PELAPISAN KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT-KITOSAN
PADA PADUAN LOGAM TiAl DENGAN METODE
ELEKTROFORESIS DEPOSISI
CHONNY DAMAYANTI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MA
TEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pelapisan Komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada Paduan logam TiAl dengan Metode Elektroforesis Deposisi adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
ABSTRAK
CHONNY DAMAYANTI. Pelapisan Komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada Paduan logam TiAl dengan Metode Elektroforesis Deposisi. Dibimbing oleh CHARLENA dan IRMA HERAWATI SUPARTO.
Aplikasi implan tulang dapat menggunakan TiAl karena biokompatibilitasnya. Namun, penggunaan dalam jangka panjang dapat membahayakan tubuh karena akan terjadi pelepasan ion logam. Untuk itu dilakukan penelitian dengan tujuan mengompositkan hidroksiapatit dengan kitosan dan melapiskannya pada paduan logam TiAl dengan metode elektroforesis deposisi (EPD). Untuk membandingkan pengaruh lamanya waktu perlakuan pada hasil pelapisan logam, metode elektroforesis dilakukan dengan interval waktu berbeda, yaitu 40 dan 60 menit dengan tegangan 200 V. Paduan logam yang telah terlapisi diamati dengan menggunakan mikroskop electron payaran (SEM). Hasil SEM menunjukkan bahwa waktu proses pelapisan selama 60 menit menghasilkan lapisan yang lebih homogen dan merata. Pencirian yang dilakukan dengan difraksi sinar-X dan inframerah menunjukkan bahwa paduan logam telah terlapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan. Paduan logam TiAl yang telah terlapisi komposit hidroksiapatit-kitosan memiliki laju korosi yang lebih rendah dibandingkan dengan sebelum dilapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan.
Kata kunci: elektroforesis deposisi, hidroksiapatit, kitosan, TiAl
ABSTRACT
CHONNY DAMAYANTI. Hydroxyapatite-Chitosan Composite Coating on TiAl Alloy by Electrophoretic Deposition Method. Supervised by CHARLENA and IRMA HERAWATI SUPARTO.
Application of bone implant can be done by using TiAl alloy due to its biocompatibility. However, in long term usage of TiAl alloy as metal implant could be harmful because of its metal ion release. Therefore, the objective of this research was to composite hydroxyapatite with chitosan and to coat the surface of the alloy under electrophoretic deposition (EPD) method. To compare the impact of different interval time in producing the best product, EPD method was carried out for 40 and 60 minutes under 200 V. The coated alloy was observed by scanning electron microscope and showed that 60 minute-treatment produced better result than 40 minute-treatment. The X-ray difraction and fourier transform infrared analysis showed that the composite of hydroxyapatite-chitosan has successfully coated the TiAl alloy. The coated TiAl alloy also exhibited lower corrosion rate compared to the uncoated alloy.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kimia
pada
Departemen Kimia
PELAPISAN KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT-KITOSAN
PADA PADUAN LOGAM TiAl DENGAN METODE
ELEKTROFORESIS DEPOSISI
CHONNY DAMAYANTI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2015 hingga Januari 2016 ialah komposit hidroksiapatit-kitosan, dengan judul Pelapisan Komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada Paduan logam TiAl dengan Metode Elektroforesis Deposisi.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Charlena selaku pembimbing pertama dan Ibu Irma Herawati Suparto selaku pembimbing kedua. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Sulistioso Giat Sukaryo yang yang juga berperan besar dalam membimbing dan mengarahkan penulis pada penelitian ini. Terima kasih juga disampaikan kepada Bapak Erizal dari Pusdiklat BATAN, Bapak Supardi dari PSTBM BATAN, Ibu Afifah dari Puslabfor MABES POLRI, Bapak Wawan selaku laboran Laboratorium Bersama Departemen Kimia, Bapak Akhirudin dari Departemen Fisika, Bapak Mulyadi, Bapak Sawal, Bapak Sunarsa, dan Kak Rohmat yang sudah membantu penggunaan fasilitas untuk
menyelesaikan penelitian ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ibu Suprihati Agusina, Bapak Choeri Daniarsa, Cheppy Darmawan, Fatimah, Tia Darmayanti, Maya Septi Andini, Kadek W Ayuningtyas, Laili Qadariah, Cepi Abisoid, Nabilah Yosa, Anugrah Susilowati, Robby, Hanif, Kasasi, serta seluruh keluarga kimia 48, atas segala doa, semangat, dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Maret 2016
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR vii
DAFTAR LAMPIRAN vii
PENDAHULUAN 1
METODE 2
Alat dan Bahan 2
Prosedur Penelitian 2
HASIL DAN PEMBAHASAN 5
Identifikasi Cangkang Keong Sawah 5
Sintesis Hidroksiapatit 7
Sintesis Paduan Logam TiAl 8
Pelapisan Komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada TiAl 9
Pencirian SEM 11
Pencirian XRD 12
Pencirian FTIR 12
Pengujian Korosi 13
SIMPULAN DAN SARAN 14
Simpulan 14
Saran 14
DAFTAR PUSTAKA 14
LAMPIRAN 18
DAFTAR GAMBAR
1 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah 5 2 Difraktogram sinar-X hasil kalsinasi serbuk cangkang keong sawah 6
3 Difraktogram sinar-X Ca(OH)2 7
4 Difraktogram sinar-X hasil sintesis hidroksiapatit 8 5 Logam TiAl hasil peleburan a) sebelum penghalusan b) sesudah
penghalusan 8
6 Interaksi pada komposit Hidroksiapatit-Kitosan 9 7 Ilustrasi pelapisan komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada TiAl dengan
EPD 10
8 Hasil pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada TiAl selama a)
40 menit b) 60 menit 10
9 Morfologi permukaan logam a) perbesaran 200 kali, b) perbesaran 1000 kali, dan c) bagian pinggir logam perbesaran 1000 kali 11 10 Difraktogram sinar-X lapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada
TiAl 12
11 Spektrum FTIR hasil pelapisan 13
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian 18
2 Komposisi bahan untuk sintesis hidroksiapatit 19 3 Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah 19
4 Data JCPDS CaCO3 21
5 Data JCPDS CaO 21
6 Data JCPDS Ca(OH)2 22
7 Data komposisi pembuatan paduan logam TiAl 22
8 Data JCPDS hidroksiapatit 23
PENDAHULUAN
Penggunaan biomaterial pada bidang kesehatan semakin berkembang seiring dengan meningkatnya kebutuhan alternatif untuk substitusi jaringan tubuh yang rusak terutama kerusakan pada tulang. Bahan biomaterial ada empat jenis, yaitu logam, keramik, polimer, dan komposit. Contoh logam yang bisa digunakan sebagai implan tulang adalah stainless steel, paduan logam kobalt, dan paduan logam titanium (Elias et al. 2008). Dari ketiga material ini, paduan logam titanium memiliki kompatibilitas dan ketahanan korosi yang paling baik dibandingkan dengan stainless steel dan paduan logam kobalt. Stainless steel dapat menimbulkan iritasi akibat kandungan unsur Ni, sementara untuk paduan logam kobalt, contohnya CoCrMo, ketahanan korosinya kurang baik dan koefisien geseknya rendah serta tingkat keausannya perlu ditingkatkan (Hansen 2008). Paduan logam titanium yang biasa digunakan contohnya adalah TiAl, TiAlV, dan TiAlNb. Pada penelitian paduan logam Ti yang digunakan adalah paduan logam TiAl. Untuk aplikasi implan permanen, paduan logam Ti memiliki efek neurotoksik yang mungkin dihasilkan dari pelepasan aluminium. Sehingga diperlukan lapisan film pada permukaan logam yang dapat menghambat pelepasan ion logam (Tian et al. 2005).
