Analisa Komposisi Minyak Atsiri Bunga Jotang (spilanthes paniculata) Dengan Menggunakan Spektrometer GC-MS

(1)

ANALISA

KOMPOSISI

MINYAK

ATSIRI

BUNGA

JOTANG

(spilanthes paniculata)

DENGAN

MENGGUNAKAN

SPEKTROMETER

GC

‐

MS

T

E

S

I

S

OLEH :

HASAN

LUMBANTOBING

087006013/KIM

PROGRAM

PASCASARJANA

FAKULTAS

MATEMATIKA

DAN

ILMU

PENGETAHUAN

ALAM

UNIVERSITAS

SUMATERA

UTARA

MEDAN

(2)

ANALISA

KOMPOSISI

MINYAK

ATSIRI

BUNGA

JOTANG

(spilanthes paniculata)

DENGAN

MENGGUNAKAN

SPEKTROMETER

GC

‐

MS

T

E

S

I

S

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

OLEH :

HASAN

LUMBANTOBING

087006013/KIM

PROGRAM

PASCASARJANA

FAKULTAS

MATEMATIKA

DAN

ILMU

PENGETAHUAN

ALAM

UNIVERSITAS

SUMATERA

UTARA

MEDAN

2010

(3)

Judul Tesis : ANALISA KOMPOSISI MINYAK ATSIRI BUNGA JOTANG (spilanthes paniculata) DENGAN MENG‐GUNAKAN SPEKTROMETER GC‐MS

Nama Mahasiswa : Hasan Lumbantobing Nomor Pokok : 087006013

Program Studi : Ilmu Kimia Menyetujui Komisi Pembimbing

(Lamek Marpaung, M.Phil, Ph.D) (Dr. Mimpin Ginting, M.S)

Ketua Anggota

Ketua Program Studi Dekan

(Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D) (Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc)

(4)

Telah diuji pada Tanggal 18 Mei 2010

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D Anggota : 1. Lamek Marpaung, M.Phil, Ph.D

2. Dr. Mimpin Ginting, M.S

3. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D

4. Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil

(5)

PERNYATAAN

ANALISA KOMPOSISI MINYAK ATSIRI BUNGA JOTANG

(spilanthes paniculata) DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROMETER GC‐MS

T

E

S

I

S

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam Tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan atau program magister disuatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Medan, Mei 2010 Penulis

(6)

UCAPAN TERIMAKASIH

Bersyukurlah kepada Tuhan sebab Ia baik ! Bahwasannya untuk selama‐lamanya kasih setiaNya. (Mazmur 106 : 1).

Sejak dari awal mengikuti perkuliahan di Program Magister Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara hingga selesainya tesis ini saya mendapat banyak bantuan moril maupun materil dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan setulus‐ tulusnya saya menyampaikan terimakasih kepada:

- Pemerintah Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa selama mengikuti perkuliahan di Program Magister Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara.

- Pembimbing saya: Bapak Lamek Marpaung, M.Phil, Ph.D dan Dr. Mimpin Ginting, M.S yang telah memberikan bimbingan dengan penuh kesabaran selama saya menyelesaikan tesis ini.

- Ketua Program Study dan Sekretaris Program Study Kimia di Program Magister Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D dan Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil yang banyak memberi dorongan semangat dalam penyelesaian Tesis ini.

- Kepala Laboratorium Kimia Organik Bapak Drs. Adil Ginting, M.S dan Asisten Laboratorium Kimia Organik Adik saya Aspriadi dkk yang telah banyak membantu saya selama melakukan penelitian.

- Rekan‐rekan mahasiswa Program Magister Ilmu Kimia USU Angkatan 2008 yang memberi dorongan semangat kepada saya.

- Teristimewa kedua orangtua yang sangat saya hormati, istri tercinta dan anak‐anak yang saya kasihi: Simon, Ruth, Roy dan Claudia yang begitu luar biasa memberi semangat kepada saya untuk menyelesaikan tesis ini.

- Pihak‐pihak yang tidak dapat saya tuliskan satu persatu tetapi begitu bnyak bantuannya selama saya mengerjakan tesis ini.

Saya tidak dapat membalas segala kebaikan yang Bapak, Ibu, Saudara berikan. Tuhan kiranya yang memberi balasan dengan berkat yang melimpah sehingga Bapak,Ibu, Saudara selalu bersukacita untuk menolong orang lain.

