fungsi hidroksil (OH-), gugus karbonil (COO-), gugus karboksil (C-O), gugus C-H, dan gugus O-Na di dalam sampel Na-alginat dengan nilai serapan panjang gelombang dapat dilihat pada Tabel 5.
Berdasarkan Tabel 5 gugus OH- berada pada bilangan gelombang 617.18 dan 3507.47 cm-1, gugus COO- berada pada bilangan gelombang 1612.37 cm-1, gugus C-O pada daerah serapan 1110.92 cm-1, dan pada serapan 817.76 dan 2931.59 cm-1 terlihat adanya ikatan C-H. Sedangkan natrium dalam isomer alginat berada pada serapan bilangan gelombang 1419.50 cm-1.
Komposit HA/alginat dipreparasi dengan rasio 70/30 mengikuti rasio tulang manusia yang merupakan komposit yang mengandung 70% mineral dan 30% matriks2 dengan penambahan cross linking CaCl2 yang berfungsi
membantu ikatan silang antara HA dan alginat. Sintesis komposit tersebut dilakukan dengan metode freeze drying atau teknik pengeringan beku. Pada
prinsipnya pengeringan beku terdiri atas dua urutan proses, yaitu pembekuan yang dilanjutkan dengan pengeringan. Proses pengeringan berlangsung pada saat bahan dalam keadaan beku, sehingga proses perubahan fasa yang terjadi adalah sublimasi. Sublimasi dapat terjadi jika suhu dan tekanan ruang sangat rendah, yaitu dibawah titik tripel air dan material tidak akan pernah melalui fase cair.22 Pada penelitian ini proses pembekuan dilakukan dengan menyimpan sampel didalam freezer selama overnight hingga membentuk kristal es
selanjutnya proses pengeringan menggunakan freeze dryer. Pada saat proses
11
Gambar 5 Spektrum FTIR dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30 : (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3.
Hasil uji FTIR komposit HA-aginat pada Gambar 5 menunjukkan bahwa terdapat gugus fungsi penyusun natrium alginat dan hidroksiapatit. Gugus hidroksil (OH-), gugus karbonil (COO-), dan gugus karboksil (C-O) menunjukkan keberadaan dari fase natrium alginat. Sedangkan gugus fosfat (PO43-) dan gugus karbonat (CO32-) menunjukkan keberadaan dari fase HA
yang nilai serapan panjang gelombang dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6 Data serapan bilangan gelombang FTIR komposit HA/alginat : (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3
Gugus Bilangan gelombang (cm-1)
a b c
OH- 3487.04 dan 601.75 3394.47 dan 601.75 3394.47 dan 601.75 PO43- 563.17 dan 594.03 563.17 dan 594.03 563.17 dan 594.03
CO32- 1342.36 1342.36 1319.21
C-O 1041.48 dan 1018.34 1041.48 dan 1018.34 1049.20 dan 1000.91
COO- 1643.23 1620.09 1612.37
C-H 2900.73 2877.58 2900.73
12
Serapan bilangan gelombang Tabel 6 menunjukkan vibrasi bending asimetri fosfat yang berada pada bilangan gelombang 610-550 cm-1 sedangkan vibrasi streching asimetri gugus fosfat kemungkinan mengalami overlap
dengan serapan bilangan gelombang C-O, begitu juga dengan ikatan C-H yang berada sekitar bilangan gelombang 675-870 cm-1 mengalami overlap serapan
bilangan gelombang dengan gugus PO43- dimana puncak gugus PO43- pada HA
melebar dari 1300–800 cm-1.14
Scanning electron microscopy digunakan untuk mengamati morfologi
dan ukuran pori dari sampel yang dilengkapi dengan EDX untuk mengamati komposisi sampel. Berdasarkan Gambar 6 pada perbesaran 100 kali terlihat bahwa pori yang terbentuk merata di seluruh permukaan komposit namun ukurannya masih belum seragam yaitu diantara 65-120 μm. Diameter pori yang diperlukan untuk pertumbuhan osteoblas adalah 100-300 μm. Berdasarkan penelitian yang dilakukan Decky Jusiana, I (2012) melaporkan bahwa komposit HA/alginat dengan rasio 50/50 menghasilkan HA yang tertanam didalam matriks alginat dengan diameter pori 100-200 μm. Komposit HA/alginat yang dipreparasi dengan rasio HA lebih besar akan cenderung menghasilkan ukuran pori yang lebih kecil.
