i
SINTESIS ADSORBEN BERBASIS LIGNOSELULOSA DI
KAYU RANDU (Ceiba pentandraL.) UNTUK MENJERAP Pb
(II) DALAM LIMBAH CAIR ARTIFISIAL
TUGAS AKHIR
disajikan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelarAhli Madya Program Studi Teknik Kimia
oleh Nova Susilowati
5511311007
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
ii
PERSETUJUAN PEMBIMBING
Nama mahasiswa : Nova Susilowati
NIM : 5511311007
Tugas Akhir
Judul : Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial.
telah disetujui oleh Pembimbing untuk diajukan ke sidang panitia ujian Tugas Akhir
Pembimbing
Dr Widi Astuti, S.T., M.T.
iii
PENGESAHAN KELULUSAN
Tugas Akhir
Judul : Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial.
Oleh : Nova Suailowati NIM : 5511311007
telah dipertahankan dalam sidangTugas Akhir Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang pada :
Hari :
Tanggal :
Dekan Fakultas Teknik Ketua Prodi Teknik Kimia
Drs. Muhammad Harlanu, M. Pd. Prima Astuti Handayani, S.T., M.T. NIP. 196602151991021001 NIP. 197203252000032001
Penguji Pembimbing
iv
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
MOTTO
“ Akan menjadi suatu kebanggaan apabila sesuatu itu dikerjakan, bukan hanya
dipikirkan”
PERSEMBAHAN
v
INTISARI
Susilowati, Nova. 2014. Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial. Tugas Akhir,Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang. Dr.Widi Astuti,S.T., M.T.
vi
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah,penulis bersyukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir yang berjudul “Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial”.Tugas Akhir ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program studi Diploma III untuk mendapatkan gelar Ahli Madya Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang.
Dalam penyusunan Tugas Akhir inipenulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Drs. Muhammad Harlanu, M. Pd., Dekan Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang.
2. Prima Astuti Handayani S.T., M.T,selaku Ketua Prodi Teknik Kimia Universitas Negeri Semarang yang telah berkenan memberikan masukan dalam menyelesaikan Tugas Akhir.
3. Dr. Widi Astuti, S.T., M.T.,selaku Dosen Pembimbing yang telah berkenan meluangkan waktunya, sabarserta penuh kebaikan memberikan bimbingan, pengarahan dalam penyusunan Tugas Akhir.
4. Dhoni Hartanto, S.T.,M.Sc.,M.T, selaku Dosen Penguji yang telah memberikan masukkan, pengarahandalam penyempurnaanpenyusunan Tugas Akhir.
5. Danang Subarkah, S.Si., selaku laboran Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang yang telah membimbing praktikan saat praktikum. 6. Bapak ibu yang telah baik, selalu sabar dan mendoakan anaknya untuk kelancaran
dalam pengerjaan Tugas Akhir dan kemudahan dalam Sidang Tugas Akhir, serta meyakinkan, dan memberikan motivasi ketika saya mulai bosan
vii
8. Isna Eni yang selalu memberikan semangat saat aku malas dan mengingatkan saya makan saat terlalu sibuk mengerjakan laporan Tugas Akhir
9. Ayu candra Dewi teman yang senantiasa menimanisaat main maupun praktikum,memberikan semangat dan mendengarkan curhat saya.
10.Sunar Tejo Tsani, teman saya yang sudah meluangkan waktu untuk menemani uji SEM di Undip.
11.Ita Nur Aksani dan Desi Ratna Sari yang memberikan motivasi dan selalu mendoakan saya dalam menyelesaikan Tugas Akhir
12.Radityo Pungky P. Eko Nurjannah, Heti Nurcahyanti, Anis Triwahyuni, dan Nur Nalindra Putra, Asriningtyas Ajeng E,Ayu Dewi Prameswari, Eko aji surdiansyah, Khozin Asror dan Nita Ningtyas temen temen saya yang sudah menghibur di saat mengerjakan praktikum Tugas Akhir
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun untuk kesempurnaan Tugas Akhir ini. Semoga Tugas Akhir ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Semarang,Agustus 2014
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
PENGESAHAN KELULUSAN ... iii
MOTTO DAN PERSEMBAHAN ... iv
INTISARI ... v
2.2.1 Komponen lignoselulosa ... 5
2.2.1.1Selulosa ... 5
2.5.1.2. SumberTimbal (Pb) ... 13
2.5.1.3. Sifat Logam Timbal (Pb) ... 13
BAB III PROSEDUR KERJA ... 15
3.1 Alat ... 15
3.2 Bahan ... 16
3.3 Rangkaian Alat ... 16
3.3Cara Kerja ... 16
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 17
4.1 Karakteristik adsorben ... 18
4.1.1Analisis SEM ... 18
4.1.2Gugus Fungsi ... 19
4.1.3Luas Permukaan ... 20
