analisa anion
analisa anion
BAB I
BAB I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.1 Latar Belakang
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa
pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi
pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi
pemeriksaan orgaleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan analisa basah adalah analisa dengan
pemeriksaan orgaleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan analisa basah adalah analisa dengan
melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah m
melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
eliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
pengendapan filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji
pengendapan filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji
anion saling mengganggu misal CO32- dan SO32- , dan NO3-, dan lain-lain.
anion saling mengganggu misal CO32- dan SO32- , dan NO3-, dan lain-lain.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel.
Sedangkan analisa kualitatif untuk mengetahui je
Sedangkan analisa kualitatif untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam
nis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu
suatu
sampel. Penggolongan kation atau anion dilakukan untuk memudahkan analisa kualitatif
sampel. Penggolongan kation atau anion dilakukan untuk memudahkan analisa kualitatif
anorganik. Dalam hal ini untuk memudahkan mencari pereaksi untuk mengidentifikasikannya,
anorganik. Dalam hal ini untuk memudahkan mencari pereaksi untuk mengidentifikasikannya,
karena kation suatu golongan tidak diketahui dalam suatu campuran, maka dapat dianalisis
karena kation suatu golongan tidak diketahui dalam suatu campuran, maka dapat dianalisis
dengan mudah degan cara menambahkan reaksi dengan kondisi tertentu, sehingga dapat terpisah
dengan mudah degan cara menambahkan reaksi dengan kondisi tertentu, sehingga dapat terpisah
pada tiap golongan.
pada tiap golongan.
1.2 Tujuan percobaan
1.2 Tujuan percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara analisa beberapa anion.
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara analisa beberapa anion.
BAB II
BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN
TINJAUAN KEPUSTAKAAN
Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya.
Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya.
Garam kalsium, garam barium, garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi
Garam kalsium, garam barium, garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi
identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifiasi anion bukan
identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifiasi anion bukan lah skema
lah skema
yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Umumnya anion
yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Umumnya anion
dibagi ke dalam tiga golongan, yaitu :
dibagi ke dalam tiga golongan, yaitu :
Golongan Sulfat : SO42-, SO32-, PO42-, Cr2O4-, BO2-, CO32-, C2O42-, AsO43-.
Golongan Sulfat : SO42-, SO32-, PO42-, Cr2O4-, BO2-, CO32-, C2O42-, AsO43-.
Golongan Halida : Cl-, Br-, I-, S2-.
Golongan Halida : Cl-, Br-, I-, S2-.
Golongan Nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2- (Svehla,
Golongan Nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2- (Svehla, 1985).
1985).
Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3- dan untuk
Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3- dan untuk
penentuan anion-anion yang lain. Untuk pnentuan anion
penentuan anion-anion yang lain. Untuk pnentuan anion -anion yang lain, bahan diberi larutan
-anion yang lain, bahan diberi larutan
Na2CO3 lalu dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan,
Na2CO3 lalu dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan,
disaring dan dicuci filtrat yan digunakan. Untuk
disaring dan dicuci filtrat yan digunakan. Untuk setiap anion yang diambil sebagian da
setiap anion yang diambil sebagian dari cairan
ri cairan
tersebu dilakukan rekasi-reaksi yang membedakan anion yang sedang dicuci dari anion yang
tersebu dilakukan rekasi-reaksi yang membedakan anion yang sedang dicuci dari anion yang
lain. (Schank, 1990).
lain. (Schank, 1990).
Analisa anion bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa anion dapat juga
Analisa anion bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa anion dapat juga
digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urin, dan
digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urin, dan
sebagainya. Beberapa anion menunjukkan kenampakan yang sama dalam pemeriksaan. Untuk itu
sebagainya. Beberapa anion menunjukkan kenampakan yang sama dalam pemeriksaan. Untuk itu
analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi masing
analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi masing
– –masing anion yang ada. Zat
masing anion yang ada. Zat
yang biasa digunakan dalam proses pengendapan terhadap uji anion adalah zat pengendapan
yang biasa digunakan dalam proses pengendapan terhadap uji anion adalah zat pengendapan
anorganik. Zat pengendapan anorganik umumnya menyebabkan terbentuknya garam atau
anorganik. Zat pengendapan anorganik umumnya menyebabkan terbentuknya garam atau
senyawa hidroksida yang sukar larut (Harjadi, 1990).
senyawa hidroksida yang sukar larut (Harjadi, 1990).
BAB III
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1 Alat dan Bahan
Alat
Alat
– –alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu tabung reaksi dan rak, lampu spiritus, pipet
alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu tabung reaksi dan rak, lampu spiritus, pipet
tetes, dan peralatan gelas lainnya.
tetes, dan peralatan gelas lainnya.
Bahan
Bahan
– –bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu barium hidroksida, asam asetat 0,1 N,
bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu barium hidroksida, asam asetat 0,1 N,
asam klorida 0,1 N, natrium karbonat, timbal a
asam klorida 0,1 N, natrium karbonat, timbal asetat, natrium klorida, asam nitrat 0,1 N,
setat, natrium klorida, asam nitrat 0,1 N,
ammonium sulfat 0,1 N.
ammonium sulfat 0,1 N.
3.2 Konstanta Fisik
3.2 Konstanta Fisik
Nama Senyawa BM TD TL BJ Sifat
Nama Senyawa BM TD TL BJ Sifat
Ba(OH)2 90 gr/mol 77,1 oC 3,8 oC 0,91 gr/cm3 Zat yang dapat larut dalam hidrokarbon
Ba(OH)2 90 gr/mol 77,1 oC 3,8 oC 0,91 gr/cm3 Zat yang dapat larut dalam hidrokarbon
HNO3 63 gr/mol 122 oC 54,5 oC 1,16 kg/L Bau menyengat
HNO3 63 gr/mol 122 oC 54,5 oC 1,16 kg/L Bau menyengat
CH3COOH 60 gr/mol 77,1 oC 318 oC 0,91-0,93 gr/cm3 Zat yang dapat larut dalam hidrokarbon.
CH3COOH 60 gr/mol 77,1 oC 318 oC 0,91-0,93 gr/cm3 Zat yang dapat larut dalam hidrokarbon.
HCl 36,5 gr/mol 110 oC 27,32 oC 1,18 gr/cm Gas yang tidak berwarna.
HCl 36,5 gr/mol 110 oC 27,32 oC 1,18 gr/cm Gas yang tidak berwarna.
Na2CO3 106 gr/mol 213 oC 97,5 oC 2742 gr/mol Rasa basa, tidak berbau.
Na2CO3 106 gr/mol 213 oC 97,5 oC 2742 gr/mol Rasa basa, tidak berbau.
NaCl 58,5 gr/mol 1465 oC 371 oK 1,19 gr/mol Beracun, pahit rasa garam.
NaCl 58,5 gr/mol 1465 oC 371 oK 1,19 gr/mol Beracun, pahit rasa garam.
(NH4)2SO4 132 gr/mol 330 oC 10,31 oC 7,86 gr/cm3 Korosif
(NH4)2SO4 132 gr/mol 330 oC 10,31 oC 7,86 gr/cm3 Korosif
Pb(CH3COO)2 93,12 gr/mol 77,1 oC 318 oC 0,91 gr/mol Zat yang dapat larut dalam
Pb(CH3COO)2 93,12 gr/mol 77,1 oC 318 oC 0,91 gr/mol Zat yang dapat larut dalam
hidrokarbon.
hidrokarbon.
H2O 18 gr/mol 100 oC 0 oC 1 gr/mol Pelarut murni dan tidak berbahaya.
H2O 18 gr/mol 100 oC 0 oC 1 gr/mol Pelarut murni dan tidak berbahaya.
3.3 Cara Kerja
3.3 Cara Kerja
1. Ion Karbonat
1. Ion Karbonat
-Diambil beberapa tetes larutan Na2CO3 0,1 N dalam tabung reaksi I
-Diambil beberapa tetes larutan Na2CO3 0,1 N dalam tabung reaksi I
-Ditambahkan sedikit asam sulfat encer
-Ditambahkan sedikit asam sulfat encer
-Dalam tabung reaksi II dimasukkan 1mL barium hidroksida 0,1
-Dalam tabung reaksi II dimasukkan 1mL barium hidroksida 0,1 N
N
-Dihubungkan kedua tabung dengan menggunakan pipa bengkok
-Dihubungkan kedua tabung dengan menggunakan pipa bengkok
-Dipanaskan tabung I
-Dipanaskan tabung I
-Diamati perubahan yang terjadi pada tabung reaksi II.
