KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif)

KIMIA DASAR

(Analisis Kualitatif)

Uji Pendahuluan

Kation

 Pb2+  Hg₂2+  _Ag+  _Hg2+  Bi3+  Cu2+  Cd2+  As3+  As5+_(AsO 43-)  Sb3+  Sn2+  _Sn4+  _Fe2+  Fe3+  Al3+  Cr3+  Co2+  Ni2+  Mn2+  Zn2+  _Ba2+  _Sr2+  Ca2+  Mg2+  K+  Na+  NH₄+

Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat

atau komponen-komponen bahan yang dianalisa.

Dalam melakukan analisa digunanakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat-sifat-sifat fisik

maupun sifat-sifat kimianya.

Misalnya, untuk sampel cair dapat ditentukan sifat-sifat fisik sampel tersebut seperti warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta

kelarutan dan sebagainya.

Sedangkan, untuk sampel padat dapat ditentukan sifat-sifat fisik seperti warna, bau, warna nyala, titik

leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya dan sebagainya.

Untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai

sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa.

Pengetauan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat.

Data tentang sifat-sifat fisis ini dapat ditemukan dalam suatu Handbook, misalnya dalam Physical and

Chemical Data Handbook.

Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok.

Pertama, analisis bahan berdasarkan

karakterisasi fisik, yaitu penentuan sifat fisik dan keasaman.

Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H₂S,

yaitu analisis kation dan analisis anion.

Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal

untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah

terlebih dahulu analisis pendahuluan.

Untuk sampel padat, analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan,

pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair, analisis

pendahuluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.

Analisis kualitatif berdasarkan

sifat fisik sampel

•

Uji warna, bau, serta bentuk/wujud sampel.

•

Tes kelarutan

•

Tes keasaman larutan

•

Pemanasan zat pada pipa pijar

– Perubahan warna – Melumer

– Menyublim

– Keluar uap air atau gas

•

Tes nyala

•

Penentuan Titik Leleh

•

Pengamatan Bentuk Kristal

•

Indeks bias

•

Penentuan Titik Didih

•

Penentuan Sifat Keasaman dan Kebasaan Sampel

•

Merah : Pb₃O₄, HgI₂, K₃[Fe(CN)₆]

•

Merah jingga : Dikromat

•

Merah jambu : garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat

•

Kuning : K₄[Fe(CN)₆].3H₂O, FeCl₃ dan kromat.

•

Hijau : Garam-garam besi(II), garam-garam nikel, dan CuCl₂

•

Biru : garam-garam kobal anhidrat, garam-garam tembaga(II) berhidrat

•

Coklat : Fe₃O₄

•

Hitam : MnO₂

Bila zat dilarutkan dalam air/asam encer, warna larutan harus diperhatikan karena mungkin

memberikan keterangan yang berharga. Beberapa contoh warna ion yang terdapat

dalam larutan encer.

•

Biru : Tembaga(II)

•

Hijau : Nikel, besi(II), kromium(III)

•

Kuning : Kromat, heksasianoferat(II)

•

Merah jingga : Dikromat

•

Ungu : Permanganat

Beberapa contoh cairan tak berwana yaitu : H₂O, alkohol, aseton, eter, asam asetat, ester,

amonia, asam sulfat dan asam klorida.

Beberapa contoh zat yang memberikan bau khas yaitu : alkohol, ester, asam asetat dan

Lakukan uji kelarutan sampel dalam beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya).

Beberapa contoh zat yang sukar larut dalam air adalah BaSO₄, BaCO₃, CaCO₃ dan senyawa organik yang

memiliki polaritas rendah, seperti aseton.

Beberapa senyawa organik yang memiliki polaritas tinggi kelarutannya cukup baik dalam air, seperti

alkohol, glukosa, serta asam asetat.

Sedangkan senyawa organik nonpolar tidak larut dalam air, seperti karbon tetraklorida.

Semua senyawa nitrat larut baik dalam air.

Tes kelarutan dilakukan dengan cara memasukkan sedikit sampel ke dalam tabung reaksi kemudian ke

dalamnya tambahkan pelarut.Goyang-goyangkan supaya zat dapat larut. Amati apakah zat melarut.

Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah, dan larutan yang bersifat basa akan mengubah warna kertas

lakmus merah menjadi biru.

Bila ada, pengukuran keasaman dapat pula menggunakan indikator universal atau pH meter.

Pemanasan sampel pada pipa pijar dapat dilakukan pada sampel padat.

Berdasarkan sifatnya pada waktu dipanaskan, zat dibagi menjadi dua golongan besar yaitu zat-zat yang

bentuknya berubah tetapi tidak terurai dan zat-zat yang terurai.

Gejala-gejala yang dapat dilihat adalah :

 Perubahan warna

 Melumer

 Menyublim

 Keluar uap air atau gas



Perubahan warna

•

Tanpa penguraian

– Fe₂O₃ pada waktu dingin berwarna coklat dan pada waktu panas berwarna hitam.

– ZnO pada waktu dingin berwarna putih dan pada waktu panas berwarna kuning

•

Mengalami penguraian

– CuSO₄.5H₂O pada waktu dingin berwarna biru dan pada waktu panas berwarna putih.

– FeSO₄.7H₂O pada waktu dingin berwarna hijau muda dan pada waktu panas berwarna putih.



Melumer

Ketika sampel padat dipanaskan dapat melumer disertai penguraian maupun tanpa

penguraian, dapat pula disertai perubahan maupun tanpa perubahan warna.

Melumer tanpa disertai penguraian, yaitu KOH. Melumer disertai penguraian dan tidak terjadi

perubahan warna, yaitu CaCl₂.6H₂O dan MgSO₄.7H₂O.



Menyublim

Ketika sampel padat dipanaskan dapat pula menyublim, yaitu mengalami perubahan fasa

dari fasa padat ke fasa gas. HgCl₂, warna sublimat putih As₂S₃, warna sublimat kuning

Kamper, warna sublimat putih seperti kabut

Beberapa senyawa logam tertentu dapat memberikan warna yang khas pada nyala pembakar Bunsen,

misalnya kuning dari Natrium dan lembayung dari Kalium.

Ketika melakukan tes nyala perlu difahami secara benar bagian-bagian utama nyala Bunsen.

Tes nyala dilakukan dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah bersih ke dalam HCl

pekat lalu disentuhkan ke dalam zat yang akan

diperiksa, kemudian dimasukkan ke dalam nyala pada daerah oksidasi bawah.

Warna nyala dapat dilihat dengan mata langsung atau melalui kaca kobalt.