Gambar 6 Mikrograf SEM dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30:
(a) 100 X (morfologi permukaan), (b) 200 X (ukuran pori 97.02 μm ), dan (c) 500 X (ukuran pori 118. 39 μm)
13 Tabel 7 menujukkan komposisi dari unsur-unsur penyusun komposit HA/alginat yaitu tersusun oleh unsur C, O, Na, P, Ca, S, dan Cl. Terdeteksi unsur sulfur dengan persentase massa sebesar 5.66% yang merupakan unsur penyusun dari alginat. Sementara keberadaan H tidak dapat terdeteksi oleh sinar-X dari EDX dikarenakan H merupakan unsur yang sangat ringan yang tidak akan terdeteksi oleh EDX. Uji EDX memiliki keterbatasan, yaitu tidak dapat mendeteksi unsur yang ringan dengan nomor atom dibawah 4 seperti hidrogen, helium, dan litium.Penambahan crosslinking CaCl2 menyebabkan
perbandingan Ca/P menjadi lebih besar yaitu 1.9.
Scaffold Hidroksiapatit dengan Matriks Selulosa Bakteri Nata de coco Hasil Immersion
Hidroksiapatit digunakan sebagai material implan tulang karena memiliki sifat biokompatibel dan bioaktif, namun memiliki kekuatan mekanik yang rendah sehingga diperlukan suatu material pendukung yang memiliki sifat mekanik yang tinggi namun juga harus biokompatibel dan biodegradabel. Salah satu polimer alam yang berpotensi dalam bidang regenerasi tulang adalah selulosa bakteri yang merupakan selulosa murni yang dihasilkan oleh aktivitas bakteri Acetobacter xylinum.
Penelitian komposit HA/selulosa bakteri yang dilakukan oleh Zimmermann, et al pada tahun 2011 dilaporkan bahwa komposit HA/selulosa bakteri dapat meningkatkan aktifitas enzim Alkaline Phosphate (ALP) yang
berperan pada proses regenerasi tulang dan berpotensi besar untuk aplikasi
graft tulang.1 Pada penelitian ini selulosa bakteri yang digunakan berasal dari nata de coco yang diperdagangkan dalam kemasan sehingga harus dimurnikan
terlebih dahulu dari kandungan gula dan asam pada saat proses pembuatan. Selulosa bakteri nata de coco direndam dalam suspensi HA.
Perendaman dilakukan sambil di aduk menggunakan magnetic strirer selama overnight, selanjutnya diinkubasi hingga kandungan airnya hilang. Uji XRD
dilakukan untuk mengetahui fase HA yang terdeposit pada selulosa bakteri yang ditunjukkan oleh Gambar 7.
14
Hasil analisis XRD pada selulosa bakteri kontrol menunjukkan terdapat dua puncak dengan intensitas tertinggi yaitu pada sudut 14.60 o dan 22.68 o yang merupakan puncak khas dari selulosa murni berdasarkan data JCPDS pattern No. 03-0289 (Lampiran 3).23 Derajat kristalinitas selulosa bakteri kontrol yaitu sebesar 85.49%.
