Pembuatan Biodiesel dari Treated Waste Cooking Oil (TWCO) dengan Katalis Zeolit Alam dan CaO yang Berasal dari Cangkang Telur Ayam: Pengaruh Rasio Molar Reaktan, Waktu Reaksi, dan Perbandingan Komposisi Katalis

(1)

LAMPIRAN 1

DATA BAHAN BAKU

L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU WASTE COOKING OIL (WCO) HASIL ANALISIS GCMS

Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku WCO

Asam Lemak Komposisi

(%)

Berat Molekul (gr/mol)

% x BM (gr/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0,3169 200,32 0,635

Asam Miristat (C14:0) 0,9158 228,38 2,091

Asam Palmitat (C16:0) 39,8943 256,43 102,302

Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,1612 254,32 0,410

Asam Stearat (C18:0) 3,9618 284,49 11,271

Asam Oleat (C18:1) 44,4939 282,49 125,689

Asam Linoleat (C18:2) 9,5429 280,49 26,767

Asam Linolenat (C18:3) 0,2166 278,49 0,603

Asam Arakidat (C20:0) 0,3574 312,54 1,117

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,1392 310,54 0,432

Jumlah 100 271,317

Dari perhitungan, maka diperoleh berat molekul rata-rata asam lemak WCO sebesar 271,317 gr/mol.

L1.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU WASTE COOKING OIL (WCO)

Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku WCO

Asam Lemak Komposisi

(%)

% x BM (gr/mol)

Trilaurin (C39H74O6) 0,3169 639,02 2,025

Trimiristin (C45H86O6) 0,9158 723,18 6,623

Tripalmitin (C51H98O6) 39,8943 807,35 322,085

Tripalmitolein (C51H92O6) 0,1612 801,35 1,292

Tristearin (C57H110O6) 3,9618 891,51 35,320

Triolein (C57H104O6) 44,4939 885,51 393,997

Trilinolein (C57H98O6) 9,5429 879,43 83,923

Trilinolenin (C57H92O6) 0,2166 873,51 1,892

Triarakidin (C63H122O6) 0,3574 975,67 3,487

Trieikosenoin (C63H116O6) 0,1392 969,67 1,350

Jumlah 100 851,992

(2)

L1.3 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU TREATED WASTE COOKING OIL (TWCO) HASIL ANALISIS GCMS

Tabel L1.3 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku TWCO

Asam Lemak Komposisi

(%)

% x BM (gr/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0,3204 200,32 0,642

Asam Miristat (C14:0) 0,9069 228,38 2,071

Asam Palmitat (C16:0) 39,2970 256,43 100,770

Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,1629 254,32 0,414

Asam Stearat (C18:0) 3,9210 284,49 11,155

Asam Oleat (C18:1) 44,9953 282,49 127,105

Asam Linoleat (C18:2) 9,6922 280,49 27,185

Asam Linolenat (C18:3) 0,2174 278,49 0,605

Asam Arakidat (C20:0) 0,3474 312,54 1,086

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,1395 310,54 0,433

Jumlah 100 271,467

Dari perhitungan, maka diperoleh berat molekul rata-rata asam lemak TWCO sebesar 271,467 gr/mol.

L1.4 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU TREATED WASTE COOKING OIL (TWCO)

Tabel L1.4 Komposisi Trigliserida Bahan Baku TWCO

Asam Lemak Komposisi

(%)

% x BM (gr/mol)

Trilaurin (C39H74O6) 0,3204 639,02 2,047

Trimiristin (C45H86O6) 0,9069 723,18 6,559

Tripalmitin (C51H98O6) 39,2970 807,35 317,262

Tripalmitolein (C51H92O6) 0,1629 801,35 1,305

Tristearin (C57H110O6) 3,9210 891,51 34,956

Triolein (C57H104O6) 44,9953 885,51 398,437

Trilinolein (C57H98O6) 9,6922 879,43 85,236

Trilinolenin (C57H92O6) 0,2174 873,51 1,899

Triarakidin (C63H122O6) 0,3474 975,67 3,389

Trieikosenoin (C63H116O6) 0,1395 969,67 1,353

Jumlah 100 852,443

(3)

LAMPIRAN 2

DATA PENELITIAN

L2.1 DATA DENSITAS BIODIESEL

Hasil analisis nilai densitas dari biodiesel yang diperoleh dalam peneltiian ini dapat dilihat pada Tabel L2.1

Tabel L2.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Rasio

Molar Reaktan

Jumlah Katalis

(%)

Komposisi Katalis (CaO : Zeolit)

Suhu (oC)

Waktu Reaksi (Jam)

Densitas (kg/m3) 8 : 1

8 1 : 3 65

1,5

863,625

10 : 1 872,813

12 : 1 872,813

14 : 1 854,438

8 : 1

2,0

891,188

10 : 1 882,000

12 : 1 872,813

14 : 1 872,813

8 : 1

2,5

872,813

10 : 1 863,625

12 : 1 854,438

14 : 1 872,813

8 : 1

3,0

872,813

10 : 1 882,000

12 : 1 872,813

14 : 1 863,625

8 : 1

4,0

872,813

10 : 1 863,625

12 : 1 854,438

(4)

L2.2 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL

Hasil analisis nilai viskositas kinematik dari biodiesel yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel L2.2

Tabel L2.2 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel Rasio

Molar Reaktan

Jumlah Katalis

(%)

Komposisi Katalis (CaO : Zeolit)

Suhu (oC)

Waktu Reaksi (Jam)

Viskositas Kinematik

(cSt) 8 : 1

8 1 : 3 65

1,5

5,7

10 : 1 5,6

12 : 1 4,9

14 : 1 5,0

8 : 1

2,0

5,2

10 : 1 5,5

12 : 1 5,6

14 : 1 5,7

8 : 1

2,5

5,6

10 : 1 5,6

12 : 1 5,3

14 : 1 5,5

8 : 1

3,0

5,5

10 : 1 5,2

12 : 1 5,4

14 : 1 5,4

8 : 1

4,0

5,4

10 : 1 5,2

12 : 1 5,7

(5)

L2.3 DATA YIELD BIODIESEL

Hasil analisis nilai yield dari biodiesel yang diperoleh dalam peneltiian ini dapat dilihat pada Tabel L2.3 dan Tabel L2.4

Tabel L2.3 Hasil Analisis Yield Biodiesel dengan Variasi Komposisi Katalis Rasio Molar Reaktan Jumlah Katalis (%) Komposisi Katalis (CaO : Zeolit)

Suhu (oC)

Waktu Reaksi (Jam) Kemurnian (%) Yield (%)

12 : 1 8

0,0 : 1,0

65 3

8,95 7,28

1,0 : 0,0 98,03 51,17

1,0 : 3,0 99,32 87,40

1,5 : 3,5 95,09 65,89

2,0 : 3,0 17,71 15,19

Tabel L2.4 Hasil Analisis Yield Biodiesel dengan Variasi Perbandingan Molar Reaktan dan Waktu Reaksi

Rasio Molar Reaktan Jumlah Katalis (%) Komposisi Katalis Suhu (oC)

Waktu Reaksi (Jam) Kemurnian (%) Yield (%) 8 : 1

8 1 : 3 65

1,5

9,8487 8,55

10 : 1 42,4315 37,29

12 : 1 88,6699 74,71

14 : 1 14,5980 13,04

8 : 1

2,0

17,4456 19,88

10 : 1 55,9978 50,68

12 : 1 96,8421 79,68

14 : 1 19,9651 20,36

8 : 1

2,5

30,6523 16,39

10 : 1 84,6473 71,98

12 : 1 97,2385 83,43

14 : 1 86,9265 64,35

8 : 1

3,0

51,6353 37,49

10 : 1 87,2646 46,56

12 : 1 99,3190 87,40

14 : 1 95,4246 64,24

8 : 1

4,0

63,4265 51,91

10 : 1 90,4772 62,90

12 : 1 97,9885 77,39

(6)

LAMPIRAN 3

CONTOH PERHITUNGAN

L3.1 PERHITUNGAN KADAR FFA WCO

Kadar FFA = %

Sampel Berat x 10 M x V x N

Keterangan: N = Normalitas larutan NaOH = 0,1 N V = Volume larutan NaOH terpakai = 3 ml

M = Berat molekul FFA (BM FFA WCO = 271,317 gr/mol)

Kadar FFA = %

Sampel Berat x 10 M x V x N = % 20 x 10 272,33 x 3 x 0,1

= 0,4085 %

L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL

Massa TWCO = 100 gr

Metanol : TWCO = 12 : 1 (mol/mol) % Katalis = 8% (b/b)

BM Trigliserida = 852,443 gr/mol

Mol TWCO =

da Trigliseri BM M assa = gr/mol 852,443 gr 100

= 0,117 mol

TG Metanol FAME Gliserol OCOR +

CH2OCOR

HC 3 CH3OH 3 RCOOCH3 + HC OH

CH2OH

HC

CH2OCOR

(7)

Mol Metanol = 1 12

x 0,117 mol = 1,408 mol Maka, massa metanol = mol metanol x BM metanol

= 1,408 mol x 32 gr/mol

= 45,047 gram

L3.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN KATALIS CaO DAN ZEOLIT Jumlah Katalis = 8% x massa TWCO

= 8% x 100 gr

= 8 gr

CaO : Zeolit = 1 : 3 Zeolit =

4 3

x 8 gr = 6 gr

CaO = 4 1

x 8 gr = 2 gr

CaO = 60,08% x Cangkang Telur Ayam 2 gr = 60,08% x Cangkang Telur Ayam Cangkang Telur Ayam = 3,33 gr

