• Tidak ada hasil yang ditemukan

Pengaruh Konsentrasi H2SO4 Dan HCL Pada Zeolit Alam Teraktivasi Serta PH Larutan Terhadap Adsorbsi Logam Kobal (Co) DAN Nikel (N) Dalam Larutan Standar Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2016

Membagikan "Pengaruh Konsentrasi H2SO4 Dan HCL Pada Zeolit Alam Teraktivasi Serta PH Larutan Terhadap Adsorbsi Logam Kobal (Co) DAN Nikel (N) Dalam Larutan Standar Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom"

Copied!
65
0
0

Teks penuh

(1)

PENGARUH KONSENTRASI H2SO4 DAN HCl PADA ZEOLIT

ALAM TERAKTIVASI SERTA pH LARUTAN TERHADAP

ADSORPSI LOGAM KOBAL (Co) DAN NIKEL (Ni)

DALAM LARUTAN STANDAR DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

RIVAN

050802035

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PERSETUJUAN

Judul : PENGARUH KONSENTRASI H2SO4 DAN HCl

PADA ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI SERTA pH LARUTAN TERHADAP ADSORBSI LOGAM KOBAL (Co) DAN NIKEL (Ni) DALAM LARUTAN STANDAR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.

Kategori : SKRIPSI Nama : RIVAN Nomor Induk Mahasiswa : 050802035

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di

Medan, Desember 2011

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2 Pembimbing 1

Prof.Dr.Harry Agusnar.M.Sc.,M.Phill Prof.Dr.Zul Alfian.M.Sc NIP. 195308171983031002 NIP.195504051983031002

Diketahui/Disetujui oleh :

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

(3)

PENGARUH KONSENTRASI H2SO4 DAN HCl PADA ZEOLIT

ALAM TERAKTIVASI SERTA pH LARUTAN TERHADAP

ADSORPSI LOGAM KOBAL (Co) DAN NIKEL (Ni)

DALAM LARUTAN STANDAR DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

RIVAN

050802035

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(4)

PERNYATAAN

PENGARUH KONSENTRASI H

2

SO

4

DAN HCl PADA ZEOLIT

ALAM TERAKTIVASI SERTA pH LARUTAN TERHADAP

ADSORBSI LOGAM KOBAL (Co) DAN NIKEL (Ni)

DALAM LARUTAN STANDAR DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Desember 2011

(5)

PENGHARGAAN

Bismillahirrahmanirrahim.

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Sang Pencipta Allah SWT yang memberikan rahmat dan karunianya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi ini yang berjudul: “PENGARUH KONSENTRASI H2SO4 DAN

HCl PADA ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI SERTA pH LARUTAN TERHADAP ADSORBSI LOGAM KOBAL (Co) DAN NIKEL (Ni) DALAM LARUTAN STANDAR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM”

Skripsi ini merupakan tugas akhir untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana Kimia pada Fakultas MIPA-USU Medan.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada orang tua saya yang sangat saya sayangi, ayahanda Himsar dan ibunda Mery Desna yang telah memberikan dukungan moral dan material, serta kepada adik-adik saya tersayang: Ruri, Restu, dan Rian atas semangat dan doa yang selalu diberikan kepada saya. Kepada (alm) Kakek dan Nenek, serta semua keluarga yang selalu mendoakan dan memotivasi penulis.

Dengan segala kerendahan hati penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian. M.Sc selaku dosen pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc., M.Phill selaku dosen pembimbing II yang telah dengan sabar meluangkan waktu, tenaga, dan pikirannya serta saran dan petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

2. Ibu Dr. Marpongahtun, M.Sc selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingannya kepada penulis selama mengikuti kegiatan akademik.

3. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara terutama Jurusan Kimia yang telah membantu penulis selama mengikuti perkuliahan.

4. Ibu Dr.Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia yang telah memberikan pengarahan dan mensahkan skripsi ini.

5. Seluruh staf Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU : Mas Gun, Kak Ayu dan juga rekan-rekan asisten laboratorium Kimia Dasar LIDA USU : Sony, Novrida, Ando, Via, Hendi, Yani, Widya, Afrima, Fatma, Eko, Reni, Deasy, Ani, Andreas, Novi, Arifin, Desy, Salmi, Nurul, Ilman, Irwanto, Dwi, Icha, Indah, Rina, Ayu.

6. Sahabat-sahabatku : Dwi, Rina, Mega, Albinur, Misbah, Rafles, Mail, Surnog, Verroez, Bayu, Egy.

7. Teman-teman stambuk 2005 dan adik-adik stambuk 2006, 2007, 2008, 2009, dan 2010 yang telah berbagi ilmu yang bermanfaat.

8. Rekan-rekan staf pengajar SSC Medan, terutama Departemen Kimia : Bang Darmas, Kak Frida, Kak Mellany, Pahotton, Stephanus, Arman, dan Ali.

(6)

Penulis hanya dapat mengucapkan terima kasih, semoga Allah SWT membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Penulis berharap Allah melimpahkan Rahmat dan Berkah-Nya kepada kita semua, amin ya Rabbalalamin.

Medan, Desember 2011 Penulis

(7)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh variasi konsentrasi H2SO4 dan HCl

terhadap daya serap zeolit alam teraktivasi pada logam kobal (Co) dan nikel (Ni) dalam larutan standar dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Pada proses aktivasi zeolit alam dikaji pengaruh konsentrasi H2SO4 dan HCl yaitu 1,0; 2,0; 3,0;

4,0; dan 5,0 N untuk masing – masing asam. Ke dalam larutan standar kobal (Co) dan nikel (Ni) ditambahkan 5 gram zeolit alam yang telah diaktivasi dengan H2SO4 dan

zeolit alam yang telah diaktivasi dengan HCl, pada pH larutan 4; 5; 6; dan 7, diaduk selama 6 jam, disaring dan diukur konsentrasi logam kobal (Co) dan nikel (Ni) dengan Spektrofotometer Serapan Atom melalui kurva kalibrasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa zeolit alam dengan konsentrasi aktivasi H2SO4 2 N dengan pH

larutan 6 yang paling baik dengan menyerap logam kobal (Co) sebesar 95,02% dan logam nikel (Ni) sebesar 96,18%. Zeolit alam dengan konsentrasi aktivasi H2SO4 2 N

(8)

THE CONCENTRATE EFFECT’S H2SO4 AND HCl OF NATURAL ZEOLITE

MOST ACTIVATION WELL AS pH SOLUTION ON ADSORPTION OF THE METAL COBALT (Co) AND NICKEL (Ni) IN STANDARD

SOLUTION USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

ABSTRACT

The influence of variations in concentrate H2SO4 and HCl of natural zeolite most

activated on adsorbtion of the metal cobalt (Co) and nickel (Ni) in the standard solution by Atomic Absorption Spectrophotometric method has been studied. In the activation process of natural zeolites assessed by concentrate effect’s of H2SO4 and

HCl which is 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, and 5.0 N for each one. Into a standard solution of cobalt (Co) and nickel (Ni) was added 5 grams of natural zeolites that have been activated with H2SO4 and natural zeolites that have been activated with HCl, at pH 4, 5, 6, and 7, stirred for 6 hours, filtered and measured the concentration of cobalt metal (Co) and nickel (Ni) by Atomic Absorption Spectrophotometer with a calibration curve. The results showed that activation concentrate H2SO4 2 N with pH 6 which is

best by adsorbing metallic cobalt (Co) of 95.02% and the metals nickel (Ni) of 96.18%. Natural zeolite with a concentration H2SO4 2 N activation can absorb metal

(9)

DAFTAR ISI 2.2.3 Pengaktifan mineral zeolit 10 2.2.4 Pengaktifan dengan pemanasan 11 2.2.5 Pengaktifan dengan pengasaman 11

2.3 Adsorbsi 13

2.4 Kobal (Co) 14

2.4.1 Penggunaan Co dalam bidang industri 14

2.4.2 Efek toksik 14

2.5 Nikel (Ni) 14

2.5.1 Efek Toksik 15

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom 15 2.6.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom 15 2.6.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom 16

Bab 3 Metodologi Penelitian 18

3.1 Alat dan Bahan 18

3.1.1 Alat-alat 18

3.1.2 Bahan-bahan 18

3.2 Prosedur Penelitian 19 3.2.1 Pembuatan Pereaksi H2SO4 19

(10)