-Diamati perubahan yang terjadi pada tabung reaksi II.
2. Ion Klorida
2. Ion Klorida
-Diambil sedikit larutan NaCl 0,1 N
-Diambil sedikit larutan NaCl 0,1 N
-Ditambahkan HNO3 0,1 N
-Ditambahkan HNO3 0,1 N
-Diamati perubahan yang terjadi.
-Diamati perubahan yang terjadi.
3. Ion Sulfat
3. Ion Sulfat
-Diambil sedikit larutan ammonium sulfat 0,1 N
-Diambil sedikit larutan ammonium sulfat 0,1 N
-Ditambahkan sedikit larutan BaCl2 0,1 N
-Ditambahkan sedikit larutan BaCl2 0,1 N
-Diamati perubahan yang terjadi.
-Diamati perubahan yang terjadi.
4. Analisa
4. Analisa
NO3--Dimasukkan HNO3- dalam tabung reaksi
-Dimasukkan HNO3- dalam tabung reaksi
-Ditambahkan NaCO3
-Ditambahkan NaCO3
-Disaring filtratnya sebagai ekstrak soda
-Disaring filtratnya sebagai ekstrak soda
-Ekstrak soda + H2SO4
-Ditambahkan larutan FeSO4 secara perlahan melalui dinding tabung
-Ditambahkan larutan FeSO4 secara perlahan melalui dinding tabung
-Diamati perubahan yang terjadi.
-Diamati perubahan yang terjadi.
5. Analisa
5. Analisa
C2O42--Sampel ditambahkan Na2CO3, filtratnya sebagai ekstrak soda
-Sampel ditambahkan Na2CO3, filtratnya sebagai ekstrak soda
-Ekstrak soda + AgNO3
-Ekstrak soda + AgNO3
-Diamati perubahan yang terjadi.
-Diamati perubahan yang terjadi.
6. Analisa CH3COOH
6. Analisa CH3COOH
-Sampel ditambahkan Na2CO3, saring, filtratnya sebagi ekstrak soda
-Sampel ditambahkan Na2CO3, saring, filtratnya sebagi ekstrak soda
-Ekstrak soda + alcohol, diamati perubahan bau yang terjadi
-Ekstrak soda + alcohol, diamati perubahan bau yang terjadi
-Dibandingkan dengan yang sebelum ditambahkan alcohol.
-Dibandingkan dengan yang sebelum ditambahkan alcohol.
BAB IV
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
4.1 Data Hasil Pengamatan
1. Ion Karbonat
1. Ion Karbonat
Tabung reaksi I
Tabung reaksi I :
: bening (belum dipanaskan).
bening (belum dipanaskan).
Na2CO3 + H2SO4
Na2CO3 + H2SO4
Tabung reaksi
Tabung reaksi II
II :
: putih
putih
Ba(OH)2 + CO2
Ba(OH)2 + CO2
gelembung
gelembung
Na2CO3 + Ba(OH)2
Na2CO3 + Ba(OH)2
2. Ion Klorida
2. Ion Klorida
Larutan bening
Larutan bening
NaCl + HNO3
NaCl + HNO3
3. Ion Sulfat
3. Ion Sulfat
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4
+
+ BaCl2
BaCl2 putih
putih
4. Analisa
4. Analisa
NO3-Terbentuknya cincin coklat.
Terbentuknya cincin coklat.
Larutan Bening + FeSO4
Larutan Bening + FeSO4
Larutan Bening + H2SO4
Larutan Bening + H2SO4
HNO3
HNO3
+ Na2CO3
+ Na2CO3
5. Analisa
5. Analisa
C2O42-keruh (coklat).
keruh (coklat).
Larutan putih,
Larutan putih,
Larutan bening + AgNO3
Larutan bening + AgNO3
(NH4)2C2O4 + Na2CO3
(NH4)2C2O4 + Na2CO3
6.Analisa
6.Analisa
CH3COO-Bau karet atau bau balon, Larutan bening.
Bau karet atau bau balon, Larutan bening.
Bau asam, Larutan bening + C2H5OH
Bau asam, Larutan bening + C2H5OH
CH3COOH + Na2CO3
CH3COOH + Na2CO3
4.2 Pembahasan
4.2 Pembahasan
Telah dilakukan percobaan pada analisa kualitatif beberapa anion. Analisa kualitatif adalah
Telah dilakukan percobaan pada analisa kualitatif beberapa anion. Analisa kualitatif adalah
analisa yang dilakukan untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya suatu zat dalam suatu senyawa.
analisa yang dilakukan untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya suatu zat dalam suatu senyawa.
Pada pemeriksaan anion yang sebenarnya tidak pembagian golongan secara sistematis. Biasanya
Pada pemeriksaan anion yang sebenarnya tidak pembagian golongan secara sistematis. Biasanya
anion diperiksa secra terpisah-pisah. Beberapa asam yang sangat mudah terurai dalam
anion diperiksa secra terpisah-pisah. Beberapa asam yang sangat mudah terurai dalam
bagian- bagian yang mudah menguap telah dapat ditentukan pada pemeriksaan den
bagian yang mudah menguap telah dapat ditentukan pada pemeriksaan den gan asam sulfat encer
gan asam sulfat encer
dan pekat.
dan pekat.
Walaupun tidak ada pembagian
dapat dibagi menjadi empat golongan :
dapat dibagi menjadi empat golongan :
Golongan asam pengoksid : NO3-,
Golongan asam pengoksid : NO3-, NO2-, ClO3-, Cl-, CrO42-, MnO42-.
NO2-, ClO3-, Cl-, CrO42-, MnO42-.
Golongan asam tanpa oksigen: S2-, BO2-, I-, CN-.
Golongan asam tanpa oksigen: S2-, BO2-, I-, CN-.
Golongan asam sulfat : SO42-, SO32-, CrO42-.
Golongan asam sulfat : SO42-, SO32-, CrO42-.
Golongan sisa : PO43-, CH3COO-, CO32-.
Golongan sisa : PO43-, CH3COO-, CO32-.
Pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dalam larutan
Pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dalam larutan
jenuh natriun karbonat selama 10 menit. kemudian disaring, filtrat yang diperoleh disebut ekstrak
jenuh natriun karbonat selama 10 menit. kemudian disaring, filtrat yang diperoleh disebut ekstrak
soda. Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk
soda. Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk
mempertinggi kelarutan anion.
mempertinggi kelarutan anion.
Pada pengujian ion karbonat (CO3-), yang termasuk ke dalam golongan sisa. Tabung yang berisi
Pada pengujian ion karbonat (CO3-), yang termasuk ke dalam golongan sisa. Tabung yang berisi
ion karbonat dipanaskan, fungsi dipanaskan yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi. Pada
ion karbonat dipanaskan, fungsi dipanaskan yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi. Pada
tabung II yang terjadi endapan putih. Hal ini terjadi karen uap asam karbonat bereaksi dengan
tabung II yang terjadi endapan putih. Hal ini terjadi karen uap asam karbonat bereaksi dengan
barium hidroksida yang menghasilkan endapan putih.
barium hidroksida yang menghasilkan endapan putih.
Pada pengujian ion klorida, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid dan golongan
Pada pengujian ion klorida, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid dan golongan
asam tanpa oksigen. Ion klorida yang telah dicampur dengan HNO3 menghasilkan larutan dan
asam tanpa oksigen. Ion klorida yang telah dicampur dengan HNO3 menghasilkan larutan dan
tidak terjadi endapan.
tidak terjadi endapan.
Pada pengujian ion sulfat, ion
Pada pengujian ion sulfat, ion ini termasuk ke dalam golongan asam
ini termasuk ke dalam golongan asam sulfat. Jika ion sulfat
sulfat. Jika ion sulfat
dicampur denagn BaCl2, maka akan menghasilkan endapan putih. Endapan terjadi karena
dicampur denagn BaCl2, maka akan menghasilkan endapan putih. Endapan terjadi karena
dipengaruhi oleh kesetimbangan kelarutan dimulai dengan ion didalam larutan yang
dipengaruhi oleh kesetimbangan kelarutan dimulai dengan ion didalam larutan yang
menghasilkan zat murni tak larut, maka prosesnya dinamakan dengan reaksi pengendapan.
menghasilkan zat murni tak larut, maka prosesnya dinamakan dengan reaksi pengendapan.
