PELAPISAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN LOGAM
CoCrMo-TiN DENGAN METODE SOL - GEL
MOCH. IRGHAM ZUHFRI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, November 2014
Moch. Irgham zuhfri
ABSTRAK
MOCH. IRGHAM ZUHFRI. Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel. Dibimbing oleh CHARLENA dan SULISTIOSO GIAT SUKARYO.
Hidroksiapatit (HAp) disintesis dengan metode presipitasi-sonikasi menggunakan sumber kalsium dari serbuk cangkang keong sawah dan sumber fosforus dari (NH4)2HPO4. Kadar kalsium diukur menggunakan spektofotometer serapan atom sebesar 82.82%. Suhu diragamkan pada 600, 800, dan 1000 oC untuk menentukan suhu terbaik pelapisan. Suhu terbaik tersebut digunakan untuk melapiskan HAp pada paduan logam CoCrMo-TiN menggunakan metode sol-gel termodifikasi. Lapisan yang menempel pada paduan logam diidentifikasi dengan diffraksi sinar X (XRD) dan uji korosi. Hasil XRD menunjukkan sebagian besar permukaan paduan logam CoCrMo-TiN terlapisi oleh HAp. Selain HAp, terdapat fase lain seperti kalsium fosfat, apatit karbonat tipe A dan tipe B. Hasil uji korosi paling baik ditunjukkan pada paduan logam CoCrMo-TiN yang terlapisi HAp dengan laju korosi paling kecil, yaitu 0.0082 mpy.
Kata kunci: hidroksiapatit, paduan logam CoCrMo-TiN, presipitasi-sonikasi, sol-gel termodifikasi
ABSTRACT
MOCH. IRGHAM ZUHFRI. Hydroxyapatite Coating on metal alloys CoCrMo-TiN with Sol-Gel Method. Supervised by CHARLENA and SULISTIOSO GIAT SUKARYO.
Hydroxyapatite is synthesized by precipitation-sonification using calcium from field snail shell powder phosphorus from (NH4)2HPO4. The calcium level measured by atomic absorption spectrophotometer was 82.82%. The temperatures were varied on 600, 800, and 1000 oC to determine the best temperature of the coating. The best temperature was used to superimpose the HAp on the CoCrMo-TiN metal alloy using the modified sol-gel method. The layer on the metal alloy was identified with x-ray diffraction (XRD) and corrosion test. The XRD result showed that most of the CoCrMo-TiN metal alloy surface was coated by HAp. Beside HAp, there were several other phases such as calcium phosphate, carbonate apatite type A and type B. The best result of the corrosion test was showed in CoCrMo-TiN metal alloy coated with HAp with the smallest corrosion rate 0.0082 mpy.
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2014
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
PELAPISAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN LOGAM
CoCrMo-TiN DENGAN METODE SOL - GEL
MOCH. IRGHAM ZUHFRI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul Skripsi : Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel
Nama : Moch. Irgham Zuhfri NIM : G44100061
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi Pembimbing I
Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen Kimia
PRAKATA
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala nikmat dan karunia-Nya yang telah diberikan kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian yang berjudul “Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel”. Laporan ini disusun berdasarkan penelitian yang dilakukan penulis di Laboraorium Kimia Anorganik IPB dan Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong dalam jangka waktu1 Februari–11 Juni 2014.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan hasil penelitian ini tentunya tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Dr Charlena, MSi selaku pembimbing pertama, Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT selaku pembimbing kedua dan segenap staff laboratorium kimia anorganik yang telah membantu dan memberikan bimbingan selama kegiatan penelitian berlangsung. Terima kasih kepada rekan kerja Muhammad Fajar, Iswanto Dwi Nugroho, Andry Lesmana dan Lestari Puji Astuti sehingga dapat terselesaikannya laporan hasil penelitian ini. Ucapan terima kasih penulis sampaikan pula kepada ayah, ibu, segenap keluarga, Wulan Mega Ristanti serta teman- teman kimia 47 yang telah memberikan nasihat, semangat, bantuan moril ataupun materil, doa, dan dukungannya.
Semoga laporan hasil penelitian ini bermanfaat untuk semua pihak yang membacanya.
Bogor, November 2014
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR ii
DAFTAR LAMPIRAN ii
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Tujuan 2
Hipotesis 2
Waktu dan Tempat 2
BAHAN DAN METODE 2
Alat dan Bahan 2
Prosedur 3
Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah 3
Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Keong Sawah 4 Pelapisan Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Hidroksiapatit 4
Analisis X-Ray Diffraction 4
Uji Korosi 4
HASIL DAN PEMBAHASAN 5
HasilAnalisis Cangkang Keong Sawah 5
HasilSintesis Hidroksiapatit 9
HasilPelapisan Paduan Logam CoCrMo – TiN dengan Hidroksiapatit 10
SIMPULAN DAN SARAN 15
Simpulan 15
Saran 16
DAFTAR PUSTAKA 16
DAFTAR GAMBAR
1 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah 6 2 Difraktogram sinar-X setelah CaCO3 mengalami proses kalsinasi 7 3 Difraktogram sinar-X serbuk CaO yang didiakan selama 1 minggu 8
4 Serbuk cangkang keong sawah 9
5 Gel hasil sentrifus 10
6 Pelapisan paduan CoCrMo-TiN pada variasi suhu selama 2 jam 11 7 Gel yang memadat dan melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN 12 8 Difraktogram HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN 13
9 Hasil uji korosi 14
DAFTAR LAMPIRAN
1 Konversi serbuk cangkang keong sawah 18
2 Sintesis HAp dengan metode basah 19
3 Pelapisan HAp pada paduan CoCrMo-TiN 20
4 Data komposisi bahan untuk sintesis HAp 21
5 Data perhitungan konsentrasi Ca cangkang keong sawah 22 6 Data analisis hasil XRD serbuk cangkang keong sawah 23
7 Data JCPDS 27
8 Perhitungan ukuran kristal HAp pada CoCrMo-TiN 31
9 Hasil uji korosi paduan logam 31
10 Radas sintesis HAp 31
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Pelanggaran lalu lintas oleh para pengemudi kendaraan bermotor sering menyebabkan kecelakaan lalu lintas. Hal ini dapat menyebabkan patah tulang sehingga akan mempengaruhi fungsi kerja tubuh. Fungsi kerja tubuh dapat diperbaiki seperti semula dengan melakukan implan tulang. Hidroksiapatit (HAp) dapat digunakan sebagai implan tulang karena sifatnya yang biokompatibel, bioaktif, mempunyai kemiripan dari segi biologisnya dengan jaringan tulang dan tidak beracun sehingga dapat menyesuaikan dengan keadaan tulang di dalam tubuh kita (Pane 2004 dan Lestari 2009).
Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain metode basah dan kering. Metode basah dapat dilakukan melalui presipitasi, sedangkan metode kering dilakukan melalui perlakuan temperatur tinggi dan hidrotermal. Metode yang digunakan dalam penelitian ini yaitu metode basah melalui presipitasi karena melibatkan reaksi yang sederhana antara Ca(OH)2 (kalsium hidroksida) dengan garam fosfat (NH4)2HPO4, biaya sintesis HAp yang relatif murah, dan memiliki kemurnian yang relatif tinggi (Muntamah 2011). Sumber kalsium dalam penelitian ini berasal dari serbuk cangkang keong sawah (Bellamya javanica), sehingga dapat menambah nilai jual dari cangkang tersebut, dan mengurangi limbah di lingkungan. Selain itu, kandungan Ca pada serbuk cangkang keong sawah yang tinggi sehingga dapat digunakan sebagai sumber kalsium (Baby et al. 2010). Sumber fosforus yang banyak digunakan dapat berasal dari amonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4, asam fosfat (H3PO4) dan fosfor pentaoksida (P2O5). Namun pada penelitian ini menggunakan (NH4)2HPO4 karena pH saat pencampuran dengan sumber kalsium akan lebih mudah dimonitor (Santos et al. 2004).
2
paduan logam tersebut akan dilapisi dengan HAp menggunakan metode sol-gel termodifikasi.
Pelapisan HAp pada paduan logam CoCrMo yang sudah terlapisi TiN dilakukan dengan metode sol-gel termodifikasi. Pengertian dari metode sol-gel termodifikasi dalam penelitian ini yaitu penggunaan gel hasil sonikasi untuk melapisi paduan logam CoCrMo-TiN, karena pada umumnya yang digunakan untuk melapisi paduan logam tersebut, yaitu supernatan dengan teknik Dip-Coating (Hamidah 2012). Setelah pelapisan, HAp yang melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN akan dilakukan uji lebih lanjut lagi, yaitu uji XRD dan uji korosi (Prihantoko 2011).
Tujuan
Penelitian ini bertujuan melapisi paduan logam CoCrMo–TiN menggunakan hidroksiapatit dengan metode sol-gel termodifikasi.
Hipotesis
Pelapisan hidroksiapatit pada paduan logam CoCrMo-TiN dapat dilakukan dengan metode sol-gel termodifikasi.
Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan dari Februari sampai Juni 2014 di Laboratorium Kimia Anorganik, Laboratorium Bersama Departemen Kimia, FMIPA IPB dan Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN), Puspitek Serpong, Tangerang.
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
3
Prosedur
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap. Tahap pertama konversi serbuk cangkang keong sawah. Tahap kedua penentuan kadar Ca dalam serbuk cangkang keong sawah menggunakan SSA. Tahap ketiga sintesis HAp dengan metode basah melalui presipitasi . Tahap keempat pelapisan HAp dengan metode sol-gel termodifikasi. Tahap kelima adalah analisis x-ray diffraction (XRD) dan uji korosi.
Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah
Serbuk cangkang keong sawah dianalisis menggunakan XRD (non-kalsinasi). Serbuk cangkang keong sawah dikalsinasi pada suhu 1100 oC selama 2 jam dengan tujuan mengubah CaCO3 menjadi CaO. Serbuk cangkang keong sawah yang sudah dikalsinasi didiamkan selama 1 minggu untuk mengubah CaO menjadi Ca(OH)2. Sampel sebelum dan sesudah dilakukan kalsinasi kemudian dianalisis menggunakan XRD.
Pengukuran Ca Cangkang Keong Sawah
Preparasi Sampel
Sampel (serbuk cangkang keong sawah halus) yang sudah dikalsinasi ditimbang sebanyak 0.1 g kemudian ditambahkan 2 mL HCl pekat dalam labu ukur 100 mL. Setelah itu, didiamkan ± 5 menit sampai larut dan jernih. Sampel ditera dengan air bebas ion, lalu dikocok. Selanjutnya 1 mL larutan yang telah dibuat ditambahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Sampel ditera dengan air bebas ion dan ditambahkan stronsium, kemudian dikocok. Selanjutnya larutan diukur dengan SSA pada λ = 4ββ.7 nm.
Preparasi Deret Standar
Dibuat larutan 1000 ppm dengan cara ditimbang sebanyak 0.25 g CaOke dalam labu ukur 100 mL. kemudian ditambahkan 2 mL HCl pekat dan didiamkan ± 5 menit sampai larut dan jernih. Sampel ditera dengan air bebas ion, lalu dikocok. Setelah itu dibuat 100 ppm dengan memipet 10 mL dari larutan 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian, ditera dengan air bebas ion dan di kocok. Selanjutnya dari larutan 100 ppm dibuat deret standar dengan konsentrasi 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm, yaitu dengan menambahkan masing-masing 2, 4, 8, 12, dan 16 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditera dengan air bebas ion dan ditambahkan sedikit stronsium lalu dikocok. Deret standar diukur dengan SSA pada λ = 4ββ.7 nm.
Preparasi Blanko
4
telah dibuat dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditera dengan air bebas ion dan ditambahkan sedikit stronsium lalu di kocok. Kemudian diukur dengan SSA pada λ = 4ββ.7 nm.
Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Keong Sawah
Saat pembuatan HAp dengan metode basah melalui presipitasi, larutan (NH4)2.HPO4 0.3 M diteteskan pada suspensi Ca(OH)2 0.5 M pada suhu 40±2°C dengan kecepatan penetesan selama 6 mL/menit. Dalam sintesis HAp ini, pH dimonitor. Campuran yang terbentuk diaduk dengan pengaduk magnetik stirer agar homogen, selanjutnya didekantasi selama 24 jam. Kemudian dilakukan sonikasi menggunakan sonikator selama 6 jam. Selanjutnya disentrifuse pada 4500 rpm selama 15 menit untuk mendapatkan gel. Gel hasil dari sentrifuse kemudian digunakan untuk melapisi paduan logam CoCrMo-TiN (modifikasi Riyanto 2013).
