ANALISIS KADAR UNSUR BESI (Fe), MAGNESIUM (Mg) DAN KALSIUM (Ca) PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN (AMDK) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

(1)

ANALISIS KADAR UNSUR BESI (Fe), MAGNESIUM (Mg) DAN KALSIUM (Ca) PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN

(AMDK) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI

RIZKY HIDAYATI 120802010

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

(2)

ANALISIS KADAR UNSUR BESI (Fe), MAGNESIUM (Mg) DAN KALSIUM (Ca) PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN (AMDK) DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains

RIZKY HIDAYATI 120802010

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

(3)

PERSETUJUAN

Judul : Analisis Kadar Unsur Besi (Fe), Magnesium (Mg)

Dan Kalsium (Ca) Pada Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Kategori : Skripsi

Nama : Rizky Hidayati

NIM : 120802010

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia

Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di,

Medan, Oktober 2016

Komisi Pembimbing :

Dosen Pembimbing 2, Dosen Pembimbing 1,

Prof. Dr.Harry Agusnar ,M.Sc. Prof. Dr. Zul Alfian,M.Sc.

NIP.195308171983031002 NIP.195504051983031002

Disetujui Oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan,MS NIP 195408301985032001

(4)

PERNYATAAN

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Oktober 2016

Rizky Hidayati 120802010

(5)

PENGHARGAAN

Bismillahirrahmanirrahim

Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar sarjana Sains pada jurusan Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam penulis sampaikan kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan bagi umatnya.

Dengan segala ketulusan dan kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada Ayahanda Drs.Herman Hidayat Harahap dan Ibunda Dra.Rosmiah Nasution yang senantiasa selalu mendoakan dalam setiap langkah dan usaha serta selalu memberikan dorongan baik materil dan moral sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Serta kepada seluruh keluarga tercinta yang telah memberikan banyak dukungan kepada penulis.

Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing 1 dan Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak membantu dan membimbing penulis selama proses penelitian dan penulisan skripsi ini. Kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU.

Kepada Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan nasehat demi kelancaran kuliah penulis, serta seluruh staff pengajar jurusan kimia dan seluruh pegawai jurusan Kimia FMIPA USU yang telah memberikan ilmu, nasehat, dan membantu penulis selama masa perkuliahan penulis.

Terima kasih juga kepada teman-teman asisten stambuk 2012 dan adik-adik asisten laboratorium kimia analitik yang telah banyak membantu penulis selama proses penelitian dan penulisan skripsi ini. Kepada teman-teman terbaik Sonya, Ayu S, Mae, Nikmah, Dian, Atul, Ayu M, Kiki terima kasih untuk persahabatan, kebersamaan, motivasi, bantuan, dukungan, dan semangat yang selama ini diberikan kepada Penulis.

Terima kasih juga kepada teman-teman seperjuangan Kimia S1 khususnya stambuk 2012 atas kekompakan dan kerja sama yang baik selama masa perkuliahan. Semoga Allah SWT membalasnya dengan kebaikan. Amin.

Pada penulisan skripsi ini penulis menyadari masih banyak terdapat kekurangan. Oleh karena itu Penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini agar dapat bermanfaat bagi kita semua.

Penulis,

(6)

ABSTRAK

Air merupakan sumber daya alam yang dapat diperbaharui, tetapi air akan dapat dengan mudah terkontaminasi oleh aktivitas manusia. Masuknya logam berat dan logam mineral yang melebihi batas dalam badan air menyebabkan pencemaran terhadap air yang juga banyak digunakan untuk sumber air dalam proses pembuatan Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dan dapat berdampak buruk bagi yang mengkonsumsinya. Telah dilakukan penelitian tentang analisis kadar unsur besi (Fe), magnesium (Mg), dan kalsium (Ca) pada air minum dalam kemasan (AMDK) dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA).

Sampel yang dianalisa adalah air minum dalam kemasan dengan beberapa merek tertentu yang diperjualbelikan di beberapa tempat di Kota Medan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang spesifik yaitu Fe=248,3 nm, Mg=285,2 nm, dan Ca=422,6 nm. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar unsur Besi (Fe) yang terdapat pada Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” sebesar 0,0263 ± 0,0026 mg/L untuk sampel “A” ; 0,0381 ± 0,0011 mg/L untuk sampel “V” ; dan 0,0570 ± 0,0012 mg/L untuk sampel “C”. Untuk kadar unsur Magnesium (Mg) pada Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” sebesar 0,5195 ± 0,0006 mg/L untuk sampel “A” ; 0,5106 ± 0,0001 mg/L untuk sampel “V” ; dan 0,5483 ± 0,0007 mg/L untuk sampel “C”. Dan kadar unsur Kalsium (Ca) pada Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” sebesar 0,4309 ± 0,0041 mg/L untuk sampel “A” ; 0,5212 ± 0,0036 mg/L untuk sampel “V” ; dan 0,2867 ± 0,0100 mg/L untuk sampel “C”. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar unsur Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Kalsium (Ca) dalam air minum dalam kemasan “A”, “V”, “C” masih memenuhi Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/VII/2010.

Kata Kunci : Air Minum Dalam Kemasan, Besi, Magnesium, Kalsium, Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

(7)

ANALYSIS OF IRON ( Fe ), MAGNESIUM ( Mg ), AND CALSIUM ( Ca ) IN PACKAGED DRINK WATER USING ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRIC METHOD (AAS)

ABSTRACT

Water is a natural resource that can be renewed, but the water can easily be contaminated by human activity. Entry of heavy metals and metallic minerals that exceed the limits role in water resources causing pollution to water which is also widely used for water resources in the manufacturing process of bottled water and can adversely affect those who consume.

Research was conducted to analyze the content of Iron (Fe), Magnesium (Mg), and Calsium (Ca) in Bottled Drinking Water (AMDK) using Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS). The sample’s that will analyzed are bottled drinking water with some particular brand sold in several places in Medan city using Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS) at the specific wave length for Fe are 248,3 nm ; Mg are 285,2 nm ; Ca are 422,6 nm. The result of research shows that Iron (Fe) concentration in bottled drinking water “A”, “V”, “C” are 0,0263 ± 0,0026 mg/L for “A” sample ; 0,0381 ± 0,0011 mg/L for “V” sample ; and 0,0570 ± 0,0012 mg/L for “C” sample. For Magnesium (Mg) concentration in bottled drinking water

“A”, “V”, “C” are 0,5195 ± 0,0006 mg/L for “A” sample ; 0,5106 ± 0,0001 mg/L for “V”

sample ; and 0,5483 ± 0,0007 mg/L for “C” sample. And Calsium (Ca) concentration in bottled drinking water “A”, “V”, “C” are 0,4309 ± 0,0041 mg/L for “A” sample ; 0,5212 ± 0,0036 mg/L for “V” sample ; and 0,2867 ± 0,0100 mg/L for “C” sample. The result of research shows that concentration of Iron (Fe), Magnesium (Mg), and Calsium (Ca) in bottled drinking water “A”, “V”, “C” are still accepted level according to Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/VII/2010.