Pada pengujian ion NO3-, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid, dimana pada
Pada pengujian ion NO3-, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid, dimana pada
pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan H2SO4 cair, makanya tabung
pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan H2SO4 cair, makanya tabung
reaksi tidak panas.
reaksi tidak panas.
Pada pengujian C2O42-, ion golongan ini termasuk ke dalam golongan asam sulfat, yang juga
Pada pengujian C2O42-, ion golongan ini termasuk ke dalam golongan asam sulfat, yang juga
menghasilkan ekstrak soda.
menghasilkan ekstrak soda.
Pada pengujian ion CH3COO-, ion golongan ini termasuk ke dalam golongan sisa. Dimana pada
Pada pengujian ion CH3COO-, ion golongan ini termasuk ke dalam golongan sisa. Dimana pada
reaksi ini terjadinya reaksi esterifikasi, karena adanya penambahan alcohol. Sehingga membuat
reaksi ini terjadinya reaksi esterifikasi, karena adanya penambahan alcohol. Sehingga membuat
larutan berbau seperti balon atau bau karet.
larutan berbau seperti balon atau bau karet.
BAB V
BAB V
KESIMPULAN
KESIMPULAN
Dari data hasil pengamatan dan pembahasan, maka dapat diambil beberapa kesimpulan yaitu :
Dari data hasil pengamatan dan pembahasan, maka dapat diambil beberapa kesimpulan yaitu :
1. Apabila terjadi perubahan warna atau pun terbentuk endapan, maka berarti ada terbentuknya
1. Apabila terjadi perubahan warna atau pun terbentuk endapan, maka berarti ada terbentuknya
ikatan ion.
ikatan ion.
2. Anion dapat dibagi ke dalam 4 (empat) golongan.
2. Anion dapat dibagi ke dalam 4 (empat) golongan.
3. Asam sulfat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya.
3. Asam sulfat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya.
4. Pada pengujian anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan
4. Pada pengujian anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan
analisa basah. Anaisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau
analisa basah. Anaisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau rasa), analisa basah
rasa), analisa basah
meliputi pemeriksaan kelrutan dalam air, reaksi pengendapan filtrasi, dan pencucian endapan.
meliputi pemeriksaan kelrutan dalam air, reaksi pengendapan filtrasi, dan pencucian endapan.
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR PUSTAKA
Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT
Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia : Jakarta.
Gramedia : Jakarta.
Schank,G,H.1990.Qualitatif Analisis and Ionik Equilibrum,3rd Edition, Houghton. Mujhon
Schank,G,H.1990.Qualitatif Analisis and Ionik Equilibrum,3rd Edition, Houghton. Mujhon
Company : Boston.
Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. PT Kalman
Media Pustaka : Jakarta.
LAMPIRAN
1. Ion karbonat
I. H2CO2 + Na2SO4 Na2CO3 + H2SO4
II. BaCO3 + H2OBa(OH)2 + CO2
2. Ion klorida
NaNO3 + HCl NaCl + HNO3
3. Ion sulfat
NH4Cl + BaSO4(NH4)2SO4 + BaCl2
4. Analisa
NO3-H2CO3 + NaNO3HNO3 + Na2CO3
5. Analisa
C2O42-• Na2C2O4 +
(NH4)2CO3(NH4)2C2O4 + Na2CO3
• NH4NO3+ AgCO3
(NH4)CO3 + AgNO3
6. Analisa
Identifikasi Anion
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
ANALISIS SECARA KUALITATIF
Disusun guna memenuhi tugas
Mata Kuliah : Praktikum Kimia Analitik
Dosen Pengampu : Dra. Ana Hidayati M., M.Si.
Disusun Oleh :
Siti Rizqiyati (083711036)
Siti Nurul Inayatul H. (083711038) Suwito (083711039)
Taslim Wahyudin (083711040)
FAKULTAS TARBIYAH
INSTITUT AGAMA ISLAM NEGERI WALISONGO SEMARANG
2009
IDENTIFIKASI ANION
I. Tujuan
- Praktikan dapat mengidentifikasikan anion yang ada dalam suatu larutan.
II. Dasar Teori
Analisa anion adalah analisa yang bert ujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
Anion merupakan ion bermuatan negtif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau,
rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal Co3 2- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dll.
Beberapa analisa basah antara lain : a. Pemeriksaan kelarutan dalam air
Bila zatnya sukar larut dalam aquadest, maka zat itu dapat dipastikan : -Bukan garam dari Na, K, atau NH4+
-Bukan garam nitrat kecuali Sb(NO3)3, Bi(NO3)3
-Bukan logam atau oksida logam kecuali oksida dari Na, K, Ba, Ca, Sr. -Bila zatnya mudah larut dalam air, maka harus diperhatikan :
1)Warna larutan -Biru : Cu2+.
-Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+, manganat. -Kuning : CrO42-, Fe(CN)64-, Fe3+. -Merahjingga : Cr2O72-.
-Ungu : MnO4-.
-Merah jambu : Co, Mn2+. 2)Sifat asam
-Larutan netral
Tidak ada asam atau basa bebas, garam asam dan g aram yang terhidrolisa yang memberikan asam atau basa.
-Larutan yang bereaksi basa
Mungkin disebabkan oleh hidroksida dari logam alkali dan alkali tanah, karbonat, sulfida, hipoklorit, dan peroksida dari logam alkali tersebut.
-Larutan yang bereaksi asam
Mungkin disebabkan oleh asam bebas, garam asam, garam yang menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis atau oleh suatu larutan garam dalam asam.
b. Reaksi Pengendapan
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif yang melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluardari larutan.
Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya (sebab endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat bersngkutan).
Pada pengendapan, apabila ada kelebihan dari zat pereaksi yang digunakan untuk membentuk endapan, kelebihan itu harus dipisahkan dari endapan. Pemakaian zat pereaksi yang terlalu benyak, mungkin tidak akan terjadi endapan karena terbentuknya ion kompleks, sehingga pemakaina zat pereaksi se cara
berlebihan tidak berguna dan merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan proses analisa. Cara yang baik dalam praktikum biasanya adalah dengan menambahkan kurang lebih setengah dari yang diperlukan, kemudian ditapis dan air tapisan ditambah pereaksi lagi, jika tidak terjadi endapan berarti zat pereaksi telah cukup.
c. Filtrasi atau Penyaringan
harus dipanasi, kecuali untuk endapan yang larut bila dipanasi. Untuk itu, endapan dapat dicuci dengan cara dekantasi, artinya endapan dibiarkan supaya mengendap sempurna, baru filtratnya dituang
kemudian diganti air suling, diaduk lalu dibiarkan, bru didekantasi lagi. Jika ada kecenderungan endapn larut dala air saringannya, karena terbentuk koloid, sebaiknya ke dalam larutan ditambahkan NH4Cl dan NH4NO3 untuk mencegah terbentuknya koloidal.
d. Pencucian Endapan
Larutan pencuci endapan berguna untuk membersihkan endapan dengan cara melarutkan kotoran yang terdapat dalam endapan.
Syarat-syarat larutan pencuci : a.Tidak melarutkan endapan b.Tidak bereaksi dengan endapan c.Tidak menyebabkan endapan baru
d.Mudah menguap pada temperatur dimana e ndapan dikeringkan e.Mudah melarutkan kotoran
Macam-macam larutan pencuci : a.Aquadest
Digunakan untuk endapan yang kelarutannya sedikit dalam air, bila kelarutannya besar harus ditambah ion sejenis.
