PENGARUH SISIPAN KATALIS SiO
2DALAM MgH
2YANG DISINTESIS MELALUI
RUTE MECHANICAL ALLOYING
Mustanir1#, Syahrun Nur2, Zulkarnain Jalil2 dan Fauzi2 1 Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Syiah Kuala, Darussalam, Banda Aceh 2 Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Syiah Kuala, Darussalam, Banda aceh
#E-mail:mustanir_yahya@yahoo.com
ABSTRACT
The preparation and structural characterization of silica (SiO2) inserted into magnesium hydride
(MgH2) has successfully been performed using mechanical ball milling technique. The result of XRD and SEM
showed that the milling process for 12 h has been successfully to reduce the material to nanocrystal scale. It has been shown by the profiles of peak broadening in X-ray diffraction. The peak broadening is an indication that the crystal size is in nanometer scale. The appeared phase based on the XRD was MgH2 as the main
phase and SiO2 as the minor phase. It is concluded that the mechanical alloying technique is very attractive to
fabricate the nanocrystallin material scale to be applied as hydrogen storage.
Keywords: nanocrystallin material, hydrogen, silica, mechanical alloying, peak broadening
ABSTRAK
Preparasi dan karakterisasi struktural dari material silika (SiO2) yang disisipkan ke dalam magnesium
hidrid (MgH2) telah berhasil dilakukan dengan menggunakan teknik preparasi mechanical ball milling. Hasil
pengamatan XRD dan SEM menunjukkan proses pemilingan yang berlangsung selama 12 jam material berhasil direduksi hingga skala nanokristal. Hal ini ditunjukkan oleh profil puncak-puncak difraksi sinar-X melebar atau disebut peak broadening. Peak broadening ini memberikan indikasi bahwa ukuran kristal sudah berada pada skala nanometer. Fasa yang muncul, dari hasil observasi XRD, adalah fasa MgH2 sebagai fasa
utama dan SiO2 sebagai fasa minor. Dapat dikatakan bahwa teknik mechanical alloying sangat atraktif untuk
fabrikasi material berskala nanokristalin untuk aplikasi penyimpan hidrogen.
Kata kunci: material nanokristal, hidrogen, silika, mechanical alloying, peak broadening
1. PENDAHULUAN
Salah satu kendala yang menghadang aplikasi bahan bakar berbasis fuel cell adalah pada tabung penyimpan hidrogen (hydrogen storage). Tabung penyimpan hidrogen berfungsi menampung gas hidrogen, sama halnya seperti tangki bensin pada motor konvensional. Dikenal ada tiga metode penyimpanan hidrogen untuk kenderaan berbahan bakar fuel cell, yakni dalam bentuk gas, cair dan padat1). Dalam bentuk gas (pada
tekanan tinggi 700 bar) dan cair (suhu harus tetap stabil pada -253ºC) dari sisi keamanan belum memadai. Metoda mutakhir yang sedang aktif diteliti saat ini adalah teknik penyimpan padat (solid-state
storage), dimana atom-atom H berada pada kisi-kisi material utamanya. Dalam hal ini hidrogen "disisipkan"
dalam material tertentu. Karena itu upaya untuk menemukan material yang mampu menyimpan/menyerap hidrogen dalam jumlah besar, ringan dengan harga ekonomis kini menjadi fokus penelitian.
Beberapa jenis material (umumnya logam ringan) diyakini memiliki kemampuan menyerap hidrogen dalam jumlah besar. Salah satunya logam magnesium (Mg) yang dianggap sebagai salah satu kandidat potensial2), karena memiliki kemampuan menyerap hidrogen dalam jumlah besar (7,6 wt%), ringan dan
tersedia di alam. Namun magnesium memiliki kelemahan dimana reaksi kinetik sangat lambat dan suhu kerja yang tinggi (>300oC).
