SINTESIS DAN KA
DARI C
B
FAKULTAS MAT INS
N KARAKTERISASI HIDROKSIA
CANGKANG KEONG SAWAH
BAYU CANDRA WINATA
DEPARTEMEN FISIKA
ATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN AL INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2012
IAPATIT
ABSTRAK
BAYU CANDRA WINATA. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea)
.
Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.Hydroxyapatite merupakan salah satu biomaterial yang banyak digunakan untuk implantasi tulang karena bersifat bioaktif dan biokompatibel. Untuk meningkatkan sifat bioaktif dan biokompatibel pada pertumbuhan hidroksiapatit, maka digunakan bahan alami sebagai sumber kalsium. Pada penelitian ini, bahan yang digunakan sebagai sumber kalsium adalah cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan, pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 8000C selama 3 jam untuk dijadikan serbuk. Serbuk tersebut diidentifikasi fase kalsium dan kadar kalsium yang terkandung dengan X-Ray diffraction dan atomic absorbption spektroskopi. Hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2dengan kadar kalsium sebesar 52,12 %. Sintesishydroxyapatitedilakukan dengan metode presipitasi dengan meneteskan larutan H3PO4 pada larutan kalsium. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan 110 0C ditambah sintering 9000C. Perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu konsentasi kalsium 0,5 M dan 1M dengan fosfat 0,3M dan 0,6M. Hasil sintesis dianalisis dengan X-ray diffractometerdan Fourier transform infrared. Hasil analisis menunjukkan bahwa hydroxyapatiteterbentuk pada sampel.
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila Ampullacea)
adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr. Kiagus Dahlan dan belum pernah dipublikasikan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Januari 2012
Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidrokdiapatit dari Cangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea)
Nama : Bayu Candra Winata NIM : G74070037
Disetujui:
Dr. Kiagus Dahlan
NIP. 196005071987031003
Pembimbing
Diketahui:
Dr. Akhiruddin Maddu, S. Si, M. Si
NIP. 196609071998021006
Ketua Departemen Fisika
SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT
DARI CANGKANG KEONG SAWAH
(Pila Ampullacea)
BAYU CANDRA WINATA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir padatanggal 31 Oktober 1990 di Desa Sukamaju Kabupaten Mukomuko, Bengkulu sebagai anak pertama dari empat bersaudara dari pasangan Masno dan Nanik Martini. Penulis dianugrahi nama Bayu Candra Winata.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2001 di SD N 01 Desa Sukamaju tamat tahun 2001, kemudian melanjutkan ke SLTP N 14 Teras Terunjam tamat tahun 2004. Tahun 2007 penulis telah lulus dari SMA N 01 Mukomuko Utaradan diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) pada tahun yang sama melalui jalur Ujian Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam untuk pendidikan sarjana strata satu (S1).
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadiran Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia dan kesempatan kepada penulis untuk menyelesaikan usulan penelitian ini. Shalawat serta salam tak lupa tercurah kepada suri teladan Rosulullah SAW.Merupakan karunia dan kebahagiaan terbesar bagi penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian ini yang berjudul
“Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang KeongSawah”. ucapan
terimakasih pula penulis haturkan kepada pihak-pihak yang membantu dalam penyelesaian usulan penelitian ini.
1. Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing skripsi yang telah banyak memberikan masukan, motivasi serta bimbingan dalam menyelesaikan usulan proposal ini.
2. Abi, umi, adik-adik tersayang, serta keluarga besar yang telah mendoakan dan memberikan dukungan yang luar biasa kepada penulis. 3. Keluarga besar Senior Resident dan Asrama TPB IPB dan semua pihak
yang telah memberikan do’a dan motivasi kepada penulis.
Penulis menyadari dalam tulisan ini belumlah sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga usulan penelitian ini dapat memberikan manfaat dan menambah pengetahuan bagi pembaca yang ingin meneliti lebih lanjut.
Bogor, Januari 2012
DAFTAR ISI
halaman
KATA PENGANTAR ... i
DAFTAR ISI ... ii
DAFTAR TABEL ... x
DAFTAR GAMBAR ... xi
DAFTAR LAMPIRAN... xii
BAB 1 PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang... 1
1.2 Tujuan Penelitian ... 1
1.3 Perumusan Masalah ... 1
1.4 Hipotesis... 1
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA... 2
2.1 Cangkang Keong Sawah ... 2
2.2 Struktur Tulang... 2
2.3Hydroxyapatite(HAp) ... 3
2.4 Mineral Apatit... 3
2.5X-Ray Diffractometer(XRD) ... 4
2.6Fourier Transform InfraRed(FTIR)... 5
2.7Atomic Absorbtion Spectroscopy(AAS)... 5
BAB 3 METODA PENELITIAN... 6
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian... 6
3.2 Bahan dan Alat ... 6
3.3 Preparasi Bahan ... 6
3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS ... 6
3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD... 6
3.4 Sintesis Hidroksiapatit ... 6
3.5 Karakterisasi Sampel hasil Sintesis ... 7
3.5. 1 Karakterisasi menggunakan XRD ... 7
3.5. 2 Karakterisisi menggunakan FTIR... 7
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ... 7
4.1 Hasil Preparasi Bahan ... 7
4.2 Hasil Karakterisasi menggunakan AAS... 8
4.3 Hasil Karakterisasi menggunakan XRD ... 8
ix
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ... 16
5.1 Kesimpulan... 16
5.2 Saran... 16
DAFTAR PUSTAKA ... 17
x
DAFTAR TABEL
halaman
Tabel 1 Kandungan unsur mineral dalam tulang………….………... 3
Tabel 2 Spesifikasi Sampel ……….………….………. 7
Tabel 3 Perbandingan massa Ca(OH)2 dengan massa hasil sintesis HAp ... 9
Tabel 4 Fase yang terbentuk hasil XRD ... 9
Tabel 5 Perbandingan Massa Ca(OH)2 dan Massa hasil sintesis HAp sampel kedua... 12
Tabel 6 Parameter Kisi Sampel ... 14
Tabel 7 Derajat Kristalinitas Sampel ... 14
xi
DAFTAR GAMBAR
halaman
Gambar 1 Keong Sawah... 2
Gambar 2 Struktur hidroksiapatit ... 3
Gambar 3 Pola difraksi pada bidang kristal memenuhi hukum Bragg. ... 4
Gambar 4 Perangkat difraktrometer ... 4
Gambar 5 Skema FTIR ... 5
Gambar 6 Pola XRD Cangkang Keong Sawah ... 8
Gambar 7 Pola HAp Sampel A1 dan A2 ... 10
Gambar 8 Pola XRD HAp sampel B1 dan B2 ... 12
Gambar 9 Pola XRD HAp sampel A2* dan B2* ... 13
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1 Diagram alir penelitian ... 19 Lampiran 2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis HAp... 20 Lampiran 3 Foto AAS ... 21 Lampiran 4 Database JCPDS fase (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB,
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang dapat diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup dan organ.1 Di Indonesia
kebutuhan akan biomaterial dalam bidang medis untuk berbagai keperluan terus meningkat. Hal ini antara lain disebabkan oleh meningkatnya berbagai kasus penyakit yang memerlukan adanya graft tulang seperti penyakit kanker tulang, penyakit periodontitis, trauma pada mata, patah tulang, dan lain lain.17
Untuk menangani kerusakan pada tulang, maka dibutuhkan material yang tepat untuk implantasi tulang. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Tentunya biomaterial yang dipilih adalah yang mudah diperoleh, biokompatibel atau sesuai dengan jaringan keras dalam komposisi dan morfologi, bioaktif dan tidak toksik.2
Secara komersial, bahan pengganti tulang yang biasa digunakan saat ini adalah senyawa kalsium fosfat diantaranya hidroksiapatit (HAp) serta trikalsium fosfat (TCP). HAp merupakan salah satu anggota kelompok senyawa apatit. HAp memiliki sifat yang menonjol yaitu berpori, terserap tulang (reasorpsi), bioaktif, tidak korosi, inert dan tahan aus. TCP keramik bioaktif dengan degradasi sifat yang sangat baik.3
Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan secara alami dan sintesis. Pada penelitian ini, hidroksiapatit yang dibuat dari bahan alami. Pertumbuhan hidroksiapatit dari bahan alami lebih baik dikarenakan bahan dapat bersifat bioaktif dan biokompatibel pada tulang.3
Bahan alami yang digunakan untuk membuat HAp pada penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang
sudah dihancurkan. Cangkang keong merupakan sumber kalsium secara alami dan banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus diimport dari Luar negeri.
