KAJIAN STRUKTUR DAN MORFOLOGI HIDROKSIAPATIT
YANG DISINTESIS MENGGUNAKAN
METODE HIDROTERMAL
BAGOES PERMADA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Kajian Struktur dan Morfologi Hidroksiapatit yang Disintesis Menggunakan Metode Hidrotermal adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Mei 2013
Bagoes Permada NIM G74080077
ABSTRAK
BAGOES PERMADA. Kajian Struktur dan Morfologi Hidroksiapatit yang Disintesis Menggunakan Metode Hidrotermal. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan IRMANSYAH.
Hidroksiapatit merupakan bahan yang dapat berikatan dengan senyawa penyusun tulang. Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit menggunakan metode hidrotermal. Prekursor kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam ras serta untuk sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Pada metode hidrotermal dilakukan variasi suhu 150 oC, 200 oC, 250 oC, dan 300 oC pada waktu 3 jam serta variasi waktu 1 jam dan 5 jam pada suhu 150 oC. Fase dan struktur kristal dari hidroksiapatit dianalisa menggunakan X-ray diffractometer (XRD). Sedangkan morfologi hidroksiapatit dicitrakan menggunakan scanning electron microscopy (SEM). Sampel yang telah disintesis dengan menggunakan metode hidrotermal telah membentuk fase hidroksiapatit. Hidroksiapatit yang disintesis dengan metode hidrotermal mempunyai nilai parameter kisi mendekati data JCPDS. Hasil karakterisasi XRD sebanyak 6 buah sampel pada variasi suhu dan waktu hidrotermal yaitu 150 oC, 200 oC, 250 oC, 300 oC selama 3 jam dan 150 oC selama 1 jam, 3 jam, dan 5 jam menunjukkan bahwa fase HAp optimum terbentuk pada sampel suhu 150 oC waktu 3 jam yaitu sebesar 98.6% efisiensi sebesar 45.6%, ukuran kristal 78.028 nm, dan derajat kristalinitas sebesar 83.4%. Hasil SEM memperlihatkan terbentuknya space antara partikel-partikel HAp berukuran mikro yang terlihat jelas pada sampel. Space yang terbentuk ini berukuran rata-rata sekitar 2.1 µm.
ABSTRACT
BAGOES PERMADA. Study of the Structure and Morphology of Hydroxyapatite Synthesized by Hydrothermal Method. Supervised by KIAGUS DAHLAN and IRMANSYAH.
Hydroxyapatite is a material that can be bonded to the building blocks of bone. In this study has been carried out the synthesis of hydroxyapatite using hydrothermal method. Precursor calcium is derived from leghorn chicken eggshell as well as to the source of phosphate using (NH4)2HPO4. In the hydrothermal method to various temperatures of 150 oC, 200 oC, 250 oC, and 300 oC at 3 hours and variations in time of 1 hour and 5 hours at a temperature of 150 oC. Phase and crystal structure of hydroxyapatite were analyzed using X-ray diffractometer (XRD). While the morphology of hydroxyapatite imaged using scanning electron microscopy (SEM). The samples were synthesized using hydrothermal method has formed hydroxyapatite phase. Hydroxyapatite synthesized by hydrothermal method have a value close to the lattice parameter of data JCPDS. XRD characterization results on the various temperatures and hydrothermal time of the 6 samples such as 150 oC, 200 oC, 250 oC, 300 oC for 3 hours and 150 oC at 1 hour, 3 hours, and 5 hours showed that the optimum phase HAp formed it a sample temperature of 150 oC time 3 hours is equal to 98.6% which an efficiency is 45.6%, 78.028 nm crystal size, and degree of crystallinity of 83.4%. Test result by SEM showed that formation of space between micro-sized HAp particles were clearly visible on the sample. Space of this size is about 2.1 μm.
