SIFAT MEKANIK DAN TERMAL BIONANOKOMPOSIT FILLER ROTAN
AMINAH BALFAS
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Sifat Mekanik dan Termal Bionanokomposit Filler Rotanadalah benar karya saya dengan arahan dan bimbingan Dr Irmansyah, M.Sisebagai ketua, Dr. Siti Nikmatin, M.Si dan Dr. Agus Sukarto Wismogroho, M.Eng sebagai anggota komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, September 2015
Aminah Balfas
RINGKASAN
AMINAH BALFAS.Sifat Mekanik dan Termal Bionanokomposit Filler Rotan. Dibimbing oleh IRMANSYAH, SITI NIKMATIN dan AGUS SUKARTO W.
Ketersediaan rotan yang melimpah merupakan sumber daya alam kaya serat.Nanopartikel rotan merupakan pilihan material yang sangat potensial untuk dikembangkan dan diteliti lebih lanjut sebagai fillerbionanokomposit berbasis polimer. Tahap awal penelitian inirotan diberi dua perlakuan inokulasi dan non inokulasi, pada perlakuan inokulasi jamur digunakan White rote fungi isolat F dan kapang Aspergillus niger isolat H dengan waktu inokulasi 21 hari. Tahap selanjutnya sintesis nanopartikel serat alam dari rotan sebagai bahan penguat polipropilen (PP) menggunakan metodediskmillingdengan variasi waktu15 menit, 30 menit, dan 45 menit dan sintesis bionanokomposit dengan komposisi PP 92% sebagai matriks, rotan 5% sebagai filler, dan PPMA 3% sebagai coupling agent.
Hasil dari menggunakan metode disk millingdidapatkanwaktu milling optimum 30 menit dengan rata-rata ukuran partikel 24.35 nm dalam rentang 15.49 - 48.99 nmpada perlakuan non inokulasi melalui alat ujiPSA yang menggunakan metodeakumulasi distribusi jumlah (number). Morfologi permukaan nanopartikel rotan optimum menunjukkan semakin lama waktu milling, semakin kecil ukuran partikelnya, dan memiliki nilai ACS sebesar 0.9833 Å (0.09833 nm) dengan FWHM 0.1557 rad. Bionanokomposit filler nanopartikel rotan optimum memiliki karakteristik termal sebanding dengan komposit filler fiber glass. Bionanokomposit optimum memiliki onset temperature 132.537 0C, puncak endoterm 166.291 0C, puncak eksoterm 398.494 0C, perubahan entalpi
(ΔH) pada puncak endoterm pertama (+) 101.097 K-1 J/g, kapasitas panas (Cp) 0,998 K -1 J/ºC, serta pengurangan masa pada dekomposisi tahap awal dan akhir sebesar 23.1% dan 38.44%.
Berdasarkan uji kekuatan tarik dan tekan, secara umum dengan penambahan serat alam pada matriks PP tidak memberikan pengaruh kenaikan pada nilai kuat tariknya (Tensile Strenght). Sampel non inokulasi dan inokulasimemiliki nilai kuat tarik 22.3565 N/mm2 dan 20.5294 N/mm2,hal ini menunjukkan penurunan jika dibandingkan PP murni22.6935 N/mm2.Penurunan ini disebabkan oleh ikatan bidang antar muka yang lemah antara rotan dan PP. Nilai flexural strengthmenunjukkan berapa beban maksimum yang dapat ditanggung oleh sampel, dimana sampel inokulasi dan non inokulasi memiliki nilai 27.602 N/mm2 dan 32.6065 N/mm2. Kualitas uji kekuatan benturan (impak izod) sampel inokulasi dan non inokulasi sebesar 67.769 J/m dan 65.64 J/m melebihi standar yang digunakan oleh kompositfiller fiber glass.
Kata kunci : bionanokomposit, filler,inokulasi, matriks, nanopartikel, rotan,
AMINAH BALFAS. Mechanical and Thermal Properties Bionanocomposite Filler From Rattan. Supervised by IRMANSYAH, SITI NIKMATIN and AGUS SUKARTO W.
The availability of rattan abundant natural resources are rich in fiber. Nanoparticles rattan is the choice of material is very potential to be developed and investigated further as a filler bionanocomposite based polymers. The early stages of this study were given two treatments cane biomass inoculation and non inoculation, inoculation treatment fungal isolates used White rote fungi Aspergillus niger F and H isolates the inoculation period of 21 days. The next stage synthesis of nanoparticles of natural fibers from rattan as a reinforcing material for polypropylene (PP) using disk milling with a variation of 15 minutes, 30 minutes and 45 minutes and synthesis bionanocomposite with the composition of polypropylene (PP) 92% as matrix, rattan 5% as filler, and the PPMA 3% as a coupling agent.
Results of using disk milling obtained milling time optimum 30 minutes with an average particle size of 24.35 nm in the range of 15:49 - 48.99 nm in the treatment of non-inoculation through of PSA testing using the accumulated distribution of the amount (number), surface morphology of nanoparticles rattan optimum showed the longer the milling time, the smaller the particle size, and ACS amounted to 0.9833 Å (0.09833 nm) with FWHM 0.1557 rad. Bionanocomposite filler nanoparticles rattan have the optimum thermal characteristics comparable to a composite fiber glass filler. Bionanocomposite Optimum has an onset temperature 0C 132 537, 166 291 0C peak endothermic,
exothermic peak of 398 494 0C, the change in enthalpy (ΔH) in the first endothermic peak (+) 101.097 K-1 J / g, heat capacity (Cp) 0.998 K -1 J / ºC , as well as a reduction in the period of early and late stages of decomposition of 23.1% and 38.44%.
Based on the tensile and compressive strength test, generally with the addition of natural fibers in the matrix of PP did not affect the increase in the value of its tensile strength (Tensile Strength). On non-inoculation samples tensile strength value of 22.3565 N/mm2 and the sample inoculation of 20.5294 N/mm2, it showed a decrease when compared to pure PP amounted to 22.6935 N/mm2.
The decrease was caused by a weak bond areas of the interface between rattan and PP matrix. Flexural strength value shows how much the maximum load that can be borne by the sample, in which the filler bionanokomposit rattanhas a value of 27 602 N/mm2 in the sample inoculation and at 32.6065 N/mm2 on non-inoculation samples. Quality test impact strength (Izod impact) bionanocomposite rattan in the sample inoculation and non inoculation of 67 769 J / m and 65.64 J / m exceeding the standard used by composite glass fiber filler.
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2015
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB
Penguji pada Ujian Tesis:
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains
pada
Program Studi Biofisika
SIFAT MEKANIK DAN TERMAL BIONANOKOMPOSIT FILLER ROTAN
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2015
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga tesis ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian ini ialah biomaterial dengan judul Sifat Mekanik dan Termal Bionanokomposit Filler Rotan.
Dengan diselesaikannya penelitian hingga tersusunnya tesis ini, penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Orang tua dan suami yang selalu memberikan doa, semangat dan kasih sayangnya hingga tesis ini dapat terselesaikan.
2. Dr Irmansyah selaku ketua komisi pembimbing dan Dr Siti Nikmatin dan Dr Agus Sukarto selaku anggota komisi pembimbing yang selalu memberikan bimbingan, masukan, dan saran-sarannya dalam menyelesaikan tesis ini.
3. Program Studi Biofisika, Departemen Fisika dan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam yang telah membantu dan memberikan ijin pelaksanaan penelitian.
4. Pusat Penelitian Fisika LIPI, Pusat Penelitian Material LIPI, PT Astra Honda, dan PUSLITBANG Kehutanan atas semua bantuan dan fasilitas yang telah diberikan sehingga penelitian ini dapat dilakukan dengan baik dan lancar.