4.2 Adsorpsi……… ... 21
4.2.1 Penentuan Waktu Kesetimbangan... 21
4.3. Isotherm Adsorpsi Terhadap Kesetimbangan ... 22
4.3.1 Isotherm Langmuir ... 22
4.3.2 Isotermal Freundlich ... 23
BAB V SIMPULAN DAN SARAN ... 24
5.1 Simpulan ... 24
5.2 Saran ... 25
DAFTAR PUSTAKA ... 26
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1Pohon Randu………..4
Gambar2.2 Mekanisme Pemutusan Ikatan lignin dan seluosa menggunakan NaOH………...8
Gambar 2.3Kurva Adsorpi Langmuir……….10
Gambar 2.4 Kurva Adsorpsi Freundlich………...11
Gambar 2.5 Diagram Kosentrasi Logaritma………14
Gambar 3.1 Rangkaian Alat ………...………16
Gambar 4.1Morfologi permukaan Kayu Randu Sebelum dan sesudah Aktifasi...…18
Gambar 4.2 Kurva FTIR………..19
Gambar 4.3 Penentuan Waktu kontak Terhadap Kapasitas adsorpsi………..……....21
Gambar 4.4 Kurva Langmuir………...22
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan lignin Berdasarkan Limbah Pertanian dan Hasil Hutan………...7
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH
1%………....28
Lampiran 2. Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH 3%...29
Lampiran 3. Cara Mengadsorpsi Larutan Pb2+………...30
Lampiran 4. Hasil Analisis FTIR……….31
Lampiran 5. Hasil Analisis FTIR………...32
Lampiran 6. Hasil Analisis SAA………...33
Lampiran 7. Analisis AAS………...34
Lampiran 8. Kurva Isotherm………...35
Lampiran 9. Kurva Isotherm………36
1 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 latar belakang
Perkembangan industri yang cukup pesat di berbagai negara menyebabkan tingginya pencemaran lingkungan akibat belum dilakukannya pengolahan limbah secara benar oleh pihak industri. Oleh karena itu permasalahan limbah industri semakin berkembang menjadi permasalahan global yang serius, karena limbahini pada umumnya bersifat toksin, terutama limbah cair yang mengandung logam berat. Hal ini disebabkan oleh masih rumit dan mahalnya proses pengolahan limbah yang sudah ada. Dengan demikian diperlukan proses pengolahan limbah yang mudah dan murah untuk dapat diterapkan di industri.
Berbagai metode pengolahan limbah telah banyak dipelajari, diantaraya pengolahan limbah secara fisika yang meliputi: flotasi, presipitasi, filtrasi dan pengolahan limbah secara kimiawi yang meliputi netralisasi, koagulasi, penukaran ion (ion exchange) dan adsorbsi. Diantara berbagai metode tersebut, adsorpsi merupakan metode yang paling murah dan mudah di terapkan. Beberapa penelitian terdahulu telah melakukan adsorpsi logam berat menggunakan zeolit (Wahyuni, Widiastuti, 2009), abu layang ( Zakaria, dkk, 2012), arang aktifUdyani,2005), Namun, bahan-bahan adsorben tersebut memerlukan perlakuan yang rumit dan mahal, sehingga sulit di terapkan di industri. Zeolit memilki kapasitas adsorpsi yang jauh lebih tinggi dibandingkan dengan abu terbang dan arang aktif tetapi adsoprsi menggunakan zeolit harus melalui proses hidrotermal yang mahal. (Queroll, 2006).
2
di ambil kapasnya.Kayu randu(Ceiba pentandra L.Gaertner) mengandung lignoselulosa yang banyak, sehinga diproduksi sebagai adsorben. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dipelajari kemampuan adsopsi kayu randu untuk menjerap limbah logam berat, terutama logam Pb.
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan, maka rumusan masalah dari penelitian ini adalah bagaimana merekayasa kayu randu (Ceiba pentandra L.Gaertner) sebagai adsorben yang murah namun memiliki kapasitas adsorpsi tinggi sehingga dapat dimanfaatkan dalam pengolahan limbah cair electroplating Pb.
1.3. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1.Mengolah kayu randu (Ceiba pentandra L.Gaertner) menjadi adsorben. 2.Mengetahui kemampuan adsorpsi kayu randu (Ceiba pentandra L.Gaertner)
terhadap logam Pb. 1.4 Manfaat Penelitian
3 BAB II
KAJIAN PUSTAKA
2.1. Kayu Randu
Kapuk randu atau kapuk (Ceiba pentandra L.) berasal merupakan pohon tropis yang banyak ditanam di Asia, terutama di Indonesia (khususnya pulau Jawa), Malaysia, Filipina, dan Amerika Selatan. Tumbuhan ini tahan terhadap kekurangan air dan umumnya tumbuh di kawasan pinggir pantai serta lahan-lahan dengan ketinggian 100 - 800 meter di atas permukaan laut (Setiadi, 1983). Berikut adalah klasifikasi ilmiah tumbuhan kapuk randu (Ceiba pentandraL.) berdasarkan taksonominya (Ochse, et al., 1961):
Nama Daerah : Kapas Jawa, Kapuk, Kapok Jawa, Randu, pohon kapas-sutra, Ceiba, kapuk randu, Kapo.