Pelapisan Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Hidroksiapatit
Paduan logam CoCrMo-TiN kemudian dilapisi dengan HAp. Pelapisan ini menggunakan metode gel termodifikasi. Pelapisan menggunakan metode sol-gel termodifikasi ini meliputi beberapa tahapan yaitu proses penumbuhan lapis tipis dan proses pemanasan. Dalam metode sol-gel termodifikasi, gel dari hasil sentrifuse dipisahkan dengan solnya. Gel yang telah terbentuk kemudian dilapiskan secara manual dengan spatula ke paduan logam CoCrMo-TiN, selanjutnya dimasukkan ke dalam tanur pada variasi suhu 600, 800, dan 1000 oC selama 2 jam. Variasi suhu yang telah dilakukan dipilih suhu terbaik untuk pelapisan. Suhu terbaik ditentukan dengan menggunakan mikroskop optik. Kemudian gel yang sudah terlapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN dianalisis menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan uji korosi.
Analisis X-Ray Diffraction
(Dahlan et al. 2009)
Sampel HAp yang sudah melapisi paduan CoCrMo-TiN dimasukkan ke dalam holder dan dikaitkan dengan diffraktometer. Sudut awal dan akhir yang digunakan adalah 10º dan 80º dengan kecepatan baca 0.60 detik. Panjang gelombang yang digunakan adalah 1.54060 Aº dan targetnya adalah tembaga (Cu). Setelah itu, analisis dapat dilakukan. Hasil analisis kemudian dibandingkan dengan data joint committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Uji Korosi
5 infus NaCl 0.9%. Sampel dengan diameter 1.5 cm diletakkan pada working electrode, kemudian dimasukkan pada perangkat potensiostat. Proses korosi disebabkan adanya pergerakan elektron pada reaksi elektrokimia, sehingga laju korosinya dapat ditentukan (Ali 2007) :
Laju Korosi = (I corr . K . BE) / D
I corr = ( Beta A . Beta B ) / (2,3 (Beta A+Beta B) .Rp) Rp = E / I
Keterangan
K = Konstanta (1.288 x 105 mils/A.cm.Y) BE = Berat equivalen logam (g/equiv) D = Densitas logam (g/cm3)
Rp = Tahanan polarisasi (Ohm cm2 )
I corr = Arus korosi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Analisis Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica)
6
Hasil analisis XRD pada serbuk cangkang keong sawah (Lampiran 6), didapatkan bahwa kandungan di dalamnya, yaitu mineral kalsium karbonat (CaCO3). Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Riyanto (2013). Hasil analisis XRD pada serbuk cangkang keong sawah dapat dilihat pada Gambar 1.
Berdasarkan difraktogram sinar-X pada Gambar 1, yang mengacu pada data JCPDS dapat dilihat bahwa pada serbuk cangkang keong sawah tersusun atas mineral kalsium karbonat (Lampiran 6). Hasil penyesuaian puncak-puncak tertinggi pada sudut βθ β6,γγo, 33.23o, 45.94o menunjukkan pola difraksi sinar-X milik fase CaCO3. Berdasarkan puncak-puncak tertinggi pada difraktogram sinar-X, menunjukan bahwa pada serbuk cangkang keong sawah terdapat kandungan mineral kalsium yang dominan yang berpotensi sebagai sumber kalsium untuk sintesis hidroksiapatit. Serbuk cangkang keong sawah yang dominan mengandung CaCO3 kemudian dikonversi menjadi CaO melalui proses kalsinasi pada suhu 1100 oC. Proses kalsinasi bertujuan menghilangkan karbonat yang terdapat pada serbuk cangkang keong sawah. Karbonat harus dihilangkan karena dapat menggantikan posisi OH- pada HAp sehingga dapat membentuk apatit karbonat tipe A (AKA) dan dapat menggantikan posisi sehingga membentuk apatit karbonat tipe B (AKB). Kemungkinan terbentuk untuk AKB lebih mudah bila dibandingkan dengan AKA. Hal ini terjadi karena gugus OH -pada HAp membutuhkan energi yang lebih besar untuk lepas dibandingkan
. Apatit karbonat tipe A terbentuk pada temperatur yang tinggi, sedangkan apatit karbonat tipe B terbentuk pada suhu rendah. Selain itu, karbonat dihilangkan agar tidak memperlambat pembentukan kristal HAp (Dewi 2009). Walaupun sebagian kecil karbonat masih terdapat pada serbuk cangkang keong sawah setelah proses kalsinasi, keberadaan karbonat ini tidak membahayakan bagi tubuh saat implan. Hal ini disebabkan keberadaan karbonat yang membentuk apatit karbonat yang merupakan turunan dari kalsium fosfat seperti HAp (Riyanto
Gambar 1 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah
7 2013). Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi saat proses kalsinasi pada CaCO3 :
CaCO3(s)→ CaO(s) + CO2(g)
Berdasarkan difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah setelah mengalami proses kalsinasi pada suhu 1100 oC (Lampiran 6), menunjukkan bahwa terjadi perubahan jenis mineral dari CaCO3 menjadi CaO. Pola difraksi sinar-X dengan intensitas tertinggi serbuk CaCO3 setelah mengalami proses kalsinasi yang telah dicocokkan dengan data JCPDS untuk fase CaO ditunjukkan pada sudut βθ sebesar 32.12o, 37.29o dan 53.80o. Saat kondisi seperti ini, semua komponen organik terbakar habis menjadi CaO dan H2O. Hasil difraktogram sinar-X setelah CaCO3 mengalami proses kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 2.
Berdasarkan data (Lampiran 6), menunjukkan bahwa masih terdapat fase CaCO3 pada sudut 2θ 26.14o dan 29.23o, hal ini disebabkan oleh proses kalsinasi yang tidak sempurna sihingga CaCO3 tidak seluruhnya terkonversi menjadi CaO. Selain itu masih terdapat pula Ca(OH)2 pada sudut 2θ 28.25o, hal ini disebabkan oleh kontaknya uap air dari udara. Berdasarkan pengukuran serbuk CaO terlihat pada difraktogram di atas, namun masih terdapat pengotor berupa CaCO3 dan Ca(OH)2. Pengotor tersebut memiliki intensitas 19.4, 26.1 dan 21.6, intensitas tersebut dibawah 100 yang menunjukkan bahwa intensitas tersebut terlalu kecil sehingga tidak menunjukkan puncak yang tinggi pada difraktogram. Tahap selanjutnya, CaO yang sudah dihasilkan kemudian dikonversi kembali menjadi Ca(OH)2. Tahap konversi ini dilakukan dengan cara mendiamkan serbuk CaO di udara terbuka selama 1 minggu. Tahap konversi CaO menjadi Ca(OH)2 ini dilakukan bertujuan sebagai sumber kalsium yang akan direaksikan dengan sumber fosfat dalam mensintesis HAp.