Bahan yang dapat digunakan untuk dijadikan lapisan pada logam salah satunya adalah hidroksiapatit. Hidroksiapatit merupakan bahan bioaktif yang biokompatibel dan mampu menginduksi pertumbuhan tulang karena memiliki komposisi kimia dan mineral yang mirip dengan tulang alami. Hidroksiapatit dapat membentuk ikatan kimia yang kuat dengan tulang alami setelah diimplankan ke dalam tubuh (Xin et al. 2009). Hidroksiapatit dapat disintesis dengan berbagai metode, diantaranya adalah metode basah (melalui presipitasi), metode kering, dan hidrotermal. Metode presipitasi merupakan metode yang sering digunakan dalam sintesis hidroksiapatit karena mudah mengontrol komposisi bahan, murah, mudah penggunaanya, dan menghasilkan produk dengan kemurnian tinggi (Vijayalakshmi dan Rajeswari 2006). Untuk sintesis hidroksiapatit, cangkang keong sawah (tutut) dapat digunakan sebagai sumber kalsium karena mengandung CaCO3 (Singh 2012).
Meskipun hidroksiapatit memiliki bioaktivitas dan biokompatibilitas yang baik, hidroksiapatit memiliki kekurangan, seperti sifatnya yang rapuh. Oleh sebab itu perlu dibuat komposit dari beberapa material, sehingga kombinasinya memiliki biokompatibilitas, kekuatan mekanik, dan ketangguhan yang baik. Keramik dapat dikompositkan dengan polimer untuk menghasilkan bahan yang memiliki sifat mekanik yang lebih baik. Pada penelitian kali ini, hidroksiapatit dikompositkan dengan kitosan. Kitosan adalah polisakarida alami sebagian besar berasal dari cangkang kepiting, tetapi juga dapat diperoleh dari udang, karang dan ubur-ubur. Kitosan adalah polimer yang ideal untuk aplikasi biomedis karena bersifat biokompatibel dan biodegradabel. Kitosan telah diterapkan dalam jaringan tulang rawan penyembuhan luka dan rekayasa tulang atau aplikasi ortopedi (Zo et al. 2012).
2
sederhana, fleksibel dalam penggunaan material substrat dan pelapis, serta laju deposisinya cepat (Seuss et al. 2014). Penelitian ini bertujuan melapisi paduan logam TiAl dengan komposit hidroksiapatit-kitosan dengan menggunakan metode EPD. Selanjutnya material tersebut dicirikan menggunakan difraksi sinar-X (XRD), spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR), mikroskop elekron payaran (SEM), dan uji korosi.
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah peralatan gelas, pengaduk magnet, tanur, oven, desikator, sonikator, sentrifuse, mesin penggilingan, seperangkat alat elektroforesis deposisi, spektroskopi serapan atom (AAS) merk Shimadzu AA7000, difraksi sinar-X (XRD) merk Philips, spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR), dan mikroskop elekron payaran (SEM).
Bahan-bahan yang digunakan adalah logam TiAl, cangkang keong sawah, (NH4)2HPO4, HNO3 pekat, CaCO3, larutan infus natrium klorida 0.9%, asam asetat glasial, indikator pH universal, etanol, dan akuades.
Prosedur Penelitian
Penelitian ini terdiri atas beberapa tahap (Lampiran 1). Tahap pertama, yaitu preparasi cangkang keong sawah. Tahap kedua, yaitu sintesis hidroksiapatit menggunakan metode basah. Tahap ketiga, yaitu sintesis paduan logam TiAl. Tahap keempat, yaitu pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada logam TiAl menggunakan metode EPD. Tahap kelima adalah pencirian logam TiAl setelah pelapisan dan uji korosi.
Preparasi Cangkang Keong Sawah
Cangkang keong sawah dicuci kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari lalu cangkang keong sawah digiling dengan mesin penggiling sampai terbentuk serbuk halus kemudian sampel diayak ukuran 100 mesh. Setelah itu serbuk tersebut dibuat pola difraksi sinar-X nya.
Kalsinasi Kandungan CaCO3 Cangkang Keong Sawah
Langkah kalsinasi diperlukan sebelum sintesis hidroksiapatit untuk mengubah kandungan CaCO3 cangkang keong sawah menjadi CaO. Sejumlah serbuk cangkang keong sawah dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sebelumnya telah dibilas dengan HNO3 pekat. Serbuk cangkang keong sawah kemudian dipanaskan di dalam tanur pada suhu 1000 °C selama 3 jam. Setelah itu, serbuk yang didapat dikumpulkan untuk proses selanjutnya, serta dibuat pola difraksi sinar-X nya.