Kerajaan : Plantae
Spesies : Ceiba pentandra Nama binomial : Ceiba pentandra L.
4
menggantung, berkulit keras dan berwarna hijau jika masih muda serta berwarna coklat jika telah tua. Dalam buahnya terdapat biji yang dikelilingi bulu-bulu halus, serat kekuning-kuningan yang merupakan campuran dari lignin dan sellulosa.Bentuk bijinya bulat, kecil-kecil, dan berwarna hitam (Setiadi, 1983).Gambar berikut ini adalah gambar tanaman kapuk randu.
Gambar 2.1 Pohon Randu (Sumber: www.wikimapia.com)
Kapuk randu sangat bermanfaat bagi para petani di daerah yang bertanah tandus dan beriklim kering, selain bernilai ekonomi juga berfungsi sebagai penahan tanah dari erosi, mencegah banjir dan sebagai tanaman penghijauan yang dapat diandalkan untuk usaha pengawetan tanah dan melestarikan sumber daya alam.
5
2.2. Lignoselulosa
Lignoselulosa adalah komponen organik di alam yang berlimpah dan terdiri dari tiga tipepolimer, yaitu selulosa, hemiselulosa dan lignin. Komponen ini merupakan sumber penting untuk menghasilkan produk bermanfaat seperti gula dari proses fermentasi, bahan kimia dan bahan bakar cair. Lignoselulosa dapat diperoleh dari bahan kayu, jerami, rumput-rumputan, limbah pertanian/hutan, limbah industri (kayu, kertas) dan bahan berserat lainnya.Kandungan dari ketiga komponen lignoselulosa bervariasi tergantung dari jenis bahannya. Sebagai contoh, kandungan selulosa pada kayu berkisar antara 45% dari berat kering yang merupakan polimer rantai panjang polisakarida karbohidrat 1,4 ß – D-glukosa.
2.2.1 KOMPONEN LIGNOSELULOSA
2.2.1.1 Selulosa
Selulosa adalah salah satu komponen utama dari lignoselulosa yang terdiri dari unit monomer ß-D-glukosa yang terikat pada ikatan 1,4-glikosidik. Selulosa cenderung membentuk mikrofibril melalui ikatan inter dan intra molekuler sehingga memberikan struktur yang larut. Mikrofibril selulosa terdiri dari 2 tipe, yaitu kristalin dan amorf.
2.2.1.2Hemiselulosa
6
Di dalam kayu, kandungan hemiselulosa berkisar antara 25-30%, tergantung dari jeniskayunya. Hemiselulosa memiliki keragaman dengan selulosa yaitu merupakan polimer dari unit-unit gula yang terikat dengan ikatan glikosidik, akan tetapi hemiselulosa berbeda dengan selulosa dilihat dari komponen unit gula yang membentuknya, panjang rantai molekul dan percabangannnya. Unit gula yang membentuk hemiselulosa dibagi menjadi beberapa kelompok, seperti pentosa, heksosa, asam heksuronat dan deoksiheksosa.Hemiselulosa merupakan suatu kesatuan yang membangun komposisi serat dan mempunyai peranan yang penting karena bersifat hidrofilik sehingga berfungsi sebagai perekat antar selulosa yang menunjang kekuatan fisik serat. Kehilangan hemiselulosa akan menyebabkan terjadinya lubang diantara fibril dan kurangnya ikatan antar serat.
2.2.1.3Lignin
Lignin adalah bagian utama dari dinding sel tanaman yang merupakan polimer terbanyak setelah selulosa. Lignin yang merupakan polimer aromatik berasosiasi dengan polisakarida pada dinding sel sekunder tanaman dan terdapat sekitar 20-40% .Komponen lignin pada sel tanaman (monomer guasil dan siringil) berpengaruh terhadap pelepasan dan hidrolisis polisakarida.
Fujita dan Harada (1991) menjelaskan selulosa, hemiselulosa, dan lignin
yang berada dalam kayu yang merupakan salah satu bahan
lignoselulosa.Selulosa adalah senyawa kerangka yang menyusun 40-50%
bagian kayu dalam bentuk selulosa mikrofibril, di mana hemiselulosa adalah
senyawa matriks yang berada di antara mikrofibril-mikrofibril selulosa.
Lignin, di lain pihak, adalah senyawa yang keras yang menyelimuti dan
mengeraskan dindingsel. Peran ketiga komponen kimia ini dalam dinding sel
dapat dianalogkan seperti bahan konstruksi yang terbuat darireinforced
concrete, di mana selulosa, lignin, dan hemiselulosa berperan sebagai rangka
7
Kayu randu secara anatomi termasuk jenis kayu daun lebaryang mempunyai kandungan selulosa sebanyak 40-50%, hemiselulosa 24-40%, dan lignin 18-25%.
Tabel 2.1. Kandungan selulosa, hemiselulosa, dan lignin pada
beberapa limbah pertanian dan hasil hutan.
Sumber: Reshamwala et al. (1995), Cheung Anderson (1997), Boopathy (1998), Dewes dan Hunsche (1988) dalam Sun dan Cheng (2002); Pandey et al. (2000); Syawina et al. (2002).