5. Seluruh teman-teman Biofisika angkatan 2013 yang selalu memberikan masukan dan semangat selama penyusunan tesis ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penyusunan tesis ini masih belum sempurna.Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak sebagai upaya perbaikan selanjutnya, serta penulis berharap semoga tesis ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Bogor, September2015
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vi
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN vi
1 PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 2
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 3
Ruang Lingkup Penelitian 3
2 TINJAUAN PUSTAKA 3
3 METODE 7
Waktu dan Tempat 7
Alat dan Subjek 7
Prosedur Penelitian 8
4 HASIL DAN PEMBAHASAN 11
Sifat Nanopartikel Biomassa Rotan 11
Sifat Bionanokomposit Filler Biomassa Rotan 17 5 SIMPULAN DAN SARAN 27 Simpulan 27 Saran 28
DAFTAR PUSTAKA 28
LAMPIRAN 30
DAFTAR TABEL
1 Hasil Pengujian Kadar Selulosa Metode Van Soest 12 2 Hasil pengujian PSA berdasarkan metode comulant distribusi jumlah
(number) pada ukuran partilkel variasi waktu milling 12 3 Atomic Crystal Size (ACS) nanopartikel biomassa rotan 17
4 Nilai Puncak Pada Termogram DTA 21
5 Hasil Uji Kekuatan Tarik dan Tekuk 24
6 Perbandingan sifat Kekuatan benturan 26
DAFTAR GAMBAR
1. Mesin injection molding ukuran kecil, tampak hopper, nozzle
dan clamping unit 6
2. Bagan alir prosedur penelitian 8
3. Spesimen Uji Tarik (a), Spesimen Uji Tekan (b), dan Spesimen
Impak Izod (c) 11
4. Grafik pengujian PSA berdasarkan metode comulant distribusi jumlah
(number) pada ukuran partilkel variasi waktu milling 13 5. Morfologi SEM serat rotan non inokulasi variasi waktu
milling 0 menit (a), 15 menit (b), 30 menit (c) dan 45 menit (d) 14 6. Morfologi SEM serat rotan metode ultrasonifikasi optimum
3 jam (a), dan metode HEM optimum 5 jam (b) 16
7. Hasil pengujian XRD nanopartikel rotan metode disk milling
15 menit, 30 menit dan 45 menit 16 8. Termogram DTA&TGA bionanokompositmatriks PP dan filler
rotan inokulasi 18 9. Termogram DTA & TGA bionanokomposit matriks PP dan filler
rotan non inokulasi 19
10. Termogram DTA & TGA Polipropilen 2011. Termogram DTA& TGA Komposit matriks PP dan filler fiber glass 21
12. Termogram DTA& TGA Bionanokomposit matriks PP dan filler serat kulit rotan metode ultrasonifikasi 22
13. Grafik Hubungan Tegangan dan Regangan 24
14. Grafik Break- Force 25
15. Morfologi SEM PP (a), inokulasi(b), non inokulasi (c), dan PPFG (d) 26 16. Morfologi SEM Bionanokomposit metode Ultrasonifikasi 27
1. Proses pembuatan nanopartikel 30 2. Pembuatan granular komposit dengan Metode Ekstruksi (Twin Screw
Extruder) 30
3. Sintesa bionanokomposit dengan metode injeksi molding di
PT AHM Jakarta 31
4. Menentukan parameter kisi selulosa,dan ACS (Atomic Crystal Size)
sampel 32
5. Data JCPDS Selulosa 37
6. Perhitungan perubahan entalpi (ΔH) 38 7. Pehitungan Kapasitas Panas (Cp) 39
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Pada perkembangan era modern saat ini kebutuhan akan komposit sudah menjadi kebutuhan pokok yang sangat lazim digunakan dalam kebutuhan industri sehari-hari. Pemanfaatan polimer sudah meliputi berbagai aspek kehidupan.Industri-industri polimer berkembang pesat selama beberapa puluh tahun terakhir, bahkan industri polimer dapat dipandang sebagai industri dasar dalam negara. Faktor utama yang menyebabkan pesatnya industri polimer adalah bahan-bahan polimer dapat memenuhi spektrum luas dari kehidupan, kualitasnya dapat ditingkatkan lewat pengubahan struktur kimia, penambahan aditif seperti pengisi, penstabil dan pewarna serta memiliki sifat yang mengguntungkan mudah dibentuk (easy printability), fleksibel dan tahan karat.
Inovasi teknologi komposit pemanfaatan biomassa petanian yang ramah lingkungan dan berkelanjutan berbasis sumber daya lokal dengan nanoteknologi mempunyai peran yang strategis dalam perekonomian nasional. Peran strategis tersebut dapat diwujudkan melalui kontribusi nyata dalam menghasilkan rekayasa material untuk mendorong percepatan pencapaian pembangunan, yaitu: menyelamatkan lingkungan, peningkatan nilai tambah biomassa pertanian sebagai bahan baku industri, daya saing produk impor, sumber devisa Negara dan berujung pada peningkatan kesejahteraan petani.
Berdasarkan data Indonesia mempunyai potensi serat alam yang melimpah.Rotan merupakan komoditas hasil hutan non-kayu yang dapat dengan mudah dibengkokkan tanpa deformasi yang nyata dan memberi kehidupan bagi 2 juta petani yang tersebar di Kalimantan, Sulawesi, dan Sumatera.1 Rotan merupakan penghasil devisa negara yang cukup besar karena Indonesia memberi sumbangan 85% kebutuhan rotan dunia. Dari jumlah tersebut 90% dihasilkan dari hutan alam yang terdapat di Sumatra, Kalimantan, Sulawesi, dan sekitar 10% dihasilkan dari budidaya rotan.1
Berdasarkan data dari APRI (Asosiasi Pengusaha Rotan Indonesia) tahun 2009 produksi rotan di Indonesia sebesar 174.386 ton/th, tahun 2010 meningkat menjadi 690.000 ton/th, terakhir berdasarkan data yang didapat tahun 2012, produksi rotan di indonesia mencapai 1 juta ton/th sedangkan kebutuhan di Indonesia hanya mencapai 240.000 ton/th atau 30% dari total produksi, maka biomassa rotan menumpuk dilingkungan tempat tinggal petani yang pemanfaatannya masih terbatas, saat ini petani mengunakannya sebagai ikat tali sayuran yang dijual di pasar, dimanfaatkan sebagai atap rumah petani rotan dan sisanya dibakar yang dapat menyebabkan pencemaran lingkungan, terlebih lagi ekspor rotan secara illegal masih berlangsung hingga hari ini yang tentunya sangat merugikan bagi pemerintah. Sementara itu biomassa rotan mencakup bagian yang lebih luas tidak hanya kulit tetapi potongan-potongan rotan dari tingkat industri yang merupakan bagian dari limbah yang kaya akan serat dan melimpah di indonesia yang dapat juga direkayasa menjadi filler dalam komponen bionanokompoit.2
2
komponen fan compcover, luggage box, dllyang merupakan salah satu penggunaan material komposit pada komponen sepeda motor. Dalam proses produksinya, satu unit fan cover membutuhkan 250 g dan luggage box membutuhkan 500 g biji komposit sintetis dan saat ini pemenuhan akan granular komposit tersebut 100% impor. Hal ini menggambarkan ketergantungan yang tinggi terhadap produk impor komposit berbahan dasar minyak bumi dengan bahaya global warming yang besar.10
Nikmatin (2012) telah melakukan penelitian sintesis bionanokomposit dengan fillerserat rotan ukuran nanopartikel menggunakan metode ultrasonifikasi untuk sintesisnanopartikel dan Inject Molding untuk sintesis bionanokomposit, kemudian Fery (2013) melakukan penelitian sintesis nanopartikel serat rotan pada aplikasi bionanokomposit dengan metode High Energy Milling (HEM). Metode pembuatan nanopartikel serat biomassa rotan menggunakan disk milling belum pernah dilakukan oleh penelitilain sebelumnya oleh karena itu penelitian ini dirasa penting untuk menentukan metode yang efektif dalam pembuatan nanopartikel serat biomassa rotan. Penelitian mengunakan metode disk milling diberikan dua perlakuan yaitu inokulasi dannon inokulasi. Perlakuan inokulasi jamur White rote fungi isolate F dan kapang Aspergillus niger isolate H bertujuan untuk ekstraksi selulosa dengan membentuk enzim yang akan menghancurkan jaringan tanaman non selulosa.
Dalam penelitin ini akan dilakukan pengkajian sifat mekanik dan termal bionanokomposit filler rotan dengan gabungan metode Twin Screw Extrusion (TSE) dan injection molding, diharapkan melalui penelitian ini dihasilkan optimasi proses produksi nanopartikel dan bionanokomposit fillerrotan yang siap digunakan untuk kebutuhan industri.
Perumusan Masalah
Berdasarkan permasalahan diatas maka dirumuskan penelitian ini sebagai berikut.
1. Bagaimana memanfaatkan kelebihan rotan menjadi sesuatu yang memiliki nilai ekonomi tinggi ?
2. Bagaimana mendapatkan optimasi produksi dari penelitian sebelumnya (ultrasonifikasi dan HEM) dibandingkan dengan disk milling?
3. Apakah metode gabungan antara TSEdan injection molding dapat menghasilkan sifat bionanokomposit serat rotan yang optimum dalam sifat mekanik dan termal?
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut. 1. Mendapatkan serat rotan dalam ukuran nanopartikel 2. Mendapatkan proses produksi nanopartikel yang optimum.
3
Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Menjadi awal dalam pemanfaatan limbah yang memiliki nilai ekonomi yang tinggi serta dapat diaplikasikan di industri, sehingga dapat meningkatkan ekonomi industri rotan di Indonesia melalui diversifikasi produk.
2. Menjadikan hasil penelitian ini dapat diterima oleh industri komposit berbasis polimer contohnya sepeda motor dan furniture dimana nanopartikel filler rotan digunakan sebagai penguat.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini berupa sintesis bionanokomposit serat rotan menggunakan TSE dan injection molding dengan tahap awal sintesa nanoselulosa serat biomassa rotan menggunakan metode diskmilling dengan perlakuan inokulasi jamur dan non inokulasi dimana non inokulasi dilakukan dengan perebusan terlebih dahulu sedangkan inokulasi tidak melalui tahap perebusan. Selanjutnya karakterisasi sifat mekanik dan termal.