Hasil analisis XRD pada konversi CaO menjadi Ca(OH)2 (Lampiran 6), menunjukkan terjadi perubahan dari CaO menjadi Ca(OH)2. Berdasarkan pola difraksi sinar-X dengan intensitas tertinggi serbuk CaO didiamkan selama 1
Gambar 2 Difraktogram sinar-X setelah CaCO3 mengalami proses kalsinasi
8
minggu yang telah dicocokkan dengan data JCPDS untuk fase Ca(OH)2 ditunjukkan pada sudut βθ 18.21o, 28.84o, 29.60o, 34.31o, 47.33o, 51.01o dan 54.56o. Fase CaCO3 ditunjukkan pada sudut 2θ 23.22o, 39.56o, dan 43.31o. Keberadaan fase CaCO3 disebabkan karena kontaknya serbuk cangkang keong sawah dengan ion karbonat di udara. Proses perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 terjadi karena adanya reaksi hidrasi CaO dengan uap air secara spontan. Berikut merupakan reaksi pembentukan Ca(OH)2 :
2CaO(s) + 2H2O(g)→ 2Ca(OH)2(s)
Difraktogram sinar-X konversi CaO menjadi Ca(OH)2 dapat dilihat pada Gambar 3.
Berdasarkan beberapa proses konversi dari CaCO3 menjadi CaO terjadi perubahan warna. Dapat dilihat bahwa intensitas warna dari CaO (Gambar 4b) lebih hitam kecoklatan dibandingkan dengan CaCO3 (Gambar 4a)yang berwarna coklat setelah proses kalsinasi pada suhu 1100 oC. Kalsinasi ini digunakan karena metode yang mudah untuk menghasilkan CaO. Selain itu kalsinasi digunakan untuk menghilangkan komponen organik yang terdapat pada CaCO3. Perubahan CaCO3 menjadi CaO selain dapat dilihat dari perubahan warnanya dapat dilihat juga dari pengurangan massa setelah proses kalsinasi. Konversi CaCO3 menjadi CaO, melepaskan CO2. Karbon dioksida pada konversi CaCO3 menjadi CaO lepas pada suhu lebih dari 750 oC. Konversi CaO menjadi Ca(OH)2 juga terlihat perubahan warna dari yang semula hitam kecoklatan, setelah didiamkan selama 1 minggu berubah warna menjadi putih (gambar 4c). Diduga perubahan CaO menjadi Ca(OH)2, karena adanya reaksi antara CaO dengan uap air yang berada diudara secara spontan (Dewi 2009). Gambar serbuk cangkang keong sawah setelah mengalami beberapa proses konversi dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 3 Difraktogram sinar-X serbuk CaO yang didiakan selama 1 minggu
9
(a)CaCO3 (b)CaO (c) Ca(OH)2
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Penelitian ini menggunakan metode basah melalui prinsip presipitasi dalam mensintesis HAp. Keuntungan metode ini, yaitu reaksi sederhana, hasil samping adalah air, kemungkinan kontaminasi selama pengolahan rendah dan biaya pengolahan rendah (Muntamah 2011). Sintesis HAp dilakukan dengan mereaksikan sumber kalsium dan sumber fosfat. Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah, sedangkan sumber fosfat yang digunakan yaitu (NH4)2HPO4. Sebelum serbuk Ca(OH)2 direaksikan dengan (NH4)2HPO4, serbuk Ca(OH)2 terlebih dahulu dijadikan suspensi dengan menambahkan air bebas ion. Setelah serbuk Ca(OH)2 menjadi suspensi dengan konsentrasi 0.5 M, kemudian larutan (NH4)2HPO4 0.3 M ditambahkan ke suspensi Ca(OH)2 dengan kecepatan 6 mL/menit. Hal ini dilakukan supaya larutan (NH4)2HPO4 bereaksi seluruhnya dengan suspensi Ca(OH)2. Sintesis HAp ini dilakukan pada suhu 38-40 oC dengan tujuan meningkatkan kinetika reaksi pembentukan HAp dan meningkatkan disolusi Ca(OH)2 (Santos et al. 2004). Larutan (NH4)2HPO4 ditambahkan secara berlahan Dekantasi ini dilakukan supaya campuran suspensi Ca(OH)2 0.5 M dengan larutan (NH4)2HPO4 0.3 M terjadi pengendapan pada suhu ruang. Tahap selanjutnya yaitu sonikasi selama 6 jam. Riyanto (2013) telah melakukan tahapan sonikasi ini dengan variasi waktu 2,4 dan 6 jam. Sonikasi dengan waktu 6 jam menunjukkan adanya dominan HAp dengan puncak tertinggi pada sudut 2θ 31.8316o dan kehomogenan sampel HAp lebih tinggi dibandingkan sampel HAp dengan waktu sonikasi 2 dan 4 jam. Ukuran kristal yang didapatkan sebesar 41.9583 nm.
Menurut Delmifiana dan Astuti (2013), semakin lama waktu sonikasi maka akan meningkatkan kehomogenan sampel HAp. Sonikasi ini dilakukan untuk menghaluskan suatu butiran-butiran besar menjadi butiran-butiran yang lebih
10
kecil lagi hingga berukuran nano. Hal ini membuktikan bahwa sonikasi berpengaruh terhadap ukuran kristal, karena sampel yang disintesis menggunakan metode sonikasi memiliki ukuran yang lebih kecil dibandingkan tanpa menggunakan metode sonikasi. Setelah proses sonikasi ini dilakukan, selanjutnya sampel di sentrifus pada 4500 rpm selama 15 menit. Tahapan sentrifus dilakukan pada 4500 rpm selama 15 menit, karena merupakan kondisi optimum. Apabila kondisi ini dilakukan di bawah ataupun di atas kondisi optimum maka pemisahan endapan dengan supernatan tidak sempurna dikarenakan masih terdapatnya endapan yang berada di supernatan. Tujuan dilakukan sentrifus yaitu untuk mendapatkan gel. Gel yang dihasilkan pada tahap ini berwarna putih (Gambar 5). Kemudian gel tersebut dimasukkan ke dalam vial kaca dan dimasukkan ke dalam kulkas untuk menghambat pertumbuhan bakteri.