Kayu randu mengandung komponen utama karbohidrat (selulosa dan hemiselulosa), lignin. Keberadaan lignin akan menurunkan proses adsorpsi. Hal ini karena keberadaan lignin akan menghalangi proses transfer ion. Larutan NaOH digunakan sebagai pelarut bertujuan untuk memisahkan selulosa dan lignin. Ion OH- dari NaOH akan memutuskan ikatan-ikatan dari struktur dasar lignin sehingga lignin akan mudah larut. Reaksi pemutusan ikatan lignin dari selulosa dapat pada gambar 2 (Fengel dan Wegener, 1995) berikut:
Jenis limbah Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Lignin (%)
Batang kayu daun lebar 40-50 24-40 18-25
8
Gambar 2.2. Mekanisme pemutusan ikatan antara lignin dan selulosa menggunakan NaOH
2.3 Adsorpsi
Adsorpsi adalah suatu proses yang berhubungan dengan permukaan dimana terjadi interaksi antara molekul-molekul suatu fluida (cairan maupun gas) dengan permukaan molekul padatan. Interaksi tersebut disebabkan oleh adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan padatan membentuk suatu lapisan tipis yang menutupi permukaan padatan (Anderson, 1991). Selain itu adsorpsi juga didefinisikan sebagai pengambilan molekul-molekul oleh permukaan luar atau permukaan dalam suatu padatan adsorben atau oleh permukaan larutan. Adsorpsi terjadi karena molekul-molekul pada permukaan zat padat atau zat cair yang memiliki gaya tarik dalam keadaan tidak setimbang yang cenderung tertarik ke arah dalam (gaya kohesi adsorben lebih besar daripada gaya adhesinya).Ketidakseimbangan gaya tarik tersebut mengakibatkan zat padat atau zat cair yangdigunakan sebagai adsorben cenderung menarik zat-zat lain yang bersentuhandengan permukaannya. Bahan yang terserap dinamakan adsorbat (adsorbate),sedangkan daerah tempat terjadinya penyerapan disebut adsorben (adsorbent /substrate).
9
oleh suatu adsorben dengan konsentrasi zat adsorbat tersebut di fasa cairan atau gas disekelilingnya pada keadaan setimbang dan pada suatu suhu.
Pada tahun 1918, Langmuir menurunkan teori isoterm adsorpsi dengan menggunakan model sederhana berupa padatan yang mengadsorpsi gas pada permukaannya. Pendekatan Langmuir meliputi beberapa asumsi, yaitu (a) adsorpsi hanya terjadi pada lapisan tunggal (monolayer), (b) panas adsorpsi tidak tergantung pada penutupan permukaan, dan (c) semua situs dan permukaannya bersifat homogen (Oscik, 1994). Persamaan isoterm adsorpsi Langmuir dapatditurunkan secara teoritis dengan menganggap terjadinya kesetimbangan antaramolekul-molekul zat yang diadsorpsi pada permukaan adsorben dengan molekul-molekul zat yang tidak teradsorpsi.
Persamaan adsorpsi Langmuir :
(2.2)
Keterangan :
= kosentrasi adsorbat di permukaan padatan
= konsentrasi adsorbat di larutan pada saat kesetimbangan = konsentrasi adsorbat 1 layer di permukaan padatan = konstanta Langmuir
10
Gambar 2.3.kurva adsorpsi Langmuir lando & Maron, 1974)
Persamaan kedua adalah persamaan adsorpsi Freundlich.Persamaan ini memperlihatkan hubungan antara jumlah teradsorpsi dan konsentrasi pada bataskonsentrasi tertentu.
Persamaan adsorpsi Freundlich :
Log (2.3)
Keterangan :
= kosentrasi adsorbat di permukaan padatan = konstanta Freundlich
= konsentrasi adsorbat di larutan pada saat kesetimbangan
Dari persamaan (2.3) jika dibuat kurva antara log (x/m) terhadap log Ce akan diperoleh garis lurus dengan 1/n sebagai slope dan sebagai intersep yang ditunjukkan pada gambar 2.4.
11
Gambar 2.4.kurva adsorpsi Freundlich (Lando & Maron,1974) Padatan berpori yang mengisap (adsorption) dan melepaskan (desorption) suatu fluida disebut adsorben.Molekul fluida yang dihisap tetapi tidak terakumulasi/melekat kepermukaan adsorben disebut adsorptive sedangkan yang terakumulasi/melekat disebut adsorbat.
Jika fenomena adsorpsi disebabkan terutama oleh gaya Van der Waals dan gaya hidrostatik antara molekul adsorbat, maka atom yang membentuk permukaan adsorben tanpa adanya ikatan kimia disebut adsorpsi fisika. Dan jika terjadi interaksi secara kimia antara adsorbat dan adsorben, maka fenomenanya disebut adsorpsi kimia.