2
TINJAUAN PUSTAKA
Nanoteknologi
Semakin maju peradaban manusia maka permasalahan yang dihadapi menjadi sangat kompleks dan menantang.Tak jarang solusi yang harus dimunculkan memerlukan perhatian sampai pada ukuran yang sangat kecil yang sebelumnya belum pernah terpikirkan oleh manusia.Pengenalan dan pemahaman akan ilmu dan teknologi nano sangat terkait dengan definisi nano, struktur nanomaterial dan konsep teknologi nano. Nanosains adalah ilmu yang mempelajari sifat–sifat unik yang muncul ketika ukuran mendekati skala nanometer.Warna merupakan salah satu sifat (optik) yang berbeda pada material berskala nano.Sifat lainnya, seperti fleksibilitas/kekuatan (sifat mekanik) dan konduktivitas, juga merupakan sifat yang sering sangat berbeda pada material skala nano.Hal inilah yang membuat material skala nano mempunyai sifat yang unik. Nanomaterial secara umum mempunyai karakteristik: ringan, kecil, mempunyai properti unggul dan super, Sedangkan nanoteknologi adalah rekayasa dari material fungsional, alat, dan sistem melalui pengontrolan benda pada skala dari 1-100 nanometer, dan eksploitasi dari fenomena pada skala tersebut.3
4
jembatan antara atom atau molekul dari bahan berukuran mikrometer (1 nm = 10-3 µm). Apabila nanometer dibagi lagi menjadi sepersepuluhnya, akan sampai pada besaran atom (0.1 nm = 1 Å). Penyusunan ulang atom-atom dalam nanoteknologi mencapai tahap penyusunan ulang struktur atom individual, jadi bukan lagi tumpukan atom, sehingga ketepatannya semakin presisi dan biaya produksi semakin murah. Satu aspek lain yang sangat menarik dari nanoteknologi adalah kemampuan untuk duplikasi diri secara otomatis. Konsep ini memiliki kesamaan dengan kemampuan reproduksi makhluk hidup. Sel-sel dalam tubuh (tersusun dari atom-atom) memiliki kemampuan memperbaiki diri sehingga sel-sel yang rusak dan mati selalu digantikan dengan sel baru yang sehat.5
Beberapa efek penting yang dimiliki materi jika ukurannya diperkecil menuju skala nano misalnya pada sifat termal.Nanomaterial memiliki titik lebur yang lebih rendah dan panas spesifik yang lebih tinggi dibanding sifat bulk-nya. Kemudian reduksi ukuran skala nano akan menurunkan suhu sintering dan suhu pengkristalan dikarenakan kandungan energi permukaannya yang tinggi.6Hal yang sama juga terjadi pada sifat listrik nanomaterial yang dapat mempunyai energi lebih besar dari pada material ukuran biasa karena memiliki surface area yang besar.7 Hal ini berkaitan dengan resistivitas listrik yang mengalami kenaikan dengan berkurangnya ukuran partikel. Contohnya material yang bersifat isolator dapat bersifat konduktor ketika berskala nano (nano keramik).
Berbagai macam metode akan terus dikembangkan seiring dengan kebutuhan nanopartikel dengan ukuran kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya.8 Berdasarkan data dari Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) tahun 2014 sebanyak 35% industri di Indonesia sudah menerapkan nanoteknologi. Presentase ini meningkat jika dibandingkan dengan tahun sebelumnya sebesar 20.3 %.9 Berbagai riset nanomaterial telah dilakukan di berbagai lembaga penelitian dan di perguruan tinggi di Indonesia diantaranya tahun 2010 Fisika LIPI mengembangkan metodeultrasonic-milling pada nanomaterial logam. Carbon nano tube dikembangkan oleh PTBIN BATAN, FT UI mengembangkan alat sensor nano, berbasis nano komposit magnit dengan planetary ball mill.Fisika ITB membuat lapisan nano pada bahan magnit dalam bentuk Quantum Dot partikel nano silika.
Bionanokomposit Berbasis Polimer
Kata komposit (composite) merupakan kata sifat yang berarti susunan atau gabungan.Komposit berasal dari kata kerja to compose yang berarti menyusun atau menggabung. Material komposit didefinisikan sebagai kombinasi antara bentuknya, komposisi kimianya, dan tidak saling melarutkan dimana material yang satu berperan sebagai penguat dan yang lainnya sebagai pengikat, sehingga akan terbentuk material baru yang lebih baik dari material penyusunnya.10
5 Dalam penelitian ini PP adalah polimer sintetis yang kita gunakan sebagai matriks dalam komponen bionanokomposit. PP salah satu jenis dari polimer kristalin termoplastik bersifat non-polar yang dihasilkan dari proses polimerisasi gas propilena. PP banyak digunakan dalam industri dikarenakan memiliki sifat- sifat seperti mudah dibentuk, tahan terhadap bahan kimia, asam, basa, dan tahan terhadap panas.
Polimer memiliki kekurangan seperti kekakuan dan kekuatan rendah maka polimer memerlukan campuran zat-zat lain untuk meningkatkan kekuatan dari polimer maka dibentuklah komposit dimana polimer sebagai komponen utama yang bertindak sebagai matrik dan penambahan filler sebagai komponen penguat. Dalam kehidupan industri khususnya industri sepeda motor fiber glass adalah polimer serat yang banyak digunakan. Penelitian terdahulu telah melakukan perbandingan antara filler serat alam rotan dengan filler serat sintetis fiber glas pada aplikasi box luggage dengan metode injeksi molding.10
Fiber glass banyak digunakan sebagai filler karena merupakan senyawa yang stabil dan merupakan padatan amorf yang dikomposisikan menghasilkan lembaran kaca tipis dan diurai menjadi benang-benang halus berukuran mikro, tetapi mengingat dampak buruk yang akan ditimbulkan dari penggunaan serat sintetis dalam jangka waktu panjang kedepan maka digunakan alternatif serat alam yaitu rotan untuk menggantikan penggunaan fiber glass. Pembanding dalam penelitian ini adalahbox luggage yang merupakan komposit sintetis dengan komponen penyusun matrik PP (90%), fiiller serat sintetis fiber glass (10%) dan pewarna hitam. Box luggage merupakan penyimpan barang sekaligus sebagai tumpuan beban struktur pengendara sepeda motor yang berada tepat diatasnya.
Pengujian sifat mekanik penelitian tersebut menggunakan American Standard Testing Material (ASTM)yang menjelaskan akan kekuatan mekanik bionanokomposit dibandingkan dengan komposit box luggage. Pada pengujian ketangguhan, tensile breaking elongation dan kekerasan bionanokomposit serat rotan memiliki nilai diatas standar fiber glasspada konsentrasi 2% dan 5% nanopartikel serat rotan, sedangkan pada komposit filler fiber glass Untuk mencapai standar dibutuhkan kosentrasi filler10% hingga 20%. Hal ini menunjukan bahwa komposit berserat alam lebih efisien karena dengan massa jenis yang lebih kecil dari serat sintetis, maka kebutuhan akan filler juga kecil.
Injection Molding
Peningkatan kebutuhan penggunaan produk berbahan dasar polimer dan komposit diperlukan cara yang efektif dalam hal pemanfaatan dan pengolahannya.Salah satu teknik yang cukup efektif dan banyak dipergunakan untuk pengolahan bahan polimer adalah injection molding.Teknikini banyak dipilih karena dapat memenuhi kebutuhan industri seperti kapasitas produksi yang tinggi, sisa penggunaan material sedikit dan tenaga kerja maksimal itu sebanding dengan biaya investasi dan perawatan yang tinggi.90 perseninjection molding
adalah memproses material termoplastik.13
6
pertama kalinya membuat mesin screw injection molding (Gambar 1), sehingga terjadi perubahan besar pada industri plastik. Saat ini 95 % mesin molding mengikuti teknik ini, untuk menghasilkan efisiensi panas, efisiensi campuran dan injeksi plastik ke molding.
Gambar 1 Mesininjection molding ukuran kecil, tampak hopper, nozzle dan
clamping unit
Mold dapat didefinisikan sebagai cetakan, atau proses yang dipergunakan dalam industri manufaktur untuk mencetak material. Sedangkan injection molding merupakan salah satu teknik pada industri manufaktur untuk mencetak material dari bahan termoplastik. Material termoplastik yang biasa dicetak dengan injection molding adalah polystyrene, PP, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene), dan PMMA (Polymethyl Methacrylatic).13
Proses injection molding diawali dengan pelet plastik (resin). Secara sederhana dapat dijelaskan resin dimasukan ke dalam Hopper (bagian dari mesin injeksi), kemudian ke dalam bagian barrel sesuai dengan prinsip grafitasi.Pemanasan resin dilakukan hingga tercapai titik leleh oleh pemanas, resin mengalami proses platicizing berbentuk cairan sehingga mudah untuk diinjeksikan ke dalam molding (cetakan). Di dalam molding, resin dicetak sesuai dengan desain dan mengalami pendinginan untuk proses perubahan fase dari cair ke padatan (solidifikasi).13
7
3
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Departemen Fisika, PUSLITBANG Kehutanan Bogor, PTBIN BATAN puspitek Serpong, Sentra Polimer puspitek Serpong, dan Lipi Fisika dari bulan Desember 2013 sampai dengan bulan Juni 2015.
Alat dan Subjek
Bahan utama yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah nanopartikel serat rotan (filler), Jamur isolat F, polipropilen (matrik), dan PPMA(coupling agent). Sedangkan alat yang digunakan adalah brinding cacah, disk milling,TSE,injection molding,DTA, TGA, alat Uji Mekanik, XRD, SEM dan PSA.
Prosedur Penelitian
Penelitian yang dilakukan terdiri dari sintesis nanopartikel serat rotan dan sintesa bionanokomposit filler rotan yang secara umum dijelaskan melalui bagan alir prosedur penelitian pada Gambar 2
Sintesis Nanopartikel Serat Rotan
Rotan merupakan bahan utama dalam penelitian ini yang didapatkan dari desa Madu Sari Pontianak Kalimantan Barat. Sampel dibersihkan dari sisa - sisa kotoran tanah debu, duri dan di potong-potong, kemudian sampel ditimbang sebagai massa awal, selanjutnya sampel dipisahkan menjadi dua bagian yaitu dengna perlakuan inokulasi jamur dan non inokulasi.