Misal : CaC2O4, pencuci (NH4)2C2O4
b.Zat cair yang dapat mengurangi kelarutan endapan (bertendensi menjadi koloid) dipakai larutan elektrolit sembarang, asalkan tidak bereaksi dengan endapan dan mudah menguap, misalnya Fe(OH)3 sebagai pencuci NH4NO3.
c.Zat cair yang dapat mereduksi endapan yang telah te roksidasi, misal NH4NO3 Rumus : Xn = Xo + ( u )n
(u+v)
Keterangan :
Xn= konsentrasi kotoran setelah pencucian Xo= konsentrasi kotoran sebelum pencucian u= volume pencuci yang melekat pada endapan v= volume pencuci yang dipakai tiap pencucian n= banyaknya pencucian
III. Alat dan Bahan a. Alat
a. Tabung reaksi dalam berbagai ukuran + rak b. Beaker glass
c. Pemanas d. Penjepit
f. Cawan porselin g. Pipet tetes b. Bahan
1. Larutan Na2CO3 40. Larutan KCNS 2. Larutan AgNO3 41. Larutan Borax 3. Larutan HCl 42. Larutan Metanol 4. Larutan MgSO4 43. Larutan Na-fosfat
5. Larutan BaCl2 44. Larutan Ammonium Molibdat 6. Larutan CH3COOH 45. Larutan Mg-mixture
7. Larutan Barium Hidroksida LP 46. Larutan K2CrO4 8. Larutan CaCl2 47. Larutan Na-asetat
9. Larutan Na2SO3 48. Larutan KOH pekat 10. Kertas saring 49. Aquades
11. Larutan KMnO4 50. Larutan H2O2
12. Larutan Barium Hidroksida LP 51. Larutan CuSO4 . 13. Larutan H2SO4 52. Larutan Na2C2O3
14. Larutan K2Cr2O7 53. Larutan Amonium asetat 15. Larutan Pb(NO3)2 54. Larutan MgCl2
16. Larutan Na2S2O3 17. Larutan FeCl3 18. Larutan I2
19. Larutan Na2SO4 20. Aqua regia/air raja 21. Larutan Na2S 22. Larutan HNO3 23. Larutan Cd-asetat 24. Larutan NaNO3 25. Larutan FeSO4 26. Larutan KI 27. Larutan HNO2 28. Larutan NaNO2 29. Serbuk Zn 30. Larutan NaOH 30. Larutan MnCl2 31. Kertas Lakmus 32. Larutan NaCl
33. Larutan NH4OH ( Amonia ) 34. Larutan KBr
35. Larutan CCl4
36. Larutan Flourescein 37. Larutan Amylum 38. Larutan HgCl2
39. Larutan KCNS IV. Cara Kerja 1. Karbonat a. Na2CO3 tb. reaksi Tambahkan + HCl hasil
Tambahkan AgNO3 berlebih hasil Panaskan hasil HNO3 atau hasil b. Na2CO3 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil
Didekatkan Batang pengaduk diatas mulut tabung yang telah dibasahi dengan barium hidroksida LP atau kalsium hidroksida LP hasil c. Na2CO3 tb. reaksi Tambahkan MgSO4 hasil d. Na2CO3 tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil 2. Bikarbonat a. Na2C2O3 tb. reaksi Tambahkan AgNO3
hasil b. Na2C2O3 tb. reaksi Tambahkan HCl hasil
Didekatkan Batang pengaduk di atas mulut tabung yang telah dibasahi dengan barium hidroksida LP atau kalsium hidroksida LP
hasil c. Na2C2O3 tb. reaksi Tambahkan MgSO4 hasil Panaskan hasil d. Na2C2O3 tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil 3. Sulfit a. Na2SO3 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. Na2SO3 tb. reaksi Tambahkan HCl hasil
kertas saring yang dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 + H2SO4 didekatkan di mulut tabung hasil
AlCl3 tb. reaksi
Tambahkan KMnO4 Tambahkan H2SO4 encer hasil
d. AlCl3 tb. reaksi
Tambahkan K2Cr2O7 Tambahkan H2SO4 encer hasil
e.
Na2SO3 tb. reaksi Tambahkan I2
Tambahkan H2SO4 encer hasil f. Na2SO3 tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil g. Na2SO3 tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil 4. Thiosulfat a. Na2S2O3 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. Na2S2O3 tb. reaksi Tambahkan HCl
hasil
kertas saring yang dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 + H2SO4 didekatkan dimulut tabung dibaui hasil c. Na2S2O3 tb. reaksi Tambahkan FeCl3 hasil
Didiamkan atau dikocok hasil d. Na2S2O3 tb. reaksi Tambahkan I2 hasil e. Na2S2O3 tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil
Tambahkan Pb(NO3)2 berlebih hasil Panaskan hasil 5. Sulfat a. Na2SO4 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. Na2SO4 tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil
Tambahkan aqua regia/air raja hasil
Tambahkan ammonium asetat pekat hasil 6. Sulfida a. Na2S tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil
Tambahkan HNO3 encer dingin hasil
Tambahkan HNO3 panas hasil b. Na2S tb. reaksi Tambahkan HCl encer Dipanaskan hasil dibaui
kertas saring yang dibasahi dengan larutan Pb(NO3)2 didekatkan dimulut tabung hasil c. Na2S tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil d. Na2S tb. reaksi Tambahkan MnCl2 hasil e. Na2S
tb. reaksi Tambahkan Cd-asetat hasil 7. Nitrit a. NaNO2 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. NaNO2 tb. reaksi Tambahkan FeSO4
Tambahkan H2SO4 encer hasil
c. NaNO2 tb. reaksi
Tambahkan KMnO4 Tambahkan H2SO4 encer hasil
d. NaNO2 tb. reaksi
Tambahkan AgNO3
Tambahkan asam nitrat encer dingin hasil
kertas saring yang dibasahi dengan larutan amylum didekatkan di mulut tabung hasil 8. Nitrat a. NaNO3 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. NaNO3 tb. reaksi
Tambahkan FeSO4 jenuh Tambahkan H2SO4 pekat
hasil c. NaNO3 tb. reaksi Tambahkan Zn Tambahkan NaOH dipanaskan hasil
meletakkan kertas lakmus merah di atas tabung reaksi
batang pengaduk yang dibasahi HCl pekat didekatkan di atas mulut tabung hasil 9. Klorida a. NACl tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil
Tambahkan NH4OH encer hasil Tambahkan HNO3 hasil b. NACl tb. reaksi Tambahkan H2SO4 dipanaskan hasil
meletakkan kertas lakmus biru di atas tabung reaksi
Batang pengaduk yang dibasahi amonia didekatkan di atas mulut tabung hasil c. NACl tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil
Dipanaskan hasil Dididihkan hasil 10. Bromida a. KBr tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. KBr tb. reaksi Tambahkan HNO3 hasil Tambahkan kloroform
Kertas saring yang dibasahi fluorescein didekatkan di atas mulut tabung hasil 11. Iodida a. KI tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. KI tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 pekat hasil
Tambahkan kloroform
Kertas saring yang dibasahi amylum didekatkan di atas mulut tabung hasil c. KI tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil
Diencerkan hasil Didinginkan hasil d. KI tb. reaksi
Tambahkan merkuri klorida hasil Tambahkan KI berlebih hasil 12. Rodanida/Thiosianat (CNS-) a. KCNS tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. KCNS tb. reaksi Tambahkan FeCl3 hasil c. KCNS tb. reaksi Tambahkan CuSO4 hasil
Tambahkan CuSO4 berlebih hasil 13. Borat a. Borax tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil
b. Borax
cawan porselin Dikeringkan
Tambahkan H2SO4 pekat + Metanol Dibakar hasil c. Borax tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil
Tambahkan BaCl2 berlebih hasil 14. Fosfat a. Na-fosfat tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. Na-fosfat tb. reaksi
Tambahkan Ammonium Molibdat Tambahkan HNO3
hasil
c.