Hasil dari analisis pendahuluan ini akan menghasilkan kesimpulan sementara.

Untuk membuktikannya selanjutnya dilakukan analisis sifat fisis sampel seperti penentuan titik leleh serta bentuk kristal untuk sampel padatan, dan penentuan

titik didih dan indeks bias untuk sampel cairan.

Tes nyala

Titik leleh suatu zat adalah suhu dimana terjadi keadaaan setimbang antara fasa padat dengan fasa cair.

Haluskan zat yang akan diperiksa.

Ambil pipa kapiler yang berdiameter ± 1,5 –2 mm dengan tingginya ± 5 cm, bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat.

Masukkan zat ke dalam pipa kapiler dengan cara mengetuk-ngetukan ujung pipa kapiler yang terbuka di atas zat dalam gelas arloji sampai

terisi ± 2mm (sampai dapat diamati) dan cukup rapat.

Untuk membantu supaya zat mudah turun pada bagian bawah pipa kapiler yang tertutup bisa menggunakan bantuan corong gelas yang berleher panjang atau pipa, dengan cara menjatuhkan pipa kapiler yang

berisi zat dalam corong atau pipa berulang-ulang.

Tempelkan pipa kapiler pada termoter dengan ujung pipa kapiler yang tertutup tingginya sejajar sejajar dengan tinggi reservoir termometer

kemudian ikat.

Masukkan ke dalam pemanas.

Panaskan penangas tersebut dengan cepat sampai suhu 40°C, kemudian naikkan lagi 20°C secara perlahan-lahan dan akhirnya pemanasan diteruskan dengan kenaikan suhu 1°C sampai dengan 2°C tiap menit

(api kecil).

Catat suhu mulai zat meleleh dan saat zat meleleh semuanya. Hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat kristal terbentuk

kembali.

Hal-hal yang harus diperhatikan supaya memperoleh hasil yang baik :

• Penangas harus dipanaskan dengan kecepatan yang teratur (kenaikan kira-kira 2°C tiap menit) bila sudah mendekati titik

lelehnya.

• Memperkecil perbedaan waktu antara proses pelelehan dan

pemindahan panas, yang dapat diacapai dengan cara :

 Jumlah zat yang dilelehkan harus sedikit

 Zat harus dihaluskan terlebih dahulu dan dimasukkan secara padat kedalam pipa kapiler

 Pipa kapiker yang dipergunakan harus tipis dan diameternya harus kecil

Dalam memilih penangas perlu diperhatikan sampai seberapa besar temperatur yang akan di amati.

Untuk titik leleh dibawah 100°C dapat di pergunakan air.

Diatas 100°C - 250°C dapat dipergunakan minyak parafin (parafin cair), gliserin yang tidak mengandung air atau minyak jenuh. Sedangkan untuk

titik leleh yang lebih tinggi dari 250°C dapat dipergunakan melting blok. Pada alat yang lebih modern, pengaturan suhu untuk pelelehan dan pengamatan terhadap proses pelelehan lebih mudah, karena sistem pemanasan sudah menggunakan sumber energi listrik serta bagian

pengamatan untuk proses pelelehan sudah dilengkapi kaca

pembesar/mikroskop sehingga hasil penentuan titik leleh sampel akan lebih akurat.

Informasi tentang bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam analisis kualitatif zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat

yang biasa digunakan untuk melihat bentuk kristal adalah mikroskop. Bersihkan slide mikroskop, cuci dengan dengan air dan keringkan dengan cara menggosok dengan kapas beralkohol. Larutkan zat yang akan diperiksa dalam pelarutnya sampai jenuh. Celupkan ujung batang

pengaduk kedalam larutan tersebut, kemudian kenakan pada slide hingga merata, biarkan kristal tumbuh. Hindarkan slide tersebut dari gangguan goncangan selama pertumbuhan kristal. Apabila kristal telah

tumbuh dengan jumlah dan ukuran yang cukup untuk diamati, letakan dan jepit slide pada meja tepat ditengah-tengah lingkaran lobang mikrosop yang telah dibersihkan sebelumnya. Tempatkan obyektif yang terendah ukurannya dengan jarak dekat diatas slide. Putar cermin untuk

mendapatkan cahaya yang sempurna, kemudian putar makrometer dengan arah obyektif menjauhi slide sehingga didapatkan gambar.

Apabila gambar kurang jelas putar mikrometer.

Untuk memperkecil atau memperbesar penglihatan putar obyektif berlawanan dengan arah jarum jam diatas slide. Kekuatan pembesaran

miskroskop ditentukan oleh pembesaran obyektif dan okuler. Misalnya: Jika obyektif dengan pembesaran 10X dan okuler 10X, maka kombinasi dari kedua pembesaran adalah 100X. Untuk memperjelas penglihatan dengan menggunakan pembesaran yang besar digunakan bantuan olive

oil, dengan cara meneteskan minyak tersebut pada slide yang akan diperiksa.

Indek bias adalah bilangan yang menunjukan perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias cahaya yang

melewati suatu media. Panjang gelombang cahaya dan temperatur yang biasa digunakan sebagai standar adalah

cahaya natrium (D) dan temperatur 20° C.

Oleh karena itu indek bias yang diukur pada kondisi tersebut dinyatakan dengan simbol n_20/D.Alat yang digunakan untuk

menentukan indek bias adalah Refraktometer.

Buka prisma refraktometer, bersihkan dengan menggunakan kapas berlakohol kemudian keringkan.

Sesudah kering teteskan zat yang akan diperiksa sampai menutup semua permukaan prisma tersebut secara merata

kemudian tutup.

Atur cahaya yang masuk apabila belum jelas.

Putar makrometer, apabila tidak kelihatan batas terang gelap putar mikrometer, kemudian putar kembali makrometer sampai

batas terang gelap memotong titik perpotongan dua garis diagonal yang saling berpotongan.

Baca angka pada layar. Pembacaan hanya dilakukan pada angka bagian atas, dengan bilangan keempat dibelakang koma

ditentukan berdasarkan penafsiran pengamat.

Titik didih suatu zat adalah suhu dimana tekanan uap zat cair sama dengan tekanan luar diatas permukaan zat cair tersebut.

Berdasarkan jumlah zat yang digunakan penentuan titik didih dibagi menjadi dua cara, yaitu penentuan titik didih secara mikro bila jumlah zat yang digunakan sedikit dan penentuan titik didih secara makro bila jumlah zat

yang digunakan banyak.

Ambil pipa kapiler berdiameter ±1mm dengan panjang 9-10 cm. Bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat.

