i
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (
Sardinella lemuru
)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (
Sardinella lemuru
)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
iii
LEMBAR PENGESAHAN
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (
Sardinella lemuru
)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 15 Agustus 2016
Disetujui Oleh :
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M. Si., Apt.
NIP 198207032008122002 NIP 19500622 198002 1 001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
Pembimbing II, NIP 198207032008122002
Dr. Masfria, M.S., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 19570723 198601 2 001 NIP 19540910 198303 2 001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 19540110 198003 2 001
Medan, September 2016 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Bismillahirohmanirrohim.
Alhamdulillah segala puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena berkat limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Shalawat beriring salam tidak lupa penulis haturkan kepada junjungan kita Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi yang berjudul “Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium,
dan Kalsium Pada Ikan Sarden (Sa rdinella lemuru) Kemasan Kaleng dan Segar dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom” disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.
v
perkuliahan dan Bapak Imam Bagus Sumantri, M.Si., Apt., selaku pembimbing akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada kedua orang tua tercinta, Ayahanda Darmawi dan Ibunda Hafiah yang telah membesarkan, mendidik, memberikan motivasi dan restu serta materi yang tak ternilai harganya. Istriku tercinta, Themmy Rosalinda, S.Pd., yang selalu membersamai tiap langkah dengan cinta, kesetian dan kesabaran. Semoga kebarakahan selalu mengiringi jalan cinta kita. Jagoan kecilku Muhammad Al Ghazali Walther, kau anugerah terindah yang diberikan Allah karena hadirmu dalam hidup abi-ibu memberikan warna baru bagi kami. Saudaraku (Cak, Cikwo, Ayuk), Pihak BPPSDMK selaku penyelenggara tugas belajar Kementerian Kesehatan RI, Pemerintah Kabupaten OKU Selatan, Ambassador’s (wak maya, kak ratna, metha, desty, wak dani) terima kasih telah menjadi bagian dari keluarga
“medan”, rekan-rekan Palembangs, serta stambuk ekstensi 2014 yang tak bisa
disebutkan satu per satu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya di bidang farmasi.
Medan, September 2016 Penulis
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama : Sawaluddin
Nomor Induk Mahasiswa : 141524002
Program Studi : S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi : Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru) Kemasan Kaleng dan Segar dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, September 2016 Yang membuat pernyataan,
vii
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (
Sardinella lemuru
)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ikan sarden (Sardinella lemuru) merupakan salah satu jenis ikan pelagis dari famili Clupeidae yang banyak tertangkap di perairan Selat Bali. Ikan sarden mempunyai kandungan protein yang cukup tinggi (17,8-20%). Selain kandungan protein, ikan sarden juga mengandung lemak yang bersifat tak jenuh, vitamin, dan mineral. Mineral yang terdapat pada ikan sarden diantaranya adalah magnesium, kalium, dan kalsium. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui berapa kadar mineral magnesium, kalium, dan kalsium yang terdapat pada ikan sarden kemasan kaleng dan segar serta untuk mengetahui pengaruh proses pengemasan terhadap kadar mineral magnesium, kalium, dan kalsium yang terdapat di dalam ikan sarden.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan sarden kemasan
kaleng merk “X” yang diperoleh dari Pusat Perbelanjaan Smarco Superstore Jalan
Ringroad No. 28 dan ikan sarden segar yang diperoleh dari Pasar Setia Budi, Medan, Sumatera Utara yang diambil secara sampling purposif. Kemudian dilakukan proses destruksi kering dan dianalisa kualitatif dan kuantitatif. Analisa kuantitatif dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm untuk magnesium, 766,5 nm untuk kalium, dan 422,7 nm untuk kalsium. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada ikan sarden kemasan kaleng kadar magnesium (53,1971+0,2525) mg/100g, kadar kalium (295,8013+0,4836) mg/100g, dan kadar kalsium (306,3849+0,5023) mg/100g, sedangkan pada ikan sarden segar kadar magnesium (67,9673+0,1811) mg/100g, kadar kalium (348,4851+0,7101) mg/100g, dan kadar kalsium (200,8438+0,7603) mg/100g.
Dari hasil penelitian diketahui bahwa proses pengemasan memiliki pengaruh terhadap kadar mineral yang terdapat di dalam ikan sarden. Kadar mineral magnesium dan kalium yang lebih tinggi terdapat pada ikan sarden segar, sedangkan kalsium yang lebih tinggi terdapat pada ikan sarden kemasan kaleng.
IDENTIFICATION OF MAGNESIUM MINERAL CONTENT,
POTASSIUM, AND CALCIUM IN CANNED SARDINES
(
Sardinella lemuru
) AND FRESH SARDINES WITH
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Sardines (Sardinella lemuru) are one of the pelagis fish species from
Clupeidae family that many catched near Bali Strait. Sardines contain high levels of protein (17.8-20%). In addition, sardines are also contain unsaturated fats, vitamins, and minerals. Minerals in sardines are magnesium, potassium, dan calcium. The purpose of this research was to find out how much the mineral magnesium, potassium, and calcium content in canned sardines and fresh sardines. Also to find out the influences of packing to mineral magnesium, potassium, and calcium content in sardines.
