Validasi Metode pada Penetapan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul dengan Nama Generic dan Nama Dagang Secara Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

Lampiran 1. Contoh Perhitung Pengambilan Sampel Rumus yang digunakan :

n =

N

+

1

n = 21+1

n = 5,6

n = 6

Keterangan:

n = Jumlah sampel yang diteliti

(2)

Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Piroxicam (PT. INDOFARMA)

No. Batch : 1107192

No. Reg : GKL 9320911901A1

Expire Date : Sep 2016

Komposisi : Piroxicam 20mg

2. Pirofel® (PT. SANBE FARMA)

No. Batch : 3401225

No.Reg : DKL972223935A1

Expire date : Juni 2016

3. Infeld® (PT. INTERBAT)

No. Batch :038D001

No.Reg :DKL9017602201B1

Expire date : Juli 2016

4. Pirocam® (PT. DEXA MEDICA)

No. Batch : 4503536

No.Reg : DKL8705003D1B1

Expire date : Maret 2019

(3)

Lampiran 2.(Lanjutan)

5. Omeretik® (PT.MUTIFA)

No. Batch : 421192

No.Reg : DKL9216905301A1

Expire date : Oct 2016

6. Mecodene® (Mecosin Indonesia)

No. Batch : 100421

No.Reg : DKL0814514901B1

Expire date : April 2015

(4)

Lampiran3.PerhitunganKonsentrasiPengukuran

Diketahui : Nilai A1₁, yaitu A1%

1cm= 813 b ( λ = 375)

Tebalsel (b) = 1 cm

A = A1%

1cmx b x c ( c = g/100ml)

c =

xb A

A

cm % 1 1

c = 813

4343 , 0

c = 0,000534 g/100ml

(5)

(6)

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Piroksikam dalam sampel (KapsulPirofel® SANBE)

Berat20 kapsul = 4978.6 mg

Kandungan piroksikampadaetiket = 20 mg

Bobot rata-rata 1 kapsul = 248.93 mg

Ditimbangseksamaserbuk setara dengan 20.0 mg piroksikam, makaberatsampel

yang ditimbangadalah :

= x mg

mg x

mg

6 , 4978 20

20 20

= 248,93 mg

Sampel yang telahditimbangdimasukkankedalamlabutentukur 50ml, lalu

ditambahkan metanol – HCl 0.1M dikocokhingga larut dan diencerkan dengan

metanol – HCl 0.1 M sampaigaristanda.Kemudian, filtrate larutanujidipipet

0,25ml, laludimasukkankedalamlabutentukur 25ml dandicukupkandenganmetanol

– HCl 0.1M sampaigaristanda.

Absorbansi yang diperolehadalah 0.368

Konsentrasiperolehan :

Y = 0,09012x – 0,00128

0,368 =

09012 , 0

00128 , 0 09012 ,

0 −

= 4,0976 µg/ml

Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x

(7)

Lampiran5.(Lanjutan)

Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml):

= 409,76 µg/ml x 50 ml = 20488 µg = 20,488 mg

Kadarperolehanpiroksikamperkapsulnya

= x mg mg

mg mg

488 , 20 9

, 248 9

, 248

488 , 20

=

% Kadar = 100%

20 488 , 20

x

(8)

Lampiran6.Data PiroksikamdalamSediaanKapsul

Nama Sediaan

Bobotserbuk yang ditimbang

(mg)

Bobot

rata-rata (mg)

Absorbansi

Kadar Perolehan

/ kapsul

Kadar Etiket (mg)

Kadar (%)

Piroxicam (PT.Indofarma)

247,3

Pirofel® (PT.SanbeFarma)

248,9

Infeld® (PT.Interbat)

245,2

Pirocam® (PT.DexaMedica)

246,7

Omeretik® (PT.MutifaPharma)

(9)

NamaSediaan

Bobotserbuk yang ditimbang

(mg)

Bobot

rata-rata (mg)

Absorbansi

Kadar perolehan/

kapsul (mg)

Kadar etiket

(mg) Kadar (%)

Mecodene ® (PT.Mecosin Indonesia)

204,3

240,36

0,286 15,935

20

(10)

Lampiran7. PerhitunganStatistik Kadar

PiroksikampadaKapsulPiroxicamGenerik (PT.Indofarma)

No Kadar (X)

distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03

(11)

thitung 5 = 0,44484

112398 ,

0 05 , 0

= −

thitung 6 = 2,93599

112398 ,

0 33 , 0

= −

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar

piroksikamdalamsampelpiroksikam generik (PT.Indofarma):

µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x %

n SD

µ = 101,83 % ± (4,03 x 0,112398)%

(12)

Lampiran8. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPirofel® (PT.SanbeFarma)

No Kadar (X)

(13)

Lampiran8. (Lanjutan)

thitung 5 = 1,50523

169253 ,

1 76 , 1

− = −

thitung 6 = 1,97562

169253 ,

1 31 , 2

− = −

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar

piroksikamdalamsampelPirofel® (PT.SanbeFarma):

µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x %

n SD

µ = 101,83 % ± (4,03 x 1,169253)%

(14)