1.2 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui kandungan kalsium dari cangkang keong sawah. 2. Mengetahui molaritas Ca/P
optimum pada sintesis hidroksiapatit dari cangkang keong sawah.
3. Menganalisis Hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis X-Ray Diffractometer (XRD), Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)
danFourier Transform InfraRed
(FTIR).
1.2 Perumusan Masalah
1. Apakah cangkang keong sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit?
2. Bagaimana pengaruh molaritas Ca/P dalam sintesis hidroksiapatit?
3. Bagaimana struktur dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan dari bahan cangkang keong sawah?
1.3 Hipotesis
1. Cangkang Keong Sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis Hidroksiapatit.
Tabel 1. Kandungan u
Werner seorang mine Komponen yang menemp X ialah: X = F, Cl, O, OH Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z Si, Ge, dst. Hidroksiap rumus kimia Ca10(PO4)6(O
kristal dari hidroksia hexagonal dengan dimensi Å dan c = 6.875 Å seperti 2.9Struktur ini dapat dipa
struktur kristal ideal heksa packed) dari ion PO43- ya
distorsi akibat kehadiran u ion OH- di celah antara P
terdiri dari dua subsel p rombik. Terdapat dua ka yaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ tambahan terdapat bid inversi, tepatnya disetiap vertikal dari setiap subs ditunjukkan oleh lingka hijau, atom O ditun lingkaran berwarna biru ditunjukkan oleh lingka merah. Unit sel memiliki adalah sepuluh (terdi dan 6 atom Ca 2). A membentuk dua seg
unsur mineral
Gambar 2. Struktur hidro Keterangan Gambar 2:
2.4 Mineral Apatit
Mineral apatit mem kimia M10(ZO4)6X2. Unsur p
M, Z, dan X dapat digantik unsur-unsur lain, yakni sebag M = Ca, Se, Ba, Cd, Pb, dll As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, CO3, dll. Kristal apatit m
banyak karbon dalam bentu Karbonat dalam tubu mensubtitusi formula hi dengan menempati dua po menggantikan posisi OH- ya
sebagai apatit karbonat tip terbentuk pada suhu tinggi. menggantikan posisi PO43-di
karbonat tipe B yang dapa pada suhu rendah.9
6
dibandingkan dengan standar absorbansinya, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan dengan konsentrasi contoh, kemudian kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari. Foto alat AAS ada pada Lampiran 3 (hal 21).
BAB III
METODA PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari–September 2011 di
Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB, Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi XRD dilakukan di Balai Kehutanan, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka IPB, dan karakterisasi AAS dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA IPB.
3.2 Alat dan Bahan
Alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : buret, magnetic stirrer,furnace, timbangan analitik, labu
takar, gelas piala, pipet tetes, hot plate, vakum, kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR, dan AAS. Sedangkan bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang keong sawah, larutan H3PO4dan aquabides.
3.3 Preparasi Bahan
1 kilogram cangkang keong dicuci dan dikeringkan, dijadikan serpihan-serpihan kecil. Setelah itu 82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800
oC selama 3 jam, lalu didinginkan
sampai suhu ruang, kemudian sampel ditumbuk dan digerus dengan menggunakan mortar hingga halus.
3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS
Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui berapa besar
kandungan kalsium yang ada pada cangkang keong sawah. Massa bubuk cangkang keong 1 gram dimasukan ke dalam labu detuksi. Kemudian, tambahkan 5 ml HCL (37%) dan panaskan pada suhu sekitar 70 oC
dengan menggunakan hotplate sambil diaduk sampai homogen, dinginkan, lalu masukan ke dalam labu takar dan tambahkan aquades sampai 200 ml, disaring menggunakan kertas saring.
Filtrate diobservasi menggunakan AAS
Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah)
0,2.
3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD
Karakterisasi yang dilakukan pertama ini bertujuan untuk mengetahui kandungan mineral yang ada pada cangkang keong sawah. Timbang sampel sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD
XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan
kecepatan baca di set 0,02oper detik.
3.4 Sintesis Hidroksiapatit
Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang keong sawah dan fosfatnya berasal dari H3PO4.Metode sintesisnya
yaitu dengan mencampurkan H3PO4
dengan cangkang keong sawah. H3PO4
yang sudah diencerkan dengan 100 aqubides kemudian dimasukan kedalam larutan Ca dengan metode presipitasi menggunakan buret dengan tingkat
kecepatan 3 ml/menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan
7
konsentrasi larutan Ca, dan H3PO4yang
digunakan ada 2 yaitu:
1) Larutan Ca 1 M (massa 7,6889 gram) dan H3PO40,6 M (volume
3,4386 ml)
2) Larutan Ca 0,5 M (massa 3,8449) dan H3PO4 0,3 M (volume
1,7193)
Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan
vakum dan dipanaskan dalam furnace. Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu:
1) Suhu 110°C selama 5 jam, dan hasilnya langsung ditumbuk hingga halus.
2) Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5 jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus.
Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2.
Tabel 2: Spesifikasi Sampel
Kode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan (°C) Sintering (°C) A1 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110
-A2 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110 900 (5 jam)
B1 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 110
-B2 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 100 900 (5 jam)
Setelah sampel diperoleh, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR.
3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis
3.5.1 Karakterisasi menggunakan XRD
Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah terbentuk pada sampel tersebut. Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD
XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut
difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan
kecepatan baca di set 0,02oper detik.
3.5.2 Karakterisasi menggunakan FTIR
Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 (yang pembuatannya dengan sintering). Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50
dengan jangkauan bilangan gelombang 400–4000 cm-1.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Preparasi Bahan
9
milik CaCO3 dan CaO. Hal ini
disebabkan karena beberapa senyawa Ca(OH)2 sudah berubah fase saat
pemanasan.
4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Massa Ca(OH)2 dengan massa
hasil sintesis HAp
Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah melewati proses presipitasi dan penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air.
Sampel yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b, 8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan padaquality analytic hasil XRD yang menunjukkan
fase yang terbentuk pada sampel.
Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD
Kode
Sampel Rumus Kimia Nama KimiaHasil XRD Nama Mineral A1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate
A2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite B1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate
B2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite Kode
Sampel Ca(OH)Massa2
(gram)
Massa hasil sintesis Hap
Kode
14
Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp.
Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Sampel A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B.
Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan parameter kisi dari sampel yang menghasilkan HAp. Berdasarkan analisis XRD dapat ditentukan parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6.
Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang (00.2) pada geometri kristal hexagonal. Perhitungan untuk mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 (hal 25). Berdasarkan Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 61.07561-99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan suhu larutan.
Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode
Sampel
Parameter Kisi
a (Å) Accuracy c (Å) Accuracy
A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554 B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933 A2* 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561 B2* 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007 Derajat kristalinitas merupakan
besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda.
Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel
Kode Sampel Kristalinitas(%) A2 83,13 B2 87,78 A2* 92,10 B2* 78,19
Berdasarkan data XRD juga dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran Kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 (hal 32). Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 1/0,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,5/0,3, karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal.17 Ukuran
Tabel 8. Ukuran kristal sam Kode
Sampel β (deg) β (ra A2 0,001747 0,003 B2 0,001888 0,003 A2* 0.001658 0.928 B2* 0.00185 0.928
Gambar 1 sampel.
rad) D00.2
(nm) 03494 85,04829 03777 78,68079 28388 97.67405 28487 87.54025
Catatan: Untuk A2* d perhitungan kristal menggun D00.4
Spektroskopi FTIR pada sampel A2 dan Karakterisasi FTIR dapat d Gambar 10 (a) dan 10 (b).
(a)
(b)
r 10. (a) Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2 (b) Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2
15
dan B2*, unakan acuan
16
Spektoskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH-, PO
43-,CO32- yang terbentuk pada
sampel. Variasi suhu dan konsentrasi Ca/P pada sampel mempengaruhi bentuk pita serapan yang diidentifikasi dengan spektroskopi inframerah. Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat kalsinasi dan kenaikan konsentrasi. Pada sampel A2,
pita serapan fosfat ν1 berada pada
bilangan gelombang 962,24cm-1
sementara pada pita serapan fosfat ν3
berada pada bilangan gelombang 1036,10cm-1dan 1092,88 cm-1, dan pada
pita serapan fosfat ν4 berada pada
bilangan gelombang 569,44 cm-1dan
602,36 cm-1. Munculnya gugus fosfat
tersebut menunjukan bahwa HAp pada sampel telah terbentuk.
Pada sampel B2 pita serapan ν1
fosfat berada pada bilangan gelombang 962,36 cm-1, sedangkan pada pita
pita serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1455,98 cm-1.
Gugus OH- yang merupakan
karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm-1 dan 632 cm -1.Gugus OH- dengan karakteristik HAp
tersebut muncul pada kedua sampel yang dikarakterisasi. Namun sampel A2 dengan konsentrasi Ca/P 1/0,6 memiliki nilai yang lebih mendekati literatur yang ada dibandingkan sampel B2 yang memiliki konsentrasi Ca/P 0,5/0,3. Kondisi ini dapat memperlihatkan bahwa konsentrasi yang tinggi dapat meningkatkan jumlah hidroksil dan merupakan pembentukan HAp yang lebih baik.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hidroksiapatit sebagai salah satu biokeramik pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang keong sawah yang memiliki kandungan kalsium sekitar 52% dapat dijadikan sumber kalsium dalam sintesis HAp.
Berdasarkan pembahasan pada karakterisasi serbuk dengan XRD, dapat diperoleh bahwa fase kalsium yang terdapat dalam cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2.
Pembuatan serbuk cangkang keong sawah dapat dilakukan dengan proses pengeringan pada suhu 800oC
selama 3 jam. Pembuatan HAp dapat dilakukan dengan cara presipitasi. Pembuatan HAp dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi.
Konsentrasi larutan mempengaruhi jumlah kandungan kalsium dan fosfat pada sintesis HAp. Suhu berpengaruh pada proses pemanasan sampel hasil presipitasi. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD dan FTIR, HAp yang terbentuk dengan baik yaitu pada konsentrasi Ca/P sebesar 1/0,6 dengan suhu 110oC serta
disintering 900oC dibandingkan dengan
konsentrasi Ca/P sebesar 0,5/0,3. Sedangkan untuk suhu pengeringan 110oC tanpa sintering hanya sedikit
terbentuk HAp, masih terdapat banyak pengotor.
5.2 Saran
Pada penelitian selanjutnya diharapkan lebih banyak melakukan variasi konsentrasi kalsium sehingga pembandingnya lebih banyak dan variasi suhu pengeringan pada proses pembuatan HAp. Sedangkan untuk suhu sinteringnya antara 1000oC-1200oC,
17
DAFTAR PUSTAKA
1. Kalfas, I.H. (2001). Principles of bone healing. Neurosurg.
Focus.;Vol 10.
2. LeGeros, R.Z. (1991). Calcium phosphate in oral Biology and medicine. Monograph in Oral Sciences
3. Suzuki, S., Fuzita, T., Maruyana, T., and Takashi, J., (1993). Journal American Ceramic Society, Vol. 76, p
1638.
4. http//www.wikipedia.org 5. Khalil. (2003).Analisa
rendemen dan kandungan mineral cangkang pensi dan siput dari berbagai habitat air tawar di Sumatera Barat. J.
Peternakan dan Lingkungan, Vol. 9, no. 3:35-41.
6. Dharma, B.(1988). Siput dan Kerang Indonesia. PT. Sarana
Graha, Jakarta.
7. Jassin, M. (1991). Zoologi Invertebrata. Sinarwijaya, Surabaya.
8. Langaneti, R., Ngatijo, Widjaksana, Abdul, L., Bambang, S., (2000). Aplikasi hidroksiapatit di bidang medis.
9. Aoki, H. (1991). Science and Medical Applications of Hydroksiapatite.Tokyo : Tokyo
Medical and Dental University 10. Prabakaran, K., Balamurugan,
A., Rajeswari, S., (2005). Development of Calcium Phospate Based Apatite from
Hen’s Eggshell.Sci:115-119.
11. Cullity, B.D., Stock, S.R., (2001). Elements of X-Ray
Diffraction. Prentice Hall, New
Jersey.
12. Rakovan, J. (2004). X-ray
diffraction (XRD). Rocks & Minerals. no 79: 351-353.
13. Connolly, J. (2007). Introduction to X-ray powder diffraction.Spring: 1-9.
14. Watanabe, Y., Moriyoshi, Y., Suetsugu, Y., Ikoma, T., Kasama, T., Hashimoto, T., Yamada, H., Tanaka, J., (2004). Hydrothermal Formation of Hydroxyapatite Layers on the Surface of Typa-A Zeolite.
Journal of American Ceramic Society, 87 [7], 1395-1397.
15. Mulyaningsih, N.N. (2007).
Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada Suhu 1400oC[Skripsi]. Bogor: Institut
Pertanian Bogor.
16. Hidayat, Y. (2005). Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid)
[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
17. Balgies. (2011). Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang
[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
18. Samsiah, R. (2009).
Karakteristik Biokomposit Apatit-Kitosan dengan XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning Electron Microscopy) Dan Uji Mekanik. [skripsi].