Masukkan pipa kapiler tsb pd tabung reaksi kecil yang berisi zat yang akan diperiksa dgn ujung pipa kapiler yg terbuka tercelup pd zat tsb.

Tempelkan tabung reaksi kecil pd termometer dgn tinggi ujung tabung reaksi sejajar dgn ujung reservoir termiometer, lalu ikat.

Masukkan ke dalam penangas yg telah diberi batu didih. Panaskan secara perlahan-lahan dengan api kecil.

Catat suhu pd saat mulai timbul gelembung pd ujung pipa kapiler serta pd saat gelembung yang terjadi cepat dan teratur.

Cepat hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat gelembung terakhir keluar.

Amati data tersebut, kemudian tentukan titik didihnya.

Data yang mendekati adalah data yang perbedaan suhunya kecil (± 5°C). Titik didih zat adalah rata-rata dari data tersebut.

Penentuan sifat asam atau basa suatu sampel dapat dilakukan secara langsung dengan alat pH meter atau

dengan menggunakan suatu indikator, baik indikator universal, kertas lakmus maupun indikator asam basa lainnya yang yang merupakan hasil sintesis maupun hasil

isolasi dari bahan alam.

Perubahan warna suatu indikator asam basa disebabkan oleh sifat keasaman atau kebasaan lingkungannya, karena:

• Indikator asam basa merupakan asam organik lemah atau basa organik lemah

• Molekul-molekul indikator tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan ion-ionnya

• Letak trayek pH pada pH tinggi atau rendah atau di tengah tergantung dari besar kecilnya Ka atau Kb indikator

yang bersangkutan

• Terjadinya trayek merupakan akibat kesetimbangan dan kemampuan mata untuk membedakan campuran warna

KIMIA DASAR

(Analisis Kualitatif)

Analisis Kualitatif Berdasarkan Metode H₂S Dan Identifikasi Kation Golongan I

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak

sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan

kation.

Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.

Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.

Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO₃ encer, HNO₃ pekat, air raja

(HCl:HNO₃ = 3:1).

Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas.

Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis.

Bila larutan HNO₃ atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai

volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

Larutan cuplikan dapat mengandung

bermacam-macam kation.

Ada beberapa cara pemeriksaan kation

secara sistematis, misalnya cara fosfat

dari Remy, cara Peterson dan cara H

₂

S.

Pada kuliah kali ini akan dibahas

pemisahan kation berdasarkan skema H

₂

S

menurut Bergman yang diperluas oleh

Dalam cara H₂S kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut

terhadap beberapa pereaksi.

Pereaksi golongan yang paling umum dipakai adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan

amonium karbonat.

Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation tersebut.

Penambahan perekasi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam golongan tersebut.

Masing-masing golongan dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

Skema pemisahan kation

berdasarkan metode H

₂

S

Ke dalam ± 5 mL larutan contoh

diteteskan HCl 2N.

Bila ada endapan, penambahan HCl 2N

diteruskan sampai tidak keluar lagi

endapan.

Lalu disaring.

Pemisahan kation

•

Endapan  Golongan HCl (Gol I)

•

Filtrat

 Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan HCl 2N

 ± 5 mL HCl 4N

 Dipanaskan sampai hampir mendidih ± 80°C lalu dialiri gas H₂S selama 2-3 menit.

 Baik ada endapan maupun tidak, larutan

diencerkan sampai ± 100 mL dengan aquades sampai keasaman larutan menjadi ± 0,2N

(diperiksa metil lembayung)  Dipanaskan

•

Endapan  Golongan H₂S (Gol II)

•

Filtrat

 Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan H₂S

 Larutan dipanaskan untuk menghilangkan H₂S (dicek dengan kertas Pb-asetat)

 + 2 mL HNO₃ dan dipanaskan 2-3menit  + ± 5 mL NH₄Cl

 + NH₄OH sampai alkalis lemah  + (NH₄)₂S tidak berwarna

•

Endapan  Golongan (NH₄)₂S (Gol III)

•

Filtrat

 Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan (NH₄)₂S

 Larutan dikisatkan sampai ±10 mL  + NH₄OH dan (NH₄)₂CO₃ berlebihan  Dipanaskan sebentar ± 60°C

 Biarkan ± 5 menit  Saring

•

Endapan  Golongan (NH₄)₂CO₃ (Gol IV)

•

Filtrat

 Larutan dibagi 2 yang tidak sama

 Bagian yang kecil dikisatkan sampai

kering, residu (sisa) putih menunjukan adanya golongan sisa (Gol V)

Kation golongan I (Pb2+_{, Hg}+_{, Ag}+_{) membentuk endapan}

dengan HCl encer.

Endapan tersebut semuanya berwarna putih.

Untuk memastikan apakah endapan tersebut hanya

mengandung satu kation, dua kation atau tiga kation maka dilanjutkan dengan pemisahan dan identifikasi kation

golongan I.

 Endapan mungkin mengandung PbCl₂, AgCl dan Hg₂Cl₂

 Cuci endapan di atas saringan, mula-mula dengan 2 ml HCl encer lalu 2-3 kali dengan sedikit air dingin.

 Air cucian dibuang

 Endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia kecil tambahkan 15 ml air dan panaskan

 Saring dalam keadaan panas

• Residu (A)

 Mungkin mengandung Hg₂Cl₂ dan AgCl

 Endapan dicuci beberapa kali dengan air panas sampai air cucian tak memberi endapan dengan larutan K₂CrO₄, ini menunjukkan Pb sudah tidak ada

 + 10-15 ml larutan NH₄OH (1:1) panas pada endapan

• Filtrat

Mungkin mengandung PbCl₂. Larutan didinginkan, biasanya PbCl₂ keluar sebagai kristal kemudian filtrat dibagi menjadi 3 bagian.

1.+ larutan K₂CrO₄, terbentuk endapan PbCrO₄ berwarna kuning dan tidak larut dalam asam asetat encer

2.+ Larutan KI, terbentuk endapan kuning, larut dalam air mendidih.

Larutan tidak berwarna dan ketika didinginkan keluar kristal kuning.

3. + H₂SO₄ encer, terbentuk endapan putih PbSO₄ yang larut dalam larutan amonium asetat

   Pb2+ _

Dari A

• Residu

Jika hitam, terdiri dari Hg(NH₂)Cl dan Hg.

Endapan dilarutkan dalam 3-4 ml air raja mendidih, encerkan, saring jika perlu.