2.4. Adsorben
Adsorben merupakan zat padat yang dapat menyerap komponen tertentu dari suatu fase fluida (Saragih, 2008). Kebanyakan adsorben adalah bahan- bahan yang berpori dan adsorpsi berlangsung terutama pada dinding pori- pori atau pada letak-letak tertentu di dalam partikel itu. Oleh karena pori-pori biasanya sangat kecil maka luas permukaan dalam menjadi beberapa orde besaran lebih besar daripada permukaan luar dan bisa mencapai 2000 m/g. Pemisahan terjadi karena perbedaan bobot molekul atau karena perbedaan
log
12
polaritas yang menyebabkan sebagian molekul melekat pada permukaan tersebut lebih erat daripada molekul lainnya. Adsorben yang digunakan secara komersil dapat dikelompokkan menjadi dua yaitu kelompok polar dan non polar (Saragih, 2008). pada dasarnya adsorben dibagi menjadi tiga yaitu:
1. Adsorben yang mengadsorpsi secara fisika
(karbon aktif, silica gel, dan zeolit)
2. Adsorben yang mengadsorpsi secara kimia
( calcium cholide, metal hydride, dan complex salts )
3. Composite adsorbent adsorben yang
mengadsorpsi secara kimia dan fisika.
Karakteristik adsorben yang dibutuhkan untuk adsorpsi yang baik:
1. Luas permukaan adsorben. Semakin besar
luas permukaan maka semakin besar pula daya adsorpsinya, karena proses adsorpsi terjadi pada permukaan adsorben.
2. Tidak ada perubahan volume yang berarti
selama proses adsorpsi dan desorpsi.
3. Kemurnian adsorben. Adsorben yang
memiliki tingkat kemurnian tinggi, daya adsorpsinya lebih baik.
4. Jenis gugus fungsi atom yang ada pada
permukaan adsorben. Sifat-sifat atom di permukaan berkaitan dengan interaksi molekuler antara adsorbat dan adsorben yang lebih besar pada adsorbat tertentu.
2.5. Logam berat
2.5.1. Logam Pb
2.5.1.1. Pengertian Timbal (Pb)
13
dengan Pb. Logam ini termasuk kedalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia. Mempunyai unsur atom 82 dengan bobot atau berat atom 207,2.
2.5.1.2. Sumber Timbal (Pb)
Timbal merupakan bahan alami yang terdapat dalam kerak bumi.Timbal sering kali digunakan dalam industri kimia seperti pembuatan baterai, industri pembuatan kabel listrik dan industri pewarnaan pada cat.
2.5.1.3. Sifat Logam Timbal (Pb)
a. Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan menggunakan pisau atau tangan dan dapat dibentuk dengan mudah. b. Tahan terhadap korosi atau karat, sehingga logam timbal sering
digunakan sebagai coating
c. Titik lebur rendah, hanya 327,5oC.
d. Merupakan penghantar listrik yang tidak baik.
e. Mempunyai kerapatan yang lebih besar dibandingkan dengan logam-logam biasa, kecuali emas.
Logam Pb dan persenyawaannya dapat berada di dalam badan perairan secara alamiah dan sebagai dampak dari aktivitas manusia.Pb yang masuk ke dalam badan perairan sebagai dampak dari aktivitas kehidupan manusia ada bermacam bentuk.Diantaranya adalah air buangan (limbah) dari industri yang berkaitan dengan Pb, air buangan dari pertambangan bijih timah hitam dan sisa industri baterai. Buangan-buangan tersebut akan jatuh pada jalur-jalur perairan seperti anak-anak sungai untuk kemudian akan dibawa terus menuju lautan.
14
dari beberapa penelitian menunjukkan bahwa ion Pb divalen lebih berbahaya dibandingkan dengan ion Pb tetravelen.
Gambar 2.5.Diagram konsentrasi logaritma untuk 1x10-4 M Pb(II) (Yehia dkk., 2008).
konsentrasi (M)
15
d. NaOH (produksi merck dengan kemurnian 37,8%) e. HCl (produksi merck dengan kemurnian 100%) f. Aquades
16
3.3. Rangkaian alat
Gambar 3.1 Rangkaian alat
3.4. Cara kerja
a. Pembuatan adsorben dari kayu randu (Ceiba pentandra L.) Kayu randu dibersihkan, dipotong-potong, kemudian dijemur sampai diperoleh berat konstan. Selanjutnya, kayu randu diblender dan diayak dengan saringan 50 mesh, kemudian disimpan dalam botol.
b. Aktifasi adsorben 1%
Serbuk kayu randu dengan berat 3 gram ditambah 15 ml NaOH pada perbandingan konsentrasi 1% kemudian diaduk dengan menggunakan stirrer dalam waktu 1 jam, lalu disaring.Hasil yang diperoleh selanjutnya dicuci dengan aquades sampai pH netral. Selanjutnya dikeringkan di dalam oven pada suhu 120oC sampai berat konstan .
c. Aktifasi adsorben 3%
17
netral.Selanjutnya dikeringkan di dalam oven pada suhu 50oC sampai berat konstan.