Hasil Pelapisan Paduan Logam CoCrMo – TiN dengan Hidroksiapatit
Ada beberapa teknik pelapisan yang umum digunakan dalam metode sol-gel, yaitu dip coating, spin coating dan electrophoretic deposition. Prinsip sol-gel pada umumnya digunakan untuk mensintesis senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, hal ini dilakukan untuk sintesis HAp. Prinsip dari sol-gel yaitu menggunakan larutan menjadi padatan. Teknik yang sering digunakan untuk pelapisan menggunakan prinsip sol-gel ini, yaitu dip coating, spin coating dan electrophoretic deposition. Dip coating merupakan teknik pelapisan yang terdiri atas substrat dimana substrat normalnya ditarik secara vertikal dari larutan dengan kecepatan tertentu. Larutan yang menempel mengalir ke bawah karena adanya gaya gravitasi dan pelarut menguap, serta diiringi dengan reaksi kondensasi, sehingga diperoleh hasil berupa lapisan film padat. Spin coating merupakan teknik pelapisan untuk mendeposisikan lapisan tipis dengan cara menyebarkan larutan ke atas substrat terlebih dahulu. Kemudian substrat diputar dengan kecepatan konstan tertentu agar dapat diperoleh endapan lapisan tipis di atas substrat, atau metode percepatan larutan pada substrat yang diputar. Teknik pelapisan dengan spin coating ini dilakukan dengan melakukan alat coater dengan kecepatan tinggi (rpm) dalam jangka waktu. Electrophoretic deposition (EPD) merupakan teknik pelapisan yang menggunakan prinsip pemisahan komponen atau molekul bermuatan berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya dalam sebuah medan listrik (Saputra 2012). Ketiga teknik pelapisan tersebut dalam pelapisan HAp pada paduan logam CoCrMo-TiN harus disintesis
11 terlebih dahulu. Hal ini dirasa tidak efisien sehingga perlu teknik pelapisan yang lebih efisien yaitu digunakan metode sol-gel termodifikasi.
Umumnya pada metode sol-gel yang digunakan untuk melapisi paduan logam, yaitu dalam fase supernatan atau sol, namun dalam penelitian ini yang digunakan untuk melapisi yaitu dalam fase gel. Gel hasil sentrifuse kemudian dilapiskan secara manual pada paduan logam CoCrMo-TiN (Hamidah et al. 2012). Modifikasi metode sol-gel dilakukan, karena untuk melapisi paduan logam CoCrMo-TiN dengan HAp menggunakan teknik dip coating, spin coating, dan
Electrophoretic deposition (EPD) ini relatif memerlukan tahapan yang lebih panjang dikarenakan harus mensintesis HAp terlebih dahulu hingga menjadi suatu padatan (Siddiqa 2012). Setelah menjadi padatan, kemudian HAp dikarakterisasi menggunakan XRD untuk membuktikan hasil yang disintesis adalah HAp. Hidroksiapatit hasil sintesis dilarutkan menggunakan alkohol, setelah itu dilakukan pelapisan pada paduan logam. Tahap selanjutnya, lapisan pada paduan logam di karakterisasi kembali menggunakan XRD untuk membuktikan gel yang melapisi pada paduan logam adalah HAp atau senyawa yang lain. Hal ini memerlukan langkah yang terlalu banyak, biaya yang relatif mahal, akan tetapi masih didapatkan lapisan yang tipis, sehingga diperlukan tahapan untuk pelapisan paduan logam yang lebih efisien, biaya yang relatif lebih murah dan mendapatkan lapisan yang dihasilkan lebih tebal (Winardi et al. 2011).
Pelapisan TiN sebelumnya pada paduan logam CoCrMo bertujuan mencegah terjadinya korosi pada paduan logam CoCrMo dengan terlepasnya ion-ion penyusun paduan logam CoCrMo karena titanium nitrida ini mempunyai sifat yang sangat keras atau mempunyai ketahanan aus yang baik (Susita et al. 2012). Sedangkan pelapisan HAp pada paduan logam CoCrMo-TiN bertujuan meningkatkan pertumbuhan jaringan tulang (Prihantoko 2011). Pelapisan ini dilakukan pada variasi suhu 600, 800, dan 1000 oC selama 2 jam. Tujuan dilakukannya variasi suhu ini untuk melihat hasil pelapisan yang terbaik. Pelapisan paduan logam CoCrMO-TiN pada variasi suhu 600, 800, dan 1000 oC selama 2 jam menggunakan mikroskop optik dapat dilihat pada Gambar 6.
(a) 600 oC (b) 800 oC (c) 1000 oC
Berdasarkan hasil pengamatan menggunakan mikroskop optik pada Gambar 6a dan 6b, terlihat endapan putih yang melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN tidak merata. Endapan putih yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN (Gambar 6c) relatif rata dibandingkan dengan Gambar 6a dan 6b namun masih rapuh yang ditunjukkan dengan adanya retakan pada lapisan. Pemanasan yang tidak berlahan
Gambar 6 Pelapisan paduan CoCrMo-TiN pada variasi suhu selama 2 jam Merata namun rapuh Tidak merata
12
menyebabkan endapan yang menempel pada paduan logam CoCrMo-TiN menjadi rapuh. Supaya endapan tersebut terlapis dengan kuat pada permukaan paduan logam perlu ditambahkan bahan komposit seperti kitosan (Marist 2011). Selain itu perlu adanya zat penstabil koloid seperti DEA (diethanolamine) agar koloid yang terbentuk lebih stabil (Anggresani 2011). Berdasarkan variasi suhu yang digunakan, ternyata pelapisan dengan suhu 1000 oC menghasilkan lapisan pada paduan logam yang lebih bagus dibandingkan suhu 600 oC dan 800 oC. Berdasarkan hasil tersebut, kemungkinan pemanasan pada suhu 600 oC dan 800 o
C tidak cukup untuk membuat endapan melapisi paduan logam seperti pada suhu 1000oC. Setelah mengetahui suhu yang optimum untuk pelapisan, maka gel hasil sentrifuse dilapiskan secara manual pada paduan logam CoCrMo-TiN. Mengacu pada Prasetyanti (2008) dan Pudjiastuti (2012), ternyata suhu 1000 oC menunjukkan terbentuknya HAp, sehingga dengan metode sol-gel termodifikasi ini diharapkan lebih efisien dalam pelapisan HAp pada paduan logam. Semakin tinggi suhu saat pelapisan memungkinkan HAp yang melapisi pada paduan logam semakin bagus. Pemadatan HAp terjadi pada suhu antara 1000-1500oC (Pane 2004). Gel yang telah memadat dan melapisi paduan CoCrMo-TiN dapat dilihat pada Gambar 7.