2. METODE PENELITIAN
2.1. Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang disiapkan masing-masing adalah sekam padi, larutan Aqua DM, HCL 0,1 M, NaOH, H2SO4, dan NH4OH. Adapun alat-alat utama penelitian, untuk preparasi sampel digunakan vibration
ball mill (Kawasaki, Japan), Mangkok miling stainless steel dan 10 bola baja dengan diameter 12 mm, dan untuk tungku furnace. Untuk karakterisasi hasil digunakan difraktometer sinar-X (Philips PW17310) dan Scanning Electron Microscopy (SEM, JEOL JSM-5310LV).
2.2. Sintesis Abu Sekam
Sintesis silika dari sekam padi dilakukan secara bertahap yang meliputi pencucian yang bertujuan untuk membersihkan sekam dari impuritas akibat kotoran. Selanjutnya dilakukan proses pembakaran dioven pada suhu 3000C selama 30 menit. Muncul arang yang selanjutnya diabukan pada variasi suhu 500-900ºC
selama 4 jam dalam tungku pembakaran. Didapatkan abu sekam berwarna hitam. Selanjutnya, dicuci dengan asam pekat HCL. Kemudian dicuci lagi dengan aqua DM (demineralisasi, air tanpa mineral) selama 2 minggu hingga PH-nya netral (skala 7). Ke dalam sekam bebas mineral ini selanjutnya diteteskan NaOH (2 jam) hingga PH 10. Lalu ditambahkan H2SO4 (2 jam) hingga larut. Kemudian dilakukan pemisahan dengan
penambahan NH4OH. Proses ini berlangsung sekitar 8 jam hingga diperoleh endapan. Endapan ini
dibersihkan lagi dengan H2SO4 hingga diperoleh serbuk silika berwarna putih.
2.3. Preparasi Milling
Setelah semua bahan disiapkan, lalu dilakukan proses reduksi butir dengan mesin ball milling. Adapun rasio bola dan material adalah 10:1 dengan berat sampel total adalah 5 gram. Miling berlangsung selama 12 jam. Setiap periode waktu tertentu (0, 30 menit, 2 jam, 5 jam, 10 jam, 12 jam). Setiap periode waktu miling, sejumlah kecil sampel dipisahkan untuk karakterisasi.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada Gambar 1 ditunjukkan evolusi dari pola-pola difraksi sinar X dari observasi dengan menggunakan XRD sebagai fungsi dari waktu milling dan intensitas.
Terlihat puncak-puncak fasa MgH2 itu masing-masing menempati kedudukan pada sudut 2θ =
37,86o; 40,56; 43,66; 56,8; 68,06; 75,28; 82,5; 84,24, dan 87,14. Setelah mengalami proses miling selama 12
jam, maka terlihat puncak difraksi tereduksi dan melebar. Gambar 2 menunjukkan profil XRD pasca miling selama 12 jam.
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X MgH2-2wt% SiO2 sebelum proses miling MgH2 + 2wt% SiO2, o jam 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 20 30 40 50 60 70 80 90 100 2 theta In te n s it a s
20 30 40 50 60 70 80 90 100 2θ θ θ θ (deg) In te n s it y ( C o u n ts )
Gambar 2. Pola difraksi sinar-X MgH2-2wt% SiO2 pasca miling 12 jam
Pola difraksi sinar-X pada Gambar 2. memperlihatkan adanya pelebaran puncak pada sudut (2θ) 50.123o dan 73.633o. Hasil identifikasi kualitatif pada puncak tersebut menunjukkan fasa dari MgH
2.
Pelebaran puncak-puncak tersebut mengindikasikan telah terjadi penghalusan kristal fasa MgH2. Hasil
perhitungan ukuran kristal dengan menggunakan mrtode Scherrer (persamaan 1) diperoleh ukuran kristal pada skala nanometer.