Medan, Juni 2010

Hormat saya,

(7)

(8)

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

Nama : Hasan Lumbantobing

Tempat/Tgl. Lahir : Kotacane, 16 Juni 1965

Data Pendidikan

1. SD : SD Negeri 030281 Sidikalang, Tamat Tahun 1978

2. SMP : SMP Negeri 1 Sidikalang, Tamat Tahun 1981

3. SMA : SMA Negeri 1 Sidikalang, Tamat Tahun 1984

4. Sarjana : IKIP Negeri Medan, Tamat Tahun 1991

5. Magister : Universitas Sumatera Utara Medan, Lulus 18 Mei 2010

(9)

ANALISA KOMPOSISI MINYAK ATSIRI BUNGA JOTANG

(spilanthes paniculata) DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROMETER GC-MS

ABSTRAK

Pada bagian kuntum bunga tumbuhan bunga Jotang (Spilantes paniculata) terdapat minyak atsiri (Esential oil) kandungan minyak atsiri bunga jotang diekstrak dengan destilasi uap menggunakan alat Stahl. Komposisi senyawa ditentukan dengan analisa GC-MS, kemudian di fragmentasi. Pada spektrum GC-MS hasil analisa sampel terdeteksi 36 jenis senyawa. Hal ini ditunjukkan dengan 36 peak (puncak) atau massa rumus senyawa dengan persentase terbesar (>5%) terdeteksi pada peak ke-5 (6,37%); peak ke-13 (7,54%); peak ke-18 (5,63%); peak ke-23 (5,56%); peak ke-26 (16,21%) dan peak ke-27 (16,26%). Senyawa Eugenol (anti bakteri) terdeteksi pada peak ke-4 dengan waktu retensi 16,664 sebanyak 0,47%. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa tumbuhan bunga jotang yang tergolong gulma mengandung minyak atsiri dan sebagian senyawanya merupakan senyawa anti bakteri. Minyak atsiri bunga jotang larut dalam air sehingga lebih baik diekstrak (diisolasi) dengan menggunakan pelarut.

(10)

ANALYSIS OF ESSENTIAL OIL COMPOSITION MADE OF

JOTANG FLOWER (spilanthes paniculata)

BY GC-MS SPECTROMETRIC

ABSTRACT

On the flower bud of Jotang (Spilantes paniculata) there is Essential Oil that extracted by vapor distilation using Stahl. The composition of compound determined by GC-MS analysis and be fregmanted. On GC-MS spectrum, the results of sample analysis indicates 36 compounds. This indicated by 36 peak or compund formula by the bigger presentage (>5%) was detected on 5th peak (6,37%); 13th peak (7,54%); 18th peak (5,63%); 23th peak (5,56%); 26th peak (16,21%) and 27th peak (16,26%). Eugenol compound (anti bacteri) was detected on 4th peak in retention time 16,664 for 0,47%. The results of this research indicates that Jotang flower classified into weeds that contain esential oil and all of compound are antibacteri. Esential oil of Jotang is dissoluted in water either extracted (Isolated) using solvent.

(11)

DAFTAR ISI

Hal.

ABSTRAK ABSTRACT

DAFTAR ISI i

DAFTAR GAMBAR iii

DAFTAR TABEL iv

DAFTAR LAMPIRAN v

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 2

1.3. Tujuan Penelitian 2 1.4. Manfaat Penelitian 2 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Minyak Atsiri 3

2.2. Sumber Minyak Atsiri 6 2.3. Penggunaan Minyak Atsiri 8

2.4. Bunga Jotang 8

2.5. Cara-cara Memproduksi Minyak Atsiri 9 2.5.1. Cara Pengepresan 9 2.5.2. Cara Penyulingan (Destilasi) 10 2.5.3. Cara Ekstrasi 10 2.6. Spektrometri Massa dan Spektrometer Massa 11 2.6.1. Spektrometri Massa 11 2.6.2. Spektrometer Massa 13 BAB III. METODE PENELITIAN

(12)

3.2. Peralatan 14

3.3. Prosedur 14

3.3.1. Pengolahan Sampel 14 3.3.2. Destilasi Bunga Jotang (Sampel) 14 3.3.3. Penentuan Komposisi 15 3.4. Bagan Penelitian 15 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian 16 4.1.1. Penentuan Kadar Air 16 4.1.2. Penentuan Kadar Minyak Atsiri 16 4.1.3. Hasil Analisa dengan GC-MS 16 4.1.3.1. Data Spektrum GC-MS 17 4.1.3.2. Data Sepktrum FT-IR 19

4.2. Pembahasan 19

4.2.1. Analisis Data Spektrum GC-MS 22 4.2.2. Analisis Data Spektrum FT-IR 27 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 28

5.2. Saran 28

(13)

DAFTAR GAMBAR

No. Judul Hal. 2.1. Isopren dan Isopentan 4 2.2. Beberapa Stuktur Monoterpen 6 2.3. Struktur Seskui Terpen 7

2.4. Bunga Jotang 10

2.5. Contoh Spectrum Massa Methanol 14 2.6. Diagram sebuah Spectrometer Massa 16 5.1. Sepektrum GC-MS Sampel 20 5.2. Sepktrum FT-IR Minyak Atsiri Bunga Jotang 22 5.3. Sepktrum 2, 3, 5, 6 Tetrametilfenol 24 5.4. Fragmentasi 2, 3, 5, 6 Tetrametilfenol 25

5.5. Spektrum Eugenol 26

5.6. Fragmentasi Eugenol 27 5.7. Sepktrum Caryphylena 28 5.8. Fragmentasi Caryphylena 29

5.9. Spektrum BHT 30

(14)

DAFTAR TABEL

(15)

DAFTAR LAMPIRAN

No. Judul Hal.