Sifat dari pelapisan sangat berkaitan dengan beberapa aspek, salah satunya yaitu adhesi antara lapisan dan paduan logam CoCrMo-TiN. Adhesi yang baik antara lapisan dengan logam dasar pada jenis lapisan logam yaitu dalam bentuk paduan. Paduan logam dalam penelitian ini, yaitu CoCrMo-TiN. Pemilihan paduan logam dikarenakan atom-atom pada paduan logam mengikuti kisi susunan atom logam dasar sehingga berada pada kontak yang baik. Sifat adhesi lapisan ini menjadi sangat penting karena dapat menyebabkan lapisan yang melekat pada paduan logam menjadi rapuh. Oleh karena itu, permukaan paduan logam harus bersih dari kotoran (kerak, lemak, oksida dan sebagainya). Selain permukaan paduan logam yang harus bersih, luas permukaan dan kedalaman profil juga menjadi faktor yang tidak kalah penting agar lapisan dapat melekat lebih kuat pada paduan logam CoCrMo-TiN. Sebenarnya kedalaman profil dapat dilakukan dengan mengamplas permukaan logam supaya menjadi kasar. Marist (2011), mengamplas logam stainless steel 316 untuk meningkatkan kekasaran permukaan logam dan menghilangkan lapisan oksida alami yang dimiliki logam seperti lapisan krom oksida. Paduan logam CoCrMo-TiN dalam penelitian ini tidak dilakukan pengamplasan, karena dikhawatirkan TiN yang berfungsi untuk mencegah terjadinya korosi pada paduan akan terlepas sehingga mengakibatkan lepasnya penyusun paduan CoCrMo saat dilakukan implan. Sifat lapisan pada paduan logam juga dipengaruhi oleh kondisi yang tidak setimbang. Kondisi yang
13 tidak setimbang tersebut disebabkan oleh suhu yang tidak cukup untuk berdifusi dengan baik menempati kisi. Oleh karena itu dilakukan variasi suhu untuk mengetahui suhu yang optimum untuk pelapisan (Wahyudin 2012).
Gel yang memadat dan melapisi paduan logam CoCrMo-TiN, kemudian dianalisis menggunakan XRD (Lampiran 6). Berdasarkan pola difraksi sinar-X pada gambar 8, yang telah dicocokkan dengan data JCPDS didapatkan sudut 2θ sebesar 27.63o, 33.26o, 54,51o adalah puncak milik HAp. Sedangkan sudut 2θ sebesar 36.26o, dan 47.67o adalah puncak milik AKA, dan AKB. Keberadaan AKA dan AKB pada difraktogram sinar-X tidak akan membahayakan bagi tubuh manusia, karena AKA dan AKB merupakan tipe dari HAp yang termasuk kedalam kategori komposit Ca3(PO4)2 (kalsium fosfat) yang muncul pada sudut 2θ 41.41o. Berdasarkan profil dari difraktogram sinar-X tersebut, semakin teratur susunan atom dalam sampel, semakin tinggi tingkat kristalitasnya. Hal ini ditunjukakan dengan semakin tinggi intensitas dan semakin sempit lebar setengah puncak. Intensitas HAp lebih tinggi dibandingkan AKB dan AKA. Hidroksiapatit juga muncul pada puncak-puncak minor lainnya, antara lain di daerah 2θ 24.93o, 56.82o, 59.31o, 62.94o, dan 64.23o (Lampiran 6). Parameter kisi HAp a = b = 9.418, c = 6.884. Parameter kisi yang didapatkan pada gel yang memadat dan melapisi paduan logam CoCrMo-TiN sebesar a = 12.5788 Angstrom, c = 9.2068 Angstrom. Parameter kisi-kisi yang didapatkan jauh dari parameter kisi HAp namun masih dalam rentang kelipatan dari parameter HAp tersebut. Hal tersebut dipengaruhi oleh temperatur, sonikasi dan durasi pemanasan (Prasetyanti 2008, Delmifiana dan Astuti 2013). Ukuran kristal yang didapatkan pada HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN sekitar 43.9595 nm. Ukuran kristal akan mempengaruhi ukuran pori (Riyanto 2013). Semakin besar ukuran kristal maka pori yang terbentuk akan semakin kecil, sehingga akan mempercepat pertumbuhan jaringan tulang yang baru (Indrani 2012). Difraktogram HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN dapat dilihat pada Gambar 8.