Lalu + larutan SnCl sehingga endapan putih Hg₂Cl₂ berubah menjadi Hg

   Hg+ _

• Filtrat

Mungkin mengandung [Ag(NH₃)₂]Cl, dibagi menjadi 2 bagian :

1. Asamkan dengan HNO₃ encer, terbentuk endapan putih AgCl

2. + beberapa tetes KI, terbentuk endapan kuning muda AgI    Ag+ _

•

Reaksi Pengendapan

•

Pemisahan

•

Reaksi identifikasi

Reaksi-reaksi yang terjadi

kation golongan I

Pemisahan

Endapan PbCl₂ larut dalam air panas tetapi membentuk kristal seperti jarum setelah dingin.

Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer membentuk ion kompleks diamenargentat.

Endapan Hg₂Cl₂ oleh larutan amonia diubah menjadi campuran merkrium (II) amidoklorida

dan logam merkurium yang kedua-duanya merupakan endapan.

1. Dengan asam klorida encer terbentuk

endapan putih, endapan larut dalam

NH

₄

OH encer.

Pb

2+

_{+ 2Cl}

-

_{↔ PbCl}

2

Apabila ke dalam larutan yang terjadi

ditambah HNO

₃

encer terbentuk endapan

putih.

2. Dengan Hidrogen sulfida dalam

suasana netral atau asam encer

terbentuk endapan hitam timbal

sulfida.

Pb

2+

_{+ H}

2

S ↔ PbS↓ + 2H

+

3. Dengan larutan amonia terbentuk

endapan putih timbal hidroksida.

Pb

2+

_{+ 2NH}

3

+ 2H2O

→

Pb(OH)

2

↓ + 2NH

4+

4. Dengan larutan NaOH terbentuk

endapan putih timbal hidroksida,

endapan larut dalam reagensia

berlebih, yaitu terbentuk ion

tetrahidroksiplumbat (II).

Pb

2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Pb(OH)}

2

↓

Pb(OH)

₂

↓ + 2OH

-

→ Pb(OH)

₄

5. Dengan asam sulfat encer

terbentuk endapan putih timbal sulfat.

Pb

2+

_{+ SO}

42-

→ Pb SO

4

↓

Pb SO

₄

↓ + H

₂

SO

₄

→ Pb

2+

+ HSO

₄-

↓

6. Dengan Kalium Iodida terbentuk

endapan kuning timbal iodida

Pb

2+

_{+ 2I}

-

_{→ PbI}

2

↓

Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan

memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan.

1. Dengan asam klorida encer atau

klorida–klorida yang larut terbentuk

endapan putih kalomel.

Hg

₂2+

_{+ 2Cl}

-

_{→ Hg}

2

Cl

2

↓

2. Dengan hidrogen sulfida dalam

suasana netral atau asam encer

terbentuk endapan hitam.

Hg

₂2+

_{+ H}

2

S ↔ Hg + HgS↓ + 2H

+

3. Dengan larutan amonia terbentuk

endapan hitam yang merupakan

campuran merkurium (I) dan merkurium

(II) amidonitrat basa.

Hg

₂2+

_{+ NO}

3-

_+4NH

3

+H

2

O →

HgOHg–NH

₂

↓ + 2Hg↓ + 3NH

₄+

NO

₃

4. Dengan larutan NaOH terbentuk

endapan hitam Merkurium (I) oksida

Hg

₂2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Hg}

2

O↓ + H

2

O

5. Dengan Kalium Iodida terbentuk

endapan hijau merkurium(I) iodida, jika

ditambah reagensia berlebihan terbentuk

ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan

merkurium hitam yang berbutir halus.

Hg

₂2+

_{+ 2I}

-

_{→ Hg}

2

I

2

↓

Hg

₂

I

₂

↓ + 2I-

-

→ HgI

₄2-

↓ + Hg↓

1. Dengan asam klorida encer atau

klorida-klorida yang larut terbentuk

endapan perak klorida.

Endapan larut dalam amonia encer dan

dengan asam nitrat encer akan

menetralkan kelebihan amonia sehingga

akan terbentuk endapan lagi.

Ag

+

_{+ 2Cl}

-

_{→ AgCl↓}

Ag

+

_{+ 2NH}

3-

→ [Ag (NH

3

)

2

]

+

+ Cl

2. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan

hitam perak sulfida.

2Ag+ _{+ H}

2S ↔ Ag2S↓ + 2H+

3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan coklat perak oksida.

2Ag+ _{+ 2NH}

3 + H2O → Ag2O↓ + 2NH4+

4. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan coklat perak oksida

2Ag+ _{+ 2OH}- _{→ Ag}

2O↓ + H2O

Identifikasi Perak (Ag

+

₎

4. Dengan Kalium Iodida terbentuk

endapan kuning perak iodida, jika

ditambah reagensia amonia encer/pekat

endapan tidak larut. Endapan mudah larut

dalam kalium sianida dan natrium

tiosulfat.

Ag

+

_{+ I}

-

_{→ AgI ↓}

AgI ↓+ 2CN

-

_→

[

_Ag(CN)

2

]

-

+ I

-AgI ↓+ 2S

₂

O

₃2 -

_{→ Ag(S}

2

O

3

)

2 3-

+ I

–

KIMIA DASAR

(Analisis Kualitatif)

Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan II

Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan I-V

Kation golongan II (Hg

2+

_{, Pb}

2+

_{, Bi}

3+

_{, Cu}

2+

_,

Cd

2+

_{, As}

3+

_{, As}

5+

_{, Sb}

3+

_{, Sb}

5+

_{, Sn}

2+

_{, Sn}

4+

₎

membentuk endapan dengan hidrogen

sulfida dalam suasana asam mineral

encer.

Endapan yang terbentuk adalah HgS

(hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS

(kuning), Bi

₂

S

₃

(coklat), As

₂

S

₃

(kuning),

As

₂

S

₅

(kuning), Sb

₂

S

₃

(jingga), Sb

₂

S

₂

(jingga), SnS (coklat) SnS

₂

(kuning).

Kation golongan II dibagi lagi menjadi lagi dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan tersebut

dalam amonium polisulfida, yaitu subgolongan tembaga (Golongan IIA) dan subgolongan arsenik

(Golongan IIB).

Sulfida dari sub golongan tembaga (ion Hg2+_{, Pb}2+_,

Bi3+_{, Cu}2+_{, Cd}2+_{) tidak larut dalam amonium}

polisulfida, sedangkan sulfida sub golongan arsenik (As3+_{, As}5+_{, Sb}3+_{, Sb}5+_{, Sn}2+_{, Sn}4+_{) larut membentuk}

garam-garam kation.

Ion-ion golongan IIB ini bersifat amfoter (oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan

basa).

Semua sulfida dari golongan IIB larut dalam (NH₄)₂S tidak berwarna kecuali SnS.

Hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida

Kation-kation golongan II dan kation-kation golongan III sama-sama membentuk endapan sulfida namun mengapa kation-kation golongan

III tidak mengendap pada pengendapan kation golongan II ?

Pengendapan kation golongan II dan III dibedakan atas dasar pengaturan keasaman.

Diketahui bahwa larutan jenuh H₂S mempunyai konsentrasi kira-kira 0,1 M dan tetapan ionisasi asam sulfida (Ka) adalah

Jika konsentrasi kation golongan II dan III masing-masing 0,1 M dapat dihitung garam

sulfida mana yang mengendap.

Dari daftar hasil kali kelarutan yang terdapat pada tabel sebelumnya dapat dilihat bahwa endapan yang mempunyai hasil kali kelarutan paling besar pada golongan II adalah CdS yaitu

8,0 x 10-27 _{sedangkan yang mempunyai hasil}

kali kelatutan paling rendah pada golongan III adalah ZnS yaitu 1,6 x 10-23_.

Bila dihitung hasil kali antara konsentrasi ion Cd2+_{, Zn}2+ _{dan S}2- _{adalah :}

Dengan diperhitungkan seperti ini untuk

keasaman HCl 0,2M dengan larutan jenuh

H

₂

S diperoleh bahwa sulfida golongan III

yang paling mudah mengendap

sedangkan (ZnS) belum mengendap.

Apabila konsentrasi HCl lebih kecil dari

0,2M maka ZnS akan ikut mengendap

pada pengendapan golongan II.

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan

jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila

ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam

merkuri (II) sulfida.

3Hg2+ _{+ 2Cl}- _{+ 2H}

2S ↔ Hg3S2Cl2↓ + 4H+ + 2Cl

2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II) oksida

dan merkurium (II) amidonitrat. 2Hg2+ _{+ NO}

3- + 4NH3 +H2O →

HgO↓ + Hg (NH₂)NO₃↓ + 2Hg + 3NH₄+

3. Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris

endapan berubah menjadi kuning terbentuk Merkurium (II) oksida

Hg2+ _{+ 2OH}- _{→ HgO↓ + H} 2O

4. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan

perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan merah merkurium(II) iodida, jika ditambah

reagensia berlebihan terbentuk ion tetra-iodomerkurat (II) yang larut

Hg2+ _{+ 2I} -_{→ HgI}

2 ↓

HgI₂ ↓ + 2I- -_{→ [HgI}

4]2- (Aq)

5. Dengan kalium sianida tidak terjadi perubahan apa-apa.

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida.

Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu pada saat gas hidrogen sulfida

dibebaskan.

2Bi3+ _{+ 3H}

2S ↔ Bi2S3↓ + 6H+

Bi₂S₃↓ + 6HCl → 2Bi3+ _{+ 6Cl- + 3H}

2S↑

Identifikasi Bismut (Bi

3+

₎

2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih

Bi3+_{+ NO}

3- + 2NH3 +2H2O →

Bi(OH)₂NO₃↓ + 2Hg↓ + 2NH₄+

3. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih bismut hidroksida.

Bi3+_{+ 3OH}- _{→ Bi (OH)}

3↓

4. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan

perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan hitam bismut (II) iodida, jika ditambah

reagensia berlebihan terbentuk ion tetra-iodobismutat (II) yang berwarna jingga.

Bi3+ _{+ I}- _{→ BiI} 3↓

BiI3↓ + I- _{↔ BiI} 4

-5. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih bismut hidroksida

Bi3+_{+ 3H}

2O + 3CN -→ Bi(OH)3↓ + 3HCN↑

Identifikasi Bismut (Bi

3+

₎

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan

jenuh): terbentuk endapan hitam tembaga(II) sulfida.

Cu2+ _{+ H}

2S ↔ CuS↓ + 2H+

2. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru.

2Cu2+_{+ SO}

4- + 2NH3 +2H2O →

Cu(OH)₂CuSO₄↓ + 2NH₄+

3. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan biru tembaga (II)

hidroksida.

Cu2+_{+ 2OH}- _{→ Cu (OH)}

2↓

4. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tembaga (II) iodida, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuk ion-ion

triiodida (iod)

2Cu2+ _{+ 5I}- _{→ 2CuI↓ + I} 3

5. Dengan kalium sianida terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida

Cu2_{+ CN} -_{→ Cu(CN)} 2↓

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan

jenuh) terbentuk endapan kuning

kadmium sulfida.

Cd

2+

_{+ H}

2

S ↔ CdS↓ + 2H

+

2. Dengan larutan amonia bila

ditam-bahkan tetes demi tetes terbentuk

endapan putih

Cd

2+

_{+ 2NH}

3

+2H

2

O ↔ Cd( OH)

2

↓ + 2NH

4+

3. Dengan larutan NaOH dalam larutan

dingin terbentuk endapan putih kadmium

(II) hidroksida.

Cd

2+

_{+ 2OH}

-

_{↔ Cd (OH)}

2

↓

4. Dengan kalium sianida terbentuk

endapan putih kadmium(II) sianida

Cd

2+

_{+ 2 CN}

-

_{→ Cd(CN)}

2

↓

5. Dengan Kalium Iodida tidak terbentuk

endapan

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan

jenuh) terbentuk endapan kuning arsenik

(III) sulfida.

2As

3+

_{+ 3H}

2

S → As

2

O

3

↓ + 6H

+

2. Dengan larutan perak nitrat dalam

larutan netral terbentuk endapan kuning

AsO

₃3-

_{+ 3Ag}

+

_{→ AsO}

33-

+ Ag

2

AsO

3

↓

3. Dengan campuran magnesia (larutan

yang mengandung MgCl

₂

, NH

₄

Cl dan

sedikit NH

₃

tidak terbentuk endapan.

4. Dengan larutan tembaga sulfat

terbentuk endapan hijau tembaga arsenit

5. Dengan kalium tri-iodida larutan iod

dalam kalium iodida mengoksidasikan ion

arsenit sehingga warna luntur.

AsO

₃3-

_{+ I}

3-

+ H

2

O → AsO

43-

+3 I

-

+ 2H

+

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan

jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara

diteruskan,campuran Arsenik (III) sulfida,

A

_s2

S

₃

dan belerang mengendap dengan

lambat. Pengendapan akan lebih cepat

dalam larutan panas.

AsO

₄3-

_{+ H}

2

S → AsO

33-

+ S↓+ H

2

O

2AsO

₃3-

_{+ 3H}

2

S + 6H

+

→ As

2

S

3

↓ + 6H

2

O

2. Dengan larutan perak nitrat dalam

larutan netral terbentuk endapan merah

kecoklatan.