Pada perlakuan inokulasi jamur digunakan White rote fungi isolat F dan kapang Aspergillus niger isolat H yang didapatkan dari Departemen Mikrobiologi FMIPA IPB. Tujuan dari bioproses ini adalah untuk mendapatkan serat dengan kandungan selulosa yang tinggi, waktu inokulasi yang digunakan adalah 21 hariberdasarkan dari siklus pertumbuhan jamur dan kapang.Sedangkan Perlakuan sampel noninokulasi mengalami proses perebusan (100ºC selama 15 menit) dan pengeringan terlebih dahulu, hal ini bertujuan untuk menghilangkan impuritas, melunakkan kulit rotan dan meregangkan ikatan nonselulosa.
8 Preparasi sampel
Perlakuan Inokulasi
White rose fungi isolat f dan kapang Aspergillus niger isolat K (21 hari)
Non inokulasi
Perebusan
(100°C selama 15 menit) Brinding cacah
Shaker
(75μm ,200 mesh)
Diskmillingnanopartikel, 200 gram(15,30, dan 50
menit)
Siap?
TIDAK
YA Nanopartikel
(Karakterisasi PSA, XRD, SEM, Van Soest)
PPMA (Coupling agent) Polipropilen (PP)
(Matrik)
Proses ekstrusion molding (berbentuk granular)
Proses Injection molding
Produk
(karakterisasi sifat mekanik dan termal)
Analisa data
9 Gambar 2 Bagan alir prosedur penelitian
Pada penelitan pendahulu telah dilakukan sintesis nanopartikel serat rotan antara lain dengan menggunakan metode ultrasonifikasi waktu optimum 3 jammenghasilkan nanopartikel berorde 20 nm dengan ukuran rata-rata partikel sebesar 146.3 nm, namun produktifitas yang dihasilkan rendah dan memiliki kadar air >15%.10 Selanjutnya telah dilakukan sintesis nanopartikel dengan metode HEM (High Energy Milling) waktu optimum 5 jam, didapatkan ukuran rata- rata partikel sebesar 129.78 nm.11 Untuk itu melalui metode disk milling ini diharapkan menghasilkan produk nanopartikel rotan yang dapat meningkatkan kandungan selulosa, menurunkan kadar air serta meningkatkan sifat fisis.
Sintesis Bionanokomposit Filler Rotan
Proses sintesis bionanokomposit rotan diawali dengan mempersiapkan bahan komponen penyusun yang meliputi matrik polipropilen berjenis 7032EMCC 92%, fillernanopartikel rotan inokulasi dan non inokulasi komposisi masing-masing 5% dan coupling agentPPMA 3%. Kemudian seluruh komponen digabungkan menjadi satu di dalam mesin TSE, proses ekstrusion moldingmenggunakan twin screw dengan pemanasan 190 0C, kecepatan mixing 45 rpm dan waktu 3 jam. Hasil yang diperoleh adalah komposit ukuran panjang, lalu dipotong- potong dengan bentuk menjadi granular yang siap dicetak dengan mesin injection moldingToshiba GS Series, dimana pemanasan dan pengadukan komponen penyusun komposit adalah insitu. Mesin injeksi molding di dalam material hooper dilakukan pemanasan vakum 60 ºC. Suhu yang digunakan dalam pelelehan polimer adalah 160-200 ºC dan suhu pendinginan adalah 44 ºC. Tekanan injeksi yang digunakan selama proses sintesa ini dibagi dalam 5 tahap yaitu fasa awal injeksi dengan tekanan 90% kemudian fase 2-5 digunakan tekanan stabil 30% dari tekanan total pada alat. Mold yang digunakan adalah cetakan uji mekanik standarisasi ASTM.12
Karakterisasi Particle Size Analyzer(PSA), Scanning Electron Miscroscope (SEM), dan X Ray Diffraction (XRD)
Nanopartikel rotan perlakukan inokulasi dan non inokulasi yang dihasilkankemudian dikarakterisasi dengan menggunakan PSA berdasarkan cummulant method untuk mengetahui ukuran dari partikel. Pengujian dilakukan dengan mengambil sedikit dari masing – masing sampel kemudian dilarutkan terlebih dahulu dalam 20 mL aquades dan diaduk hingga homogen.Larutan sampel kemudian dimasukan ke dalam disposable plastic cuvet pipet tetes maksimum 1 tetes. Sampel diukur menggunakan Zeta Sizer Nano Particle Analyzer dengan diatur run 5 kali pengukuran per sampel pada attenuator lebar celah yang optimum yaitu sekitar 6-8. Untuk sampel yang terlalu keruh maka attenuator akan berada di bawah 6, maka sampel perlu diencerkan, sedangkan untuk sampel yang terlalu transparan maka attenuator akan berada di atas 8, maka sampel perlu ditambah. Hasil pengukuran diinterpretasikan dalam bentuk distribusi jumlah (number distribution).
10
menghasilkan gambar atau bayangan 3 dimensi. SEM yang dipakai merk JEOL JSM-6510 LA 2300 dengan tegangan 20 kV (BES).
Tujuan dari karakterisasi XRD adalah untuk menganalisa kristalografi nanopartikel. Alat yang digunakan adalah GBC EMMA. Sampel ditempatkan pada holder kemudian diletakkan pada difraktometer. Target yang digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 1,54 Å. Sebelumnya, pada komputer diatur terlebih dahulu nama sampel, sudut awal dan sudut akhir yang akan digunakan. Sudut awal pada 10o dan sudut akhir pada 60o. Hasil dari karakterisasi ini akan dibandingkan dengan data Joint Commite on Powder Diffraction Standards (JCPDS) dan diolah dengan menggunakan Origin dan XPowder.
Karakterisasi Sifat Termal
DTA (Differential Thermal Analysis)digunakan untuk mempelajari transisi fase, seperti melting, suhu transisi gelas (Tg), atau dekomposisi eksotermik, serta untuk menganalisa kestabilan terhadap oksidasi dan kapasitas panas suatu bahan. Bahan yang diteliti menjalani siklus termal identik. DTA merekam perbedaan suhu sampel dengan referen, suhu yang digunakan 20ºC - 400 ºC dengan laju pemanasan 10 ºC/menit. Referen berupa alumina, lingkungan berupa udara bebas.14
TGA (Thermogravimetric Analysis) adalah teknik mengukur perubahan berat dari sampel sebagai fungsi suhu ataupun waktu, hasilnya berupa rekaman diagram yang kontinu. Sampel yang digunakan dipanaskan pada laju konstan10 ºC/menit dalam rentang suhu 20ºC - 400 ºC.
Karakterisasi sifat termal pembanding dilakukan terhadap sampel polipropilen murni, komposit matriks PP dengan filler fiber glass(PPFG) yang umum digunakan industri, dan sampel penelitian pendahulu bionanokomposit filler serat rotan metode ultrasonifikasi.
Karakterisasi Sifat Mekanik
Bionanokomposit serat rotan inokulasi jamur dan non inokulasidikarakterisasi melalui uji tarik, impact strength, dan kelenturan. Karakterisasi uji tarik menggunakan alat uji tarik(tensile strain) ASTM D790 dan uji tekan (bending) ASTM D638 (Gambar 3).Setiap sampel dipotong terlebih dahulu sebanyak 3 potongan kemudian diukur ketebalannya. Setelah itu sampel diuji tarik, sehingga didapatkan rata-rata hasil kekuatan tarik dari 3 kali pengulangan untuk sampel inokulasi dan non inokulasi.15
Bionanokomposit sampel inokulasi dan non inokulasi dipotong sebanyak 9 potongan dengan lebar 1 cm dan panjang 8 cm. kedua sampel tersebut diuji impak izod ASTM D256 untuk melihat kekuatan impak izodyang dihasilkan. Variabel tetap dalam proses impak izod yaitu, kelembaban 61.0% , temperatur 22.6 °C , kecepatan benturan 3.46 m/s, energi bandul 2 J, dan energi perbaikan 0.017 J.16
11
Gambar 3 Spesimen Uji Tarik (a), Spesimen Uji Tekan (b), dan Spesimen Impak Izod (c)
4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sifat Nanopartikel Rotan
Ekstraksi Selulosa
12
Tabel 1 Hasil Pengujian Kadar Selulosa Metode Van Soest
Sampel Selulosa (%) Lignin (%) Kadar Air (%)
Inokulasi 76.47 2.39 20
Non inokulasi 37.38 22.19 3
Data pada Tabel 1 menunjukkan metode inokulasi jamur White rote fungi isolat F dan kapang Aspergillus niger isolat H terbukti efektif dalam hal meningkatkan kandungan selulosa pada serat rotan jika dibandingkan dengan non inokulasi tetapi nilai kadar air yang meningkat tajam merupakan salah satu masalahterutama pada sintesa nanopartikel dan komposit seperti menurunnya sifat mekanis dari komposit. Peningkatan kadar air dikarenakan selama proses inokulasi serat rotan mengalami perendaman.
Analisa Ukuran Partikel
Untuk mengetahui ukuran partikel rotan hasil dari metode disk milling digunakan analisa pendekatan PSA dan SEM. Alat Partikel Size Analyser(PSA) yang digunakan memiliki skala pembacaan 0.6 nm – 7 μm, partikeldidispersikan
ke dalam media cair dan ukuran partikel yang terukur adalah ukurandari partikel tunggal. Data ukuran partikel yang didapatkan berupa tiga distribusi yaituintensity, number dan volume distribution, sehingga dapat diasumsikanmenggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Tabel 2 adalah hasil pengukuran PSAsampel inokulasi jamur dan sampel non inokulasi yang menunjukkan pengaruh lamanya waktu milling terhadapukuran partikel, dimana serat rotan non inokulasi menunjukkan ukuran partikel yang lebih kecil dan lebih homogen jika dibandingkan selulosa hasil inokulasi.