L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL

Volume piknometer =

air Densitas

air M assa

=

3 g/cm 0,99225

gr 10,8

= 10,88 ml

Densitas sampel =

piknometer Volume

sampel Massa

Berat piknometer kosong = 14,7 gr Berat piknometer + biodiesel = 24,2 gr Berat biodiesel = 9,5 gr

Densitas biodiesel =

ml 10,88

gr 9,5

= 872,813 kg/m3

(8)

L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL

sg =

air Densitas

sampel Densitas

Viskositas sampel = k x sg x t Kalibrasi air :

air (40 oC) = 992,25 kg/m3 = 0,99225 g/cm [45]

Viskositas air (40 oC) = 0,656 x 10-3 kg/m.s [45] t air = 160 detik

sg air = 1

Viskositas air = k x sg x t 0,656 x 10-3 kg/m.s = k x 1 x 160 s

k = 0,0000041

Viskositas Biodiesel : t biodiesel = 1295 detik sg =

0,99225 0,872813

= 0,8796 Viskositas biodiesel = k x sg x t

= 0,0000041 x 0,8796 x 1295

= 0,00467

Viskositas Kinematik =

872,713 0,00467

= 5,4 cSt

Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

L3.6 PERHITUNGAN YIELD BIODIESEL

Yield = 100%

baku bahan Massa

kemurnian praktik x

biodiesel Massa

x

Yield = 100%

100 97,4 x 88

x

Yield = 87,4 %

(9)

LAMPIRAN 5

DOKUMENTASI PENELITIAN

L5.1 GAMBAR BAHAN BAKU TWCO

Gambar L5.1 Bahan Baku TWCO

L5.2 GAMBAR PRETREATMENT WCO

(10)

L5.3 GAMBAR PROSES TRANSESTERIFIKASI

Gambar L5.3 Proses Transesterifikasi

L5.4 GAMBAR HASIL TRANSESTERIFIKASI

(11)

L5.5 GAMBAR PROSES PEMISAHAN KATALIS

Gambar L5.5 Proses Pemisahan Katalis L5.6 GAMBAR PROSES PENCUCIAN BIODIESEL

(12)

L5.7 GAMBAR PRODUK BIODIESEL

Gambar L5.7 Produk Biodiesel

L5.8 GAMBAR ANALISIS DENSITAS

(13)

L5.9 GAMBAR ANALISIS VISKOSITAS

(14)

DAFTAR PUSTAKA

[1] Lee, Hwei Voon., Joon Ching Juan, Nurul Fitriyah Binti Abdullah, Rabiah Nizah MF dan Yun Hin Taufiq-Yap. 2014. Heterogeneous Base Catalysts for Edible Palm and Non-Edible Jatropha-based Biodiesel Production. Chemistry Central Journal 2014.

[2] Endalew, Abebe K., Yohannes Kiros dan Rolando Zanzi. 2011. Heterogeneous Catalysis for Biodiesel Production from Jatropha curcas Oil (JCO). Energy 36. Elsevier Ltd.

[3] Chuah, Lai Fatt., Suzana Yusup, Abdul Rashid Abd Aziz, Awais Bokhari, Jiri Jaromir Klemes, dan Mohd Zamri Abdullah. 2015. Intensification of Biodiesel Synthesis from Waste Cooking Oil (Palm Olein) in a Hydrodynamic Cavitation Reactor : Effect of Operating Parameters on Methyl Ester Conversion. Chemical Engineering and Processing 95. Elsevier B.V. ISSN : 0255-2701.

[4] Nautiyal, Piyushi., K. A. Subramanian dan M. G. Dastidar. 2014. Production and Characterization of Biodiesel from Algae. Fuel Processing Technology. Elsevier Ltd.

[5] Putra, Rudy Syah., Tatang Shabur Julianto, Puji Hartono, Ratih Dyah Puspitasari dan Angga Kurniawan. 2014. Pre-treatment of Used-Cooking Oil as Feed Stocks of Biodiesel Production by Using Activated Carbon and Clay Minerals.

[6] Tan, Yie Hua., Mohammad Omar Abdullah, Cirilo Nolasco-Hipolito, dan Yun Hin Taufiq-Yap. 2015. Waste Ostrich- and Chicken-Eggshells As Heterogeneous Base Catalyst for Biodiesel Production from Used Booking Oil : Catalyst Characterization and Biodiesel Yield Performance. Applied Energy 160. Elsevier Ltd. ISSN : 0306-2619.

[7] Sirisomboonchai, Suchada, Maidinamu Abuduwayiti, Guoqing Guan, Chanatip Samart, Shawket Abliz, Xiaogang Hao, Katsuki Kusakabe, dan Abuliti Abudula. 2015. Biodiesel Production from Waste Cooking Oil Using Calcined Scallop Shell As Catalyst. Energy Conversion and Management 95. Halaman 242-247. Elsevier Ltd.

(15)

[9] Nair, Praful., B. Singh, S.N. Upadhyay, dan Y.C. Sharma. 2012. Synthesis of Biodiesel from Low FFA Waste Frying Oil Using Calcium Oxide from Mereterix mereterix As A Heterogeneous Catalyst. Journal of Cleaner Production 29 – 30. Elsevier Ltd. ISSN : 0959-6526.

[10] Birla, Ashish., Bhaskar Singh, S.N. Upadhyay dan Y.C. Sharma. 2012. Kinetics Studies of Synthesis of Biodiesel from Waste Frying Oil Using A Heterogeneous Catalyst Derived from Snail Shell. Bioresouse Technology 106. Elsevier Ltd. ISSN : 0960-8524.

[11] Dias, Ana Paula Soares., Jaime Puna, Maria Joana Neiva Correia, Isabel Nogueira, Joao Gomes, dan Joao Bordado. 2013. Effect of The Oil Acidity on The Methanolysis Performances of Lime Catalyst Biodiesel from Waste Frying Oils (WFO). Fuel Processing Technology 116. Elsevier B.V. ISSN : 0378-3820 [12] Mucino, Gabriel Galvan., Rubi Romero, Armando Ramirez, Sandra Luz Martinez, Ramiro Baeza-Jimenez, dan Reyna Natividad. 2014. Biodiesel Production from Used Cooking Oil And Sea Sand As Heterogeneous Catalyst. Fuel. Elsevier Ltd. ISSN : 0016-2361

[13] Mohamed, Ola., Fatemah Bensaheb, Halima Bano, Shalini Behl dan Mohammad Jarrar. 2015. Evaluating The Role of The Appropriate Catalysts on The Efficacy of Biodiesel Production From Waste Cooking Oil. Review Article. Scholars Academic Journal of Biosciences (SAJB). Scholars Academic and Scientific Publisher. ISSN : 2321-6883.

[14] Wu, Haitang., Junhua Zhang, Qin Wei, Jilu Zheng, dan Jianan Zhang. 2013. Transesterification of Soybean Oil to Biodiesel Using Zeolite Supported CaO As Strong Base Catalysts. Fuel Processing Technology 109. Elsevier B.V. ISSN : 0378-3820

[15] Moteki, Takahiko, Yoichi Murakami, Suguru Noda, Shigeo Maruyama, dan

Tatsuya Okubo. 2011. “Zeolite Surface As A Catalyst Support Material for Synthesi of Single-Walled Carbon Nanotubes”. The Journal of Physical Chemistry. American Chemical Society (ACS) Publications.

[16] Margaretha, Yosephine Yulia, Henry Sanaga Prastyo, Aning Ayucitra, dan Suryadi Ismadji. 2012. Calcium Oxide from Pomacea sp. Shell As A Catalyst for Biodiesel Production. Volume 3. International Journal of Energy and Environmental Engineering. Springer International Publishing AG

(16)

[18] Tafesh, Ahmed dan Sobhi Basheer. 2013. Pretreatment Methods in Biodiesel Production Processes. Pretreatment Techniques for Biofuels and Biorefineries. Green Energy and Technology. DOI 10.1007/978-3-642-32735-3_18. Springer-Verlag Berlin Heidelberg.

[19] Rathore, Vivek., Sudha Tyagi, Bharat Newalkar dan R.P. Badoni. 2014. Jatropha and Karanja Oil Derived DMC-Biodiesel Synthesis : A Kinetics Study. Fuel. Elsevier Ltd. ISSN : 0016-2361.

[20] Haigh, Kathleen F., Sumaiya Z. Abidin, Goran T. Vladisavljevic dan Basudeb Saha. 2013. Comparison of Novozym 435 and Purolite D5081 as Heterogeneous Catalysts for The Pretreatment of Used Cooking Oil for Biodiesel Production. Fuel 111. Elsevier Ltd. ISSN : 0016-2361.

[21] Ali, N. A. M. dan N. Aziz. 2013. Optimization of Dimethyl Carbonate Based Reaction System Using Aspen Plus. Proceedings of The 6th International Conference on Process Systems Engineering (PSE ASIA). Kuala Lumpur.

[22] Reddy, Harvind K., Tapaswy Muppaneni, Prafulla D. Patil, Sundaravadivelnathan Ponnusamy, Peter Cooke, Tanner Schaub dan Shuguang Deng. 2014. Direct Conversion of Wet Algae to Crude Biodiesel Under Supercritical Ethanol Conditions. Fuel. Elsevier Ltd.

[23] Galadima, Ahmad dan Oki Muraza. 2014. Biodiesel Production from Algae by Using Heterogeneous Catalysts : A Review. Energy. Elsevier Ltd.