Keywords : Bottled Drinking Water, Iron, Magnesium, Calsium, Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS)

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

Bab 1. Pendahuluan

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 4

1.3 Pembatasan Masalah 4

1.4 Tujuan Penelitian 4

1.5 Manfaat Penelitian 4

1.6 Metodologi Penelitian 5

1.7 Lokasi Penelitian 5

Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1 Air 6

2.2 Air Minum 7

2.3 Standar Kualitas Air Minum 7

2.4 Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) 8

2.5 Logam 8

2.6 Besi (Fe) 10

2.6.1 Manfaat Sebagai Mikroelemen 10

2.6.2 Efek Toksisitas 10

2.7 Magnesium (Mg) 11

2.8 Kalsium (Ca) 11

2.9. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 12

2.9.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) 12

2.9.2 Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) 13

Bab 3. Metodologi Penelitian

3.1 Alat Dan Bahan 15

(9)

3.1.1 Alat – Alat 15

3.1.2 Bahan – Bahan 15

3.2 Prosedur Penelitian 16

3.2.1 Metode Pengambilan Sampel 16

3.2.2 Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) dengan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 16 3.2.2.1 Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe)

100 mg/L 16

3.2.2.2 Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe)

10 mg/L 16

3.2.2.3 Pembuatan Larutan Seri Standar Besin (Fe)

0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L 16 3.2.2.4 Pembuatan Kurva Standar Besi (Fe) 17 3.2.3 Penentuan Kadar Logam Magnesium

(Mg) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 17 3.2.3.1 Pembuatan Larutan Standar Magnesium(Mg)

100 mg/L 17

3.2.3.2 Pembuatan Larutan Standar Magnesium (Mg) 10

mg/L 17

3.2.3.3 Pembuatan Larutan Seri Standar Magnesium (Mg) 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L 17

3.2.3.4 Pembuatan Kurva Standar Magnesium (Mg) 18 3.2.4 Penentuan Kadar Logam Kalsium (Ca) dengan

Spektrofoto metri Serapan Atom (SSA) 18 3.2.4.1 Pembuatan Larutan Standar Kalsium (Ca)

100 mg/L 18

3.2.4.2 Pembuatan Larutan Standar Kalsium (Ca) 10 mg/L 18 3.2.4.3 Pembuatan Larutan Seri Standar Kalsium

(Ca) 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L 18 3.2.4.4 Pembuatan Kurva Standar Kalsium (Ca) 19

3.2.5 Preparasi Sampel 19

3.3 Bagan Penelitian 19

3.3.1 Preparasi Dan Penentuan Kadar Besi (Fe) Pada Sampel 20 3.3.2 Preparasi Dan Penentuan Kadar Magnesium (Mg)

Pada Sampel 21

3.3.3 Preparasi Dan Penentuan Kadar Kalsium (Ca)

Pada Sampel 22

Bab 4 Hasil Dan Pembahasan

4.1 Hasil Penelitian 23

4.1.1 Logam Besi (Fe) 23

4.1.2 Pengolahan Data Logam Besi (Fe) 25

4.1.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Least Square 25 4.1.2.2 Penentuan Koefisien Korelasi 26

4.1.2.3 Penentuan Konsentrasi 27

4.1.3 Logam Magnesium (Mg) 30

4.1.4 Pengolahan Data Logam Magnesium (Mg) 32 4.1.4.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Least Square 32

(10)

4.1.4.2 Penentuan Koefisien Korelasi 33

4.1.4.3 Penentuan Konsentrasi 34

4.1.5 Logam Kalsium (Ca) 37

4.1.6 Pengolahan Data Logam Kalsium (Ca) 39 4.1.6.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Least Square 39 4.1.6.2 Penentuan Koefisien Korelasi 40 4.1.6.3 Penentuan Konsentrasi 41

4.2 Pembahasan 44

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 46

5.2 Saran 46

Daftar Pustaka 47

DAFTAR TABEL

(11)

Nomor Judul Halaman Tabel

4.1 Kondisi Alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu

AA-7000 Pada Pengukuran Konsentrasi Logam Besi (Fe) 23 4.2 Data Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Besi (Fe) 24 4.3 Penurunan Persamaan Garis Regresi Untuk Penentuan Konsentrasi

Logam Besi (Fe) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi

Larutan Seri Standar Logam Besi (Fe) 25

4.4 Data Absorbansi Logam Besi (Fe) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan 27

4.5 Data Absorbansi dan Konsentrasi Rata-

rata Logam Besi (Fe) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”,

“C” 29

4.6

Kondisi Alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu A A-7000 Pada Pengukuran Konsentrasi Logam Magnesium (Mg) 30 4.7 Data Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Magnesium (Mg) 31 4.8

Penurunan Persamaan Garis Regresi Untuk Penentuan Konsentrasi Lo gam Magnesium (Mg) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Lo gam Magnesium (Mg) 32

4.9 Data Absorbansi Logam Magnesium (Mg) dalam Sampel Air Minum Dal am Kemasan 34 4.10

Data Absorbansi dan Konsentrasi Rata-

rata Logam Magnesium (Mg) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”, “C”

36 4.11

Kondisi Alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA- 7000 Pada Pengukuran Konsentrasi Logam Kalsium (Ca) 37 4.12 Data Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Kalsium (Ca) 38 4.13

Penurunan Persamaan Garis Regresi Untuk Penentuan Konsentrasi Lo gam Kalsium (Ca) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Log

am Kalsium (Ca) 39 4.14

Data Absorbansi Logam Kalsium (Ca) dalam Sampel Air Minum Dalam Ke

masan 41 4.15

Data Absorbansi dan Konsentrasi Rata-

rata Logam Kalsium (Ca) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”,

“C” 43 4.16

Data Hasil Penelitian Kadar Logam Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Ka lsium (Ca) pada Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” 44

(12)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar

2.1 Komponen Penting yang Membentuk Spektrofotometri Serapan Atom 13 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Logam Besi (Fe) 24 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Logam Magnesium (Mg) 31 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Logam Kalsium (Ca) 38

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran 1

Data Analisis Statistik Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) pada Sampel Air Mi num Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” 50

2 Data Analisis Statistik Penentuan Kadar Logam Magnesium (Mg) pada Sampel Air Minum Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” 51

3

Data Analisis Statistik Penentuan Kadar Logam Kalsium (Ca) pada Sampel Air Mi num Dalam Kemasan “A”, “V”, “C” 52

4 Lampiran Peraturan Menteri Kesehatan No.492/Menkes/

Per/IV/2010 53 5 Gambar Alat SSA tipe nyala Shimadzu AA-7000F 57

(14)

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Air merupakan sumber daya alam yang dapat diperbaharui, tetapi air akan dapat dengan mudah terkontaminasi oleh aktivitas manusia. Air banyak digunakan oleh manusia untuk tujuan bermacam-macam sehingga dengan mudah dapat tercemar.

Beberapa bahan pencemar seperti bahan mikrobiologik (bakteri,virus,parasit), bahan organik (pestisida,detergen) dan beberapa bahan inorganik (garam,asam,logam), serta beberapa bahan kimia lainnya sudah banyak ditemukan dalam air yang kita pergunakan (Darmono, 2001).