KAJIAN STRUKTUR DAN MORFOLOGI HIDROKSIAPATIT
YANG DISINTESIS MENGGUNAKAN
METODE HIDROTERMAL
BAGOES PERMADA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul : Kajian Struktur dan Morfologi Hidroksiapatit yang Disintesis Menggunakan Metode Hidrotermal
Nama : Bagoes Permada NIM : G74080077
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan Dr. Ir. Irmansyah, M.Si Pembimbing I Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si Ketua Departemen
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Desember 2011 ini ialah Biofisika Material, dengan judul Kajian Struktur dan Morfologi Hidroksiapatit yang Disintesis Menggunakan Metode Hidrotermal.
Penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Kedua orangtua, Dakhroji dan Sumarti, serta adik-adik tercinta Feri Wibowo P dan Hidayatul Saskya Putri, yang telah memberikan kasih sayang, dukungan, motivasi, nasihat, dan do’a terbaik.
2. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Bapak Dr. Ir. Irmansyah, M.Si selaku pembimbing yang telah sabar membimbing penulis dan selalu memberikan nasihat.
3. Bapak Dr. Tony Ibnu selaku penguji yang telah menyempatkan waktu dan memberikan saran kepada penulis.
4. Bapak Ir. Hanedi Darmasetiawan, MS selaku editor yang telah membantu menyempurnakan penulisan karya ilmiah ini.
5. Ibu Setia Utami Dewi, M.Si yang telah banyak memberikan saran. 6. Bapak Firman yang telah membantu dalam administrasi, serta seluruh
dosen dan staff Departemen Fisika FMIPA IPB.
7. Sahabat F4 Cilegon: Ferdian Bangkit W, Tati Husniyati, dan Mitha Sabrina, yang selalu setia mendukung penulis disaat sedih maupun senang.
8. Epa Rosidah, Ella Rahmadani, Dwi Kurniawati, Nissa Sukmawati, Herwandi Saputra, dan Khafit Pratama yang selalu memberikan motivasi, semangat, dan kesabaran menemani penulis menyusun karya ilmiah ini.
9. Sahabat Fisika 45 yang tidak bisa disebutkan namanya satu persatu. Terimakasih atas perhatian, kerjasama, kebersamaan, dan keceriaan yang sangat penuh warna.
10. Para penghuni Lab. Jaringan: Adietya, Agung, Azam, Chanse, Damas, dan Gesang yang telah memberikan penulis ilmu dan pengetahuan tentang jaringan komputer.
11. Nurul, Ajeng, Irma, dan Aisyah yang telah membantu penulis dalam penelitian ini.
12. Seluruh civitas Departemen Fisika FMIPA IPB. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Mei 2013
vi
Scanning Electron Microscopy (SEM) 4
METODOLOGI PENELITIAN 5
Tempat dan Waktu Penelitian 5
Alat dan Bahan Penelitian 5
Metode Penelitian 5
Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Hidrotermal 5 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) 6 Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) 6
HASIL DAN PEMBAHASAN 7
vii
DAFTAR TABEL
1 Efisiensi sampel HAp pada variasi suhu 7 2 Efisiensi sampel HAp pada variasi waktu 8 3 Persentase komposisi fase sampel HAp pada variasi suhu 11 4 Persentase komposisi fase sampel HAp pada variasi waktu 11 5 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HAp pada variasi Suhu 11 6 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HAp pada variasi
waktu 11
7 Ukuran kristal dan persentase derajat kristalinitas pada variasi suhu 12 8 Ukuran kristal dan persentase derajat kristalinitas pada variasi waktu 12
DAFTAR GAMBAR