[24] Suwanthai, Warakom., Vittaya Punsuvon dan Pilanee Vaithanomsat. 2015. Optimization of Biodiesel Production from A Calcium Methoxide Catalyst Using A Statical Model. Korean Journal of Chemical Engineering. The Korean Institute of Chemical Engineers. ISSN : 1975-7220.

[25] Refaat, A.A. 2011. Biodiesel Production Using Solid Metal Oxide Catalysts. International Journal of Environment and Science Technology 8. IRSEN, CEERS, IAU. ISSN : 1735-1472.

[26] Favvas, Evangelos P., Constantinos G. Tsanaktsidis, Andreas A. Sapalidis, George T. Tzilantonis, Sergios K. Papageorgiou, dan Athanasios Ch. Mitropoulos. 2016. Clinoptilolite, A Natural Zeolite Material : Structural Characterization and Performance Evaluation on Its Dehydration Properties of Hydrocarbon-based Fuels. Microporous and Mesoporous Materials 225. Elsevier Inc. ISSN : 1387-1811.

(17)

[28] Vasconcellos, Adriano de., Alex S. Paula, Roberto A. Luizon Filho, Lucas A. Farias, Eleni Gomes, Donato A.G. Aranda dan Jose G. Nery. 2012. Synergistic Effect in The Catalytic Activity of Lipase Rhizomucor miehei Immobilized on Zeolites for The Production of Biodiesel. Microporous and Mesoporous Materials 163. Elsevier Inc. ISSN : 1387-1811

[29] Payra, Pramatha., Prabir K. Dutta, Scott M. Auerbach., dan Kathleen A. Carrado. 2003.Zeolites : A Primer. Handbook of Zeolite Science And Technology. United States of America : Marcel Dekker, Inc. ISBN : 0-8247-4020-3.

[30] Lee, Adam F., James A. Bennett., Jinesh C. Manayil., dan Karen Wilson. 2014. Heterogeneous Catalysis for Sustainable Biodiesel Production via Esterification and Transesterification. Chemical Society Review 43. The Royal Society of Chemistry.

[31] Kay, Kian Hee. dan Suhaimi Md Yasir. 2012. Biodiesel Production from Low Quality Crude Jatropha Oil Using Heterogeneous Catalyst. APCBEE Procedia 3. ICCP 2012. Elsevier B.V. ISSN : 2212-6708.

[32] Vera, Carlos., Mariana Busto, Juan Yori, Gerardo Torres, Debora Manuale, Sergio Canavese dan Jorge Sepulveda. 2011. Adsorption in Biodiesel Refining – A Review. Biodiesel – Feedstocks and Processing Technologies. InTech. ISBN : 978-953-307-713-0.

[33] Faccini. Candice Schmitt., Michele Espinosa da Cunha, Maria Silvana Aranda Moraes,Laiza C. Krause,Márcia C. Manique,Maria Regina A. Rodrigues,Edilson V. Benvenuttidan Elina B. Caramão. 2011. Dry Washing in Biodiesel Purification : A Comparative Study of Adsorbents. Journal of Brazillian Chemical Society Vol. 22, No.3. Sociedade Brasileira de Quimica. ISSN : 0103-5053.

[34] Baroutian, Saeid., Kaveh Shahbaz, Farouq Sabri Mjalli, Inas Muen Alnashef, dan Mohd Ali Hashim. 2012. Adsorptive Removal of Residual Catalyst from Palm Biodiesel : Application of Response Surface Methodology. Hemijska Industrija 66.

[35] Atadashi, I.M., M.K. Aroua, A.R. Abdul Aziz dan N.M.N. Sulaiman. 2011. Refining Technologies for The Purification of Crude Biodiesel. Applied Energy 88. Elsevier Ltd. ISSN : 0306-2619.

[36] Teo, Siow Hwa., Aminul Islam, Talal Yusaf dan Yun Hin Taufiq-Yap. 2014.

Transesterification of Nannochloropsis oculata Microalga’s Oil to Biodiesel

Using Calcium Methoxide Catalyst. Energy. Elsevier Ltd.

(18)

[38] Fadhil, Abdelrahman dan Adnan I. Ahmed. 2015. Ethanolysis of Fish Oil Via Optimized Protocol and Purification by Dry Washing of Crude Ethyl Esters. Journal of The Taiwan Institute of Chemical Engineers 58. Halaman 71-83. Elsevier B.V.

[39] Fadhil, Abdelrahman B., Mohammed M. Dheyab, dan Abdul-Qader Y. Abdul-Qader. 2012. Purification of Biodiesel using Activated Carbons Produced from Spent Tea Waste. Journal of the Association of Arab Universities for Basic and Applied Sciences 11. Elsevier B.V. ISSN : 1815-3852.

[40] Sanli, Huseyin., Mustafa Canakci, dan Ertan Alptekin. 2011. Characterization of Waste Frying Oils Obtained from Different Facilities. Bioenergy Technology. World Renewable Energy Congress 2011.

[41] Rodriguez-Reinoso, F., M. Molina-Sablo, dan M.T. Gonzalez. 1997. Effect of Oxygen Surface Groups on The Immersion Enthalpy of Activated Carbons in Liquids of Different Polarity. Langmuir, Vol. 13, No. 8. American Chemical Society.

[42] Marinkovic, Dalibor M., Miroslav V. Stankovic, Ana V. Velickovic, Jelena M. Avramovic, Marija R. Miladinovic, Olivera O. Stamenkovic, Vlada B.

Veljkovic, dan Dusan M. Jovanovic. 2015. “Calcium Oxide As A Promising

Heterogenous Catalyst for Biodiesel Production: Current State and

Perspectives”. Renewable and Sustainable Energy Reviews 56 (1387-1408). Elsevier Ltd.

[43] Theam, Kok Leong., Aminul Islam, Yuen May Choo, dan Yun Hin Taufiq-Yap. 2015. Biodiesel from Low Cost Palm Stearin Using Metal Doped Methoxide Solid Catalyst. Industrial Crops and Products 76. Elsevier B.V. ISSN : 0926-6690.

[44] Panchal, Balaji M., Manohar V. Padul dan Manvendra S. Kachole. 2016. Optimization of Biodiesel from Dried Biomass of Schizochytrium limacinum Using Methanesulfonic acid-DMC. Renewable Energy 86. Elsevier Ltd. ISSN : 0960-1481.

(19)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Sedangkan pengujian sampel dilakukan di Pusat Penelitian Kelapa Sawit, Sumatera Utara; Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan, Sumatera Utara; dan Laboratorium Sentral Universitas Malang, Jawa Timur. Penelitian ini dilakukan selama 2 bulan.

3.2BAHAN PERCOBAAN 1. Minyak Jelantah 2. Metanol (CH3OH)

3. Karbon Aktif

4. Limbah Cangkang Telur Ayam 5. Zeolit Alam

6. Aquadest (H2O)

7. Etanol (C2H5OH)

8. Phenolphtalein (C20H14O4)

3.3PERALATAN PERCOBAAN

1. Furnace

2. Oven

3. Hot Plate

4. Magnetic Stirrer 5. Refluks Kondensor

6. Water Bath

7. Rotary Vacum Evaporator

8. Pompa vakum

9. Beaker Glass

(20)

11.Erlenmeyer 12.Gelas Ukur 13.Labu Leher Tiga 14.Piknometer 15.Selang 16.Termometer

17.Viskosimeter Otswald

Adapun rangkaian peralatan yang digunakan dalam pembuatan biodiesel dengan proses transesterifikasi dapat dilihat pada Gambar 3.1

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dengan Proses Transesterifikasi

Keterangan gambar: 1. Statif dan klem 2. Stirrer

3. Termometer 4. Labu leher tiga

5. Heater

6. Refluks kondensor 7. Ember

8. Selang air masuk 9. Selang air keluar 6 9

2 4

8

7 1

(21)

3.4RANCANGAN PERCOBAAN

Percobaan yang dilakukan memiliki variabel tetap berupa temperatur reaksi, kecepatan pengadukan serta konsentrasi katalis dan variabel bebas yaitu rasio molar reaktan, waktu reaksi dan perbandingan komposisi katalis. Adapun rancangan percobaan yang akan dilakukan dapat dilihat pada Tabel 3.1 dan Tabel 3.2.

Tabel 3.1 Rancangan Percobaan I Run Rasio Molar Reaktan Waktu Reaksi (Jam) Kecepatan Pengadukan (rpm) Katalis (% berat) Suhu

(oC) CaO : Zeolit 1

12 : 1 3 700 8 65

1,0 : 3,0

2 1,5 : 3,5

3 2,0 : 3,0

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan II Run

Perbandingan Molar Metanol :

TWCO Waktu Reaksi (Jam) Kecepatan Pengadukan (rpm) Katalis

(% berat) Suhu (

o

C)

1 8 : 1

1,5

700 8 65

2 10 : 1

3 12 : 1

4 14 : 1

5 8 : 1

2,0

6 10 : 1

7 12 : 1

8 14 : 1

9 8 : 1

2,5

10 10 : 1

11 12 : 1

12 14 : 1

13 8 : 1

3,0

14 10 : 1

15 12 : 1

16 14 : 1

17 8 : 1

4,0

18 10 : 1

19 12 : 1

(22)

3.5 PROSEDUR PERCOBAAN

3.5.1 Tahap Pretreatment Minyak Jelantah

Prosedur pretreatment minyak jelantah [5, 37] dilakukan dengan modifikasi dapat dilihat sebagai berikut :

1. Minyak jelantah diuji densitas, viskositas, dan kadar FFA-nya.

2. Karbon aktif dimasukkan sebanyak 10% berat terhadap minyak jelantah pada sebuah wadah.

3. Pengadukan dilakukan dengan kecepatan 250 rpm selama 30 menit. 4. Campuran didiamkan hingga impuritas mengendap.

5. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 1. 6. Filtrat diambil sebagai treated waste cooking oil (TWCO) dan dianalisis

densitas, viskositas, komposisis, dan kadar FFA.

