PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS TiO2 / KARBON AKTIF DENGAN METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS KATALITIKNYA PADA DEGRADASI RHODAMIN B.

(1)

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS

TiO2 / KARBON AKTIF DENGAN METODE

SOLID STATE

DAN UJI

AKTIFITAS KATALITIKNYA PADA DEGRADASI

RHODAMIN B

Skripsi Sarjana Kimia

Oleh

MEGA GUSTIANA

BP : 0910412073

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2013

(2)

TiO2 / KARBON AKTIF DENGAN METODE

SOLID STATE

DAN UJI

AKTIFITAS KATALITIKNYA PADA DEGRADASI

RHODAMIN B

Oleh

MEGA GUSTIANA

BP : 0910412073

Skripsi diajukan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Andalas

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

(3)

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN... iii

HALAMAN PERNYATAAN... iv

INTISARI ... vii

DAFTAR LAMPIRAN... xiv

DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

BAB III METODOLOGI PENELIIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 13

3.2 Bahan Kimia, Peralatan, dan Instrumentasi ... 13

3.3 Prosedur percobaan ... 13

3.4 Preparasi Sampel TiO2 ... 13

3.5 Sintesis Katalis TiO2/Karbon Aktif ... 13

3.6 Karakteriasasi Katalis TiO2/Karbon Aktif ... 14

3.7 Uji Aktifitas Fotokatalitik Katalis TiO2/Karbon Aktif ... 14

(4)

LAMPIRAN ...

... 26

BIODATA PENULIS ... ... 38

DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur kristal TiO2 anatase dan rutil………. 5

Gambar 2. Energi gap, posisi pita valensi, konduksi, dan potensial redoks dari berbagai semikonduktor... 6

Gambar 3. Operasi Fotokimia dari partikel Semikonduktor... 7

Gambar 4. Struktur Intan (Tetragonal)... 9

Gambar 5. Stuktur Grafit (Heksagnal)... 9

Gambar 6. Struktur Fulleren(Pentagonal)... 9

Gambar 7. Struktur Grafit dan Struktur Karbon Aktif... 11

Gambar 8. Struktur rhodamin B... 12

Gambar 9. Spektrum FTIR dari TiO2, karbon aktif, TiO2/KA 5%, 10%, dan 15%... 14

Gambar 10. Spektrum XRD dari TiO2, karbon aktif, TiO2/KA 5%, 10%, dan15%... 16

Gambar 11. Foto SEM dari TiO2 (20000x), karbon aktif (10000x), TiO2/KA 5%, 10%, dan 15% (20000x)... 18

(5)

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbedaan Stuktur Kristal dan Anatase... 5 Tabel 2. Data absorban dan persentase rhodamin-B 10 mg/L dengan

variasi lama penyinaran tanpa menggunakan

katalis... 34 Tabel 3. Data absorban dan persentase rhodamin-B 10 mg/L dengan

variasi lama penyinaranmenggunakan katalis TiO2

34

Tabel 4. Data absorban dan persentase rhodamin-B 10 mg/L dengan

variasi lama penyinaranmenggunakan karbon aktif 35

variasi lama penyinaran menggunakan katalis TiO2/KA

5%... 35

10%... 35

15%... 36

(6)

Lampiran 1. Dasar-dasar perhitungan yang digunakan selama

penelitian... 25

Lampiran 2. Skema kerja pembuatan katalis TiO2/KA... 26

Lampiran 3. Skema kerja uji aktifitas fotokatalitik katalis TiO2/KA... 27

Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal TiO2/KA dengan persamaan Debye-Scherrer... 28

Lampiran 5. Data JCPDS untuk Karbon Aktif... 29

Lampiran 6. Data JCPDS untuk TiO2... 31

Lampiran 7. Pola difraksi sinar-X Katalis TiO2... 32

Lampiran 8. Pola difraksi sinar-X Katalis TiO2/KA 5%... 32

Lampiran 10.

Data absorban dan perhitungan persentase degradasi

larutan rhodamin-B 10 mg/L oleh katalis TiO2, karbon

aktif, katalis TiO2/KA 5, 10, dan 15%, serta tanpa

katalis dengan variasi lama penyinaran....