AsO

₄3-

_{+ 3Ag}

2+

_{→ Ag3AsO}

4

↓

3. Dengan campuran magnesia (larutan

yang mengandung MgCl

₂

, NH

₄

Cl dan

sedikit NH

₃

) endapan kristalin putih.

AsO

₄3-

_{+ 3Mg}

2+

_{+ NH}

4+

→ MgNH

4

AsO

4

↓

4. Dengan larutan amonium molybdat dan

asam nitrat berlebihan terbentuk endapan

kristalin berwarna kuning.

AsO

₄3-

_{+ 12MoO}

42-

+ 3NH

4+

+ 2H

+

→

(NH

₄

)As Mo

₁₂

O

₄₀

↓ + 12H

₂

O

5. Dengan larutan kalium iodida dan asam

klorida pekat maka ion iod akan

diendapkan..

AsO

₄3-

_+2H

+

_{+ 2I}

-

_{↔ + H}

2

O →

AsO

₃3-

_{+ I}

2

↓ + H

2

O

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan

jenuh) terbentuk endapan merah stibium

trisulfida.

2Sb

3+

_{+ 3H}

2

S → Sb

2

S

3

+ 6H

+

2. Dengan air terbentuk endapan putih

antimonil klorida SbOCl.

3. Dengan natrium hdroksida atau amonia

terbentuk endapan putih stibium (III)oksida yang larut dalam larutan basa yang pekat membentuk

antimonit. 2Sb3+_+6OH- _{→ Sb}

2O3↓ + 3H2O

Sb₂O₃↓ + 2OH-→ 2SbO₂-↓ + H₂O

4. Dengan Zink membentuk endapan hitam yaitu stibium.

2Sb3+ _{+ 3Zn ↓→ 2Sb↓ + 3Zn}2+

5. Dengan kawat besi terbentuk endapan hitam stibium.

2Sb3+ _{+ 3Fe→ 2Sb↓ + 3Fe}2+

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium

pentasulfida. 2Sb5+ _{+ 5H}

2S → Sb2S5↓ + 10H+

2. Dengan air (aquades) terbentuk endapan putih dengan komposisi macam-macam akhirnya akan terbentuk asam antimonat.

2Sb5+ _{+ 4H}

2O → H3SbO4↓ + 5H+

Identifikasi Stibium (Sb

5+

₎

4. Dengan kalium iodide dalam larutan yang bersifat asam,iod memisah.

Sb5+ _{+ 2I}- _{→ Sb}3+ _{+ I}

2(g)

5. Dengan zink atau timah membentuk

endapan hitam yaitu stibium dengan adanya asam klorida.

2Sb5+ _{+ 5Zn ↓→ 2Sb↓ + 5Zn}2+

2Sb5+ _{+ 5Sn ↓→ 2Sb↓ + 5Sn}2+

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan

jenuh) terbentuk endapan coklat timah

(II) sulfida.

Sn

2+

_{+ H}

2

S → SnS↓ + 2H

+

2. Dengan natrium hidroksida terbentuk

endapan putih timah (II) hidroksida yang

larut dalam alkali berlebihan.

Sn

2+

_+2OH

-

_{→ Sn(OH)}

2

↓

Sn(OH)

₂

↓ +2OH

-

→ Sn(OH)

₄2-

↓

3. Dengan larutan merkurium (II) klorida

terbentuk endapan putih merkurium (I)

klorida, jika sejumlah besar reagensia

ditambahkan dengan cepat.

4. Dengan larutan bismut nitrat dan

natrium hidroksida terbentuk endapan

hitam logam bismut.

Bi

3+

_{+ 3OH}

-

_{→ Bi (OH)3↓}

Bi(OH)₃↓ + Sn(OH)₄2- → 2Bi↓ + 3Sn(OH)₆

1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan

jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV)

sulfida. Endapan larut dalam asam klorida

pekat.

Sn

4+

_{+ 2H}

2

S → SnS

2

↓ + 4H

+

2. Dengan natrium hidroksida terbentuk

endapan putih seperti gelatin yaitu timah

(IV) hidroksida.

Sn

4+

_+2OH

-

_{→ Sn(OH)}

4

↓

Sn(OH)

₄2-

_↓+2OH

-

_→Sn(OH)

62

↓

4. Dengan logam besi terjadi reduksi

ion timah (IV) menjadi timah(II).

Sn

4+

_{+ Fe → Fe}

2+

_{+ Sn}

2+

5. Dengan larutan merkurium (II)

klorida tidak terbentuk endapan.

KIMIA DASAR

(Analisis Kualitatif)

Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan III

Sebelum pengendapan golongan

III dilakukan, terlebih dahulu

diperiksa adanya ionion

pengganggu (fosfat, oksalat dan

borat).

Bila ion-ion tersebut ada maka

harus dihilangkan dahulu.

Kation golongan III (Co

2+

_{, Ni}

2+

_{, Fe}

2+

_,

Zn

2+

_{, Mn}

2+

_{, Cr}

3+

_{, Al}

3+

_{) membentuk}

endapan dengan amonium sulfida

dalam suasana netral atau amoniak.

Endapan yang terbentuk adalah FeS

(hitam), Al(OH)

₃

(putih), Cr(OH)

₃

(hijau) NiS (hitam), MnS (merah

Pada pengendapan kation golongan III ditambahkan buffer NH₄OH dan NH₄Cl (pH basa lemah), misalnya pH = 9, maka

[H+_{] = 10}-9 _{dan [OH}-_{] = 10}-5_.

Pada konsentrasi ion hidrogen basa lemah (± 10-9_{) maka :}

Ini menunjukkan bhw hasil kali kelarutan semua sulfida golongan III sudah dilampaui.

Dalam tabel hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida dapat dilihat bahwa Ksp [M][S2-_{] < Ksp [M][OH}-_].

Dengan demikian untuk kation yang sama akan mengendap sebagai sulfida dahulu.

Hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida

Kation golongan III membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kation golongan II.

Karena itu, untuk mengendapkan kation gol III sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ _dikurangi

menjadi sekitar 10-9 _{M atau pH 9.}

Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida.

Kemudian dijenuhkan dengan H₂S. Dalam kondisi ini kesetimbangan :

Reaksi akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- _{akan meningkat dan cukup untuk}

mengendapkan kation golongan III. H₂S dapat juga diganti dengan (NH₄)₂S.

1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama

sekali. Bila terkena udara akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa

endapan coklat kemerahan.