7. TWCO disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel.

3.5.2 Tahap Persiapan Katalis 3.5.2.1Persiapan Katalis Zeolit Alam

Prosedur persiapan zeolit alam dilakukan dapat dilihat yaitu sebagai berikut: 1. Sebanyak 500 gram zeolit alam dimasukkan dalam ball mill dan ball mill

dioperasikan selama 4 jam.

2. Zeolit alam hasil ball mill diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh. 3. Zeolit alam yang lolos ayakan 200 mesh lalu disimpan dalam wadah tertutup

(23)

3.5.2.2Persiapan Katalis CaO dari Cangkang Telur Ayam

Prosedur persiapan katalis CaO [7] dari cangkang telur ayam dilakukan dengan sedikit modifikasi dapat dilihat sebagai berikut:

1. Cangkang telur ayam dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan impuritas dan dikeringkan dengan oven pada suhu 110 °_{C selama 4 jam.}

2. Cangkang telur dihancurkan dengan menggunakan ball mill selama 4 jam. 3. Cangkang telur diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh.

4. Cangkang telur yang lolos ayakan 200 mesh lalu dikalsinasi menggunakan furnace pada suhu 1000 °_{C selama 2 jam.}

5. Analisis kadar CaO dilakukan pada hasil kalsinasi.

6. Katalis disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan.

3.5.3 Tahap Transesterifikasi

Prosedur reaksi transesterifikasi dengan metode pencucian kering [38] dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut :

1. Analisis kadar asam lemak bebas, densitas, dan viskositas TWCO dilakukan. 2. TWCO dimasukkan sebanyak 50 gram ke dalam labu leher tiga.

3. TWCO dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi.

4. Pelarut metanol dan katalis zeolit alam dan CaO yang telah dicampurkan dimasukkan ke dalam labu leher tiga.

5. Reaksi dilangsungkan dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 700 rpm hingga waktu reaksi tercapai.

6. Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan selama 18 jam hingga terbentuk 2 lapisan.

7. Lapisan bawah dikeluarkan dari corong pemisah.

8. Lapisan atas dicuci dengan air panas 85 oC dan dibiarkan selama 3 menit hingga terbentuk 2 lapisan dan kemudian lapisan bawah dikeluarkan.

9. Pencucian terus dilakukan hingga air pada lapisan bawah bening.

(24)

3.6 FLOWCHART PERCOBAAN 3.6.1 Tahap Pretreatment Minyak Jelantah

Adapun flowchart tahap pretreatment minyak jelantah dapat dilihat pada Gambar 3.2.

Mulai

Karbon aktif dimasukkan sebanyak 20% berat terhadap minyak jelantah pada sebuah wadah

Pengadukan dilakukan pada 250 rpm selama 30 menit

Campuran didiamkan hingga impuritas mengendap

Pemisahan dilakukan dengan menggunakan filtrasi vakum

Selesai

Filtrat diambil sebagai TWCO dan dilakukan uji densitas, viskositas, komposisi, serta kadar FFA

Minyak jelantah diuji densitas, viskositas, dan kadar FFA-nya

TWCOdisimpan dan digunakan untuk proses pembuatan biodiesel

(25)

3.6.2 Tahap Persiapan Katalis 3.6.2.1Persiapan Katalis Zeolit Alam

Adapun flowchart tahap persiapan katalis zeolit alam dapat dilihat pada Gambar 3.3.

Mulai

Zeolit alam sebanyak 500 gram dihancurkan dengan ball mill selama 4 jam

Zeolit alam diayak menggunakan ayakan 200 mesh Zeolit alam diayak menggunakan ayakan 200 mesh

Zeolit alam yang lolos ayakan lalu disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan

Selesai

(26)

3.6.2.2Persiapan Katalis CaO dari Cangkang Telur Ayam

Adapun flowchart tahap persiapan CaO dari cangkang telur ayam dapat dilihat pada Gambar 3.4.

Mulai

Cangkang telur ayam dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan impuritas

Cangkang telur dikeringkan dengan oven pada suhu 110 °C selama 4 jam

Cangkang telur dihancurkan dengan ball mill selama 4 jam

Cangkang telur diayak menggunakan ayakan 200 mesh Cangkang telur diayak menggunakan ayakan 200 mesh

Selesai

Cangkang telur yang lolos ayakan dikalsinasi dengan

furnace pada suhu 1.000 °C selama 2 jam

Cangkang telur yang lolos ayakan dikalsinasi dengan furnace pada suhu 1.000 °C selama 2 jam

Katalis disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan

Analisis kadar CaO dilakukan terhadap hasil kalsinasi

(27)

3.6.3 Tahap Transesterifikasi TWCO

Adapun flowchart tahap transesterifikasi TWCO dapat dilihat pada Gambar 3.5.

Mulai

Analisis kadar asam lemak bebas, densitas, dan viskositas TWCO dilakukan

TWCO dimasukkan sebanyak 100 gram ke dalam labu leher tiga

TWCO dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi

Reaksi dilangsungkan dengan pengadukan menggunakan

magnetic stirrer hingga waktu reaksi tercapai.

Reaksi dilangsungkan dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer hingga waktu reaksi tercapai.

Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan selama 18 jam hingga terbentuk 2 lapisan.

Pelarut metanol dan katalis CaO/Zeolit dimasukkan ke dalam labu leher tiga

Lapisan bawah dikeluarkan dari corong pemisah

Lapisan atas dicuci dengan air panas 85 oC dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan kemudian lapisan bawah dikeluarkan

Pencucian dilakukan terus menerus hingga air pada lapisan bawah tampak bening

A

(28)

Lapisan atas (metil ester) dihasilkan lalu dipanaskan untuk menghilangkan kadar air lalu ditimbang dan dilakukan analisis dengan instrumen, meliputi analisis titik nyala, densitas, viskositas

kinematik, dan kemurnian biodiesel.

Lapisan atas (metil ester) dihasilkan lalu dipanaskan untuk menghilangkan kadar air lalu ditimbang dan dilakukan analisis dengan instrumen, meliputi analisis titik nyala, densitas, viskositas

kinematik, dan kemurnian biodiesel.

Selesai

A

Gambar 3.5 Flowchart Percobaan Tahap Transesterifikasi TWCO

3.7 PROSEDUR ANALISIS 3.7.1 Analisis Gugus Fungsi

Analisis gugus fungsi katalis dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) di Laboratorium Sentral Universitas

Malang, Jawa Timur.

3.7.2 Analisis Kadar Free Fatty Acid

Analisis kadar free fatty acid bahan baku dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS 5a – 40 (1989).

3.7.3 Analisis Kadar CaO

Analisis kadar CaO dilakukan dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) di Pusat Penelitian Kelapa Sawit.

3.7.4 Analisis Morfologi dan Komposisi Unsur pada Katalis

Analisis morfologi dan komposisi unsur pada katalis dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) serta Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDX) di Laboratorium Sentral Universitas Malang dan

(29)

3.7.5 Analisis Komposisi Bahan Baku dan Biodiesel

Analisis komposisi bahan baku minyak jelantah dan TWCO menggunakan instrumen Gas Chromatography (GC) dengan AOCS Official Method Cd 11b-91, sedangkan analisis komposisi biodiesel menggunakan AOCS Official Method Ce 1b-89.

3.7.6 Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik

Untuk analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 40 °_{C. Sedangkan Untuk}

analisis viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8oC. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02oC dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.

3.7.7 Analisis Titik Nyala

(30)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

Penelititan ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa Waste Cooking Oil (WCO) yang diperoleh dari tempat penjualan gorengan yang bertempat di Jalan Sumatera. Sebelum digunakan pada proses transesterifikasi, WCO diberikan pretreatment dengan menggunakan karbon aktif yang selanjutnya disebut sebagai Treated Waste Cooking Oil (TWCO). Pada penelitian ini juga digunakan katalis CaO yang diperoleh dari cangkang telur ayam yang dikalsinasi pada temperatur 1000 oC selama 2 jam dan zeolit alam berukuran 200 mesh. 4.1.1 Waste Cooking Oil (WCO)

WCO yang diperoleh kemudian dianalisis dengan GC (Gas

Chromatography) dengan metode AOCS Official Method Ce 1b–89 untuk

[image:30.595.113.517.496.663.2]

mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya. Dari kromatogram pada Gambar L4.1, komposisi asam lemak dari WCO tersebut disajikan pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak WCO No.

Puncak

Retention Time

(menit) Komponen Penyusun

Komposisi (%berat)

1 5,364 Asam Laurat (C12:0) 0,3169

2 8,193 Asam Miristat (C14:0) 0,9158

3 11,160 Asam Palmitat (C16:0) 39,8943

4 11,454 Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,1612

5 13,648 Asam Stearat (C18:0) 3,9618

6 13,988 Asam Oleat (C18:1) 44,4939

7 14,493 Asam Linoleat (C18:2) 9,5429

8 15,172 Asam Linolenat (C18:3) 0,2166

9 15,907 Asam Arakidat (C20:0) 0,3574

10 16,250 Asam Eikosenoat (C20:1) 0,1392

(31)

lampiran A. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang utama pada sampel WCO adalah pada puncak 6 yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 44,49% dan puncak 3 yaitu asam lemak jenuh berupa asam palmitat sebesar 39,89%. Selain itu, dilakukan analisis kadar FFA pada WCO dengan standar AOCS 5a – 40 dan diperoleh kadar FFA pada WCO sebesar 1,25%.

