SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGY AKARTA, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176
PENENTUAN URANIUM DALAM SEDIMEN SUNGAI
DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE AAN
SUHARDI,Isw ANTORO, ROSIDI
Pustek Akselerator
dan Proses Bahan - BATAN
Jl. Babarsari KotakPos
6101lYKBB
Yogyakarta
55281
Telp. (0274) 488435
Abstrak
PENENTUAN URANIUM DALAM SEDIMEN SUNGAI DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE AAN. Penentuan uranium telah dilakulwn dengan metode analisis aktivasi netron (AAN). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui logam uranium alam dalam sedimen sungai di daerah calon tapak PLTN Ujung Lemahabang, yang mengakomodasilwn data lingkungan terkini. Pada metode aktif U ditentulwn berdasarkan reaksi 238U(n,y)239Np.Uranium diidentifilwsi melalui tenaga puncak 228,2 keV dari 239Np. Analisis dilakukan dengan membandinglwn cuplilwn terhadap standar sekunder. Hasil konsentrasi uranium
dalam sedimen sungai(0, 64:tO, 05-1,23:tO,09) mg/kg
Kata-lwta kunci: uranium, Muria, sedimen, analisis aktivsi neutron
Abstract
DETERMINATION OF URANIUM IN RIVER SEDIMENT OF MURIA PENINSULA BY NAA METHODS. The determination of uranium (U) has been done using active method by neutron activation analysis (NAA). The objective of this investigation is to know the concentration of natural uranium in river sediment sample of Ujung Lemahabang candidate location of Nuclear Power Plant (NPP), which accumulates the up date environmental condition. For active method U was determined as 238U(n,y)239Np. Uranium was identifiedfrom peak yenergy 228,2keV of239Np. Quantitative analysis was done by comparing the sample with secondary standard materials. The analysis result of uranium and the concentration river sediment found were(0, 64:tO,05-1,23:tO, 09)mg/kg.
Keywords; uranium, Muria, sediment, neutron activation analyis
PENDAHULUAN
Di dalam kerak bumi terdapat unsur alamiah primordial yaitu jenis radioaktif alam yang sudah terbentuk semenjak terbentuknya planet bumi ini. Unsur-unsur radioaktif yang termasuk jenis ini adalah U-238, Th-232 bersama anak luruhnya (dikenal juga dengan deret uranium dan thorium), dan K-40. Peluruhan deret uranium dan thorium akan menghasilkan berbagai macam anak luruh dengan umur paro dari orde detik sampai ribuan tahun. [1]
Uranium alam adalah campuran U-238 ("'99,3 %), U-235 ("'0,7 %) dan U-234 ("'0,006 %), semua uranium ini dalam bentuk radioaktif.
U-238 adalah permulaan deret uranium dan U-235 adalah awal deret actinium. Isotop uranium alam mempunyai waktu paro sangat panjang yaitu 4,5x109 tahun untuk U-238.[1]
Menurut SUKIRNO dkk analisis Aktifasi Netron (AAN) ialah suatu bahan cuplikan diiradiasi dalam reaktor nuklir menggunakan neutron thermal sehingga unsur-unsur yang terdapat dalam bahan cuplikan akan menjadi aktif dan mengeluarkan sinar gamma. Pembuatan aktivasi radiasi dipakai sebagai teknik untuk identifikasi kualitatif dan analisis kuantitatif. [2]
Prinsip dasar teknik AAN ini adalah apabila suatu bahan cuplikan yang terdiri atas
berbagai
unsur
tetjadi
reaksi
penangkapan
neutron oleh inti unsur-unsur tersebut. Bahan
cuplikan
diiradiasi
dalam
reaktor
nuklir
menggunakan neutron termal sehingga
unsur-unsur yang terdapat dalam bahan cuplikan akan
menjadi
aktif
dan
mengeluarkan
sinar
gamma.
[2,3]Pembuatan aktivasi radiasi dipakai
sebagai teknik untuk identifikasi kualitatif dan
analisis kuantitatif.
Tujuan
penelitian
ini
adalah
untuk
mengetahui logam uranium alam dalam sedimen
sungai di daerah calon tapak PLTN Ujung
Lemahabang,
yang
mengakomodasikan
data
lingkungan terkini,
Persamaan
yang
digunakan
untuk
menghitung aktivitas dan konsentrasi U dalam
sedimen
adalah
Persamaan
(1),
untuk
mengetahui aktivitas cuplikan menuju waktu
pada saat iradiasi dihentikan (No) untuk metode
AAN.
