iii DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... i
KATA PENGANTAR ... ii
DAFTAR ISI ... iii
DAFTAR TABEL ... v DAFTAR GAMBAR ... vi BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Rumusan Masalah ... 3 1.3 Batasan Masalah ... 3 1.4 Tujuan ... 4 1.5 Manfaat ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Membran ... 5
2.2 Teknik Pembuatan Membran ... 7
2.3 Nanopartikel Perak dan Metode Sintesis ... 9
2.4 Kitosan ... 10
2.5 Karakterisasi Membran ... 11
BAB III METODE PENELITIAN ... 17
3.1 Tempat dan Waktu ... 17
3.2 Alat dan Bahan ... 17
3.3 Diagram Alur Penelitian ... 20
3.3.1 Pembuatan Membran Kitosan 2% ... 20
3.3.2 Pembuatan Membran Komposit Kitosan-AgNP ... 21
iv
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25
4.1 Hasil Penelitian ... 25
4.2 Pembahasan ... 27
4.2.1 Tebal Membran ... 27
4.2.2 Karakterisasi Membran dengan NOVA 1200e ... 28
4.2.3 Uji Daya Serap Air (swelling) ... 32
4.2.4 Kekuatan Mekanik Membran ... 34
4.2.5 Karakterisasi Membran dengan FTIR ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39
5.1 Kesimpulan ... 39
5.2 Saran ... 39
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
v
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Gugus Fungsional Spektra FTIR ... 11 Tabel 3.1 Jadwal Penelitian ... 16 Tabel 3.2 Karakteristik Serbuk Kitosan Udang Windu ... 17 Tabel 3.3 Karakteristik Nanopartikel Perak Hasil Biosintesis Menggunakan Tanaman
Sambiloto ... 18 Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Tebal Membran Dan Nilai Rata-Ratanya ... 24 Tabel 4.2 Data Uji Daya Serap Air (Swelling) Dari Masing-masing Membran ... 25 Tabel 4.3 Surface area, pore volume, pore diameter, jumlah dan kerapatan pori-pori
dari masing-masing membran: Ch, AgNP10, AgNP100 dan
Ch-AgNP1000 ... 31 Tabel 4.4 Hasil Perhitungan Uji Swelling Dari Masing-masing Membran ... 32 Tabel 4.5 Gugus Fungsi-Gugus Fungsi yang Terdapat pada Membran: Ch,
Ch-Agnp10, Ch-Agnp100 dan Ch-Agnp1000, sebagai Hasil Identifikasi dari
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Diagram BET ... 13
Gambar 3.1 Skema Pelaksanaan Penelitian ... 19
Gambar 3.2 Gambar Permukaan Membran Tampak dari Atas ... 21
Gambar 3.3 Uji Tarik ASTM D5630 ... 22
Gambar 4.1 a) Membran Ch, Membran Komposit: B) Ch-AgNP10, C) Ch-AgNP100 dan D) Ch-AgNP1000 ... 24
Gambar 4.2 Gambar Membran: A. Sebelum dan B. sesudah Uji Mekanik. 1 = Ch, 2 = Ch-AgNP10, 3 = Ch-AgNP100 Dan 4 = Ch-AgNP1000 ... 25
Gambar 4.3 Spektra FTIR dari Membran: Ch, AgNP10, AgNP100 dan Ch-AgNP1000 ... 26
Gambar 4.4 Grafik BET dari Membran Ch. a) Rentang Diameter 0 Nm – 195 Nm dan b) Rentang Diameter 2 Nm – 14 Nm ... 27
Gambar 4.5 Grafik BET dari Membran Ch-AgNP10. a) Rentang Diameter 0 Nm – 195 Nm dan b) Rentang Diameter 2 Nm – 14 Nm ... 28
Gambar 4.6 Grafik BET dari Membran Ch-AgNP100. a) Rentang Diameter 0 Nm – 195 Nm dan b) Rentang Diameter 2 Nm – 14 Nm ... 29