Fe

2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Fe(OH)}

2

↓

4Fe(OH)

₂

↓ + 2H

₂

O + O

₂

→ 4Fe(OH)

₃

↓

2Fe(OH)

₂

↓ + H

₂

O

₂

→ 2Fe(OH)

₃

↓

2. Dengan larutan amonia terjadi

pengendapan besi (II) hidroksida.

Fe

2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Fe(OH)}

2

↓

3. Dengan hidrogen sulfida tidak terjadi

pengendapan dalam larutan asam.

4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam

larutan asam

Fe2+_{+ S}2- _{→ FeS↓}

FeS↓+ 2H+ _{→ Fe}2+ _+H

2S↑

FeS↓+ 9O₂ → 2Fe₂O(SO₄)₂↑

5. Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam

reagensia berlebihan.

Fe2+_{+ 2CN}- _{→ Fe(CN)} 2↓

Fe(CN)₂↓+4CN- → Fe(CN)₆

1. Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida yang tidak larut dalam reagensia

berlebihan tetapi larut dalam asam. Fe3+ _{+ 3NH}

3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+

2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida

Fe

3+

_{+ 3OH}

-

_{→ Fe(OH)}

3

↓

3. Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan

terbentuk belerang sebagai endapan putih susu.

2Fe

3+

_{+ +H}

2

S → FeS↓

FeS↓+ 2H

+

_{→ 2Fe}

2+

_+2H

+

_{+ S↓}

4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida

dan belerang.

2Fe

3+

_{+ 3S}

2-

_{→ 2FeS↓+ S↓}

5. Dengan larutan kalium sianida bila

ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan dari besi (III)

sianida.

Fe

3+

_{+ 3CN}

-

_{→ Fe(CN)}

3

↓

1. Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang

larut sedikit dalam reagensia berlebihan.

Al

3+

_{+ 3NH}

3

+ 3H

2

O → Al(OH)

3

↓ + 3NH

4+

2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih dari aluminium hidroksida

Al

3+

_{+ 3OH}

-

_{→ Al(OH)}

3

↓

3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium

hidroksida

Al

3+

_{+ 2S}

2-

_{+ 6H}

2

O → 2Al(OH)

3

↓+3H

2

S↑

4. Dengan larutan natrium asetat tidak

terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi dengan mendidihkan dengan reagensia

berlebihan terbentuk endapan.

Al

3+

_{+ 3CH}

3

COO

-

+ 2H

2

O →

Al(OH)

₂

CH

₃

COO↓+CH

₃

COOH

1. Dengan larutan amonia terjadi endapan abu-abu hijau sampai abu-abu-abu-abu biru seperti gelatin

dari kromium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan.

Cr3+ _{+ 3NH}

3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NH4+

Cr(OH)₃↓+ 6NH₃ → Cr(NH₃)₆ 3+↓ + 3OH

-2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida

Cr

3+

_{+ 3OH}

-

_{→ Cr(OH)}

3

↓

3. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida

2Cr3+ _{+ 3CO}

32-+ 3H2O → 2Cr(OH)3↓ +3CO2↑

4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida

2Cr3+ _{+ 3S}2- _{+ 6H}

2O → 2Cr(OH)3↓+3H2S↑

5. Dengan larutan natrium asetat tidak

terbentuk endapan dalam larutan netral dingin walaupun dengan mendidihkan

1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan biru

Co

2+

_{+ OH}

-

_{+ NO}

3-

→ Co(OH) NO

3

↓

2. Dengan larutan amonia terjadi endapan biru

Co

2+

_{+ NH}

3

+ H

2

O + NO

3-

→

Co(OH) NO

₃

↓+ NH

₄+

3. Dengan larutan amonium sulfida

terbentuk endapan hitam kobalt sulfida

Co

2+

_{+ S}

2-

_{→ CoS↓}

4. Dengan larutan kalium sianida bila

ditambahkan perlahan-lahan

menghasilkan endapan coklat kemerahan

besi (III) sianida.

Co

2+

_{+ 2CN}

-

_{→ Co(CN)}

2

↓

1. Dengan larutan natrium hidroksida

terbentuk endapan hijau

Ni

2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Ni(OH)}

2

↓

2. Dengan larutan amonia terjadi

endapan hijau

Ni

2+

_{+ 2NH}

3

+ 2H

2

O → Ni(OH)

2

↓ + 2NH

4+

3. Dengan larutan amonium sulfida

terbentuk endapan hitam nikel sulfida.

Ni

2+

_{+ S}

2-

_{→ NiS↓}

4. Dengan larutan kalium sianida

endapan hijau nikel (II) sianida.

Ni

2+

_{+ 2CN}

-

_{→ Ni (CN)}

2

↓

1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat

teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat.

Mn2+ _{+ 2OH}- _{→ Mn(OH)}

2↓

2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila

terkena udara menjadi coklat Mn2+ _{+ 2NH}

3 + 2H2O →Mn(OH)2↓ + 2NH4+

Identifikasi Mangan (Mn

2+

₎

3. Dengan larutan amonium sulfida

terbentuk endapan merah jambu dari

mangan sulfida.

Mn

2+

_{+ S}

2-

_{→ MnS↓}

4. Dengan larutan natrium fosfat

terbentuk endapan merah jambu dari

mangan amonium fosfat.

Mn

2+

_{+ 2NH}

3

+ HPO

42-

→ Mn(NH

4

)PO

4

↓

1. Dengan larutan natrium hidroksida

terbentuk endapan seperti gelatin yang

putih. Endapan larut dalam asam.

Zn

2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Zn(OH)}

2

↓

Zn(OH)

₂

↓ + 2H

+

→ Zn

2+

+ 2H

₂

O

2. Dengan larutan amonia terbentuk

endapan putih.

Zn

2+

_{+ 2NH}

3

+ 2H

2

O →

Zn(OH)

₂

↓ + 2NH

₄+

3. Dengan larutan amonium sulfida

terbentuk endapan putih

Zn

2+

_{+ S}

2-

_{→ MnS↓}

4. Dengan larutan dinatrium hidrogen

fosfat terbentuk endapan putih

Zn

2+

_{+ HPO}

42-

→ Zn(PO

4

)

2

↓ + 2H

+

KIMIA DASAR

(Analisis Kualitatif)

Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan IV dan V

Kation golongan ini (Ca

2+

_{, Sr}

2+

_{dan Ba}

2+

₎

mengendap sebagai karbonatnya dalam

suasana netral atau sedikit asam dengan

adanya amonium klorida.

Endapan yang terbentuk adalah BaCO

₃

,

CaCO

₃

dan SrCO

₃

yang semuanya

berwarna putih.

Garam logam alkali tanah yang digunakan

untuk pemisahan satu sama lain ialah

kromat, karbonat, sulfat dan oksalat.

BaCrO₄ hampir tidak larut dalam suasana asetat encer, sedangkan SrCrO₄ dan CaCrO₄ larut, maka keduanya tidak

diendapkan dalam suasana asam asetat encer. Hasil kali kalarutan garam logam alkali tanah

Dengan menambahakan larutan amonium sulfat jenuh dan memanaskannya maka sebagian besar SrCrO₄ mengendap setelah didiamkan.

Sedangkan ion Ca2+ _{mudah diidentifikasi dengan mengendapkannya sebagai}

1. Dengan larutan amonia tidak

terbentuk endapan.

2. Dengan larutan amonium karbonat

terbentuk endapan putih

Ba

2+

_{+ CO}

32-

→ Ba CO

3

↓

3. Dengan larutan amonium oksalat

terbentuk endapan putih

Ba

2+

_{+ (COO)}

22-

→ Ba(COO)

2

↓

4. Dengan asam sulfat terbentuk

endapan putih

Ba

2+

_{+ SO}

42-

→ BaSO

4

↓

5. Dengan kalium kromat terbentuk

endapan kuning

Ba

2+

_{+ CrO}

42-

→ Ba CrO

4

↓

1. Dengan larutan amonia tidak

terbentuk endapan.

2. Dengan larutan amonium karbonat

terbentuk endapan putih

Ca

2+

_{+ CO}

32-

→ CaCO

3

↓

3. Dengan larutan amonium oksalat

terbentuk endapan putih

Ca

2+

_{+ (COO)}

22-

→ Ca (COO)

2

↓

4. Dengan asam sulfat terbentuk

endapan putih

Ca

2+

_{+ SO}

42-

→ CaSO

4

↓

5. Dengan kalium kromat tidak

terbentuk endapan.

Ca

2+

_{+ CrO}

42-

→ CaCrO

4

↓

1. Dengan larutan amonia tidak

terbentuk endapan.

2. Dengan larutan amonium karbonat

terbentuk endapan putih

Sr

2+

_{+ CO}

32-

→ SrCO

3

↓

3. Dengan larutan amonium oksalat

terbentuk endapan putih

Sr

2+

_{+ (COO)}

22-

→ Sr (COO)

2

↓

4. Dengan asam sulfat terbentuk

endapan putih

Sr

2+

_{+ SO}

42-

→ SrSO

4

↓

5. Dengan kalium kromat terbentuk

endapan kuning

Sr

2+

_{+ CrO}

42-

→ SrCrO

4

↓

6. Dengan uji nyala terjadi warna

nyala merah karmin

Kation golongan V

(Mg

2+

_{, Na}

+

_{, K}

+

_{dan NH}

4+

).

Untuk identifikasi ion-ion ini dapat

dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus

atau uji nyala, tetapi ion amonium

tidak dapat diperiksa dari filtrat IV.

1. Dengan larutan Natrium

hek-sanitritokobaltat terbentuk endapan

kuning.

3K

+

_{+ Co(NO}

2

)

63-

→ K

3

Co(NO

2

)

6

↓

2. Dengan larutan asam tartrat

membentuk endapan kristalin putih

K

+

_{+ H}

2

C

4

H

4

O

6

→ KH

2

C

4

H

4

O

6

↓ + H

+

3. Dengan larutan asam perklorat

terbentuk endapan putih

K

+

_{+ ClO}

4 -

→ KClO

4

↓

4. Dengan larutan asam

heksa-kloroplatinat terbentuk endapan kuning

K

+

_{+ PtCl}

62-

→ KPtCl

62-

↓

5. Dengan uji nyala terjadi warna nyala

ungu

1. Dengan larutan uranil magnesium asetat terbentuk endapan kristalin kuning.

Na+_+Mg2+_+3UO

22++9CH3COO- →

NaMg(3UO₂)₃(CH₃COO)₉

2. Dengan larutan asam kloroplatinat tidak membentuk endapan

3. Dengan larutan asam tartrat tidak membentuk endapan

4. Dengan uji nyala terjadi warna nyala kuning

1. Dengan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan keluar gas amonia.

NH₄+ _{+ OH}-_{→ NH}

3+↑ + H2O

2. Dengan reagen Nessler membentuk endapan coklat

NH₄+ _{+ 2(HgI}

4)2- + 4OH- →

HgO.Hg(NH₂)I↓ + 7I- _{+ 3H}

2O

3. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning.

3NH₄+ _{+ Co(NO}

2)63- → (NH4+) 3Co(NO2)6↓

Identifikasi Amonium (NH

₄+

₎

4. Dengan larutan asam

heksa-kloroplatinat terbentuk endapan kuning

2NH

₄+

_{+ PtCl}

62-

→ (NH

4

)

2

(PtCl

6

)

2

↓

5. Dengan larutan natrium hidrogen

tartrat membentuk endapan putih

NH

₄+

_{+ HC}

4

H

4

O

6-

→ NH

4

HC

4

H

4

O

6

↓

6. Dengan larutan asam perklorat tidak

terbentuk endapan

1. Dengan larutan amonia terbentuk

endapan putih seperti gelatin.

Mg

2+

_{+ 2NH}

3

+ 2H

2

O → Mg(OH)

2

↓ +2NH

4+

2. Dengan larutan natrium hidroksida

membentuk endapan putih

Mg

2+

_{+ 2OH}

-

_{→ Mg(OH)}

2

↓

3. Dengan larutan amonium karbonat

terbentuk endapan putih

5Mg

2+

_{+ 6CO}

32-

+ 7H

2

O →

4MgCO

₃

Mg(OH)

₂

.5H

₂

O + 2HCO

₃

-4. Dengan larutan natrium karbonat

terbentuk endapan putih

Mg

2+

_{+ HPO}

42-

→ Mg(PO

4

)

2

↓ + 2H

+

5. Dengan larutan natrium hidroksida dan

reagensia difenilkarbazida terbentuk

endapan lembayung merah.

Kation

 Pb2+  Hg₂2+  _Ag+  _Hg2+  Bi3+  Cu2+  Cd2+  As3+  As5+_(AsO 43-)  Sb3+  Sn2+  _Sn4+  _Fe2+  Fe3+  Al3+  Cr3+  Co2+  Ni2+  Mn2+  Zn2+  _Ba2+  _Sr2+  Ca2+  Mg2+  K+  Na+  NH₄+