3.2.4 Aktivasi Zeolit Alam dengan H2SO4 21

3.2.5 Aktivasi Zeolit Alam dengan HCl 21 3.2.6 Pembuatan Larutan Standar Kobal (Co) 100 mg/L 21 3.2.7 Pembuatan Larutan Standar Kobal (Co) 10 mg/L 21 3.2.8 Pembuatan Larutan Seri Standar Kobal (Co) 0,10; 0,50;

1,00; 2,00; dan 3,00 mg/L 22 3.2.9 Pembuatan Larutan Standar Nikel (Ni) 100 mg/L 22 3.2.10 Pembuatan Larutan Standar Nikel (Ni) 10 mg/L 22 3.2.11 Pembuatan Larutan Seri Standar Nikel (Ni) 0,10; 0,50;

1,00; 2,00; dan 3,00 mg/L 22 3.2.12 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kobal 22 3.2.13 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Nikel 23 3.2.14 Penyerapan Larutan Standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi 23 3.2.1.4.1 Penyerapan Larutan Standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

variasi konsentrasi H2SO4 23

3.2.14.2 Penyerapan Larutan Standar Kobal dan Nikel dengan menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

variasi konsentrasi HCl 23 3.2.14.3 Penyerapan Larutan Standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

H2SO4 2 N dengan variasi pH 24

3.2.14.4 Penyerapan Larutan Standar Kobal dan Nikel dengan menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

HCl 4 N dengan variasi pH 24

3.3 Bagan Penelitian 25

3.3.1 Aktivasi Zeolit Alam dengan H2SO4 25

3.3.2 Aktivasi Zeolit Alam dengan HCl 26 3.3.3 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

variasi konsentrasi H2SO4 27

3.3.4 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

variasi konsentrasi HCl 28 3.3.5 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

H2SO4 2 N dengan variasi pH 29

3.3.6 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan

HCl N dengan variasi pH 30 3.3.7 Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi

Nikel 31

3.3.8 Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi

Kobal 32

Bab 4 Hasil dan Pembahasan 33

4.1 Hasil Penelitian 33

(11)

4.1.2 Pengolahan Data Logam Kobal (Co) 34 4.1.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Least Square 34 4.1.2.2 Koefisien Korelasi 35 4.1.2.3 Persentasi (%) Penurunan Konsentrasi Logam

Kobal (Co) 36

4.1.3 Logam Nikel 39

4.1.4 Pengolahan Data Logam Nikel (Ni) 40 4.1.4.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Least Square 40 4.1.4.2 Koefisien Korelasi 42 4.1.4.3 Persentasi (%) Penurunan Konsentrasi Logam

Nikel (Ni) 42

4.2 Pembahasan 45

Bab 5 Kesimpulan dan Saran 48

5.1 Kesimpulan 48

5.2 Saran 48

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Nama mineral zeolit dan rumus kimianya 9 Tabel 4.1 Kondisi alat SSA merek Shimadzu tipe AA-6300 pada

pengukuran konsentrasi logam Kobal (Co) 33 Tabel 4.2 Data absorbansi larutan standar Kobal (Co) 33 Tabel 4.3 Penentuan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi

logam Kobal (Co) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan

standar Kobal (Co) 34

Tabel 4.4 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan variasi konsentrasi H2SO4 37

Tabel 4.5 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan variasi konsentrasi HCl 37 Tabel 4.6 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam kobal (Co)

dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan konsentrasi H2SO4 2 N dengan variasi pH larutan 38

Tabel 4.7 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan konsentrasi HCl 4 N dengan variasi pH larutan 38 Tabel 4.8 Kondisi alat SSA merek Shimadzu tipe AA-6300 pada

pengukuran konsentrasi logam Nikel (Ni) 39 Tabel 4.9 Data Absorbansi larutan standar Nikel (Ni) 39 Tabel 4.10 Penentuan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi

logam Nikel (Ni) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan

standar Nikel (Ni) 40

Tabel 4.11 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan variasi konsentrasi H2SO4 43

Tabel 4.12 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan variasi konsentrasi HCl 43 Tabel 4.13 Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni)

dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teaktivasi dengan konsentrasi H2SO4 2 N dengan variasi pH larutan 44

(13)

DAFTAR GAMBAR

(14)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh variasi konsentrasi H2SO4 dan HCl

terhadap daya serap zeolit alam teraktivasi pada logam kobal (Co) dan nikel (Ni) dalam larutan standar dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Pada proses aktivasi zeolit alam dikaji pengaruh konsentrasi H2SO4 dan HCl yaitu 1,0; 2,0; 3,0;

4,0; dan 5,0 N untuk masing – masing asam. Ke dalam larutan standar kobal (Co) dan nikel (Ni) ditambahkan 5 gram zeolit alam yang telah diaktivasi dengan H2SO4 dan

zeolit alam yang telah diaktivasi dengan HCl, pada pH larutan 4; 5; 6; dan 7, diaduk selama 6 jam, disaring dan diukur konsentrasi logam kobal (Co) dan nikel (Ni) dengan Spektrofotometer Serapan Atom melalui kurva kalibrasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa zeolit alam dengan konsentrasi aktivasi H2SO4 2 N dengan pH

larutan 6 yang paling baik dengan menyerap logam kobal (Co) sebesar 95,02% dan logam nikel (Ni) sebesar 96,18%. Zeolit alam dengan konsentrasi aktivasi H2SO4 2 N

(15)

THE CONCENTRATE EFFECT’S H2SO4 AND HCl OF NATURAL ZEOLITE

MOST ACTIVATION WELL AS pH SOLUTION ON ADSORPTION OF THE METAL COBALT (Co) AND NICKEL (Ni) IN STANDARD

SOLUTION USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

ABSTRACT

The influence of variations in concentrate H2SO4 and HCl of natural zeolite most

activated on adsorbtion of the metal cobalt (Co) and nickel (Ni) in the standard solution by Atomic Absorption Spectrophotometric method has been studied. In the activation process of natural zeolites assessed by concentrate effect’s of H2SO4 and

HCl which is 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, and 5.0 N for each one. Into a standard solution of cobalt (Co) and nickel (Ni) was added 5 grams of natural zeolites that have been activated with H2SO4 and natural zeolites that have been activated with HCl, at pH 4, 5, 6, and 7, stirred for 6 hours, filtered and measured the concentration of cobalt metal (Co) and nickel (Ni) by Atomic Absorption Spectrophotometer with a calibration curve. The results showed that activation concentrate H2SO4 2 N with pH 6 which is

best by adsorbing metallic cobalt (Co) of 95.02% and the metals nickel (Ni) of 96.18%. Natural zeolite with a concentration H2SO4 2 N activation can absorb metal

(16)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Zeolit merupakan senyawa alumino-silikat hidrat terhidrasi dengan unsur

utama yang terdiri dari kation alkali dan alkali tanah terutama Ca, K dan Na, dengan

rumus umum (LaAlbSic O2.nH2O) dimana L adalah logam. Sifat umum dari zeolit

adalah kristal yang agak lunak dengan warna putih coklat atau kebiru-biruan.

Senyawaan kristalnya berwujud dalam sruktur tiga dimensi yang tak terbatas dan

memiliki rongga-rongga yang saling berhubungan membentuk saluran ke segala arah

dengan ukuran saluran tergantung dari garis tengah logam alkali ataupun alkali tanah

yang terdapat pada srukturnya. Dimana rongga-rongga tersebut akan terisi oleh air

yang disebut air kristal.

Aktivasi asam pada zeolit menyebabkan terjadinya dekationisasi yang

menyebabkan bertambahnya luas permukaan zeolit karena berkurangnya pengotor

yang menutupi pori-pori zeolit. Luas permukaan yang bertambah diharapkan

meningkatkan kemampuan zeolit dalam proses penyerapan (Weitkamp, 1999).