Di dalam sel hidup, baik pada tumbuh-tumbuhan ataupun pada hewan (termasuk di dalamnya pada manusia) akan terkandung sejumlah air, yaitu lebih dari 75 % kandungan sel tumbuh-tumbuhan atau lebih dari 67% kandungan sel hewan, terdiri dari air. Jika kandungan tersebut berkurang, maka akan menimbulkan dampak buruk, misalnya dehidrasi pada manusia yang diakibatkan muntaber, kalau tidak dapat ditanggulangi akan mengakibatkan kematian (Suriawiria, 2005).

Kebutuhan manusia akan air sangat kompleks antara lain untuk minum, masak, mandi, mencuci, dan sebagainya. Menurut perhitungan WHO (World Health Organization) di negara-negara maju setiap orang memerlukan air antara 60-120 liter per hari. Sedangkan di negara-negara berkembang, termasuk Indonesia setiap orang memerlukan air antara 30-60 liter per hari (Notoatmodjo, 2007).

(15)

Sebagian besar kebutuhan air minum masyarakat selama ini dipenuhi dari air sumur dan juga air yang disuplai oleh Perusahaan Air Minum (PAM). Akan tetapi, semakin majunya teknologi diiringi dengan semakin sibuknya aktivitas manusia maka masyarakat cenderung memilih cara yang lebih praktis dalam memenuhi kebutuhan air minum. Salah satu alternatif pemenuhan kebutuhan air minum adalah dengan menggunakan Air Minum Dalam Kemasan (AMDK).

Tingkat ketergantungan masyarakat pada Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) semakin tinggi karena minuman ini sudah menjadi kebutuhan primer bagi masyarakat. Konsumsi Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) diseluruh Indonesia mencapai 12 miliar liter per tahun. Nilai transaksinya mencapai lima triliun rupiah per tahun. Berdasarkan data Badan Pengawas Obat dan Makanan, kini ada lebih dari 1.400 jenis air minum dalam kemasan antara lain Aqua, Vit, Ades, Monair, Aguaria, Prim-a, dan ratusan merek lainnya (www.liputan6.com).

Aqua adalah sebuah Air Minum Dalam Kemasan yang diproduksi oleh Aqua Golden Mississipi untuk pertama kalinya di Indonesia sejak tahun 1973.

Aqua adalah merek air minum dalam kemasan dengan penjualan terbesar di Indonesia dan merupakan salah satu merek yang paling terkenal di Indonesia (www.wikipedia.com). PT.Aqua Golden Mississipi ini mampu memproduksi air minum dalam kemasan sebanyak 7,1 miliar liter per tahun. Dari jumlah itu, 50 % atau 3,55 miliar liter diproduksi Aqua dengan 97 % pasar di dalam negeri dan 0,3

% diekspor.

PT. Tirta Sibayakindo merupakan produsen Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) merek “AQUA dan VIT” yang beralamat di Jalan Raya Medan-Brastagi Km 5,5 Kabupaten Karo, Sumatera Utara. Perusahaan ini merupakan pabrik kedelapan dari perusahaan “AQUA GROUP” yang dibentuk oleh Aqua Golden Mississipi. Perusahaan ini menyuplai air minum kemasan untuk daerah Aceh, Sumatera Utara, Sumatera Barat, Riau, dan Kepulauan Riau. Perusahaan ini mampu memproduksi Aqua ukuran botol 600 ml sebanyak 140 pallet per shif, dimana 1 pallet=84 kotak, 1 kotak=12 botol. Dari data ini dapat dihitung produksi perusahaan sebanyak 141.120 botol per shif (www.posmetro-medan.com).

(16)

Produk air minum dalam kemasan biasanya meyakinkan konsumen dengan memberikan pernyataan bahwa air tersebut berasal dari sumber mata air pilihan dan telah diproses untuk menghilangkan bahan-bahan kontaminan serta kandungan bakteri di dalamnya. Fakta mengejutkan adalah air minum dalam kemasan ternyata tak melalui proses masak terlebih dahulu. Dengan kata lain air minum dalam kemasan merupakan air mentah yang hanya melalui proses penjernihan. Bukan hanya itu, bahan kimia yang menjadi bahan pembuatan kemasan air minum dapat larut dalam air. Dalam suhu tinggi dan durasi waktu panjang, semakin tinggi potensi bahan kimia tersebut larut dalam air.

Bahan kimia toksin yang larut dalam air dan terminum dapat menyebabkan pusing, rasa sakit, pembekuan peredaran darah hingga memicu pertumbuhan sel kanker.

Pada saat ini banyak bermunculan merek air minum dalam kemasan yang beredar di masyarakat. Banyak sekali produsen dan masyarakat dapat memilih produk-produk air minum dalam kemasan tersebut dengan berbagai merek tertentu. Semakin meningkatnya permintaan pasar terhadap Air Minum Dalam Kemasan menuntut produsen memberikan inovasi baru dalam penyediaan, pengolahan, maupun pemasarannya. Lemahnya pengawasan produk minuman di Indonesia membuka peluang pemalsuan berbagai merek Air Minum Dalam Kemasan (Rahayu, 2010).

Karena banyaknya masyarakat mengkonsumsi Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) ini, muncullah produk tiruan alias palsu. Barang palsu ini disimpan dalam botol bekas Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) yang dikumpulkan para pemulung. Menurut sejumlah pedagang besar botol bekas yang ditemui tim Sigi, sebelumnya botol bekas dipisahkan. Ada yang dijual sebagai limbah plastik daur ulang, dan ada juga yang akan dijual sebagai botol untuk diisi air minum kembali dengan merek-merek tertentu. Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) palsu ini dikhawatirkan mengandung pencemaran logam-logam berat seperti Zn, Cd, As, dan Pb.

(17)

Dari hasil penelitian sebelumnya mengenai analisis kadar unsur nikel (Ni), kadmium (Cd), dan magnesium (Mg) pada air minum dalam kemasan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) oleh Ritonga, N.I, (2010) oleh sebab itu peneliti tertarik untuk melakukan penelitian dengan tujuan untuk mengetahui kadar logam Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Kalsium (Ca) pada Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan beberapa merek tertentu yang diperjualbelikan di beberapa tempat di kota Medan dan untuk mengetahui apakah Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) tersebut memenuhi Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/VII/2010 dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

1.2. Permasalahan

Apakah Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan beberapa merek tertentu yang diperjualbelikan di beberapa tempat di Kota Medan memenuhi Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/VII/2010.

1.3. Pembatasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar unsur Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Kalsium (Ca) dengan menggunakan Instrument SSA Tipe Nyala Merek Shimadzu Seri AA-7000 terhadap sampel air minum dalam kemasan dengan beberapa merek tertentu dengan volume masing-masing 600 ml yang diperjualbelikan di beberapa tempat di Kota Medan.

1.4.Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah air minum dalam kemasan dengan beberapa merek tertentu yang diperjualbelikan di beberapa tempat di Kota Medan memenuhi Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/VII/2010

(18)

1.5. Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi dan manfaat kepada masyarakat mengenai kadar unsur Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Kalsium (Ca) pada air minum dalam kemasan dengan beberapa merek tertentu yang diperjualbelikan di beberapa tempat di Kota Medan.