Konversi CaO Menjadi Ca(OH)2
3
Pengukuran Kadar Kalsium Serbuk Hasil Kalsinasi
Preparasi Sampel
Labu takar yang akan digunakan direndam terlebih dahulu menggunakan kromat sulfat selama 2 hari. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang masih terdapat pada dinding labu takar. Sampel hasil kalsinasi ditimbang sebanyak 0.1 g ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian, ditambahkan 5 mL HNO3 pekat. Sampel didiamkan kurang lebih 5 menit sampai menjadi larut dan jernih. Sampel kemudian ditera dengan akuades dan dihomogenkan. Selanjutnya dipipet 1 mL larutan yang tadi dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Sampel ditera dengan akuades dan dihomogenkan. Selanjutnya ditambahkan sedikit strontium agar stabil dalam pengukuran. Kemudian, diukur dengan AAS pada
panjang gelombang (λ) 4ββ.7 nm.
Preparasi Deret Standar
Larutan dibuat 1000 ppm dengan cara ditimbang sebanyak 0.25 g CaCO3 ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian, ditambahkan 5 mL HNO3 pekat. Sampel didiamkan ± 5 menit sampai menjadi larut dan jernih. Selanjutnya ditera dengan akuades dan dihomogenkan lalu dibuat 100 ppm dengan cara dipipet 10 mL dari larutan 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian, ditera dengan akuades dan dihomogenkan. Selanjutnya dibuat larutan 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm yaitu dengan cara dipipet sebanyak 2, 4, 8, 12, dan 16 mL kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Lalu ditera dengan akuades dan dihomogenkan. Selanjutnya ditambahkan sedikit strontium agar stabil dalam
pengukuran. Larutan standar diukur dengan AAS pada panjang gelombang (λ)
422.7 nm.
Preparasi Blanko
Sebanyak 5 mL HNO3 pekat diencerkan dengan akuades menjadi 100 mL. Kemudian dari larutan tersebut dipipet sebanyak 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Sampel ditera dengan akuades dan dihomogenkan. Selanjutnya ditambahkan sedikit strontium agar stabil dalam pengukuran.
Kemudian blanko diukur dengan AAS pada panjang gelombang (λ) 4ββ.7 nm.
Sintesis Hidroksiapatit Metode Basah (Santos et al. 2004)
Ca(OH)2 disiapkan dari cangkang keong sawah, yakni serbuk hasil kalsinasi yang telah dihidrasi. Hidroksiapatit disintesis melalui reaksi antara suspensi Ca(OH)2 dan larutan (NH4)2.HPO4 sebagai berikut:
4
Sintesis Paduan Logam TiAl (Modifikasi Sukaryo et al. 2005)
Persiapan sampel dimulai dengan menghitung komposisi yang tepat hingga diperoleh sampel berupa pelet yang siap dilebur. Pertama dilakukan perhitungan komposisi atom antara serbuk Al kemurnian 95% dengan serbuk Ti kemurnian 95%. Disini digunakan perbandingan berat Ti dan Al sebagai 52% dan 48% dengan total berat 13 g. Selanjutnya kedua jenis serbuk logam tersebut dicampur secara seksama. Alat yang digunakan untuk mencampur adalah Ball Mill. Alat ini mencampur dan menggiling material serbuk dengan tumbukan antar bola-bola baja dan keramik didalamnya. Milling dilakukan selama 30 menit dengan putaran 500 rpm dengan jumlah bola 5 buah yang ukuran diameternya sama.
Setelah itu, serbuk dibentuk menjadi pelet dengan kompaksi menggunakan mesin press Enerpac 10T, dengan besar tekanan sebesar 800 kgf/cm2 selama 60 detik. Pelet hasil kompaksi tersebut di lebur dengan arc melting furnace. Setelah pelet dilebur kemudian direduksi ketebalannya sehingga berbentuk koin dengan diameter 14 mm dan ketebalan 2.5 mm.
Pelapisan Logam TiAl dengan komposit Hidroksiapatit-kitosan (Modifikasi
Marist 2011)
Sebelum pelapisan dengan EPD dilakukan pra perlakuan pada logam. Logam TiAl dibentuk dengan diameter 14 mm dan ketebalan 2.5 mm. Logam diamplas, kemudian dicuci dengan air dan etanol, lalu dikeringudarakan (Kwok et al. 2009). Setelah itu diberi alkali treatment pada logam dengan merendam logam dalam larutan NaOH 10% selama 24 jam.
Larutan kitosan 2% dibuat dengan cara melarutkan sebanyak 2 g kitosan dalam larutan asam asetat 2% hingga volume 100 mL. Larutan kitosan yang telah dibuat diambil sebanyak 1.5 mL kemudian dilarutkan ke dalam 25 mL etanol, lalu ditambahkan sebanyak 0.2 g hidroksiapatit sedikit demi sedikit sambil diaduk menggunakan pengaduk magnetik. Larutan koloid hidroksiapatit-kitosan yang telah terbentuk dihubungkan dengan dua elektroda, sebagai elektroda bermuatan negatif digunakan logam TiAl yang merupakan target pelapisan dan sebagai elektroda bermuatan positif digunakan platina. Selama proses elektroforesis deposisi, hidroksiapatit dan kitosan yang terdispersi akan bergerak karena pengaruh arus listrik sehingga akan menempel pada permukaan logam TiAl. Sumber tegangan yang digunakan ialah 200 V selama 40 dan 60 menit (Meng et al. 2005).
Pencirian Logam TiAl Setelah Pelapisan
Pencirian Morfologi dengan SEM
Sampel diletakkan pada plat alumunium, setelah itu dilapisi menggunakan pelapis emas setebal 48 nm. Kemudian diamati menggunakan SEM dengan tegangan 20 kV pada perbesaran 200 dan 1000. Tujuan pencirian ini untuk mengetahui morfologi dari lapisan komposit hidroksiapatit-kitosan..
Pencirian Fasa dengan XRD
5 Sudut awal pada 10 º dan sudut akhir pada 80 º kecepatan baca diatur 0.60 detik, panjang gelombang 1.54060 Å dan sebagai target adalah tembaga (Cu). Setelah itu alat dioperasikan. Sampel hasil sintesis ditempatkan pada suatu spesimen holder kemudian diletakkan pada difraktometer. Pencirian ini dilakukan untuk mengetahui fasa yang terkandung di dalam sampel. Hasil dibandingkan dengan data Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Pencirian Gugus Fungsi dengan FTIR
Sekitar 2 mg sampel dicampur dengan 100 mg KBr dan kemudian dibuat pelet. Pelet dianalisis dengan IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Pencirian ini dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dalam molekul.