Situs dari rangka zeolit perlu diubah menjadi situs yang mudah

disubstitusi oleh logam yaitu dengan jalan memodifikasi zeolit menjadi zeolit-H

(Pearson, 1963). Peningkatan daya guna atau optimalisasi zeolit sebagai adsorben

(penyerap) dapat dilakukan melalui aktivasi secara fisis maupun kimia (Priatna et al.,

1985). Proses aktivasi secara fisis dilakukan dengan pemanasan yang bertujuan

untuk menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit sehingga

jumlah pori dan luas permukaan spesifiknya bertambah. Aktivasi secara kimia dapat

dilakukan dengan menggunakan larutan HCl atau H2SO4 yang bertujuan untuk

membersihkan permukaan pori, membuang senyawa pengganggu dan menata kembali

(17)

Banyak penelitian yang telah dilakukan tentang zeolit alam yang digunakan

sebagai adsorben logam berat. Pengaktivan merupakan salah satu faktor yang

mempengaruhi kemampuan zeolit alam dalam menyerap logam berat. Asam yang

sering digunakan sebagai aktivator adalah HCl. Penambahan HCl bertujuan untuk

mengeluarkan logam-logam Fe, Mg, dan zat lain yang terikat di sekitar kristal

zeolit. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Fe2+ + 2HCl → FeCl2 + H2

Mg2+ + 2HCl → MgCl2 + H2

M3+ + 2HCl → 2MCl3 + H2

Proses selanjutnya adalah penyaringan dan pencucian. Proses pencucian dengan

HF harus menggunakan wadah dan pengaduk yang terbuat dari bahan plastik.

Hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya korosi, akibat penggunaan larutan

yang bersifat asam. Kemudian zeolit yang bersifat asam dicuci dengan aquades

sampai bebas asam (pH filtrat = pH aquades). Pencucian dengan aquades

membutuhkan waktu sekitar 3 hari. Zeolit mempunyai sifat asam, karena

mempunyai situs asam lewis. Situs asam Lewis dapat diperoleh dari

dehidroksilasi gugus hidroksil dengan perlakuan panas (T>750K) (Oudejans,

1984).

1.2Permasalahan

1. Pada konsentrasi H2SO4 dan HCl berapakah zeolit alam teraktivasi dapat

mengadsorbsi logam Kobal (Co) dan Nikel (Ni) pada larutan standar secara

optimum.

2. Apakah perbedaan asam sebagai aktivator yang digunakan mempengaruhi

kemampuan zeolit alam teraktivasi dalam mengadsorpsi kadar logam pada

larutan standar.

3. Apakah perbedaan pH dari larutan akan mempengaruhi kemampuan zeolit

alam teraktivasi dalam mengadsorpsi kadar logam pada larutan standar.

(18)

Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar logam Kobal (Co) dan Nikel (Ni) pada

larutan standar dengan menggunakan instrumen SSA tipe nyala merek Shimadzu seri

AA-6300 sebelum dan sesudah penambahan zeolit alam teraktivasi dengan pH

larutan tertentu.

1.4Tujuan Penelitian

1. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi H2SO4 dan HCl yang

optimum dan persentase (%) penurunan kadar logam Kobal (Co) dan Nikel

(Ni) pada larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi.

2. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan pH larutan yang optimum dalam

penyerapan kadar logam Kobal (Co) dan Nikel (Ni) oleh zeolit alam yang

telah diaktivasi dengan HCl dan H2SO4.

1.5Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi kepada

masyarakat mengenai aktivasi zeolit dengan menggunakan H2SO4 dan HCl dan

penggunaannya sebagai adsorben yang digunakan untuk menurunkan kadar ion

Nikel dan Kobalt dalam larutan standar. Serta pengaruh pH larutan terhadap

kemampuan zeolit alam dalam mengadsorpsi ion logam Nikel dan Kobalt dalam

larutan standar.

1.6Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar LIDA Universitas

Sumatera Utara dan analisis Spektrofotometri Serapan Atom dilakukan di

Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

(FMIPA) Universitas Sumatera Utara.

1.7Metodologi Penelitian

1. Penelitian ini merupakan eksperimen laboratorium.

2. Sampel yang digunakan adalah larutan standar.

3. Aktivator yang digunakan adalah H2SO4 dam HCl

4. Metode pengaktivan yang digunakan adalah pemanasan dan pengasaman.

(19)

6. Konsentrasi HCl yang digunakan adalah 1; 2; 3; 4; dan 5 N.

7. pH larutan standar pada saat penyerapan adalah pH 7; 6; 5; dan 4.

8. Lamanya penyerapan larutan standar oleh zeolit alam teraktivasi selama 6 jam.

9. Zeolit alam yang digunakan adalah zeolit alam Sarulla dari kabupaten

Tapanuli Utara.

10.Penentuan kadar ion Nikel dan Kobalt dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik 232 nm untuk Nikel dan 240 nm

untuk Kobalt.

11.Kadar ion Nikel dan Kobalt dalam larutan standar dihitung dengan

menggunakan data analisis Spektrofotometri Serapan Atom dan dengan

(20)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Logam

Dalam kehidupan sehari-hari, kita tidak terpisah dari benda-benda yang bersifat

logam. Benda ini kita gunakan sebagai alat perlengkapan rumah tangga seperti

sendok, garpu, pisau dan lain-lain, sampai pada tingkat perhiasan mewah yang tidak

dapat dimiliki oleh semua orang seperti emas, perak dan lain-lain. Secara gamblang,

dalam konotasi keseharian kita beranggapan bahwa logam diidentikkan dengan besi.

Padat, keras, berat dan sulit dibentuk. (Palar, 2008).

Logam berat ini dapat menimbulkan efek kesehatan bagi manusia tergantung

pada bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh. Daya racun yang dimiliki

akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses metabolisme tubuh

terputus. Lebih jauh lagi, logam berat ini akan bertindak sebagai penyebab alergi,

karsinogen bagi manusia. Jalur masuknya adalah melalui kulit, pernapasan dan

pencernaan.

Logam berat jika sudah terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat dihancurkan

tetapi akan tetap tinggal di dalamnya hingga nantinya dibuang melalui proses ekskresi.

Hal serupa juga terjadi apabila suatu lingkungan terutama di perairan telah

terkontaminasi (tercemar) logam berat maka proses pembersihannya akan sulit sekali

dilakukan. Kontaminasi logam berat ini dapat berasal dari faktor alam seperti kegiatan

gunung berapi dan kebakaran hutan atau faktor manusia seperti pembakaran minyak

bumi, pertambangan, peleburan, proses industri, kegiatan pertanian, peternakan dan

kehutanan, serta limbah buangan dan termasuk sampah rumah tangga.

(21)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam

bentuk logam ion, bergantung pada kompartemen tempat logam tersebut berada.

Tingkat kandungan logam pada setiap kompartemen sangat bervariasi, bergantung

pada lokasi, jenis kompartemen dan tingkat pencemarannya. Biasanya tingkat

konsentrasi logam berat dalam air dibedakan menurut tingkat pencemarannya, yaitu

polusi berat, polusi sedang, dan nonpolusi.

Tujuan utama untuk mengetahui konsentrasi logam dalam lingkungan perairan

adalah :

a. Mengetahui konsentrasi logam yang tinggi dalam hewan air, baik ikan air

laut maupun air tawar, yang dapat digunakan sebagai pedoman untuk

mencegah terjadinya toksisitas kronis maupun akut pada orang yang

memakannya.

b. Mengetahui konsentrasi logam yang tinggi dalam air dan sedimen, yang

dapat digunakan sebagai pedomanuntuk memonitor kualitas air yang

mungkin digunakan sebagai irigasi ataupun air minum, yang akhirnya

berakibat buruk bagi orang yang mengonsumsinya.

Hart dan Lake (1987) mengatakan bahwa ada empat kompartemen yang

terlihat dalam siklus biogeokimiawi logam dalam air, yaitu sebagai berikut :

a. Kompartemen logam yang terlarut adalah ion logam bebas, kompleks, dan

koloidal ikatan senyawanya.

b. Kompartemen partikel abiotik, terdiri dari bahan kimia inorganic dan

organic.

c. Kompartemen partikel biotik, terdiri dri fitoplankton dan bacteria di dalam

laut dangkal dan laut dalam, daerah pantai, serta muara sungai yang

menempel pada tanaman.

d. Kompartemen sedimen di dasar air, merupakan kompartemen terbesar dari

(22)

Untuk mengetahui proses perpindahan logam berat yang melibatkan transformasi dan

transport dari kompartemen satu ke lainnya di dalam suatu lingkungan perairan, perlu

mempelajari hal sebagai berikut :

a. Bentuk fisika-kimia dari logam yang terdapat dalam setiap kompartemen.

b. Proses yang menstimuli terjadinya transportasi logam dalam sistem tersebut.

c. Suatu proses perpindahan logam dalam suatu kompartemen ke kompartemen

lainnya.

d. Suatu kejadian logam berat berinteraksi dengan biota air (Darmono, 2001).