Peningkatan waktu millingmembuat ukuranpartikel (d) semakin kecil hingga waktu milling optimum 30 menit (Gambar 4).Sementara itu waktu milling45 menit menjadikan ukuran partikelmembesar (Tabel 2). Hal ini disebabkan adanya aglomerasi sampel karena sampel inokulasimemiliki kadar air yang tinggi, semakin lama waktu milling, makapanas dalam holder juga semakin meningkat sehingga beberapa kali proses harusdihentikan sesuai dengan standar oprasional alat. Hal ini disebabkan karena adanya tumbukan dangesekan antara logam dan partikel dalam holder selama proses milling.
Tabel 2 Hasil pengujian PSA berdasarkan metode comulant distribusi jumlah(number) pada ukuran partilkel variasi waktu milling
13 Dari Tabel 2 pengujian PSA metode disk millingdapat kita bandingkan dengan penelitian pendahulu yaitu dengan metode HEM optimum 5 jam menghasilkan ukuran partikel rata- rata 129.78 nm dan metode ultrasonifikasi optimum 3 jam menghasilkan rata-rata 146.3 nm.10 Hal ini menunjukkan kedua metode tersebut memiliki rata-rata ukuran nanopartikel yang lebih besar dibandingkan dengan metode disk milling. Pembuatan nanopartikel secara ultrasonifikasi mempunyai kelemahan yaitu sebaran ukuran partikel yang kurang homogen dan dinilai lebih banyak mengeluarkan energi karena diperlukannya pengeringan kembali setelah pembentukan nanopartikel, disamping itu metode ultrasonifikasi dan HEM memerlukan waktu yang cukup lama dalam menghasilkan nanopartikel. Hal ini menunjukkan sintesa nanopartikel rotan metode disk milling memiliki nilai efektifitas yang lebih baik.11
Gambar 4 Grafik pengujian PSA berdasarkan metode comulant distribusi jumlah (number) pada ukuran partilkel variasi waktu milling
14
Analisa Morfologi Mikro (SEM)
Pengolahan data SEM berdasarkan deteksi elektron sekunder (pantul) dari permukaan cuplikan dimana elektron tidak menembus sampel tetapi hanya pantulan hasil dari tumbukan elektron dengan permukaan cuplikan yang ditangkap oleh detektor dan diolah menjadi gambar struktur obyek yang sudah diperbesar. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan cuplikan yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi. Morfologi permukaan nanopartikel serat rotan menunjukkan semakin lama waktu milling, semakin kecil ukuran partikelnya, meskipun belum tercapainya ukuran yang 100% homogen.
Gambar 5 menunjukkan hasil morfologi permukaan nanopartikel rotannon inokulasipada waktu milling 15, 30, dan 45 menit. Partikel awal berukuran 75 μm
[image:32.595.86.480.281.768.2]mengecil seiring dengan bertambahnya waktu milling hingga 30 menit, lalu mengalami penggumpalan berbentuk serat bulat memanjang pada waktumilling 45 menit. Hal ini membuktikan bahwa selama proses milling telah terjadi fenomena kavitasi yaitu pecahnya partikel mikro menjadi nano karena pengaruh gesekan dan tumbukan antar partikel kemudian menggumpal karena adanya peningkatan kadar air.
Gambar 5Morfologi SEM serat biomassa rotan non inokulasi variasi waktu milling 0 menit (a), 15 menit (b), 30 menit (c) dan 45 menit (d)
15 proses milling dapat menghasilkan energi yang ditransfer ke partikel dan dapat menimbulkan proses kavitasi sehingga ukuran partikel menjadi lebih kecil berorde < 100 nm.
Setiap material memiliki batas elastisitas dalam menerima deformasi dari luar dan alat diskmillingdengan variasi waktu yang diberikan mampu untuk memberikan deformasi melebihi batas elastisitas serat sehingga partikel dapat pecah hingga berukuran nanometer. Sementara itu panas yang terjadi selama proses milling juga semakin meningkat seiring dengan bertambahnya waktu milling dan atom-atom penyusun sampel memiliki suatu batas pengaturan atau penggabungan diri kembali setelah mengalami getaran, kekosongan kisi dan ketidakteraturan yang ditimbulkan oleh suhu, hal ini disebut dengan rekristalisasi.
Gambar 6 (a) dan (b) menunjukan hasil morfologi permukaan nanopartikel serat kulit rotan pada waktu ultrasonifikasi 3 jam (a) dan HEM 5 jam (b) dari gambar dapat kita lihat bahwa metode ultrasonifikasi dan HEM dapat memecah partikel berukuran mikro menjadi berukuran nano. Pada Gambar 6(a) selama proses ultrasonifikasi telah terjadi fenomena kavitasi yaitu pecahnya partikel mikro menjadi nano karena pengaruh gelombang ultrasonifikasi namun salah satu titik kelemahan dalam proses menggunakan gelombang ultrasonik dalam media cair seperti yang ada pada digambar adalah sulit untuk mendapatkan ukuran nano yang homogen. Gambar 6(b) menunjukkan partikel yang mengecil dan terlihat sama atau homogen.
Analisa Kristalografi (XRD)
Berdasarkan analisa kristalografi dengan menggunakan difraksi sinar x dan stadarisasi JCPDS-ICDD, sampel rotan non inokulasi dengan variasi waktu milling15, 30, dan 45 menit berdasarkan hasil membentuk struktur kristal dan amorf. Puncak tertinggi nanopartikel metode disk milling 30 menit terletak pada 2Ѳ=22.02o dengan puncak intensitas sebesar 188 cacahan. Berdasarkan perhitungan nanopartikel rotan menunjukan hasil yang mendekati dengan literatur JCPDS adalah dengan waktu milling 30 menit (Gambar 7), yaitu memiliki struktur monoklinik dengan parameter kisi a = 7.87, b = 10.95 dan c = 10.90 sedangkan literatur JCPDS mengatakan bahwa selulosa memiliki parameter kisi a = 7.87, b = 10.13 dan c = 10.31.
Menurut metode Scherer, ACS dapat diketahui dengan penentuan lebar dari setengah puncak (Full Width a Half Maximum) dengan panjang gelombang sumber sinar x dari Cu (tembaga) sebesar 1.5406 Å. Lebar FWHM dipengaruhi oleh ukuran kristal. Semakin lebar puncak yang terdeteksi semakin kecil nilai ukuran kristal. Berdasarkan perhitungan (Tabel 3) didapatkan bahwa ACS waktu milling 15 menit sebesar 0.9832 Å (0.09832 nm) dengan FWHM sebesar 0.1603 rad, ACS waktu milling 30 menit sebesar 0.9833 Å (0.09833 nm) dengan FWHM 0.1557 rad, sedangkan ACS waktu miilling 45 menit sebesar 0.9831 Å (0.09831 nm) dengan FWHM sebesar 0.1741 rad.
16
[image:34.595.79.450.117.563.2]kecil ukuran kristal suatu material maka FWHM semakin besar dan puncak intensitas semakin menurun.
Gambar 6 Morfologi SEM serat rotan metode ultrasonifikasi optimum 3 jam (a), dan metode HEM optimum 5 jam (b)
Tabel 3 Atomic Crystal Size (ACS) nanopartikel rotan
Sampel 2Ѳ
(o)
Puncak Intensitas
(cacahan)
FWHM (rad) ACS (Å)
15 menit 21.9 163 0.1603 0.9832
30 menit 22.02 188 0.1557 0.9833
45 menit Ultrasonifikasi
HEM
22.08 22.35 19.30
180 150 308
0.1741 1.951 0.01431
0,9831 1519.5 1029.5
a
17
Gambar 7Hasil pengujian XRD nanopartikel rotan metode diskmilling 15 menit, 30 menit dan 45 menit
Sifat Bionanokomposit FillerRotan
AnalisisTermal DTA dan TGA
Dalam metode DTA sampel dan referensi dipanaskan dalam lingkungan udara bebas, dan kemudian karakteristik termal dalam sampel tersebut dideteksi dan diukur.holder sampel yang dipakai adalah cangkir alumunium, dan referensinya bahan alumina. Sampel dan referensi keduanya dipanaskan oleh sumber pemanasan yang sama dan dicatat perbedaan temperatur antara keduanya. Temperatur sampel akan tertinggal di belakang temperatur referensi jika transisi tersebut endoterm, dan akan mendahului jika transisi tersebut eksoterm.
Gambar 8merupakan termogram DTA dan TGA bionanokomposit filler rotan inokulasi. Dari termogram ini diperoleh informasi melting pointawalsampel terjadi pada temperatur142.05 0C, pada saat ini sampel masih dalam bentuk gel.Saat temperatur mencapai 174.7510C yang didahului dengan proses transisi gelas, dengan temperatur puncak endoterm 166.34 0C. Ketika suatu bahan organik maupun anorganik dipanaskan, energi kinetik molekul-molekulnya bertambah. Namun geraknya masih dibatasi sampai vibrasi dan rotasi pada rentang pendek sepanjang bahan tersebut mampu mempertahankan struktur gelasnya (padat).Ketika temperatur dinaikkan, maka muncul satu batas dimana terjadi suatu perubahan yang jelas, bahan melepaskan sifat gelasnya dan mengambil sifat-sifat yang umunya lebih condong kepada sifat-sifat mengalir (cair).