4.1.2 Treated Waste Cooking Oil (TWCO)

[image:31.595.115.518.393.564.2]

TWCO yang merupakan hasil pretreatment WCO dengan karbon aktif kemudian dianalisis dengan GC (Gas Chromatography) dengan metode AOCS Official Method Ce 1b–89 untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya. Dari kromatogram pada Gambar L4.2, komposisi asam lemak dari TWCO tersebut disajikan pada Tabel 4.2

Tabel 4.2 Komposisi Asam Lemak TWCO No.

Puncak

Retention Time

(menit) Komponen Penyusun

Komposisi (%berat)

1 5,369 Asam Laurat (C12:0) 0,3204

2 8,197 Asam Miristat (C14:0) 0,9069

3 11,180 Asam Palmitat (C16:0) 39,2970

4 11,462 Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,1629

5 13,675 Asam Stearat (C18:0) 3,9210

6 14,015 Asam Oleat (C18:1) 44,9953

7 14,509 Asam Linoleat (C18:2) 9,6922

8 15,180 Asam Linolenat (C18:3) 0,2174

9 15,913 Asam Arakidat (C20:0) 0,3474

10 16,255 Asam Eikosenoat (C20:1) 0,1395

(32)

sebesar 0,4%. Dari Tabel 4.1 dan Tabel 4.2 terlihat adanya penurunan kadar asam lemak jenuh yang disebabkan adsorpsi oleh karbon aktif. Menurut Fadhil, dkk (2012), gugus oksigen yang terdapat dalam permukaan adsorben memiliki peranan penting dalam proses adsorpsi dan pada permukaan karbon aktif dapat ditemukan gugus oksigen [39]. Oleh karena adanya reaksi degradasi seperti hidrolisis, oksidasi dan polimerisasi, maka sejumlah perubahan fisika dan kimia terjadi pada minyak jelantah yang meliputi peningkatan viskositas, densitas, kadar FFA, TPM (Total Polar Material), trigliserida terpolimerisasi, dan penurunan smoke point, jumlah ikatan rangkap, dll. Semua produk degradasi memiliki

karakter polar sehingga kadar TPM minyak menjadi indikator tingkat degradasi minyak yang baik. Saat proses penggorengan, ikatan rangkap pada minyak rusak sehingga komposisi asam lemak berubah dimana kadar FFA dan tingkat kejenuhan meningkat [40]. Peningkatan jumlah gugus oksigen pada permukaan tidak mengubah adsorpsi molekul nonpolar, tetapi berpengaruh pada adsopsi molekul polar [41].

4.1.3 CaO yang Berasal dari Cangkang Telur Ayam

Cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi pada temperatur 1000 oC selama 2 jam disimpan dalam wadah dan dianalisis kadar CaO pada hasil kalsinasi dengan AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) yaitu dengan metode uji IK.01.P.09 dan analisis kadar air dengan metode uji IK.01.P.01. Adapun tabel di bawah merupakan hasil analisis cangkang telur ayam dengan AAS untuk mengetahui kadar CaO dan air yang terdapat dalam sampel cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi.

Tabel 4.3 Hasil Analisis Abu Cangkang Telur Ayam Parameter Hasil Uji Kadar CaO 60,08 %

Kadar Air 0,10 %

(33)

setelah dikalsinasi untuk melihat perbedaan yang terjadi dan ukuran partikel yang ditunjukkan pada Gambar 4.1. Pada gambar tersebut terlihat bahwa partikel cangkang telur tampak datar dan partikel abu cangkang telur ayam memiliki permukaan partikel datar. Ukuran partikel abu cangkang telur yaitu sekitar 2 - 4 μm.

[image:33.595.115.504.204.374.2]

(a) (b)

Gambar 4.1 Hasil Analisis SEM (a) Cangkang Telur Ayam dan (b) Abu Cangkang Telur Ayam

4.1.4 Zeolit Alam

Zeolit alam yang telah dihancurkan dengan ball mill dan diayak dengan ayakan 200 mesh digunakan sebagai penunjang katalis CaO dari cangkang telur ayam pada percobaan ini. Adapun hasil analisis FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) zeolit alam tanpa aktivasi dan zeolit alam teraktivasi

ditunjukkan pada Gambar 4.2.

(34)

[image:34.595.137.483.221.489.2]

terjadi perpindahan ion dari zeolit menuju air yang menyebabkan hilangnya sisi aktif zeolit alam. Adapun hal ini diperkuat oleh hasil percobaan yang dilakukan dengan menggunakan zeolit alam tanpa aktivasi dan zeolit alam teraktivasi dimana kemurnian biodiesel yang dihasilkan dengan katalis zeolit alam tanpa aktivasi dan CaO lebih tinggi dibandingkan dengan katalis zeolit alam teraktivasi dan CaO.

Gambar 4.2 Hasil Analisis FTIR Zeolit Alam Tanpa Aktivasi dan Zeolit Alam Teraktivasi

Zeolit alam dilihat ukuran partikel dan penyebarannya dengan menggunakan analisis SEM dan hasilnya dapat dilihat pada Gambar 4.3. Selain itu dilakukan pula analisis SEM terhadap katalis yang digunakan pada percobaan ini yaitu campuran CaO dari cangkang telur ayam dan zeolit alam tanpa aktivasi. Pada gambar (a) terlihat bahwa partikel zeolit alam tampak tidak beraturan, pada gambar (b) terlihat bahwa partikel abu cangkang telur ayam dan pada gambar (c) terlihat bahwa abu cangkang telur ayam menyebar pada bagian luar permukaan zeolit alam. Ukuran partikel zeolit alam sekitar 5 - 10 μm.

Pada katalis paduan CaO dan zeolit alam dilakukan juga analisis FTIR dan EDX. Pada analisis FTIR yang terlihat pada Gambar 4.4, terlihat perbedaan gugus yang terjadi pada zeolit alam tunggal dan katalis paduan CaO dan zeolit alam.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 400 900 1400 1900 2400 2900 3400 3900 %T ra ns m it ta nce

Wavenumber (cm-1)

Zeolit Alam Tanpa Aktivasi

Zeolit Alam Teraktivasi

(35)

Pada grafik tersebut tampak adanya perbedaan gugus terutama pada terbentuknya gugus alkohol yaitu pada 3590 – 3650 cm-1 yang berupa metoksida hasil campuran katalis dengan metanol. Dari analisis EDX yang ditunjukkan Gambar 4.5 dapat diketahui unsur-unsur yang terdapat dalam katalis CaO dari cangkang telur ayam dan zeolit alam tanpa aktivasi yang sebelumnya telah dicampur dengan metanol. Pada analisis ini diperoleh persen berat masing-masing unsur yaitu O sebesar 46,43%, C sebesar 23,18%, Ca sebesar 14,84%, Si sebesar 10,02%, Al sebesar 2,90%, K sebesar 1,39%, dan Mg sebesar 1,24%. Walaupun dapat diketahui semua unsur pada katalis akan tetapi senyawa yang terbentuk tidak dapat ditentukan.

(a) (b)

[image:35.595.126.512.307.638.2]

(c)

(36)

[image:36.595.124.495.101.355.2]

Gambar 4.4 Hasil Analisis FTIR Zeolit Alam dan Paduan Katalis CaO / Zeolit Alam

Gambar 4.5 Hasil Analisis EDX terhadap Katalis CaO dari Cangkang Telur Ayam dan Zeolit Alam

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 400 900 1400 1900 2400 2900 3400 3900 %T ra ns m it ta nce

Wavenumber (cm-1)

Paduan Katalis Zeolit Alam/CaO

Zeolit Alam 4 2 8 ,2 4 8 9 ,2 5 5 1 ,6 4 5 7 8 ,6 4 5 9 2 ,1 5 7 9 6 ,6 7 1 5 ,5 9 8 7 9 ,5 4 1 0 8 7 ,8 5 1 1 0 1 ,3 5 1 6 2 0 ,2 1 3 2 0 7 ,6 2 3 2 3 2 ,7 2 3 2 7 1 ,2 7 3 3 0 4 ,0 6 3 3 4 6 ,5 0 3 3 6 3 ,8 6 3 5 8 3 ,7 4 3 4 8 3 ,4 4 3 4 5 6 ,4 4 3 6 4 3 ,5 3 3 6 1 6 ,5 3 3 2 4 2 ,3 4 3 2 0 5 ,6 9 1 6 1 4 ,4 2 1 4 1 7 ,6 8 8 7 7 ,6 1 1 0 3 1 ,9 2 1 0 5 3 ,1 3 7 9 4 ,6 7 7 1 1 ,7 3 5 8 8 ,2 9 4 8 4 ,1 3 4 2 4 ,3 4

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

[image:36.595.116.516.409.692.2]

(37)

4.2 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP YIELD BIODIESEL

[image:37.595.124.502.194.395.2]

4.2.1 Pengaruh Perbandingan Komposisi Katalis terhadap Yield Biodiesel Adapun hasil penelitian dengan variasi perbandingan komposisi katalis terhadap yield biodiesel dapat dilihat pada Gambar 4.6

Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Variasi Perbandingan Komposisi Katalis terhadap Yield Biodiesel pada Rasio Molar Reaktan 12 : 1, Waktu Reaksi 3 jam,

Konsentrasi Katalis 8%, dan Suhu Reaksi 65 oC

Gambar 4.6 menunjukkan pengaruh perbandingan komposisi katalis CaO : Zeolit terhadap biodiesel yang dihasilkan dengan perbandingan molar reaktan 12 : 1, waktu reaksi 3 jam dengan suhu 65 oC. Pada tabel terlihat bahwa komposisi katalis dengan jumlah CaO yang semakin kecil menghasilkan kemurnian biodiesel yang semakin tinggi. Hasil terbaik diperoleh saat komposisi katalis CaO : Zeolit adalah 1 : 3 yaitu 87,40% dimana yield tersebut melebihi yield biodiesel ketika katalis yang digunakan hanya berupa CaO ataupun hanya berupa zeolit. Hal ini sesuai dengan percobaan yang telah dilakukan oleh Wu, dkk (2013) yang menggunakan katalis dengan komposisi 30% massa CaO pada Zeolit NaY dengan iradiasi microwave selama 20 menit dan merupakan rasio katalis terbaik pada percobaan tersebut dan dengan rasio katalis tersebut, perbandingan mol bahan baku 9:1, jumlah katalis 3% dan temperatur 65 oC, dihasilkan biodiesel dengan yield melebihi 95% dengan waktu reaksi 3 jam [14].