18
19
Lampiran 1.Diagram Alir Sintesis HAp
Karakterisasi XRD
Analis
Hasil
Pembuatan larutan Ca dan larutan H3PO4,
Presipitasi
Penyaringan
Sintering
Karakterisasi AAS dan XRD
Alat dan Bahan Penelitian
Siap
Kalsinasi Cangkang Keong
Serbuk Sampel HAp
(a) Crucible (f) Heating plate
(b) Mortar (g) Penyaring
(c) Neraca anaitik (h) Vakum
(d) Burette (i) Furnace
22
Lampiran 4.Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) Ca(OH)2(e) CaO, dan (f) HAp
(a)
23
(c)
24
(e)
25
Lampiran 5.Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel
1
2=
4
3
ℎ2+ ℎ + 2
2 +
2
2
Sampel A2
2θ h k l α γ 2θ (rad) θ δ sin2θ α sin2θ γsin2θ δ sin2θ α2 γ2 δ2 αγ γδ αδ
10.8847 1 0 0 1 0 0.189974 0.094987 0.35658 0.008995 0.008995 0 0.003208 1 0 0.127149 0 0 0.35658 21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 0 5.515119 25.8791 0 0 2 0 4 0.451676 0.225838 1.905092 0.050141 0 0.200566 0.095524 0 16 3.629376 0 7.620369 0 28.1587 1 0 2 1 4 0.491462 0.245731 2.227041 0.059178 0.059178 0.236712 0.131792 1 16 4.959713 4 8.908165 2.227041 31.7923 2 1 1 7 1 0.55488 0.27744 2.77562 0.075018 0.525128 0.075018 0.208222 49 1 7.704069 7 2.77562 19.42934 32.2071 1 1 2 3 4 0.56212 0.28106 2.840689 0.076936 0.230809 0.307746 0.218552 9 16 8.069513 12 11.36276 8.522067 32.9323 3 0 0 9 0 0.574777 0.287389 2.955528 0.080343 0.723089 0 0.237457 81 0 8.735147 0 0 26.59975 34.0722 2 0 2 4 4 0.594672 0.297336 3.138657 0.085834 0.343335 0.343335 0.269403 16 16 9.851166 16 12.55463 12.55463 35.4704 3 0 1 9 1 0.619075 0.309538 3.367275 0.092792 0.835131 0.092792 0.312457 81 1 11.33854 9 3.367275 30.30548 39.2211 2 1 1 7 1 0.684537 0.342269 3.998218 0.112644 0.788509 0.112644 0.450376 49 1 15.98575 7 3.998218 27.98753 39.8257 3 1 0 13 0 0.69509 0.347545 4.101816 0.116002 1.508024 0 0.475818 169 0 16.8249 0 0 53.32361 41.9894 3 1 1 13 1 0.732853 0.366427 4.475518 0.128366 1.668754 0.128366 0.574503 169 1 20.03026 13 4.475518 58.18173 43.885 1 1 3 3 9 0.765938 0.382969 4.805445 0.139634 0.418901 1.256703 0.671002 9 81 23.0923 27 43.249 14.41633 45.3177 2 0 3 4 9 0.790943 0.395472 5.055448 0.148412 0.59365 1.335712 0.750291 16 81 25.55755 36 45.49903 20.22179 46.7108 2 2 2 12 4 0.815257 0.407629 5.298413 0.157159 1.885913 0.628638 0.832696 144 16 28.07319 48 21.19365 63.58096 48.1129 3 1 2 13 4 0.839729 0.419864 5.542235 0.166168 2.160178 0.66467 0.920939 169 16 30.71637 52 22.16894 72.04906 48.6212 3 2 0 19 0 0.8486 0.4243 5.630337 0.169483 3.220174 0 0.954246 361 0 31.70069 0 0 106.9764 49.495 2 1 3 7 9 0.863851 0.431925 5.78131 0.175243 1.2267 1.577185 1.013133 49 81 33.42355 63 52.03179 40.46917 50.5054 3 2 1 19 1 0.881486 0.440743 5.95497 0.181997 3.457948 0.181997 1.083788 361 1 35.46167 19 5.95497 113.1444
26
51.2992 4 1 0 21 0 0.89534 0.44767 6.09058 0.187373 3.934838 0 1.141212 441 0 37.09516 0 0 127.9022 52.1068 4 0 2 16 4 0.909435 0.454718 6.227687 0.192904 3.086468 0.771617 1.201347 256 16 38.78409 64 24.91075 99.643 53.2158 0 0 4 0 16 0.928791 0.464395 6.414352 0.200599 0 3.209578 1.28671 0 256 41.14392 0 102.6296 0 55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 6.857925 0.219729 4.174849 0.878916 1.506884 361 16 47.03113 76 27.4317 130.3006 57.1796 3 1 3 13 9 0.997972 0.498986 7.062279 0.228996 2.976952 2.060966 1.617236 169 81 49.87579 117 63.56051 91.80963 59.9822 4 2 0 28 0 1.046887 0.523443 7.497309 0.249865 6.996234 0 1.873319 784 0 56.20964 0 0 209.9247 60.387 3 3 1 27 1 1.053952 0.526976 7.558265 0.25293 6.829122 0.25293 1.911715 729 1 57.12737 27 7.558265 204.0732 61.6517 2 1 4 7 16 1.076025 0.538013 7.745362 0.262585 1.838094 4.201358 2.033815 49 256 59.99063 112 123.9258 54.21753 63.0038 5 0 2 25 4 1.099624 0.549812 7.939463 0.273034 6.825857 1.092137 2.167746 625 16 63.03507 100 31.75785 198.4866 64.0826 3 0 4 9 16 1.118452 0.559226 8.089655 0.281463 2.533163 4.5034 2.276935 81 256 65.44252 144 129.4345 72.80689 65.04 5 1 1 31 1 1.135162 0.567581 8.219283 0.289007 8.959226 0.289007 2.375433 961 1 67.55661 31 8.219283 254.7978 65.3407 5 1 1 31 1 1.14041 0.570205 8.259261 0.291389 9.033065 0.291389 2.406659 961 1 68.2154 31 8.259261 256.0371 66.4304 4 2 2 28 4 1.159429 0.579715 8.401098 0.300069 8.401921 1.200274 2.520906 784 16 70.57844 112 33.60439 235.2307 71.6257 4 0 4 16 16 1.250104 0.625052 9.006342 0.342388 5.478213 5.478213 3.083666 256 256 81.1142 256 144.1015 144.1015 74.0001 4 2 3 28 9 1.291545 0.645773 9.24025 0.362182 10.1411 3.259639 3.346654 784 81 85.38222 252 83.16225 258.727 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635 175 234.5692 65.67938 77.1144 5 1 3 31 9 1.3459 0.67295 9.502687 0.388497 12.04342 3.496477 3.69177 961 81 90.30106 279 85.52418 294.5833 78.2008 5 2 2 39 4 1.364861 0.682431 9.58187 0.397759 15.51259 1.591035 3.811273 1521 16 91.81222 156 38.32748 373.6929
Ʃ 131.193 49.11351 51.03182 11522 2319 1475.914 2245 1392.136 3747.875
Diperoleh nilai : B = 0.011449507 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.008168522 a = b = 9.841414 Å dan c = 7.198906 Å
27
Sampel B2
2θ h k l α ɣ 2θ (rad) θ δ sin
2
θ α sin2
θ ɣ sin2
θ δ sin2
θ α2 ɣ2
δ2
αɣ ɣ δ αδ