Persamaan
(2)
untuk
mengetahui
konsentrasi U dalam sedimen dengan metode
komparatif.
[3,4]No
Vl.,uPlikandengan
Nt.eO,693UTN
<tuplikan.W
standa1N
q,tandar (1) (2)W
=
konsentrasi unsur yang diperhatikan
mglkg
Nt
=
laju cacah pada saat pencacahan (sps)
No
=
laju
cacah
pada
saat
iradiasi
dihentikan (cps)
T
=
waktu paro (detik)
t
=
waktu tunda (detik)
MET ODE PENELITIAN
Bahan
Bahan
yang
digunakan
adalah
U02(N03)4.6H20
(Merck),
River
sediment
Kode SRM 1645, serbuk selulosa, sedimen laut,
dan sungai di sekitar semenanjung
Muria,
temp at sedimen basah dan kering yang berlabel.
AIat
Alat yang digunakan
adalah Reaktor
Nuklir
Kartini,
seperangkat
sepektrometer
gamma dengan detektor Ge(Li), timbangan
Analitik Ohaus-GT 410, ayakan Karl Colb 100
mesh, agat porselin, Vial polietilen, cawan, dan
alat-alat gelas
Sampling
Sampling dilakukan pada bulan Agustus
2004, pada musim kemarau di Semenanjung
Muria, dapat dilihat pada Gambar 1 dan 2,.
Kep Kar,mun Jawa
n
Ujung Wolu Lemahabang PLTN Tanjung Jaci 8
(pt
TU)---
-Gambar 1. Lokasi Sampling Semenanjung Muria
n !II •• H m
SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGY AKART A, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176 If LAUT JAW A. KErEJ1.I\M:;NJ • ,~ Tom,I<:/;So,,~ir>J 1 ~ P. Brlngn 2 - P. le...-.dYJbonQ 3=P. Bayuran
.+ -
L.d:.:ri FUN(Lemohobo,,::;)05 =L.d<;;sJ Ft.TU(f).JaU B)
Gambar 2. Lokasi Pengambilan Cuplikan Sedimen Sungai
Cara Kerja
Penentuan Uranium dalam Sedimen Sungai
Sedimen sungai Balong, Sum, Kancilan, Ge1is, dan sedimen laut diambil di kawasan rencana lokasi pembangunan PLTN. Sedimen dikeringkan dan dihilangkan dari kotoran kemudian dihaluskan 100 mesh lolos, dihomogenkan dengan alatJtabung homo-genisasi dan ditempatkan dalam wadah yang bebas kontaminasi. Sedimen dalam wadah itu telah siap dianalisis kandungan uraniumnya dengan metode AAN
Untuk cuplikan standar sekunder uranium dibuat dengan mengencerkan U02(NH3)z Merck dalam selulosa dengan konsentrasi 0,5-10 mg/kg. Cuplikan ditimbang masing-masing seberat 0,1 g dalam vial. Cuplikan sedimen, standar sekunder dan primer dimasukan dalam kelongsong iradiasi. Iradiasi cuplikan dilakukan dalam fasilitas Lazy Susan selama 12 jam dengan fluks netron 0,58xl0IJ n
cm-2deri.
Setelah iradiasi dihentikan cuplikan didinginkan selama 5 hari kemudian dilakukan pencacahan radionllklida Np-239 dengan puncak tenaga 228,2 keY. Pencacahan dilakukan menggunakan spektrometer gamma dengan detector Ge(Li) se1ama 600 detik.Penentuan Akurasi dan Presisi :
Untuk menghitung akurasi dan preSlSl dengan Persamaan (3 dan 4) sbb.[5]
Akurasi = [1-1 Ks - KT I ]x 100% (3)
Ks
Presisi = [1
-I ~
KrI ]
x100 % (4) Ks=
konsentrasi unsur dalam sertifikat, KT=
konsentrasi unsur terukur hasilpercobaan (mg/kg), Kr
=
konsentrasi rerata, Sc=
simpangan baku cuplikan. HASIL DAN PEMBAHASANPenentuan Secara Kualitatif
Penentuan unsur secara kualitatif dilakukan dengan menentukan tenaga dari puncak-puncak spektrum kemudian mencocokkan dengan tabe1 isotop. Pada Tabel 1 merupakan hasil identifikasi radionuklida secara kualitatif untuk mengetahui uranium dengan metode aktif yaitu secara analisis aktivasi netron (AAN)
Hasil metode aktif melalui reaksi aktivasi neutron, seperti di bawah ini:
Tabel 1: Radionuklida Yang Diperhatikan Dan Aktivasi Netron Untuk Uranium
Setelah
dipilih
radionuklida
Np-239
untuk
metode
AAN,
yang
mempunyai
probabilitas
terbesar secara kualitatif, maka
selanjutnya adalah penentuan secara kuantitatif.
Analisis kuantitatif ini dilakukan dengan cara
komparatif,
radionuklida
Np-239
dalam
u238(n,y) U239 ,.y.23.,m) Np239-L1~ Pu239
Pada reaksi aktivasi tersebut U-238
ditentukan
dari
radionuklida
Np-238.
Radionuklida ini merupakan anak luruh dari
U-238. Radionuklida Np-239 memancarkan sinar
gamma
pada
tenaga
228,2
keV
dengan
probabilitas 14,10
%dengan umur paro 2,35
hari. Menurut ERDTMANN (4) yang telah
membuat tabel bahwa radionuklida
Np239,
mempunyai
lebih
dari
satu
tenaga
atau
mempunyai multi tenaga gamma.[4]
Penentuan
Secara
KuantitatifMetode MN U (mg/Kg.) 0,97±0,06 0,75±0,07 0,64±0,05 0,91±0,07 1,23±0,09 0,77±0,07 0,94±0,07 Suru Balong M. Balong Gelis M. Gelis Kancilan Wareng Nama Sungai
cuplikan dengan radionuklida Np-239 yang ada
dalam
standar,
dengan
menggunakan
Persamaan (2).
Tabe] 2. Data Ana]isis Uranium Dengan Metode AAN
Hasil analisis kuantitatif dengan metode
AAN
uranium
alam
yang
terdapat
dalam
sedimen
sungai,
digambarkan
sebagai
histogram Gambar 3 atau penyajian pada Tabel
2 terlihat bahwa konsentrasi yang teranalisis
untuk konsentrasi uraniunl dalam sedimen di
seluruh lokasi pengambilan cuplikan terlihat
ada
perbedaan
walaupun
tidak
begitu
mencolok,
yang
berarti
Laut
Jawa
di
Semenanjung Muria belum tercemar limbah
Uranium buatan, karena beberapa sungai lokasi
pengambilan cuplikan berasal dari Laut Jawa
tersebut.
14,10 4,11 1,59 2,03 Probabilitas (%) Radionukli da diperhatika n Np-339 Np-339 Np-339 Np-339 U-238 228,2 226,7 315,88 334,4 Radionuklid Tenaga a (keV) 1,50)
1,2~
-
-
W~
0,9
0,6
•..••
c
(I) U)0,3
c::0
:.::: SUFU0
63loog MBafong Gefis Kancilan Wareng M Ge1is
Lokasi
Sampling
Gambar 3. Perbandingan Histogram Hasi] Ana]isis Uranium Da]am Sedimen Sungai Dengan Metode Aktif
Gambar 3 adalah histogram konsentrasi
U berbagai lokasi sampling yang dilakukan.
Pada
histogram
tersebut
terlihat
bahwa
konsentrasi
uranium
pada umumnya
setiap
lokasi
berbeda
walaupun
tidak
mencolok.
Analisis dengan menggunakan metode AAN
menunjukkan konsentrasi yang terdeteksi dalam
cuplikan sedimen pada konsentrasi tertinggi
SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI 1\TUKLIR
YOGY AKARTA, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176
KESIMPULAN
1. Standar sekunder dipakai sebagai pembanding (menghitung) kadar dalam cuplikan. Rumus :
4. BENEDICT. M and PIGFORD, T.H., 1981, Nuclear chemical engineering. Ed 2nd,
McGraw-Hill Book Company. New York. 5. SUKlRNO.,DJATI.P, 2005, "Kajian kandungan
U
&
Th dalam sedimen sungai disemenanjung Muria dengan metode aktif dan pasif', PPI. P3TM BATAN, Yogyakarta.
Dengan menggunakan metode aktif yaitu metode AAN, uranium dianalisis melalui anak luruh U239 yaitu Np239 Konsentrasi yang
teridentifikasi untuk uranium dalam cuplikan
sedimen sungai di Semenanjung Muria berkisar antara (0,64-1,23) mglkg.
Dari perhitungan akurasi didapat nilai akurasi 91,00% hal ini menunjukkan alat yang digunakan kondisinya sangat baik.
sebagai standar DAFT AR PUST AKA
1. SUKlRNO., SUDARMADJI., 1999, "Aplikasi APN Untuk Menentukan Multiunsur dalam sedimen., Prosiding PPI, P3TM BATAN, Yogyakarta.
2. KRUGER. P., 1971, Principles of activation Analysis., Wiley-Interscience. New York. 3. ERDTMANN, G., 1976, Neutron activation
tables., New York.
TANYAJAWAB
Pertanyaan :
1. Kenapa yang digunakan pembanding cuplikan adalah sekunder ?
Jawaban :
adalah: 1,23±0,09 mg/kg yang terdapat dilokasi Muara Gelis, sedangkan kadar terendah terdapat di sungai Balong bagian muara dengan konsentrasi : 0,64±0,05 mg/kg.
Penentuan akurasi metode analisis
Akurasi sangat perlu dilakukan untuk menguji kualitas hasil analisis dari suatu perhitungan pencacahan cuplikan dengan menggunakan teknik pencacahan spektrometri gamma. Hasil akurasi dari perhitungan dengan menggunakan Persamaan (3) disajikan pada Tabel 3. Pengaruh semua parameter terhadap keberhasilan hasil analisis dapat dievaluasi dengan melihat besaran presisi, akurasi (ketelitian) pengukuran.
Keseksamaan hasil analisis dipengaruhi oleh deviasi standar atau simpangan baku dari pengukuran yang dilakukan berulang-ulang, menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasil pengukuran yang diukur dengan cara yang sama.
Ketelitian hasil analisis dapat dilihat dari seberapa dekat konsentrasi unsur hasil analisis yang diperhatikan dengan konsentrasi unsur yang tercantum dalam sertifikat, menunjukkan kesesuaian antara hasil dan nilai sebenamya. Semakin dekat konsentrasi unsur yang diperhatikan dengan konsentrasi yang tercantum dalam sertifikat berarti penggunaan metode AAN untuk analisis logam berat semakin baik. Hal ini menunjukkan hasil akurasi yang dihitung pada penyajian Tabel 3 lebih besar 90% maka hasil analisis cukup baik dan dapat dipertanggungjawabkan untuk analisis lingkungan, terutama cuplikan padatan pada unsur kelumit maupun minor. Menurut SUKIRNO [5], untuk analisis dengan metode
AAN akurasi yang diperbolehkan minimal adalah lebih besar dari : 85%. Perhitungan akurasi memakai Persamaan (3):
K - K
Akurasi =
[1-1
S T I ]x100%Ks
Tabel 3. Akurasi Metode AAN Dengan Menggunakan NBS Kode SRM 1645 River
Sediment
CpSCUplx KadarStd Kadarcup1
=
CpSStdUnsur Pengukuran Data sertifikat U 1,24±O,131 1,11 Akurasi
~
91 Presisi~
89,43LAMPlRAN
Contoh perhitungan U dalam sedimen Sungai Muara Gelis
Reaksi yang terjadi :
U-238(n,y)U-239
--->
Np-239Waktu pencacahan (t,,)
=
10 menit=
600 detik Umur poro (t1/2)Np-239=
2,35 hariWaktu tunda yaitu (t)
=
2,0 hari Net cacah=
42CpSt
=
cps pada saat pencacahan cpso=
cps pada saat reaktor dimatikan CpSt=
Net/t"=
42/600=
0,07 Menggunakan Persamaan(I)
cpSo
=
CpSt.eO,693.tItI/2=
0,07 .eO,693.2/2,25=
0,129 cpsDengan cara sepeti di atas didapatkan cpso untuk standar
cpSo standar
=
0,038 cpsKonsentrasi U dalam standar sekunder
=
1 mg/kgDengan menggunakan Persamaan (1) akan didapat konsentrasi U dalam sedimen
-
0,129 xl
=
1,35 mg/ kg
-
0,038
WC(I)Wc(2)
Wcfl..l W rerata=
1,35 mg/kg 1,15 mg/kg, 1.19 mg/kg. 1,23±0,09 mg/kg.Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - SATAN 224 Suhardidkk