Gambar 4.7 Grafik BET dari Membran Ch-AgNP1000. a) Rentang Diameter 0 Nm – 195 Nm dan b) Rentang Diameter 2 Nm – 14 Nm ... 30
Gambar 4.8 Grafik Swelling sebagai Fungsi Waktu untuk Masing-masing Membran: Ch, Ch-AgNP10, Ch-AgNP100 Dan Ch-AgNP1000 ... 32
Gambar 4.9 Grafik Stress (Tegangan) – Strain (Regangan) dari Membran Ch, Ch-AgNP10, Ch-AgNP100 dan Ch-AgNP1000 ... 33
Gambar 4.10 Nilai Modulus Young (E) dari membran Ch, AgNP10, Ch-AgNP100 dan Ch-Ch-AgNP1000 ... 34
Gambar 4.11 Nilai Ultimate Strength (UTS) dari Membran Ch, AgNP10, Ch-AgNP100 dan Ch-Ch-AgNP1000 ... 34
vii ABSTRAK
Pada penelitian ini telah dibuat membran komposit kitosan-nanopartikel perak (membran Ch-AgNP) dan karakterisasi sifat-sifat fisiknya. Kitosan digunakan sebagai matrik, larutan asam asetat 1% sebagai pelarut dan nanopartikel perak (AgNP) sebagai bahan pengisi. AgNP yang digunakan adalah hasil biosintesis langsung menggunakan ekstrak daun Sambiloto. Variasi massa nanopartikel perak yang digunakan adalah 0, 10 μg, 100 μg dan 1000 μg. Membran dibuat dengan metode cetakan larutan. Karakterisasi sifat-sifat fisik yang dilakukan meliputi ukuran pori-pori dengan metode BJH (Barrett, Joynerand and Halenda), kemampuan/daya serap air (swelling), spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra-Red), kekuatan tarik dan regangan menggunakan DMA (Dynamic Mechanical Analysis). Hasil penelitian menunjukkan bahwa diameter pori-pori membran meningkat dengan penambahan jumlah AgNP dari 0-100 g dan berkurang dengan penambahan 1000 g. Membran Ch-AgNP100 memperlihatkan kemampuan/daya serap air tertinggi, serta mempunyai nilai modulus Young (E) dan ultimate strength tertinggi juga. Kemampuan memanjang (elongation) tertinggi ditunjukkan oleh membran Ch-AgNP10.
Kata kunci: Kitosan, nanopartikel perak, membran komposit, uji tarik, BJH, FTIR.
ABSTRACT
A research on the manufacture of composite membranes of chitosan- silver nanoparticle (Ch-AgNP membrane) and the characterization of their physical properties has been done. Chitosan is used as a matrix, acetic acid 1% solution as a solvent and silver nanoparticles (AgNP) as filler. The AgNP used is synthesized using biological method using Sambiloto leaf extract. Variations in the mass of silver nanoparticles used are 0, 10 μg, 100 μg and 1000 μg. The membranes have been made using casting solution method. The characterizations conducted involved the pores size using BJH (Barrett, Joynerand and Halenda) method, water absorption (swelling), FTIR (Fourier Transform Infra-Red) spectrophotometer and tensile strength using DMA (Dynamic Mechanical Analysis). The results showed that the pores diameter of the membranes increased with increasing the addition of AgNP from 0 to 100 g, but it was reduced by adding 1000 g. Ch-AgNP100 membrane showed the highest of swelling capacity, as well as having a value of Young's modulus (E) and the highest ultimate strength as well. The longest elongation is indicated by Ch-AgNP10 membrane.