Na-fosfat tb. reaksi
Tambahkan Magnesium mixture hasil 15. Kromat a. K2CrO4 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil
b. K2CrO4 tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil c. K2CrO4 tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil d. K2CrO4 tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 encer Tambahkan H2O2 hasil e. K2CrO4 tb. reaksi Tambahkan HCl encer hasil f. K2CrO4 tb. reaksi
Tambahkan NaOH encer hasil 16. Dikromat a. K2Cr2O7 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil b. K2Cr2O7 tb. reaksi Tambahkan Pb(NO3)2 hasil
c. K2Cr2O7 tb. reaksi Tambahkan BaCl2 hasil d. K2Cr2O7 tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 encer Tambahkan H2O2 hasil e. K2Cr2O7 tb. reaksi Tambahkan HCl encer hasil f. K2Cr2O7 tb. reaksi
Tambahkan NaOH encer hasil 17. Asetat a. Na-asetat tb. reaksi Tambahkan Alkohol Tambahkan H2SO4 pekat hasil b. Na-asetat tb. reaksi Tambahkan FeCl3 hasil 18. Permanganat a. KMnO4 tb. reaksi Tambahkan AgNO3 hasil
b. KMnO4 tb. reaksi
Tambahkan KOH pekat hasil
Tambahkan H2O dan diasamkan dengan H2SO4 encer hasil
c. KMnO4 tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 encer Tambahkan H2O2
hasil d. KMnO4 tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 encer Tambahkan natrium nitrit hasil
e. KMnO4 tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 encer Tambahkan FeSO4
hasil f.
KMnO4 tb. reaksi
Tambahkan H2SO4 encer Tambahkan CH3COOH Dipanaskan
hasil
V. Data Pengamatan 1. Karbonat
a. Na2CO3 + AgNO3 Endapan putih
Setelah dipanaskan Endapan coklat hitam
( Endapan larut dalam asam nitrat dan ammonia )
b. Na2CO3 + HCl Gas CO2
Bukti : batang pengaduk yang telah dibasahi calsium hidroksida LP didekatkan dimulut tabung Endapan putih
c. Na2CO3 + MgSO4 Endapan putih
d. Na2CO3 + BaCl2 Endapan putih
2. Bicarbonat
a. Na2C2O3 + AgNO3 Endapan putih
b. Na2C2O3 + HCl Gas CO2
Bukti : batang pengaduk yang telah dibasahi Barium hidroksida LP didekatkan dimulut tabung Endapan putih
c. Na2C2O3 + MgSO4 Tidak ada endapan ( sebelum dipanaskan )
Setelah dipanaskan Endapan putih
d. Na2C2O3 + BaCl2 Endapan putih
3. Sulfit
a. Na2SO3 + AgNO3 Endapan putih
b. Na2CO3 + HCl Gas CO2
Bukti : kertas saring yang dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 + H2SO4 didekatkan dimulut tabung dari orange hijau
c. KMnO4 + H2SO4 + Na2SO3 warna ungu dilunturkan
d. K2Cr2O7 + H2SO4 + Na2SO3 warna hijau
e. I2 + H2SO4 + Na2SO3 coklat dilunturkan
f. Na2SO3 + Pb(NO3)2 Endapan putih
4. Thiosulfat
a. Na2S2O3 + AgNO3 Endapan putih kuning coklat
hitam
b. Na2S2O3 + HCl Gas CO2
Bukti : - kertas saring yang dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 + H2SO4 dari orange hijau
- Bau belerang
c. Na2S2O3 + FeCl3 Larutan ungu dilunturkan
d. I2 + Na2S2O3 warna coklat yang dilunturkan
e. Na2S2O3 + Pb(NO3)2 tidak terjadi endapan + Pb(NO3)2 berlebih
Endapan putih. Jika dipanaskan endapan hitam
5. Sulfat
a. Na2SO4 + AgNO3 tidak terjadi endapan
b. Na2SO4 + BaCl2 Endapan putih aqua regia/air raja( HClp:HNO3p=1:3 ) endapan putih tidak larut + ammonium
asetat pekat. Endapan tidak larut
6. Sulfida
a. Na2S + AgNO3 Endapan putih. Endapan tidak larut dalam asam nitrat encer dingin tetapi larut dalam asam nitrat panas. b. Na2S + HCl timbul Gas
Bukti : - kertas saring yang dibasahi dengan larutan Pb(NO3)2 didekatkan dimulut tabung kemudian dipanaskan akan terjadi warna hitam.
- Bau spesifik
c. Na2S + Pb(NO3)2 Endapan Hitam
d. Na2S + MnCl2 Endapan merah jambu
e. Na2S + Cd-asetat Endapan kuning
7. Nitrit
a. NaNO3 + AgNO3 Endapan putih
b. FeSO4 + H2SO4 + NaNO3 terjadi cincin coklat
d. KI + HNO3 + NaNO3 Timbul gas I2
Bukti : - kertas saring yang dibasahi dengan larutan Amylum biru
8. Nitrat
a. NaNO2 + AgNO3 Tidak terjadi Endapan putih
b. NaNO2 + FeSO4 jenuh + H2SO4 Cincin coklat
c. NaNO2 + serbuk Zn + NaOH ( dipanasakan ) Gas amonia Bukti : - Kertas lakmus merah biru
- Terjadi kabut putih pada batang pengaduk yang dibasahi HCl pekat
9. Klorida
a. NACl + AgNO3 Endapan putih + NH4OH encer Endapan larut ( tetapi tidak larut dalan HNO3 encer )
b. NACl + H2SO4 ( dipanaskan ) Gas Bukti : - Kertas lakmus biru merah
- Terjadi kabut putih pada batang pengaduk yang dibasahi amonia c. NACl + Pb(NO3)2 Endapan putih ( dipanaskan) Endapan
akan larut kemudian dididihkan endapan berbentuk jarum
10. Bromida
a. KBr + AgNO3 Endapan kuning muda
b. KBr + HNO3 Uap warna coklat merah
Bukti : - Dalam larutan + Kloroform Lapisan kloroform berwarna coklat me rah - Kertas saring dibasahi dengan fluorescein Merah jingga
11. Yodida
a. KI + AgNO3 Endapan kuning
b. KI + H2SO4 pekat Uap ungu
Bukti : - Dalam larutan + Kloroform Lapisan kloroform berwarna ungu - kertas saring yang dibasahi dengan larutan Amylum biru
c. KI + Pb(NO3)2 Endapan kuning kemudian diencerkan dengan aquades Endapan akan larut ( didinginkan )
Terjadi endapan lagi berbentuk kuning keemasan.
d. KI + Merkuri Klorida Endapan merah jingga + KI berlebih endapan akan larut
12. Rodanida/Thiosanat ( CNS ) a. KCNS + AgNO3 Endapan putih
b. KCNS + FeCl3 Larutan berwarna merah darah
c. KCNS + CuSO4 Larutan berwarna hijau + CuSO4 berlebih Endapan putih yang lama-lama jadi hitam
13. Borat
a. Borax + AgNO3 Endapan putih
b. Reaksi nyala
Borax dikeringkan dalam cawan porselin + H2SO4 pekat + Metanol kemudian dibakar Nyala api akan berwarna hijau
c. Borax + BaCl2 Endapan putih. Endapan tidak larut dalam ammonium asetat
14. fosfat
a. Na-fosfat + AgNO3 Endapan kuning
b. Na-fosfat + ammonium molibdat + HNO3 Endapan kuning
c. Na-fosfat + Mg-mixture Endapan putih
15. Kromat
a. K2CrO4 + AgNO3 Endapan merah coklat
b. K2CrO4 + Pb(NO3)2 Endapan kuning
c. K2CrO4 + BaCl2 Endapan kuning
d. K2CrO4 + H2SO4 encer + H2O2 Larutan biru kemudian timbul gas dan larutan hijau e. K2CrO4 + HCl encer Larutan warna orange
f. K2CrO4 + NaOH encer Larutan tetap kuning
16. Dikromat
a. K2Cr2O7 + AgNO3 Endapan merah coklat
b. K2Cr2O7 + Pb(NO3)2 Endapan kuning
c. K2Cr2O7 + BaCl2 Endapan kuning
d. K2Cr2O7 + H2SO4 encer + H2O2 Larutan biru tua kemudian timbul gas dan larutan hijau e. K2Cr2O7 + HCl encer Larutan tetap orange
f. K2Cr2O7 + NaOH encer Larutan kuning
17. Asetat
a. Na-asetat + Metanol + H2SO4 pekat ( dipanaskan ) Bau harumdari etil asetat b. Na-asetat + FeCl3 Larutan coklat merah
18. Permanganat
a. KMnO4 + AgNO3 Tidak terjadi reaksi
b. KMnO4 + KOH pekat ( dipanaskan ) Larutan hijau + H2O dN diasamkan
dengan H2SO4 encer Larutan warna ungu
c. KMnO4 + H2SO4 encer + H2O2 Larutan warna ungu dari KMnO4
d. KMnO4 + H2SO4 encer + NaNO3 Larutan warna ungu dari KMnO4
e. KMnO4 + H2SO4 encer + FeSO4 Larutan warna ungu dari KMnO4
f. KMnO4 + H2SO4 encer + CH3COOH Larutan warna ungu dari KMnO4
VI. Pembahasan 1. Karbonat
Terjadinya endapan putih pada saat pengujian sampel Na2CO3 dengan beberapa larutan yang diujikan menunjukan sampel mengandung CO32-.