2.2 Zeolit

Zeolit merupakan senyawa alumino-silikat hidrat terhidrasi dengan unsur utama yang

terdiri dari kation alkali dan alkali tanah terutama Ca, K dan Na, dengan rumus umum

(LaAlbSic O2.nH2O) dimana L adalah logam. Sifat umum dari zeolit adalah kristal

yang agak lunak dengan warna putih coklat atau kebiru-biruan. Senyawaan kristalnya

berwujud dalam sruktur tiga dimensi yang tak terbatas dan memiliki rongga-rongga

yang saling berhubungan membentuk saluran ke segala arah dengan ukuran saluran

tergantung dari garis tengah logam alkali ataupun alkali tanah yang terdapat pada

srukturnya. Dimana rongga-rongga tersebut akan terisi oleh air yang disebut air

kristal.

Mineral zeolit yang paling umum dijumpai adalah (Na,K)2O, Al2O3. 10 SiO2.

8H2O. Perbandingan antara atom Si dan Al yang bervariasi akan menghasilkan banyak

jenis atau spesies zeolit yang terdapat di alam.

2.2.1Komposisi mineral zeolit

Mineral zeolit merupakan sekelompok mineral yang terdiri dari beberapa jenis

(species) mineral. Secara umum mineral zelolit mempunyai rumus kimia sebagai

berikut : Mx/n(AlO2)x(SiO2)y.H2O

dimana : n = valensi dari kation logam

w = bilangan molekul air per unit cell zeolit

x dan y = bilangan total tetrahedral per unit cell dan perbandingan x /y

(23)

Berdasarkan hasil analisa kimia total, kandungan unsur-unsur zeolit

dinyatakan sebagai oksida SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O dan Fe2O3. Akan

tetapi di alam tergantung pada komponen bahan induk dan keadaan lingkungannya,

maka perbandingan Si/Al dapat bervariasi, dan juga unsur Na, Al, Si, sebahagian

dapat disubstitusikan oleh unsur lain.(Dana,D.James,1951)

Parameter kimia yang penting dari zeolit adalah perbandingan Si/Al, yang

menunjukkan persentase Si yang mengisi di dalam tetrahedral, jumlah kation

monovalen dan divalent, serta molekul air yang terdapat didalam saluran kristal.

Perbedaan kandungan atau perbandingan Si/Al akan berpengaruh terhadap ketahanan

zeolit terhadap asam atau pemanasan. Ikatan ion Al-Si-O adalah pembentuk struktur

kristal sedangkan logam alkali adalah kation yang mudah tertukar (“exchangeable

cation”). Jumlah molekul air menunjukkan jumlah pori-pori atau volume ruang

kosong yang terbentuk bila unit sel kristal tersebut dipanaskan.(Sastiano,A.1991)

Hingga kini sudah 40 jenis (species) mineral zeolit yang telah diketahui. Dari

jumlah tersebut, hanya 20 jenis saja yang diketahui terdapat dalam bentuk sedimen,

terutama dalam bentuk piroklastik. Nama dan rumus kimia mineral zeolit yang

(24)

Tabel 2.1. Nama mineral zeolit dan rumus kimia nya

NO Nama Mineral Rumus kimia unit sel

1 Analsim Na16(Al16Si16O96).16H2O

2.2.2 Sifat fisik Mineral Zeolit

Seperti halnya mineral kwarsa dan felspar, maka mineral zeolit mempunyai

struktur kristal 3 dimensi tetrahedra silikat (SiO4-4) yang biasa disebut tectosilicate.

Dalam struktur ini sebagian silikon (tidak bermuatan atau netral) kadang-kadang

diganti oleh aluminium bermuatan listrik, sehingga muatan listrik kristal zeolit

tersebut bertambah. Kelebihan muatan ini biasanya diimbangi oleh kation-kation

logam K, Na, dan Ca yang menduduki tempat tersebar dalam struktur zeolit alam yang

bersangkutan. Dalam susunan kristal zeolit terdapat dua jenis molekul air, yaitu

molekul air yang terikat kuat dan molekul air yang bebas. Berbeda dengan struktur

kisi kristal kwarsa yang kuat dan pejal, maka struktur kisi kristal zeolit terbuka dan

mudah terlepas. Volume ruang hampa dalam struktur zeolit cukup besar

kadang-kadang mencapai 50 Angstrom, sedangkan garis tengah ruang hampa tersebut

(25)

mineral zeolit yang bersangkutan. Dibawah ini struktur stereotip clinoptilolit yang

menjadi precursor dalam penelitian ini.

Gambar2.1 Kerangka utama zeolit

Volume dan ukuran garis tengah ruang hampa dalam kisi-kisi kristal inilah

yang menjadi dasar penggunaan mineral zeolit sebagai bahan penyaring (molecular

sieving). Molekul zat yang disaring yang ukurannya lebih kecil dari ukuran garis

tengah ruang hampa mineral zeolit dapat melintas, sedangkan yang berukuran lebih

besar akan tertahan atau ditolak. Kapasitas atau daya saring mineral zeolit tergantung

dari volume dan jumlah ruang hampanya. Makin besar jumlah ruang hampa, maka

makin besar pula daya saring zeolit alam yang bersangkutan. Mineral zeolit

mempunyai struktur tiga dimensi tetrahedral (SiO4-4) yang biasa disebut “

tektosilikat”, dimana masing-masing berhubungan dengan ion silicon sebagai

pusatnya, sehingga masing-masing atom oksigen terdapat diantara atom silicon dan

aluminium. Setiap atom terikat oleh dua struktur yang tetrahedral. Struktur yang

hanya terdiri dari silicon dan oksigen ini bersifat netral. Dalam struktur zeolit terdapat

pergantian silicon bervalensi empat dengan aluminium bervalensi tiga. Dalam struktur

ini sebahagian silicon ( tidak bermuatan listrik atau netral ) dapat diganti oleh

aluminium (bermuatan listrik) sehingga muatan listrik zeolit tersebut bertambah.

Kelebihan muatan ini biasanya diimbangi oleh kation logam, seperti K, Na, Ca, yang

menduduki tempat-tempat tersebar dalam struktur Kristal mineral zeolit.

2.2.3 Pengaktifan mineral zeolit

Zeolit alam perlu diaktifkan terlebih dahulu sebelum digunakan, untuk mempertinggi

daya kerjanya. Pengaktifan zeolit dapat dilakukan melalui beberapa cara antara lain :

1. Pemanasan dalam jangka waktu dan suhu tertentu

2. Mengubah atau mempertukarkan kation yang dapat dipertukarkan

(26)

2.2.4 Pengaktifan dengan Pemanasan

Pemanasan terhadap zeolit alam bertujuan untuk mengeluarkan air atau garam

pengotor dari dalam rongga-rongga kristal zeolit. Kemampuan atau sifat pertukaran

kation zeolit teruatama selektifitas dan kapasitas pertukarannya akan sangat

ditentukan oleh struktur kristalnya. Pemakaian panas terlalu tinggi menyebabkan

terjadinya pelepasan aluminium dari struktur kerangka tetrahedral zeolit. Menurut

Barrer (1982) aktifasi pemanasan yang terlalu tinggi akan menyebabkan terjadinya

dehidroksilasi gugus OH pada struktur zeolit. Akibat terjadinya pemutusan ikatan

Si-O-Al, menyebabkan pembentukan gugus siloksan (Si-O-Al) dan aluminium yang

miskin gugus hidroksil. Akibatnya bila terjadi kerusakan pada struktur zeolit tersebut

maka kemempuan mempertukarkan kation dan adsorbsinya berkurang/menurun.

Kestabilan zeolit terhadap temperatur tergantung pada jenis kandungan mineral

zeolitnya (perbandingan Si dengan Al, dan kation yang terdapat dalam zeolit).

Umumnya zeolit dengan silika lebih banyak mempunyai kestabilan yang lebih besar.