Key words: chitosan, silver nanoparticle, composite membrane, tensile test, BJH, FTIR.
viii BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Membran adalah sutau lapisan tipis yang berfungsi sebagai pembatas antara dua fasa dan bersifat semipermeable, yang artinya hanya dapat melewatkan komponen tertentu dan menahan komponen lain dari suatu aliran fluida yang melewatinya (Mulder, 1996). Keunggulan pemisahan (separation) dengan menggunakan membran antara lain pemisahan dapat berlangsung secara kontinyu, dapat dikombinasikan dengan proses pemisahan yang lain, energi yang digunakan rendah, sifat-sifat dan variabel membran dapat disesuaikan, pemisahan larutan-larutan yang peka terhadap suhu (misalnya larutan-larutan biologis dan organik), serta relatif tidak menimbulkan limbah (Mulder, 1996). Oleh karenanya, membran tergolong sebagai clean technology. Dengan keunggulan-keunggulan tersebut, teknologi membran telah banyak dikembangkan dan digunakan dalam berbagai aplikasi, misalnya penjernihan dan sterilisasi air minum, desalinasi air laut dan air payau, pemisahan dan pemekatan air limbah industri (waste water treatment), pemisahan gas, pemisahan darah untuk penderita ginjal, serta bioteknologi (mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi).
Saat ini telah banyak dikembangkan pembuatan membran dari polimer alam dengan alasan polimer alam lebih ramah lingkungan dan mudah terdegradasi secara biologis atau alami (biodegradable). Seperti membran yang terbuat dari selulosa asetat, yang banyak digunakan untuk proses pemisahan. Membran kitosan telah banyak dikembangkan dan diteliti sebagai membran mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, elektrodialisis dan hemodialisis. Hal ini terjadi karena kitosan mudah didapat, prosedur isolasinya mudah dan tidak beracun. Kitosan juga memiliki beberapa sifat yang menguntungkan diantaranya sifat hydrophilicity, biocompatibility, biodegradability, anti bakteri dan memiliki afinitas yang besar terhadap enzim (Yurnaliza, 2002).
Membran ideal adalah membran yang bersifat efektif dan efisien, yaitu memiliki selektifitas (kemampuan pemisahan) tinggi dan dapat menyaring unsur atau material tertentu dengan cepat. Efektifitas kerja dari membran dipengaruhi oleh karakteristik atau sifat-sifat fisik serta responnya terhadap lingkungan. Secara umum,
ix
sifat membran bergantung pada bahan dasar (bahan matrik), pelarut (solvent) dan metode pembuatannya.
Membran yang terbuat dari bahan dasar kitosan memiliki sifat mekanik yang tidak terlalu baik, seperti ketahanan terhadap tarikan dan regangan yang lemah (Indah F. Farha dan Nita Kusumawati, 2012). Oleh karenanya masih perlu dilakukan penelitian untuk memperbaiki sifat-sifat membran tersebut. Salah satunya adalah dengan menambahkan suatu material (material aditif) tertentu sehingga terbentuk membran komposit. Membran komposit adalah membran asimetris yang terdiri atas membran berpori dan lapisan pendukung dari materi yang berbeda. Membran komposit juga dapat diperoleh dengan mencampur dua atau lebih bahan dasar polimer dengan penambahan bahan tertentu untuk tujuan tertentu pula.
Karakteristik membran komposit kitosan-polivinil alcohol (PVA)-poli etilen glikol (PEG-6000) sangat dipengaruhi oleh komposisi dari masing-masing bahan penyusun. Membran kitosan-PVA dengan perbandingan 75%:25% (v/v) dan PEG 2,5% b/v memiliki kekuatan mekanik terbaik yaitu sebesar 36,926 kgf, ukuran pori berkisar 0,01-0,15 μm dan distribusi pori lebih rapat dibandingkan dengan 100%:0%, 50%:50%, 25%:75% dan 0%:100% dengan PEG sama. Sedangkan fluks terbaik diperoleh pada membran dengan perbandingan 50%:50% (Indah, 2012).