1 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal 4 2 Pola difraksi sampel HAp suhu 150 oC pada waktu 3 jam 8 3 Pola difraksi sampel HAp suhu 200 oC pada waktu 3 jam 8 4 Pola difraksi sampel HAp suhu 250 oC pada waktu 3 jam 9 5 Pola difraksi sampel HAp suhu 300 oC pada waktu 3 jam 9 6 Pola difraksi sampel HAp suhu 150 oC pada waktu 1 jam 10 7 Pola difraksi sampel HAp suhu 150 oC pada waktu 5 jam 10 8 Pencitraan sampel HAp suhu 150 oC waktu 5 jam dengan perbesaran
3000x 13
9 Pencitraan sampel HAp suhu 150 oC waktu 5 jam dengan perbesaran
5000x 13
10 Pencitraan sampel HAp suhu 150 oC waktu 5 jam dengan perbesaran
10000x 13
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tulang merupakan salah satu organ tubuh yang sangat penting bagi manusia. Organ ini antara lain berfungsi sebagai tempat melekatnya otot-otot sehingga memungkinkan jalannya pembuluh darah, tempat sumsum tulang dan syaraf yang melindungi jaringan lunak, juga merupakan organ yang membantu manusia dalam melakukan aktivitas sehari-hari seperti mengangkat barang-barang berat, menopang tubuh, dan lain-lain.1
Kerusakan pada tulang akan mengganggu fungsi tubuh karena tulang sebagai komponen yang sangat penting dalam tubuh manusia. Salah satu kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah fracture (retak atau patah) pada tulang. Fracture tulang pada umumnya karena kecelakaan. Kerusakan pada tulang dapat diatasi dengan pembuatan suatu biomaterial yang cocok dengan kondisi fisiologi tubuh.2
Saat ini pemanfaatan biomaterial telah banyak dikembangkan dalam dunia kedokteran. Salah satu pemanfaatan biomaterial ini adalah untuk penerapan teknik jaringan. Biomaterial merupakan bahan inert yang diimplankan ke dalam sistem hidup sebagai fungsi jaringan hidup atau organ.3
Pada masalah kerusakan tulang banyak pakar tulang membuat implan tulang dari berbagai bahan seperti logam. Jika menggunakan bahan logam maka terdapat dampak negatif, salah satunya adalah bahan logam tidak bisa terus berada pada tulang karena tidak biocompatible dengan tubuh sehingga harus dilepas selama waktu tertentu semenjak pemakaian. Dalam mengatasi hal seperti ini dibutuhkan bahan yang dapat berikatan dengan senyawa penyusun tulang (compatible dengan tubuh). Salah satu bahannya adalah hidroksiapatit (HAp). HAp memiliki kristalinitas yang tinggi, bersifat bioactive, biocompatible, tidak korosi, dan tidak mudah rapuh.
Pada penelitian ini dilakukan sintesis HAp menggunakan metode hidrotermal. Sintesis HAp ini menggunakan bahan dari cangkang telur ayam ras. Cangkang telur ayam ras merupakan sumber kalsium yang tinggi. Sintesis HAp menggunakan metode hidrotermal. HAp yang dihasilkan kristalisasi yang tinggi dan jumlah yang banyak kemudian dikarakterisasi dengan X-ray diffractometer (XRD) dan scanning electron microscopy (SEM).
Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk:
1. Melakukan sintesis HAp menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur ayam ras dengan metode hidrotermal.
2. Mengetahui dan menganalisis pengaruh suhu dan waktu proses hidrotermal pada pembentukan HAp.
2
Perumusan Masalah
Pada penelitian ini menggunakan metode hidrotermal untuk sintesis HAp. Apakah pada suhu hidrotermal 150 oC, 200 oC, 250 oC, dan 300 oC dapat terjadi fase HAp? Berapakah waktu hidrotermal yang paling optimum untuk menghasilkan HAp?