1.6. Metodologi Penelitian

1. Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium.

2. Sampel yang dianalisa adalah air minum dalam kemasan (AMDK) dengan beberapa merek tertentu dalam bentuk botol dengan volume masing-masing 600 ml yang di perjualbelikan di beberapa tempat di Kota Medan.

3. Pengenceran dilakukan dari larutan standar 1000 mg/L.

4. Penentuan kadar unsur Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Kalsium (Ca) dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dimana logam Fe diukur pada λ=248,3 nm, logam Mg λ=285,2 nm, logam Ca λ=422,6 nm di Laboratorium Baristand Medan.

1.7. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU dan analisa kandungan logam Besi (Fe), Magnesium (Mg), dan Kalsium (Ca) menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dilakukan di Laboratorium Badan Riset Standarisasi dan Industri (BARISTAND) Medan.

(19)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Air

Air merupakan senyawa kimia yang terdiri dari atom H dan O, sebuah molekul air terdiri dari satu atom O yang berikatan kovalen dengan dua atom H (H-O-H).

Molekul air yang satu dengan molekul-molekul air lainnya bergabung dengan satu ikatan hidrogen antara atom H dengan atom O dari molekul air yang lain (Manahan, 1994). Air meliputi semua air yang terdapat di alam atau yang berasal dari sumber air yang terdapat di atas permukaan tanah. Air yang kita pergunakan setiap harinya tidak terlepas dari pengaruh pencemaran yang diakibatkan oleh ulah manusia. Beberapa bahan pencemar seperti bahan mikrobiologik (bakteri, virus, parasit), bahan organik (pestisida,detergen), dan beberapa bahan inorganik (garam, asam, logam), serta beberapa bahan kimia lainnya sudah banyak ditemukan dalam air yang kita gunakan (Darmono, 2001).

Dalam melakukan usaha pengawasan yang diikuti dengan usaha pencegahan pencemaran air, harus dititikberatkan pada pengontrolan sumber pencemarannya. Ada dua bentuk sumber pencemar, yaitu sumber pencemar utama dan sumber pencemar lainnya. Sumber pencemar utama biasanya berasal dari sumber polusi yang menyebabkan pencemaran kadar tinggi, contohnya yaitu dari limbah pabrik. Sumber pencemar lainnya adalah sumber polusi dengan kadar pencemar relatif rendah yang berasal dari bermacam-macam sumber yang menyebar, misalnya dari lahan pertanian, rumah tangga, peternakan, dan sebagainya (Darmono, 2001). Kebutuhan manusia akan air sangat kompleks antara lain untuk minum, masak, mandi, mencuci, dan sebagainya. Air minum merupakan salah satu kebutuhan manusia yang sangat penting. Kebutuhan air minum setiap orang bervariasi tergantung pada berat badan dan aktivitasnya (Sunarya, 2001)

(20)

2.2. Air Minum

Air minum adalah air yang digunakan untuk konsumsi manusia. Menurut Departemen Kesehatan, syarat-syarat air minum pada umumnya adalah tidak berasa, tidak berbau, tidak berwarna, dan tidak mengandung logam berat.

Walaupun air dari sumber alam dapat diminum oleh manusia, terdapat resiko bahwa air ini telah tercemar oleh zat-zat berbahaya atau bakteri. Walaupun bakteri dapat dibunuh dengan memasak air hingga 100 ˚C , banyak zat berbahaya terutama logam, tidak dapat dihilangkan dengan cara ini (Suprihatin, 2006). Air minum merupakan kebutuhan manusia yang paling penting. Seperti diketahui, kadar air tubuh manusia mencapai 68 persen dan untuk tetap hidup air dalam tubuh tersebut harus dipertahankan. Kebutuhan air minum setiap orang bervariasi tergantung pada berat badan dan aktivitasnya. Namun, agar tetap sehat, air minum harus memenuhi persyaratan fisik, kimia, maupun bakteriologis (Suriawiria, 2005).

2.3. Standar Kualitas Air Minum

Persyaratan kualitas air minum (air yang aman untuk dikonsumsi langsung), termasuk Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/VII/2010. Kualitas air minum dapat ditinjau dari beberapa parameter, yaitu parameter fisika, parameter kimia, dan parameter mikrobiologi yang terdapat di dalam air minum tersebut.

1. Parameter Fisika Syarat Fisik :

1) Air tidak boleh berbau 2) Air tidak boleh berwarna

3) Air tidak boleh mengandung racun 4) Air harus jernih

5) Suhu air sebaiknya dibawah 25 ˚C

Syarat-syarat kekeruhan dan warna harus dipenuhi oleh setiap jenis air minum.

(21)

2. Parameter Kimia Syarat Kimia :

Air minum tidak boleh mengandung racun, zat-zat mineral atau zat-zat kimia tertentu dalam jumlah melampaui batas yang telah ditetapkan.

3. Parameter Mikrobiologi Syarat Bakteriologik :

Air minum tidak boleh mengandung bakteri-bakteri penyakit patogen sama sekali dan tidak boleh mengandung bakteri-bakteri golongan Coli karena air yang mengandung bakteri golongan Coli dianggap telah terkontaminasi oleh kotoran manusia yang dapat menimbulkan berbagai macam penyakit, seperti muntaber (Sutrisno, 2004).

2.4. Air Minum Dalam Kemasan (AMDK)

Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) adalah air baku yang diproses, dikemas, dan aman diminum mencakup air mineral dan air demineral. Air mineral merupakan air minum dalam kemasan yang mengandung mineral dalam jumlah tertentu tanpa menambahkan mineral sedangkan air demineral merupakan air minum dalam kemasan yang diperoleh melalui proses pemurnian. Air minum dalam kemasan dikemas dalam berbagai bentuk wadah.

Air minum dalam kemasan diproses dalam beberapa tahap baik menggunakan proses pemurnian air (Reverse Osmosis untuk air demineral) maupun proses biasa (Water Treatment Processing untuk air mineral). Dimana sumber air yang digunakan untuk air minum dalam kemasan mineral berasal dari mata air pegunungan sedangkan untuk air minum dalam kemasan demineral berasal dari mata air tanah (Susanti, 2010).

2.5. Logam

Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organik, dan anorganik. Logam merupakan bahan pertama yang dikenal oleh manusia dan digunakan sebagai alat-alat yang berperanan penting dalam sejarah peradaban manusia. (Darmono, 2001).

(22)

Pesatnya pembangunan dan penggunaan berbagai bahan baku logam bisa berdampak negatif, yaitu munculnya kasus pencemaran yang melebihi batas sehingga mengakibatkan kerugian dan meresahkan masyarakat. Hal itu terjadi karena sangat besarnya resiko terpapar logam berat maupun logam transisi yang bersifat toksik dalam dosis atau konsentrasi tertentu. (Widowati, 2006).

