Analisis Kadar Besi (Fe) Dalam Air Minum Kemasan Dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

ANALISIS KADAR BESI (Fe) DALAM AIR MINUM KEMASAN

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

(SSA)

KARYA ILMIAH

RANA MANDASARY

062401050

PROGRAM DIPLOMA-3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

ANALISIS KADAR BESI (Fe)DALAM AIR MINUM KEMASAN

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

(SSA)

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya

RANA MANDASARY

062401050

PROGRAM DIPLOMA-3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PERSETUJUAN

Judul : ANALISIS KADAR BESI (Fe) DALAM AIR

MINUM DALAM KEMASAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : RANA MANDASARY

Nomor Induk Mahasiswa : 062401050

Program Studi : DIPLOMA-3 KIMIA ANALISA Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di

Medan, Juni 2009

Diketahui

Departemen Kimia FMIPA USU Pembimbing, Ketua,

Dr.Rumondang Bulan, M.Sc

NIP. 131 459 466 NIP. 131 273 466

PERNYATAAN

ANALISIS KADAR BESI (Fe) DALAM AIR

MINUM DALAM KEMASAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2009

PENGHARGAAN

Puji syukur pada Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini dengan baik.

Penulisan karya ilmiah ini merupakan hasil pelaksanaan dari praktek kerja lapangan (PKL) di BARISTAND, yang merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan program Diploma-3 Kimia Analis FMIPA USU. Dan dalam karya ilmiah ini penulis mengambil judul : “ANALISIS KADAR BESI (Fe) DALAM AIR MINUM DALAM KEMASAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)”.

Dalam penulisan karya ilmuah ini penulis banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak. Dan dengan segala kerendahan hati penulis ingin mempersembahkan karya ilmiah ini kepada Ayahanda Sartono dan Ibunda Hj.Nurzaini,serta kedua adik penulis tercinta Devi Lara Sati dan Tri Mawarni yang merupakan penyemangat terbesar dalam hidup penulis.

Terimakasih kepada ibu Dr.Rumondang Bulan,MS selaku Ketua Departemen Kimia, serta terima kasih kepada bapak Prof.Dr.H.Harry Agusnar,M.Sc. M.Phill yang telah bersedia membimbing penulis dengan sabar dan bijaksana. Terimakasih kepada bapak Ir.Harianto, bapak Martias dan staf-staf serta pegawai di BARISTAND untuk semua bantuan dan bimbinganya.

INTISARI

ANALYSIS OF IRON (Fe) IN DRINK WATER TREATMENT BY USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY (AAS)

ABSTRACT

DAFTAR ISI

1.2 Permasalahan 2

1.3 Tujuan 3

2.3 Perubahan Eko-Sistem Air dan Perkiraan Keadaan 7

2.4 Syarat-syarat Air Minum 9

2.5 Kegunaan Air Bagi Tubuh Manusia 10

2.6 Logam Besi (Fe) 11

2.7 Pengaruh Logam Besi (Fe) Terhadap Manusia 12

2.8 Spektrofotometer Serapan Atom 13

2.8.1 Prinsip dan Dasar Teori 13

2.8.2 Pengujian Sampel Dengan Spektrofotometer Serapan Atom 14 2.8.3 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 15 2.8.4 Gangguan-Gangguan Dalam Spektrofotometer Atom 18 2.8.5 Kelebihan Spektrofotometer Atom 19

