21 BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Mutu STIPAP-MEDAN dan Laboratorium Pengembangan Politeknik Teknologi Kimia Industri (PTKI) Medan. Waktu penelitian 3 bulan dari bulan Juni sampai Agustus 2020.
3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan
1. Cangkang Kelapa Sawit
Cangkang Kelapa Sawit adalah bahan sebagai arang aktif dalam pembuatan sabun pada penelitian ini.
2. NaOH
Adalah zat yang sering digunakan proses pembuatan sabun, detergen, kertas tekstil, dan menurunkan kadar belerang minyak bumi.
3.
ZnCl2 atau seng klorida digunakan sebagai aktivator cangkang kelapa sawit yang telah dijadikan arang.
4. HCL
HCL digunakan untuk memisahkan sabun membentuk asam lemak dan NaCl. Jika sabun tidak direaksikan dengan asam, maka sabun tidak akan melepaskan asam lemak yang dikandungnya.
5. Aquadest
Aquadest digunakan sebagai pelarut bahan-bahan kimia padatan/serbuk yang akan dibuat menjadi larutan hampir sebagian besar larutan disebut menggunakan aquadest.
6. Minyak Jelantah
Minyak Jelantah digunakan sebagai bahan utama pada penelitian ini, minyak jelantah dimurnikan dahulu sebelum dijadikan sabun.
22 7. Alcohol 96%
Alcohol 96% digunakan untuk keperluan medis dan non medis, seperti sterilisasi alat-alat medis, antiseptic, pelarut, dan bahan baku atau tambahan dalam keperluan praktikum.
8. Fenoftalin
Fenoftalin sering digunakan sebagai indikator dalam titrasi asam-basa. Untuk aplikasi ini, ia berubah warna dari tak berwarna dalam larutan asam menjadi merah muda dalam larutan basa.
3.2.2 Alat 1. Oven
Oven berfungsi untuk menaikkan atau menjaga temperature agar minyak tidak menjadi dingin atau membeku.
2. Hot Plate Stearer
Hot Plate Stearer digunakan untuk memanaskan campuran/sampel. Sampel yang akan dipanaskan ditempatkan kedalam Erlenmeyer atau gelas kimia. 3. Neraca Analitik
Alat ini berfungsi untuk mengetahui berat sampel yang akan dianalisa maka sampel harus di timbang beratnya dengan menggunakan neraca analitik 2 desimal.
4. Desikator
Desikator adalah wadah yang terbuat dari bahan gelas yang kedap udara dan mengandung desikan yang berfungsi menghilangkan air dan kristal hasil pemurnian.
5. Buret dan Statif
Alat yang digunakan dalam kimia analitik untuk mengeluarkan variabel, jumlah terukur dari larutan kimia.
6. Cetakan Sabun
Cetakan yang berupa berbentuk bulat dan berfungsi sebagai alat mencetak sabun.
23 7. Pipet Tetes
Berfungsi untuk membantu memindahkan cairan dari wadah yang satu ke wadah yang lain dalam jumlah yang sangat kecil yaitu setetes demi tetes. 8. Corong
Sebagai alat bantu untuk memindah/memasukkan larutan ke wadah/tempat yang mempunyai dimensi pemasukkan sampel bahan kecil.
9. Beaker Glass
Sebagai wadah untuk mengukur atau mencampur yang akan dianalisa di laboratorium. Penelitian ini menggunakan beaker glass dengan ukuran 500 ml.
10. Pengaduk
Alat pengaduk berupa sendok pengaduk yang digunakan untuk membantu penuangan ataupun pengadukan sampel dalam beaker glass.
11. Erlenmeyer
Berfungsi untuk mengukur, menyimpan, dan mencampur cairan. 12. Labu Ukur
Adalah alat kimia, yang digunakan untuk mengencerkan larutan hingga mencapai volume tertentu.
13. Cawan Porselin
Untuk mereaksikan zat dalam suhu tinggi, mengabukan kertas saring, menguraikan endapan dalam gravimetric sehingga menjadi bentuk stabil. 14. Mortar dan Alu
Digunakan untuk menghancurkan atau menghaluskan bahan-bahan praktek seperti daun, biji-bijian, akar, protein, DNA, RNA dll.
3.3 Desain Penelitian
3.3.1 Rancangan Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode Rancangan Acak Lengkap (RAL) Non-Faktorial. 2 perlakuan dan 3 ulangan.
Uraiannya sebagai berikut:
24 1) R1 : 700 rpm
2) R2 : 1100 rpm
Penelitian ini menggunakan ZnCl2 sebagai aktivator karbon aktif cangkang kelapa sawit
Jumlah perlakuan 1x2 : 2 x Jumlah ulangan : 3 x Jumlah sampel : 6 sampel
3.3.2 Variabel Penelitian a. Variabel Bebas
Kecepatan pengadukan adsorbsi (700 rpm dan 1100 rpm) b. Variabel Terikat
Variabel terikat pada penelitian ini yaitu : a. Pada Minyak Jelantah
1) Asam Lemak Bebas b. Pada Mutu Sabun
1) Kadar Air
2) Bilangan Penyabunan 3) Banyak Busa
Terhadap bahan baku minyak jelantah dengan suhu dan kadar caustic soda 30%.
3.1 Tabel Rancangan Percobaan
Perlakuan Kecepatan pengadukan Adsorbsi (rpm)
1 700
2 1100
3.4 Tahapan Penelitian
3.4.1 Pembuatan Karbon Aktif Cangkang Kelapa Sawit (Metode SNI 06-3730-1995)
a. Aktivasi fisika
1) Cangkang kelapa sawit dibersihkan dari pengotor yang tidak diinginkan.
25
2) Cangkang kelapa sawit di bakar sampai terbentuk arang. b. Aktivasi fisika-kimia
1) Sebanyak 1 kg cangkang kelapa sawit yang telah dijadikan arang dan diaktivasi fisika dimasukan ke dalam 250 ml larutan 0,1 N.
2) Diaduk serta ditutup selama 24 jam. 3) Saring dan cuci arang dengan aquadest.
4) Setelah iu dikeringkan dengan pemanasan dalam oven pada suhu 100 selama 1 jam.
c. Pembuatan bubuk karbon aktif
1) Karbon aktif cangkang kelapa sawit. 2) Ditumbuk/digiling.
3) Dilakukan pengayakan 120 mesh.
3.4.2 Pemurnian Minyak Goreng Bekas Proses Adsorbsi (Ketaren, 1986) a. Proses menghilangkan kotoran (despicing)
1) Menimbang 100 ml minyak goreng bekas yang akan dimurnikan kemudian memasukannya kedalam gelas beaker 100 ml.
2) Memisahkan minyak dari kotoran dengan menyaringnya. b. Proses pemucatan (bleaching)
1) Memanaskan minyak goreng hasil penghilangan kotoran sampai suhu 70
2) Mengambil minyak goreng sebanyak 100 ml dari hasil penghilangan kotoran.
3) Masukan arang aktif cangkang kelapa sawit sebanyak 7,5% dari berat 100 ml minyak goreng hasil penghilangan kotoran.
4) Mengaduk larutan dengan stirrer selama 30 menit dengan kecepatan pengadukan 700 rpm dan 1100 rpm.
5) Diamkan selam 24jam.
6) Kemudian menyaring dengan menggunakan tissu untuk memisahkan minyak dengan arang aktifnya.
26
3.4.3 Analisa Asam Lemak Bebas (Metode AOCS Ca 5a-40- 1997)
1. Ditimbang minyak jelantah sebelum dan sesudah proses adsorbsi dilakukan sebanyak 5 gr di dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
2. Tambahkan alkohol 98% sebanyak 50 ml ( yang telah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N) kemudian diteteskan indikator pp sebanyak 3 tetes.
3. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N tetes demi tetes melalui buret hingga muncul warna merah jambu, yang tidak akan berubah selama 15 detik.
4. Catat volume titrasi NaOH dan hitung dengan rumus kadar asam lemak bebas.
3.4.4 Pembuatan Sabun (Metode Hika, 2009)
1. Masukan minyak jelantah yang sudah jernih sebanyak 30 ml kedalam Erlenmeyer.
2. Memanaskan minyak jelantah dengan menggunakan hot plate stearer, dipanaskan dengan suhu 70 dengan pengadukan sebesar 700 rpm dan 1100 rpm dengan waktu 2 menit.
3. Campurkan 3,84 gr NaOH kedalam Erlenmeyer yang berisikan bahan baku sabun tersebut sebanyak 30 ml. suhu dan pengadukan dijaga agar adonan sabun tidak membeku sebelum dituang kecetakan.
4. Lalu pindahkan adonan sabun kedalam cetakan sabun yang sudah disiapkan.
5. Sabun yang telah selesai dicetak didiamkan selama 24 jam dengan suhu ruangan 25 , proses ini disebut dengan proses saponifikasi. Dengan tujuan sabun dapat bereaksi eksoterm sempurna.
6. Pada tahap pembuatan sampel sabun selanjutnya digunakan metode yang sama, tetapi dengan bahan baku yang berbeda pada saat pemurnian dengan menggunakan arang aktif.
27 3.5 Pengamatan dan Indikator
1. Kadar air (Metode SNI 06-3532-1994)
a) Timbang dengan teliti lebih kurang 4 gram contoh yang telah disiapkan, dengan menggunakan botol timbang yang telah diketahui berat tatapnya (A).
b) Panaskan dalam lemari pengering (oven) pada suhu 105 selama 2 jam sampai berat tetap (B).
c) Masukan kedalam desikator untuk didinginkan selama 5 menit, lalu timbang berat dengan menggunakan neraca analitik. Catat hasil dan hitung sesuai rumus.
2. Bilangan Penyabunan ( Metode AOCS Cd 3b-76-2001)
a) Ditimbang 1 gr larutan padat (penyabunan) dan dimasukan kedalam gelas Erlenmeyer.
b) Ditambahkan 25 ml NaOH-Alkohol 0,5 N dan Refluks selama 30 menit.
c) Didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenoftalein kemudian di titrasi dengan larutan HCL 0,5 N hingga warna merah lembayung hilang.
d) Dicatat volume HCL yang dipakai. 3. Banyak Busa (Raskita, 2008)
a) Sebanyak 50 ml larutan sabun (penyabunan) dimasukan kedalam gelas ukur 100 ml.
b) Larutan diaduk selama 30 detik dan 60 detik dengan menggunakan stirrer 700 rpm dan 1100 rpm.
28 3.6 Bagan Alur Penelitian
Gambar 3.1 Diagram alur proses penghilangan kotoran Minyak goreng bekas
Cangkang Kelapa Sawit
Cangkang kelapa sawit dibersihkan dari pengotor
Proses Pembuatan Arang dengan pembakaran
Aktivasi Fisika-Kimia Hasil Ddari Aktivasi Fisika dimasukan ke dalam 250 ml larutan 𝑍𝑛𝐶𝑙 0,1 N
Karbon Aktif Cangkang Kelapa Sawit
Ditumbuk/digiling
Pengayakan 120 Mesh
Tidak lolos ayakan
Serbuk Karbon Aktif Cangkang Kelapa Sawit
Minyak goreng bekas
penyaringan
Minyak goreng hasil penghilangan kotoran
Memanaskan minyak hasil penyaringan sampai suhu 70%
Minyak goreng hasil penghilangan kotoran
Mengaduk selama 30 menit Dan masukan karbon aktif CKS 7,5% dari berat minyak
penyaringan
Minyak goreng jernih minyak goreng hasil pemucatan
Residu adsorben dan kotoran
29
Gambar 3.2 Diagram penelitian pembuatan sabun
Minyak goreng hasil penjernihan (pemucatan/bleaching)
Ambil minyak jelantah Sebanyak 30 ml
Larutkan NaOH dengan aquades
Campurkan bahan-bahan Minyak 30 ml dengan cairan
NaOH
Diaduk dengan putaran 700 dan 1100 rpm
Dicetak pada cetakan yang sudah di siapkan
dianalisa
30 3.7 Jadwal Penelitian
Tabel 3.2 Jadwal penelitian
No JenisKegiatan Bulan 1 2 3 1 Pengambilansampel 2 Pemurniansampel 3 Pembuatansabun 4 Proses saponifikasi 5 Ujimutusabun 6 Analisa data 7 Penyusunanlaporan