28
59.9622 4 2 0 28 0 1.046538 0.523269 7.494284 0.249714 6.992003 0 1.871431 784 0 56.1643 0 0 209.84 61.6525 2 1 4 7 16 1.076039 0.53802 7.745479 0.262591 1.838137 4.201456 2.033893 49 256 59.99244 112 123.9277 54.21835 63.0313 5 0 2 25 4 1.100104 0.550052 7.943344 0.273248 6.831204 1.092993 2.170504 625 16 63.09672 100 31.77338 198.5836 63.8611 5 1 0 31 0 1.114586 0.557293 8.059168 0.279726 8.671494 0 2.254356 961 0 64.95019 0 0 249.8342 64.0476 3 0 4 9 16 1.117841 0.558921 8.08485 0.281188 2.530691 4.499006 2.273362 81 256 65.3648 144 129.3576 72.76365 65.0457 5 1 1 31 1 1.135262 0.567631 8.220044 0.289052 8.960624 0.289052 2.376023 961 1 67.56912 31 8.220044 254.8214 65.2207 5 1 1 31 1 1.138316 0.569158 8.24335 0.290438 9.003577 0.290438 2.394182 961 1 67.95282 31 8.24335 255.5438 71.6191 4 0 4 16 16 1.249989 0.624995 9.005653 0.342334 5.477338 5.477338 3.082938 256 256 81.10178 256 144.0904 144.0904 74.0385 4 2 3 28 9 1.292216 0.646108 9.243797 0.362504 10.15012 3.262539 3.350916 784 81 85.44779 252 83.19418 258.8263 75.5914 3 2 4 19 16 1.319319 0.659659 9.38081 0.375582 7.136065 6.009318 3.523267 361 256 87.9996 304 150.093 178.2354 77.0577 5 1 3 31 9 1.344911 0.672455 9.498376 0.388015 12.02847 3.492136 3.685514 961 81 90.21914 279 85.48538 294.4496 78.2108 5 2 2 39 4 1.365036 0.682518 9.582568 0.397844 15.51593 1.591377 3.812369 1521 16 91.82561 156 38.33027 373.7202
Ʃ 130.9569 45.21807 49.63602 11426 1964 1439.94 2304 1299.135 3733.103
Diperoleh nilai : B = 0.0126295 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.00899 a = b = 9.381147 Å dan c = 6.854352 Å
29
Sampel A2*
2θ h k l α ɣ 2θ(rad) θ δ sin
2
θ α sin2
θ ɣ sin2
θ δ sin2
θ α2 ɣ2
δ2
αɣ ɣ δ αδ
30
61.6767 2 1 4 7 16 1.076461 0.538231 9.475923 0.262777 1.839438 4.20443 2.490054 49 256 89.79313 112 151.6148 66.33146 63.0146 5 0 2 25 4 1.099812 0.549906 9.800671 0.273118 6.827957 1.092473 2.676742 625 16 96.05315 100 39.20268 245.0168 64.021 3 0 4 9 16 1.117377 0.558689 10.04471 0.280979 2.528812 4.495666 2.822355 81 256 100.8963 144 160.7154 90.40243 64.161 3 2 3 19 9 1.119821 0.55991 10.07864 0.282078 5.359484 2.538703 2.842962 361 81 101.5789 171 90.70773 191.4941 65.0357 5 1 1 31 1 1.135087 0.567544 10.29037 0.288973 8.958171 0.288973 2.973642 961 1 105.8917 31 10.29037 319.0015 71.649 4 3 1 37 1 1.250511 0.625255 11.86917 0.342581 12.67551 0.342581 4.066155 1369 1 140.8772 37 11.86917 439.1593 72.3539 5 2 0 39 0 1.262814 0.631407 12.03395 0.348432 13.58883 0 4.193008 1521 0 144.8159 0 0 469.3239 74.0285 4 2 3 28 9 1.292041 0.646021 12.42167 0.36242 10.14777 3.261784 4.501865 784 81 154.2978 252 111.795 347.8066 76.9978 4 3 2 37 4 1.343865 0.671933 13.0941 0.387506 14.33771 1.550023 5.074041 1369 16 171.4555 148 52.37641 484.4818 77.1777 5 1 3 31 9 1.347005 0.673502 13.13415 0.389036 12.06012 3.501324 5.109656 961 81 172.5058 279 118.2073 407.1586 78.2225 5 2 2 39 4 1.36524 0.68262 13.36499 0.397944 15.51982 1.591777 5.318518 1521 16 178.6229 156 53.45994 521.2345
Ʃ 150.6261 37.86346 64.21078 13990 1519 2281.103 2131 1360.789 5318.855
Diperoleh nilai : B = 0.006488 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.004827 a = b = 12.80234 Å dan c = 9.563555 Å
31
Sampel B2*
2θ h k l α ɣ 2θ(rad) θ δ sin
2
θ α sin2
θ ɣ sin2
θ δ sin2
θ α2 ɣ2
δ2
αɣ ɣ δ αδ
32
64.1876 3 2 3 19 9 1.120285 0.560142 8.104043 0.282287 5.363454 2.540583 2.287666 361 81 65.6755054 171 72.93638 153.9768 65.0557 5 1 1 31 1 1.135436 0.567718 8.221379 0.289132 8.963077 0.289132 2.37706 961 1 67.59107361 31 8.221379 254.8628 66.4604 4 2 2 28 4 1.159953 0.579976 8.404934 0.300309 8.408641 1.201234 2.524074 784 16 70.64291202 112 33.61974 235.3381 71.6765 4 0 4 16 16 1.250991 0.625495 9.011641 0.342809 5.484945 5.484945 3.089272 256 256 81.20966622 256 144.1862 144.1862 74.0185 4 2 3 28 9 1.291867 0.645933 9.241951 0.362337 10.14542 3.261029 3.348696 784 81 85.41365147 252 83.17756 258.7746 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635086 175 234.5692 65.67938 77.1077 5 1 3 31 9 1.345783 0.672892 9.502179 0.38844 12.04165 3.495964 3.69103 961 81 90.2913982 279 85.51961 294.5675 78.2125 5 2 2 39 4 1.365066 0.682533 9.582687 0.397859 15.51649 1.591435 3.812556 1521 16 91.8278832 156 38.33075 373.7248
Ʃ 124.5491 49.27584 48.6719 10721 2286 1388.899825 2314 1384.604 3513.831
Diperoleh nilai : B = 0.017465 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.012378 a = b = 7.994737 Å dan c = 5.828688 Å
D = 246534237 a = 84.88785% dan c = 84.67007% Lampiran 6.Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2
2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ β(deg) β cos θ k λ D00.2
(rad) β(rad) (nm) (nm)
25.8791 0.2002 0.451676 0.003494 0.225838 0.974607 0.001747 0.001703 0.94 0.154056 85.04829 25.8749 0.2164 0.451602 0.003777 0.225801 0.974615 0.001888 0.001841 78.68079
Lampiran 7.Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2* dan B2*
2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ β(deg) β cos θ k λ D00.4
(rad) β(rad) (nm) (nm)
ABSTRAK
BAYU CANDRA WINATA. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea)
.
Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.Hydroxyapatite merupakan salah satu biomaterial yang banyak digunakan untuk implantasi tulang karena bersifat bioaktif dan biokompatibel. Untuk meningkatkan sifat bioaktif dan biokompatibel pada pertumbuhan hidroksiapatit, maka digunakan bahan alami sebagai sumber kalsium. Pada penelitian ini, bahan yang digunakan sebagai sumber kalsium adalah cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan, pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 8000C selama 3 jam untuk dijadikan serbuk. Serbuk tersebut diidentifikasi fase kalsium dan kadar kalsium yang terkandung dengan X-Ray diffraction dan atomic absorbption spektroskopi. Hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2dengan kadar kalsium sebesar 52,12 %. Sintesishydroxyapatitedilakukan dengan metode presipitasi dengan meneteskan larutan H3PO4 pada larutan kalsium. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan 110 0C ditambah sintering 9000C. Perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu konsentasi kalsium 0,5 M dan 1M dengan fosfat 0,3M dan 0,6M. Hasil sintesis dianalisis dengan X-ray diffractometerdan Fourier transform infrared. Hasil analisis menunjukkan bahwa hydroxyapatiteterbentuk pada sampel.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang dapat diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup dan organ.1 Di Indonesia
kebutuhan akan biomaterial dalam bidang medis untuk berbagai keperluan terus meningkat. Hal ini antara lain disebabkan oleh meningkatnya berbagai kasus penyakit yang memerlukan adanya graft tulang seperti penyakit kanker tulang, penyakit periodontitis, trauma pada mata, patah tulang, dan lain lain.17
Untuk menangani kerusakan pada tulang, maka dibutuhkan material yang tepat untuk implantasi tulang. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Tentunya biomaterial yang dipilih adalah yang mudah diperoleh, biokompatibel atau sesuai dengan jaringan keras dalam komposisi dan morfologi, bioaktif dan tidak toksik.2
Secara komersial, bahan pengganti tulang yang biasa digunakan saat ini adalah senyawa kalsium fosfat diantaranya hidroksiapatit (HAp) serta trikalsium fosfat (TCP). HAp merupakan salah satu anggota kelompok senyawa apatit. HAp memiliki sifat yang menonjol yaitu berpori, terserap tulang (reasorpsi), bioaktif, tidak korosi, inert dan tahan aus. TCP keramik bioaktif dengan degradasi sifat yang sangat baik.3
Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan secara alami dan sintesis. Pada penelitian ini, hidroksiapatit yang dibuat dari bahan alami. Pertumbuhan hidroksiapatit dari bahan alami lebih baik dikarenakan bahan dapat bersifat bioaktif dan biokompatibel pada tulang.3
Bahan alami yang digunakan untuk membuat HAp pada penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang
sudah dihancurkan. Cangkang keong merupakan sumber kalsium secara alami dan banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus diimport dari Luar negeri.
1.2 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui kandungan kalsium dari cangkang keong sawah. 2. Mengetahui molaritas Ca/P
optimum pada sintesis hidroksiapatit dari cangkang keong sawah.
3. Menganalisis Hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis X-Ray Diffractometer (XRD), Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)
danFourier Transform InfraRed
(FTIR).
1.2 Perumusan Masalah
1. Apakah cangkang keong sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit?
2. Bagaimana pengaruh molaritas Ca/P dalam sintesis hidroksiapatit?
3. Bagaimana struktur dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan dari bahan cangkang keong sawah?
1.3 Hipotesis
1. Cangkang Keong Sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis Hidroksiapatit.
Tabel 1. Kandungan u
Werner seorang mine Komponen yang menemp X ialah: X = F, Cl, O, OH Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z Si, Ge, dst. Hidroksiap rumus kimia Ca10(PO4)6(O
kristal dari hidroksia hexagonal dengan dimensi Å dan c = 6.875 Å seperti 2.9Struktur ini dapat dipa
struktur kristal ideal heksa packed) dari ion PO43- ya
distorsi akibat kehadiran u ion OH- di celah antara P
terdiri dari dua subsel p rombik. Terdapat dua ka yaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ tambahan terdapat bid inversi, tepatnya disetiap vertikal dari setiap subs ditunjukkan oleh lingka hijau, atom O ditun lingkaran berwarna biru ditunjukkan oleh lingka merah. Unit sel memiliki adalah sepuluh (terdi dan 6 atom Ca 2). A membentuk dua seg
unsur mineral
Gambar 2. Struktur hidro Keterangan Gambar 2:
2.4 Mineral Apatit
Mineral apatit mem kimia M10(ZO4)6X2. Unsur p
M, Z, dan X dapat digantik unsur-unsur lain, yakni sebag M = Ca, Se, Ba, Cd, Pb, dll As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, CO3, dll. Kristal apatit m
banyak karbon dalam bentu Karbonat dalam tubu mensubtitusi formula hi dengan menempati dua po menggantikan posisi OH- ya
sebagai apatit karbonat tip terbentuk pada suhu tinggi. menggantikan posisi PO43-di
karbonat tipe B yang dapa pada suhu rendah.9
6
dibandingkan dengan standar absorbansinya, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan dengan konsentrasi contoh, kemudian kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari. Foto alat AAS ada pada Lampiran 3 (hal 21).
BAB III
METODA PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari–September 2011 di
Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB, Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi XRD dilakukan di Balai Kehutanan, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka IPB, dan karakterisasi AAS dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA IPB.
3.2 Alat dan Bahan
Alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : buret, magnetic stirrer,furnace, timbangan analitik, labu
takar, gelas piala, pipet tetes, hot plate, vakum, kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR, dan AAS. Sedangkan bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang keong sawah, larutan H3PO4dan aquabides.
3.3 Preparasi Bahan
1 kilogram cangkang keong dicuci dan dikeringkan, dijadikan serpihan-serpihan kecil. Setelah itu 82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800
oC selama 3 jam, lalu didinginkan
sampai suhu ruang, kemudian sampel ditumbuk dan digerus dengan menggunakan mortar hingga halus.
3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS
Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui berapa besar
kandungan kalsium yang ada pada cangkang keong sawah. Massa bubuk cangkang keong 1 gram dimasukan ke dalam labu detuksi. Kemudian, tambahkan 5 ml HCL (37%) dan panaskan pada suhu sekitar 70 oC
dengan menggunakan hotplate sambil diaduk sampai homogen, dinginkan, lalu masukan ke dalam labu takar dan tambahkan aquades sampai 200 ml, disaring menggunakan kertas saring.
Filtrate diobservasi menggunakan AAS
Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah)
0,2.
3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD
Karakterisasi yang dilakukan pertama ini bertujuan untuk mengetahui kandungan mineral yang ada pada cangkang keong sawah. Timbang sampel sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD
XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan
kecepatan baca di set 0,02oper detik.
3.4 Sintesis Hidroksiapatit
Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang keong sawah dan fosfatnya berasal dari H3PO4.Metode sintesisnya
yaitu dengan mencampurkan H3PO4
dengan cangkang keong sawah. H3PO4
yang sudah diencerkan dengan 100 aqubides kemudian dimasukan kedalam larutan Ca dengan metode presipitasi menggunakan buret dengan tingkat
kecepatan 3 ml/menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan
7
konsentrasi larutan Ca, dan H3PO4yang
digunakan ada 2 yaitu:
1) Larutan Ca 1 M (massa 7,6889 gram) dan H3PO40,6 M (volume
3,4386 ml)
2) Larutan Ca 0,5 M (massa 3,8449) dan H3PO4 0,3 M (volume
1,7193)
Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan
vakum dan dipanaskan dalam furnace. Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu:
1) Suhu 110°C selama 5 jam, dan hasilnya langsung ditumbuk hingga halus.
2) Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5 jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus.
Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2.
Tabel 2: Spesifikasi Sampel
Kode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan (°C) Sintering (°C) A1 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110
-A2 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110 900 (5 jam)
B1 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 110
-B2 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 100 900 (5 jam)
Setelah sampel diperoleh, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR.
3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis
3.5.1 Karakterisasi menggunakan XRD
Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah terbentuk pada sampel tersebut. Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD
XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut
difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan
kecepatan baca di set 0,02oper detik.
3.5.2 Karakterisasi menggunakan FTIR
Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 (yang pembuatannya dengan sintering). Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50
dengan jangkauan bilangan gelombang 400–4000 cm-1.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Preparasi Bahan
9
milik CaCO3 dan CaO. Hal ini
disebabkan karena beberapa senyawa Ca(OH)2 sudah berubah fase saat
pemanasan.
4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Massa Ca(OH)2 dengan massa
hasil sintesis HAp
Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah melewati proses presipitasi dan penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air.
Sampel yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b, 8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan padaquality analytic hasil XRD yang menunjukkan
fase yang terbentuk pada sampel.
Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD
Kode
Sampel Rumus Kimia Nama KimiaHasil XRD Nama Mineral A1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate
A2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite B1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate
B2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite Kode
Sampel Ca(OH)Massa2
(gram)
Massa hasil sintesis Hap
Kode
14
Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp.
Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Sampel A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B.
Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan parameter kisi dari sampel yang menghasilkan HAp. Berdasarkan analisis XRD dapat ditentukan parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6.
Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang (00.2) pada geometri kristal hexagonal. Perhitungan untuk mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 (hal 25). Berdasarkan Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 61.07561-99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan suhu larutan.
Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode
Sampel
Parameter Kisi
a (Å) Accuracy c (Å) Accuracy
A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554 B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933 A2* 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561 B2* 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007 Derajat kristalinitas merupakan
besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda.
Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel
Kode Sampel Kristalinitas(%) A2 83,13 B2 87,78 A2* 92,10 B2* 78,19
Berdasarkan data XRD juga dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran Kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 (hal 32). Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 1/0,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,5/0,3, karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal.17 Ukuran
Tabel 8. Ukuran kristal sam Kode
Sampel β (deg) β (ra A2 0,001747 0,003 B2 0,001888 0,003 A2* 0.001658 0.928 B2* 0.00185 0.928
Gambar 1 sampel.
rad) D00.2
(nm) 03494 85,04829 03777 78,68079 28388 97.67405 28487 87.54025
Catatan: Untuk A2* d perhitungan kristal menggun D00.4
Spektroskopi FTIR pada sampel A2 dan Karakterisasi FTIR dapat d Gambar 10 (a) dan 10 (b).
(a)
(b)
r 10. (a) Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2 (b) Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2
15
dan B2*, unakan acuan
16
Spektoskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH-, PO
43-,CO32- yang terbentuk pada
sampel. Variasi suhu dan konsentrasi Ca/P pada sampel mempengaruhi bentuk pita serapan yang diidentifikasi dengan spektroskopi inframerah. Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat kalsinasi dan kenaikan konsentrasi. Pada sampel A2,
pita serapan fosfat ν1 berada pada
bilangan gelombang 962,24cm-1
sementara pada pita serapan fosfat ν3
berada pada bilangan gelombang 1036,10cm-1dan 1092,88 cm-1, dan pada
pita serapan fosfat ν4 berada pada
bilangan gelombang 569,44 cm-1dan
602,36 cm-1. Munculnya gugus fosfat
tersebut menunjukan bahwa HAp pada sampel telah terbentuk.
Pada sampel B2 pita serapan ν1
fosfat berada pada bilangan gelombang 962,36 cm-1, sedangkan pada pita
pita serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1455,98 cm-1.
Gugus OH- yang merupakan
karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm-1 dan 632 cm -1.Gugus OH- dengan karakteristik HAp
tersebut muncul pada kedua sampel yang dikarakterisasi. Namun sampel A2 dengan konsentrasi Ca/P 1/0,6 memiliki nilai yang lebih mendekati literatur yang ada dibandingkan sampel B2 yang memiliki konsentrasi Ca/P 0,5/0,3. Kondisi ini dapat memperlihatkan bahwa konsentrasi yang tinggi dapat meningkatkan jumlah hidroksil dan merupakan pembentukan HAp yang lebih baik.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hidroksiapatit sebagai salah satu biokeramik pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang keong sawah yang memiliki kandungan kalsium sekitar 52% dapat dijadikan sumber kalsium dalam sintesis HAp.
Berdasarkan pembahasan pada karakterisasi serbuk dengan XRD, dapat diperoleh bahwa fase kalsium yang terdapat dalam cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2.
Pembuatan serbuk cangkang keong sawah dapat dilakukan dengan proses pengeringan pada suhu 800oC
selama 3 jam. Pembuatan HAp dapat dilakukan dengan cara presipitasi. Pembuatan HAp dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi.
Konsentrasi larutan mempengaruhi jumlah kandungan kalsium dan fosfat pada sintesis HAp. Suhu berpengaruh pada proses pemanasan sampel hasil presipitasi. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD dan FTIR, HAp yang terbentuk dengan baik yaitu pada konsentrasi Ca/P sebesar 1/0,6 dengan suhu 110oC serta
disintering 900oC dibandingkan dengan
konsentrasi Ca/P sebesar 0,5/0,3. Sedangkan untuk suhu pengeringan 110oC tanpa sintering hanya sedikit
terbentuk HAp, masih terdapat banyak pengotor.
5.2 Saran
Pada penelitian selanjutnya diharapkan lebih banyak melakukan variasi konsentrasi kalsium sehingga pembandingnya lebih banyak dan variasi suhu pengeringan pada proses pembuatan HAp. Sedangkan untuk suhu sinteringnya antara 1000oC-1200oC,
SINTESIS DAN KA
DARI C
B
FAKULTAS MAT INS
N KARAKTERISASI HIDROKSIA
CANGKANG KEONG SAWAH
BAYU CANDRA WINATA
DEPARTEMEN FISIKA
ATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN AL INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2012
IAPATIT
17
DAFTAR PUSTAKA
1. Kalfas, I.H. (2001). Principles of bone healing. Neurosurg.
Focus.;Vol 10.
2. LeGeros, R.Z. (1991). Calcium phosphate in oral Biology and medicine. Monograph in Oral Sciences
3. Suzuki, S., Fuzita, T., Maruyana, T., and Takashi, J., (1993). Journal American Ceramic Society, Vol. 76, p
1638.
4. http//www.wikipedia.org 5. Khalil. (2003).Analisa
rendemen dan kandungan mineral cangkang pensi dan siput dari berbagai habitat air tawar di Sumatera Barat. J.
Peternakan dan Lingkungan, Vol. 9, no. 3:35-41.
6. Dharma, B.(1988). Siput dan Kerang Indonesia. PT. Sarana
Graha, Jakarta.
7. Jassin, M. (1991). Zoologi Invertebrata. Sinarwijaya, Surabaya.
8. Langaneti, R., Ngatijo, Widjaksana, Abdul, L., Bambang, S., (2000). Aplikasi hidroksiapatit di bidang medis.
9. Aoki, H. (1991). Science and Medical Applications of Hydroksiapatite.Tokyo : Tokyo
Medical and Dental University 10. Prabakaran, K., Balamurugan,
A., Rajeswari, S., (2005). Development of Calcium Phospate Based Apatite from
Hen’s Eggshell.Sci:115-119.
11. Cullity, B.D., Stock, S.R., (2001). Elements of X-Ray
Diffraction. Prentice Hall, New
Jersey.
12. Rakovan, J. (2004). X-ray
diffraction (XRD). Rocks & Minerals. no 79: 351-353.
13. Connolly, J. (2007). Introduction to X-ray powder diffraction.Spring: 1-9.
14. Watanabe, Y., Moriyoshi, Y., Suetsugu, Y., Ikoma, T., Kasama, T., Hashimoto, T., Yamada, H., Tanaka, J., (2004). Hydrothermal Formation of Hydroxyapatite Layers on the Surface of Typa-A Zeolite.
Journal of American Ceramic Society, 87 [7], 1395-1397.
15. Mulyaningsih, N.N. (2007).
Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada Suhu 1400oC[Skripsi]. Bogor: Institut
Pertanian Bogor.
16. Hidayat, Y. (2005). Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid)
[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
17. Balgies. (2011). Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang
[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
18. Samsiah, R. (2009).
Karakteristik Biokomposit Apatit-Kitosan dengan XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning Electron Microscopy) Dan Uji Mekanik. [skripsi].
