1 I. TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat.
1.2 Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur (ekstraksi cair - cair)
II. DASAR TEORI
Ekstraksi merupakan metode pemisahan kimia dengan cara memisahkan zat terlarut melalui dua buah (biasanya cair) yang dapat melarutkan senyawa tersebut namun kedua pelarut tidak dapat saling melarutkan / immiscible (Wonohardjo, 2013). Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel atau clean up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi kuantifikasinya (Gandjar dan Rohman, 2007).
Dalam bentuk paling sederhana, suatu alikuot larutan air digojog dengan pelarut organik yang tidak campur dengan air. Kebanyakan prosedur ekstraksi cair - cair melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke dalam pelarut organik yang bersifat nonpolar seperti heksana, metilbenzen, atau diklorometan. Meskipun demikian, proses sebaliknya (ekstraksi analit dari pelarut organik ke dalam air) juga mungkin terjadi. Analit – analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah molekul – molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituent yang bersifat nonpolar atau agak polar. Sementara itu, senyawa – senyawa polar dan juga senyawa – senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air. Ekstraksi cair – cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa ‘pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang tidak saling campur’ (Gandjar dan Rohman, 2007).
Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut terekstraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi. Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa menit. Akan
2 tetapi untuk efektivitas ekstraksi analit dengan rasio distribusi yang kecil (<1), ekstraksi hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada larutan sampel secara terus – menerus. Hal ini dapat dilakukan dengan refluks menggunakan alat yang didesain secara khusus. Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut adalah pelarut yang mempunyai kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan penghilangan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair lainnya. Aplikasi ekstraksi cair-cair telah digunakan secara luas dalam industri kimia, yaitu industri kimia organik dan industri kimia anorganik). Saat ini penelitian-penelitian menggunakan proses ekstraksi cair-cair ditujukan untuk mengambil senyawa (zat-zat) kimia baru atau menemukan pelarut baru yang memberikan hasil ekstraksi lebih baik. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap, yaitu :
1. kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung zat terlarut (diluent), kemudian zat terlarut akan berpindah dari fasa diluent ke fasa pelarut.
2. pemisahan fasa yang tidak saling larut yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung pelarut asal disebut fasa rafinat.
Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan harus memenuhi criteria sebagai berikut
1. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran. 2. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
3. perbedaan berat jenis antara ekstrak dan rafinat lebih besar.
4. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur. 5. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
6. tidak merusak alat secara korosi.
7. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.
Ada tiga faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik hasil dalam ekstraksi cair-cair yaitu :
3 1. Perbandingan pelarut-umpan (S/F).
Kenaikan jumlah pelarut (S/F) yang digunakan akan meningkatan hasil ekstraksi tetapi harus ditentukan titik (S/F) yang minimum agar proses ekstraksi menjadi lebih ekonomis.
2. Waktu ekstraksi.
Ekstraksi yang efisien adalah maksimumnya pengambilan solut dengan waktu ekstraksi yang lebih cepat.
3. Kecepatan pengadukan.
Untuk ekstraksi yang efisien maka pengadukan yang baik adalah yang memberikan hasil ekstraksi maksimum dengan kecepatan pengadukan minimum, sehingga konsumsi energi
menjadi minimum. (Zuchra Helwani Martunus, 2007)
III. ALAT DAN BAHAN 3.1 Alat Corong pisah 100 ml Buret Erlenmeyer Gelas Ukur 25 ml Pipet Ukur 10 ml, 25 ml Labu Takar 50 ml 3.2 Bahan
Larutan Asam Asetat 0.1 M, 0.5 M, dan 1M Kloroform
Aquades
Larutan Baku Asam Oksalat 0.1 M, 0.5 M, dan 1 M Larutan NaOH
4 IV. PROSEDUR KERJA
4.1 Pembuatan Larutan
4.1.1 Pembuatan Larutan NaOH
Pembuatan Larutan NaOH (FI IV, halaman 589)
Pembuatan NaOH 0.5 N dengan volume 250 mL (BM = 40) Perhitungan
N = M x Ek 0.5 = M x 1 M =
1 = 0.5M
NaOH 0.5 M dengan volume 250 mL M =
( )
0.5 =
Massa = 10 x 0.5 Massa = 5 gram Cara kerja
Ditimbang NaOH dengan beker glass sebanyak 5 gram.