Spektrum XRD komposit HA/selulosa pada Gambar 7b menunjukkan puncak selulosa muncul pada sudut 2θ = 14.8β o dan 23.18 o. Fase HA muncul
pada puncak-puncak khas HA berdasarkan data JCPDS yaitu pada sudut 2θ = 29.2 o, 32.12 o, dan 33.18 o. Masih terdapat AKA, AKB dan TKF pada sudut 2θ = 47.06 o, 33.36 o, dan 26.14 o. Terjadi penurunan puncak XRD selulosa bakteri secara signifikan pada sudut 2θ = 14.60 o dan 22.68 o sekitar yang
merupakan puncak khas selulosa bakteri. Hal ini menunjukkan turunnya derajat krisalinitas selulosa bakteri setalah direaksikan dengan HA yaitu sebesar 62.23%. Penurunan derajat kristalinitas pada komposit HA/selulosa menunjukkan hidroksiapatit yang terikat pada selulosa bakteri. Derajat kristalinitas yang lebih rendah memungkinan HA akan mudah untuk terabsorpsi di dalam tubuh. Hasil uji SEM dan EDX pada komposit HA/selulosa bakteri (Gambar 8) memperlihatkan bahwa HA terdekomposisi menyelimuti seluruh permukaan dari selulosa bakteri karena bentuk dari komposit HA/selulosa berupa lembaran yang sangat tipis, sulit untuk mengukur ukuran pori yang terbentuk. Namun selulosa bakteri sendiri memiliki nanoporositas dengan diameter 70-80 nm.24 Hidroksiapatit dengan struktur
nanopori dapat meningkatkan proliferasi dan adhesi sel.25 Perbandingan Ca/P dari komposit HA-selulosa ini adalah sebesar 1.6 dan terdapat puncak-puncak unsur penyusun hidroksiapatit C, O, P, dan Ca (Tabel 8).
Gambar 8 Mikrograf SEM dari komposit HA/selulosa bakteri : (a) 200 X (b) 500 X (c) 2000 X
15 hidroksiapatit dari cangkang kerang hijau dan diammonium hidrogen fosfat dengan metode wise drop dari setiap sampel yang dilakukan fase yang
terbentuk didominasi oleh HA dan masih terdapat fase lain yaitu trikalsium fosfat (TKF), apatit karbonat tipe A (AKA) dan apatit karbonat tipe B (AKB). Derajat kristalinitas HA dari setiap sampel diatas 80%. Hasil uji FTIR HA menunjukkan gugus-gugus fungsi hidroksil (OH-), gugus fosfat (PO43-), dan
gugus karbonat (CO32-). Keberadaan gugus PO43- menyatakan terbentuknya
fasa apatit di dalam sampel. Gugus OH- yang melebar pada daerah sekitar 3400 cm-1 disebabkan karena HA bersifat higroskopis sehingga memungkinkan terjadinya hidrasi dari udara. Sedangkan gugus OH- yang terdeteksi di sekitar bilangan gelombang 600-660 cm-1 merupakan karakteristik HA. Terdeteksinya
gugus CO32- menandakan bahwa terdapat senyawa apatit karbonat dalam
sampel yang dibuktikan dengan analisis XRD dimana sampel mengandung AKA dan AKB.
Hasil uji FTIR terdeteksi bahwa gugus yang terdapat dalam komposit HA/alginat dengan perbandingan 70/30 berupa OH-, PO43-, dan CO32- yang
menunjukkan keberadaan fase HA dan gugus OH-, COO-, C-O yang menunjukkan keberadaan dari fase natrium alginat. Hasil uji SEM menunjukkan komposit HA/alginat yang dipreparasi dengan rasio HA lebih besar akan cenderung menghasilkan ukuran pori yang lebih kecil. Pori yang terbentuk pada komposit HA/alginat merata di seluruh permukaan dengan ukuran pori diantara 65-1β0 μm.
Pendekompositan HA dengan selulosa bakteri dapat menurunkan derajat kristalinitas dibuktikan dengan derajat kristalinitas dari selulosa bakteri dikarenakan hidroksiapatit terikat pada selulosa bakteri.Spektrum XRD komposit HA/selulosa menunjukkan puncak selulosa muncul pada sudut βθ = 14.82 o dan 23.18 o. Fase HA muncul pada puncak-puncak khas HA pada sudut 2θ = β9.β o, 32.12 o, dan 33.18 o. Masih terdapat AKA, AKB, dan TKF pada
sudut 2θ = 47.06 o, 33.36 o dan 26.14 o. Dari hasil uji SEM terlihat bahwa HA
terdekomposisi menyelimuti seluruh permukaan dari selulosa bakteri, karena bentuk dari komposit HA/selulosa berupa lembaran yang sangat tipis, sulit untuk mengukur ukuran pori yang terbentuk.