18
19
Lampiran 1.Diagram Alir Sintesis HAp
Karakterisasi XRD
Analis
Hasil
Pembuatan larutan Ca dan larutan H3PO4,
Presipitasi
Penyaringan
Sintering
Karakterisasi AAS dan XRD
Alat dan Bahan Penelitian
Siap
Kalsinasi Cangkang Keong
Serbuk Sampel HAp
(a) Crucible (f) Heating plate
(b) Mortar (g) Penyaring
(c) Neraca anaitik (h) Vakum
(d) Burette (i) Furnace
22
Lampiran 4.Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) Ca(OH)2(e) CaO, dan (f) HAp
(a)
23
(c)
24
(e)
25
Lampiran 5.Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel
1
2=
4
3
ℎ2+ ℎ + 2
2 +
2
2
Sampel A2
2θ h k l α γ 2θ (rad) θ δ sin2θ α sin2θ γsin2θ δ sin2θ α2 γ2 δ2 αγ γδ αδ
10.8847 1 0 0 1 0 0.189974 0.094987 0.35658 0.008995 0.008995 0 0.003208 1 0 0.127149 0 0 0.35658 21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 0 5.515119 25.8791 0 0 2 0 4 0.451676 0.225838 1.905092 0.050141 0 0.200566 0.095524 0 16 3.629376 0 7.620369 0 28.1587 1 0 2 1 4 0.491462 0.245731 2.227041 0.059178 0.059178 0.236712 0.131792 1 16 4.959713 4 8.908165 2.227041 31.7923 2 1 1 7 1 0.55488 0.27744 2.77562 0.075018 0.525128 0.075018 0.208222 49 1 7.704069 7 2.77562 19.42934 32.2071 1 1 2 3 4 0.56212 0.28106 2.840689 0.076936 0.230809 0.307746 0.218552 9 16 8.069513 12 11.36276 8.522067 32.9323 3 0 0 9 0 0.574777 0.287389 2.955528 0.080343 0.723089 0 0.237457 81 0 8.735147 0 0 26.59975 34.0722 2 0 2 4 4 0.594672 0.297336 3.138657 0.085834 0.343335 0.343335 0.269403 16 16 9.851166 16 12.55463 12.55463 35.4704 3 0 1 9 1 0.619075 0.309538 3.367275 0.092792 0.835131 0.092792 0.312457 81 1 11.33854 9 3.367275 30.30548 39.2211 2 1 1 7 1 0.684537 0.342269 3.998218 0.112644 0.788509 0.112644 0.450376 49 1 15.98575 7 3.998218 27.98753 39.8257 3 1 0 13 0 0.69509 0.347545 4.101816 0.116002 1.508024 0 0.475818 169 0 16.8249 0 0 53.32361 41.9894 3 1 1 13 1 0.732853 0.366427 4.475518 0.128366 1.668754 0.128366 0.574503 169 1 20.03026 13 4.475518 58.18173 43.885 1 1 3 3 9 0.765938 0.382969 4.805445 0.139634 0.418901 1.256703 0.671002 9 81 23.0923 27 43.249 14.41633 45.3177 2 0 3 4 9 0.790943 0.395472 5.055448 0.148412 0.59365 1.335712 0.750291 16 81 25.55755 36 45.49903 20.22179 46.7108 2 2 2 12 4 0.815257 0.407629 5.298413 0.157159 1.885913 0.628638 0.832696 144 16 28.07319 48 21.19365 63.58096 48.1129 3 1 2 13 4 0.839729 0.419864 5.542235 0.166168 2.160178 0.66467 0.920939 169 16 30.71637 52 22.16894 72.04906 48.6212 3 2 0 19 0 0.8486 0.4243 5.630337 0.169483 3.220174 0 0.954246 361 0 31.70069 0 0 106.9764 49.495 2 1 3 7 9 0.863851 0.431925 5.78131 0.175243 1.2267 1.577185 1.013133 49 81 33.42355 63 52.03179 40.46917 50.5054 3 2 1 19 1 0.881486 0.440743 5.95497 0.181997 3.457948 0.181997 1.083788 361 1 35.46167 19 5.95497 113.1444
26
51.2992 4 1 0 21 0 0.89534 0.44767 6.09058 0.187373 3.934838 0 1.141212 441 0 37.09516 0 0 127.9022 52.1068 4 0 2 16 4 0.909435 0.454718 6.227687 0.192904 3.086468 0.771617 1.201347 256 16 38.78409 64 24.91075 99.643 53.2158 0 0 4 0 16 0.928791 0.464395 6.414352 0.200599 0 3.209578 1.28671 0 256 41.14392 0 102.6296 0 55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 6.857925 0.219729 4.174849 0.878916 1.506884 361 16 47.03113 76 27.4317 130.3006 57.1796 3 1 3 13 9 0.997972 0.498986 7.062279 0.228996 2.976952 2.060966 1.617236 169 81 49.87579 117 63.56051 91.80963 59.9822 4 2 0 28 0 1.046887 0.523443 7.497309 0.249865 6.996234 0 1.873319 784 0 56.20964 0 0 209.9247 60.387 3 3 1 27 1 1.053952 0.526976 7.558265 0.25293 6.829122 0.25293 1.911715 729 1 57.12737 27 7.558265 204.0732 61.6517 2 1 4 7 16 1.076025 0.538013 7.745362 0.262585 1.838094 4.201358 2.033815 49 256 59.99063 112 123.9258 54.21753 63.0038 5 0 2 25 4 1.099624 0.549812 7.939463 0.273034 6.825857 1.092137 2.167746 625 16 63.03507 100 31.75785 198.4866 64.0826 3 0 4 9 16 1.118452 0.559226 8.089655 0.281463 2.533163 4.5034 2.276935 81 256 65.44252 144 129.4345 72.80689 65.04 5 1 1 31 1 1.135162 0.567581 8.219283 0.289007 8.959226 0.289007 2.375433 961 1 67.55661 31 8.219283 254.7978 65.3407 5 1 1 31 1 1.14041 0.570205 8.259261 0.291389 9.033065 0.291389 2.406659 961 1 68.2154 31 8.259261 256.0371 66.4304 4 2 2 28 4 1.159429 0.579715 8.401098 0.300069 8.401921 1.200274 2.520906 784 16 70.57844 112 33.60439 235.2307 71.6257 4 0 4 16 16 1.250104 0.625052 9.006342 0.342388 5.478213 5.478213 3.083666 256 256 81.1142 256 144.1015 144.1015 74.0001 4 2 3 28 9 1.291545 0.645773 9.24025 0.362182 10.1411 3.259639 3.346654 784 81 85.38222 252 83.16225 258.727 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635 175 234.5692 65.67938 77.1144 5 1 3 31 9 1.3459 0.67295 9.502687 0.388497 12.04342 3.496477 3.69177 961 81 90.30106 279 85.52418 294.5833 78.2008 5 2 2 39 4 1.364861 0.682431 9.58187 0.397759 15.51259 1.591035 3.811273 1521 16 91.81222 156 38.32748 373.6929
Ʃ 131.193 49.11351 51.03182 11522 2319 1475.914 2245 1392.136 3747.875
Diperoleh nilai : B = 0.011449507 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.008168522 a = b = 9.841414 Å dan c = 7.198906 Å
27
Sampel B2
2θ h k l α ɣ 2θ (rad) θ δ sin
2
θ α sin2
θ ɣ sin2
θ δ sin2
θ α2 ɣ2
δ2
αɣ ɣ δ αδ