Sample used in this research is canned sardines brand “X” taken from Smarco Superstore Trade Centre at Ringroad No. 28 and fresh sardines taken from Setia Budi Traditional Market, Medan, North Sumatera by using purposif sampling. Next, the samples were proccessed with dry destruction, qualitative and quantitative analysis. Quantitative analysis was done by using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength 285.2 nm for magnesium, 766.5 nm for potassium, and 422.7 nm for calcium. The advantages of this method are having high sensitivity (detection limit is less than 1 ppm) and the implementation is relatively simple.
Result of a research show that in canned sardines has a magnesium mineral content (53.1971 + 0.2525) mg/100g, potassium (295.8013 + 0.4836) mg/100g, and calcium (306.3849 + 0.5023) mg/100g, while in fresh sardines contained magnesium (67.9673 + 0.1811) mg/100g, potassium (348.4851 + 0.7101) mg/100g, and calcium (200.8438 + 0.7603) mg/100g.
From this research is known that packing process has the influence to the mineral content in sardines. Magnesium and potassium are higher amount in fresh sardines, while calcium mineral content is higher in canned sardines.
ix DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Ikan Sarden (Sardinella lemuru) ... 5
2.1.2 Kandungan Gizi dan Manfaat Ikan Sarden ... 6
2.2 Pengemasan Ikan ... 6
2.3 Mineral ... 7
2.3.1 Magnesium ... 8
2.3.2 Kalium ... 8
2.3.3 Kalsium ... 9
2.4 Destruksi ... 10
2.4.1 Destruksi Kering ... 10
2.4.2 Destruksi Basah ... 10
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11
2.5.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.5.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.6 Validasi Metode Analisis ... 13
2.6.1 Kecermatan (Accuracy) ... 13
2.6.2 Keseksamaan (Precision) ... 14
2.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 14
BAB III METODE PENELITIAN ... 15
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 15
3.2 Alat-alat ... 15
3.3 Bahan-bahan ... 15
2.3.1 Sampel ... 15
2.3.2 Pereaksi ... 16
xi
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 19
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 20
3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 20
3.6.6.4 Penetapan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam Sampel ... 20
3.6.7 Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel ... 21
3.6.8 Analisis Data Secara Statistik ... 21
3.6.9 Validasi Metode ... 22
3.6.9.2 Uji Keseksamaan (Presisi) ... 23
3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25
4.1 Identifikasi Sampel ... 25
4.2 Analisis Kualitatif ... 25
4.3 Analisis Kuantitatif ... 26
4.3.1 Kurva Kalibrasi Magnesium, Kalium, dan Kalsium ... 26
4.3.2 Penetapan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel ... 28
4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy) ... 30
4.3.5 Uji Keseksamaan (Presisi) ... 31
4.3.6 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33
5.1 Kesimpulan ... 33
5.2 Saran ... 33
DAFTAR PUSTAKA ... 34
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Komposisi Kimia Ikan Sarden Segar dan Kemasan Kaleng (dengan Saus Tomat) ... 6 4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
dan Ikan Sarden Segar ... 25 4.2 Hasil Analisis Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium
pada Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng dan Ikan Sarden Segar ... 29 4.3 Persen Perolehan Kembali (Recovery) Mineral Magnesium,
Kalium, dan Kalsium pada Sampel ... 30 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Mineral
Magnesium, Kalium, dan Kalsium ... 31 4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mineral
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Rangkaian Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium... 27
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 27
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Sampel Ikan Sarden ... 38
2 Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng ... 38
3 Sampel Ikan Sarden Segar ... 38
4 Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000... 39
5 Mikroskop ... 39
6 Neraca Analitik... 39
7 Tanur Stuart ... 40
8 Hasil Identifikasi Magnesiumdalam Sampel ... 41
9 Kristal Kalium Pikrat dalam Sampel ... 41
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Hasil Identifikasi Sampel... 37
2 Gambar Sampel ... 38
3 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Mikroskop, Neraca Analitik, dan Tanur ... 39
4 Hasil Analisis Kualitatif Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium ... 41
5 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 42
6 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 43
7 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium ... 44
8 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium ... 45
9 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium ... 46
10 Hasil Analisis Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam Sampel ... 47
11 Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam Sampel ... 49
12 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ... 52
13 Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 55
14 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 58
15 Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam Sampel Sebelum Uji t ... 61
xvii
17 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Magnesium, Kalium, dan Kalsium ... 65 18 Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium, Kalium, dan
Kalsium Setelah Penambahan Masing–masing Larutan Standar ... 68 19 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium,
Kalium, dan Kalsium dalam Sampel ... 69 20 Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium, Kalium, dan