34

(7)

Singkatan Nama Pemakaian

Fourier Transform Infra Red X-Ray Diffraction

Scanning Electron Microscopy Ultraviolet

International Centre for Diffraction Sheet Brunauer, Emmet, and Teller

Full Width at Half Maximum

Elektron volt

(8)

INTISARI

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS TiO2 /KARBON AKTIF DENGAN

METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS KATALITIKNYA PADA

DEGRADASI RHODAMIN B

Oleh:

Mega Gustiana (BP : 0910412073)

Pembimbing : Dr. Upita Septiani dan Prof. Dr. Safni

Katalis komposit TiO2/Karbon Aktif (TiO2/KA) telah berhasil disintesis dengan metode

solid state. Sintesis dilakukan dengan variasi penambahan karbon aktif 5 %w, 10 %w,

15%w dari massa TiO2. Katalis komposit TiO2/KA dikalsinasi pada suhu 400°C dan

dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR, XRD, SEM. Dari data XRD diketahui

bahwa dengan adanya penambahan karbon aktif tidak berpengaruh pada bentuk pola

difraksi sinar-X dari katalis, tetapi intensitas puncak dari katalis TiO2/KA dengan

variasi mengalami perubahan, dengan struktur kristal anatase. Dari data FTIR, terlihat adanya serapan C=C yang diasumsikan berasal dari karbon aktif. Gambar SEM

memperlihatkan bahwa partikel-partikel TiO2 menempel dan menyebar pada

permukaan karbon. Katalis yang telah disintesis ini diuji aktifitasnya terhadap rhodamin B 10 mg/L menggunakan sinar UV. Karbon aktif dapat meningkatkan

peranan TiO2 dalam mendegradasi rhodamin B. Semakin meningkat jumlah karbon

aktif kemampuan katalitik TiO2 juga meningkat, dapat disimpulkan bahwa karbon aktif

dapat membantu meningkatkan peranan TiO2 dalam mendegradasi rhodamin B.

Kata kunci: karbon aktif, katalis, komposit, rhodamin B, solid state, TiO2,

(9)

ABSTRACT

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CATALYST TiO2/ACTIVATED CARBON USING SOLID STATE METHOD AND CATALYTIC ACTIVITY TESTED

ON DEGRADATION OF RHODAMINE B

by:

Mega Gustiana (BP: 0910412073)

Advisor: Dr. Upita Septiani and Prof. Dr. Safni

Composite catalyst of TiO2/Activated Carbon (TiO2/AC) has been successfully

synthesized by solid-state method. Synthesis was performed with addition 5%w,

10%w and 15%w activated carbon of TiO2 mass. Composite catalyst was calcinated

at temperature 400°C and characterized by Fourier Transform Infra-Red (FTIR),

X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Absorption C=C

seen of FTIR spectrum, that assumed from AC. From XRD, the addition of AC not given effect at the diffraction pattern X-Ray of catalyst, but intensity of catalyst become

different, structure of catalyst is anatase. SEM pictures showed that particles of TiO2

was patch and spread on AC surface. Activity of catalyst tested on degradation of

rhodamin B 10 mg/L with using UV light. AC can increase role of TiO2 to degradation

rhodamin B. Addition of AC can increase activity of catalyst TiO2 on degradation

rhodamin B.

(10)

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Penelitian

TiO2 banyak digunakan sebagai fotokatalis karena TiO2 bersifat inert, stabilitas

termalnya baik, non-toksik, tahan pada temperatur tinggi, aktifitas katalitiknya cukup

baik dan harganya relatif murah [1,2,3,4]. Struktur semikonduktor TiO2 berupa struktur

elektronik dengan adanya pita valensi yang terisi dan pita konduksi yang kosong. Kedua pita tersebut dipisahkan oleh energi celah pita (band gap energy; Eg), elektron

(e) akan tereksitasi ke pita konduksi meninggalkan lubang positif (h+_{) pada pita}

valensi. Lubang positif ini memiliki afinitas yang tinggi terhadap oksigen dalam molekul

H2O yang teradsorbsi pada permukaan semikonduktor, sehingga akan bereaksi

menjadi OH-_{dan H}+_{, Radikal hidroksil sangat reaktif menyerang molekul-molekul}

organik dan mendegradasinya menjadi CO2 dan H2O[5].Aktifitas fotokatalitik dari TiO2

dapat ditingkatkan dengan memodifikasi struktur, luas permukaan dan ukuran partikel dengan menambahkan ion dopan [6].