Saran
16
DAFTAR PUSTAKA
1. Farah N. Sintesis Komposit Selulosa Bakteri-Sitrat-Kitosan sebagai Matriks Pembetukan Hidroksiapatit [tesis]. Depok: Universitas Indonesia. 2012.
2. Dahlan K, Dewi SU. Pengaruh Sintering dan Penambahan Senyawa
Karbonat pada Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat. Prosiding Semirata FMIPA Unila. 2013; 153-158.
3. Rivera-Mũoz EM. Biomedical Engineering-Frontiers and Challenges:
Chapter 4: Hydroxyapatite-Based Materials: Synthesis and
Characterization. Croatia: InTech. 2011.
4. Decky Jusiana I. Komposit Hidroksiapatit Kalsinasi Suhu Rendah dengan Alginat Sargassum Duplicatum atau Sargassum Crassifolium
sebagai Material Scaffold untuk Pertumbuhan Sel Punca Mesenkimal
[disertasi]. Jakarta: Universitas Indonesia. 2012.
5. Dahotre NB, Paital SR.. Calcium Phosphate Coatings for Bioimplant Applications: Materials, Performance Factors and Methodologies. JMSE. 2008; 66:1–70
6. Muntamah. Sintesisis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dri Limbah Cangkang Kerang Darah (Anadra granosa,sp) [tesis]. Bogor :Institut
Pertanian Bogor. 2011.
7. Hidayat M.J. Pemanfaatan cangkang kerang hijau untuk pengembangan produk. JID. 2008; 3(2):(85-94).
8. Gregoire C. Structure of Mollusca Shell. Florkin M, Scheer BT, editor. Chemical Zoology Mollusca. 1972; 7(45-102).
9. Sachlos E, Czernuszka JT. Making tissue engineering scaffolds work: review on the application of solid freeform fabrication technology to the production of tissue engineering scaffolds. JECM. 2003; 5:(29-4).
10.Czaja WK., Young DJ, Kawec M.. Reviews: The Future Prospects of Microbial Cellulose in Biomedical Applications. J Biomac molecul.
2007; 8(1).
11.Handayani I. Karakterisasi dan Profil Disolusi Atenolol dari Matriks Kompleks Poliion Kitosan-Natrium Alginat [skripsi]. Depok: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia. 2008. 12.Handayani SI. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau
dengan Metode Double Stirring Simultan [skripsi]. Bogor: Institut
Pertanian Bogor. 2013.
13.Solihat R. Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite from eggshell: XRD, FTIR and SEM-EDX characterization [skripsi]. Bogor : Institut
Pertanian Bogor. 2008.
14.Dewi SU. Pembuatan komposit kalsium fosfat kitosan dengan metode sonikasi [thesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2009.
15.Arifianto, Nikamtin S, Langenati R. Pengaruh Atmosfer dan Suhu
17 Sintesis kimia dengan Media Air dan Syntethic Body Fluid (SBF). JSM.
2006;166-173.
16.Purnama Firman E. Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid) [skripsi]. Bogor:
Institut Pertanian Bogor. 2006.
17.Tampieri A et al. Towards Tissue Bio-Engineering: Vietnam-Italy Seminar on Technology and Application of Advanced Ceramics. Hanoi:
Proc. 2002.
18.Anam C, Sirojudin, Firdausi SK. Analisis Gugus Fungsi pada Sampel Uji, Bensin dan Spiritus menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Berkala Fisika 2007; 10(1):79-85.