0
14
Laju Korosi
Peristiwa korosi merupakan proses degradasi atau terlepasnya suatu penyususun material menjadi suatu ion-ion yang berlangsung secara bertahap akibat adanya serangan elektrokimia yang terjadi ketika suatu logam ditempatkan didalam lingkungan elektrolitik berlawanan. Laju korosi dapat dilakukan dengan beberapa metode, yaitu metode pengukuran polarisasi dan metode berat yang hilang. Metode pengukuran polarisasi dapat dilakukan dengan teknik ekstrapolasi tafel dan teknik tahanan polarisasi. Uji korosi dalam penelitian ini menggunakan metode pengukuran polarisasi dengan teknik tahanan polarisasi. Teknik tahanan polarisasi mengamati pola linier kurva polarisasi katoda atau anoda antara -10 mV samapai 10 mV pada daerah pertemuan kurva anodik dan katodik (Ali 2007). Uji korosi dalam penelitian ini dilakukan menggunakan seperangkat potensiostat 273. Hasil dari pengujian ini akan didapatkan nilai laju korosi (mpy) yang dimiliki oleh suatu logam. Dari uji korosi ini, diharapkan mendapatkan nilai laju korosi yang kecil. Semakin kecil nilai laju korosi suatu logam maka logam tersebut akan memiliki ketahanan korosi yang baik (Marist 2011). Menurut Prihantoko (2011), hasil uji korosi pada paduan logam CoCrMo didapatkan laju korosi sebesar
Berdasarkan hasil uji korosi pada Gambar 9, laju korosi yang paling tinggi terdapat pada sampel paduan logam CoCrMo-TiN sebesar 0.0424 mpy. Hal ini dimungkinkan karena adanya unsur nitrogen yang melapisi logam Ti kurang murni, hal ini menyebabkan konduktivitasnya meningkat dan mengakibatkan meningkatnya laju korosi. Menurut Ali (2007), laju korosi yang dimiliki logam Ti, yaitu 0.0679 mpy. Hal ini menunjukakan bahwa dengan adanya pelapisan TiN laju korosi yang didapatkan semakin kecil bila dibandingkan dengan laju korosi
15 logam Ti, oleh karena itu dengan adanya pelapisan TiN diharapkan ketahan korosi pada paduan logam akan Co semakin baik. Dengan adanya penurunan laju korosi yang cukup besar, berarti dengan adanya unsur nitrogen mampu meningkatkan ketahanan korosi (Susita et all. 2012). Laju korosi pada sampel paduan logam CoCrMo lebih baik bila dibandingkan dengan sampel paduan logam CoCrMo-TiN. Hal ini dapat dilihat dari laju korosi pada masing-masing sampel. Laju korosi yang di miliki oleh sampel paduan logam CoCrMo sebesar 0.0149 mpy lebih kecil bila dibandingkan dengan laju korosi yang di miliki oleh sampel paduan logam CoCrMo-TiN. Kondisi tersebut menunjukakan bahwa terjadi penurunan laju korosi yang mengidentifikasikan dengan penurunan laju korosi tersebut suatu paduan logam memiliki ketahanan korosi yang semakin baik. Penurunan laju korosi tersebut dimungkinkan terdapatnya unsur Cr (kromium) dan Mo (Molibdenum) yang berperan sebagai lapisan oksida pasif untuk meningkatkan ketahanan korosi pada paduan Co (Prihantoko 2011). Penurunan laju korosi atau ketahanan korosi dipengaruhi oleh komposisi paduan logam dan lingkungan pengkorosi. Komposisi unsur Cr yang tinggi diharapkan dapat berperan sebagai lapisan pelindung untuk mencegah korosi yang terjadi (Rusianto 2009). Ketahanan korosi yang paling baik ditunjukkan oleh sampel paduan logam CoCrMo-TiN yang terlapisi HAp dengan laju korosi paling kecil bila dibandingkan dengan sampel paduan logam yang lain, yaitu sebesar 0.0082 mpy. Hal tersebut disebabkan oleh HAp yang terlapisi pada paduan logam. Ketebalan merupakan faktor penting dalam ketahanan korosi. Lapisan yang semakin tebal akan semakin memberikan perlindungan pada paduan logam terhadap korosi, namun dengan HAp saja tanpa adanya komposit lain yang ditambahkan maka lapisan akan lebih mudah rapuh (Marist 2011). Berdasarkan standard aplikasi medis Eropa posisi level laju korosi harus kurang dari 1 mpy, sedangkan standard laju korosi untuk aplikasi medis harus kurang dari 0.457 mpy (Ali 2007). Hasil uji korosi ketiga sampel pada penelitian ini menunjukkan ketiga sampel tersebut memiliki ketahan korosi yang baik dan dapat digunakan untuk aplikasi medis.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
16
Saran
Untuk mendapatkan lapisan HAp pada permukaan paduan logam CoCrMo yang terlapisi TiN yang lebih kuat perlu dilakukan pemanasan bertahap dan tambahan komposit lain seperti kitosan supaya HAp yang terlapisi tidak mudah rapuh.
DAFTAR PUSTAKA
Anggresani L. 2011. Dip-coating senyawa kalsium fosfat dari batu kapur bukit tui dengan variasi ratio mol ca/p melalui metode sol-gel. [Tesis]. Padang (ID) : Universitas Andalas
Ali MY. 2007. Studi korosi titanium (ASTM B 337 Gr-2) dalam larutan artificial blood plasma (ABP) pada kondisi dinamis dengan teknik polarisasi potensiodinamik dan teknik exposure [skripsi]. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Baby RL, Hasan I, Kabir KA, Naser MN. 2010. Nutrient analysis of some commercially important molluscs of bangladesh. J Sci Res. 2(2): 390–396. Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang
telur menggunakan dry method. Biofisika. 5(2): 71-78.
Dewi SU. 2009. Pembuatan komposit kalsium fosfat-kitosan dengan metode sonikasi. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Delmifiana B, Astuti. 2013. Pengaruh sonikasi terhadap struktur dan morfologi nanopartikel magnetik yang disintesis dengan metode kopresipitasi. Jurnal Fisika Unad. 2(3) : 186-188.
Hamidah N, Meta FR, Heru setyawan, dan Samsudin Affandi. 2012. Pelapisan hidrofobik pada kaca melalui metode sol-gel dengan prekursor waterglass.
Jurnal Teknik POMITS. 1(1): 1-4.
Indrani DJ. 2012. Komposit hidroksiapatit kalsinasi suhu rendah dengan alginat sargassum duplicatum atau sargassum crassifolium sebagai material scaffold untuk pertumbuhan sel punca mesenkimal. [disertasi]. Depok (ID): Universitas Indonesia.
Lestari A. 2009. Sintesis dan karakterisasi komposit apatit-kitosan dengan metode in-situ dan ex-situ. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Marist AI. 2011. Pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada logam stainless steel 316 untuk meningkatkan ketahanan korosi. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Muntamah. 2011. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatiti dari limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa, Sp). [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Pane MS. 2004. Penggunaan hidroksiapatit sebagai bahan dental implan [skripsi]. Medan (ID): Universitas Sumatera Utara.
17 Prihantoko DA. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapian titanium nitrida dan hidroksiapatit-kitosan. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Pudjiastuti AR. 2012. Preparasi hidroksiapatit dari tulang sapi dengan metode kombinasi uktrasonik dan spray drying. [tesis]. Depok (ID) : Universitas Indonesia.