Atom karbon memiliki tiga allotropi, yaitu : Intan, Grafit dan Fulleren. Intan

disusun oleh ikatan kovalen yang sangat kuat, intan memiliki kerapatan 3,1 g/cm3_,

menurut skala Mohs intan memiliki skala kekerasan 10, sehingga bisa digunakan sebagai alat untuk memotong dan mengasah. Grafit lebih lunak daripada intan,

memiliki kerapatan 2,22 g/cm3_{, digunakan sebagai elektroda pada sel elektrolisis.}

Fulleren adalah molekul karbon terdiri dari 60 atom karbon sehingga sering disebut

sebagai C60, digunakan sebagai material hardisk computer [7]. Kabon yang

ditingkatkan dayanya melalui aktifasi disebut karbon aktif, memiliki luas permukaan yang cukup besar dan memiliki sifat adsorbsi yang cukup baik, sehingga bisa digunakan sebagai adsorben [8].

Salah satu modifikasi TiO2 adalah dengan menambahkan karbon. Beberapa

penelitian tentang TiO2/karbon aktif (TiO2/KA) pernah dilakukan oleh Andayani dan

Sumartono (2006), TiO2 diimobilisasi pada pelat titanium dengan proses sol-gel dan

diuji aktifitas katalitiknya terhadap senyawa PCP (Pentaklorfenol), didapatkan hasil

penguraian PCP sebesar 80% [9]. Garcia dan Matos (2010), TiO2/KA disiapkan

dengan metode aktifasi fisik diuji pada senyawa fenol [10].

Senyawa rhodamin B adalah senyawa sintetik yang banyak ditemui pada industri tekstil. Penelitian tentang degradasi rhodamin B telah dilakukan oleh Safni,

(11)

menit didapatkan hasil sebesar 46,41% dan secara fotolisis selama 120 menit didapatkan 93,49% [11]. Oleh kelompok Soke Kwan Tang (2012), dengan

menggunakan katalis TiO2/KA yang disintesis dengan metode sol-gel, degradasi

secara sonokatalitik selama 60 menit dan didapatkan hasil sebesar 82,21% [12]. Dari penjelasan di atas, maka dalam penelitian ini dilakukan sintesis katalis

TiO2 yang didukung karbon aktif dengan metode solid state, kemudian katalis

dikarakterisasi dengan FTIR (Fourier Transform InfraRed) untuk mengetahui gugus

fungsi dari katalis TiO2/KA, XRD (X-Ray Diffraction) untuk mengetahui struktur kristal

dari katalis TiO2/KA, SEM (Scanning Electron Microscopy) untuk melihat morfologi

katalis yang terbentuk dan untuk aktifitas fotokalitik katalis TiO2/KA dilakukan pada

proses degradasi senyawa Rhodamin B dengan metode fotolisis.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, maka dapat dirumuskan permasalahan dalam penelitian ini, yaitu :

1. Apakah sintesis katalis TiO2/KA dapat dilakukan dengan metode solid state ?

2. Bagaimanakah aktifitas fotokatalitik katalis TiO2/KA terhadap degradasi senyawa

Rhodamin B dengan metode fotolisis ?

1.3 Tujuan Penelitian

Berdasarkan perumusan masalah maka penelitian ini bertujuan untuk :

1. Mempelajari sintesis katalis TiO2/KA dengan metode solid state

2. Menguji aktifitas katalitik TiO2/KA sebagai fotokatalisis untuk degradasi senyawa

Rhodamin B dengan metode fotolisis.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang sintesis katalis TiO2/KA

dengan metode solid state dan aktifitas TiO2/KA terhadap degradasi senyawa