Reaksi Nyala API

(1)

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

Tahapan Analisis

A. Analisa Pendahuluan 1. Pemeriksaan organoleptis 2. Reaksi nyala api

3. Reaksi pemijaran

4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim 5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH 6. Kelarutan zat

1. Pemeriksaan Organoleptis - Warna zat

Hitam : PbS, CuS, Ag2S, dll

Biru : garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat Hijau : garam Fe2+, Ni2+, Cr3+

Merah : HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6]

Pink : garam Mn(II), garam Co(II) terhidrat Kuning : AgI, PbI2, CdS, FeCl3

Putih : MgO, ZnO, CaO Coklat : Fe2O3, SnS, Fe(OH)3 - Bentuk Kristal

(dilihat dengan mikroskop) Jarum : CaSO4, H2O Kubus : AgCl

Amorf : SrSO4 - Sifat Higroskopis

Mempunyai sifat higroskopis : NaCl. CaCl2, FeCl3 - Bau

Zat berbau khas :

Bau amoniak : garam NH4+ Bau cuka : garam asetat Bau belerang : garam sulfit Bau telur busuk : garam sulfide Bau gas oksida nitrogen : garam nitrat/nitrit

2. Reaksi Nyala Api

Cara: Kawat NiCr dibasahi HCl pelat, nyala bunsen, zat + HCl encer  pijarkan.

Warna nyala Zat

Kuning emas Na

Lembayung muda K (dengan kaca Cobalt)

Merah bordo Sr Sindur merah Co Merah bata Ca Hijau kuning Ba Hijau terang B Hijau kebiruan Cu Biru lemah Pb

Kelabu biru lemah As, Sb, bi

(2)

3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan Kering a. Zat tidak terurai

- Tidak terjadi perubahan warna ex: CaO, MgO, BaSO4 - Terjadi perubahan warna

ex: ZnS : dingin putih – panas kuning

PbO : dingin kuning – panas merah coklat b. Zat terurai : terjadi perubahan warna

ex: FeCl3.6H2O: hijau  kuning CoCl2.6H2O: merah karmija  biru NiSO4.7H2O: hijau  kuning c. Zat melumer

ex: NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O d. Zat menyublim

ex: - garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb  warna putih - S, HgI2, PbI2 warna kuning

- I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam  warna ungu - As, Hg  kelabu

- HgS, FeCl3  hitam e. Zat mengeluarkan gas

- Tidak berbau dan tidak berwarna

ex: O2 dari garam peroksida dan oksida N2O dari NH4NO3 atau nitrat N2 dari NH4NO3

CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik - Tidak berwarna, berbau khas

ex: NH3 dari garam amonium

SO2 dari garam sulfit dan tiosulfat SO3 dari garam sulfat

- Berwarna dan berbau keras

ex: I2 (violet) dari garam iodida Br2 (coklat) dari garam bromida Cl2 (kuning) dari garam klorida NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit 4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap / menyublim

- NH4+

NaOH 4N - Bau Amoniak

- Lakmus merah  biru - HCl  kabut putih

- +reagen Nesler  coklat hitam - Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka - Borat : zat +H2SO4 pekat +alkohol  nyala hijau

- Hg2+ & Bi 3+  oembentukan amalgam dengan kawat Cu - As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman

(3)

B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION Penggolongan ANION 1. Anion Pereduksi SO3+ NO2- I- CN -S2O32- CNS- AsO33- Cl- S2- Br- Fe(CN)6 4-2. Anion Pengoksidasi

NO3- BrO- Cr2O72- AsO4 3-NO2- IO3- MnO4

-ClO3- CrO42- Fe(CN)6 3-3. Golongan Perak Nitat

Cl-  AgCl (p) Br-  AgBr (k) I -  AgI (k) IO3-  AgIO3 (p) CNS-  AgCNS (p) Fe(CN)64-  Ag4Fe(CN)6 (p) Fe(CN)63-  Ag3Fe(CN)6 (jg) S2-  Ag2S (ht) 4. Golongan BaCl2

Larutan + HCl encer +BaCl2 mengendap SO42-  BaSO4

5. Golongan FeCl3

Larutan + HCl encer + FeCl3  endapan / warna Endapan coklat / kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O7

2-REAKSI PENETAPAN ANION • Klorida (Cl-) - Cl- + Ag+ AgCl P AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)2]Cl + 2H+Ag + 2NH4+ larut ht • Bromida (Br-) - 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O - Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)

• Iodida (I-)

- I- + Ag+ AgI

kuning

- 6I- + Cr2O72-+ 14 H+3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O - I2 + CHCl3 violet

• Tiosianat (rodanida)

- Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah) - Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3-

• Klorat (ClO3-)

- ClO3- + 3H2SO3  Cl- + 3H2SO4 - ClO3- + Ag+ AgCl

(4)

- 2ClO3- + H2SO4  HClO3 (As. Klorat) + SO4 HClO4 + ClO2 + H2O

(As. Perklorat)

Cl2 2O2

• Bromat

- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O + amilum biru • Iodat - IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O + amilum biru

• Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-) - Garam kromat : kuning

- Garam bikromat : jingga - Ba2+ + CrO42-  BaCrO4 kuning - CrO42+

+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2

- Cr2O72+ biru (krom peroksida)

• Permanganat

- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O ungu tidak berwarna

• Nitrat

- 3Fe2+ + NO3- + 4H+3Fe3+ + NO +2H2O - FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4

cincin coklat

• Nitrit

• Sulfat

- SO42- + Ba2+ BaSO4

(5)

• Sulfit

-I2 + H2O + SO32- 2I- +2H+ + SO42+ hilangnya warna • Tiosulfat - S2O32- S + SO2 + H2O kuning • Sulfida - S2- + 2H+ H2S H2S + Pb2+ PbS + 2H+ hitam • Fosfat

- Zat + asam nitrat + amonium molibdat PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ +3NH4+ (NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O kuning • Arsenat - AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2 biru + amilum

• Fero amonium sulfat

- Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu[CuFe(CN)6] + K+ merah coklat

• Ferri amonium sulfat

- 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3- Cu[CuFe(CN)6]2 hijau

• Karbonat dan Hidrogen karbonat - Perbedaan protolisisnya dalam air - HCO3- + H2O H2O+ + CO3

(+ pp  tidak berwarna/merah lemah) - Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH (+ pp  merah kuat)

C. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATION a. Penggolongan Kation

a.l. : Metoda H2S oleh Bergmann

Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum.

b.Reaksi Spesifik untuk Kation

GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+ ; Ag+ ; Hg2+ ; Pb2+)

 Pb2+

 Larutan + CrO42- asetat PbCrO4 (Pb2+) kuning

 Reaksi Kristal

Pb2++ HCl 2N larut, dinginkan PbCl2 putih

(6)

Pb2+ + lar. KI PbI

kuning

 Ag+

 Larutan + Cl - AgCl HNO3 tidak larut (Ag+) encer putih + NH4OH [Ag(NH3)2 ]+ (larut)  Ag+ + NH3 + HCOH + H2O  2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+ Cermin perak  Hg2+  Hg2+ + kawat Cu  Hg + Cu Cl2

(abu abu mengkilat)

 Hg2+ + I- HgI2 I- K2HgI4 (merah orange) (larut)

GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN) IIA : Hg2+, Bi3+, Pb2+, Cu2+, Cd2+

IIB : Sn2+, As3+, Sb3+

 Bi3+

 Bi3++H2O+HCl  BiOCl+2HCl (putih)

 Bi3++larutan chinconinan nitrat-KI jingga

 Cu2+  Cu2++K4 (Fe(CN)6) Cu2(Fe(CN)6) larut NH4OH encer  Cu2++ NH4OH Cu(OH)2+NH4+ kebiruan (Cu(NH3))2+ +NH4OH  Cd2+  Cd2+ + (NH4)2(Hg(CNS)4)Cd(Hg(CNS)4) [K2(Hg(CNS)4] Kristal  Sn2+

 Sn2++NaOH berlebih Na2(SnO2)+H2O Bi3+

Bi+H2O+NaNO2+Na2(SnO3) + NaOH Hitam metalik

(7)

 As3+/As5+ A. Reaksi gutzeit

Reaksi :

As3++Zn+H+ AsH3++Zn2++H2O

AgNO3+AsH3 AsAg3 AgNO3+HNO3

Ag+HNO3+H3AsO3 Kuning+H2O

hitam B. Reaksi Fleitman

Reduktor : Al dalam KOH/NaOH

Reaksi : As3++Al+OH- AsH3+4[Al(OH)4] -Dst=gutzeit

Golongan IIIA (Gol. Besi) dan IIIB (Gol. seng) IIIA : Fe2+ , Fe3+ , Cr3+ , Al3+

Pereaksi Fe2+ Fe3+

K4 Fe(CN)6 Endapan putih Endapan biru berlin K3Fe(CN)6 Endapan biru tua Larutan coklat NH4CNS/KCNS Tak berwarna Larutan merah darah NH4OH Endapan putih hijau Endapan merah coklat

 Al3+

 Al3+ + NH4OHAl(OH)3+NH4+

 Al3+ + pereaksi morin/netral larutan koloid berflouresensi hijau

 Cr3+

 Cr3+ + NaOH berlebih +H2O2larutan kuning Cr3++NaOH  Cr(OH)3+Na+

Cr(OH)3+NaOHNaCrO2+H2O NaCrO2+H2O2 Na2CrO4+H2O

(kuning) Na2CrO4+Pb(CH3COO)2PbCrO4

(kuning) As Sb

Gutzeit + + Fleitman + -

(8)

IIIB : Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+

 Co2+

 Co2+ + NH4CNS  (NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3 biru + amil alkohol

 Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4]  Co[Hg(CNS)4] Kristal biru muda

 Ni2+

 Ni2+ + CH3-C=N-OH + NH4OH NH4+ + H2O + Ni-DMG

I (merah)

CH3-C=N-OH

 Mn2+

 Mn2+ + NaOH → Mn(OH)2

Putih

 Mn(OH)2 + O2 + H2O → Mn(OH)3

Coklat  Zn2+  Zn2+ + K4[Fe(CN)6] → K2Zn3 [Fe(CN)6]2 Putih kehijauan  Zn2+ + (NH4) [Hg(CNS)4] → Zn[Hg(CNS)4] kristal

GOLONGAN IV (Gol. Kalsium) Ba2+, Sr2+, Ca2+

 Ba2+

 Ba2+ + Na Rhodizonat →noda merah coklat HCl encer tetap

 Ba2+ + H2SO4 encer → BaSO4 (tidak larut dalam asam encer dan HNO3 pekat)

Putih

 Sr2+

 Sr2+ + H2SO4 encer → SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas)

 Sr2+ + Na Rhodizonat →noda merah coklat HCl encer noda hilang

 Ca2+

 Ca2+ H2SO4 encer → CaSO4 (larut dalam (NH4)2SO4 panas)

Putih (kristal jarum)

GOLONGAN V (Golongan Sisa): K+, Na+, NH4+, Mg2+

 K+

 K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B

 Kristal kotak hitam

 K+ + HClO4 KClO4 + HCl Putih

 Na+

 Reaksi nyala api

 Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O

 NaZn(UO2)2(CH3COO)9.9H2O + H+

(9)

 NH4+

 NH4+ + NaOH  NH3 + H2O

Lakmus Lakmus merah menjadi biru +NaOH

 NH4+ + K2HgI4 NHg2I.H2O + H2O + K+ + I- (Nesler) coklat

 Mg++