1. L

ampiran 1 : Spektrum GC-MS Peak 1 31

2. L

3. L

4. L

5. L

6. L

7. L

8. L

9. L

10. L

11. L

12. L

13. L

14. L

15. L

16. L

17. L

18. L

(16)

19. L ampiran 19 : Spektrum GC-MS Peak 19 49

20. L

21. L

22. L

23. L

24. L

25. L

26. L

27. L

28. L

29. L

30. L

31. L

32. L

33. L

34. L

35. L

36. L

(17)

ANALISA KOMPOSISI MINYAK ATSIRI BUNGA JOTANG

(spilanthes paniculata) DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROMETER GC-MS

ABSTRAK

Pada bagian kuntum bunga tumbuhan bunga Jotang (Spilantes paniculata) terdapat minyak atsiri (Esential oil) kandungan minyak atsiri bunga jotang diekstrak dengan destilasi uap menggunakan alat Stahl. Komposisi senyawa ditentukan dengan analisa GC-MS, kemudian di fragmentasi. Pada spektrum GC-MS hasil analisa sampel terdeteksi 36 jenis senyawa. Hal ini ditunjukkan dengan 36 peak (puncak) atau massa rumus senyawa dengan persentase terbesar (>5%) terdeteksi pada peak ke-5 (6,37%); peak ke-13 (7,54%); peak ke-18 (5,63%); peak ke-23 (5,56%); peak ke-26 (16,21%) dan peak ke-27 (16,26%). Senyawa Eugenol (anti bakteri) terdeteksi pada peak ke-4 dengan waktu retensi 16,664 sebanyak 0,47%. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa tumbuhan bunga jotang yang tergolong gulma mengandung minyak atsiri dan sebagian senyawanya merupakan senyawa anti bakteri. Minyak atsiri bunga jotang larut dalam air sehingga lebih baik diekstrak (diisolasi) dengan menggunakan pelarut.

(18)

ANALYSIS OF ESSENTIAL OIL COMPOSITION MADE OF

JOTANG FLOWER (spilanthes paniculata)

BY GC-MS SPECTROMETRIC

ABSTRACT

On the flower bud of Jotang (Spilantes paniculata) there is Essential Oil that extracted by vapor distilation using Stahl. The composition of compound determined by GC-MS analysis and be fregmanted. On GC-MS spectrum, the results of sample analysis indicates 36 compounds. This indicated by 36 peak or compund formula by the bigger presentage (>5%) was detected on 5th peak (6,37%); 13th peak (7,54%); 18th peak (5,63%); 23th peak (5,56%); 26th peak (16,21%) and 27th peak (16,26%). Eugenol compound (anti bacteri) was detected on 4th peak in retention time 16,664 for 0,47%. The results of this research indicates that Jotang flower classified into weeds that contain esential oil and all of compound are antibacteri. Esential oil of Jotang is dissoluted in water either extracted (Isolated) using solvent.

(19)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Bunga jotang (spilanthes paniculata) merupakan salah satu jenis gulma yang dapat tumbuh dan berkembang dengan baik pada daerah dengan keadaan tanah dan udara yang lembab.

Di Provinsi Sumatera Utara nama tumbuhan ini berbeda di suatu daerah dengan daerah yang lainnya. Di Kabupaten Dairi diberi nama Sihampir, di Kabupaten Tapanuli Utara dengan nama Simarhuikhunik, di Kabupaten Karo dengan nama Sibancir. Dalam bahasa Jawa tumbuhan ini disebut bunga Legetan.

Ada sebagian masyarakat yang menggunakan bagian bung adari tumbuhan ini sebagai obat penyakit gigi dengan cara memasukkannya ke dalam gigi berlobang setelah terlebih dahulu dihaluskan.

Seluruh bagian tumbuhan ini (akar, batang, daun dan bunga) memiliki rasa getir sehingga diduga mengandung minyak atsiri. Secara kimiawi komponen minyak atsiri terdiri dari terpen dan terpenoid. Komponen ini dapat di ekstrak dengan metode pengepresan, destilasi (penyulingan) ekstraksi pelarut, enfluerasi dan maserasi. Dengan metode pengepresan dihasilkan minyak atsiri yang aromanya sama seperti aroma alami tetapi hasil yang diperoleh sangat sedikit karena pada metode ini dengan adanya air akan terbentuk emulsi yang sukar dipisahkan sehingga minyak atsiri yang diperoleh sangat sedikit. Dalam industry minyak atsiri dikenal 3 tipe hidrolisis, yaitu:

1. Penyulingan dengan air

2. Penyulingan dengan uap langsung 3. Penyulingan dengan uap dan air.

(20)

Berhubungan dengan hal-hal diatas peneliti mengekstrak minyak atsiri bunga jotang dengan menggunakan alat Stahl.