d. Untuk mengetahui waktu adsorpsi optimum
Adsorpben sebanyak 0,1 gram dengan kosentrasi 1% dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 ml. Selanjutnya ditambahkan larutan tembaga 12,6 ppm dan pH larutan diatur pada pH 5 yang memberikan serapan optimum. Kemudian larutan diaduk menggunakan shaker dengan variabel konsentrasi waktu 10, 20, 30, 40,50, 60 menit.
e. Pengaruh kosentrasi awal
18 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakteristik adsorben
4.1.1. Analisis SEM
Morfologi limbah kayu sebelum direaksikan dengan NaOH dan setelah direaksikan dengan NaOH 3% pada suhu 50oC tersaji pada Gambar 4.1. Gambar (a) menunjukkan adanya lubang-lubang pada permukaan kayu randu yang diaktifkan cukup banyak lekukan-lekukan dalam dengan jarak lubang yang berdekatan.Sedangkan Gambar (b) terlihat adanya lubang-lubang yang lebih sedikit dan lekukan-lekukannya tidak terlalu dalam dengan jarak antara lubang yang berjauhan.Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa kayu randu yang diaktifkan luas permukaannya lebih besar dibandingkan dengan kayu randu yang belum diaktivakan. Lubang-lubang terbentuk saat proses aktivasi dimana lignoselulosa bereaksi dengan NaOH. Ion OH-dari NaOH akan memutuskan ikatan-ikatan dari struktur dasar lignin sehingga lignin akan mudah larut (Gambar 2.2).
Gambar 4.1 Morfologi permukaan kayu randu : (a) sebelum dan (b) sesudah diaktifasi dengan perbesaran 500x
19
Hilangnya lignin juga dapat dapat teridentifikasi melalui berkurangnya berat serbuk kayu. Serbuk kayu yang direaksikan dengan NaOH 3% mengalami penurunan massa sebesar 25% (dari 30 gram menjadi 25,21 gram). Sementara jika direaksikan dengan NaOH 1% penurunan massa sebesar 5% (dari 3 gram menjadi 2,25 gram). Hal ini menunjukkan bahwa pada penggunaan NaOH dengan kosentrasi yang lebih tinggi maka lignin yang hilang juga semakin besar, sehingga menyebabkan berat adsorben lebih kecil.Dengan demikian, terdapat konsisten antara hasil analisis morfologi dengan analisis berat sempel.
4.1.2. Gugus Fungsi
Hasil analisis gugus fungsi menggunakan FTIR tersaji pada Gambar 4.2.
Gambar 4.3 kurva FTIR.
20
dengan intensitas kuat di daerah 1000-700 cm-1 (Fessenden and fassenden, 1982), Anhidrat mempunyai 2 serapan C=O dekat 1550 dan 1450 cm-1, sementara ikatan rangkap 2 atau cincin aromatik, memberikan serapan lemah C=C dekat 1050 cm-1 (knuuntinen dan kyllonen, 2006). Daerah CH aromatic dan vinil CH analitik memberikan serapan pada 2300 cm-1 (Sastrohamidjojo, 1988).Secara lengkap, intepretasi spectra FTIR ini tersaji pada tablel 4.3.hasil analisis gugus fungsi tersebut menunjukkan adanya situs-situs aktif dalam serbuk kayu yang dapat berperan pada proses kemisorpsi.
Tabel 4.1 interpretasi spectra FTIR dari serbuk kayu randu
Interpretasi Spekta FT-IR Bilangan
gelombang (cm-1) Interpretasi Referensi
1600-1530cm-1 Vibrasi gugus karboksil (C=O)
Knuutinen dan kyllonen 2006; Sastrohamidjojo, 1990.
4000-3200 cm-1 Vibrasi gugus –OH Hermanto, 2008; Rahmat and Day, 2003
1000-700 cm-1 Vibrasi gugus C-O Fessenden and fassenden, 1982 1550 dan 1450
cm-1
Vibrasi gugus C=O Fessenden and fassenden, 1982
1050 cm-1 Vibrasi gugus C=C Knuutinen dan kyllonen 2006 2300 cm-1 Vibrasi gugus CH Sastrohamidjojo, 1990.
3400--1800 cm-1 Vibrasi gugus NH Hermanto, 2008; Rahmat and Day, 2003
4.1.3. Luas Permukaan Spesifik dan Ukuran Pori
21
BET (Brunaur Emmet Teller). Berdasarkan analisis tersebut diketahui adsorben dari kayu randu memiliki luas permukaan spesifik7,420 m2/g. Luas permukaan ini tergolong rendah terutama untuk adsorpsi yang bersifat fisis, sehingga kemungkinan diperlukan peran gugus fungsi dalam adsorpsi yang terjadi. Sementara, perhitungan ukuran pori pada adsorben dari serbuk kayu randu dilakukan terintegrasi dengan analisis BET surface area menggunakan metode Horvath Kawazoe. Hasil analisis tersebut menunjukkan bahwa diameter pori terbanyak adalah 0,3nm sehingga merupakan material mikropori. Ukuran pori ini lebih besar dari ukuran ion Pb2+ yaitu 0,2nm. Dengan demikian terdapat kesesuaian antara ukuran adsorben dengan pori adsorbat, sehingga Pb2+ dapat masuk dan terjerap ke dalam pori.