Hipotesis
TINJAUAN PUSTAKA
Apatit
Apatit adalah kristal mineral dengan komposisi M10(ZO4)6X2, berasal dari nama Greek apato dinamai oleh Werner seorang mineralogi 1790. Komponen yang menempati M, Z dan X ialah: X dapat diganti dengan unsur F, Cl, O, OH, Br, dst. M dapat diganti dengan unsur Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z dapat diganti dengan unsur P, V, As, S, Si, Ge, dst.4
Hidroksiapatit (HAp)
HAp merupakan salah satu contoh apatit serbuk. HAp ini digunakan sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukkan ke dalam tubuh manusia. HAp ini merupakan salah satu kristal kalsium fosfat yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang.4
HAp merupakan anggota dari mineral apatit M10(ZO4)6X2, dan memiliki rumus kimia Ca10-xAx(PO4)6-yBy(OH)2-zCz. HAp juga merupakan senyawa kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar 1.67. Struktur kristal dari HAp adalah heksagonal dengan dimensi sel a= 9.423 Å dan c = 6.875 Å. Struktur ini dapat dipandang sebagai struktur kristal ideal heksagonal (closed-packed) dari ion PO43- yang mengalami distorsi akibat kehadiran unsur Ca2+ dan ion OH- dicelah antara ion-ion PO43-.5
Sifat bioactive HAp mampu merangsang pertumbuhan tulang baru di sekitar implan tulang. Selain bersifat bioactive HAp juga bersifat biocompatible, artinya mampu bertahan terhadap korosi, dan tidak menimbulkan penolakan oleh jaringan tubuh.6
Trikalsium Fosfat(TKF)
Trikalsium fosfat adalah material biokeramik yang dapat digunakan untuk rekonstruksi tulang. Kombinasi TKF dari kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus senyawa Ca3(PO4)2. TKF memiliki 4 polymorf yaitu a, b, g, dan super a.6
Hidrotermal
Proses hidrotermal dapat didefinisikan sebagai proses mineralisasi di bawah tekanan tinggi dengan suhu tertentu untuk melarutkan agar terbentuk kristal yang relatif tidak larut di bawah kondisi normal. Metode hidrotermal memungkinkan proses material lebih lanjut, baik dalam bentuk padatan kristal tunggal, partikel murni atau nano partikel. Pembentukan nano partikel melalui proses hidrotermal dapat dilakukan dalam waktu yang singkat dengan sifat-sifat fisik tertentu. Perkembangan teknik hidrotermal dalam berbagai penelitian telah dibandingkan dengan metode konvensional pada pembuatan material.7
4
keuntungan seperti pemanasan cepat, reaksi cepat, hasil lebih baik, kemurnian tinggi dan efisiensi transformasi energi tinggi.9
X-Ray Diffractometer (XRD)
Sinar-X dihamburkan dengan panjang gelombang l adalah 15.4060 nm saat melewati kisi kristal dengan sudut datang q adalah 10 sampai 27.5 derajat dan jarak antar bidang kristal dimisalkan d (Gambar 1). Data yang diperoleh dari metode difraksi sinar-X adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi sama.11
Gambar 1 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal10
Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Dengan prinsip sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dihamburkan oleh sampel yang bermuatan karena sifat listriknya. Jika sampel yang digunakan tidak bersifat konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus dilapisi (coating) dengan emas. Citra yang terbentuk menunjukkan struktur dari sampel yang diuji.7
METODOLOGI PENELITIAN
Tempat dan Waktu Penelitian
Sintesis HAp dilakukan di Laboratorium Biofisika Material dan Laboratorium Membran Departemen Fisika FMIPA IPB, karakteriasasi XRD di Laboratorium Terpadu bagian Kimia Kayu Badan Penelitian dan Pengembangan Hutan Bogor, dan karakterisasi SEM di BATAN-PUSPITEK Serpong. Penelitian dilakukan dari bulan April 2012 sampai Januari 2013.
Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian yaitu neraca timbang, furnace, mortar, parr reactor stirrer, parr 4848 reactor controller, vakum, pipet, gelas ukur, gelas kimia, vakum, labu takar, kertas saring, aluminium foil, crucible, X-ray diffractometer, scanning electron microscopy.
Bahan yang digunakan dalam penelitian yaitu cangkang telur ayam ras, diamonium hidroksifosfat ((NH4)2HPO4), dan aquades.