Logam berat dapat menimbulkan efek gangguan terhadap kesehatan manusia, tergantung pada bagian mana dari logam berat tersebut yang terikat dalam tubuh serta besarnya dosis paparan. Efek toksik dari logam berat mampu menghalangi kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi, bersifat mutagen, dan karsinogen bagi manusia maupun hewan. (Widowati, 2006).

Logam berat dapat dibagi kedalam dua jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, dimana keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah yang berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Contoh logam berat ini adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn, dan lain sebagainya. Sedangkan jenis kedua adalah logam berat tidak esensial atau beracun, dimana keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti Hg, Cd, Pb,Cr, dan lain-lain (Purnomo, 2009).

Banyak logam berat baik yang bersifat toksik maupun esensial terlarut dalam air dan mencemari air. Sumber pencemaran ini banyak berasal dari pertambangan, industri peleburan logam, dan dapat juga berasal dari lahan pertanian yang menggunakan pupuk atau anti hama yang mengandung logam.

Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi yang terutama adalah timbulnya kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksikasi dan ekskresi. Terjadinya toksisitas logam dapat melalui beberapa jalan, yaitu inhalasi (melalui pernapasan), termakan (melalui saluran pencernaan), dan penetrasi melalui kulit (Darmono, 2001).

(23)

2.6. Besi (Fe)

Besi adalah logam berwarna putih-perak yang merupakan logam transisi , bersifat kukuh dan liat. Besi (Fe) memiliki nomor atom 26, berat atom 55,845 g/mol, titik leleh 1538 ˚C, dan titik didih 2861 ˚C. Unsur besi (Fe) menyusun 5-5,6 % dari kerak bumi dan menyusun 35 % dari massa bumi. Unsur Fe menempati berbagai lapisan di permukaan bumi. Konsentrasi tertinggi terdapat pada lapisan dalam dari inti bumi dan sejumlah kecil terdapat di lapisan terluar kerak bumi. Beberapa tempat di bumi bisa mengandung Fe mencapai 70 %.(Widowati, 2006).

2.6.1. Manfaat Sebagai Mikroelemen

Unsur besi (Fe) berperan penting dalam sistem imunitas. Seseorang dengan kadar Fe rendah akan memiliki daya tahan tubuh rendah terhadap infeksi. Respons kekebalan sel oleh sel limfosit-T akan terganggu bila pembentukan sel tersebut berkurang yang disebabkan oleh berkurangnya sintesis DNA karena gangguan enzim reduktase ribonukleotida yang membutuhkan Fe untuk fungsi enzim tersebut. Sel darah putih berfungsi menghancurkan bakteri dan tidak dapat bekerja efektif bila kekurangan Fe. Enzim mieloperoksidase yang berperan dalam sistem imunitas tubuh bisa terganggu dalam keadaan defisiensi Fe. (Widowati, 2006).

2.6.2. Efek Toksisitas

Unsur besi (Fe) bersifat toksik bila jumlah transferin melebihi kebutuhan, sehingga mengikat Fe bebas. Konsumsi Fe berlebih berakibat pada meningkatnya feritrin dan hemosiderin dalam sel parenkim hati. Kadar Fe dalam feritrin dan hemosiderin juga meningkat. Hemosiderin akan masuk kedalam sel parenkim organ-organ lain, misalnya pankreas, otot jantung, dan ginjal sehingga dalam jangka panjang , hemosiderin akan tertimbun dalam organ-organ tersebut dan merusak kerja organ tersebut. (Widowati, 2006).

(24)

2.7. Magnesium

Magnesium adalah logam alkali tanah yang cukup berlimpah pada perairan alami.

Bersama dengan kalsium, magnesium merupakan penyusun utama kesadahan.

Garam – garam magnesium bersifat mudah larut dan cenderung bertahan sebagai larutan. Magnesium sulfat dan magnesium klorida bersifat sangat mudah larut, sehingga perairan yang mengalami kontak dengan kedua senyawa tersebut akan mengandung banyak magnesium. Beberapa jenis batuan, misalnya dolomitic [CaMg(CO3)2], forsterite (Mg2SiO4), serpentine (H4Mg3Si2O9), olivine, dan magnesite banyak mengandung magnesium. (Effendi, 2003).

Magnesium berperan penting dalam sistem fisiologis tubuh, yaitu mampu memelihara kesehatan otot dan memegang peranan penting dalam metabolisme tulang. Sekitar 70 % dari total Magnesium dalam tubuh ditemukan dalam tulang dan sebagian ditemukan dalam jaringan lunak dan cairan jaringan. Magnesium merupakan faktor penting dalam aktivitas enzim terutama enzim fosfat transferase, dekarboksilase, dan asil transferase. (Effendi, 2003).

2.7.2. Efek Toksisitas

Kadar magnesium yang berlebihan dapat mengakibatkan penumpukan magnesium dalam tubuh yang menimbulkan efek samping seperti tekanan darah rendah, melambatnya pernapasan, koma, dan bahkan dapat menyebabkan kematian. Kadar maksimum magnesium yang diperkenankan untuk kepentingan air minum adalah 50 mg/liter. (Effendi, 2003).

2.8. Kalsium (Ca)

Kalsium adalah logam mineral dengan nomor atom 20 yang merupakan logam mineral terbanyak di muka bumi. Sumber utama kalsium di perairan adalah batuan dan tanah. Kalsium pada batuan terdapat dalam bentuk mineral batu kapur.

Keberadaan kalsium sangat dipengaruhi oleh reaksi kimia yang melibatkan karbondioksida.

(25)

Karbondioksida merupakan gas yang mudah terlarut kedalam perairan, baik secara langsung karena terbawa air hujan maupun melalui respirasi tumbuhan. Karbondioksida bereaksi dengan air membentuk asam karbonat (H2CO3). Apabila asam karbonat melewati perairan dengan dasar batuan yang banyak mengandung kalsium, maka akan terbentuk kalsium bikarbonat [Ca(HCO3)2]. Kalsium bikarbonat bersifat larut dan mengakibatkan perairan menjadi sadah. (Effendi, 2003).

Kalsium termasuk unsur yang esensial bagi semua makhluk hidup. Unsur ini berperan dalam pembentukan tulang, gigi dan pengaturan permeabilitas dinding sel. Kalsium juga berperan dalam pembangunan struktur sel tumbuhan serta perbaikan struktur tanah. (Effendi, 2003).

2.8.2. Efek toksisitas

Tingginya kadar kalsium pada tubuh dapat menyebabkan gangguan kesehatan pada tubuh yaitu menimbulkan penyakit kanker, batu ginjal, terjadi penimbunan kalsium didalam pembuluh darah, penyerapan zat besi tidak sempurna, dan konstipasi (susah buang air besar). (Effendi, 2003).

2.9. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode pengukuran kuantitatif dari suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom-atom bentuk gas dalam keadaan dasar.

(26)

2.9.1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar, 2007).

2.9.2. Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen berikut :

a. Unit atomisasi b. Sumber radiasi

c. Sistem pengukur fotometrik

Skematis Spektrofotometri Serapan Atom dapat dilihat pada gambar 2.1

Gambar 2.1 Komponen penting yang membentuk spektrofotometri serapan atom (SSA)

A : Lampu katoda berongga B : Chopper

C : Tungku

D : Monokromator E : Detektor

F : Meter bacaan nilai absorbansi

A B C D E F

(27)

Keterangan :

A : lampu katoda berongga merupakan sumber sinar yang memancarkan spektrum dari unsur logam yang akan dianalisa (setiap logam mempunyai lampu khusus untuk logam tersebut).

B : mengatur sinar yang dipancarkan.

C : tempat pembakaran, yaitu untuk memecahkan larutan sampel pada tetesan halus dan meleburkannya kedalam nyala untuk diatomkan.

D : mendisfersi sinar yang ditransmisikan oleh atom

E : mengukur sinar yang ditransmisikan dan memberikan signal sebagai respon terhadap sinar yang diterima

F : membaca nilai absorbansi

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku.

Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali agar proses atomisasi sempurna.

Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi.

Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan kedalam kamar pencampur kemudian dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar. Nyala akan dihasilkan.

Sampel dihisap masuk kedalam kamar pencampur. Hanya tetesan kecil yang dapat melalui buffle. Dengan gas asetilen dan oksidator udara tekan, temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis (Khopkar, 2008).

(28)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Alat Dan Bahan 3.1.1. Alat-alat

 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-7000

 Bola Karet

 Corong Kaca

 Cawan Petri

 Gelas Beaker Pyrex 250 mL

 Gelas Ukur Pyrex 50 mL

 Hot Plate Cimaree

 Kertas Saring Whatmann No.42

 Labu Takar Pyrex 100 mL

 Pipet Volume Fisherbrand 5 mL

3.1.2. Bahan-bahan

 Sampel Air Minum Dalam Kemasan “A”

 Sampel Air Minum Dalam Kemasan “V”

 Sampel Air Minum Dalam Kemasan “C”

 Larutan standar Fe 1000 mg/L p.a(E.Merck )

 Larutan standar Mg 1000 mg/L p.a(E.Merck )

 Larutan standar Ca 1000 mg/L p.a(E.Merck )

 HNO3(p) p.a(E.Merck )

 Aquadest (l)

(29)

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara metode acak (random). Sampel diambil dari beberapa tempat yang berbeda, yaitu dari Agen resmi dan Pedagang Eceran berdasarkan perbedaan masa kadaluwarsanya.

3.2.2. Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

3.2.2.1. Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) 100 mg/L

Larutan standar Besi (Fe) 1000 mg/L dipipet sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.2.2. Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) 10 mg/L

Larutan standar Besi (Fe) 100 mg/L dipipet sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.2.3. Pembuatan Larutan Seri Standar Besi (Fe) 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L

Larutan standar Besi (Fe) 10 mg/L berturut-turut dipipet 2; 4; 6; 8; dan 10 mL, lalu masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

(SNI 06-6989.4:2009)

(30)

3.2.2.4. Pembuatan Kurva Standar Besi (Fe)

Larutan blanko (0,0) mg/L diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA) pada λ spesifik 248,3 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Besi (Fe) 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L.

3.2.3. Penentuan Kadar Logam Magnesium (Mg) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

3.2.3.1. Pembuatan Larutan Standar Magnesium (Mg) 100 mg/L

Larutan standar Magnesium (Mg) 1000 mg/L dipipet sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.3.2. Pembuatan Larutan Standar Magnesium (Mg) 10 mg/L

Larutan standar Magnesium (Mg) 100 mg/L dipipet sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.3.3. Pembuatan Larutan Seri Standar Magnesium (Mg) 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L

Larutan standar Magnesium (Mg) 10 mg/L berturut-turut dipipet 2; 4; 6; 8; dan 10 mL, lalu masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

(SNI 06-6989.55:2005)

(31)

3.2.3.4. Pembuatan Kurva Standar Magnesium (Mg)

Larutan blanko (0,0) mg/L diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA) pada λ spesifik 285,2 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Magnesium (Mg) 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L.

3.2.4. Penentuan Kadar Logam Kalsium (Ca) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

3.2.4.1. Pembuatan Larutan Standar Kalsium (Ca) 100 mg/L

Larutan standar Kalsium (Ca) 1000 mg/L dipipet sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.4.2. Pembuatan Larutan Standar Kalsium (Ca) 10 mg/L

Larutan standar Kalsium (Ca) 100 mg/L dipipet sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.4.3. Pembuatan Larutan Seri Standar Kalsium (Ca) 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L

Larutan standar Kalsium (Ca) 10 mg/L berturut-turut dipipet 2; 4; 6; 8; dan 10 mL, lalu masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

(SNI 06-6989.56:2005)

(32)

3.2.4.4. Pembuatan Kurva Standar Kalsium (Ca)

Larutan blanko (0,0) mg/L diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA) pada λ spesifik 422,6 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Kalsium (Ca) 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L.

3.2.5. Preparasi Sampel

Sampel air minum dalam kemasan diukur sebanyak 100 ml kemudian dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml dan ditambahkan dengan 5 ml HNO3(P). Dipanaskan perlahan diatas hotplate hingga volume ±15 mL, kemudian ditambahkan 50 ml aquadest dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml melalui kertas saring.

Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan diaduk hingga homogen.

(33)

3.3. Bagan Penelitian

3.3.1. Preparasi dan Penentuan Kadar Besi (Fe) pada Sampel (SNI 06-6989.4:2009)

Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk sampel air minum dalam kemasan “V” dan “C”

λ

(34)

3.3.2. Preparasi dan Penentuan Kadar Magnesium (Mg) pada Sampel (SNI 06-6989.55:2005)

λ

(35)

3.3.3. Preparasi dan Penentuan Kadar Kalsium (Ca) pada Sampel (SNI 06-6989.56:2005)

λ

(36)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Logam Besi (Fe)

Pembuatan kurva larutan standar logam Besi (Fe) dilakukan dengan menyiapkan larutan seri standar dengan berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L, kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Untuk kondisi alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi logam Besi (Fe) dapat dilihat pada tabel 4.1 dan untuk data absorbansi larutan seri standar logam Besi (Fe) dapat dilihat pada tabel 4.2 sehingga diperoleh kurva kalibrasi larutan seri standar logam Besi (Fe) pada gambar 4.1.

Tabel 4.1. Kondisi Alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-7000 Pada Pengukuran Konsentrasi Logam Besi (Fe)

No Parameter Logam Fe

1 Panjang Gelombang (nm) 248,3

2 Tipe Nyala Udara – C2H2

3 Kecepatan Aliran Gas Pembakar (L/min) 2,2

4 Kecepatan Aliran Udara (L/min) 15

5 Burner Angle (degree) 0

6 Ketinggian Tungku (mm) 9

(37)

Tabel 4.2. Data Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Besi (Fe)

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-Rata (Ā)

1 0,0 0,0000

2 0,2 0,0171

3 0,4 0,0318

4 0,6 0,0478

5 0,8 0,0624

6 1,0 0,0809

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Logam Besi (Fe)

y = 0,0790x + 0,0001 R² = 0,9990

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

(38)

4.1.2. Pengolahan Data Logam Besi (Fe)

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square

Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar logam Besi (Fe) pada tabel 4.2 diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva berupa garis linear.

Persamaan garis regresi untuk kurva ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data pada tabel 4.3

Tabel 4.3. Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Logam Besi (Fe) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Besi (Fe)

No Xi Yi 𝐗𝐢 − 𝐗 𝐘𝐢 − 𝐘 𝐗𝐢 − 𝐗 (𝐘𝐢 − 𝐘 ) 𝐗𝐢 − 𝐗 ^𝟐 𝐘𝐢 − 𝐘 ^𝟐

1 0,0 0,0000 -0,5 -0,0400 0,02000 0,25 0,00160000

2 0,2 0,0171 -0,3 -0,0229 0,00687 0,09 0,00052441

3 0,4 0,0318 -0,1 -0,0082 0,00082 0,01 0,00006724

4 0,6 0,0478 0,1 0,0078 0,00078 0,01 0,00006084

5 0,8 0,0624 0,3 0,0224 0,00672 0,09 0,00050176

6 1,0 0,0809 0,5 0,0409 0,02045 0,25 0,00167281

 3 0,2400 0,0 0,0000 0,05564 0,70 0,00442706

X = Xi n =3

6= 0,5 Y = Yi

n =0,2400

6 = 0,0400 Penurunan persamaan garis regresi :

Y = aX + b Dimana a = slope b = intersept a = Xi − X (Yi − Y )

Xi − X ² =0,05564

0,70 = 0,0794 b = y − ax = 0,0400 – (0,5) (0,0794) = 0,0003

Maka Persamaan Garis Regresi adalah : Y = 0,0794X + 0,0003

(39)

4.1.2.2. Penentuan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

𝑟 = Xi − X (Yi − Y )

Xi − X ² Yi − Y ² = 0,05564

0,70 (0,00442706)= 0,9994

4.1.2.3. Penentuan Konsentrasi

Tabel 4.4. Data Absorbansi Logam Besi (Fe) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan

No Sampel Air Minum

Dalam Kemasan Minggu Absorbansi Rata-rata (Ā)

1 Sampel “A”

M1 0,0023

M2 0,0016

M3 0,0033

2 Sampel “V”

M1 0,0035

M2 0,0029

M3 0,0036

3 Sampel “C”

M1 0,0044

M2 0,0049

M3 0,0052

Konsentrasi logam besi (Fe) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” dapat diukur dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) rata-rata Fe dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” :

Y = aX + b

Dimana : x = Konsentrasi Y = Absorbansi Rata-Rata a = Slope b = Intersept

Y = 0,0794X + 0,0003

(40)

X1 = ^{𝑌−0,0003} 0,0794

= 0,0023−0,0003 0,0794

= 0,0251 Maka, X1 = 0,0251 X2 = 0,0163 X3 = 0,0377

X1 = 0,0251 (X1-X)² = 0,0144 x 10^-4

X2 = 0,0163 (X2-X)² = 0,1 x 10^-3

X3 = 0,0377 (X3-X)²= 0,2996 x 10^-4

∑Xi = 0,0263 ∑(Xi-X)²= 0,2314 x 10^-3

Konsentrasi dinyatakan dalam bentuk : X ± d (mg/L) dimana : d = t (P . dk) Sx

Sx = ^𝑆

𝑛

^dimana ^{S =} ^{(Xi −X)2}

𝑛−1

=

0,2314 𝑥 10⁻³

2

=

^0,0107

Sx = ^𝑆

𝑛

=

^0,0107

3

=

^0,0062

Dari daftar t student untuk n = 3, derajat kebebasan ( dK ) = n-1 = 3-1 = 2 Untuk derajat kepercayaan 95 % ( P = 0,05 ) nilai t = 4,30 maka :

d = t ( P. dK ) Sx

d = 4,30 ( 0,05 . 2 ) 0,0062 = 0,0026

Dengan demikian konsentrasi logam besi (Fe) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” dapat ditulis :

0,0263 ± 0,0026 mg/L

Dengan cara yang sama dapat ditentukan konsentrasi logam besi (Fe) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “V” dan “C”. Data dapat dilihat pada Tabel 4.5.

(41)

Tabel 4.5. Data Absorbansi dan Konsentrasi Rata-

rata Logam Besi (Fe) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan

“A” , “V” , “C”

No Sampel Minggu Absorbansi Rata-rata (Ā)

Konsentrasi ( mg/L )

1 Sampel

“A”

M1 0,0023 0,0263 ± 0,0026

( mg/L )

M2 0,0016

M3 0,0033

2 Sampel

“V”

M1 0,0035 0,0381 ± 0,0011

( mg/L )

M2 0,0029

M3 0,0036

3 Sampel

“C”

M1 0,0044 0,0570 ± 0,0012

( mg/L )

M2 0,0049

M3 0,0052

(42)

4.2.1. Logam Magnesium (Mg)

Pembuatan kurva larutan standar logam Magnesium (Mg) dilakukan dengan menyiapkan larutan seri standar dengan berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L, kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

Untuk kondisi alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi logam Magnesium (Mg) dapat dilihat pada tabel 4.6 dan untuk data absorbansi larutan seri standar logam Magnesium (Mg) dapat dilihat pada tabel 4.7 sehingga diperoleh kurva kalibrasi larutan seri standar logam Magnesium (Mg) pada gambar 4.2.

Tabel 4.6. Kondisi Alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-7000 Pada Pengukuran Konsentrasi Logam Magnesium (Mg)

No Parameter Logam Mg

4 Kecepatan Aliran Udara (L/min) 15,0

(43)

Tabel 4.7. Data Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Magnesium (Mg)

1 0,0 0,0000

2 0,2 0,3128

3 0,4 0,6145

4 0,6 0,9053

5 0,8 1,2148

6 1,0 1,4838

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Logam Magnesium (Mg)

y = 1,4880x + 0,0110 R² = 0,9990

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

(44)

4.2.2. Pengolahan Data Logam Magnesium (Mg)

Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar logam Magnesium (Mg) pada tabel 4.7 diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva berupa garis linear. Persamaan garis regresi untuk kurva ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data pada tabel 4.8

Tabel 4.8. Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Logam Magnesium (Mg) Berdasarkan Pengukuran

Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Magnesium (Mg)

1 0,0 0,0000 -0,5 -0,7552 0,37760 0,250 0,570327

2 0,2 0,3128 -0,3 -0,4424 0,13272 0,090 0,195718

3 0,4 0,6145 -0,1 -0,1407 0,01407 0,010 0,019796

4 0,6 0,9053 0,1 0,1501 0,01501 0,010 0,022530

5 0,8 1,2148 0,3 0,4596 0,13788 0,090 0,211232

6 1,0 1,4838 0,5 0,7286 0,36430 0,250 0,530858

 3,0 4,5312 0,0 0,0000 1,04158 0,700 1,550461

X = Xi n =3,0

6 = 0,5 Y = Yi

n =4,5312

6 = 0,7552 Penurunan persamaan garis regresi :

Y = aX + b Dimana a = slope b = intersept a = Xi − X (Yi − Y )

Xi − X ² =1,04158

0,700 = 1,4879 b = y − ax = 0,7552 – (0,5) (1,4879) = 0,0112

(45)

𝑟 = Xi − X (Yi − Y )

Xi − X ² Yi − Y ² = 1,04158

0,700 (1,550461)= 0,9998

Tabel 4.9. Data Absorbansi Logam Magnesium (Mg) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan

1 Sampel “A”

M1 0,7810

M2 0,7889

M3 0,7831

2 Sampel “V”

M1 0,7708

M2 0,7717

M3 0,7702

3 Sampel “C”

M1 0,8278

M2 0,8221

M3 0,8314

Konsentrasi logam magnesium (Mg) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan

“A” dapat diukur dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) rata-rata Mg dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” :

Y = aX + b

Dimana : x = Konsentrasi Y = Absorbansi Rata-Rata

(46)

a = Slope b = Intersept Y = 1,4879X + 0,0112

X1 = ^{𝑌−0,0112} 1,4879

= 0,7810−0,0112 1,4879

= 0,5173 Maka, X1 = 0,5173 X2 = 0,5226 X3 = 0,5187

X1 = 0,5173 (X1-X)² = 0,0484 x 10^-4

X2 = 0,5226 (X2-X)² = 0,0961 x 10^-4

X3 = 0,5187 (X3-X)² = 0,0064 x 10^-4

∑Xi = 0,5195 ∑(Xi-X)²= 0,1509 x 10^-4

Sx = ^𝑆

𝑛

^dimana ^{S =} ^{(Xi −X)2}

𝑛−1

=

0,1509 𝑥 10⁻⁴

2

=

^0,0027

Sx = ^𝑆

𝑛

=

^0,0027

3

=

^0,0015

d = t ( P. dK ) Sx

d = 4,30 ( 0,05 . 2 ) 0,0015 = 0,0006

Dengan demikian konsentrasi logam magnesium (Mg) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” dapat ditulis :

0,5195 ± 0,0006 mg/L

(47)

Dengan cara yang sama dapat ditentukan konsentrasi logam magnesium (Mg) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “V” dan “C”. Data dapat dilihat pada Tabel 4.10.

Tabel 4.10. Data Absorbansi dan Konsentrasi Rata-

rata Logam Magnesium (Mg) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” , “V” , “C”

No Sampel Minggu Absorbansi Rata-rata (Ā)

Konsentrasi ( mg/L )

1 Sampel

“A”

M1 0,7810 0,5195 ± 0,0006

( mg/L )

M2 0,7889

M3 0,7831

2 Sampel

“V”

M1 0,7708 0,5106 ± 0,0001

( mg/L )

M2 0,7717

M3 0,7702

3 Sampel

“C”

M1 0,8278 0,5483 ± 0,0007

( mg/L )

M2 0,8221

M3 0,8314

(48)

4.3.1. Logam Kalsium (Ca)

Pembuatan kurva larutan standar logam Kalsium (Ca) dilakukan dengan menyiapkan larutan seri standar dengan berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L, kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

Untuk kondisi alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi logam Kalsium (Ca) dapat dilihat pada tabel 4.11 dan untuk data absorbansi larutan seri standar logam Kalsium (Ca) dapat dilihat pada tabel 4.12 sehingga diperoleh kurva kalibrasi larutan seri standar logam Kalsium (Ca) pada gambar 4.3.

Tabel 4.11. Kondisi Alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-7000 Pada Pengukuran Konsentrasi Logam Kalsium (Ca)

No Parameter Logam Ca

4 Kecepatan Aliran Udara (L/min) 15,0

(49)

Tabel 4.12. Data Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Kalsium (Ca)

1 0,0 0,0000

2 0,2 0,0206

3 0,4 0,0347

4 0,6 0,0509

5 0,8 0,0686

6 1,0 0,0874

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Logam Kalsium (Ca)

y = 0,0850x + 0,0010 R² = 0,9970

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

(50)

4.3.2. Pengolahan Data Logam Kalsium (Ca)

Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar logam Kalsium (Ca) pada tabel 4.12 diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva berupa garis linear.

Persamaan garis regresi untuk kurva ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data pada tabel 4.13

Tabel 4.13. Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Logam Kalsium (Ca) Berdasarkan Pengukuran

Absorbansi Larutan Seri Standar Logam Kalsium (Ca)

1 0,0 0,0000 -0,5 -0,0437 0,02185 0,250 0,00190969

2 0,2 0,0206 -0,3 -0,0231 0,00693 0,090 0,00053361

3 0,4 0,0347 -0,1 -0,0090 0,00090 0,010 0,00008100

4 0,6 0,0509 0,1 0,0072 0,00072 0,010 0,00005184

5 0,8 0,0686 0,3 0,0249 0,00747 0,090 0,00062001

6 1,0 0,0874 0,5 0,0437 0,02185 0,250 0,00190969

 3,0 0,2622 0,0 0,0000 0,05972 0,700 0,00510584

X = Xi n =3,0

6 = 0,5 Y = Yi

n =0,2622

6 = 0,0437 Penurunan persamaan garis regresi :

Y = aX + b Dimana a = slope b = intersept

(51)

a = Xi − X (Yi − Y )

Xi − X ² =0,05972

0,700 = 0,0853 b = y − ax = 0,0437 – (0,5) (0,0853) = 0,0010

𝑟 = Xi − X (Yi − Y )

Xi − X ² Yi − Y ² = 0,05972

0,700 (0,00510584)= 0,9989

Tabel 4.14. Data Absorbansi Logam Kalsium (Ca) dalam Sampel Air Minum Dalam Kemasan

1 Sampel “A”

M1 0,0368

M2 0,0371

M3 0,0394

2 Sampel “V”

M1 0,0441

M2 0,0457

M3 0,0466

3 Sampel “C”

M1 0,0222

M2 0,0253

M3 0,0290

(52)

Konsentrasi logam kalsium (Ca) dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A”

dapat diukur dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) rata-rata Ca dalam sampel Air Minum Dalam Kemasan “A” :

Y = aX + b

Dimana : x = Konsentrasi Y = Absorbansi Rata-Rata a = Slope b = Intersept

Y = 0,0853X + 0,0010 X1 = ^{𝑌−0,0010}

0,0853

= 0,0368−0,0010 0,0853

= 0,4196 Maka, X1 = 0,4196 X2 = 0,4232 X3 = 0,4501

X1 = 0,4196 (X1-X)² = 0,1277 x 10^-3

X2 = 0,4232 (X2-X)² = 0,0593 x 10^-3

X3 = 0,4501 (X3-X)² = 0,3686 x 10^-3

∑Xi = 0,4309 ∑(Xi-X)²= 0,5556 x 10^-3

Sx = ^𝑆

𝑛dimana S = ^{(Xi −X)2}

𝑛−1

=

0,5556 𝑥 10⁻³

2

=

0,0166

Sx = ^𝑆

𝑛

=

^0,0166

3

=

^0,0096