CO32- + 2H+ CO2 + H2O
CO2 + Ba+ + 2OH- BaCO3 + H2O
a. Na2CO3 + AgNO3 Endapan putih
Endapan putih + AgNO3 Endapan kuning ( sebelum pemanasan)
Setelah dipanaskan Endapan coklat hitam
( Endapan larut dalam asam nitrat dan ammonia ) Hal ini menunjukan sampel mengandung CO32 -. b. Na2CO3 + HCl Gas CO2 dilepaskan
CO32- + 2H+ CO2 + H2O
CO2 + Ca+ + 2OH- BaCO3 + H2O
CO2 + Ba+ + 2OH- BaCO3 + H2O
c. Na2CO3 + MgSO4 Endapan putih
Hal ini menunjukan sampel mengandung CO32 -. d. Na2CO3 + BaCl2 Endapan putih Barium carbonat :
CO2 + Ba+ BaCO3
Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi, hidrogen karbonat tidak bereaksi. Endapan dapat larut dalam asam mineral dan asam karbonat :
BaCO3 + 2H+ Ba+ + CO2 + H2O
BaCO3 + CO2 + H2O Ba+ +
2HCO-2. Bicarbonat
a. Na2C2O3 + AgNO3 Endapan putih
b. Na2C2O3 + HCl Gas CO2
Bukti : batang pengaduk yang telah dibasahi Barium hidroksida LP didekatkan dimulut tabung Endapan putih
c. Na2C2O3 + MgSO4 Tidak ada endapan ( sebelum dipanaskan )
Setelah dipanaskan Endapan putih
d. Na2C2O3 + BaCl2 Endapan putih
3. Sulfit
a. Na2SO3 + AgNO3 Endapan kristalin putih perak sulfit :
[AgSO3]- + Ag+ Ag2SO3
Endapan melarut jika ion sulfit ditambahkan dengan berlebihan :
AgSO3 + SO32- 2
di mana terbentuk kompleks diaminaargentat :
Ag2SO3 + 2H+ SO2 + 2Ag+ + H2O
Ag2SO3 + 4NH3 2 [Ag(NH3)2]+ +
SO32-b. Na2CO3 + HCl Penguraian, lebih cepat dengan dipanaskan, disertai pelepasan belerang dioksida :
SO32- + 2H+ SO2 + H2O
Gas ini dapat diidentifikasi dari bau belerang terbakar yang menyesakan nafas dan dari pewarnaan hijau yang dihasilkan bila sehelai kertas saring yang dibasahi dengan K2Cr2O7 yang telah diasamkan dengan H2SO4 encer yang didekatkan di atas mulut tabung. Hal ini disebabkan oleh pembentukan ion-ion kromium (III) :
3SO2 + Cr2O72- + 2H+ 2Cr3+ + 3SO42- + H2O
c. KMnO4 + H2SO4 + Na2SO3 warna ungu dilunturkan, yang disebabkan oleh re duksi menjadi ion-ion mangan (II) :
5SO32- + 2KMnO4-- 2Mn2+ + -5SO42- + H2O
d. K2Cr2O7 + H2SO4 + Na2SO3 warna hijau, yang disebabkan oleh pembentukan ion-ion kromium (II) :
3SO32- + Cr2O72- + 6H+ 2Mn2+ + -5SO42- + 4H2O
e. I2 + H2SO4 + Na2SO3 coklat dilunturkan
f. Na2SO3 + Pb(NO3)2 Endapan putih timbel sulfit :
SO32- + Pb2+ PbSO3
Endapan larut dalam HNO3 encer, di mana gas belerang dioksida terbentuk :
PbSO3 + 2H+ SO2 + Pb2+
g. Na2SO3 + BaCl2 Endapan putih barium sulfit :
SO32- + Ba2+ BaSO3
BaSO3 + 2H+ Ba2+ + SO2 + H2O
Setelah didiamkan, endapan perlahan-lahan teroksidasi menjadi sulfat dan tak larut dalam asam mineral encer, perubahan ini dapat dihasilakn dengan cepat dengan memanaskan dengan air brom atau sedikit asam nitrat pekat atau dengan hidrogen peroksida :
2BaSO3 + O2 2BaSO4
BaSO3 + Br + H2O BaSO4 + 2Br - + 2H+ 3BaSO3 + HNO3 3BaSO4 + 2NO + H2O
BaSO3 + H2O2 BaSO4 + H2O
4. Thiosulfat
a. Na2S2O3 + AgNO3 Endapan perak tiosulfat :
S2O32- + 2Ag + Ag2S2O3
Mula-mula tidak terjadi endapan, karena terbentukkompleks ditiosulfatoargentat (I) yang larut :
2S2O32- + Ag +
[Ag(S2O3)2]3-Endapan ini tidak stabil, berubah menjadi gelap setelah didiamkan, dimana terbentuk perak sulfida :
Ag2S2O3 + H2O Ag2S + 2H+ +
SO42-Penguraian ini dapat dipercepat dengan memanaskan.
b. Na2S2O3 + HCl pada keadaan dingin larutan tiosulfat tidak terjadi endapan, cairan yang diasamkan tersebut segra menjadi keruh karena pemisahan belerang dan dalam larutan terdapat asam sulfit. Dengan memanaskan larutan, belerang dioksida dilepaskan, yang dapat diketahui dari baunya dan kerjanya terhadap kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 yang telah diasamkan dengan H2SO4 encer. Belerang tadi mula-mula membentuk larutan koloidal, yang berangsur-angsur dikoagulasikan oleh asam bebas yang terdapat di dalamnya. Reaksi-reaksi sampingan yang terjadi, yang menimbulkan asam tionat :
2S2O32- + 2H+ S + SO2 + H2O
c. Na2S2O3 + FeCl3 Larutan ungu ( lembayung ), yang mungkain disebabkan karena terbentuknya suatu kompleks ditiosulfatobesi (III) :
2S2O32- + Fe3+
[Fe(S2O3)2]-Setelah didiamkan, warna ungu hilang ( luntur ) dengan cepat, sementara ion-ion tetrationat dan besi (II) terbentuk :
[Fe(S2O3)2]- + Fe3+ 2Fe2+ +
S4O62-Reaksi keseluruhan dapat dituliskan sebagai reduksi besi (III) oleh tiosulfat :
2S2O32- + 2Fe3+ S4O62- + 2Fe2+
d. I2 + Na2S2O3 warna coklat yang dilunturkan, di man terbentuk larutan ion tetrationat yang tak berwarna :
I2 + 2S2O32- 2I- +
S4O62-Reaksi ini mempunyai penggunaan yang praktis dalam metode iodometri dan iodimetri dari analisis secara titrasi .
e. Na2S2O3 + Pb(NO3)2 mula-mula tidak terjadi endapan, tetapi dengan penambahan Pb(NO3)2 berlebih, terbentuk endapan putih timbel tiosulfat :
S2O32- + Pb2+ PbS2O3
Endapan larut dalam tiosulfat berlebih, oleh sebab inilah mula-mula tak terjadi endapan. Dengan mendidihkan suspensi endapan itu menjadi berwarna gelap, dan akhirnya membentuk endapan hitam timbel sulfida :
PbS2O3 + H2O PbS + 2H+ +
SO42-Reaksi ini dapat dipakai untuk membedakan ion sulfit dan ion tiosulfat
5. Sulfat
a. Na2SO4 + AgNO3 terjadi endapan putih perak sulfat,
Ag2SO4 ( kelarutan 5,8 ί pada 18˚ ) dari larutan pekat.
SO42- + Ag + Ag2SO4
b. Na2SO4 + BaCl2 Endapan putih barium sulfat, BaSO4.
SO42- + Ba2+ BaSO4
ammonium asetat, tetapi larut sedang-sedang saja dalam HCl encer.