Metode Penelitian Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Hidrotermal
Dalam penelitian ini dilakukan sintesis HAp dengan metode hidrotermal menggunakan kalsium (Ca) dari cangkang telur ayam ras. Pada tahap kalsinasi, cangkang telur yang sudah bersih dan juga tidak ada membrannya dicuci dan dikeringkan. Bila sudah kering, lalu cangkang telur tersebut diremukkan dan langsung ditimbang pada neraca timbang. Cangkang telur dipanaskan pada furnace dengan suhu 1000 oC selama 5 jam suhu penahan. Setelah selesai lalu didinginkan dan digerus atau dihaluskan dengan mortar sehingga terbentuk serbuk kalsium oksida (CaO).
Setelah terbentuk serbuk kalsium oksida (CaO), cangkang telur dicampur serbuk kalsium oksida (CaO) sebanyak 8.016 gram dengan air sebanyak 200 ml sehingga terbentuk larutan kalsium. Butiran (NH4)2HPO4 sebanyak 15.846 gram sebagai sumber fosfat dicampur dengan air sebanyak 200 ml sehingga terbentuk larutan fosfat.
Campuran larutan kalsium dan larutan fosfat dimasukkan ke dalam tabung hidrotermal masing-masing 200 ml. Pada proses hidrotermal ini pada suhu 150 oC, 200 oC, 250 oC, dan 300 oC. Sampel ini dipanaskan selama 3 jam setelah suhu konstan dan diaduk menggunakan parr reactor stirrer dengan kecepatan 300 rpm.
Setelah proses hidrotermal selesai dilanjutkan dengan proses aging selama 18 jam, kemudian sampel dikeringkan dengan vakum untuk memperoleh endapannya. Endapan yang telah dihilangkan cairannya dikeringkan dalam furnace selama 5 jam pada suhu penahan 110 oC. Setelah dikeringkan, sampel disintering pada suhu penahan 900 oC selama 5 jam.
6
Karakterisasi X-Ray Diffractometer (XRD)
Karakterisasi difraksi sinar-X dilakukan untuk mengetahui fase yang terdapat dalam sampel dan menentukan ukuran kristal kristalinitas. Sebanyak 200 mg sampel dicetak langsung pada aluminium ukuran 2 cm x 2.5 cm dengan bantuan perekat. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRD dengan sumber Cu yang memiliki panjang gelombang 15.4060 nm. Ukuran kristal dapat ditentukan dengan menggunakan Persamaan Debye Scherrer.
ܦ ൌఉ௦ఏǡଽସఒ (1)
D merupakan ukuran kristal (nm), l adalah panjang gelombang yang digunakan pada XRD (15.4060 nm), b adalah full widht at half maximum (FWHM) dari garis difraksi skala 2q, dan cosq merupakan nilai kosinus sudut sinar X.
Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Ras
Pada penelitian ini sumber kalsium diperoleh dari cangkang telur ayam ras. Cangkang telur ayam ras dibersihkan dan dilepas membrannya. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan kemurnian kalsium yang terkandung pada cangkang telur tanpa zat pengotor. Kalsium oksida (CaO) dihasilkan dari cangkang telur ayam ras yang telah dikalsinasi 1000 oC selama 5 jam.12 Kalsinasi ini bertujuan untuk menghilangkan komponen organik dan mengubah senyawa kalsium karbonat (CaCO3) menjadi kalsium oksida (CaO), yang diperlihatkan pada reaksi:
CaCO3 CaO + CO2
Cangkang telur yang dikalsinasi sebanyak 324.12 gram dan menghasilkan 171.35 gram serbuk kalsium oksida (CaO) sehingga diperoleh efisiensinya 52.9%.