Riyanto AA. 2013. Pemanfaatan limbah cangkang keong sawah (Bellamya javanica) untuk sintesis hidroksiapatit dengan modifikasi pori mennggunakan pati beras ketan. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Rusianto T. 2009. Perubahan laju korosi akibat tegangan dalam dengan metode C-ring. Jurnal Teknologi Technoscientia. 2 (1): 134-142.
Santos MH, de Oliveira M, SouzaL PF,Mansur HS, VasconcelosWL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared by wet precipitation process. Mater Res. 7(4): 625-630.
Saputra RI, Ririn K, Samsudin A dan Heru S. 2012. Pelapisan baja dengan
nanosilika secara elektroforesis untuk perlindungan terhadap korosi. Jurnal Teknik POMITS. 1(1): 1-3.
Sidiqa AN, Nina G, Bambang S, Renny F. 2012. Surface modification of multilayer coating Ti-Al-Cr and hidroxyapatite on calcium phospate cement with sol-gel method. Journal of Dentistry indonesia. 19(2): 43-46.
Soído C, Vasconcellos MC, Diniz AG, Pinheiro J. 2009. An Improvement of Calcium Determination Technique inthe Shell of Molluscs. Brazilian Archives Of Biology And Technology52(1):93-98.
Sukaryo GS, Nurchamid j, Bambang, Sitompul, Yuswono. 2012. Pembuatan prototip prostetik sendi lutut. . Di dalam: Sukaryo GS, editor. Seminar Nasional. 2012 November 29-30; Tangerang Selatan, Indonesia. Tangerang Selatan (ID): PTBIN-BATAN. hlm 175-179.
Susita LRM, Sudjatmiko, Wirjoadi, Bambang S, Ratna H. 2012. Efek lapisan nitrida terhadap ketahanan korosi permukaan material untuk prostetik. Di dalam: Susita LRM, editor. Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya. 2012 Januari; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan- BATAN. hlm 90-100.
Trianita VN. 2012. Sinteis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil alkohol dan pati. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Wahyudin. 2012. Adhesi lapisan dari proses lapis listrik. BULETIN IPT. 2(2): 8-11.
Winardi S, Kusdianto, Widiyastuti. 2011. Preparasi film ZnO-silika nanokomposit dengan metode sol-gel. Di dalam: Winardi S, editor. Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Summber Daya Alam Indonesia.
18
LAMPIRAN
Kalsinasi pada suhu 1100oC Selama 2 jam
Diamkan selama 1 minggu
Lampiran 1 Konversi serbuk cangkang keong sawah
SSA
Serbuk (CaCO3)
XRD non-kalsinasi CaO
Ca(OH)2
XRD setelah kalsinasi XRD setelah
19
Suhu 400C ±1jam Kontrol pH (Basa) Dekantasi
Dibiarkan 24 jam
(CaOH)2 0.5M + (NH4)2HPO4 0.3M
Sonikasi (6jam)
Sentrifuse (4500 rpm,15’)
Gel
20
Pemilihan pelapisan terbaik
Gel hasil sentrifus
Paduan CoCrMo-TiN
Tanur pada suhu 600,800, 1000 oC selama 2 jam
21 Lampiran 4 Data komposisi bahan untuk sintesis HAp
Pereaksi Ca(OH)2 (NH4)2HPO4
Bobot Molekul (g/mol) 74.0780 131.9880
Bobot teoritis (g) 3.7039 3.9596
Konsentrasi (M) 0.5 0.3
Volume (mL) 100 100
Reaksi : 10Ca(OH)2 + 6(NH4)2.HPO4 Ca10(PO4)6(OH)2 + 6H2O + 12NH4OH a. Larutan (NH4)2.HPO4 0,3 M
M = x 0.3 = x g = 3. 9596 gram b. Larutan Ca(OH)20.5 M
M = x 0.5 = x g = 3.7039 gram c. Rasio konsentrasi Ca/P
Ca/P = 1,67 Ca = 0.5 M P = 0.3 M
22
Lampiran 5 Data perhitungan konsentrasi Ca cangkang keong sawah a. Absorbans standar kalsium
b. Absorbans dan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
Sampel Konsentrasi (ppm) Absorban WF VF DF
Blanko sampel 0.4255 0.039 1 1 1
Sampel Cangkang 1 9.6755 0.4535 0.101 100 100 Sampel Cangkang 2 8.0773 0.3810 0.101 100 100 Sampel Cangkang 3 8.7011 0.4093 0.102 100 100
Contoh perhitungan ulangan 1 (sampel cangkang keong sawah 1):
23 Lampiran 6 Data analisis hasil XRD serbuk cangkang keong sawah
a. Serbuk cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
24
b
.
Serbuk cangkang keong sawah setelah kalsinasiβθ Intensitas Fasa
c. Serbuk hasil kalsinasi yang dibiarkan kontak dengan udara
25
e. HAp sintesis yang terlapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN
26
31.92 145.3 HAp
32.42 69.9 AKA
32.42 69.9 AKA
33.26 564.4 HAp
33.86 171.0 HAp
35.32 58.7 HAp
36.26 358.7 AKA
37.88 73.6 Ca3(PO4)2
39.33 103.1 HAp
41.41 237.2 Ca3(PO4)2
43.52 81.7 Ca3(PO4)2
44.25 144.1 HAp
44.78 99.0 HAp
47.02 89.9 AKB
47.67 278.2 HAp
48.31 197.7 HAP
49.03 62.0 AKB
50.57 59.2 HAP
52.67 58.0 HAp
54.51 674.6 HAP
55.06 59.2 HAP
56.82 299.3 HAP
57.71 86.8 HAP
58.55 67.6 HAp
59.31 164.7 HAp
61.07 61.9 HAp
61.33 56.4 HAp
62.94 256.7 HAp
27
28
b. Kalsium Oksida : CaO
29
d. Apatit tipe A : Ca10(PO4)6CO3
30
f. Apatit tipe B : Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2
31 Lampiran 8 Perhitungan ukuran kristal HAp pada CoCrMo-TiN
βθ
Lampiran 9 Hasil uji korosi paduan logam
35
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di kabupaten Kebumen pada tanggal 18 Mei 1992 dari pasangan Bapak Puji Setiyono dan Ibu Siti Suryani. Penulis merupakan putera pertama dari dua bersaudara. Tahun 2010 penulis menyelesaikan Sekolah Menengah Atas Negeri (SMAN) 2 Kebumen dan di terima di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).