6. Sulfida
a. Na2S + AgNO3 Endapan putih perak sulfida (Ag2S ). Endapan tidak larut dalam asam nitrat encer dingin tetapi larut dalam asam nitrat panas.
S2- + 2Ag + Ag2S
b. Na2S + HCl timbul Gas
Dapat dideteksi dari Baunya yang spesifik dan dengan kertas saring yang te lah dibasahi dengan larutan Pb(NO3)2 didekatkan dimulut tabung kemudian dipanaskan akan terjadi warna hitam dari PbS :
Pb( CH3COO )2 + H2S PbS ( hitam )
c. Na2S + Pb(NO3)2 Endapan Hitam timbel sulfida, PbS.
d. Na2S + MnCl2 Endapan merah jambu
e. Na2S + Cd-asetat Endapan kuning 7. Nitrit
a. NaNO2 + AgNO3 Endapan kristalin putihperak nitrit dari larutan yang pekat :
NO2 - + Ag + AgNO2
b. Uji adanya ion nitrit didasarkan atas kemampuannya sebagai bahan pengoksidasi. Larutan uji dibuat bibuat sedikit sedikit bersuasana asam dengan menambahkan H2SO4 encer kemudian ditambahkaan beberapa tetes larutan besi (II) sulfat ke dalam larutan sampel akan menyebabkan oksidasi besi (II) menjadi besi (III) dan perekdusian
NO2 – menjadi NO. Reaksi antara NO dan kelebihan besi (II) menghasilkan kompleks besi yang berwarna coklat ( cincin coklat ) :
NO2 - + Fe2+ + 2H+ Fe2+ + NO + H2O
Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+
c. KMnO4 + H2SO4 + NaNO2 warna ungu yang dilunturkan oleh suatu nitrit, tetapi tidak ada gas yang dilepaskan :
5SO2- + 2MnO4- - 5SO3- + 2Mn2+ + 3H2O
d. Dengan menambahkan suatu larutan nitrit ke dalam larutan KI yang diteruskan dengan mengasamkan dengan asam asetat encer, iod akan dibebeskan yang dapat diidentifikasi dari warna biru yang dihasilkan
dari pencelupan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan amylum. Metode lainnya yaitu dengan mengektraksi iod yang dibebaskan itu kloroform atau tetraklorida.
2SO2- + 2I + 2CH3COOH I2 + 2NO + 2CH3COO - + 3H2O
8. Nitrat
a. NaNO3 + AgNO3 Tidak terjadi Endapan putih
b. Identifikasi NO3 dilakukan dengan menambahkan FeSO4 jenuh ke dalam sampel yang te lah diasamkan dengan H2SO4. kemudian dengan hati-hati ditambahkan larutan H2SO4 pekat melalui dinding tabung reaksi maka setelah beberapa menit terbentuk c incin coklat pada pertemuan kedua larytan tersebut. Hal ini menunjukan adanya ion nitrat dalam larutan sampel. Reaksi pembentukan cincin coklat [Fe(NO)]2+ dapat dituliskan sebagai berikut :
NO3 - + 3Fe2+ + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+
Cincin coklat terdapat pada pertemuan kedua larutan terse but dikarenakan pada pertemuan tersebut konsentrasi H+ tertinggi.
c. NaNO3 + serbuk Zn + NaOH ( dipanasakan ) Gas amonia dilepaskan
Dapat didideteksi dari baunya yang spesifik dan dari kerjanya atas kertas lakmus merah y ang diubah menjadi biru serta terjadinya kabut putih pada saat batang peng aduk yang dibasahi HCl pekat
didekatkan di atas mulut tabung :
NO3 - + 4Zn + 4OH - + 6H2O NH3 + 4[Zn(OH)4]
2-9. Klorida
a. NACl + AgNO3 Endapan putih AgCl. Endapan tidak larut dalam air dan HNO3 encer akan t etapi larut dalam NH4OH encer dan dalam larutan KCNS dan tiosulfat :
Cl- + Ag + AgCl
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2] + +
Cl-[Ag(NH3)2] + + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4
c. Pengujian sampel NaCl dengan larutan H2SO4 pekat akan banyak menguraikan banyak klorida dalam keadaan dingin dan penguraian akan sempurna pada saat pemanasan, yang disertai pelepasan hidrogen peroksida :
Cl + H2SO4 HCl + HSO4
pembentukan kabut putih ammonium klorida, bila batang pengaduk yang dibasahi amonia yang didekatkan di aatas mulut tabung.
c. NACl + Pb(NO3)2 ( dipanaskan) Endapan putih timbel klorida ( PbCl2 ) dari larutan yang pekat :
2Cl - + Pb2+ PbCl2
10. Bromida
a. KBr + AgNO3 Endapan seperti dadih yang berwarna kuning-muda ( pucat ) perak bromida, AgBr, yang sangat sedikit larut dalam amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonium pekat. Endapan juga larut dalam larutan KCNS dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer :
Br - + Ag + AgBr
AgBr + 2NH3 [Ag(NH3)2] + + Br
AgBr + 2CN [Ag(CN)2] + Br
AgBr + 2S2O3 2 [Ag(S2O3)2] 3 + Br
-b. KBr + HNO3 Uap warna coklat merah :
Br - + 8HNO3 3Br2 + 2NO + 6NO3 - + 4H2O
Hal ini dapat dibuktikan dengan :
1. Jika ke dalam larutan sampel ditambahkan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna coklat. 2. Uji fluorescein: brom bebas mengubah zat warna fluorescein (I) yang kuning menjadi eosin (II) atau tetrabromoflouresin yang merah. Maka ketika kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluorescein adalah reagensia yang berharga untuk uap brom karena ker tas saring berwarna merah jingga.
11. Yodida
a. KI + AgNO3 Endapan seperti dadih yang berwarna kuning yaitu perak iodida, AgI, yang mudah larut dalam larutan KCNS dan natrium tiosulfat, sangat sedikit larut dalam larutan amonia dan tak larut dalam asam nitrat encer :
I- + Ag + AgI
AgI + 2CN- [Ag(CN)2] - +
AgI + 2S2O3 2- [Ag(S2O3)2] 3- +
1. Jika ke dalam larutan sampel ditambahkan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna ungu. 2. kertas saring yang dibasahi dengan larutan Amylum yang diletakkan di atas mulut tabung akan berwarna biru.
Hal ini menunjukan adanya ion iodida dalam larutan sampel :
2I- + Cl2 I2 + 2Cl
2I- + 2H2SO4 l2 + 2SO42- + 2H2O
c. KI + Pb(NO3)2 Endapan kuning timbel iodida yang larut dalam aquades panas yang banyak dengan membentuk suatu larutan tak berwarna. Dan ketika didinginkan, menghasilkan keping-keping yang kuning keemasan seperti sisik ikan :
2I- + Pb 2+ PbI2
.
d. KI + Merkuri Klorida Endapan merah jingga skarlet m erkurium (II) iodida:
2I- + HgCl2 HgI2 +
2Cl-Endapan dapat larut dalam KI berlebih, dan akan membentuk suatu kompleks tetraiodidiomerkurat (II) :
HgI2 + 2I- [HgI2]
2-12. Rodanida/Thiosanat ( CNS )
a. KCNS + AgNO3 Endapan perak tiosianat, AgSCN, yang berw arna putih seperti dadih susu. Endapan larut dalam larutan amonia tetapi tidak larut dalam HNO3 encer :
SCN- + Ag + AgSCN
AgSCN + 2NH3 [Ag(NH3)2] + + SCN+
b. KCNS + FeCl3 Larutan berwarna merah darah, yang ditimbulka karena terbentuknya suatu kompleks :
3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3
c. KCNS + CuSO4 Larutan berwarna hijau, lalu endapan hitam tembaga (II) tiosanat dalam CuSO4 berlebih :
Penambahan asam sulfit ( larutan jenuh belerang dioksida ) mengubah endapan menjadi tembaga (I) tiosanat yang putih :
Cu(SCN)2 + SO2 + 4H2O 2CuSCN + 2SCN- + SO42- + 4H+
13. Borat
a. Borax + AgNO3 Endapan putih metaborat, AgBO2, dari larutan borat yang cukup pekat. Endapan larut baik dalam amonia encer maupun dalam asam asetat. Dengan mendidihkan endapan dengan air,
endapan terhidrolisis sempurna dan diperoleh endapan co klat perak oksida. Endapan perak oksida dihasilkan langsung dalam larutan-larutan yang sangat encer :
B4O7 2- + 4Ag + + H2O 4AgBO2 + 4H+
2AgBO2 + 3H2O Ag2O + 2H3BO3
Asam borat yang terbentuk dalam reaksi ini praktis tidak te rdisosiasi.