Untuk menganalisa komposisi senyawa di dalam minyak atsiri bunga jotang dilakukan dengan Spektrometer GC-MS dan kemudian di fragmentasi.

1.2. Permasalahan

Pada penelitian ini, yang menjadi permasalahan adalah:

‐ Apakah minyak atsiri bunga jotang dapat diperoleh dengan destilasi uap menggunakan alat Stahl.

‐ Apakah minyak atsiri bunga jotang mengandung senyawa anti bakteri atau senyawa penghilang rasa sakit.

1.3. Tujuan Penelitian

‐ Untuk menghasilkan minyak atsiri bunga jotang dengan destilasi uap menggunakan alat Stahl.

‐ Untuk mengetahui komposisi senyawa minyak atsiri bunga jotang dengan metode GC-MS.

1.4. Manfaat Penelitian

‐ Cara yang dilakukan untuk menghasilkan minyak atsiri bunga jotang dengan alat Stahl dapat dipergunakan sebagai perbandingan untuk mengisolasi minyak atsiri bunga jotang pada penelitian selanjutnya.

(21)

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Minyak Atsiri

Minyak atsiri atau dikenal juga sebagai minyak ateris (aetheric oil), minyak esensial, minyak terbang, serta minyak aromatik adalah kelompok minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri merupakan bahan dasar dari wangi-wangian atau minyak gosok (untuk pengobatan) alami. (Guenther, E, 1987).

Para ahli biologi menganggap, minyak atsiri merupakan metabolit sekunder yang biasanya berperan sebagai alat pertahanan diri agar tidak dimakan oleh hewan (hama). Minyak atisiri mudah menguap karena titik uapnya rendah. Secara kimiawi, minyak atsiri tersusun dari campuran yang rumit berbagai senyawa, namun suatu senyawa tertentu biasanya bertanggung jawab atas suatu aroma tertentu, sebagian besar minyak atsiri termasuk dalam golongan senyawa organic terpena dan terpenoid yang bersifat larut dalam air/lipofil. Senyawa terpena dan terpenoid merupakan penggabungan antara unit-unit isoprene dan isopentan dan terbentuk di dalam tumbuhan sebagai hasil proses biosintesis.

Isopren (C5) Satuan Isopentan

(22)

Berdasarkan jumlah atom karbon atau unit isopren yang membentuk senyawa terpen/ terpenoid dapat diklasifikasikan sebagai berikut (Fessenden & Fessenden, 1992):

Tabel 2.1. Klasifikasi Senyawa Terpenoid

No. Kelompok Jumlah Atom Karbon (C)

1 2 3 4 5 6 7 8 Hemi terpen Mono terpen Seskui terpen Di terpen Sesterterpen Tri terpen Tetra terpen Poli terpen 5 10 15 20 25 30 40 > 40

Monoterpen (C10) dan seskuiterpen (C15) merupakan komponen utama dari minyak

atsiri. Monoterpen mempunyai sifat-sifat berupa cairan tidak berwarna, tidak larut dalam air, dapat disuling dengan uap air, dapat berinteraksi dengan lemak/minyak berbau harum. Minyak bunga dan biji banyak mengandung monoterpen (Robinson., 1995).

Monoterpen seperti limonen dan α-pinene, juga alkohol terpen seperti linalool, geraniol dan sitronellol merupakan komponen-komponen utama dalam minyak atsiri dari bunga dan tumbuhan (Abraham., 1995).

(23)

Gambar 2.2. Beberapa Struktur Monoterpen.

Seskui terpenoid adalah senyawa (C15) yang tersusun dari tiga satuan isoprena.

Seskuiterpen berperan penting dalam memberi aroma pada bunga dan buah. (Robinson., 1995).

(24)

Gambar 2.3. Struktur Seskui terpen

2.2. Sumber Minyak Atsiri

(25)

Tabel 2.2. Sumber-Sumber Minyak Atsiri

Nama minyak Tanaman penghasil Bagian

Tanaman

Negeri asal

Sereh wangi Cymbopogon nardus R.

Daun Srilanka Nilam (patchouly) Pogostemon cablin

Benth

Daun Malaysia, Indonesia Kayu putih

(cajuput)

Melaleuca leucadendron L

Daun Indonesia Kenanga (cananga) Cananga odorata

Hook.