Uji Korosi (Marist 2011)
Uji ketahanan korosi dilakukan dengan menggunakan perangkat potensiostat/galvanostat model 273 pada potensial dengan potensial yang digunakan yaitu -20mV sampai 20mV dalam media pengkorosi larutan infus NaCl 0,9%. Sampel dengan diameter 1,4 cm diletakkan pada elektroda kerja. Proses korosi disebabkan adanya pergerakan elektron pada reaksi elektrokimia, sehingga laju korosinya dapat ditentukan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi Cangkang Keong Sawah
Hidroksiapatit disintesis dengan beberapa prekursor, yaitu kalsium dan fosfat. Kalsium dapat diperoleh dari cangkang keong sawah (tutut) karena terdapat kandungan CaCO3 (Singh 2012). Serbuk cangkang keong sawah yang diperoleh kemudian dicirikan dengan difraksi sinar-X. Pada difraktogram yang diperoleh muncul puncak CaCO3pada sudut βθ 25.96 º, 29.50 º, 31.28 º, 33.24 º, dan 38.32 º (Gambar 1).
Gambar 1 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah Selain puncak khas CaCO3, diketahui bahwa senyawa CaCO3 pada cangkang keong sawah ini didominasi dengan fasa kristalin aragonit (fasa mayor)
6
(Kumar et al. 2015). Selain itu juga terdapat fasa kalsit (fase minor) ditunjukkan pada sudut βθ sebesar β9.50º. Menurut Lemos et al. (2006) kandungan CaCO3 dalam bentuk aragonit cukup tinggi dalam cangkang keong sawah.
Serbuk cangkang keong sawah yang diperoleh kemudian diubah kedalam bentuk CaO melalui proses kalsinasi. Proses ini bertujuan menghilangkan ion karbonat yang dapat mengganggu proses sintesis hidroksiapatit (Dahlan et al. 2009). Perubahan CaCO3 menjadi CaO berjalan melalui reaksi sebagai berikut
CaCO3(S)→ CaO(S) + CO2(g)
Jika masih terdapat ion karbonat, maka kemurnian hasil sintesis hidroksiapatit akan berkurang. Ion karbonat dapat menggantikan gugus hidroksil pada hidroksiapatit sehingga membentuk senyawa apatit karbonat tipe A (AKA) dengan rumus Ca10(PO4)6CO3. Kemungkinan lain adalah gugus karbonat akan menggantikan gugus fosfat dari hidroksiapatit sehingga terbentuk senyawa apatit karbonat tipe B (AKB) Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2 (Ramli et al. 2011). Agar proses kalsinasi sempurna, digunakan suhu 1000 oC. Pada proses ini terjadi penurunan berat mulai suhu sekitar 650 oC yang disebabkan oleh terbakarnya bahan organik. Serbuk cangkang keong sawah yang terutama terdiri dari CaCO3 terdekomposisi dimulai pada suhu sekitar 700 oC (Saryati et al. 2012). Hasil analisis hasil kalsinasi dengan XRD (Gambar 2) menunjukkan bahwa puncak CaO muncul pada sudut 2θ 54.44o dan 64.29o. Hasil difraktogram yang diperoleh juga menunjukkan bahwa serbuk telah didominasi oleh Ca(OH)2. Hal ini dapat disebabkan oleh terhidrasinya CaO yang terbentuk.
Gambar 2 Difraktogram sinar-X hasil kalsinasi serbuk cangkang keong sawah
7 Setelah dibiarkan kontak dengan udara pada suhu ruang, serbuk dianalisis dengan XRD. Hasil XRD (Gambar 3) menunjukkan bahwa CaO telah terkonversi menjadi Ca(OH)2.
Gambar 3 Difraktogram sinar-X Ca(OH)2
Keberadaan Ca(OH)2 ditunjukkan oleh puncak dengan intensitas tertinggi yaitu pada sudut βθ 34.2o. Selain itu, keberadaan Ca(OH)
2 ditunjukkan dengan munculnya puncak pada βθ 18.05º, 29.40º, 34.15º , 47.50º , dan 50.79º. Apabila dibandingkan dengan data JCPDS (Lampiran 6) yang menunjukkan puncak Ca(OH)2 pada βθ 17.79º, 28.55º, 33.84º , 46.6º , dan 50.56º hasil ini cukup sesuai.
Berdasarkan pengukuran kadar Ca dengan AAS (Lampiran 3), diperoleh kadar kalsium pada cangkang keong sawah sebesar 60.36%. Hasil ini lebih kecil jika dibandingkan dengan penelitian Nugroho (2015), yaitu sebesar 67.81%. Sebelumnya, Prihantoko (2011) menggunakan sumber kalsium dengan kadar kalsium sebesar 40.4% dan Trianita (2012) sebesar 44.39%. Hal ini dapat terjadi karena sumber cangkang keong sawah yang digunakan berasal dari tempat yang berbeda.
Sintesis Hidroksiapatit
Serbuk cangkang yang telah melewati tahapan konversi hingga menjadi Ca(OH)2 digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit. Metode yang digunakan pada sintesis hidroksiapatit ini adalah metode basah melalui presipitasi. Reaksi yang terlibat merupakan reaksi sederhana, yaitu reaksi antara Ca(OH)2 dengan garam fosfat (NH4)2HPO4, selain itu biaya sintesis hidroksiapatit dengan cara ini relatif murah, dan memiliki kemurnian yang relatif tinggi (Muntanah 2011). Sintesis hidroksiapatit ini berjalan melalui reaksi (Santos et al. 2004)
10Ca(OH)2 + 6(NH4)2.HPO4 Ca10(PO4)6(OH)2 + 6H2O + 12NH4OH. Sintesis Hidroksiapatit ini dikontrol agar tetap berada suhu 40oC±2oC dan berada pada pH 10 dengan menambahkan NH4OH tetes demi tetes. Hal ini perlu dilakukan agar diperoleh kemurnian produk hidroksiapatit yang tinggi. Apabila reaksi berjalan pada pH < 7 akan terjadi pembentukan kalsium monofosfat dehidrat yang mudah larut dalam air, sedangkang pada pH 8 akan terbentuk Ca2P2O7( -TCP), pada pH 9 akan terbentuk campuran ( -TCP) dan hidroksiapatit, dan pada pH 10 akan terbentuk hidroksiapatit (Suryadi 2011).