18
Gambar 8 Termogram DTA& TGA bionanokomposit matriks PP dan fillerrotan inokulasi
19
Gambar 9 Termogram DTA& TGA bionanokomposit matriks PP danfiller rotan non inokulasi
Termogram TGA dari gambar 8 dan 9 menunjukkan perubahan massa yang terjadi pada sampel inokulasi dan non inokulasi dari sebelum mengalami perubahan yaitu pada titik100% sampai hingga 80% mengalami penurunan massa sebesar 1.012 mg pada inokulasi dan 1.34 mg pada sampel non inokulasi. Tanda negatif pada gambar menandakan suatu proses pengurangan massa. Saat proses pemanasan awal sampel temperatur 50 0C presentase massa sampel inokulasi sebesar 99.95% sedangkan non inokulasi 99.9%.Pada temperatur pemanasan 350 0C terjadi perbedaan persentase massa sampel yang signifikan yaitu pada sampel inokulasi sebesar 64.97% sedangkan non inokulasi sebesar 76.34%. Sedangkan pada tahap akhir pengurangan massa sampel inokulasi dan non inokulasi pada suhu 3870C masing-masing adalah sebesar 19.40% dan 38.24%.
20
Di titik ini sampel inokulasi dan non inokulasi mengalami penurunan massa 45.46% dan 38.44%. Terlihat bahwa setiap tahap hilangnya massa pada sampel non inokulasi lebih kecil dibandingkan sampel inokulasi. Hal ini menunjukkan bahwa sampel non inokulasi memiliki kestabilan termal yang lebih baik.
[image:38.595.81.482.132.649.2]Sedangkan dari termogram DTA yang terlihat pada Gambar 10 diketahui bahwa polipropilen memiliki puncak endoterm pada temperatur 168.876 0C dengan ∆H (+) 155.166 K-1J/g dan Cp 1.006 K-1 J/0C, disini sampel tidak langsung meleleh tetapi mengalami proses pelunakan terlebih dahulu yang dimulai dari temperatur 138.093 0C, hal ini dikarenakan bahan tidak benar-benar seluruhnya berbentuk kristal tetapi masih terdapat daerah amorf walaupun kecil. Puncak ekoterm 5 terdapat pada temperatur 401.6740C.
Gambar 10 Termogram DTA & TGA Polipropilen
Gambar 11 dan 12 merupakan hasil uji DTA pada komposit gabungan fiber glass dengan polipropilen (PPFG) dan bionanokomposit fillerrotan metode ultrasonifikasi. Pengujian ini difungsikan sebagai pembanding hasil uji DTA bionanokomposit sampel inokulasi dan non inokulasi. Hasil dari sampel PPFG adalah memiliki puncak endoterm pada temperatur 163.224 0C dengan ∆H (+) 82.147 K-1J/g dan Cp 0.995K-1 J/0C dan puncak eksoterm 4 sebesar 398.589, sedangkan untuk sampel ultrasonifikasi puncak endoterm terdapat pada 165.585 0C dengan ∆H (+) 119.271 K-1J/g dan Cp 0.994 K-1 J/0C. Puncak eksoterm 6 merupakan puncak eksoterm terakhir saat sampel berubah ke bentuk gas selama selang temperatur pemanasan 393.247.
21
Termogram TGA pada sampel PP dan PPFG (Gambar 10 dan 11) serta Ultrasonifikasi (Gambar 12) merupakan pembanding hasil uji TGA sampel inokulasi dan non inokulasi. Pada tempertatur 50-2000C ketiga sampel mengalami penyerapan panas (endoterm 1) dan terjadi penguapan air, namun belum mengalami proses pengurangan massa yang signifikan. Tahap awal dari pengurangan massa terjadi pada temperatur 250-3500C, dimana sampel PP mengalami pengurangan massa sebesar 50.09%, sampel PPFG sebesar 36.37% dan ultrasonifikasi sebesar 75.01%.
22
Gambar 12 Termogram DTA & TGA Bionanokomposit matriks PP dan filler serat rotan metode ultrasonifikasi
Hasil dari pengujian DTA dan TGA yang terlihat pada Gambar 8 sampai dengan 12 yaitu kurva endoterm dipengaruhi lebih dominan oleh matrik (PP), sedangkan penggunaan fiber glass dan rotan tidak mempengaruhi secara signifikan, tetapi bionanokomposit filler rotan memiliki nilai melting point sedikit lebih tinggi dibandingkan dengan komposit filler fiber glass, ini menunjukkan penambahan serat alam mampu meningkatkan kekuatan bahan dalam menahan panas. Kurva endoterm merupakan tanda dari pelelehan komposit. Puncak eksoterm pada serat alam tidak mengalami fase cair, serat biomasa rotan yang berupa serbuk nano selama proses pemanasan berubah menjadi arang (karbon) langsung beraksi dengan oksigen dari lingkungan menjadi karbondioksida (CO2) dan menunjukkan fase sampel kehilangan masanya. Kurva eksoterm menunjukkan fase perubahan wujud cair bahan matrik menjadi gas.
Pada dasarnya fiber glass mudah diberi tambahan unsur lain sesuai aplikasinya, penambahan unsur tersebut dapat menurunkan atau menaikkan sifat termal dari fiber glass, sedangkan nanopartikel rotan unsur-unsur penyusunnya berasa dari dalam tanah yang diserap tanaman untuk memperkuat dinding sel batang dan kulit sehingga mudah terdegradasi oleh lingkugan.
23 Tabel 4 Nilai Puncak Pada Termogram DTA
Spesimen Onset
Temperatur(0C)
Endoterm (0C)
Eksoterm (0C)
∆H CP (melting point)K-1 (J/0C) K-1(J/g)
Inokulasi 142.050 166.340 397.931 84.6550.994
Non Inokulasi 132.537 166.291 398.494 101.097 0.998
PP 138.093 168.876 401.674 155.1661.006
PPFG 130.749 163.224 398.589 82.147 0.995
Ultrasonifikasi 136.398 165.585 393.247 119.271 0.994
Karakteristik Mekanik
Sifat mekanik menyatakan kemampuan suatu bahan untuk menerima beban, gaya, atau energi tanpa menimbulkan kerusakan pada bahan tersebut. Sifat ini sangat penting untuk diketahui agar perancangan suatu komponen dapat dilakukan dengan tepat dan aman.Setiap material yang diuji dibuat dalam bentuk spesimen. Kekuatan bahan dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya perbandingan relatif antara matriks dan bahan penguat pada bahan komposit yaitu berapa banyak serat yang ditambahkan pada matriks PP tersebut bila dibandingkan dengan bahan kompositnya, bentuk geometri dan distribusi serat pada matriks, serta interaksi antara matriks dengan serat yang biasa dikenal dengan ikatan bidang antar-muka.
[image:41.595.109.518.524.644.2]Berdasarkan hasil kekuatan tarik pada Tabel 5, penambahan nanopartikel rotan inokulasi dan non inokulasi pada matriks PP ternyata tidak memberikan efek yang sama pada kekuatan bahan, namun secara umum dengan penambahan serat alam pada matrik PP tidak memberikan pengaruh kenaikan pada nilaikuatan tariknya (Tensile Strength). Pada sampel inokulasi nilai kuat tarik sebesar 20.5294 N/mm2, hal ini menunjukkan penurunan jika dibandingkan dengan matriks yang belum ditambahkan penguat sebesar 22.6935 N/mm2. Sedangkan pada sampel non inokulasi memiliki nilai kuat tarik sebesar 22.3565 N/mm2 yang sebanding dengan nilai matriksnya.
Tabel 5 Hasil Uji Kekuatan Tarik dan Tekan
Spesimen Max-Force Max-Strain E(Modulus
Young)
Tensile Strength
Flexural Strength
N % N/mm2 N/mm2 N/mm2
Inokulasi 862.031 7.5 603.743 20.529 27.602
Non Inokulasi 938.75 6.7 831.673 22.3565 32.6065
PP 981.484 6.5 1452.03 22.6935 33.0687
Ultrasonifikasi 890.391 4.7 1258.52 20.9308 -
PPFG 1445.55 5.4 2089.33 32.4303 52.1321
HEM - 3.9 - 18.32 27.92
24
terikat kuat pada matrik. Penambahan nanopartikel rotan non inokulasi pada matriks memberikan peran untuk mempertahankan kekuatan nilai kuat tarik, namun tidak mampu untuk meningkatkannya.
Modulus young (Gambar 13) menunjukkan perbandingan antara nilai kuat tarik dengan perpanjangan putusnya (regangan) antara sampel inokulasi dan non inokulasi. Dilihat dari grafik peningkatan nilai kuat tarik berbanding lurus dengan peningkatan nilai modulusnya. Gambar 14 merupakan grafik yang menunjukkan nilai gaya yang diperlukan sampel untuk patah, dengan hasil yang tidak berbeda jika dibandingkan dengan grafik Gambar 13.