Lampiran9.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulInfeld® (PT.Interbat)

No Kadar (X)

(15)

(16)

thitung 4 = 2,1382

10476 , 0

224 , 0

=

thitung 5 = 2,1382 10476

, 0

224 , 0

=

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar piroksikamdalamsampelInfeld®

(PT.Interbat):

µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x %

n SD

µ = 100,83 % ± (4,03 x 0,10476)%

(17)

Lampiran10.PerhitunganStatistikKadar PiroksikampadaKapsulPirocam® (PT.DexaMedica)

No Kadar (X)

(18)

thitung 5 = 0,6509

153612 ,

0 1 , 0

− = −

thitung 6 = 2,9295

153612 ,

0 45 , 0

=

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar

piroksikamdalamsampelPirocam® (PT.DexaMedica):

µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x %

n SD

µ = 98,65 % ± (4,03 x 0,153612)%

(19)

Lampiran11.PerhitunganStatistik Kadar

PiroksikampadaKapsulOmeretik®(PT.Mutifa)

No Kadar (X)

(20)

thitung 5 = 1,4628

314462 ,

0 46 , 0

=

thitung 6 = 2,3532

314462 ,

0 74 , 0

=

Karena t hitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar

piroksikamdalamsampelOmeretik®(PT.Mutifa):

µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x %

n SD

µ = 100,59 % ± (4,03 x 0,314462)%

(21)

Lampiran12.PerhitunganStatistik Kadar

PiroksikampadaKapsulMecodene®(PT.Mecosin)

No Kadar (X)

(22)

thitung5 = 2,8918

1124 , 0

325 , 0

=

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar

piroksikamdalamsampelMecodene®(PT.Mecosin):

µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x %

n SD

µ = 80,195 % ± (4,03 x 0,1123)%

= (80,195 ± 0,4529)%

Persenkadarobat yang menurun:

= 100% 20%

100 80 100

(23)

Lampiran13.ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery) Sampel yang digunakanadalahkapsulpirofel( PT.SanbeFarma)

Berat20 kapsul = 4978,6 mg

Kandunganpiroksikampadaetiket = 20 mg

Ditimbangseksamaserbuksetaradengan 20.0 mg piroksikam.

Piroksikam = Perolehan 80%

mg

Sampel yang ditimbang = x mg

x

Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,256

Konsentrasipiroksikam:

Y = 0,09012x – 0,00128

= 2,8548 µg/ml x 100 = 285,48 µg/ml

Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)

= 285,48 µg/ml x 50 ml = 14274,3 µg =

14,274mLampiran13.(Lanjutan)

(24)

Lampiran13. (Lanjutan) KonsentrasiPiroksikam:

Y = 0,09012x – 0,00128

= 3,8313 µg/ml x 100 = 383,13 µg/ml

= 383,13µg/ml x 50 ml = 19156,6 µg = 19,156mg

Makapersenperolehankembalipiroksikam:

= 100%

mg

x

Absorbansisebelumpenambahanbaku= 0,256

(25)

Lampiran13. (Lanjutan)

= 2,8549 µg/ml x 100 = 285,49 µg/ml

= 285,49µg/ml x 50 ml = 14274 µg = 14,274mg

Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,365

Y = 0,09012x – 0,00128

= 4,0643 µg/ml x 100 = 406,43 µg/ml

= 393,12µg/ml x 50 ml = 20321,8 µg = 20,322mg

Makapersenperolehankembalipiroksikam:

(26)

mg

x

Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,308

Y = 0,09012x – 0,00128

= 3,4319µg/ml x 100 = 243,19 µg/ml

= 243,19µg/ml x 50 ml = 17159,3 µg = 17,159mg

Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,440

Y = 0,09012x – 0,00128

(27)

= 489,66µg/ml x 50 ml = 2448,3 µg = 24,483mg

Makapersenperolehankembali:

= 100%

2 , 7

159 , 17 483

, 24

x mg

mg

mg−

(28)

Lampiran14.Data HasilPersenPerolehanKembalipadaKapsulPirofel® (PT.Sanbe Farma) denganMetodePenambahan Baku (Standard Addiation

Method)

No

Konsentrasi (%)

Absorbansi

Kadar Baku yang

ditambahkan (C) (mg)

Per �−�

�

Setelahpenambahanbaku (A) (mg)

Sebelumpenambahanbaku (B) (mg)

Rata –rata (%Recovery) 101,26

Standard Deviation (SD) 1,315

Relative Standard Deviation 1,299

(29)

Persamaangarisregresinyaadalah Y = 0,09012 x – 0,00128

No Konsentrasi µg/ml

Absorbansi Y

Rata-rata 3,333

SY/X =

(30)

Sebelumpenambahanbahanbaku Rentang 80%

SesudahPenambahan Baku

(31)

Setelahpenambahanbaku

Sebelumpenambahanbaku Rentang 120%

(32)

(33)

Lampiran19.AlatSpektrofotometri Ultraviolet (UV-1800 Shimadzu UV

(34)

(35)

Infield

(36)

Lampiran 19. (Lanjutan) PiroxicamPT. Dexa Medica

Pirofel