0 20 40 60 80 100

Y

ield

(

%

)

CaO : Zeolit

(38)

[image:38.595.149.464.216.420.2]

Kemampuan katalis CaO dapat ditingkatkan dengan mengkombinasikan katalis dengan ragam penyangga, seperti logam oksida, alumina, dan silika [42]. Perbandingan kemurnian biodiesel yang dihasilkan dengan menggunakan katalis CaO serta penggunaan paduan katalis zeolit alam/CaO disajikan dalam Gambar 4.7.

Gambar 4.7 Perbandingan Penggunaan Katalis CaO dan Paduan Katalis Zeolit Alam/CaO

Gambar 4.7 menunjukkan kandungan monogliserida, digliserida, dan trigliserida menurun pada penggunaan CaO yang dipadukan dengan zeolit alam. CaO yang dikombinasikan dengan penyangga (disebut loaded CaO) cenderung memiliki kinerja katalitik yang lebih baik dibandingkan CaO murni. Pada penggunaan katalis dan penyangga, katalis akan tersebar pada permukaan zeolit dan bagian dalam zeolit, sehingga mempengaruhi kemampuan katalitik dari katalis tersebut [15]. Sebagai tambahan, adanya ikatan antara CaO dan penyangga menyebabkan katalis lebih stabil terhadap pengaruh air dan asam lemak bebas (tidak membentuk sabun kalsium) [42]. Selain itu, penurunan kadar monogliserida, digliserida, dan trigliserida dapat disebabkan oleh adsorpsi senyawa gliserida pada permukaan zeolit.

,00 ,200 ,400 ,600 ,800 1,00 1,200

K

om

p

osis

i

(%

)

Monogliserida

Trigliserida

Katalis CaO Paduan Katalis Zeolit Alam/CaO

(39)

4.2.2 Pengaruh Perbandingan Molar Reaktan dan Waktu Reaksi terhadap Yield Biodiesel

[image:39.595.125.492.174.395.2]

Adapun hasil penelitian dengan variasi perbandingan molar reaktan dan waktu reaksi terhadap yield biodiesel dapat dilihat pada Gambar 4.8.

Gambar 4.8 Grafik Pengaruh Variasi Perbandingan Molar Reaktan terhadap Yield Biodiesel pada Berbagai Waktu Reaksi dengan Konsentrasi Katalis 8%,

Komposisi CaO : Zeolit 1 : 3 dan Suhu Reaksi 65 oC

Pengaruh variasi waktu reaksi terhadap yield biodiesel pada perbandingan molar reaktan yang sama dengan konsentrasi katalis 8%, komposisi CaO : Zeolit sebesar 1 : 3 dan suhu reaksi 65 oC dapat dilihat pada Gambar 4.5. Dari Gambar 4.5 tersebut terlihat bahwa untuk perbandingan mol reaktan yang tetap dan waktu reaksi yang semakin meningkat maka yield biodiesel biodiesel juga semakin meningkat. Grafik yang dihasilkan cenderung meningkat walaupun mengalami fluktuasi. Untuk perbandingan mol reaktan 8 : 1 diketahui yield biodiesel meningkat akan tetapi pada jam ke-2,5 mengalami penurunan yield. Untuk perbandingan mol reaktan 10 : 1 diperoleh yield biodiesel maksimum pada waktu 2,5 jam. Pada perbandingan mol reaktan 12 : 1, biodiesel memiliki yield maksimum pada waktu reaksi 3 jam. Dan pada perbandingan mol reaktan 14 : 1, terjadi kenaikan yield biodiesel secara signifikan pada waktu reaksi 2 jam menuju 2,5 jam. Waktu reaksi dengan katalis heterogen lebih lama dibandingkan dengan reaksi transesterifikasi minyak dengan katalis homogen dimana hal ini

0 20 40 60 80 100

90,0 120,0 150,0 180,0 210,0 240,0

Y

ield

(

%

)

Waktu Reaksi (Menit)

(40)

dikarenakan adanya hambatan dalam transfer massa [43]. Akan tetapi, waktu reaksi yang lebih lama dapat berakibat pada kelebihan pemanasan campuran reaksi, kehilangan solven dan kerugian energi [44]. Selain itu, reaksi transesterifikasi bersifat reversibel menyebabkan waktu reaksi yang lebih lama akan menurunkan yield biodiesel [6]. Hal tersebut menjelaskan alasan terjadinya penurunan yield pada beberapa variasi yang dilakukan.

Pengaruh variasi perbandingan molar reaktan terhadap yield biodiesel pada waktu reaksi yang sama dengan konsentrasi katalis 8%, komposisi CaO : Zeolit sebesar 1 : 3 dan suhu reaksi 65 oC dapat dilihat pada Gambar 4.8. Dari Gambar 4.8 tersebut terlihat bahwa untuk waktu reaksi yang tetap dan perbandingan molar reaktan yang semakin meningkat maka yield biodiesel biodiesel juga semakin meningkat kecuali pada perbandingan 14 : 1 yang menghasilkan yield lebih rendah dibandingkan perbandingan 12 : 1. Perbandingan mol yang lebih tinggi digunakan untuk meningkatkan kontak antara minyak dan alkohol yang digunakan. Akan tetapi, ketika perbandingan antara minyak dan alkohol terlalu besar, dapat menyebabkan efek yang berlawanan terhadap yield biodiesel [6]. Hail ini dapat menjelaskan variasi perbandingan molar 14 : 1 yang memiliki yield lebih rendah disbanding 12 : 1.

Pada penelitian yang dilakukan oleh Tan, dkk (2015) dengan memanfaatkan cangkang telur ayam yang dikalsinasi untuk menghasilkan biodiesel dari minyak jelantah diperoleh yield biodiesel terbaik sebesar 94% pada variasi jumlah katalis 1,5%, perbandingan mol reaktan 12 : 1, suhu reaksi 65 oC, waktu reaksi 2 jam dan kecepatan pengadukan 250 rpm [6].

4.3 ANALISIS SIFAT FISIK BIODIESEL DARI TWCO

(41)

[image:41.595.110.514.169.267.2]

terhadap densitas dan viskositas kinematik dengan standar SNI dan ditunjukkan pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Hasil Analisis Kemurnian, Densitas, dan Viskositas Kinematik Rasio

Molar Reaktan

Waktu Reaksi

(Jam)

%Kemurnian Densitas (kg/m3)

Viskositas Kinematik

(cSt)

Keterangan

12 : 1 2,0 96,8421 872,813 5,6 Memenuhi

12 : 1 2,5 97,2385 854,438 5,3 Memenuhi

12 : 1 3,0 99,3190 860,000 4,7 Memenuhi

12 : 1 4,0 97,9885 854.438 5,7 Memenuhi

Kemurnian biodiesel yang diizinkan oleh standar SNI yaitu > 96,5%, densitas yang diizinkan oleh SNI berkisar antara 850 – 890 kg/m3, dan viskositas kinematik yang diizinkan oleh ASTM berkisar antara 1,9 – 6,0 cSt. Adapun dari keempat variasi yang memenuhi standar kemurnian, densitas dan viskositas kinematik diiambil variasi terbaik yaitu dengan kondisi rasio molar reaktan 12 : 1, waktu reaksi 3 jam, jumlah katalis 8%, suhu reaksi 65 oC, dan perbandingan komposisi katalis (CaO : Zeolit) sebesar 1 : 3 untuk dibandingkan dengan parameter lain dan ditunjukkan pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Perbandingan Sifat Fisika Biodiesel Hasil Penelitian dengan beberapa Standar

Parameter Hasil Penelitian

SNI 7182 :

2015

ASTM D-6751

EN 14214

Kadar Ester (%) 99,3190 ≥ 96,5 - ≥ 96,5

Densitas (kg/m3) pada 40 oC 860 850 – 890 - 860 - 900

Titik Nyala (oC) 158 > 100 ≥ 130 ≥ 120

Kandungan Monogliserida

(%) 0,4732 ≤ 0,80 - ≤ 0,80

Kandungan Digliserida (%) 0,1222 - - ≤ 0,20

Kandungan Trigliserida (%) 0,0856 - - ≤ 0,20

Total Gliserol (%) 0 ≤ 0,24 ≤ 0,24 ≤ 0,25

Viskositas Kinematik (cSt)

[image:41.595.113.513.502.682.2]

(42)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah :

1. Asam lemak utama yang terdapat dalam bahan baku minyak jelantah adalah asam oleat sebesar 44,49% dan asam palmitat sebesar 39,89%.