4.2 Adsorpsi
4.2.1 Penentuan Waktu Kesetimbangan
Waktu kontak merupakan salah satu faktor yang penting dalam adsorpsi karena berhubungan langsung dengan proses kesetimbangan yang terjadi. Gambar 4.3 menunjukkan waktu yang diperlukan untuk mencapai kesetimbangan.
22
Berdasarkan Gambar 4.3tersebut terlihat bahwa jumlah ion Pb yang teradsorpsi setelah 15 menit proses adsorpi sudah mencapai 96,58% (2,42 mg/L) jumlah ini belum mencapai kesetimbangan. Sementara, setelah 120 menit jumlah ion Pb2+ yang terjerap sudah mencapai 97,53% (2,47 mg/L). Jumlah ini konstan hingga 180 menit, sehingga sudah dapat disimpulkan bahwa adsorpi telah mencapai kesetimbangan pada waktu 120 menit.
4.3Isotherm Adsorpsi Terhadap Kosentrasi Larutan
Ada 2 model isotherm adsorpsi yang umum digunakan menggambarkan adsorpi zat cair yaituisotherm Langmuir dan isotherm Freundlich.
4.3.1. Isotherm Langmuir
Pada gambar 4.4 menunjukkan persamaan Isoterm Adsorpsi Langmuir adalah y =-8,05x + 2,655, sehingga didapatkan nilai Cµm sebesar
-8,54 nilai KL sebesar -0,044.
23
4.4.2. Isotherm Freundlich
Pada gambar 4.5 menunjukkan persamaan grafik Isoterm Adsorpsi Freundlich adalah y = 1,54x +0,372. Sehingga didapatkan nilai n sebesar -0,688 nilai kf sebesar 1,986 dan nilai Cµmodelsebesar 0,343.
Jika melihat ralat rata dari nilaiCµdatadengan Cµmodel antara isotherm Langmuir dan isotherm freundlich maka persamaan yang cocok untuk penelitian ini adalah persamaanfreundlich karena nilai dari ralat reratanya yang lebih kecil (yaitu 0,343).
Gambar 4.5. Kurva Freundlich hubungan antara Ce/Cµ terhadap Ce pada vasiasi kosentrasi larutan Pb
Tabel 4.2 Ralat rerata Cµ model terhadap Cµ data
Cµ data Cµ model Ralat Rerata
isotherm Langmuir isotherm freundlich isotherm Langmuir isotherm freundlich
0,0150 0,554064 0,01586 35,93761 -0,05734
0,0265 0,396625 0,014008 13,96698 0,4714
0,0705 0,070285 0,058052 0,003056 0,176571
0,0765 0,055511 0,065367 0,274364 0,145533
24
25 BAB V
SIMPULAN DAN SARAN
5.1. Simpulan
a) Serbuk gergaji kayu randu dapat dimanfaatkan sebagai adsorben setelah dilakukan aktivasi.
b) Uji SEM pada kayu randu yang sudah di aktifasi terlihat bahwa pori-pori pada permukaan kayu randu yang diaktifkan cukup banyak lekukan-lekukannya dalam dengan jarak pori yang berdekatan. Sedangkan pada kayu randu yang belum diaktifakan pori-pori yang lebih sedikit dan lekukan-lekukannya tidak terlalu dalam. Ini disebabkan karena proses aktifasi NaOH menisahkan lignin dari selulosa.
c) Karakterisasi adsorben hasil analisis FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi –OH dan gugus C-O yang dapat memberikan kontribusi terhadap proses adsorpsi.
d) Serbuk gergaji kayu randu yang telah diaktivasi memiliki surface area7,420 m2/g dan ukuran pori 0,3 nm sehingga memenuhi kualifikasi sebagai adsorben logam Pb.
26
5.2. Saran
1. Uji analisis BET sebaiknya dilakukan tiap ukuran partikel karbon aktif agar dapat diketahui pengaruh ukuran pada luas permukaan
27
DAFTAR PUSTAKA
Anderson, R., 1991, Sample pretreatment and Separation, Analytical Chemistryby Open Learning, John wiley and Sons, New York.
Biosorption by Thermally Treated Biomass of The Brown Seaweed Ecklonia sp. Ind.Eng. Chem. Resc., (42): 8226-8232.
Donghee, P.; Yeoung Sang Yun.; Hwa Young Cho.; Jong Moon Park, 2004, Chromium.
Fengel, D. dan Wegener, G., 1995, Kayu :Kimia, Ultrastruktur, Reaksi-reaksi, Penerbit UGM, Yogyakarta.
Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S. 1982a. Kimia Organik. Terj. AH. Pudjaatmaka. Ed. 3.Jilid . Penerbit Erlangga. Jakarta: xvi + 590 hlm.
Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S. 1982b. Kimia Organik. Terj. AH. Pudjaatmaka. Ed. 3.Jilid . Penerbit Erlangga. Jakarta: xvi + 525 hlm.