Clinoptilolit alam yang kaya akan kalsium rusak pada temperature 5000C, jika

kationnya diganti dengan kalium, maka akan tetap utuh pada temperature 8000C.

komposisi kation yang berbeda dan perbandingan Si dan Al yang berbeda dan

perbandingan Si dengan Al yang berbeda pada beberapa zeolit alam menyebabkan

kestabilannya pada temperature yang berbeda-beda. Seperti modernit yang stabil pada

800-10000C sedangkan philipsit stabil pada 360-4000(Saputra.,R 2006)

2.2.5 Pengaktifan dengan Pengasaman

Yang kedua aktivasi zeolit secara kimia dengan tujuan untuk membersihkan

permukaan pori, membuang senyawa pengotor dan mengatur kembali letak atom yang

dapat dipertukarkan. Proses aktivasi zeolit dengan perlakuan asam HCl pada

konsentrasi 0,1 N hingga 1 N menyebabkan zeolit mengalami dealuminasi dan

dekationisasi yaitu keluarnya Al dan kation-kation dalam kerangka zeolit. Aktivasi

asam menyebabkan terjadinya dekationisasi yang menyebabkan bertambahnya luas

permukaan zeolit karena berkurangnya pengotor yang menutupi pori-pori zeolit. Luas

permukaan yang bertambah diharapkan meningkatkan kemampuan zeolit dalam

(27)

Tingginya kandungan Al dalam kerangka zeolit menyebabkan kerangka zeolit

sangat hidrofilik. Sifat hidrofilik dan polar dari zeolit ini merupakan hambatan dalam

kemampuan penjerapannya.

Proses aktivasi dengan asam dapat meningkatkan kristalinitas, keasaman dan

luas permukaan (Shrihapsari,D 2006)

Setiap oksigen dalam ikatan ini cenderung akan mengikat H+ membentuk OH

atau gugus silanol yang bersifat polar.

Ion hidrogen pada gugus hidroksilini siap dipertukarkan dengan kation lain.

Pada keadaan netral atau agak asam, dapat terjadi hidrolisis akan menyebabkan

kenaikan pada pH dengan reaksi :

SiO2- + H2O → SiOH + OH-+

Keadaan yang demikian akan menyebabkan kapasitas pertukarannya meningkat.

Pada harga konsentrasi tertentu, asam juga menghidrolisa aluminium dari

kerangka zeolit yang menyebabkan struktur menjadi rusak. Bila proses dealuminasi

dilakukan berlebihan maka akhirnya Si(OH)4 mudah berpolimerisasi dan terjadi

pemisahan gugus OH (dehidroksilasi), membentuk Si –O-Si yang merupakan ikatan

yang kuat. Hasil dari proses dealuminasi zeolit ini berbentuk silica gel, seperti pada

pemanasan yang terlalu tinggi dan terbentuk bahan amorf sebagai bahan

akhir.(Bambang.P.,dkk.1995)

Secara umum konsentrasi larutan asam serta jenis asam yang dipergunakan di

dalam aktivasi akan mempengaruhi sifat pertukaran dan struktur Kristal dari mineral

zeolit.

Berdasarkan kelarutan di dalam Asam Klorida (HCl), Bogdanova dan Belitsky

(1968) membagi zeolit dalam empat kelompok :sangat resisten, resisten, sedikit

resisten, sedang klinoptilolit resisten. Keadaan ini merupakan sifat dari struktur Kristal

dan ratio Si/Al yang dimiliki oleh masing-masing jenis zeolit tersebut.(Sarno,H.,1983

2.3 Adsorpsi

Adsorpsi secara umum adalah suatu proses pemisahan bahan dari campuran gas atau

cair, bahan yang harus dipisahkan ditarik oleh permukaan sorben padat dan diikat oleh

gaya-gaya yang bekerja pada permukaan tersebut

Sesuai dengan jenis ikatan yang terdapat antara bahan yang diadsorpsi dan

adsorbennya, maka adsorbsi dibedakan antara adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia.

(28)

adsorpsi kimia berada dalam orde panas reaksi. Sedangkan panas adsorpsi fisik,

khususnya pada campuran gas, lebih besar dan seringkali besarnya 2-3 kali panas

kondensasi dari bahan yang di adsorpsi. Kecepatan adsorpsi tidak hanya bergantung

pada perbedaan konsentrasi dan pada luas permukaan adsorben, melainkan juga pada

suhu, tekanan (untuk gas), ukuran partikel dan porositas adsorben.

Adsorben adalah bahan padat dengan luas permukaan dalam yang sangat

besar. Permukaan yang luas ini terbentuk karena banyaknya pori yang halus pada

ikatab tersebut. Biasanya luasnya berada dalam orde 200 – 1000 m2/g adsorben,

dengan diameter pori sebesar 0,0003 – 0,02 µm.

Adsorben yang sering dikenal ialah karbon aktif, silika gel, tapis molekuler

(molecular sieve), tanah kelantang (bleaching earth) dan aluminium oksida.

(Bernasconi, G., 1995)

2.4 Kobal

Kobal (Co) merupakan logam transisi, memiliki berat molekul 58,93 g/mol, berbentuk

padat pada suhu kamar, berwarna abu-abu perak, memiliki titik didih 2.870-2927 oC.

Cobalt dan senyawanya terdapat di alam melalui sumber alam dan aktivitas manusia.

Kobal secara alami terdapat di bebatuan, tanah, air tanaman dan hewan. Sumber alami

Co di lingkungan adalah tanah, debu, air laut, lava gunung berapi, dan kebakaran

hutan. Co juga bias berasal dari limbah yang berasal dari pembakaran minyak,

pembakaran batu bara, sisa pembakaran kendaraan bermotor, pesawat, serta limbah

dari industri logam keras.

2.4.1 Penggunaan Co dalam Bidang Industri

Kobalt digunakan sebagai :

1. Bahan campuran berbagai jenis superalloy sehingga menghasilkan logam yang

lebih keras.

2. Bahan magnet, sebagai katalisator petroleum dan berbagai industri seperti

tinta, pengering cat.

3. Menstabilisasi buih pada minuman bir.

4. Kobal radioaktif digunakan sebagai sterilisasi peralatan medis. 60Co digunakan untuk memproduksi radioisotop dan sinar γ.

5. Pada industri plastik serta iradiasi pada industri pangan untuk membunuh

(29)

2.4.2 Efek Toksik

Co tidak berbahaya bagi kesehatan manusia apabila dikonsumsi dalam dosis rendah.

Namun, konsumsi dalam dosis besar akan berbahaya bagi kesehatan, terutama pada

organ paru-paru dan jantung. Anak-anak lebih sensitif terhadap toksisitas Co

dibandingkan orang dewasa. Co dan garam Co relative tidak toksik bila melalui

paparan pencernaan. Sebagian besar kasus toksik Co terjadi melalui kontak kulit,

terutama bagi penduduk atau pekerja yang tinggal di wilayah industri Co. Inahalasi

udara dengan kadar Co cukup tinggi bias mengakibatkan gangguan paru-paru beruap

asma dan pneumonia. Batas aman kadar Co dalam tubuh adalah sebesar 1,1 mg. Kadar

Co tertinggi disimpan dalam lemak, lalu dalam otot. Kadar Co lebih tinggi terdapat

dalam organ hati, jantung, serta rambut. Pada manusia, kadar Co normal dalam urin

adalah sebesar 98 µg/L, sedangkan kadar Co normal dalam darah sebesar 0,18 µg/L.

(Widowati, W, 2008)

2.5 Nikel

Nikel adalah logam berwarna putih perak dngan berat jenis 8,5 dan berat atom 58,71

g/mol. Ni merupakan logam yang tahan terhadap korosi dan oksidasi pada temperature

tinggi sehingga bias digunakan untuk memproduksi stainless steel. Logam Ni

memiliki sifat kuat, dapat ditempa, serta tahan terhadap karat dan oksidasi.

2.5.1 Efek Toksik

Paparan Nikel (Ni) bisa terjadi melalui inhalasi, oral, dan kontak kulit. Paparan akut

Ni melalu inhalasi bias mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal

serta gangguan gastrointestinal berupa mual, muntah, dan diare. Berdasarkan uji

toksisitas, senyawa larut seperti nikel asetat lebih toksik disbanding dengan senyawa

Ni yang tidak larut.

Paparan Ni lewat kulit secara kronis bias menimbulkan gejala, antara lain

dermatitis nikel berupa kulit kemerahan pada jari-jari tangan serta tangan. Paparan

inhalasi nikel oksida, nikel subsulfida, nikel sulfat heptahidrat dapat mengakibatkan

munculnya gangguan paru-paru. Tingginya kadar Ni dalam jaringan tubuh manusia

bias mengakibatkan munculnya berbagai efek samping, yaitu akumulasi Ni pada

kelenjar pituitari yang bias mengakibatkan depresi sehingga mengurangi sekresi

hormon prolaktin dibawah normal. Akumulasi Ni pada pankreas bias menghambat

(30)

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

2.6.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom adalah spektroskopi atomik yang disertai penyerapan

sebagai suatu emisi atau pancaran. Di dalam beberapa dekade spektroskopi serapan

atom menjadi salah satu dari cara yang yang paling luas digunakan untuk teknik

analisa.(Kennedy, J.H.1984).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur

logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara analisis ini memberikan

kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul

dari logam dalam sampel tersebut.

Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh

atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet.

Metode spektroskopi serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh

atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai

cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi

elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom

akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditimgkatkan

energinya ke tingkat eksitasi(Rohman,A.2007).

Spektrofotometri serapan atom kegunaannya lebih ditentukan untuk analisis

kuantitatif logam-logam alkali dan alkali tanah. Untuk maksud ini ada beberapa hal

yang perlu diperhatikan antara lain :

- Larutan sampel diusahakan seencer mungkin kadar unsur yang dianalisis tidak

lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai. Larutan yang dianalisis lebih disukai

diasamkan atau kalau dilebur dengan alkali tanah terakhir harus diasamkan

lagi.

- Hindari pemakaian pelarut aromatik atau halogenida. Hendaklah dipakai

(31)

2.6.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 2.2 Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom (Rohman, A. 2007)

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini

terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.

Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau

dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon

atau argon) dengan tekanan rendah. Neon biasanya lebih disukai karena

memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah.

2. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam

keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk

mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala dan tanpa

nyala

a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi.

b. Tanpa nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal

mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar,

dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu

teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat

dilakukan dalam tungku dari grafit. Sampel diletakkan dalam tabung grafit,

(32)

melewatkan arus listrik grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan

dianalisis berubah menjadi atom-atom netral(Rohman, A. 2007).

3. Monokromator

Monokromator memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas dari

radiasi energi yang mencapai detektor. Pada hakekatnya mungkin saja dapat

dianggap sebagai suatu saringan yang dapat disesuaikan dengan suatu daerah

yang spesifik, yang mana spectrum transmisi yang tidak sesuai akan ditolak.

Idealnya monokromator harus mampu memisahkan garis resonansi. Karena

ada beberapa unsur yang mudah dan ada beberapa unsur yang

sulit(Haswell,S.J.1991).

4. Detektor

Detektor dapat diatur sedemikian rupa pada nilai frekuensi tertentu, sehingga

tidak memberikan respon terhadap emisi yang berasal dari eksitasi

termal(Khopkar,S.M.2003).

5. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

(33)

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat-alat

- Alu dan Lumpang

- Gelas Beaker Pyrex 1000 mL

- Gelas Erlenmeyer Pyrex 250 mL

- Gelas Beaker Pyrex 250 mL

- LabuTakar Pyrex 100 mL

- Pipet Tetes

- Spatula

- Hotplate Cimarec

- Tungku Pemanas ShinShaeng

- Magnetic Bar

- Oven

- Kertas Saring Whatman No 40

- Neraca Analitis AND

- Ayakan Mesh

- Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-6300

- Corong

- Statif dan Klem

3.1.2 Bahan-bahan

- Zeolit Alam Sarulla

- HCl(p) p.a (E.Merck)

(34)

- HNO3(p) p.a (E.Merck)

- Akuades

- Larutan standar Ni 1000 mg/L

- Larutan standar Co 1000 mg/L

3.2Prosedur Penelitian

3.2.1 Pembuatan Pereaksi H2SO4

1. Pembuatan H2SO4 1 N

Sebanyak 2,7 mL H2SO4(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

2. Pembuatan H2SO4 2 N

Sebanyak 5,4 mL H2SO4(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelahdingin, kemudian dihomogenkan.

3. Pembuatan H2SO4 3 N

Sebanyak 8,1 mL H2SO4(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

4. Pembuatan H2SO4 4 N

Sebanyak 10,8 mL H2SO4(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

5. Pembuatan H2SO4 5 N

Sebanyak 13,5 mL H2SO4(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda.Di tunggu

(35)

3.2.2 Pembuatan Pereaksi HCl

1. Pembuatan HCl 1 N

Sebanyak 8,3 mL HCl(p) dimasukkan kedalam labutakar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

2. Pembuatan HCl 2 N

Sebanyak 16,6 mL HCl(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda.Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

3. Pembuatan HCl 3 N

Sebanyak 24,9 mL HCl(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

4. Pembuatan HCl 4 N

Sebanyak 33,2 mL HCl(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

5. Pembuatan HCl 5 N

Sebanyak 41,5 mL HCl(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.

3.2.3 Pembuatan Pereaksi HNO3 4 N

Sebanyak 28,1 mL HCl(p) dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara

perlahan-lahan. Ditambahkan aquadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di tunggu

(36)

3.2.4 Aktivasi Zeolit Alam Dengan H2SO4

Sebanyak 25 gram zeolit alam 120 mesh dimasukkan kedalam gelas beaker yang

berisi 100 mL H2SO4 1 N. Di aduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2

jam dengan kecepatan 80 rpm sambil dipanaskan pada suhu 100oC. Disaring dengan

menggunakan kertas saring. Kemudian dibilas dengan menggunakan aquadest sampai

pH netral. Dipanaskan di dalam oven pada suhu 105oC. Kemudian di haluskan

kembali. Hal yang sama dilakukan untuk aktivasi zeolit alam dengan menggunakan

H2SO4 2N, H2SO4 3N, H2SO4 4N, dan H2SO4 5N.

3.2.5 Aktivasi zeolit alam dengan HCl

Sebanyak 25 gram zeolit alam 120 mesh dimasukkan kedalam gelas beaker yang

berisi 100 mL HCl 1 N. Di aduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam

dengan kecepatan 80 rpm sambil dipanaskan pada suhu 100oC. Disaring dengan

menggunakan kertas saring. Kemudian dibilas dengan menggunakan aquadest sampai

pH netral. Dipanaskan di dalam oven pada suhu 105oC. Kemudian di haluskan

kembali. Hal yang sama dilakukan untuk aktivasi zeolit alam dengan menggunakan

HCl 2N, HCl 3N, HCl 4N, dan HCl 5N.

3.2.6 Pembuatan Larutan Standar Kobal 100 mg/L

Sebanyak 10 ml larutan induk logam kobal 1000 mg/L dimasukkan kedalam labu

takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan diaduk

sampai homogen.

3.2.7 Pembuatan Larutan Standar Kobal 10 mg/L

Sebanyak 25 ml larutan standar kobal 100 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 250

ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan diaduk sampai

(37)

3.2.8 Pembuatan Larutan Seri Standar Kobal 0,10; 0,50; 1,00; 2,00; dan 3,00;

mg/L

Sebanyak 0,5; 2,5; 5,0; 10,0; dan 15,0 ml larutan standar Kobal 10 mg/L dimasukkan

kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda dan diaduk sampai homogen. (SNI 06-6989.7-2004)

3.2.9 Pembuatan Larutan Standar Nikel 100 mg/L

Sebanyak 10 ml larutan induk logam Nikel 1000 mg/L dimasukkan kedalam labu

takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan diaduk

sampai homogen.

3.2.10 Pembuatan Larutan Standar Nikel 10 mg/L

Sebanyak 25 ml larutan standar Nikel 100 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 250

ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan diaduk sampai

homogen.

3.2.11 Pembuatan Larutan Seri Standar logam Nikel 0,1; 0,50; 1,00; 2,00; dan

3,00 mg/L

Sebanyak 0,5; 2,5; 5,0; 10,0; dan 15,0 ml larutan standar Nikel 10 mg/L dimasukkan

kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda dan diaduk sampai homogen. . (SNI 06-6989.6-2004)

3.2.12 Pembuatan kurva kalibrasi Logam Kobal

Larutan seri standar logam Kobal 0,10 mg/L kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λspesifik = nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3

kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,50; 1,00; 2,00; dan 3,00

(38)

3.2.13 Pembuatan kurva kalibrasi Logam Nikel

Larutan seri standar logam nikel 0,10 mg/L kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λspesifik = nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3

kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,50; 1,00; 2,00; dan 3,00

mg/L.