Dilarutkan NaOH dengan aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml.
Ditambahkan aqudest hingga tanda batas pada labu ukur
Dikocok perlahan hingga NaOH terlarut sempurna.
Dipindahkan ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium foil untuk penyimpanan.
5 4.1.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat
Pembuatan Larutan Asam Oksalat (FI IV, halaman 1133)
Pembuatan larutan asam oksalat 0.5 M dengan volume 100 mL (BM = 126.07) Perhitungan
Asam oksalat 0.5 M dengan volume 100 mL : massa = 1000 Cara kerja
4.1.3 Pembuatan Larutan Asam Asetat
Pembuatan larutan Asam Asetat 0.5 M dengan volume 100 mL (BM = 60,05). Yang tersedia adalah Asam Asetat glasial dengan kadar 100% BM = 60.05 gram/mol, ρ = 1.05 gram/ml.
Ditimbang asam oksalat dengan beker glass sebanyak gram.
Dilarutkan asam oksalat dengan aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
Ditambahkan aqudest hingga volume 100 ml.
Dikocok perlahan hingga asam oksalat terlarut sempurna.
Dipindahkan ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium foil untuk penyimpanan.
6 Perhitungan Massa = 60.05 x 100 x 0.5 1000 ρ = volume v massa m v = ( ) = = 2.859 mL Cara kerja 4.2 Ekstraksi
4.2.1 Pembakuan Larutan NaOH dengan asam oksalat dengan indikator phenolptalein
Dipipet 2.859 ml CH3COOH 100% b/b dan dimasukkan ke labu ukur 100
ml.
Dilarutkan dengan aquadest sedikit demi sedikit lalu dikocok hingga homogen.
Ditambahkan aquadest hingga volume 100ml lalu dikocok hingga homogen.
Dipindahkan larutan asam asetat ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium foil untuk penyimpanan.
Disiapkan 3 buah erlenmeyer
7 4.2.2 Ekstraksi tunggal dengan 30 ml kloroform
20 ml CH3COOH dimasukkan ke dalam corong pisah 100 ml.
30 ml kloroform ditambahkan, kemudian dikocok berputar selama 30 kali secara manual.
Kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan lalu dipisahkan.
Dicatat volume lapisan air yang didapat dan voume kloroformnya.
Diambil 10 ml lapisan air tersebut dan dimasukkan dalam labu titrasi 25 ml.
Ditambahkan beberapa tetes indikator PP lalu dititrasi dengan NaOH baku.
Dicatat volume larutan NaOH yang terpakai dan dihitung kadar asam asetatnya.
Ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein.
Dititrasi dengan titran NaOH 0.5 M hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda.
Dicatat volume NaOH 0.5 M yang digunakan.
Dilakukan titrasi dan dihitung kadar asam asetat yang akan diekstraksikan dengan NaOH yang telah dibakukan.
8 4.2.3 Ekstraksi berulang dengan 3 x 10 ml kloroform
A.
B.
C.
D.
20 ml CH3COOH ke dalam corong pisah.
Ditambahkan 10 ml kloroform.
Kemudian dikocok 30 kali dan didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan. Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya.
Lapisan air yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam corong pisah 100 ml.
Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam lapisan air tersebut.
Kemudian didiamkan dan dipisahkan larutan airnya.
Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya.
Diulangi ekstraksi pada tahap B sekali lagi. Dicatat volume masing-masing larutan yang didapat.
10 mL lapisan air yang telah diperoleh tersebut dititrasi dengan larutan baku NaOH.
Dicatat volume NaOH yang terpakai.
Kemudian dikocok berputar selama 30 kali dan didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan dan kemudian dipisahkan.
9
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Penerbit Pustaka Pelajar.
Martunus, Zuchra Helwani. 2007. Ekstraksi Dioksin Dalam Limbah Air Buangan Industri Pulp dan Kertas dengan Pelarut Toluen. Jurnal Sains dan Teknologi 6(1), Maret 2007 : Vol 1 -4
Wonohardjo, Surjani. 2013. Metode – metode Pemisahan Kimia Sebuah Pengantar. Jakarta : Akademia Permata