Fujita, K., R. Kondo, K. Sakai, Y. Kashino, T. Nishida and Y. Takahara.,1993. Biobleaching of softwood Kraft pulp with white rot fungus IZU-154. Tappi J. 76: 81-84.
Hermanto, S. 2008. Mengenal Lebih Jauh Teknik Analisa Kromatografi dan Spektrofotometri.Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
Knuutinen, U. and P. Kyllonen. 2006. Two Case Studies of Unsaturated Polyester Composite Art Material. e.Preservation Science. 3:11-19.
Landon, J. B. and Maron, S. H., 1974, Fundamental of Physical Chemistry, Mc Millan Co. Inc., New York.
28
PeternakanUniversitas Hasanuddin, Makassar-90245 Mulja, M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental.
Ochse, J. J., M. J. Soule Jr., M. J. Dijkman and C. Wehlberg, 1961, Tropical andSubtropical Agriculture, Vol II, Macmillan Company, New York.
Oscik, J., Cooper, IL., 1994, Adsorption, Ellis Horwood Publisher Limited, Chichester.rohamidjojo, H. 1990. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta.
Saragih, Sehat Abadi. 2008. Pembuatan dan Karakteristik Karbon Aktif dari Batubara Riau sebagai Adsorbe. Tesis Program Studi Teknik
Mesin, Program Pasca Sarjana Bidang Ilmu Teknik, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia. Jakarta.
Sastrohamidjojo,H.1990.Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta.
Setiadi, 1983, Bertanam Kapuk Randu, Penebar wadaya, Anggota IKAPI
Volesky, B., and Naja, G., 2005, Biosorption Application Strategies, In: Proceedings ofthe 16th Internat, Biotechnol, Symp.(S.T.L.Harrison; DE. Rawlings and J.Petersen) (eds.) IBS Compress Co.,Capetown South Africa: 531-542.
Yehia, A., El- Rahiem, H.A., El- Taweel, R.S.2008. Removal of Heary
Metals from Aqulous solution by Unburned Carbon separated from Blast
Furnace Flue Dust. Mineral Processing & Extractive Meetallurgy 117 (4) :
29
Lampiran 1
Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH 1%
3 gram kayu randu NaOH 1% sebanyak 50 mL
- Suhu 120oC
- Sampai berat konstan Seker
Selama 1 jam
Dalam beaker gelas 100 mL
saring
saring
filtrat
residu
Dicuci sampai pH netral
Residu
Oven
filtrat
30
Lampiran 2
Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH3%
Dalam beaker gelas 100 mL
31
Lampiran 3
Cara Mengadsorpsi Larutan Pb2+
50 mL NaOH
saring 0.1 gram karbon aktif
Dalam labu erlemeyer 100mL
Seker
filtrat
Residu
32
Lampiran 4
33
Lampiran 5
34
Lampiran 6
35
Lampiran 7
Analisis AAS
std Pb abs
0 0
4 0.041
8 0.079
12 0.117
16 0.136
20 0.171
Sampel abs1 abs2 abs3 Mean Pengenceran ppm ppm
36
120 menit 0.11 0.111 0.112 0.111 100 1244.048 12.6
180 menit 0.111 0.11 0.113 0.111 100 1248.016 12.6
tanpa adsorben 0.107 0.122 0.123 0.117 100 1319.444 12.6
Lampiran 8
sampel abs1 abs2 abs3 mean fp
2ppm 0.067 0.066 0.067 0.066666667 20
37
4ppm 0.122 0.124 0.125 0.123666667 20
6ppm 0.187 0.192 0.193 0.190666667 20
8ppm 0.135 0.134 0.134 0.134333333 75
10ppm 0.157 0.155 0.153 0.155 75
12,6ppm 0.195 0.193 0.195 0.194333333 75
Data perhitungan langmuir
0.25644 0.554064 35.93761
0.053 3.947 0.0265 2
-0.40162 0.396625 13.96698
0.141 7.859 0.0705 2
-1.15314 0.070285 0.003056
0.153 9.847 0.0765 2
-1.25562 0.055511 0.274364 0.168 11.832 0.3840 0.4375
-1.38372 0.041331 0.878437
10.21209
Lampiran 9
Kurva isotherm
Data perhitungan Freundlich
Ce Cµ(awal) Cµ(data) Ce / Cµ log Ce log Cµ Cµ data Cµ model freundlichant log Cµ ralat
0.0360 1.9640 0.0150 2.4000 -1.4437 -1.8239 0.015 -1.799692466 0.01586 -0.05734
0.0530 3.9470 0.0265 2.0000 -1.2757 -1.5768 0.0265 -1.853627161 0.014008 0.4714
0.1410 7.8590 0.0705 2.0000 -0.8508 -1.1518 0.0705 -1.236184629 0.058052 0.176571
0.1530 9.8470 0.0765 2.0000 -0.8153 -1.1163 0.0765 -1.184643351 0.065367 0.145533
38
0.308231
Lampiran 10
39
Serbuk kayu Randu Pengadukan Pencucian
Adsorben kayu randu Adsorben dan
larutan Pb Seker