8
Gambar 4 Difraktogram sinar-X hasil sintesis hidroksiapatit Berdasarkan hasil difraktogram serbuk hidroksiapatit (Gambar 4) menunjukkan bahwa hidroksiapatit berhasil diperoleh dengan munculnya puncak khas hidroksiapatit pada sudut βθ sekitar γ0o-35o, tepatnya terlihat pada βθ γ1.77o, 32.18o, 32.91o dengan intensitas tertinggi. Singh (2012) melaporkan bahwa dari hasil sintesis hidroksiapatit dengan cangkang keong sawah, terdapat tiga puncak khas hidroksiapatit dengan intensitas tertinggi pada sudut βθ γ1.7o, 32.2o, dan 32.9o. Hal ini juga sesuai apabila dibandingkan dengan data JCPDS (Lampiran 8) yang menunjukkan tiga puncak khas hidroksiapatit muncul pada 2θ 31.77o, 32.19o, 32.90o.
Sintesis Paduan Logam TiAl
Paduan logam berbasis Ti biasa digunakan untuk implan tulang karena memiliki kekuatan yang baik dan densitas yang rendah (Matecka et al. 2010). Pada penelitian digunakan komposisi 52% Ti dan 48 Al% dengan total berat 13 gram (Lampiran 7). Komposisi ini menghasilkan paduan TiAl yang memiliki ketahanan korosi dan permukaan yang biokompatibel untuk aplikasi implan (Bello et al. 2010). Agar campuran homogen, proses pengadukan dilakukan dengan ball mill selama 30 menit. Jika pengadukan dilakukan lebih dari 30 menit, maka logam Ti dan Al yang berbentuk serbuk dapat melekat pada bola-bola pengaduk ball mill dan menyebabkan komposisi tidak sesuai dengan perbandingan yang diharapkan (Sukaryo et al. 2005). Setelah dicampur, kemudian dilakukan proses kompaksi dan kemudian dilebur pada suhu 1800 oC.
9 Hasil peleburan (Gambar 5a) kemudian dibentuk secara manual dengan mesin gerinda sehingga berbentuk koin dengan diameter 14 mm dan ketebalan 2.5 mm. Gambar 5b menunjukkan bahwa hasil penghalusan logam kurang sempurna terutama pada bagian pinggir logam. Hal ini disebabkan oleh tingginya kekerasan paduan logam TiAl hasil peleburan.
Pelapisan Komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada TiAl
Penggunaan implan tulang berupa logam pada jangka waktu tertentu dapat menyebabkan efek samping yang dapat membahayakan tubuh karena terjadi pelepasan ion logam. Untuk itu dilakukan pelapisan bahan biomaterial lain di permukaan logam tersebut. Hidroksiapatit biasa digunakan sebagai pelapis karena komposisi kimia dan mineralnya mirip dengan tulang. Namun lapisan yang hanya terdiri dari hidroksiapatit akan memiliki ketahanan mekanik yang rendah. Lapisan ini akan lebih mudah rapuh dibandingkan lapisan dengan adanya penambahan kitosan (Maachaou et al. 2008). Pengompositan hidroksiapatit dengan kitosan akan meningkatkan sifat mekanik dari hidroksiapatit. Hal ini dapat terjadi karena pada saat hidroksiapatit dan kitosan dipadukan menjadi komposit akan terdapat interaksi antara ion kalsium pada Hidroksiapatit dengan gugus NH2 pada kitosan sehingga membentuk kompleks koordinasi (Gambar 6).
Gambar 6 Interaksi pada komposit Hidroksiapatit-Kitosan
10
NaOH 10% selama 24 jam agar permukaan logam lebih bersifat hidrofilik sehingga komposit lebih mudah menempel pada permukaan logam. Permukaan logam yang hidrofilik akan lebih cepat merangsang pertumbuhan tulang (Marist 2011)
Setelah logam diberikan pra perlakuan dan larutan komposit sudah disiapkan, kemudian dilakukan pelapisan dengan metode EPD. Pada metode ini, terjadi dua tahap proses, yaitu tahap migrasi partikel bermuatan yang berada di dalam cairan pelarut oleh adanya aksi dari penggunaan medan listrik (tahap elektroforesis) dan tahap koagulasi partikel membentuk lapisan pada elektroda (tahap deposisi) (Sukaryo et al. 2009).
Gambar 7 Ilustrasi pelapisan komposit Hidroksiapatit-Kitosan pada TiAl dengan EPD (Chew et al. 2012)
Proses ini menggunakan tegangan listrik sebesar 200 V selama 40 dan 60 menit. Logam TiAl dihubungkan dengan arus negatif atau sebagai katoda, sementara elektroda kerja digunakan platina yang dihubungkan dengan arus positif atau sebagai anoda. Pada saat dialiri arus listrik partikel hidroksiapatit dan kitosan akan bermigrasi ke arah logam TiAl dan akan terdeposisi membentuk sebuah lapisan pada permukaan logam TiAl. Setelah logam terlapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan kemudian dikeringudarakan dan akan terlihat seperti gambar berikut
Gambar 8 Hasil pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada TiAl selama a) 40 menit b) 60 menit
Hasil pelapisan dari kedua waktu tersebut (Gambar 8) menunjukkan bahwa pelapisan selama 60 menit menghasilkan lapisan yang lebih merata dibandingkan dengan waktu pelapisan 40 menit. Waktu yang dibutuhkan untuk pelapisan cukup lama. Hal ini dapat terjadi karena terhambatnya proses pelapisan oleh gumpalan
11 kitosan pada larutan komposit. Kitosan memiliki konduktivitas yang rendah sehingga gumpalan kitosan ini akan menurunkan mobilitas elektroforetik dan menghambat proses pelapisan (Pang dan Zhitomirsky 2007). Semakin lama proses elektroforesis deposisi ini, kemungkinan partikel bermigrasi menuju permukaan logam dan terdeposisi pada permukaan logam akan meningkat, sehingga lapisan yang terbentuk dengan proses pelapisan lebih lama akan lebih banyak dan merata. Namun pada bahwa bagian pinggir dari logam (Gambar 8b) lapisan komposit terlihat lebih tebal dibanding pada bagian tengahnya. Hal ini dapat terjadi karena pada sisi pinggir logam terdapat bagian yang lebih kasar akibat kurang optimalnya proses penghalusan logam. Hal ini menunjukkan bahwa semakin kasar permukaan logam akan semakin banyak partikel yang akan menempel dan melapisi permukaan tersebut.