Kemampuan membran komposit “selulosa-kitosan terikat silang” dalam mengadsorpsi ion logam Pb(II) juga sangat bergantung pada komposisi bahan pembuatnya. Kapasitas adsorpsi terbesar dihasilkan pada membran selulosa-kitosan 1% dan kapasitas adsorpsi terendah dihasilkan pada membran selulosa-kitosan 3% dengan PEG 10% (Bimbing Herwanto dan Eko Santoso, 2006). Hasil tersebut menunjukkan bahwa penambahan kadar PEG dapat menurunkan kapasitas adsorpsi membran komposit selulosa-khitosan terikat silang.
Dari beberapa penelitian di atas tampak bahwa, sampai saat ini penelitian yang terkait dengan kondisi pembuatan membran dan pencarian alternatif bahan baku membran masih menarik untuk diteliti. Hal ini disebabkan karena banyaknya parameter yang mempengaruhi karakteristik membran yang dihasilkan. Kombinasi dari berbagai parameter tersebut memungkinkan diperolehnya membran yang spesifik untuk tujuan pemisahan tertentu.
x
Dewasa ini, peran nanoteknologi sangat penting dalam perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi. Nanoteknologi merupakan ilmu rekayasa material, struktur fungsional, maupun piranti berskala nanometer (10-9 m). Nanopartikel adalah salah satu bagian terpenting dari nanoteknologi. Nanopartikel telah digunakan diberbagai bidang diantaranya tekstil, kesehatan, industri, pangan dan pertanian, elektronik, lingkungan dan energi. Seperti pemanfaatan nanopartikel logam dalam bidang katalisis, biosensor, elektronik dan optik.
Logam yang banyak dikembangkan menjadi nanopartikel yaitu Ag (perak), Pt (platina), Pd (paladium) dan Au (emas). Nanopartikel perak adalah salah satu nanopartikel yang banyak digunakan dalam bidang biologi dan farmasi. Logam perak adalah logam yang paling banyak diteliti, karena ion perak merupakan antibakteri yang kuat dan juga bersifat toksik bagi sel. Ion perak memiliki kemampuan merusak dinding sel bakteri, menghambat petumbuhan sel bakteri dan mengganggu metabolisme sel, yang pada akhirnya menyebabkan kematian sel. Dalam pengujian kalorimetri, nanopartikel perak memiliki beberapa keunggulan dibanding nanopartikel emas, diantaranya nanopartikel perak memiliki koefisien molar absorpsi lebih tinggi dibandingkan dengan nanopartikel emas pada ukuran yang sama.
Berdasarkan latar belakang tersebut di atas, pada penelitian ini telah dibuat membran komposit kitosan-nanopartikel perak (Ch-AgNP). Telah dipelajari pengaruh penambahan nanopartikel perak (AgNP) terhadap sifat-sifat fisika dari membran komposit tersebut, khususnya struktur pori dan kekuatan tarik.
1.2 Rumusan Masalah
Pada penelitian ini, permasalahan yang diteliti adalah sintesis dan karakteristik membran komposit kitosan dengan aditif nanopartikel perak (Ch-AgNP). Karakteristik membran yang dimaksud adalah karakteristik fisika, khususnya pori-pori dan kekuatan mekanik (kekuatan tarik).
1.3 Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini sebagai berikut:
1. Membran komposit yang dibuat adalah membran kitosan 2% dengan variasi penambahan AgNP sebesar 10 μg, 100 μg dan 1000 μg.
xi
2. Nanopartikel perak yang digunakan adalah hasil biosintesis dengan menggunakan ekstrak daun Sambiloto.
1.4 Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari sintesis dan karakterisasi membran komposit yang terbuat dari polimer alami kitosan dengan aditif nanopartikel perak. Dalam hal ini, karakterisasi yang dimaksud adalah karakteristik fisika khususnya pori-pori dan kekuatan tarik.
1.5 Manfaat
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi pengetahuan tentang sintesis dan karakteristik fisika dari membran komposit yang terbuat dari polimer alami kitosan dengan aditif nanopartikel perak. Juga diharapkan menambah khasanah ilmu pengetahuan, khususnya tentang membran komposit Ch-AgNP.