3.2.14 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan menggunakan

zeolit alam yang telah diaktivasi

3.2.14.1 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan

mengggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan variasi

konsentrasi H2SO4

Sebanyak 25 ml larutan seri standart Kobal 3 mg/L dimasukkan kedalam gelas beaker

250 ml. Ditambahkan 5 gram zeolit yang telah diaktivasi dengan H2SO4 1 N. Diaduk

dengan menggunakan magnetik bar selama 6 jam. Disaring, dan filtrat yang

mengandung ion logam Kobal diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer

Serapan Atom pada λspesifik 240 nm. Diulangi perlakuan yang sama untuk konsentrasi

H2SO4 2; 3; 4; dan 5 N. Diulangi perlakuan yang sama untuk larutan seri standart

Nikel 3 mg/L.

3.2.14.2 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan variasi

konsentrasi HCl

Sebanyak 25 ml larutan seri standart Kobal 3 mg/L dimasukkan kedalam gelas beaker

250 ml. Ditambahkan 5 gram zeolit yang telah diaktivasi dengan HCl 1 N. Diaduk

dengan menggunakan magnetik bar selama 6 jam. Disaring, dan filtrat yang

mengandung ion logam Kobal diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer

Serapan Atom pada λspesifik 240 nm. Diulangi perlakuan yang sama untuk konsentrasi

HCl 2; 3; 4; dan 5 N. Diulangi perlakuan yang sama untuk larutan seri standart Nikel

(39)

3.2.14.3 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan H2SO4 2 N dengan

variasi pH

Sebanyak 25 ml larutan seri standart Kobal 3 mg/L dimasukkan kedalam gelas beaker

250 ml. Ditambahkan HNO3 4 N hingga pH 4. Ditambahkan 5 gram zeolit yang telah

diaktivasi dengan H2SO4 N. Diaduk dengan menggunakan magnetik bar selama 6 jam.

Disaring, dan filtrat yang mengandung ion logam Kobal diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer SerapanAtom pada λspesifik 240 nm. Diulangi perlakuan yang

sama untuk variasi pH 5, dan 6. Diulangi perlakuan yang sama untuk larutan seri

standart Nikel 3 mg/L.

3.2.14.4 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan

menggunakan zeolit alam yang telah diaktivasi dengan HCl 4 N dengan

variasi pH

Sebanyak 25 ml larutan seri standart Kobal 3 mg/L dimasukkan kedalam gelas beaker

250 ml. Ditambahkan HNO3 4 N hingga pH 4. Ditambahkan 5 gram zeolit yang telah

diaktivasi dengan HCl 4 N. Diaduk dengan menggunakan magnetik bar selama 6 jam.

Disaring, dan filtrat yang mengandung ion logam Kobal diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer SerapanAtom pada λspesifik 240 nm. Diulangi perlakuan yang sama

untuk variasi pH 5, dan 6. Diulangi perlakuan yang sama untuk larutan seri standart

(40)

Zeolit Alam

Serbuk

Zeolit Bebas Air

Zeolit Berwarna Kehijauan

Endapan Filtrat

Zeolit Alam Teraktivasi

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Aktivasi Zeolit Alam Dengan H2SO4

Dihaluskan

Diayak 180 Mesh

Ditimbang sebanyak 25 gram

Dimasukkan kedalam beaker glass

Dipanaskan didalam tanur pada suhu 300 oC

Dibiarkan hingga suhunya turun

Ditambahkan 100 mL H2SO4 1, 2, 3, 4 dan 5 N

Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100 oC sambil diaduk

dengan magnetik stirer selama 2 jam

Disaring

Dibilas sampai mencapai pH 7

Dipanaskan dalam oven pada suhu 100 oC sampai benar-benar

(41)

Zeolit Alam Zeolit Alam

Serbuk

Zeolit Bebas Air

Zeolit Berwarna Kehijauan

Endapan Filtrat

Zeolit Alam Teraktivasi

3.3.2 Aktivasi Zeolit Alam Dengan H

Dihaluskan

Diayak 180 Mesh

Ditimbang sebanyak 25 gram

Dimasukkan kedalam beaker glass

Dipanaskan didalam tanur pada suhu 300 oC

Dibiarkan hingga suhunya turun

Ditambahkan 100 mL HCl 1, 2, 3, 4 dan 5 N

Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100 oC sambil diaduk

dengan magnetik stirer selama 2 jam

Disaring

Dibilas sampai mencapai pH 7

Dipanaskan dalam oven pada suhu 100 oC sampai benar-benar

(42)

25 mL larutan seri standar Kobal 3 mg/L

Filtrat Endapan

Hasil

3.3.3 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan mengggunakan

zeolit alam yang telah diaktivasi dengan variasi konsentrasi H2SO4

Dimasukkan kedalam gelas Beaker

Ditambahkan 5 gram Zeolit Alam yang telah diaktivasi dengan

H2SO4 1, 2, 3, 4, dan 5 N

Diaduk dengan menggunakan magnetik stirer selama 6 jam

Disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No 40

Diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer

Serapan Atom dengan λspesifik 240 nm

Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan untuk logam Nikel dengan λspesifik 232

(43)

25 mL larutan seri standar Kobal 3 mg/L

Endapan Filtrat

Hasil

3.3.4 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan mengggunakan

zeolit alam yang telah diaktivasi dengan variasi konsentrasi HCl

Dimasukkan kedalam gelas Beaker

Ditambahkan 5 gram Zeolit Alam yang telah diaktivasi dengan

HCl 1, 2, 3, 4, dan 5 N

Diaduk dengan menggunakan magnetik stirer selama 6 jam

Disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No 40

Diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer

Serapan Atom dengan λspesifik 240 nm

Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan untuk logam Nikel dengan λspesifik 232

(44)

25 mL larutan seri standar Kobal 3 mg/L

Filtrat Endapan

Hasil

3.3.5 Penyerapan larutan standar Kobal dan Nikel dengan menggunakan zeolit

alam yang telah diaktivasi dengan H2SO4 2 N dengan variasi pH

Dimasukkan kedalam gelas Beaker

Ditambahkan 5 gram Zeolit Alam yang telah diaktivasi dengan

H2SO4 2 N

Ditambahkan HNO3 4 N hingga pH larutan menjadi 7, 6, 5, dan 4

Diaduk dengan menggunakan magnetik stirer selama 6 jam

Disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No 40

Diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer

Serapan Atom dengan λspesifik 240 nm

Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan untuk logam Nikel dengan λspesifik 232

(45)

25 mL larutan seri standar Kobal 3 mg/L

Filtrat Endapan

Hasil

3.3.6 Penyerapan larutan standar Kobalt dan Nikel dengan menggunakan

zeolit alam yang telah diaktivasi dengan HCl4 N dengan variasi pH

Dimasukkan kedalam gelas Beaker

Ditambahkan 5 gram Zeolit Alam yang telah diaktivasi dengan

HCl 4 N

Ditambahkan HNO3 4 N hingga pH larutan menjadi 7, 6, 5, dan 4

Diaduk dengan menggunakan magnetik stirer selama 6 jam

Disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No 40

Diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer

Serapan Atom dengan λspesifik 240 nm

Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan untuk logam Nikel dengan λspesifik 232

(46)

3.3.7 Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi Nikel (Ni)

Dipipet sebanyak 5 ml larutan standar Nikel dan

dimasukkan kedalam labu takar 50 ml

Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda

Diaduk hingga homogen

Dipipet sebanyak 10 ml larutan standar Nikel dan

dimasukkan kedalam labu takar 100 ml

Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda

Diaduk hingga homogen

Dipipet sebanyak 0,5; 2,5; 5; 10;dan 15 ml larutan

standar Nikel dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml

Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda

Diaduk hingga homogen

Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik 232 nm

Larutan standar Nikel 1000 mg/L

Larutan standar Nikel 100 mg/L

Larutan standar Nikel 10 mg/L

Larutan seri standar Nikel 0,1; 0,5; 1; 2; dan 3 mg/L

(47)

3.3.8 Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi Kobal (Co)

Dipipet sebanyak 5 ml larutan standar Kobal dan

dimasukkan kedalam labu takar 50 ml

Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda

Diaduk hingga homogen

Dipipet sebanyak 10 ml larutan standar Kobal dan

dimasukkan kedalam labu takar 100 ml

Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda

Diaduk hingga homogen

Dipipet sebanyak 0,5; 2,5; 5; 10; dan 15 ml larutan

standar Kobal dan dimasukkan kedalam labu takar 50

ml

Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis

tanda

Diaduk hingga homogen

Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik 240 nm

Larutan standar Kobal 1000 mg/L

Larutan standar Kobal 100 mg/L

Larutan standar Kobal 10 mg/L

Larutan seri standar Kobal 0,1; 0,5; 1; 2; dan 3 mg/L

(48)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Logam Kobal (Co)

Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi

logam Kobal (Co) dapat dilihat pada tabel 4.1.