Pencirian SEM
Hasil pelapisan terbaik kemudian dicirikan dengan mikroskop electron payaran untuk mengetahui morfologi dari hasil tersebut. Hasil pencirian morfologi lapisan ditunjukkan pada Gambar 9. Gambar 9a dan 9b tidak menunjukkan adanya struktur yang berpori dari lapisan komposit namun terlihat bahwa lapisan komposit terdistribusi cukup merata pada logam begitupun saat dilihat dengan perbesaran 1000 kali (Gambar 9b).
Gambar 9 Morfologi permukaan logam a) perbesaran 200 kali, b) perbesaran 1000 kali, dan c) bagian pinggir logam perbesaran 1000 kali
Pada Gambar 9a dan 9b juga dapat telihat bahwa kerapatan hidroksiapatit cukup baik. Pada penelitian Dewi (2009) menjelaskan bahwa penambahan kitosan 20% pada komposisi komposit akan meningkatkan kerapatan hidroksiapatit. Pada bagian pinggir dari logam dengan perbesaran 1000 kali (Gambar 9c), dapat terlihat bahwa lapisan komposit tidak terdistribusi secara merata, ditunjukkan dengan banyaknya cluster hidroksiapatit yang terbentuk. Hal ini dapat terjadi karena pada permukaan bagian pinggir logam kurang halus sehingga lebih banyak
a b
c
12
hidroksiapatit yang menempel dan membentuk cluster dibandingkan pada bagian tengah logam.
Pencirian XRD
Logam yang telah dilapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan dicirikan dengan XRD. Pola difraksi yang diperoleh (Gambar 10) menunjukkan bahwa pelapisan Hidroksiapatit-kitosan berhasil dilakukan dengan munculnya puncak khas Hidroksiapatit pada sudut 2θ 32.01o, 32.09o, dan 32.22 o.
Gambar 10 Difraktogram sinar-X lapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada TiAl
Hal yang diperoleh sesuai apabila dibandingkan dengan data JCPDS (Lampiran 8) yang menunjukkan tiga puncak khas hidroksiapatit muncul pada 2θ
31.77o, 32.19o, 32.90o. Adanya kitosan membuat kristalinitas komposit berkurang (Jiang et al. 2010). Puncak kitosan tidak muncul pada hasil difraktogram karena puncak kitosan baru akan muncul pada difraktogram sinar-X komposit hidroksiapatit-kitosan apabila kitosan yang terkandung dalam komposit tersebut lebih dari 30% (Marist 2011). Merujuk Lampiran 9, terlihat bahwa pada difraktogram yang diperoleh terbaca juga puncak logam TiAl pada sudut 2θ
36.11o, 38.97o, 41.20o, 53.88o. Hal ini dapat disebabkan karena lapisan komposit pada logam masih tipis sehingga pola difraksi logam juga terbaca. Tipisnya lapisan komposit pada permukaan logam ini dapat disebabkan oleh ketidakhomogenan larutan komposit yang digunakan untuk pelapisan. Adanya gumpalan kitosan pada larutan dapat menurunkan hasil deposit komposit hidroksiapatit-kitosan pada permukaan logam (Pang dan Zhitomirsky 2007).
Pencirian FTIR
Logam TiAl yang telah dilapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan kemudian dicirikan dengan FTIR. Pencirian ini bertujuan untuk membuktikan bahwa komposit hidroksiapatit-kitosan telah terlapisi di permukaan logam. Hal ini ditunjukkan oleh gugus fungsi yang terbaca pada spektrum FTIR yang diperoleh.
13 pada panjang gelombang 566 dan 601 cm-1 untuk v
2 PO43-, v1 PO43- pada 954 cm-1, dan v3 PO43- pada 1087 dan 1022 cm-1.
Gambar 11 Spektrum FTIR hasil pelapisan
Pita serapan untuk hidroksil yang ada pada hidroksiapatit dan kitosan yaitu pada bilangan gelombang 3390.86 cm-1(Kumirska et al. 2010). Selain itu, adanya kitosan juga tunjukkan dengan munculnya pita serpan vibrasi C-H pada bilangan gelombang 2856.58 cm-1 dan 292.87 cm-1 serta pita serapan untuk N-H pada bilangan gelombang 1567.83 cm-1. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Kumirska et al (2010) bahwa pita serapan untuk vibrasi ulur C-H muncul pada bilangan gelombang 2921 dan 2867 cm-1 serta pita serapan untuk N-H muncul pada bilangan gelombang 1650-1580 cm-1.
Pengujian Korosi
Pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada paduan logam TiAl dilakukan salah satunya agar dapat menghambat laju korosi logam TiAl. Peristiwa korosi merupakan proses degradasi penyusun suatu material menjadi ion-ion yang berlangsung secara bertahap akibat adanya serangan elektrokimia yang terjadi ketika suatu logam ditempatkan didalam lingkungan elektrolitik berlawanan (Marist 2011). Adanya lapisan komposit pada permukaan, selain untuk meningkatkan sifat mekanik logam, diharapkan laju korosi dari logam TiAl dapat berkurang. Oleh karena itu, laju korosi sebelum dan sesudah pelapisan diukur untuk membuktikannya.
Hasil pengujian korosi yang diperoleh (Tabel 1) menunjukkan bahwa laju korosi logam TiAl sebesar 0.0338 mpy dapat dikurangi dengan adanya lapisan komposit hidroksiapatit-kitosan. Lapisan komposit akan menghambat terlepasnya ion-ion logam, sehingga yang terdegradasi lebih dulu adalah lapisan komposit itu sendiri. Seperti yang dijelaskan oleh Marist (2011), semakin tebal lapisan pada permukaan logam, akan meningkatkan ketahan korosi dari bahan tersebut.