Bunga Indonesia Cempaka

(campaka)

Micheiia champaca L Bunga Madagaskar, India

Lavender Lavandula officinalis Chaix

Bunga Perancis, Rusia Mawar (rose) Rosa alba L. Bunga Bulgaria, Turki Melati (jasmine) Jasminum officinale L Bunga Perancis Selatan Sitrun (iemon) Citrus medica Buah/kulit buah Kalifornia Akar wangi

(vetiver)

Vetiveria zizanloides Stapt

Akar/Rhizoma Indonesia, Louisiana Kunyit (turmeric) Curcuma tonga Akar/Rhizoma Amerika Selatan Jahe (ginger) Zingiber officinale

Roscoe

Akar/Rhizoma Jamaika Kayu manis (cinnamon) Cinnamomun zeyianicum Nees. Baiang/Kulit batang Perancis, indo Cina Cendana (sandal wood)

Santalum album L Batang/Kutit batang

(26)

2.3. Penggunaan Minyak Atsiri

Disadari atau tidak bahwa minyak atsiri berbagai tumbuh-tumbuhan dari berbagai penjuru dunia telah digunakan dalam kehidupan sehari-hari manusia mulai dari pagi hingga malam hari, baik secara tradisional maupun dalam bentuk produk hasil industri modern.

Penggunaan minyak atsiri sangat luas, dalam berbagai bidang industri, antara lain dalam industri kosmetik (bedak, lipstick, sabun, pasta gigi, shampo, lotion) dalam industri makanan digunakan sebagai bahan penyedap atau penambah cita rasa, dalam industri parfum sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak wangi, dalam industri farmasi atau obat-obatan (anti nyeri, anti infeksi, pembunuh bakteri dll, bahkan digunakan pula sebagai insektisida dalam industri bahan pengawet beberapa minyak atsiri dapat digunakan sebagai zat pengikat (fixative) dalam parfum, kosmetik dll, (Toni., 1994). Oleh karena itu tidak heran jika minyak atsiri banyak diburu orang dari berbagai negara.

Telah diketahui bahwa selain mempunyai bau wangi yang menyenangkan, minyak atsiri dapat juga membantu pencernaan dengan merangsang sistem saraf sekresi. Dengan mencium bau-bauan tertentu, maka akan keluar cairan getah pencernaan dalam rongga mulut dan lambung (Guenther, 1987).

Minyak atsiri dapat larut dalam lemak yang terdapat pada kulit, dapat terserap kedalam aliran darah, tidak merusak lingkungan, dapat mengalami biodegradasi dan merupakan bagian dari keseimbangan ekosistem selama ribuan tahun (Rozat, dkk,1996).

2.4. Bunga Jotang

Bunga jotang (spilanthes paniculata) merupakan salah satu jenis gulma yang dapat tumbuh dan berkembang dengan baik di daerah dengan keadaan tanah yang lembab dan berair. Gulma ini terdapat hamper diseluruh daerah di Indonesia.

(27)

Kingdom : Plantae Ordo : Isterales Family : Asteraceae Genus : Spilanthes

Pemberian nama gulma ini tergantung terhadap Negara dan daerah masing-masing, Sechuan button (Inggris), Akarkara (India), Bunga Lada (Malasya), Legetan (Pulau Jawa), Gatang (Minangkabau), Sihampir (Kabupaten Dairi), Sibancir (Karo), Simarhunik-hunik (Tapanuli Utara).

Gambar 2.4. Bunga Jotang

Batang tanaman ini rebah dan menaik rebah. Daun-daun dengan tangkai 1-2 cm. Helaian daun mengerucut (seperti tumpeng mini), kuning dan tumpul. Gulma ini dapat hidup hingga menahun. Bongkol bunganya mengeluarkan semacam rasa pedas atau getir jika dikunyah. Sebagian masyarakat menggunakan bunga gulma tumbuhan ini sebagai obat sariawan dan sakit gigi.

2.5. Cara-cara Memproduksi Minyak Atsiri

(28)

Untuk mendapatkan minyak atsiri pada mulanya dilakukan dengan pengepresan yaitu dengan memberi tekanan yang tinggi sehingga minyak bunga jotang kelnar.

2.5.2. Cara Penyulingan (Destilasi)

Penyulingan adalah proses pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari dua macam campuran atau lebih, berdasarkan perbedaan titik didihnya dan juga berdasarkan dapat tidaknya komponen ikut bersama uap air (steam volatile), dan proses ini dilakukan untuk minyak atsiri yang tidak larut dengan air.

Rendemen minyak atsiri yang dapat menguap bersama uap air dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu:

1.

Besarnya tekanan uap yang digunakan

2.

Berat molekul dari masing–masing komponen

3.

Kecepatan pelepasan minyak atsiri dari bahan yang disuling.

Dalam industri minyak atsiri, dikenal 3 macam metode penyulingan, yaitu:

1.

Penyulingan dengan air (water destilation)

2.

Penyulingan dengan air dan uap (water and stem destilation)

3.

Penyulingan dengan uap langsung (steam destilation)

2.5.3. Cara Ekstraksi

Metode ini menggunakan pelarut yang dapat memisahkan minyak atsiri dari bahan tumbuhan.

a. Enfleurage (ekstraksi dengan lemak dingin)

(29)

Lemak mempunyai daya absorpsi atau berinteraksi dengan minyak atsiri, jika dicampurkan dengan bahan yang mengandung minyak atsiri. Cara enfleurage dilakukan dengan meletakkan bahan yang mengandung minyak atsiri pada lemak setengah padat dan menutupnya dengan rapat, maka minyak atsiri yang keluar akan diabsorpsi oleh lemak. Kemudian minyak atsiri dipisahkan dari lemak dengan cara ekstraksi dengan alcohol, kemudian alcohol dipisahkan dari minyak atsiri tersebut.

b. Maserasi (Ekstraksi dengan lemak panas)

Maserasi adalah suatu cara ekstraksi dengan perendaman sampel di dalam lemak panas selama waktu tertetnu. Cara maserasi dapat digunakan untuk bahan yang lunak dan untuk bahan yang keras (telah dirajang). Selama perendaman minyak atsiri yang keluar dari bahan (sampel) akan berinteraksi dengan lemak, minyak atsiri kemudian dipisahkan. Untuk memisahkan minyak atsiri dari lemak, diekstraksi dengan alcohol (sama seperti enfleurage)

c. Ekstraksi dengan pelarut yang mudah menguap

Metode ini pertama sekali diperkenalkan oleh Robiquet, dan kemudian Buchner dan Favrot melakukan ekstraksi bunga dengan menggunakan pelarut dietil eter. Cara ini sangat sederhana yaitu dengan merendam bunga di dalam pelarut dalam sebuah ketel ekstraktor, kemudian ekstraksi berjalan secara sistematis pada suhu kamar. Pelarut akan melakukan berpenetrasi ke dalam bahan dan melarutkan minyak atsiri. Terakhir minyak atsiri dipisahkan dari pelarut dengan rotary evaporator pada suhu rendah (Guenther, 1997;Naf, 1996).

2.6. Spektrometri Massa dan Spektrometer Massa

2.6.1. Spektrometri Massa

(30)

untuk mengalahkan potensial ionisasi pertama senyawa itu (Potensial ionisasi kebanyakan senyawa organic adalah antara 185-300 kkal/mol). Tabrakan antara sebuah molekul organic dan salah satu electron berenergi tinggi menyebabkan lepasnya sebuah electron dari molekul itu dan terbentuknya suatu ion organic. Ion organic yang dihasilkan oleh pembombardiran electron berenergi tinggi ini tidak stabil dan pecah menjadi fragmen kecil, baik berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain. Dalam sebuah spectrometer massa yang khas fragmen bermuatan positif ini akan terdeteksi. Spectrum massa ialah alur kelimpahan (abundance, jumlah ralatif fragmen bermuatan positif yang berlainan) versus nisbah massa/muatan (m/e atau m/z)dari fragmen-fragmen itu. Muatan ion dari kebanyakan partikel yang dideteksi dalam suatu spectrometer massa adalah +1; nilai m/e untuk suatu ion semacam itu sama dengan massanya. Oleh karena itu dari segi praktis spectrum massa ialah suatu rekaman dari massa partikel versus kelimpahan relative partikel itu.

(31)

[image:31.612.139.506.87.319.2]

Gambar 2.5. Contoh Spectrum massa methanol

2.6.2. Spektrometer Massa

Suatu diagram dari tipe spectrometer massa yang lazim, dipaparkan dalam gambar 2. Contoh dimasukkan, diuapkan dan diumpankan dalam suatu aliran yang berkesinambungan ke dalam kamar pengionan. Kamar pengionan (serta instrument keseluruhan) dijaga agar tetap dalam keadaan vakum untuk meminimalkan tabrakan dan reaksi antara radikal, molekul udara, dan lain-lain. Didalam kamar ini, contoh melewati suatu aliran electron berenergi tinggi, yang menyebabkan ionisasi beberapa molekul contoh menjadi ion molekul.

Setelah terbentuk, sebuah ion molekul dapat mengalami fragmentasi dan penataan ulang. Proses ini sangat cepat (10-10 – 10-6 detik). Partikel yang berjalan berumur lebih panjang dapat dideteksi oleh pengumpul ion, sedangkan yang berumur lebih pendek mungkin tidak sempat mencapai pengumpul ion.

(32)

[image:32.612.133.519.175.333.2]

dan terus menerus dibuang oleh pompa vacum). Dari lempeng pemercepat partikel bermuatan positif menuju ke tabung analisator, dimana partikel-partikel ini dibelokkan oleh medan magnet sehingga lintasannya melengkung. Dengan teknik ini partikel berturut-turut mengenai detector dimulai dari m/e rendah.

(33)

14

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Bahan–Bahan

Bahan–bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain :

1.

Bunga dari tumbuhan bunga jotang yang segar diambil dari beberapa tempat di Kota Medan.

2.

Nacl (p.a)

3.

Ether (p.a)

4.

Air

3.2. Peralatan

Peralatan yang digunakan untuk melakukan penelitian ini antara lain :

1.

Blender dan timbangan untuk pengolahan sample

2.

Satu set alat Stahl untuk proses destilasi

3.

Hot Plate

4.

Spektroskopi FT-IR dan GC-MS untuk analisis

3.1. Prosedur

3.1.1. Pengolahan Sampel

Bunga dari tumbuhan bunga jotang yang segar dan sudah tua dipetik lalu dihaluskan dengan menggunakan blender dan kemudian dikeringkan dalam ruangan yang suhunya sekitar suhu kamar. Lalu ditimbang untuk kemudian didestilasi.

3.3.2. Destilasi Bunga Jotang (sampel)

(34)

diekstrak dengan menggunakan dietil eter. Lapisan eter diuapkan, sehingga didapat hasil minyak adsiri.

3.3.3. Penentuan Komposisi

Penentuan komposisi senyawa-senyawa yang terdapat di dalam minyak tumbuhan bunga jotang dilakukan dengan spektroskopi FT-IR dan GC-MS.

3.4. Bagan Penelitian

Dikeringkan

Ampas

Sampel (Serbuk)

NaCl Dietil Ether Campuran minyak atsiri

Bunga tumbuhan bunga jotang

Dihaluskan

Destilasi uap

Penguapan dietil ether

Analisis FT – IR dan GC ‐MS Minyak atsiri

(35)

16

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian.

4.1.1. Penentuan Kadar Air.

Kadar air pada bagian bunga dari tumbuhan bunga jotang yang itentukan dengan cara destilasi diperoleh 52 %.

4.1.2. Penentuan Kadar Minyak Adsiri.

Kadar minyak adsiri yang diperoleh dari bagian bunga tumbuhan bunga jotang dengan alat Stal 0,15 %.

4.1.3. Hasil Analisa Dengan GC-MS.

Analisa GC-MS dilakukan dengan kondisi sebagai berikut: Column Oven Temp. :80.0 °C

Injection Temp. :290.00 °C Injection Mode r Splitless Sampling Time: 1.00 min Flow Control Mode :Pressure

Pressure :22.0 kPa Total Flow :87.4 mL/min Column Flow :0.55 mL/min

Linear Velocity :27.3 cm/sec Purge Flow :3.0 mL/min Split Ratio :153.0

(36)

Rate Temperature(°C) Hold Time(min) 4.1.3.1. Data Sepktrum GC-MS

[image:36.612.117.517.194.368.2]

Pemeriksaan (analisa) dengan GC-MS menghasilkan spectrum dengan 36 peak (puncak) seperti pada gambar 5.1.

Gambar 5.1. Spektrum GC-MS Sampel

(37)

[image:37.612.151.497.132.656.2]

Tabel 5.1. Tabel Spectrum GC-MS

(38)

4.1.3.2. Daata Sepktrum FI-IR

[image:38.612.129.514.157.405.2]

Pemeriksaan (analisa) dengan spectrum FI-IR menghasilkan spectrum vibrasi dengan panjang gelombang seperti pada gambar 5.2.

Gambar 5.2. Spektrum FI-IR Minyak atsiri bunga jotang

Dari data spectrum FI-IR diatas diperoleh spectrum dengan puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang sebagai berikut:

2988, 86 cm-1; 2869, 97 cm-1; 1392,17 cm-1, 1141,51 cm-1, 860,13 cm-1 dan 514cm-1

4.2. Pembahasan

4.2.1. Analisis Data Spektrum GC-MS

(39)

A. Puncak (peak) dengan Rt 15,992 (0,47)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H14O2. Data

spectrum massa menunjukkan ion molekul m/e 150.

[image:39.612.133.501.244.652.2]

Dengan membandingkan data spectrum unknown dengan spectrum massa pada literatur yang lebih mendekati maka senyawa tersebut adalah 2,3,5,6 tetrametilfenol (Gbr 5.3).

(40)

dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 150 yang merupakan berat molekul 2,3,5,6 tetrametilpenol. Selanjutnya diikuti puncak fragmentasi m/e 135 yang merupakan fragmentasi CH3dan kemudian diikuti dengan fragmentasi m/e

[image:40.612.119.518.180.461.2]

121 dan merupakan fragmentasi CH2.

Gambar 5.4. Fragmentasi 2,3,5,6 Tetrametilfenol

B. Puncak (Peak) dengan Rt 16,664 (0,47%)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H12O2. Data

spectrum massa menunjukkan ion molekul n/e 164.

(41)

[image:41.612.120.532.99.508.2]

Gambar 5.5. Spektrum Eugenol

dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 164 yang merupakan berat molekul eugenol. Selanjutnya diikuti puncak fragmentasi m/e 149 yang merupakan fragmentasi CH3dan kemudian diikuti dengan fragmentasi m/e 131 dan

(42)

[image:42.612.176.465.79.320.2]

Gambar 5.6. Fragmentasi Eugenol

C. Puncak (Peak) dengan Rt 17,905 (6,37%)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C15H24. Data

(43)

[image:43.612.136.511.91.513.2]

Gambar 5.7. Spektrum Caryphylena

dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 204 yang merupakan berat molekul Caryphylena. Selanjutnya diikuti puncak fragmentasi m/e 189 yang merupakan fragmentasi CH3dan kemudian diikuti dengan fragmentasi m/e 175 dan

(44)

[image:44.612.163.475.82.281.2]

Gambar 5.8. Fragmentasi Caryphylena

D. Puncak (Peak) dengan Rt 18,939 (4,65 %)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C15H24O. Data

(45)

[image:45.612.130.512.93.522.2]

Gambar 5.9. Spektrum BHT

dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 220 yang merupakan berat molekul BHT. Selanjutnya diikuti puncak fragmentasi m/e 205 yang merupakan fragmentasi CH3 dan kemudian diikuti dengan fragmentasi m/e 189 dan merupakan

(46)

[image:46.612.141.507.83.345.2]

Gambar 5.10. Fragmentasi BHT

4.2.2. Analisa Spektrum FT-IR

Dari data spektrum FT-IR terdeteksi puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang sebagai berikut:

2988,86 cm-1 (C-H); 2869,96 cm-1 (C-H); 1392,17 cm-1 (C-O-C); 860,13 cm-1 (-CH3);

(47)

28

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang dilakukan, diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Bunga jotang (spilanthes paniculata) mengandung minyak atsiri 0,15% berupa

cairan kental berwarna putih kekuning-kuningan.

2. Minyak atsiri bunga jotang larut dalam air sehingga destilasi uap menggunakan alat Stahl kurang efektif untuk mengekstrak kandungan minyak atsiri dari tumbuhan (bunga) tersebut.

3. Berdasarkan data pada spektrum GC-MS (terlampir) komposisi minyak atsiri bunga jotang terdiri dari 36 jenis senyawa dan 6 komponen mempunyai persentasi diatas 5% dan salah satu diantaranya adalah eugenol (0,47%) yang merupakan jenis senyawa anti bakteri.

5.2. Saran

1. Pada penelitian ini dilakukan destilasi uap dengan menggunakan alat Stahl dan ternyata minyak atsiri yang diperoleh larut dalam air. Untuk itu disarankan dilakukan penelitian dengan menggunakan pelarut.

(48)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., (1974), “Farmacope Indonesia” Edisi HI, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Bovill, H., (1996),”Natural Aroma Chemical from Oranges and Other Botanical Sources”, Perfumer & Flavorist.

ChambleeT.S.,(l) and Clark, B.C. (1997), ”Analisis and Chemistry of Destilled

Dudley, H,W and Ian, F., (1973), “Spectroscopic Methods in Organic Chemistry”

Second Edition, Mc Grow Hill, Newyork.

Fessenden, F., (1983), “Kimia Organik” Alih Bahasa, Pujaatmaka, A.H., edisi ketiga, Penerbit Erlangga, Jakarta.

Guenther, E., (1987), “Essential Oil”, Alih bahasa : Ketarens, S. Minyak Atsiri, Jilid la, UI Pres, Jakarta.

Heyne. K., (1987), “Tumbuhan Berguna Indonesia” Jilid II, Edisi 1, Penerjemah Badan Litbang Kehutanan Jakarta Pusat.

Ketaren, S., (1980), “Pengantar Teknologi Minyak Atsiri”, UI Press, Jakarta

Manito, P., (1992), “Bio Sintesis Produk Alam”, Penerjemah Sammes P.G. Halsted Press, Advision of New York Chicherter Brisbane – Toronto.

Ginting, M., (1992), “Sintesa Beberapa Senyawa Turunan Eugenol”, Tesis, Program Magister Kimia Pascasarjana Institut Teknologi Bandung.

Pickthall, J. dan Butterfield, D.E., (1964), “About Perfumery”, Chemistry and Industry, vol, 15.

(49)

Rozat Jean – Piere, FN., (1996), “Thoughts on Essential Oil and Aroma Chemicals for Flavor and Fragrances”, perfumers and flavorist. Vol 22

Sitorus, P., (1998), “Komposisi Minyak Atsiri Kulit Buah Citurs hystrix DC. Hasil

Maserasi dengan Pelarut Campur Olein dan Lesitin”, Tesis PPs USU, Medan

Synder, HE., (1987), “Soybean Utilization”, Van Mostrand Reinhold Company, New York.