Tabel 4.1. Kondisi alat SSA Merek Shimadzu tipe AA-6300 pada pengukuran konsentrasi logam Kobal (Co).

No Parameter Logam Kobal (Co)

Kecepatan aliran gas pembakar (L/min)

Kecepatan aliran Udara (L/min)

Lebar Celah (nm)

Tabel 4.2. Data absorbansi larutan standar Kobal (Co)

Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

(49)

Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan standar Kobal (Co).

4.1.2. Pengolahan Data Logam Kobal (Co)

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square

Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar logam Kobal (Co) pada tabel 4.2.

diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier.

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode

least square dengan data pada tabel 4.3.

Tabel 4.3. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi logam Kobal (Co) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar Kobal (Co).

No X Y Xi-X Yi-Y (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)

1 0,0000 0,0002 -1,1000 -0,0354 1,2100 0,0013 0,0389

2 0,1000 0,0011 -1,0000 -0,0345 1,0000 0,0012 0,0345

3 0,5000 0,0162 -0,6000 -0,0194 0,3600 0,0003 0,0116

4 1,0000 0,0317 -0,1000 -0,0039 0,0100 0,0001 0,0004

5 2,0000 0,0660 0,9000 0,0304 0,8100 0,0009 0,0274

6 3,0000 0,0982 1,9000 0,0626 3,6100 0,0039 0,1190

∑ 6,6000 0,2134 0 0 7,0000 0,0077 0,2318

(50)

X = = 1,1

Y = = 0,0356

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :

dimana :

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan mengunakan metode least square

sebagai berikut :

Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.3. pada persamaan

ini maka diperoleh :

a =

a = 0,0331

b = 0,0356 – (0,0331)(1,1)

b = 0,0356 – 0,0364

b = -0,0008

Maka pesamaan garis yang diperoleh adalah :

4.1.2.2. Koefisien Korelasi

(51)

r =

Koefisien korelasi untuk logam Kobal (Co) adalah:

r =

r =

r = 0,9987

4.1.2.3. Persentasi (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co)

Dari data di atas dapat ditentukan persentase (%) penurunan konsentrasi logam Kobal

(Co) dengan menggunakan rumus :

x 100%

Maka persentasi (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co) dalam larutan standar

setelah penambahan zeolit alam teraktivasi adalah :

x 100% = 95,02%

Dengan cara yang sama dapat dihitung persentasi (%) penurunan konsentrasi logam

Kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi. Data

(52)

Tabel 4.4. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam tearktivasi dengan variasi konsentrasi H2SO4.

Konsentrasi H2SO4

(N)

Konsentrasi (mg/L) Persentase (%)

penurunan

Tabel 4.5. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi dengan variasi konsentrasi HCl.

Konsentrasi HCl

(N)

Konsentrasi (mg/L) Persentase (%)

(53)

Tabel 4.6. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi konsentrasi H2SO4 2 N dengan variasi pH larutan.

Konsentrasi

H2SO4

(N)

Variasi pH

larutan

Konsentrasi (mg/L) Persentase

(%)

Tabel 4.7. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi konsentrasi HCl 4 N dengan variasi pH larutan.

Konsentrasi

HCl

(N)

Variasi pH

larutan

Konsentrasi (mg/L) Persentase

(54)

4.1.3. Logam Nikel (Ni)

Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi

logam Nikel (Ni) dapat dilihat pada tabel 4.8.

Tabel 4.8. Kondisi alat SSA Merek Shimadzu tipe AA-6300 pada pengukuran konsentrasi logam Nikel (Ni).

No Parameter Logam Nikel (Ni)

Kecepatan aliran gas pembakar (L/min)

Kecepatan aliran Udara (L/min)

Lebar Celah (nm)

Tabel 4.9. Data absorbansi larutan standar Nikel (Ni).

Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

(55)

Gambar 4.2. Kurva kalibrasi larutan standar Nikel (Ni).

4.1.4. Pengolahan Data Logam Nikel (Ni)

4.1.4.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square

Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar logam Nikel (Ni) pada Tabel 4.9.

diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier.

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode

least square dengan data pada Tabel 4.10

Tabel 4.10. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi logam Nikel (Ni) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar Nikel (Ni).

2 0,1000 0,0047 -1,0000 -0,0354 1,0000 0,0013 0,0354

3 0,5000 0,0228 -0,6000 -0,0173 0,3600 0,0003 0,0104

4 1,0000 0,0371 -0,1000 -0,0029 0,0100 0,0001 0,0003

5 2,0000 0,0722 0,9000 0,0321 0,8100 0,0013 0,0289

6 3,0000 0,1034 1,9000 0,0633 3,6100 0,0040 0,1203

(56)

X = = 1,1

Y = = 0,0401

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :

dimana :

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan mengunakan metode least square

sebagai berikut :

Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.11. pada

persamaan ini maka diperoleh :

a =

a = 0,0341

b = 0,0401 – (0,0341)(1,1)

b = 0,0401 – 0,0375

b = 0,0026

(57)

4.1.4.2. Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

r =

Koefisien korelasi untuk logam Nikel (Ni) adalah:

r =

r =

r = 0,9987

4.1.4.3. Persentasi (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni)

Dari data di atas dapat ditentukan persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel

(Ni) dengan menggunakan rumus :

x 100%

Maka persentasi (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni) dalam larutan standar

setelah penambahan zeolit alam teraktivasi.

x 100% = 96,18 %

Dengan cara yang sama dapat dihitung persentasi (%) penurunan konsentrasi logam

Nikel (Ni) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam. Data selengkapnya

(58)

Tabel 4.11. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi dengan variasi konsentrasi H2SO4.

Konsentrasi H2SO4

(N)

Konsentrasi (mg/L) Persentase (%)

penurunan

Tabel 4.12. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi dengan variasi konsentrasi HCl.

Konsentrasi HCl

(N)

Konsentrasi (mg/L) Persentase (%)

(59)

Tabel 4.13. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni)) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi konsentrasi H2SO4 2 N dengan variasi pH larutan.

Konsentrasi

H2SO4

(N)

Variasi pH

larutan

Konsentrasi (mg/L) Persentase

(%)

Tabel 4.14. Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Nikel (Ni) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam teraktivasi konsentrasi HCl 4 N dengan variasi pH larutan.

Konsentrasi

HCl

(N)

Variasi pH

larutan

Konsentrasi (mg/L) Persentase

Gambar

Gambar 2.2 Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom (Rohman, A. 2007)
Tabel 4.2. Data absorbansi larutan standar Kobal (Co)
Tabel 4.3. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi logam Kobal (Co) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar Kobal (Co)
Tabel 4.4.  Data persentase (%) penurunan konsentrasi logam Kobal (Co) dalam larutan standar setelah penambahan zeolit alam tearktivasi dengan variasi konsentrasi H2SO4
+6

Referensi

Dokumen terkait

Oleh karena itu maka dapat disimpulkan bahwa trotoar di sebelah timur Jalan Malioboro lebih baik daripada trotoar di sebelah barat Jalan Malioboro, karena resiko

adalah suatu metode untuk menaksir waktu akan digunakan dalam suatu pekerjaan. Tugas manajer operasional selanjutnya adalah mengukur waktu dari satu pekerjaan,

Ada 16 unit layanan dari 9 instansi yang lebih dari 50 persen pengguna layanannya menyatakan bahwa petugas layanan di unit layanan yang bersangkutan memiliki

Gloria Jaya Sejahtera Medan, maka beberapa kesimpulan yang diperoleh adalah: (1) budaya kaizen berpengaruh positif dan tidak signifikan terhadap komitmen organisasi;

Caranya yaitu dengan segera mengeringkan di panas matahari atau buatan (dengan alat), tetapi harus hati-hati, pelan (tidak mendadak ingin cepat kering) dan

Hasil Belajar Matematika Pada Siswa Kelas IV MI Al Ishlah Tiudan Gondang Tulungagung Dengan Penggunaan Model Pembelajaran Kooperatif Tipe Team Assisted Individualization

Dalam situasi siswa menghadapi suatu tujuan yang ingin dicapai, tetapi selalu terdapat hambatan yaitu mempelajari bahan belajar, maka timbullah motif untuk mengatasi

[r]