14
mpy dan berada di bawah 0,457 mpy jika mengacu kepada standard Eropa untuk aplikasi medis (Ali 2007). Adanya lapisan komposit hidroksiapatit-kitosan ini menghasilkan bahan yang memiliki laju korosi lebih rendah dibandingkan logam tanpa pelapisan, yaitu sebesar 0.0226 mpy.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Logam TiAl berhasil dilapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan dengan metode elektroforesis deposisi. Pelapisan dengan tegangan sebesar 200 V selama 60 menit menghasilkan lapisan yang lebih baik. Namun, karena kurang ratanya permukaan logam pada bagian pinggir, lapisan pada bagian ini lebih tebal dibanding pada bagian lainnya. Hal ini dibuktikan pada hasil SEM, bahwa pada bagian sisi pinggir logam banyak terbentuk cluster. Pencirian dengan XRD dan identifikasi gugus fungsi dengan FTIR menunjukkan logam sudah terlapisi oleh komposit hidroksiapatit-kitosan. Paduan logam TiAl yang telah terlapisi ini juga memiliki laju korosi yang lebih rendah dibandingkan dengan paduan logam sebelum pelapisan.
Saran
Metode pembuatan campuran komposit hidroksiapatit-kitosan perlu dioptimalisasi agar diperoleh campuran yang lebih homogen, misalnya dengan menambahkan proses ultrasonik larutan komposit sebelum dilapiskan agar diperoleh larutan yang lebih homogen. Selain itu, perlu dilakukan aktivasi permukaan logam agar hasil pelapisan pada permukaan logam lebih baik. Untuk uji korosi, perlu dibandingkan dengan logam TiAl yang hanya terlapisi hidroksiapatit. Selain itu, perlu dilakukan uji in vitro dalam larutan SBF untuk mengevaluasi pelepasan atau pengikatan ion kalsium.
DAFTAR PUSTAKA
Ali MY. 2007. Studi korosi titanium (ASTM B 337 Gr-2) dalam larutan artificial blood plasma (ABP) pada kondisi dinamis dengan teknik polarisasi potensiodinamik dan teknik exposure [skripsi]. Surabaya (ID) : Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Bello SA, Rosim-Facini E, Sundaram PA, Diffoot-Carlo N. 2010. In vitro evaluation of human osteoblast adhesion to a thermally oxidized -TiAl intermetallic composition Ti-48Al-2Cr-2Nb (at.%). Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 21(5):1739-1750. doi: 10.1007/s10856-010-4016-6
Chew K, Zen SHS, Ahmad AL. 2012. The corrosion scenario in human body: stainless steel 316L orthopaedic implants. Natural Science. 4(3):184-188. doi: 10.4236/ns.2012.43027
15 Danilchenko SN, Kalinkevich OV, Pogorelov MV, Kalinkevich AN, Sklyar AM, Kalinichenko TG, lyashenko VY, Starikov VV, Bumeyster VI, Sikor VZ, et al. 2009. Kitosan-hydroxyapatite composite biomaterials made by a one step co-precipitation method: preparation, characterization and in vivo tests. Journal of Biology Physics and Chemistry. 9(3):119-126. doi: 10.4024/22DA09A.jbpc.09.03
Dewi SU. 2009. Pembuatan komposit kalsium fosfat kitosan dengan metode sonikasi [tesis]. Bogor (ID) : Institut Pertanian Bogor.
Elias CN, Lima JHC, Valiev R, Meyers MA. 2008. Biomedical applications of titanium and its alloys. Biological Materials Science. 60(3):46-49. doi: 10.1007/s11837-008-0031-1
Hansen DC. 2008. Metal corrosion in the human body: the ultimate bio-corrosion scenario. Journal of The Royal Society Interface. 17(2):31-34.
Jiang T, Zhang Z, Zhou Y, Liu Y, Wang Z, Tong H, Shen X, Wang Y. 2010. Surface functionalization of titanium with chitosan/gelatin via electrophoretic deposition: characterization and cell behavior. Biomacromolecules. 11:1254-1260. doi: 10.1021/bm100050d
Kumar GS, Satish L, Govindan R, Girija EK. 2015. Utilization of snail shells to synthesise hydroxyapatite nanorods for orthopedic applications. RSC Advances. 5:39554-39548. doi: 10.1039/C5RA04402B
Kumirska J, Czerwicka M. 2011. Application of spectroscopic methods for structural analysis of chitin and chitosan. Marine Drugs. 8(5): 1567-1636. doi: 10.3390/md8051567
Kwok CT, Wong PK, Cheng FT, Man HC. 2009. Characterization and corrosion behavior of hydroxyapatite coatings on Ti6Al4V fabricated by electrophoretic deposition. Applied Surface Science. 255:6736–6744. doi: 10.1016/j.apsusc.2009.02.086
Lemos AF, Rocha JHG, Quaresma SSF, Kannan S, Oktar FN, Agathopoulos S, Ferreira JMF. 2006. Hydroxyapatite nano-powders produced hydrothermally from nacreous material. Journal of the European Ceramic Society. 26:3639-3646. doi: 10.1016/j.jeurceramsoc.2005.12. 011
Lesmana A. 2013. Karakterisasi paduan logam CoCrMo dengan pelapisan TiN dan hidroksiapatit cangkang keong sawah (Bellanya javanica) menggunakan metode elektroforesis deposisi [skripsi]. Bogor (ID) : Institut Pertanian Bogor.
Maachou H et al. 2008. Characterization and in vitro bioactivity of chitosan/hydroxyapatite composite membrane prepared by freeze-gelation method. Trends Biomater Artif Organs. 22(1): 16-27.
Marist AI. 2011. Pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada logam stainless steel 316 untuk meningkatkan ketahanan korosi [skripsi]. Bogor (ID) : Institut Pertanian Bogor.
16
Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering. 43(1):252-259.
Meng X, Kwon T, Yang Y, Ong JL, Kim K. 2005. Effects of applied voltages on hydroxyapatite coating of titanium by electrophoretic deposition. Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials. 102(1):373-377. doi: 10.1002/jbm.b.30497
Muntanah. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatiti dari Limbah Cangkang Kerang Darah (Anadara granosa, Sp) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Nugroho ID. 2015. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapisan hidroksiapatit berbahan cangkang keong sawah (Bellanya javanica) menggunakan metode deposisi elektroforesis [skripsi]. Bogor (ID) : Institut Pertanian Bogor.