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis HAp menggunakan senyawa kalsium dan fosfat dilakukan dengan perbandingan 5:3 pada suhu ruang sekitar 27 oC. Perbandingan konsentrasi tersebut digunakan karena menyesuaikan dengan perbandingan Ca terhadap P pada HAp. Pada proses hidrotermal terjadi pengurangan massa dari pencampuran senyawa kalsium dan fosfat. Hal tersebut ditunjukkan dengan massa setelah hidrotermal lebih kecil dari massa sebelum hidrotermal. Persentase efisiensi massa hasil hidrotermal bisa dilihat pada Tabel 1 dan 2. Efisiensi massa hasil hidrotermal terbesar terdapat pada suhu 150 oC dan waktu 3 jam sebesar 45.6% pada variasi suhu, sedangkan efisiensi terkecil didapatkan hasil dari hidrotermal suhu 300 oC pada waktu 3 jam sebesar 42.8% pada variasi suhu 150 oC, 200 oC, 250 oC, dan 300 oC. Efisiensi massa hasil hidrotermal terbesar pada suhu 150 oC dan waktu 3 jam sebesar 45.6% pada variasi waktu, sedangkan efisiensi terkecil didapatkan dari hasil hidrotermal suhu 150 oC dan waktu 1 jam sebesar 43.8% pada variasi waktu.
Tabel 1 Efisiensi sampel HAp pada variasi suhu
8
Tabel 2 Efisiensi sampel HAp pada variasi waktu
Kode sampel
Massa CaO (gram)
Massa (NH4)2HPO4
(gram)
Massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi (%)
HAP_150_1 8.018 15.873 10.469 43.8 HAP_150_3 8.019 15.845 10.872 45.6 HAP_150_5 8.018 15.872 10.572 44.3
Hasil Karakterisasi XRD
Identifikasi fase yang dihasilkan dianalisis dengan menggunakan XRD. Pola difraksi sampel diperlihatkan pada Gambar 2, 3, 4, 5, 6, dan 7. Penentuan fase dilakukan dengan membandingkan data sampel terhadap data JCPDS untuk HAp, TKF, dan AKB.
Gambar 2 Pola difraksi sampel HAp suhu 150 oC pada waktu 3 jam
9
Gambar 4 Pola difraksi sampel HAp suhu 250 oC pada waktu 3 jam
Gambar 5 Pola difraksi sampel HAp suhu 300 oC pada waktu 3 jam
Hasil XRD pada variasi suhu 150 oC, 200 oC, 250 oC, dan 300 oC serta waktu konstan 3 jam memperlihatkan bahwa setiap sampel didominasi oleh HAp. Pola difraksi sampel pada suhu 150 oC (Gambar 2) terbentuk 2 fase berbeda yang didominasi oleh fase HAp dengan 3 puncak tertinggi yaitu pada sudut 2q sebesar 31.84o, 32.28o, dan 33o. Fase TKF dengan 3 puncak tertinggi pada sudut 2q sebesar 31.18o, 34.6o, dan 43.94o.
Sampel pada suhu 200 oC (Gambar 3), pola difraksi menunjukkan terbentuknya 2 fase berbeda yang didominasi oleh fase HAp dengan 3 puncak tertinggi yaitu pada sudut 2q sebesar 31.76o, 32.2o, dan 32.92o. Fase TKF dengan 3 puncak tertinggi pada sudut 2q sebesar 27.84o, 31.1o, dan 34.5o.
10
Sampel pada suhu 300 oC (Gambar 5), pola difraksi menunjukan terbentuknya 3 fase berbeda yang didominasi oleh fase HAp dengan 3 puncak tertinggi yaitu pada sudut 2q sebesar 25.82o, 31.78o, dan 32.94o. Fase TKF dengan 3 puncak tertinggi yaitu pada sudut 2q sebesar 27.88o, 31.06o, dan 34.48o. Fase AKB terbentuk pada sudut pada sudut 2q sebesar 47.16o.
Gambar 6 Pola difraksi sampel HAp suhu 150 oC pada waktu 1 jam
Gambar 7 Pola difraksi sampel HAp suhu 150 oC pada waktu 5 jam
Hasil XRD pada variasi waktu dan suhu konstan 150 oC memperlihatkan bahwa setiap sampel didominasi oleh HAp. Pola difraksi sampel pada suhu 150 oC waktu 1 jam (Gambar 6) terbentuk 2 fase berbeda yang didominasi oleh fase HAp dengan 3 puncak tertinggi yaitu pada sudut 2q sebesar 25.84o, 31.78o, dan 32.22o. Fase TKF dengan 3 puncak tertinggi pada sudut 2q sebesar 27.92o, 31.14o, dan 34.5o.
11
TKF dengan 3 puncak tertinggi pada sudut 2q sebesar 27.88o, 31.08o, dan 34.44o. Nilai persentase komponen fase setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 3,4. HAp optimum dengan variasi suhu 150 oC, 200 oC, 250 oC, dan 300 oC dan waktu konstan 3 jam, terbentuk pada sampel HAp pada suhu 150 oC dengan komponen HAp sebesar 98.6% dan TKF sebesar 1.4%. Sedangkan HAp optimum dengan variasi waktu, terbentuk pada sampel HAp pada suhu 150 oC waktu 3 jam sebesar 98.6% dan TKF sebesar 1.4%.
Tabel 3 Persentase komposisi fase sampel HAp pada variasi suhu Kode
Tabel 4 Persentase komposisi fase sampel HAp pada variasi waktu Kode
Parameter kisi sampel HAp dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang pada geometri kristal heksagonal. Hasil perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 5 dan 6.
Tabel 5 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HAp pada variasi suhu
Kode sampel Paramter kisi (Å) Ketepatan (%)
a=b c a=b c
HAP_150_3 9.381 6.853 99.6 99.6 HAP_200_3 9.458 6.911 99.6 99.7 HAP_250_3 9.615 7.024 98.9 99.2 HAP_300_3 9.483 6.939 99 99.0
Tabel 6 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HAp pada variasi waktu
Kode sampel Paramter kisi (Å) Ketepatan (%)
a=b c a=b c
HAP_150_1 9.457 6.908 99.4 99.4 HAP_150_3 9.381 6.853 99.6 99.6 HAP_150_5 9.454 6.908 99.5 99.6
12
sebesar 99% sampel 99.7%, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp.
Untuk mengetahui ukuran kristal dan derajat kristalinitas sampel dilakukan perhitungan menggunakan persamaan Debye Scharrer (Persamaan 1). Hasil perhitungan ukuran kristal dan derajat kristalinitas dapat dilihat pada Tabel 7 dan 8.
Tabel 7 Ukuran kristal dan persentase derajat kristalinitas pada variasi suhu Kode sampel Ukuran kristal (nm) Derajat kristalinitas (%)
HAP_150_3 78.0 83.4
HAP_200_3 84.9 74.8
HAP_250_3 89.6 70.9
HAP_300_3 80.5 78.0
Tabel 8 Ukuran kristal dan persentase derajat kristalinitas pada variasi waktu Kode sampel Ukuran kristal (nm) Derajat kristalinitas (%)
HAP_150_1 89.0 85.2
HAP_150_3 78.0 83.4
HAP_150_5 98.3 79.6
Ukuran kristal yang didapat berbanding terbalik dengan nilai FWHM sampel. Jika nilai FWHM besar maka ukuran kristalnya kecil. Begitu juga sebaliknya, jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristalnya besar. Ukuran kristal sampel kisaran 78.0 sampai 98.3 nm. Berdasarkan hasil perhitungan derajat kristalinitas yang diperlihatkan pada Tabel 7 dan 8, besarnya suhu dan lamanya waktu hidrotermal berpengaruh pada persentase derajat kristalinitas yang terbentuk. Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material. Derajat kristalinitas diukur dengan cara membandingkan luas kurva kristal dengan luas kurva amorf. Derajat kristalinitas maksimum terdapat pada sampel suhu 150 oC dengan waktu 1 jam sebesar 85.2% dan derajat kristalinitas minimum terdapat pada sampel suhu 250 oC dengan waktu 3 jam sebesar 70.9%.