b. Pengujian dilakukan pada sampel bor ax yang dikeringkan dalam sebuah c awan porselin kemudian dicampurkan asam sulfat pekat dan metanol ke dalam cawan porselin dan kemudian dinyalakan, alkohol (metanol ) akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau, hal ini disebabkan oleh pembentukan metil borat B (OCH3)3 atau etil borat B (OC2H5)2. Kedua ester ini beracun :
H3BO3 + 3CH3OH B(OCH3)3 + 3H2O
Reakis ini boleh disesuaikan sebai uji bercak dengan cara ber ikut : metil borat disuling dan dialirkan ke dalam larutan air yang mengandung kalium f;orida, mangan (II) nitrat, dan perak nitrat. Ester ini akan dihidrolisis oleh air menjadi asam borat :
B(OCH3)3 + 3H2O H3BO3 + 3CH3OH
Asam borat ini bereaksi dengan alkali florida dan membebaskan basa alkali bebas :
H3BO3 + 4F - [BF4] - +
3OH-Basa alkali bebas ini bisa diidentifukasi dari terbentuknya endapan hitam dengan larutan mangan (II) nitrat-perak nitrat.
c. Borax + BaCl2 Endapan putih barium metaborat, Ba(BO2)2, dari larutan-larutan yang cukup pekat. Endapan tidak larut dalam ammonium asetat, asam-asam encer, BaCl2 berlebih. Larutan kalsium dan strontium klorida bertindak serupa :
B4O7 2- + 2Ba 2+ + B2O 2Ba(BO2)2 + 2H+
a. Na-fosfat + AgNO3 Endapan kuning perak ortofosfat normal, Ag3PO4, yang larut dalam larutan amonia encer dan dalam asam nitrat encer:
HPO4 2- + 3Ag + Ag3PO4 + H+
Ag3PO4 + H+ H2PO4 2- + 3Ag +
Ag3PO4 + 6NH3 [Ag(NH3)2] + + PO4
2-b. Na-fosfat + ammonium molibdat + HNO3 Endapan amonium fosfomolibdat yang berwarna kuning kristalin, (NH4)3P(MO3O10)4
Pengendapan dipercepat dengan memanaskan sampai suhu yang tak melampaui 40˚C, dan dengan
penambahan larutan amonium nitrat. Endapan larut dalam larutan amonia dan dalam basa alkali. c. Na-fosfat + Mg-mixture Endapan putih
15 & 16. Kromat & Dikromat
a. K2CrO4 + AgNO3 Endapan merah kecoklatan perak kromat, Ag2CrO4, yang larut dalam asam nitrat encer dan dalam larutan amonia, tetapi tak larut dalam asam asetat.
CrO4 2- + 2Ag + Ag2CrO4
Ag2CrO4 + H+ 2Ag + + Cr2O7 2- + 3H2O
Ag2CrO4 + 6NH3 [Ag(NH3)2] + + CrO4 2
-Endapan coklat kemerahan perak dikromat, Ag2Cr2O7, ter bentuk dengan larutan pekat suatu dikromat, ini berubah ketika dipanaskna dengan ar menjadi perak kromat yang lebih se dikit larutnya.
Cr2O7 2- + 2Ag + Ag2Cr2O7
Ag2Cr2O7 2- + 2H2O Ag2CrO4 + CrO4 2- + 2H+
b. K2CrO4 + Pb(NO3)2 Endapan kuning endapan kuning timbel kromat, PbCrO4, yang tak larut dalam larutan asam asetat, tetapi larut dalam larutan asam nitrat encer dan larutan natrium hidroksida: CrO4 2- + Pb 2+ PbCrO4
2PbCrO4 + 2H+ Pb 2+ + Cr2O7 2- + H2O
asetat, tetapi larut dalam asam mineral encer:
CrO4 2- + Ba 2+ BaCrO4
Ion-ion dikromat menghasilkan endapan yang sama, tetapi karena suatu asam kuat terbentuk maka pengendapan hanyalah bersifat parsial:
Cr2O7 2- + 2Ba 2+ + H2O 2BaCrO4 + 2H+
Jika natrium hidroksida atau natrium asetat ditambahkan, maka pengendapan menjadi kuantitatif. d. K2CrO4 + H2SO4 encer + H2O2 Larutan larutan kromium pentoksida yang biru tua. Larutan biru ini sangat tidak stabil dan segera terurai, me nghasilkan oksigen dan larutan suatu garam kromium (II) yang hijau.
Pewarnaan biru disebabkan oleh adanya kromium pentoksida, CrO5:
CrO4 2- + 2H+ + 2H2O2 CrO5 + 3H2O
e. K2CrO4 + HCl encer Larutan warna orange
pada saat pemanasan, klor dilepaskan dan dihasilkan suatu larutan yang mengandung ion kromium (III) :
2K2CrO4 + 16HCl 2Cr 3+ + 3Cl2 + 4K+ + 10Cl- + 8H2O
K2Cr2O7 + 16HCl 2Cr 3+ + 3Cl2 + 2K+ + 8Cl- + 7H2O
f. K2CrO4 + NaOH encer Larutan tetap kuning
17. Asetat
a. Pengujian sampel Na-asetat dengan etanol dan H2SO4 pekat yang dipanaskan dengan perlahan-lahan selama beberapa menit akan terbentuk etil ase tat, CH3COO.C2H5, yang dapat dikenali dari baunya yang segar dan seperti buah. Setelah didinginkan dan diencerkan dengan air, bau harum itu akan lebih mudah dideteksi.
CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + Na+ + HSO4
2-CH3COOH + C2H5OH CH3COO. C2H5 + H2O
b. Na-asetat + FeCl3 Larutan merah tua, disebabkan oleh pembentukan ion kompleks
[Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. Dengan mendidihkan larutan yang merah itu, ia terurai dan endapan besi(III) basa yang merah kecoklatan terbentuk:
[Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. + 8H2O 3Fe(OH)2CH3COO + 3CH3COOH+ H+
18. Permanganat
a. KMnO4 + AgNO3 Tidak terjadi reaksi
b. KMnO4 + KOH pekat ( dipanaskan ) Larutan hijau + H2O dan diasamkan dengan H2SO4 encer Larutan warna ungu
c. KMnO4 + H2SO4 encer + H2O2 Larutan warna ungu dari KMnO4menjadi hilang atau luntur dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah ( mengandung air ) :
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 5O2 + 2MnO2+ + 8H2O
d. KMnO4 + H2SO4 encer + NaNO3 Larutan warna ungu dari KMnO4 dengan adanya asam sulfat, meredusi permanganat dengan disertai pembentukan ion-ion nitrat:
2MnO4- + 5NO2 - + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3 - + 3H2O
Beberapa reaksi samping juga terjadi, dan campuran berbau gas nitrogen oksida.
e. KMnO4 + H2SO4 encer + FeSO4 Larutan warna ungu dari KMnO4 karena te rbentuknya ion-ion besi(III) :
2MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
warna ungu hiolang jika ditambahkan fosfat atau fluorida, mereka membentuk kompleks tak berwarna dengan besi(III).
f. KMnO4 + H2SO4 encer + CH3COOH Larutan warna ungu dari KMnO4 menjadi luntur. Dengan adanya H2SO4 encer, mengfhasilkan gas karbon dioksida:
2MnO4- + 5(COO) 22- + 16H+ 10CO2 + Mn2+ + 4H2O
Reaksi ini lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 60˚C. Ion mangan(II) mengkatalis reaksi
ini, jadi reaksi ini adalah otokatalitik. Sekali ion mangan(II) telah terbentuk, re aksi ini menjadi semakin cepat.
VII. Kesimpulan
Analisa anion adalah analisa yang bert ujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
Anion merupakan ion bermuatan negtif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau,