Prosidm Pertemuan Ilmiah Sams Materi /997 /SSN/4/ Safei Pumama2, Anthonius Sitompur Syahfandi Ahda2 dan Yustinus2

(1)

Prosidm Pertemuan Ilmiah Sams Materi /997 /SSN /4/0 -2897

~"

SINTESIS a-ALUMINA

DENGAN PROSES SOL-GEL t

Safei Pumama2, Anthonius Sitompur Syahfandi Ahda2 dan Yustinus2 ABSTRAK

SINTESIS a-ALUMINA DENGAN PROSES SOL-GEL. Serbuk a-alumina telah dibuat melalui proses sol-gel. Bahan utamanya adalah serbuk logam aluminium dan isopropanol dengan katalis Cr20), dicampur dan didestilasi pacta suhu 90 °C menghasilkan aluminium-alkoksida. Aluminium-alkoksida tersebut dihidrolisa dengan perbandingan molar H2O/AI. Alkoxide : 100/1 ; 100/10; 100/50. Kemudian larutan (sol) tersebut dirubah menjadi gel dengan cara dipanaskan dan diaduk pacta suhu 90° C dengan menambahkan AI(NO) ].9H~ sebanyak 5 dan 10 gram sebagai agen peptisasi. Gel yang terbentuk dipanaskan pacta suhu 60° C, digerus menjadi serbuk dan dikeringkan sampai suhu 800° C. Setelah proses pemanasan pacta suhu 1200 °C selama 2 jam, terjadi a-alumina. Hal ini tampak dari pola difraksi sinar-x sampel yang menunjukkan stmktur kristal heksagonal (a = 4,781A dan c = 13,010 A). Struktur mikro daTi serbuk yang di kompaksi menunjukkan bentuk permukaan yang tidak beraturan.

ABSTRACT

SYNTHESIS a-ALUMINA BY SOL-GEL PROCESS. a-alumina powder has been synthesized by the sol-gel process. High purity aluminium powder, isopropanol and Cr20] as catalyst were mixed and destilled at 90 °c yield aluminium alkoxide. Hidrolysing of the aluminium alkoxide was carried out at room temperatur using molar ratio ofH2O/alkoxide 100/1; 100/10 and 100/50, respectively. The solution (sol) was changed to gel by heating at 90 °c with adding 5 and 10 grams AI(NO])].9H2O as peptization agent. The gel dried at 60 °c, milled and then slowly heated up to 800 °C. After heated at 1200 °c for 2 hours, a-alumina was formed. This is shown by the x-ray diffraction pattern of the samples with hexagonal crystal structure (a = 4.781 A and c = 13.010 A ). The microstructure of powder pellets show irregular surface structure.

KEY WORD

Sol-gel, Alumina (AhO,) , a -alumina

PENDAHULUAN

Alumina (AI2O3) adalah salah satu bahan keramik yang banyak digunakan di berbagai irtdustri clan di laboratorium penelitian. Bahan tersebut mempunyai ketahanan terhadap temperatur tinggi clan terhadap bahan kimia (korosi) sehingga dapat digunakan untuk berbagai keperluan yang mensyaratkan kondisi seperti itu. Bahan keramik alumina banyak digunakan di berbagai industri, diantaranya untuk bahan insulator (IC substrat) clan bahan dasar untuk bahan superionik beta-alumina (sebagai elektrolit baterai). Unttlk keperluan tersebut bahan alumina barns mempunyi kemumian yang tinggi .Salah satu cara untuk mendapatkan bahan alumina dengan kemumian yang tinggi adalah dengan proses sol-gel.

Proses sol-gel pada saat ini banyak dipelajari terutama untuk pembuatan bahankeramik clan gelas [3] .Pacta proses ini parameter-parameter mudah dikontrol dibandingkan proses konvensional. Parameter-parameter tersebut di-antaranya ; komposisi, mikro-struktur, basil bahan yang homogen clan temperatur proses yang rendah. Proses ini terdiri dati beberpa step diantaranya hidrolisa pelarut organik (aluminium alkoksida), peptisasi hidroksida menjadi sol, perubahan sol menjadi gel,

pengeringan daD kalsinasi .Pada proses sol-gel karakteristik basil produk ditentukan oleh beberapa variabel diantaranya; temperatur, perbandingan

molar H2O/alkoksida, penggunaan bahan peptisasi atau DCCAs (Drying Control Chemical Agents).

Ada beberapa proses untuk mendapatkan

bahan keral11ik Al2O3 dengan kemumian tinggi yaitu proses sol-gel, proses pengendapan terkendali, clan pirolisa / dekomposisi garam aluminium. Masing-masing proses tersebut mempunyai kelebihan daD kekurangan. Pada penelitian ini akan digunakan proses sol-gel untuk membuat serbuk a-alumina. Tujuan utamanya adalah untuk mempelajari proses sol-gel dan membuat bahan keramik a-alumina.

Dari basil studi pustaka [2,3,7] , diketahui bahwa proses sol-gel dapat menghasilkan serbuk a-alumina dengan kemumian tinggi, suhu sintering relatif rendah, clan bentuk serbuk dapat dapat dikendalikan. Serbuk alumina dengan kemumian daD kehomogenan yang tinggi didapat, apabila bahan dasar yang digunakan seperti logam aluminium, isopropanol mempunyai kemumian yang tinggi daD menggunakan katalis yang tepat .Dan untuk bahan dengan kehomogenan yang tinggi dilakukan dengan baik beberapa proses,

seperti : destilasi, hidrolisis, aging, pengeringart , pemanasan , dart penggilingan

Fasa-a adalah produk akhir yang berasal dari transformasi kristalin selama proses pemanasan aluminium oksida .Pada proses akhir adalah transformasi topotaktik (topotactic transformation e -)- a ) yang pada mulanya bahan tersebut adalah bayerite (y-AI2O. 3H2O), boehmite (y-AI2O. H2O).

I Dipresehtasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 2 Pusat Penelitian Sains Materi -BAT AN

(2)

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

Transfonnasi a-AI2O] terjadi sekitar 12000 C yang diikuti oleh mekanisme pengintian dan pertumbuhan Pada penelitian awal ini akan digunakan proses sol-gel untuk membuat serbuk a-alumina dengan menvariasikan perbandingan molar H2O! AI.alkoksida. Karakterisasi terhadap bahan a-alumina dilakukan dengan mikroskop elektron (SEM ) untuk mengetahui bentuk pennukaan dari serbuk alpa-alumina dan difraksi sinar-x untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terdapat pada serbuk yang dihasilkan, clan pola di-fraksi bahan a-alumina basil sintesa akan dibandingkan dengan bahan a-alumina standar .

Kemudian dilakukan proses hidrolisa dengan perbandingan mol Aluminium alkoksida/H2O : 1/100; 1/50; 1/10.

Untuk mendapatkan suatu pembanding, dilakukan juga pembuatan dengan bahan dasar langsung dari

serbuk aluminium alkoksida yaitu Aluminium Tert-butoxide AI(OC4H9)3. Bahan ini dihidrolisa dengan perbandingan mol ATB 1 H2O = 1/100. Larutan-larutan (sol) tersebut diubah menjadi gel dengan menambahkan bahan AI(NO3)3.9H2O seberat (5 gram, 10 gram, dan 13,16 gram atau 0,5 mol), lalu diaduk daD dipanaskan pada suhu 900 C sampai terjadi endapan gel. Endapan gel tersebut dipanaskan pada suhu 600 C, supaya endapan tersebut mengeras, kemudian digerus menjadi serbuk. Serbuk gel yang telah halus dipanaskan pada suhu 800 °C sehingga menjadi serbuk gel kering. Tahap akhir pembuatan adalah serbuk gel kering dipanaskan pada suhu 1200 DC minimum selama 2 jam. Tabel I menunjukkan sampel-sampel yang dibuat dengan perbandingan molar bahan-bahan pembentuknya. AI-II010 artinya berbandingan aluminium alkoksida/ H2O = 1/1 0 dan peptisasi (AI(NO3)3.9H2O) adalah 10 gram

METODA

Pembuatan sampel

Secara lengkap proses pembuatan serbuk (1-alumina dengan proses sol-gel digambarkan pada diagram alir Gambar 1 .Serbuk logam aluminium dengan berat 50 gram dilarutkan pada isopropanol dengan volume 500 ml, dan ditambahkan bahan katalis Cr203 sebanyak 20 gram. Larutan tersebut diaduk sampai homogen, lalu destilasi pada suhu 900 C, dan didapat larutan yang berwama bening.

I Logam I I Isopr~panol I

I

Katalis

I

.6:""""""""""""~~~""""""

L~~tilasi

I

..AI. Aloksida I Hidrolisis I

.Sol

IPeptisasi, T = 90 ° c I

..Gel

Penggerusan clan

Pengeringan,

T = 800 °c

g

..

I Serbuk

~-Ai2o3 I

Gambar Bagan pembuatan serbuk -alumina dengan proses sol-gel

2

(3)

Pros;dinI! Pertemuan Ilmiah Sa;ns Mater; 1997 ISSN 1410- 2897

senyawa

organik dan air yang terdapat

pada sampel.

Hal ini teramati dari berat serbuk sebelum dan

setelah pengeringan. Berat serbuk sampel AI-A TB

sebelum dan setelah pengeringan adalah : 9,181

gram dan 3,863 gram.

Tabel Sampel Percobaan

(dalam mol)

AI.Alkok./H2

(da~m mol) /10 150 , 100 , 100 AI-IIOIO AI-15010 AI-l 1005 AI-Am ~

.

_..I-, ~ .. L }.\oIl"' ;. .1"\

.

C ..I. c

Analisa Sam pel

Alat difraksi sinar-x digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa atau unsur-unsur yang terdapat pada gel kering sebelum dan sesudah sintering. Difraktometer sinar-x tersebut menggunakan target Cu dengan panjang gelombang, A = 1,542 ft., tegangan 30 kV dan arus 30 mA.

Serbuk gel kering yang belum dan yang sudah

dipanaskan dikompaksi menjadi pelet lalu dilihat morfologinya dengan mikroskop elektron (SEM-Philips 505).

~~J.I"'

I~~

,.A-'8

18

..

HASIL DAN DISKUSI

Gambar 2(a clan b), menampilkan pola difraksi sinar-x sampel AI-IIOO.5 clan sampel Al-A TB yang telah dipanaskan pada suhu 800 °C,

~

-'" III I'" II

~

'I \I ,

.

II " II 11 ., ., 2' ,.,1, (dIll ~..1 ~~.~".

...

.

.,'.

.

~

,I; b. AI-ATD

.

_..t.

_.

$ .). .. ~ -I.

..

.

_{~ ,.}

..

...

_c

.

...I._c

~

~ " I' ., s, " " II " .II ,.,1, (I. ,I

Gambar 3. Pol a difraksi sinar-x bahan sol-ge1dipanaskan

12000 selama 2 jam.

~

.-I" ...

e..._,.,₁₀ _Ie _...\e _..0 _II _...II _tile

I' e.ell (4.

el

Gambar 2. Pol a difraksi sinar-X pada bahan sol-gel setelah

dipanaskan 800°C.

I"

Gambar 3 (a -d) adalah pola difraksi

sampel yang telah dipanaskan

pada suhu 1200 °c

selama 2 jam. Semua sampel menghasilkan pola difraksi dengan puncak-puncak yang jelas yang semuanya sarna. Hal ini menunjukkan bahwa serbuk gel yang semula non kristalin telah menjadi kristal. Proses pembuatan temtama proses distilasi temyata menghasilkan aluminium alkoksida yang hila pol a difraksi untuk sarnpel yang lain diperoleh yang

sarna. Pola difraksi tersebut tidak rnenunjukkan puncak-puncak dengan intensitas yang tinggi. Hal ini berarti bahwa pada sam pel tersebut belum terjadi pembentukan kristal (non kristalin). Pernanasan sarnpel pada suhu 800 °C hanya rnengakibatkan sarnpel kering atau menghilangkan

senyawa-3

303

-O;fS-(wgr)

0,38 (10 gr)

0,5

(4)

Pros;d;nJ! Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997 lSSN 1410 -2897

Tabel 2. Hasil eksperimen daD perhitungan parameter kisi kristal

diproses lebih lanjut menunjukkan hasil yang sarna dengan sampel yang menggunakan bahan Aluminium

Tert-butoxide.