2. Pengaruh rasio molar reaktan terhadap yield biodiesel secara umum meningkat hingga perbandingan 12 : 1 pada waktu konstan. Sedangkan pengaruh waktu reaksi terhadap yield biodiesel secara umum meningkat pada perbandingan molar yang konstan. Perbandingan komposisi katalis (CaO : Zeolit) terbaik adalah 1 : 3 dimana yield biodiesel yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan dengan menggunakan katalis CaO tunggal maupun katalis zeolit tunggal. Kondisi terbaik pada percobaan ini adalah perbandingan molar reaktan 12 : 1, waktu reaksi 3 jam, suhu reaksi 65 oC, jumlah katalis 8%, komposisi katalis CaO : Zeolit sebesar 1 : 3 dimana diperoleh yield biodiesel sebesar 87,40%.

3. Analisis sifat fisika pada biodiesel dengan kondisi terbaik meliputi analisis kadar ester, densitas, viskositas kinematik, total gliserol, kandungan monogliserida, kandungan digliserida, kandungan trigliserida, dan titik nyala telah memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI 7182:2015), dan sebagian dari ASTM D-6751 serta EN 14214.

5.2 SARAN

Adapun saran yang dapat diberikan dari penelitian ini adalah :

1. Sebaiknya dilakukan variasi jumlah katalis yang lebih rendah untuk mengetahui jumlah katalis minimum misalnya 2%

2. Sebaiknya divariasikan temperatur dan waktu kalsinasi untuk mendapatkan kadar CaO terbaik yang digunakan sebagai katalis.

(43)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 BIODIESEL

Biodiesel, merupakan sebutan umum untuk alkil ester rantai panjang, bersifat terbarukan, biodegradable dan berupa bahan bakar tidak beracun yang menjanjikan. Biodiesel diperoleh dari reaksi transesterifikasi dari mono-, di-, tri-asilgliserida dan esterifikasi dari FFA yang muncul secara alami dalam minyak dari makhluk hidup, misalnya lemak hewani dan minyak nabati. Hal ini menyebabkan biodiesel memiliki potensi sebagai bahan bakar karbon [17].

Penggunaan biodiesel sebagai energi alternatif memiliki banyak keuntungan. Biodiesel dapat digunakan pada mesin diesel tanpa dilakukan modifikasi yang menunjukkan bahwa biodiesel memiliki sifat fisika dan kimia yang mirip dengan bahan bakar diesel konvensional. Sifat pembakaran biodiesel juga sangat mendekati bahan bakar diesel. Selain itu, biodiesel bersifat biodegradable dan tidak beracun dan juga dapat diperbaharui. Hasil pembakaran biodiesel mengandung lebih sedikit karbon monoksida, hidrokarbon, partikulat dan sulfur dioksida jika dibandingkan dengan bahan bakar diesel. Akan tetapi, terdapat masalah pada meningginya emisi NOx, kestabilan oksidatif dan aliran pada cuaca

dingin yang tidak baik.

(44)

[image:44.595.112.514.249.496.2]

tingginya kadar asam lemak bebas (FFA) pada minyak tersebut telah menjadi penghalang utama bahan baku potensial tersebut, dan oleh karena itu metode pretreatment perlu dilakukan untuk penyiapan bahan baku dalam memproduksi biodiesel. Dengan metode pretreatment yang dilakukan dengan benar, bahan baku dengan kadar FFA tinggi dipastikan dapat menjadi bahan baku yang ideal untuk produksi biodiesel [18].

Tabel 2.1 Standar biodiesel [17, 19]

No. Jenis Uji Batasan Metode Uji

1. Flash point 93 oC min ASTM D93

2. Distilasi, 90% recovery 360 oC max ASTM D1160

3. Residu karbon 0,05 (%massa) max ASTM D4530

4. Total gliserin 0,24 (%massa) max ASTM D6584 5. Gliserin bebas 0,02 (%massa) max ASTM D6584 6. Air dan sedimen 0,05 (%volume) max ASTM D2709

7. Total sulfur 15 ppm max ASTM D5453

8. Angka setana 47 min ASTM D613

9. Cloud point ASTM D2500

10. Sulfated ash 0,02 max ASTM D874

11. Copper strip corrosion No. 3 max ASTM D130

12. Angka asam 0,5 mg KOH/g ASTM D664

13. Viskositas kinematik (40 oC) 1,9 – 6 cSt ASTM D445

14. Cold soak filtration 360 s max ASTM D6217b

15. Fosfor 10 ppm max ASTM D4951

16. Ester content 96,5 (%massa) min EN 14214

2.2 BAHAN BAKU 2.2.1 Minyak Jelantah

(45)

[image:45.595.109.513.290.664.2]

saluran pembuangan, dan pengolahan limbah minyak. Minyak jelantah memiliki sifat-sifat yang berbeda dari minyak yang telah direfined dan minyak mentah. Temperatur tinggi dari proses memasak secara umum dan air dari pangan mempercepat hidrolisis trigliserida dan meningkatkan kadar free fatty acid (FFA) dalam minyak [5]. Hal ini akan mengakibatkan reaksi saponifikasi selama proses transesterifikasi ketika katalis basa digunakan. Reaksi saponifikasi akan mengkonsumsi katalis dan membentuk emulsi yang menyebabkan pemisahan produk sulit dilakukan sekaligus menurunkan yield biodiesel [20].

Tabel 2.2 Hasil Analisis Minyak Jelantah [3]

Analisis Nilai

Angka asam (mg KOH/g) 2,04 ± 0,03

Angka penyabunan (mg KOH/g) 204,77 ± 1,40

Berat molekul (g/mol) 822,03 ± 5,63

FFA (%) 1,02 ± 0,02

Angka higher heating (MJ/kg) 39,96 ± 0,04

Densitas (g/cm3) pada 20 oC 0,91567 ± 0,00003 pada 40 oC 0,90195 ± 0,00004 pada 60 oC 0,88844 ± 0,00003 Viskositas kinematik (mm2/s) pada 20 oC 124,00 ± 0,01

pada 40 oC 51,04 ± 0,03 pada 60 oC 26,28 ± 0,02

Angka peroksida (meq/kg) 7,13 ± 0,12

(mg/g) 57,07 ± 0,92

Kestabilan oksidatif 18,71 ± 0,04

Angka iodine (g I2/100 g) 57,70 ± 0,53

Moisture content (%b) 0,12 ± 0,00

Flash point (oC) 309 ± 1

Gliserida (%b) Monogliserida 0,10 ± 0,04

Digliserida 3,47 ± 0,15

Trigliserida 96,43 ± 0,35 Komposisi asam lemak (%b) Asam miristat, C14:0 0,98 ± 0,01

Asam palmitat, C16:0 39,02 ± 0,35 Asam stearat, C18:0 4,52 ± 0,28 Asam oleat, C18:1 44,57 ± 0,62 Asam linoleat, C18:2 10,91 ± 0,10

2.2.2 Metanol (CH3OH)

(46)

Kenyataannya, metanol mudah diperoleh pada harga yang rendah sehingga menyebabkan penggunaan yang luas pada transesterifikasi komersial di seluruh dunia. Akan tetapi, metanol diproduksi secara umum dari sumber yang berasal dari minyak bumi sehingga memiliki sifat beracun [22].

Apabila produksi biodiesel dalam waktu singkat ingin dicapai maka diperlukan perbandingan alkohol/minyak antara 4:1 dan 12:1. Pada nilai dibawah rasio tersebut, yield biodiesel yang dihasilkan rendah dan reaksi dapat berarah sebaliknya yang memberikan efek negatif pada yield biodiesel total. Pada rasio yang lebih tinggi, penghilangan alkohol berlebihan dapat menjadi masalah. Faktor – faktor seperti temperatur dan kecepatan pengadukan juga sangat penting. Kecepatan pengadukan yang tepat diperlukan untuk memastikan interaksi antara partikel katalis dan reaktan yang baik. Temperatur yang digunakan harus dekat dengan titik didih alkohol monohidrat. Temperatur rendah akan menghasilkan reaksi yang lambat, sedangkan temperatur tinggi akan sulit dalam penanganan [23].

2.2.3 Katalis heterogen CaO

Pada awalnya hidroksida dan alkoksida dari golongan IA dan IIA seperti NaOH, KOH, NaOCH3, KOCH3, Ca(OH)2, Mg(OH)2, LiOH, NaOCH2CH3,

KOCH2CH3, dll merupakan katalis utama transesterifikasi. Akan tetapi, material

homogen tersebut bermasalah pada aplikasi yang berkelanjutan. Walaupun produksi biodiesel yang cepat dapat diperoleh pada waktu reaksi rata-rata, tetapi katalis tidak dapat diperoleh kembali pada akhir proses transesterifikasi. Katalis bersifat mudah dipengaruhi konsentrasi asam lemak bahkan dalam jumlah kecil selain itu harganya mahal [23]. Katalis homogen menghasilkan air limbah dengan volume besar yang harus diolah, dan hal ini secara signifikan meningkatkan biaya dan berdampak terhadap lingkungan pada prosesnya. Oleh karena itu, penggunaan katalis heterogen menjadi menarik karena katalis heterogen memiliki keuntungan, diantaranya adalah tidak korosif, mudah dipisahkan dan ramah lingkungan serta ekonomis [13].