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN 20

3.1 Prinsip Percobaan 20

3.2 Alat dan BAhan 20

3.2.1 Alat-alat 20

3.2.2 Bahan-bahan 20

3.2.3 Persiapan Pereaksi 21

3.3 Prosedur Percobaan 21

3.3.1 Pembuatan Larutan Standart 21

3.3.2 Preparasi Sampel 22

3.3.3 Analisa Kadar Besi (Fe) Dengan Spektrofotometer-

3.3.4 Instruksi Kerja Alat Spektrofotometer-

Serapan Atom 23

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 25

4.1 Hasil Percobaan 25

4.1.1 Data Percobaan 25

4.1.2 Perhitungan 26

4.2 Pembahasan 26

4.2.1 Analisis Dengan SSA 26

4.2.2 Konsentrasi Besi (Fe) 27

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 28

5.1 Kesimpulan 28

5.2 Saran 29

DAFTAR PUSTAKA 30

DAFTAR TABEL

Halaman

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.8.3 16

INTISARI

ANALYSIS OF IRON (Fe) IN DRINK WATER TREATMENT BY USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY (AAS)

ABSTRACT

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dengan adanya perkembangan teknologi dewasa ini, dan semakin bertambahnya jumlah penduduk di dunia, maka dengan sendirinya akan menambah aktifitas dan kebutuhan manusia untuk berbagai keperluan , apalagi menyangkut kebutuhan yang sangat mendasar sifatnya, seperti air yang penggunaanya dapat digunakan sebagai bahan minum, membersihkan, pemadam kebakaran, pemanas dan pendingin, dan pemeliharaan tanaman. Seiring dengan perkembangan tadi maka pada saat ini air yang benar-benar bersih sebagai bahan air minuman semakin banyak dibutuhkan dan sumbernya semakin sukar diperoleh, karena semakin bertambahnya pencemaran yang terjadi terutama tentang air tersebut.

Dengan adanya pencemaran-pencemaran air tidak mustahil umumnya kota-kota besar didalam kebutuhan air minumnya,(perusahaan-perusahaan air minum kotamadya ) menggunakan air kali karena kesulitan sumber air. Air kali mana dewasa ini justru lebih banyak mengalami pencemaran. Baik dengan bahan-bahan yang masih dapat dihilangkan melalui cara-cara tehnologi modern maupun yang tidak dapat dieliminir sama sekali secara tekhnologis karena pertimbangan biaya mahal untuk prosesnya maupun lain-lain.

perlu dilakukan pemeriksaan terhadap kualitas produk-produk air minum tersebut, terutama menganalisa kadar logam yang terdapat didalam produk air minum dalam kemasan tersebut yang dapat membahayakan kesehatan masyarakat.

Sekalipun besi dibutuhkan dalam metabolisme tubuh, tetapi dalam konsentrasi tinggi dapat menyebabkan kerusakan fungsi hati. Untuk itu perlu dilakukan analisa terhadap kadar Besi di dalam Air Minum Dalam Kemasan yang sesuai dengan kualitas air minum yang telah ditetapkan oleh Departemen Kesehatan dan Perindustrian Republik Indonesia.

Dari hal diatas tadi penulis tertarik untuk melakukan studi kualitas air minum dalam kemasan yang banyak beredar dipasaran. Dari beberapa parameter terhadap analisa kualitas air minum dalam kemasan penulis memilih judul Analisis Kadar

Besi (Fe) Dalam Air Minum Dalam Kemasan Dengan Metode Spektrofotometer

Serapan Atom (SSA) yang dilakukan di BARISTAND (Balai Riset dan Standardisasi

Industri Medan).

1.2 Permasalahan

1.3 Tujuan

Adapun tujuan penulisan karya ilmiah ini adalah :

1. Untuk mengetahui kadar Fe yang terkandung dalam beberapa produk air minum dalam kemasan yang beredar dipasaran.

2. Untuk mengetahui apakah kadar Fe dalam produk-produk Air Minum Dalam

Kemasan yang dianalisa sesuai dengan Peraturan Menteri Kesehatan RI nomor 907/MENKES/SK/VII/2002 tentang syarat-syarat untuk pengawasan Kualitas Air Minum.