Hasil analisa menunjukkan sebagian besar komposisi sampel mengandung rasa a-alumina dengan sistem kristal heksagonal. Fakta ini juga didukung oleh kesamaan pola difraksi sam pel dengan pola difraksi serbuk a-alumina standar pada gambar 4. Pola difraksi sinar-x dari hasil pemanasan pada suhu 15000 C selama 4 jam tertera pada gambar 5. Pola difraksi sinar-x pada suhu 12000 C selama 2 jam menunjukan masih adanya hamburan Jatar belakang yang besar dibandingkan pola difraksi pada suhu 1500 °c selama 4jam.

(a)

Gambar 4. Pola difraksi sinar-x a-alumina standar

(b)

Gambar 5. Pola difraksi sianr-x dipanaskan 15000 C, 4 jam.

pada bahan sol-gel

Besar hamburan latar belakang ini disebabkan masih adanya proses berubahan rasa atau transformasi rasa ke rasa a-alumina. Besar kisi kristal a-alumina basil perhitungan dari bahan yang dibuat dengan proses sol-gel daD bahan standar tertera pada tabel 2., terdapat perbedaan yang relatif kecil.

Hasil pengamatan struktur mikro dengan mikroskop elektron ditampilkan pada gambar 6a daD 6b yang masing-masing adalah struktur mikro permukaan sampel pelet setelah dipanaskan 8000 C daD 1200°C. Bila dibandingkan antara sebelum dan setelah dipanaskan tidaklah terlalu berbeda, porositas setelah pemanasan tidak ban yak berkurang.

Gambar 6. Struktur mikro sampel a-AI2O] (a). Setelah dipanaskan 8000 C .(b). Setelah dipanaskan

1200°C.

4

(5)

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

~:;!l:~-:~'

; "

~~~~o;::'~

alumina, hal ini ditunjukkan oleh latar belakang hamburan .

DAFfAR PUSTAKA

f\

_A

A

'"'

~~N:- 'a

Gambar 7. Kurva DT A untuk sol-gel alumina.

KESIMPULAN

[I] MORRIS, MARLENE C., et. al. , Powder

Diffraction Data, National Bureau of Standards,

USA, (1976).

[2] PAGE, C.H. AND CHATfERJEE, A.K.,

Cooperative Evaluation of Alumina Powders

Obtained From Diffrent Routers for Engineering

Apllication, Key Engineering Materials Vols.

56-57(1991),

pp 151-164.

[3] URRETAVIZCAYA, G.,

MANUEL, J. ,

Thermal Transformation of Sol-Gel Alumina

into a-phase, Mat.Res. Bull., vol.27, (1992)

pp.375-385.

[4] ICHINOSE, Introduction to fme ceramics, John

Willey & Sons,( 1987)

.

[5] KINGERY, W.D., Introduction to ceramics,

John Willey & Sons,

(1960).

[6] MC. CaLM, I.J., Ceramic Science for Materials

Technologists,

Leonard Hill, (1983).

[7]

AGRAWAL, D.C., MAJUMDER, S.B.,

RAMANI, G. V., Coated Powders for Ceramics

and composites ., Key Engineering Materials,

Switzerland

Vols. 56-57(1991),

pp.165-182.

Pembuatan serbuk a-alumina dengan proses sol-gel yang telah dilakukan, memberikan basil yang cukup baik, hila dibandingkan dengan sampel satandar yaitu diperolehnya serbuk a-alumina dengan sistem kristal heksagonal clan parameter kisi yang relatif sama. Kemumian dari bahan a-alumina yang dibuat tergantung pada bahan dasar yang digunakan clan mempunyai kehomogenan yang tinggi .

Pengintian clan pertumbuhan a-alumina terjadi pada temperatur 1200°C, selama waktu 2 jam masih terjadi proses pengintian clan pertumbuhan