Pang X, Zhitomirsky I. 2007. Electrophoretic deposition of composite hydroxyapatite chitosan coatings. Materials Characterization. 58: 339-348. doi: 10.1016/j.matchar.2006.05.011
Pankaew P, Hoonnivathana E, Limsuwan P, Naemchanthara K. 2010. Temperature effect on calcium phosphate synthesized from chicken eggshells and ammonium phosphate. Journal of Applied Sciences. 10(24): 3337-3342. doi: 10.3923/jas.2010.3337.3342
Peón E, Fuentes G, Delgado JA, Morejon L, Almirall A, Garcia R. 2004. Preparation and characterization of porous blocks of shyntetic hydroxyapatite. Latin American Applied Research. 34: 225-228.
Prihantoko DA. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapian titanium nitrida dan hidroksiapatit-kitosan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Ramli RA, Adnan R, Bakar MA, Masudi SM. 2011. Synthesis and characterisastion of pure nanoporous hydroxyapatite. Journal of Physical Science. 22(1):25-37.
Santos MH, de Oliveira M, SouzaL PF, Mansur HS *, Vasconcelos WL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared by wet precipitation process. Materials Research Bulletin. 7(4): 625-630. doi: 10.1590/S1516-14392004000400017
Saryati, Sukaryo GS, Handayani A, Supardi, Untoro P, Sugeng B. 2012. Hidroksiapatit berpori dari kulit kerang. Jurnal Sains Materi Indonesia. 31-35.
Seuss S, Lehmann M, Boccaccini AR. 2014. Alternating current electrophoretic deposition of antibacterial bioactive glass-kitosan composite coatings. International Journal of Molecular Sciences. 15:12231-12242. doi: 10.3390/ijms150712231
17 Sukaryo GS, Latief A, Raharsetyadi D. 2005. Sintesis paduan intermetalik y-TiAl
dengan teknik casting. Jurnal Sains Materi Indonesia. 6(2):55-59.
Sukaryo SG, Nurbainah E, Wahyudi ST, Sitompul A. 2009. Pelapisan SS316L dengan hidroksiapatit menggunakan teknik electrophoretic deposition (EPD) [seminar]. Serpong (ID) : PTBIN – BATAN
Sukaryo SG, Deswita, Wulanawati A, Romawati A. 2012. Sintesis hidroksiapatit berpori dengan porogen kitosan dan karakterisasinya. Jurnal Sains Materi Indonesia. 34(1):31-35.
Suryadi. 2011. Sintesis dan karakterisasi biomaterial hidroksiapatit dengan proses pengendapan kimia basah [skripsi]. Depok (ID) : Universitas Indonesia. Tian YS, Chen CZ, Li ST, Huo LQ. 2005. Research progress on laser surface
modification of titanium alloys. Applied Surface Science. 242:177-184. doi: 10.1016/j.apsusc.2004.08.011
Trianita VN. 2012. Sinteis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil alkohol dan pati [skripsi]. Bogor (ID) : Institut Pertanian Bogor.
Vijaylakshmi U, Rajeswari S. 2006. Preparation and characterization of microcrystalline hydroxyapatite using sol gel method. Trends Biomaterial Artificial Organs. 19(2):57-62
Xin F, Jian C, Jian-peng Z, Zhong-cheng Z, Jian-ming R. 2009. Bone-like apatite formation on HA/316L stainless steel composite surface in simulated body fluid. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 19:347-352. doi: 10.1016/s1003-6326(08)60276-9
18
Lampiran 1 Diagram alir penelitian Serbuk CaCO3
cangkang keong sawah XRD
Kalsinasi suhu 1000 oC selama 3 jam
Serbuk CaO
Hidrasi pada suhu ruang
Serbuk Ca(OH)2 XRD
AAS + (NH4)2HPO4
Serbuk Hidroksiapatit + kitosan
Komposit Hidroksiapatit-Kitosan
Dilapiskan pada logam TiAl
Logam TiAl terlapisi komposit hidroksiapatit-kitosan
19 Lampiran 2 Komposisi bahan untuk sintesis hidroksiapatit
Pereaksi Ca(OH)2 (NH4)2HPO4 Bobot Molekul (g/mol) 74.0780 131.9880
Bobot teoritis (g) 3.7039 3.9596
Konsentrasi (M) 0.5 0.3
20
Absorbans dan konsentrasi kalsium pada cangkang keong sawah
Sampel Absorbans Konsentrasi (ppm) WF VF DF sebenarnya (ppm) Konsentrasi Kadar Ca (%b/v)
Sampel 1 0.3758 6.2464 0.1001 100 100 624015 62.4015
Sampel 2 0.3503 5.800 0.1002 100 100 578842 57.8842
Sampel 3 0.3685 6.1160 0.1006 100 100 607952 60.7952
Rerata 603603 60.3603
Contoh perhitungan sampel 1
Konsentrasi Sampel 1 = 0.3758 – 0.026 (dari persamaan garis) 0.056
= 6.2464 ppm
Konsentrasi Ca sebenarnya = Konsentrasi sampel x DF x VF WF
= 6.2464 ppm x 100 x 100 0.1001
= 624015 ppm
Konsentrasi rerata Ca = (konsentrasi 1 + konsentrasi 2 + konsentrasi 3) 3
= (624015 + 578842 + 607952) ppm 3
` = 594400 ppm
Kadar Ca = mL x mg g mg x % = 62.4015 %
Kadar Ca rata rata = kadar sampel + kadar sampel + kadar sampel
Kadar Ca rata rata = . % + . % + . % Kadar Ca rata rata = . %
21 Lampiran 2 Data JCPDS CaCO3
22
Lampiran 4 Data JCPDS Ca(OH)2
Lampiran 5 Data komposisi pembuatan paduan logam TiAl Total berat = 13 gram
a. Serbuk Ti yang dibutuhkan
m = m total x % komposisi Ti% kemurnian
m = g x %%
m = . g
b. Serbuk Al yang dibutuhkan
m = m total x % komposisi Ti% kemurnian
m = g x %%
23 Lampiran 6 Data JCPDS hidroksiapatit
24
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 10 Agustus 1993 dari pasangan Choeri Daniarsa dan Suprihati Agustina. Penulis merupakan anak kedua dari 2 bersaudara. Tahun 2011 penulis lulus dari Sekolah Menengah Atas Negeri (SMAN) 53 Jakarta dan melanjutkan studi di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan, Institut Pertanian Bogor, melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN) Undangan.