1.4 Manfaat Penulisan

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air

Air adalah materi essential didalam kehidupan. Tidak ada satupun makhluk hidup yang yang berada di planet bumi ini yang tidak membutuhkan air. Didalam sel hidup, baik pada tumbuh-tumbuhan ataupun pada hewan (termasuk didalamnya pada manusia ) akan terkandung sejumlah air, yaitu lebih dari 75% kandungan sel tumbuh-tumbuhan atau lebih dari 67% kandungan sel hewan, terdiri dari air.Jika kandungan tersebut berkurang, misalnya dehidrasi pada manusia yang diakibatkan muntaber, kalau tidak cepat ditanggulangi akan mengakibatkan kematian.Tanaman yang lupa tidak disiram pun akan layu dan kalau dibiarkan akan mati.

Kebutuhan terhadap air untuk keperluan sehari-hari dilingkungan rumah tangga, ternyata berbeda untuk tiap tempat, tiap linhkungan kehidupan atau untuk tiap bangsa dan Negara. Semakin tinggi taraf kehidupan, semakin meningkat pula kebutuhan manusia terhadap air (Suriawiria, 1996).

2.2 Sumber Air Tawar

manusia relatif sedikit karena dibatasi oleh berbagai faktor. Air tawar yang dapat dikonsumsi tersebar secara tidak merata karena adanya perbedaan curah hujan (presipitasi tahunan).Air tawar berasal dari dua sumber, yaitu air permukaan dan air tanah

2.2.1 Air Permukaan

Air permukaan adalah air yang berada di sungai, danau, waduk, rawa dan badan air lain yang tidak mengalami infiltrasi ke bawah tanah.Perairan permukaan diklasifikasikan menjadi dua kelompok utama yaitu badan air tergenang dan badan air mengalir.

a. Perairan tergenang

Perairan tergenang meliputi danau,kolam waduk, rawa, dan sebagainya. Perairan tergenang, khususnya danau, biasanya mengalami statifikasi secara vertical akibat perbedaan intensitas cahaya dan perbedaan suhu pada kolom air yang terjadi secara vertikal.

b. Perairan mengalir

2.2.2 Air Tanah

Air tanah merupakan air yang berada dibawah permukaan tanah. Karakteristik utama yang membedakan air tanah dari air permukaan adalah pergerakan yang sangat lambat dan waktu tinggal yang sangat lama, dapat mencapai puluhan bahkan ratusan tahun. Karena pergerakan yang sangat lambat dan waktu tinggal yang lama tersebut air tanah sangat sulit untuk pulih kembali jika mengalami pencemaran.

Pada dasarnya air tanah dapat berasal dari air hujan, baik melalui proses infiltrasi secara langsung ataupun secara tak langsung dari air sungai, danau, rawa, dan genangan air lainnya. Air yang terdapat dirawa-rawa sering kali dikategorikan sebagai peralihan antara air permukaan dan air tanah.

Air tanah biasanya memiliki kandungan besi relative tinggi. Jika air tanah mengalami kontak dengan udara dan mengalami oksigenasi , ion feri pada

2.3 Perubahan Eko-Sistem Air dan Perkiraan Keadaan

Ada beberapa prinsip-prinsip yang minimal dapat dengan mudah digunakan diperusahaan-perusahaan air minum dengan jalan apa saja yang disebut “Drink Water Treatment”. Karenanya untuk mempertahankan persyaratan kualitas air, sebelum diproses oleh perusahaan air minum perlu dilakukan pemeriksaan air bakunya. Dinas Kesehatan Amerika Serikat membedakan 4 group “air baku” beserta prinsip-prinsip pembersihannya.

Group I,

Adalah untuk kualitas air yang disebut “Water Requiring No Treatment “. Merupakan kandungan air baku yang berasal dari air tanah yang diperkirakan bebas sama sekali dari kemungkinan kontaminasi.Air ini cukup disampaikan kepada para konsumen dengan dianjurkan untuk dimasak terlebih dahulu sebelum diminum.

Group II,

Merupakan air yang berkualitas sebagai “Water Requiring Simple Chlorination, or its Aequivalent”. Termasuk golongan kualitas air ini adalah air baku yang berasal dari air tanah atau air permukaan. Namun kedua kualitas air ini nyata-nyatanya masih mengandung sedikit kontaminasi sekalipun angka kumannya (coliform) masih tidak melebihi 50 per 100 ml setiap bulannya.