[image:42.595.76.492.123.735.2]Keterangan: --- = Inokulasi, --- = Non Inokulasi
Gambar 13 Grafik Hubungan Tegangan dan Regangan
Keterangan: --- = Inokulasi, --- = Non Inokulasi Gambar 14Grafik Break- Force
25 pada kemampuanya dalam penyerapan air. Pada komposit penyerapan air adalah kemampuan komposit dalam menyerap uap air dalam waktu tertentu yang merupakan salah satu masalah pada komposit. Sifat serat alam yang hidrofilik merupakan salah satu penyebab nilai ikatan antar muka yang rendah, sedangkan proses perendaman yang dilakukan pada metode inokulasi memperburuk nilai ikatan antar muka itu sendiri karena memiliki nilai kadar air lebih tinggi.
Nilai flexural strength menunjukkan tentang berapa gaya maksimum yang bisa ditahan oleh sampel hingga akhirnya patah. Dari Tabel 5 dapat kita lihat bahwa hasilnya berbanding lurus dengan kekuatan tarik dari sampel dimana filler fiber glass memiliki nilai yang lebih baik apabila dibandingkan dengan filler nanopartikel rotan.
Tabel 6Perbandingan sifat Kekuatan benturan (impak izod)
Tabel 6 menunjukakan perbandingan kekuatan benturan bionanokomposit rotan metode inokulasi dan non inokulasi dengan standar material komposit sintetis dengan penyusun Polipropilena dan serat sintetis Fiber glass (PPFG). Penambahan filler nanopartikel rotan secara umum meningkatkan kekuatan benturan sampel. Pada pengujian terhadap kekuatan terhadap benturan, bionanokomposit memiliki nilai di atas standar HES (Honda Enginnering Standart).Pengujian kekuatan benturan merupakan suatu pengujian yang mengukur ketahanan material terhadap beban kejut. Pengujian ini merupakan suatu upaya untuk mensimulasikan kondisi operasi material yang sering ditemui dalam perlengkapan transportasi atau kontruksi dimana beban tidak selamanya terjadi secara perlahan-lahan. Nilai kekuatan benturan bionanokomposit lebih besar sedikit dibandingkan komposit sintetis PPFG, hal ini menunjukkan bahwa nanopartikel rotan memiliki kemampuan yang baik dala menyerap gaya yang diberikan tiba – tiba.
Analisa Struktur Mikro
Analisa sifat mekanik dari bionanokomposit filler rotan dapat dihubungkan dengan pengamatan struktur mikro permukaan sample oleh SEM. Gambar 15 menunjukkan perbandingan antara polipropilen murni (a), bionanokomposit filler rotan perlakuan inokulasi (b), non inokulasi (c), dan komposit filler fiber glass (d).
Kekuatan benturan (J/m)
Non inokulasi 65.64 Inokulasi
26
[image:44.595.36.480.62.557.2]Gambar 15Morfologi SEM PP (a), inokulasi(b), non inokulasi (c), dan PPFG (d) Hasil analisa SEM permukaan sampel perlakuan inokulasi dan non inokulasi menunjukkan keseluruhan partikel selulosa homogen menyebar di seluruh bidang matrik, penyebaran nanopartikel yang homogen disebabkan oleh ukuran partikel yang kecil dan adanya pengadukan yang kuat selama proses TSE dan injeksi molding, sehingga menjadikan nanopartikel diikat oleh matrik dengan baik, namun bionanokomposit dengan perlakuan inokulasi memperlihatkan adanya celah yang lebih besar antara serat dengan matriks dibandingkan dengan pelakuan non inokulasi, ini mengindikasikan perlakuan non inokulasi memiliki ikatan matriks dan filler yang lebih baik dibandingkan dengan perlakuan inokulasi (Gambar 15).
27 proses menggunakan gelombang ultrasonifikasi dalam medium cair adalah sulit untuk mendapatkan ukuran nano yang homogen (Gambar 16).
Gambar 16Morfologi SEMBionanokomposit matriks PP dan filler serat rotanmetode Ultrasonifikasi
5
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Dari hasil penelitian diatas dapat disimpulkan beberapa poin sebagai berikut : 1. Sintesis nanopartikel rotan optimum metode disk milling perlakuan non
inokulasi waktu milling 15 menit menghasilkan rata-rata ukuran partikel 24.35 nm.Morfologi permukaan nanopartikel serat rotan menunjukkan semakin lama waktu milling, semakin kecil ukuran partikelnya, dan ACS sebesar 0.9833 Å (0.09833 nm) dengan FWHM 0.1557 rad.
2. Bionanokomposit filler nanopartikel rotan optimum (non inokulasi) memiliki karakteristik termal sebanding dengan komposit filler fiber glass. Bionanokomposit optimum memiliki onset temperature 132.537 0C, puncak endoterm 166.291 0C, puncak eksoterm 398.494 0C, perubahan
entalpi (ΔH) pada puncak endoterm pertama (+) 101.097 K-1 J/g, kapasitas panas (Cp) 0.998 K -1 J/ºC, serta pengurangan masa pada dekomposisi tahap awal dan akhir sebesar 23.1% dan 38.44%.
28
Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai sifat mekanik sehingga dapat menjadikan bionanokomposit filler rotan memenuhi syarat dan layak untuk digunakan di industri.
DAFTAR PUSTAKA
1. Jasni, Rachman O. 2006. Rotan, sumberdaya, sifat dan pengelolannya. Jurnal Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan. 26: 22-28.
2. Sisworo S. 2009. Pengaruh penggunaan serat kulit rotan sebagai penguat pada komposit polimer dengan matriks polyester yucalac 157 terhadap kekuatan tarik dn tekuk. Jurnal Teknik. 30: 3-10.
3. Fernandez, B. R. (2011). Sintesa nanopartikel. [Tesis]. Padang: Pascasarjana Universitas Andalas.
4. Zhang, T., Wang, W., Zhang, D., Zhang, X., Yurong, M. (2010). Biotemplated synthesis of gold nanoparticle–bacteria cellulose nanofiber nanocomposites and their application in biosensing. J. Advanced Functional Materials, 20, 1152-1160.
5. Ting, F. Y., Xin, G. H., Chang,S. D. (2007). Effect of Different Particle Sizes on Electrochemical Performance of spinel LiMN-O Cathode Materials.J. Mater Sci., 42, 3825- 3830.
6. Abdullah, M., Virgus, Y., Khairurijal.(2008). Review sintesis nanomaterial. Nanosains dan Nanoteknologi, 1, 1-25.
7. Guo, Z., Miliny, J., Wang, Z., Chen, H., Liuyy, K. (2005). Silicon/Disordered Carbon Nanocomposites for Lithium-Ion Battery Anodes. J.of the Electrochemical Society, 152 (11), A2211-A2216.
8.Rahul S, Resto O, Kahyar RS. 2009. Effect of nanocrystallinity on the electrochemical performance of LiMn. Cathode. J of REnuable and Sustainable Energy 23:95-103.
9. [LIPI] Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. 2004. Nanoteknologi: Teknologi Masa Depan. Jakarta.
10.Nikmatin, S. (2012). Bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit rotan sebagai material pengganti komposit sintetis fiber glass pada komponen kendaraan bermotor. [Disertasi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
11.Fery Nurdin, F. 2013. Pemanfaatan Serat Kulit Rotan Yang Disintesa Dalam Bentuk Nanopartikel Pada Aplikasi Bionanokomposit Dengan Metode High Energy Milling (Skripsi).Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB. Bogor.
12.Nikmatin S, 2010. Pengaruh fermentasi kapang terhadap rendemen selulosa kulit rotan.Jurnal Biofisika. 4(2):41-49
29 14.Yang, H. S., WOLCOTT, H. S. Thermal Properties of lignocella losic
Filler-Thermoplastic polymer Bio-composites. J.of thermal Analysis and Calorimetry, 82 (1), 157-160.
15.Nikmatin S, 2012. Analisis struktur selulosa kulit rotan sebagai filer bionanokomposit dengan difraksi sinar x. Jurnal Sains Material Indonesia. 13(2):97-102.
16.Anonim (2012). Durometer Technical information [terhubung
berkala]
17.Onggo H, Subowo W, Sudirman 2005. Analisa Sifat Termal Komposit Polipropilen-Kenaf. Prosiding Simposium Nasional Polimer V. 149-153 18.Santos RMD, Neto WPF, Silverio HA, Martins DF, Dantas NO et al. 2013.
30
Lampiran 1Proses pembuatan nanopartikel
Lampiran2Pembuatan granular komposit dengan Metode Ekstruksi (Twin Screw Extruder)
Keterangan :
a. Polipropilena, PPMA, nanopartikel rotan b. Mesin Ekstruksi (Twin Screw Extruder) c. Hasil Ektruksi (Granular)
(a) (b) (c) (d)
(h) (g) (f) (e) Keterangan :
a. Rotan hasil preparasi b. Pencucian rotan c. Perebusan rotan
d. Brinding cacah (alat pengecilan kulit ukuran rotan) e. Rotan hasil brinding cacah
f. Pengayakan dengan Electromagnetic Shaker g. Mesin disk milling
31 Lampiran 3 Sintesa bionanokomposit dengan metode injeksi molding di PT AHM
32
Lampiran 4Menentukan parameter kisi selulosa,dan ACS (Atomic Crystal Size) sampel
4.1Penentuan parameter kisi selulosa berstruktur monoklinik Jarak antar bidang, d
1 �2 =
1 ���2� �
ℎ2
�2+
�2���2�
�2 −
2ℎ����� �� �
Menurut Bragg :
�2 = 2����Ѳ
�2 = 4�2���2Ѳ atau ���2Ѳ = �2 4�2 Penggunaan persamaan (1) dan (2) menghasilkan :
1
�2
=
1 ���2�
�
ℎ2
�2
+
�2���2�
�2
−
2ℎ�����
��
�
=
4���2Ѳ
�2
Atau
���
2Ѳ
=
�
24
�
1
���
2Ѳ �
ℎ
2�
2+
�
2���
2Ѳ
�
2−
2
ℎ�����
�� ��
Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan :
���
2Ѳ
=
�
24
�
1
���
2Ѳ �
ℎ
2�
2+
�
2���
2Ѳ
�
2−
2
ℎ�����
�� ��
���2Ѳ − �24 ℎ2
���2�+
�2
�2(�2) +
�2
4�2�
�2
���2�� −
�� 2�� �
ℎ�����
���2� �=����2Ѳ
Akan diperoleh bentuk :
���2Ѳ=��+��+��+��+��
Keterangan :
� = �
2
4�2,�=
ℎ2
���2Ѳ,� =
�2
4�2,�= �2,�=
�2
4�2,� =
�2
���2�
� =− 4�2
�2,� = ℎ�����
���2� ,�= �
10, dan � = 10��� 22Ѳ
Nilai E, D, C, B dan A dapat diperoleh dari persamaan :
� ����2Ѳ=� � �2+ � � ��+� � ��+� � ��+� � ��
� ����2Ѳ=� � ��+ � � �2 +� � ��+� � ��+� � ��
� ����2Ѳ=� � ��+ � � ��+� � �2+� � ��+� � ��
� ����2Ѳ=� � ��+ � � ��+� � ��+� � �2+� � ��
33
Nilai E, D, C, B dan A diperoleh dari 5 persamaan, yaitu : 256.306 = 65.246 + 237.035 + 121.271 + 88.831
65.246 = 616.000 + 222.113 – 38.173 + 181.311 237.035 = 222.113 + 504.904 + 133.500 + 164.332 -121.271= -38.173 - 133.500 + 66.286 – 43.099 88.831 = 181.311 + 164.332 – 43.099 + 82.078 Bentuk Ax = B
256,306 65,246 237,035 121,271 88,831 E = 2,413
65,246 616,000 222,113 38,173 181,311 D = 4,962
237,035 222,113 504,904 133,500 164,332 C = 4,476
-121,271 38,173 133,500 66,286 43,099 B = -1,171
88,831 181,311 164,332 43,099 82,078 A = 2,238
Mencari determinan matriks A
256,306 65,246 237,035 121,271 88,831 65,246 616,000 222,113 38,173 181,311
|A|= 237,035 222,113 504,904 133,500 164,332 = 1565931468 -121,271 38,173 133,500 66,286 43,099
88,831 181,311 164,332 43,099 82,078
Mencari determinan matriks A1
2,413 65,246 237,035 121,271 88,831 4,962 616,000 222,113 38,173 181,311
|A1|= 4,476 222,113 504,904 133,500 164,332 = 149695756,6 -1,171 38,173 133,500 66,286 43,099
2,238 181,311 164,332 43,099 82,078
Mencari determinan matriks A2
256,306 2,413 237,035 121,271 88,831 65,246 4,962 222,113 38,173 181,311
|A2|= 237,035 4,476 504,904 133,500 164,332 =77369010,95 -121,271 -1,171 133,500 66,286 43,099
88,831 2,238 164,332 43,099 82,078
Mencari determinan matriks A3
256,306 65,246 2,413 121,271 88,831 65,246 616,000 4,962 38,173 181,311
|A3|= 237,035 222,113 4,476 133,500 164,332 =78114504,19 -121,271 38,173 -1,171 66,286 43,099
34
Nilai E diperoleh dari : � = |�|1|
�| = 0.010
Nilai D diperoleh dari : � = |�|2|
�| = 0.004941
Nilai C diperoleh dari : �= ||�3|
�| = 0.004988
Sehingga didapatkan : Nilai parameter kisi a = �
2√� = 7.875395 Å
Nilai parameter kisi b = �
2√� = 10.95453 Å
Nilai parameter kisi c = �
2√� = 10.90213 Å
Puncak 2θex 2θre %2θ h K l θ β sin β sin2β cos β
1 11,8 11,712 99,254 1 0 1 5,9 2,128 0,849 0,720 -0,529 2 17,24 17,238 99,988 1 0 2 8,62 2,128 0,849 0,720 -0,529 3 20,02 20,004 99,920 0 2 1 10,01 2,128 0,849 0,720 -0,529 4 22,3 22,263 99,834 0 1 2 11,15 2,128 0,849 0,720 -0,529 5 23,54 23,517 99,902 2 0 2 11,77 2,128 0,849 0,720 -0,529 6 26,24 26,189 99,806 0 3 0 13,12 2,128 0,849 0,720 -0,529 7 27,64 27,594 99,834 0 3 1 13,82 2,128 0,849 0,720 -0,529 8 28,16 28,127 99,883 2 1 0 14,08 2,128 0,849 0,720 -0,529 9 29,54 29,455 99,712 2 2 2 14,77 2,128 0,849 0,720 -0,529 10 30,92 31,475 101,795 1 3 2 15,46 2,128 0,849 0,720 -0,529 11 32,86 32,778 99,750 0 1 3 16,43 2,128 0,849 0,720 -0,529 12 33,46 33,408 99,845 1 3 1 16,73 2,128 0,849 0,720 -0,529 13 36,66 36,65 99,973 3 1 3 18,33 2,128 0,849 0,720 -0,529 14 40,84 40,798 99,897 0 4 2 20,42 2,128 0,849 0,720 -0,529
Α α2 Γ γ2 Δ δ2 ϕ ϕ2 αγ αδ
1,388 1,927 0,000 0,000 1,388 1,927 -0,734 0,539 0,000 1,927 1,388 1,927 0,000 0,000 5,553 30,834 -1,468 2,156 0,000 7,708 0,000 0,000 4,000 16,000 1,388 1,927 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 1,000 1,000 5,553 30,834 0,000 0,000 0,000 0,000 5,553 30,834 0,000 0,000 5,553 30,834 -2,936 8,623 0,000 30,834 0,000 0,000 9,000 81,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 9,000 81,000 1,388 1,927 0,000 0,000 0,000 0,000 5,553 30,834 1,000 1,000 0,000 0,000 0,000 0,000 5,553 0,000 5,553 30,834 4,000 16,000 5,553 30,834 -2,936 8,623 22,211 30,834 1,388 1,927 9,000 81,000 5,553 30,834 -1,468 2,156 12,494 7,708 0,000 0,000 1,000 1,000 12,494 156,096 0,000 0,000 0,000 0,000 1,388 1,927 9,000 81,000 1,388 1,927 -0,734 0,539 12,494 1,927 12,494 156,096 1,000 1,000 12,494 156,096 -6,607 43,652 12,494 156,096
35
256,306 616,000 504,904 66,286 65,246 237,035
Τδ Τγ Τα αsin2θ γsin2θ δsin2θ ϕsin2θ τsin2θ
0,571 0,000 0,571 0,015 0,000 0,015 -0,008 0,004 4,872 0,000 1,218 0,031 0,000 0,125 -0,033 0,020 1,623 4,676 0,000 0,000 0,121 0,042 0,000 0,035 7,963 1,434 0,000 0,000 0,037 0,207 0,000 0,054 8,833 0,000 8,833 0,231 0,000 0,231 -0,122 0,066 0,000 17,513 0,000 0,000 0,463 0,000 0,000 0,100 2,976 19,292 0,000 0,000 0,513 0,079 0,000 0,122 0,000 2,220 12,329 0,328 0,059 0,000 0,000 0,131 13,415 9,663 13,415 0,361 0,260 0,361 -0,191 0,157 15,124 24,513 3,781 0,099 0,639 0,394 -0,104 0,193 36,586 2,928 0,000 0,000 0,080 0,999 0,000 0,234 4,205 27,260 4,205 0,115 0,745 0,115 -0,061 0,251 44,479 3,560 44,479 1,234 0,099 1,234 -0,653 0,352 23,686 68,251 0,000 0,000 1,946 0,675 0,000 0,519
164,332 181,311 88,831 2,413 4,962 4,476 -1,171 2,238
4.2Penentuan ACS nanopartikel dengan menggunakan software Origin
���
=
�
.
��
�
���
����
Keterangan :
ACS = Atomic Crystal Size (Å)
B = FWHM (FullWidth at Half Maximum)
��� = Panjang gelombang Cu = 1.5406 Å
T Γδ Γϕ δϕ sin22θ sin2θ τ τ2 τϕ
-1,019 0,000 0,000 -1,019 0,041 0,011 0,412 0,169 -0,302 -2,038 0,000 0,000 -8,153 0,088 0,022 0,877 0,770 -1,288 0,000 5,553 0,000 0,000 0,117 0,030 1,169 1,367 0,000 0,000 5,553 0,000 0,000 0,143 0,037 1,434 2,056 0,000 -16,305 0,000 0,000 -16,305 0,159 0,042 1,591 2,530 -4,671 0,000 0,000 0,000 0,000 0,195 0,051 1,946 3,787 0,000 0,000 12,494 0,000 0,000 0,214 0,057 2,144 4,595 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,222 0,059 2,220 4,930 0,000 -16,305 22,211 -11,746 -16,305 0,242 0,065 2,416 5,836 -7,094 -2,038 49,975 -13,214 -8,153 0,272 0,071 2,724 7,418 -3,999 0,000 12,494 0,000 0,000 0,293 0,080 2,928 8,575 0,000 -1,019 12,494 -6,607 -1,019 0,303 0,083 3,029 9,174 -2,223 -82,546 12