(47)

ramah lingkungan. Aktivitas katalis dari kapur tohor dapat ditingkatkan dengan mengkonversinya menjadi kalsium metoksida (Ca(OCH3)2). Dibandingkan

dengan CaO, katalis ini memiliki aktivitas yang lebih tinggi dan kelarutan yang lebih rendah pada reaksi transesterifikasi dengan minyak nabati [24]. Katalis yang berbasis Ca memiliki aktivitas katalis yang cenderung lebih tingi dimana diantaranya kalsium metoksida memiliki aktivitas katalis yang sangat baik dan juga memiliki waktu pakai yang panjang serta dapat mempertahankan keaktifannya bahkan setelah digunakan berulang kali [13].

Menurut Refaat (2011), transesterifikasi dengan katalis heterogen secara umum memerlukan kondisi operasi yang dimana temperatur dan tekanan relatif tinggi, dan kinerja katalis heterogen secara umum lebih rendah dibandingkan katalis homogen. Selain itu, salah satu masalah dengan katalis heterogen adalah pada saat deaktifasi akan terjadi beberapa fenomena, seperti keracunan. Masalah keracunan biasanya muncul pada proses yang melibatkan minyak jelantah. Secara umum, katalis yang baik harus memenuhi beberapa syarat yaitu dapat menjadi katalis pada reaksi transesterifikasi dan esterifikasi, tidak terdeaktifasi oleh air, satabil, aktif pada temperatur rendah, dan memiliki selektivitas tinggi. Efisiensi katalis bergantung pada beberapa faktor yaitu luas permukaan spesifik, ukuran pori, volume pori dan konsentrasi sisi aktif [25].

Untuk mendapatkan katalis kalsium oksida (CaO) secara alami, maka kulit telur bekas merupakan sumber biomassa yang baik. Komponen utama dari kulit telur adalah kalsium karbonat (CaCO3). Komponen kalsium karbonat akan

dikonversi menjadi kalsium oksida dan karbon dioksida pada temperatur tinggi. Kalsinasi kulit telur pada temperatur tinggi 600 oC hingga 1000 oC telah digunakan pada penelitian terdahulu dan didapatkan yield biodiesel 92-96% [6].

2.2.4 Zeolit

(48)

kimianya secara umum adalah (Li, Na, K)α (Mg, Ca, Sr, Ba)d [Alα+2d-Si

n-(α+2d)O2n].mH2O dengan basis 72 atom O (n=36) dan m=24 molekul air, dengan

Na+, K+, Ca2+ dan Mg2+ sebagai kation yang paling sering muncul. Zeolit alam memiliki sifat mengkristal yang terbatas yang mengindikasikan derajat kontaminasi mineral dan material amorf yang terdapat pada struktur [26]. Setelah proses dehidrasi, kation pada zeolit kehilangan gaya koordinasi dan menjadi asam Lewis kuat dan cenderung berpindah tempat untuk melakukan koordinasi dengan atom oksigen dimana hal tersebut menyebabkan perubahan struktur yang diakibatkan oleh interaksi yang dihasilkan. Selain dehidrasi, adsorpsi basa kuat juga menyebabkan perubahan pada sistem koordinasi kation pada rangka zeolit. Pertukaran ion juga memicu terjadinya distorsi rangka dimana hal tersebut merubah ukuran kation dan jumlah kation per unit sel. Hal ini dapat terlihat jelas karena muatan dari kation yang baru berbeda dengan kation yang terdapat pada aslinya [27].

Kebanyakan sifat zeolit berhubungan dengan karakteristik asam basa, hidrofobik-hidrofilik dan juga selektivitas afinitas adsorpsinya. Oleh karena itu, terdapat beberapa penelitian yang memanfaatkan zeolit murni tidak hanya sebagai katalis heterogen dalam transesterifikasi trigliserida menjadi biodiesel, tetapi juga sebagai penunjang enzim. Adapun parameter penting pada zeolit seperti luas permukaan, diameter poros, kekuatan mekanik, kestabilan termal, durabilitas secara kimiawi, karakter hidrofobik/hidrofilik, dapat mempengaruhi yield [28]. Kestabilan termal zeolit bervariasi yaitu antara 700– 1300 oC untuk rasio Si/Al yang berbeda. Zeolit memiliki sifat yang unik dimana permukaan dalam sangat mudah diakses dan terdiri lebih dari 98% dari total luas permukaan. Luas permukaannya lebih kurang 300 – 700 m2/g [29]. Untuk reaksi transesterifikasi yang melibatkan Trigliserida rantai panjang maka zeolit dengan ukuran pori yang besar, aktivitas yang meningkat seiring dengan rasio Si/Al dan memiliki sifat hidrofobik lebih diminati [30].

(49)

dkk (2013) katalis dengan komposisi 30% massa CaO pada Zeolit NaY dan iradiasi microwave selama 20 menit merupakan katalis optimum dengan perbandingan mol bahan baku 9:1, jumlah katalis 3% dan temperature 65 oC dihasilkan biodiesel dengan yield melebihi 95% dengan waktu reaksi 3 jam. Selain itu, didapatkan hasil bahwa aktivitas katalis CaO meningkat setelah digunakan dengan zeolit sebagai penunjang. Logam alkali yang berbeda yang diisi pada alumino atau zeolit terbukti merupakan katalis basa padat yang efektif untuk transesterifikasi minyak nabati. Ketika zeolit diisi dengan NaOH, KNO3, KF, KI

atau K2CO3 dan diaktivasi pada temperatur tinggi, katalis padat tersebut

menghasilkan aktivitas katalis yang tinggi [14].

2.3 PROSES PEMBUATAN BIODIESEL 2.3.1 Pretreatment dengan Karbon Aktif

Pada pembuatan biodiesel terdapat komponen yang tidak diinginkan yang berdampak pada kegagalan reaktor dan pemisahan antar fasa, yaitu [32] :

1. Fosfor, Kalsium, dan Magnesium

Fosfor, kalsium dan magnesium merupakan komponen minor yang dihubungkan dengan fosfolipid dan gum yang berfungsi sebagai pengemulsi atau menyebabkan sedimen, menurunkan yield pada proses transesterifikasi. Fosfor mengakibatkan kesulitan dalam pemisahan fasa biodiesel dan gliserol. 2. FFA dan sabun.

(50)

3. Unsaponifiable matter (UM)

UM terdiri dari sterol tanaman, tocopherol dan hidrokarbon, dan beberapa pigmen serta mineral. UM tidak dipengaruhi oleh persiapan ester, sehingga hal ini menyebabkan jumlahnya pada biodiesel sama dengan saat pada bahan baku. Beberapa senyawa tak tersaponifikasi, misalnya phytosterol, memiliki kemampuan antioksidan dan berguna dalam memperpanjang umur penyimpanan biodiesel.

4. Air.

Katalis basa (NaOH, KOH, MeONa) bereaksi dengan air dan minyak dan memproduksi sabun. Katalis asam (H2SO4) ketika terhidrasi akan mengurangi

keefektifannya dan kemampuan menjadi katalis. Sehingga air menyebabkan deaktifasi dan tingginya penggunaan katalis.

Pretreatment diartikan sebagai tahap yang diperlukan untuk memproses

bahan baku sebelum dilakukan konversi menjadi biodiesel. Tahap tersebut meliputi pengurangan faktor yang mengakibatkan akibat negatif terhadap proses produksi biodiesel seperti air, gums, partikel tersuspensi, polimer, dan terutama FFA. Air secara umum menyebabkan pembentukan sabun pada proses transesterifikasi basa, bereaksi dengan katalis basa sodium metilat membentuk metanol dan sodium hidroksida, dan menggeser reaksi kesetimbangan ke arah hidrolisis pada kondisi katalis asam. Sabun dapat menjadi padat dan menyebabkan sumbat pada peralatan. Salah satu metode pretreatment melibatkan reaksi soda kaustik dengan FFA; akan tetapi, hal ini akan menyebabkan kerugian yield secara signifikan [18].

Pada percobaan yang dilakukan oleh Putra, dkk (2014) telah diinvestigasi penggunaan karbon aktif dan mineral tanah liat (contoh smectite, bentonit, kaolinit dan earthenware berbentuk bubuk) sebagai adsorben untuk proses pretreatment pada minyak jelantah sebagai sumber bahan baku pembuatan

(51)

diperoleh ketika karbon aktif digunakan sebagai adsorben dibandingkan dengan mineral tanah liat [5].

2.3.2 Reaksi Transesterifikasi

Transesterifikasi secara umum adalah reaksi kesetimbangan, dimana ester trigliserida dan alkohol monohidrat beraksi dengan rasio 1:3 untuk memproduksi ester monoalkil (biodiesel) dan gliserol sebagai produk samping. Reaksi ini berlangsung dalam tiga tahap yang berurutan, masing-masing melibatkan pembentukan ester monoalkil dan menggabungkan gugus –OH alkohol pada rantai ester trigliserida. Gliserol akan diproduksi pada tahap akhir reaksi. Apabila produksi biodiesel dalam waktu singkat ingin dicapai maka diperlukan perbandingan alkohol/minyak antara 4:1 dan 12:1. Pada nilai dibawah rasio tersebut, yield biodiesel yang dihasilkan rendah dan reaksi dapat berarah sebaliknya yang memberikan efek negatif pada yield biodiesel total. Pada rasio yang lebih tinggi, penghilangan alkohol berlebihan dapat menjadi masalah. Faktor – faktor seperti temperatur dan kecepatan pengadukan juga sangat penting. Kecepatan pengadukan yang tepat diperlukan untuk memastikan interaksi antara partikel katalis dan reaktan yang baik. Temperatur yang digunakan har