Group III,

harus menggunakan persyaratan “treatment” kekeruhan dan warnanya, klorinasi berkala dan pembebasan bahan-bahan organik dan faecals. Pada pemeriksaannya masih mengandung 5000 Coliform per 100 ml setiap bulannya.

Group IV,

Adalah “Water Requiring Auxiliary Treatment in Addition to Complete Filtration and Postchlorination”. Angka kumannya adalah 5000 per 10 ml. karena umumnya air yang digunakan oleh Perusahaan-perusahaan Penyaringan Air itu menggunakan air kotor maka bagi perusahaan-perusahaaan tersebut harus melakukan “water treatment”.

Pada prinsipnya tujuan pengolahan tersebut untuk mendapatkan air yang “safe” dari segi bakteriologis/physis maupun chemis.bahkan pencemaran radioaktif kini perlu juga diteliti karena kecenderungan penggunaanya yang sudah makin meluas.

Air murni yang ada didalam ala mini sebenarnya berasal dari kondensasi uap air atmosfir yang dikenal sebagai air hujan. Air ini kemudian tidak terlepas juga akan membawa debu-debu, gas-gas CO2 dan O 2 dari atmosfir serta bakteri-bakteri diudara. Ketika sampai dipermukaan daratan justru lebih dicemarkan lagi dengan bahan-bahan organik. Sebagian air akan terabsorbsi kedalam tanah dan sebagian tergenang atau dialirkan pada permukaan bumi melalui aliran-aliran air, antara lain sungai-sungai dan sebagainya.

Selama dalam tanah air ini lebih dikotorkan dengan berbagai bahan “pencemar” sebagai berikut :

- Gas-gas yang larut dalam air, seperti gas CO2, H2S,Metan, O2 dan Nitrogen. - “Dissolved Mineral”, seperti Ca, Mg, Na, Fe, Mn, Karbonat-karbonat, sulfat,

fluoride, silikat maupun lain-lain mineral atau persenyawaan baha-bahan yang dibebaskan oleh industri-industri (waste product).(Ryadi,1986)

2.4 Syarat Air Minum

Pada saat ini telah tersusun syarat-syarat air yang dipandang baik, yang secara umum dibedakan atas tiga hal, yakni :

1. Syarat Fisik

Air yang sebaiknya digunakan untuk minuman ialah air yang tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau, jernih dengan suhu sebaiknya suhu dibawah udara sedemikian rupa sehingga menimbulkan rasa nyaman. Syarat fisik ini adalah syarat yang sederhana sekali, karena dalam prakter sehari-hari, sering ditemui air yang memenuhi semua syarat diatas, tetapi jika ditinjau dari segi kesehatannya tidak memenuhi syarat karena mengandung bibit penyakit.

2. Syarat Bakteriologis

bakteri atau tidak. Untuk itulah, untuk mengukur apakah iar minum bebas bakteri atau tidak, pegangan yang dipakai adalah E.Coli.

3. Syarat Kimia

Air minum yang baiki ialah air yang tidak tercemar secara belebihan oleh zat-zat kimia ataupun mineral, terutama oleh zat-zat-zat-zat ataupun mineral yang berbahaya bagi kesehatan. Selanjutnya diharapkan pula zat ataupun bahan kimia yang terdapat dalam air minum, tidak sampai menimbulkan kerusakan pada tempat penyimpanan air, sebaliknya zat ataupun bahan kimia atau mineral yang dibutuhkan oleh tubuh, hendaknya harus terdapat dalam kadar yang sewajarnya dalam air minum tersebut.(Sutrisno,1991)

2.5 Kegunaan Air Bagi Tubuh Manusia

Tubuh manusia sebagian terdiri dari air, kira-kira 60-70% dari berat badannya. Untuk kelangsungan hidupnya, tubuh manusia membutuhkan air yang jumlahnya antara alin tergantung berat badan.

Keadaan yang membahayakan bagi penderita kolera adalah dehidrasi, artinya kehilangan banyak air. Maka pertolongan pertama dan yang utama bagi penderita kolera adalah pemberian cairan kedalam tubuh penderita kolera tersebut dengan menggunakan garam oralit.

Untuk menjaga kebersihan tubuh, diperlukan juga air. Mandi dengan menggunakan air bersih, diharapkan orang akan bebas dari penyakit seperti kudis, dermatitis dan penyakit-penyakit yang disebabkan karena fungi.(Sutrisno,1991).

2.6 Logam Besi

Besi adalah logam yang melimpah yang terdapat dilapisan kulit bumi, yang jumlahnya kira-kira 5%. Unsur besi jarang ditemukan tunggal, tetapi ditemukan sebagai ion besi Fe 2+ dan Fe3+ yang bergabung dengan oksigen dan sulfur membentuk oksida, hidroksida, karbonat dan sulfida. Besi paling banyak ditemukan dalam bentuk oksida.

Keadaan : nilai :

Titik lebur 1535 oC

Densitas 7,86 pada 25 oC

dikarakteristikkan sebagai suatu peringatan, dimana pada kadar besi 0,3-3 mg/liter, air tersebut dinyatakan tidak layak dikonsumsi.(WHO,1966)

2.7 Pengaruh Logam Besi (Fe) Terhadap Manusia

Adanya unsur-unsur besi (Fe) dalam air diperlukan untuk memenuhi kebutuhan tubuh akan unsur tersebut. Besi (Fe) merupakan suatu unsur yang penting dan berguna untuk metabolisme tubuh. Untuk keperluan ini tubuh membutuhkan 7-3,5 mg per hari, yang tidak hanya diperoleh dari air. Besi dalam tubuh makhluk hidup berperan penting dalam sel darah merah dimana besi berikatan dengan Hemoglobin (Hb) dimana Hb mengandung besi 3,4 gr/kg. Karena itu, kekurangan logam ini dapat menyebabkan anemia. Disisi lain besi juga dapat memberikan pengaruh negatif bagi

kehidupan manusia jika konsentrasi unsur ini melebihi ± 2 mg/l, seperti menyebabkan gangguan fungsi hati karena kelebihan Fe yang diendapkan sebagai hemosiderin terutama dalam hati.

Besi yang terlarut berbentuk Fe2+ dari bahan-bahan organik dalam air bersih dapat menimbulkan berbagai pengaruh negatif seperti :

1. menyebabkan bau dan rasa logam yang amis 2. menimbulkan penyumbatan pada pipa

2.8 Spektrofotometer Serapan Atom

2.8.1 Prinsip dan Dasar Teori

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Fe menyerap pada λ = 248,3 nm. Cahaya pada panjang

gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ketingkat eksitasi.

Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat tinggi. Ini dapat diterapkan dari persamaan distriusi Boltzman :

Nj = Pj exp - ( No Po KT

Jika Nj dan No masing-masing jumlah atom tereksitasi dan atom pada keadaan dasar ,K tetapan Bolztman (1,38 x 10-16 erg/K), T temperature absolute (K), Ej perbedaan energi tingkat eksitasi dan tingkat dasar. Pj dan Po faktor statistik yang ditentukan oleh banyaknya tingkat yang mempunyai energi setara pada masing-masing tingkat kuantum. Pada umumnya fraksi atom tereksitasi yang berada pada gas yang menyala, kecil sekali.(Khopkar, 2003).

2.8.2 Pengujian Sampel Dengan Spektrofotometri Serapan Atom

Untuk pengujian sampel dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) perlu diperhatikan hal-hal sebagai berikut :

1. Baik larutan standart maupun sampel yang digunakan, pH nya harus diatur berkisar antara 2,5 – 4, karena larutan yang bersifat basa akan mengendapkan sampel (umumnya logam). Untuk mengasamkan larutan biasanya digunakan asam nitrat karena pada umumnya asam ini tidak mengendapkan logam.

2. Larutan diusahakan jernih atau bening (tidak boleh mengandung partikel-partikel) karena ini akan mengandung aliran sampel atau standart terutama pada pipa kapiler. Bila mana sampel mengandung endapan ataupun suspensi diusahakan menyaring dengan kertas saring whatman sehingga diperoleh filtrate yang jernih atau bening.

4. Larutan standart untuk analit biasanya biasanya dibuat dari bahan yang paling murni, misalnya larutan standart Fe2+, dibuat dari besi murni. Bila mana bahan yang paling murni tidak tersedia maka bahan yang digunakan adalah persenyawaan yang stabil dari analit itu, misalnya : kalsium murni tidak tersedia dipasar maka untuk pembuatan larutan standart Ca2+ digunakan kapur tohor.

5. Konsentrasi larutan standart dibuat menaik secara regular, misalnya konsentrasi Fe2+, mulai dari 2,4,6,8,10 ppm. Untuk tujuan pembuatan kurva standart pada pengukuran adsorbansi disiapkan suatu table.

6. Langkah selanjutnya adalah pembuatan kurva standar atau kurva kalibrasi, hal

ini dilakukan dengan mengolah data yang diperoleh dengan metode kwadrat terkecil (least square method) untuk memperoleh persamaan garis linier :

Y = aX + b

Dimana : a = slope (kemiringan)

b = intercept (titik potong dengan sumbu y) Y = absorbansi dari larutan sampel

2.8.3 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini;

Sumber sinar nyala monokromator detektor

tempat sampel read out

Gambar 2.8.3 Bagan alat Spektrofotometer Serapan Atom

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (Neon atau argon) dengan tekanan rendah ( 10-15 torr).

Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu lampu digunakan untuk satu unsure, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi ; yakni satu lampu dilapisi dengan beberapa unsur sehingga dapat digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus.

2. Nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan.

Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan,

misalkan untuk gas batu bara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800°C; gas

alam-udara 1700°C ; asetilen-udara 2200°C ; dan gas asetilen- dinitrogen oksida (NO2)

sebesar 3000°C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran

asetilen sebagai pembakar dan udara sebagai pengoksidasi.

3. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistim optic, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper.

4. Detektor

Pada cara pertama, out put yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu disalurkan pada system galvanometer dan setian perubahan yang disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan perubahan out put. Pada cara kedua, out put berasal dari dan radioasi kontinyu yang dipisahkan. Dalam hal ini system penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Cara terbaik adalah dengan menggunakan detektor yang hanya peka terhadap radiasi resonan yang termodulasi.

5. Read Out

Read out merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai system pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. (Rohman, 2007)

2.8.4 Gangguan-gangguan Dalam Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-ganguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut :

1. gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

3. gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi didalam nyala.

4. gangguan oleh penyerapan non-atomik (non-atomic absorption).

2.8.5 Kelebihan Spektrofotometri Serapan Atom

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Prinsip Percobaan

Analisis cemaran logam besi (Fe) dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berbeda-beda pada tingkat tenaga dasar.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1 Alat-alat

- Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml terkalibrasi - Pipet volume 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml terkalibrasi - Buret 10 ml dengan ketelitian 0,01 ml terkalibrasi - Spektrofotometer serapan atom

- Kertas saring Whatman no.42 - Penangas air

3.2.2 Bahan-bahan

- Larutan baku logam besi (Fe) 1000 ppm - HNO3 pekat

- Sampel Onasis - Sampel Clean Q - Sampel Anda

3.2.3 Persiapan Pereaksi

a. HNO3 (P)

b. Aquadest yang mengandung nitrat (pH = 2)

Terbuat dari 1 liter aquadest yang mengandung1,5 ml HNO3 (p) c. Larutan Baku logam besi (Fe) 1000 ppm

d. Blanko terbuat dari aquadest yang mengandung nitrat

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Pembuatan Larutan Standart

- Pembuatan larutan standart Fe 1000 ppm

Larutan standart baku besi (Fe) 1000 ppm sudah tersedia - Pembuatan larutan standart Fe 100 ppm

Dipipet 10 ml dari larutan standart Fe 1000 ppm, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan air suling yang mengandung nitrat hingga garis tanda, dikocok.

- Pembuatan larutan seri standart Fe 10 ppm

Dipipet 10 ml dari larutan standart 100 ppm, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan air suling yang mengandung nitrat hingga garis tanda, kocok.

Dari larutan standart 10 ppm dipipet 2;4;6;8;10 ml, masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan air suling yang mengandung nitrat hingga garis tanda, dikocok.

3.3.2 Preparasi Sampel

- dipipet masing-masing 100 ml sampel Air Minum Dalam Kemasan (Amoz,Fren’O,Onasis,Clean Q,Anda) kedalam beaker glass 250 ml

- ditambahkan 1 ml HNO3 (P) kedalam masing-masing sampel

- diuapkan dengan water bath hingga ¼ volume awal

- disaring dengan kertas saring wathman no 42

- filtrat masing-masing sampel dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda,dikocok.

3.3.3 Analisa Kadar Besi (Fe) Dengan Spektrofotometer Serapan Atom

- Disiapkan alat Spektrofotometer serapan atom, digunakan aquadest yang mengandung nitrat sebagai blanko untuk memperoleh nilai absorbansi nol. - Kemudian dikalibrasi dengan larutan standart 0,2 ppm; 0,4 ppm, 0,6 ppm; 0,8

ppm dan 1 ppm untuk memperoleh kurva kalibrasi dari larutan tersebut.

- Diambil sampel yang telah dipreparasi dan diinjeksikan kedalam alat

3.3.4 Instruksi kerja alat Spektrofotometer Serapan Atom

1. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off

2. Hubungkan steker Voltage Regulator dan Kompresor ke stop kontak 220 volt 3. Hidupkan Voltage Regulator, komputer dan Exhaust System

4. Buka kran gas Asetilen / Nitrous Oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan alat

Spektrometer Serapan atom.

5. klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka lembaran kerja.

6. Setelah itu, klik “ methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih.

7. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel. 8. Klik “analysis” untuk menentukian pemilihan metoda dan sampel yang sesuai. 9. klik “ instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar, kemudian

klik “hardware set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan communication, kembali close.

10. Klik “report “ pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya grafik dan sebagainya

11. klik “result”, dan “gas flows optimatisation” pad sudut kanan atas layar monitor. 12. Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument redy” pada sebelah bawah layar

monitor.

14. Lakukan optimatisasi absorban dari salah satu larutan standart, dengan menaikkan atau menurunkan “fuel flow”, pada gas floes optimatitation, setelah itu klik

“perform instrument zero”.

15. Buka lembaran “result”.Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel.

16. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada layar monitor.

17. Setelah analisa berakhir matikan flame dengan menekan tombol kuning pada alat, tutup kran gas asetilen / nitrous oxyde.

18. Klik kembali “gas flows optimatitation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehinggasisa gas dianggap sudah habis.

19. hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

4.1.1 Data Percobaan

Dari analisa yang dilakukan terhadap beberapa produk Air Minum Dalam Kemasan selama Praktek Kerja Lapangan di BARISTAND (Balai Riset dan Standardisasi Industri ) Medan diperoleh hasil sebagai berikut ;

Tabel 4.1.1 Data hasil analisa konsentrasi besi (Fe) dengan AAS

No. Sampel Konsentrasi Fe dengan Pembacaan AAS (mg/l)

1. Amoz 0,1066

2. Fren’O 0,1008

3. Onasis 0,1095

4. Clean Q 0,0951

5. Anda 0,0806

Setelah dilakukan pengukuran konsentrasi dengan Spektrofotometer Serapan Atom kemudian dilakukan perhitungan dengan rasio pengenceran sebagai konsentrasi sebenarnya.

Konsentrasi Besi (Fe) =

Volume sampel

Konsentrasi Fe pembacaan AAS x volume pengenceran

Konsentrasi Besi (Fe) dalam sampel adalah : Amoz = 0,1066 mg/l x 50 ml

Dari hasil analisa yang dilakukan dapat diketahui bahwa konsentrasi logam besi (Fe) dari beberapa produk Air Minum Dalam Kemasan masih memenuhi persyaratan mutu air minum dalam kemasan yang telah ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional Republik Indonesia yaitu maksimum 0,1 mg/l melalui Peraturan Menteri Kesehatan RI nomor 907/MENKES/SK/VII/2002 tentang syarat-syarat untuk pengawasan Kualitas Air Minum. (lihat lampiran).

Konsentrasi Fe yang melebihi ambang batas dapat mengganggu kesehatan

manusia diantaranya jika konsentrasi unsur besi melebihi ± 2 mg/l, dapat

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

- Dari analisa yang dilakukan diperoleh onsentrasi Besi (Fe) dalam beberapa produk Air Minum Dalam Kemasan adalah :

Amoz = 0,0533 mg/l Fren’O = 0,0504 mg/l Onasis = 0,0547 mg/l Clean-Q = 0,0475 mg/l Anda = 0,0403 mg/l

- Dari hasil analisa yang dilakukan dapat diketahui bahwa konsentrasi logam besi (Fe) dari produk- produk Air Minum Dalam Kemasan yaitu Amoz, Fren’O, Onasis, Clean-Q, dan Anda masih memenuhi Peraturan Menteri Kesehatan RI nomor 907/MENKES/SK/VII/2002 tentang syarat-syarat untuk pengawasan Kualitas Air Minum yaitu kadar logam Besi (Fe) maksimum 0,1 mg/l

- Perlu juga dilakukan penyelidikan yang serupa pada produk – produk Air Minum Dalam Kemasan yang lain

- Karena air minum sangat dibutuhkan maka mengkonsumsinya harus diperhatikan

- Sumber-sumber air bersih harus dijaga kelestariannya agar tidak menyulitkan

DAFTAR PUSTAKA

Effendi,H.2003.Telaah Kualitas Air.Penerbit Kanisius.Yogyakarta. Khopkar,S.M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.U-I Press.Jakarta. Rohman,A.2007.Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar.Yogyakarta. Ryadi,S.1986, Pengantar Kesehatan Lingkungan.Dimensi dan Tinjauan Konsepsual.Penerbit Karya Anda.Surabaya.

Suriawiria,U.1996. Air Dalam Kehidupan Dan Lingkungan Yang Sehat. Penerbit Alumni.Bandung.

Sutrisno.1991.Teknologi Penyediaan Air Bersih. Rineka Cipta.Jakarta. WHO.1996.Guidelines For Drinking-Water Quality.2th edition.

LAMPIRAN DATA

Larutan Standart besi (Fe)

Konsentrasi Fe (µg/ml)

Absorbansi λ 248,3 nm

0 0.0004

0.2 0.0078

0.4 0.0146

0.6 0.0215

0.8 0.0283

1 0.0353

Konsentrasi Beberapa Sampel AMDK

Sampel Absorbansi

Konsentrasi (µg/ml)

Indodes 0.0043 0.106628242

Fren'O 0.0041 0.100864553

Onasis 0.0044 0.109510086

Amoz 0.0039 0.095100865

SNI 01-3553-2006

Persyaratan mutu air minum dalam kemasan

No Criteria Uji Satuan Persyaratan

Air Mineral Air Demineral

1. Keadaan -

Zat organic (angka KMnO4) Total organic karbon

Nitrat(sebagai NO3) Nitrit (sebagai NO2 ) Amonium (NH4)