Berdasarkan hasil karakterisasi XRD sampel pada variasi suhu dan waktu hidrotermal yaitu 150 oC, 200 oC, 250 oC, 300 oC selama 3 jam dan 150 oC selama 1 jam, 3 jam, dan 5 jam menunjukkan bahwa fase HAp optimum terbentuk pada sampel suhu 150 oC pada waktu 3 jam yaitu sebesar 98.6% dengan efisiensi sampel sebesar 45.6%, ukuran kristal 78.0 nm, dan derajat kristalinitas sebesar 83.4%.
Hasil Karakterisasi SEM
13
Gambar 8 Pencitraan sampel HAp suhu 150 oC waktu 5 jam dengan perbesaran 3000x
Gambar 9 Pencitraan sampel HAp suhu 150 oC waktu 5 jam dengan perbesaran 5000x
SIMPULAN
Hasil sintesis HAp menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur ayam ras menggunakan metode hidrotermal menghasilkan fase HAp yang dominan dari variasi suhu dan waktu yang telah dilakukan. Fase ini dapat dilihat dari pola difraksi pada masing-masing sampel.
DAFTAR PUSTAKA
1. Nurlaela A. Penumbuhan kristal apatit dari cangkang telur ayam dan bebek pada kitosan dengan metode presipitasi [Tesis]. Bogor (ID): IPB Pr. 2009. 2. Rini D K. Pembuatan biphasic calcium phosphates (BCP) dengan metode
hidrotermal [Tesis]. Bogor (ID): IPB Pr. 2010.
3. Waluyo P P, Sari Y W, Dahlan K, Soejoko D S. Pembuatan komposit polimer kalsium fosfat karbonat: karakterisasi X-ray diffractometer (XRD) dan scanning electron microscopy (SEM). Biofisika. 2006; 2: 102-110. 4. Prasetyanti F. pemanfaatan cangkang telur ayam untuk sintesis
hidroksiapatit dengan reaksi kering [skripsi]. Bogor (ID): IPB Pr. 2008. 5. Amrina Q H. Sintesa hidroksiapatit dengan memanfaatkan limbah cangkang
telur: karakterisasi difraksi sinar-X dan scanning electron microscopy (SEM) [skripsi]. Bogor (ID): IPB Pr. 2008.
6. Shi D. Biomaterials and Tissue Engineering. New York (US): Springer. 2003.
7. Yoshimura M, Byrappa K. 2008. Hydrothermal processing of materials: past, present and future. J Mater Sci. 2008; 43:2085-2103.
8. Solihat R. Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite from eggshell: XRD, FTIR and SEM-EDXA characterization [skripsi]. Bogor (ID): IPB Pr. 2008. 9. Sari, L P. karakteristtik dielektrik sampel CaTiO3 hasil sintesis hidrotermal
cangkang telur dan TiO2 [skripsi]. Bogor (ID): IPB Pr. 2008.
10. Cullity B D, Stock S R. Elements of X-Ray Diffractometer. New Jersey (US): Prentice Hall. 2001.
11. Prabakaran K, Balamurunga A, Rajeswari S. Development of Calcium Phospate Based Apatie From Hen’s Eggshell. Bull Matar Sci. 2005; 28:115-119
16
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Persiapan bahan dan alat
Kalsinasi pada suhu 1000 oC
CaO dan (NH4)2HPO4 di Hidrotermal
Pengolahan dan analisa data penulisan skripsi
Selesai Aging 18 jam
Di saring dan keringkan dengan suhu 110 oC
Sintering dengan suhu 900 oC
Karakterisasi
RIWAYAT HIDUP
Penulis yang mempunyai nama lengkap Bagoes Permada dilahirkan di Pemalang pada tanggal 25 Agustus 1990. Penulis merupakan anak pertama dari tiga bersaudara dari pasangan Dakhroji dan Sumarti. Penulis menempuh pendidikan di SDN Kedaleman IV Cilegon (1996-2002), SLTPN 2 Cilegon (2002-2005), dan melanjutkan di SMAN 1 Cilegon (2005-2008). Pada tahun 2008 penulis diterima di Perguruan Tinggi Negeri Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN) dengan Mayor Departemen Fisika dan Minor Sistem Informasi.