19.Bahar R, Arief A, Sukriadi. Daya Hambat Ekstrak Na-Alginat dari Alga Coklat Jenis Sargassum sp. Terhadap Proses Pematangan Buah Mangga
dan Buah Jeruk. Indonesia Chimica Acta 2012; 5(2):2085-014X.
20.Yulianto K. Ekstraksi Alginat Makroalga Coklat Turbinaria Ornate (Turner) J. agardh asal Pulau Bunaken dan Pulau Ambon, melalui Proses Kalsium Alginat dan Asam Alginat. Prosiding Seminar Nasional Kimia Bahan Alam. 1999; 113-118.
21.Wikipedia. Spektroskopi inframerah. [terhubung berkala].
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah [6 April 2014].
2013.
22.Wordpress. Pengertian Pengeringan Beku (Definition of Freeze Drying).
[terhubung berkala]:
yefrichan.wordpress.com/2011/02/26/pengeringan-beku-freeze-drying/ [7 April 2014]. 2011.
23.Zimmermann KA et al. Biomimetic design of a Bacterial Celluloce/Hydroxyapatite Nanocomposite for Bone. Materials Science and Engineering. 2011; 31:43-49.
24.Jonas R., Farah L. Production and Application of microbial Cellulose. Polym. DEgrad. 1998; 59:101-106.
18
LAMPIRAN
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Kalsinasi cangkang kerang hijau
XRD Mulai
SEM EDX
Analisis data
Penyusunan Skripsi
Selesai
Sintesis HA tanpa parogen (Metode Wise Drop)
Sintesis HA-selulosa bakteri
(Metode Sol Gel) XRD Sintesis HA-alginat
(Metode Freeze Drying) FTIR
19
Lampiran 2 Bahan, alat, dan prosedur penelitian.
(m) (i)
(n) (o)
(j) (e)
(k) (l)
(h) (g)
(f)
(a) (b) (c) (d)
20
Bahan :
(a). Cangkang kerang hijau (b). Diammonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4
(c). Natrium alginat
(d). Selulosa bakteri nata de coco
Alat :
(e). Furnace (Nobertherm)
(f). Stirer
(g). XRD (GBC EMMA) (h). FTIR (ABB MB3000)
(i). SEM-EDX (JEOL JSM-6510LA) Prosedur :
(j). Kalsinasi cangkang kerang hijau (k). Sintesis HA dengan metode wise drop
(l). Homogenisasi komposit HA/alginat rasio 70/30 (m).Perendaman nata de coco dalam suspensi HA
(n). Serbuk HA
(o). Scaffold komposit HA/alginat
(p).Komposit HA/selulosa
Lampiran 3 Database JCPDS
21 JCPDS hidroksiapatit (HA)
22
JCPDS apatit karbonat tipe A (AKA)
23 JCPDS Native Cellulose
Lampiran 4 Perhitungan parameter kisi untuk sampel hidroksiapatit
24
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Peurelak pada tanggal 31 Januari 1993 dari pasangan Bapak Kamaluddin Siregar dan Ibu Asniati. Penulis adalah puteri kelima dari lima bersaudara. Pada tahun 2004, penulis menyelesaikan sekolah dasar di SDN Kampung Jawa Belakang, menyelesaikan pendidikan Sekolah Menengah Pertama pada tahun 2007 di SMPN 2 Langsa dan tahun 2010 penulis lulus dari SMAN 1 Langsa dan pada tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dan diterima di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan sebagai Bendahara Umum Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) IPB 2011-2012, Pengurus Asrama Putri Darmaga (APD) IPB 2011-2014, mengikuti berbagai kepanitaan organisasi mahasiswa FMIPA IPB, penerima beasiswa Perhimpunan Orang tua Mahasiswa (POM) IPB periode 2010-2011, penerima beasiswa Bantuan Belajar Mahasiswa (BBM) periode 2011-2012, penerima beasiswa Yayasan Amanah IPB periode 2012-2013, beasiswa Bakti BCA periode 2013-2014, dan penerima dana hibah oleh DIKTI dalam Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) tahun 2014.