D = (0,9 λ)/ B Cos θ………. (1) dimana :
D : Ukuran kristal (Amstrong)
λ : Panjang gelombang XRD . Co. 1.788998 A
θ : Sudut kristal terukur
B : Lebar setengah puncak terkoreksi (rad) B diperoleh dari :
B = [(Bexp)2 – (Binst)2]1/2 ... (2)
dimana :
Bexp : Lebar setengah puncak (rad)
Binst : Lebar setengah puncak akibat faktor instrumentasi dalam hal ini 0.18o
Diketahui dari hasil kalkulasi di atas bahwa dua puncak di atas memiliki ukuran kristal masing-masing sebesar 19,6 nm (puncak I) dan 24,7 nm (puncak II). Hasil ini juga memperlihatkan bahwa teknik mechanical alloying sangat atraktif dan menjanjikan dalam preparasi material berskala nanokristalin, utamanya untuk material penyimpan hidrogen, dalam hal ini penyiapan katalis berstruktur nano. Reduksi ukuran butir ini akan sangat berpengaruh pada material untuk hydrogen storage. Dengan adanya reduksi ini akan terjadi peningkatan permukaan material terhadap rasio volume butir. Dengan demikian hidrogen akan mudah berinteraksi dan berabsorpsi di dalam material MgH2.
Selanjutnya hasil observasi dengan SEM (Gambar 3) pada variasi waktu milling dari 0 jam hingga 12 jam.
Merujuk hasil observasi morfologi dengan SEM dapat dikatakan hasilnya konsisten dengan hasil XRD. Diperlihatkan sampel serbuk sebelum miling ukuran butir masih sangat besar dan bentuknya teratur berupa lempengan kecil pipih. Situasi berubah setelah bahan di-miling hingga ukuran butir terlihat sangat halus.
Puncak I
0h 30 menit 2 jam
5 jam 10 jam 12 jam
Gambar 3. Morfologi dengan SEM material MgH2-SiO2 pada variasi waktu miling
4. KESIMPULAN
Fasa yang muncul, dari hasil observasi XRD, adalah fasa MgH2 sebagai fasa utama dan SiO2
sebagai fasa minor. Setelah berlangsung miling selama 12 jam maka terlihat puncak difraksi mulai mengecil. Ini mengindikasikan ukuran partikel mulai tereduksi hingga nanokristal. Observasi struktur menunjukkan bahwa material telah tereduksi hingga skala nanokristalin. Hasil ini memperlihatkan teknik mechanical alloying sangat atraktif dan menjanjikan dalam preparasi material berskala nanokristalin, utamanya untuk menyiapkan katalis material penyimpan hidrogen.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat (DP2M) Dikti Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional, sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Insentif Riset Unggulan Strategis Nasional Nomor Kontrak: 516/SP2H/PP/DP2M/VII/2010.
DAFTAR PUSTAKA
1. Schlapbach, L. and Zuttel, A. 2001. Hydrogen storage materials for mobile applications, Nature, 414: 353-358.
2. Denis, A., Sellier, E., Aymoniera, C., and Bobet, J.-L. 2009. Hydrogen sorption properties of magnesium particles decorated with metallic nanoparticles as catalyst, Journal of Alloys and Compounds, 476: 152-159.
3. Barkhordarian, G., Klassen, T. and Bormann, R. 2006. Catalytic Mechanism of Transition Metal Compounds on Mg Hydrogen Sorption Reaction, J. Phys. Chem. B, 110 (22): 11020 – 11024.
4. Oelerich, W., Klassen, T. and Bormann, R. 2001. Mg-based hydrogen storage materials with improved hydrogen sorption, Mater. Trans., 42 (8): 1588-1592.
5. Norton, M.G., Mcleroy, D.N., Corti, G. and Miller, M.A. 2009. Silica Nanosprings: A Novel Nanostructured Material for Hydrogen Storage, Proc. Clean Technology Conference, Houston, May 3-7, 2009.
6. Sun, L. and Gong, K. 2001. Silicon-Based Materials from Rice Husks and Their Applications, Ind. Eng.
Chem. Res., 40 : 5861-5877.
7. Akihiro, Y., Makoto, S. and Junichi, K. 1998. Mechanical alloying and solid phase reaction of Mg-SiO2
