FARMASI ANORGANIK. Sophi Damayanti

(1)

ANALISIS

FARMASI

ANORGANIK

Sophi Damayanti 11

(2)

Analisis Kuantitatif

TOPIK

• Prinsip Analisis Kuantitatif • Titrasi Asam Basa

(3)

T

UJUAN

I

NSTRUKSIONAL

| Mahasiswa mampu menetapkan kadar atau

konsentrasi ion penyusun sampel sekaligus kandungan senyawa anorganik dalam sampel kandungan senyawa anorganik dalam sampel | Memahami prinsip dan teori yang melandasi

analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi pengendapan)

| Menyusun prosedur analisis untuk penetapan | Menyusun prosedur analisis untuk penetapan

kadar secara metode kimia klasik (tanpa instrumen)

(4)

TIPS

1. Mencatat: Mind Map

2 Berlatih soal soal 2. Berlatih soal-soal

3. Membaca buku-buku pustaka

P ktik

(5)

P

USTAKA

| R th HJ d Bl hk G “A li i F i” t j h | Roth HJ dan Blaschke G, “Analisis Farmasi”, terjemahan

S. Kisman dan S. Ibrahim, Cetakan III, Gadjah Mada University

| Cairns D “Essential of Pharmaceutical Chemistry” 2nd ed | Cairns D, Essential of Pharmaceutical Chemistry , 2 ed,

Pharm Press London, 2005

| Day RA and Underwood AL, “Quantitative Analysis”, 6th ed, Practice Hall, New Jersey, 1991

ed, Practice Hall, New Jersey, 1991

| Connors KA, “A Textbook of Pharmaceutical Chemistry”, 3rd _{ed. John Willey and Sons, New York, 1982}

| Skoog DA West DM and Holler FJ “Fundamental of | Skoog DA, West DM and Holler FJ, Fundamental of

Analytical Chemistry”, 5th _{ed, Saunder Coll. Publ. New} York, 1988

| Christian GD, “Analytical Chemistry”, 6C st a G , a yt ca C e st y , 6 ed, Joth ed, John Wiley W ey and Sons, New York, 2004

(6)

PRINSIP ANALISIS

KUANTITATIF

(7)

A

NALISIS

F

ARMASI

/

P

HARMACEUTICAL

A

NALYSIS

Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau

diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan

di k d l b

(8)

Ki i

Kimia Organik Kimia

(9)

| Hal yang diukur:

K i i Ki i i B h Al H il

• Komposisi Kimiawi Bahan Alam maupun Hasil

Sintesis

T k ik di k

| Teknik yang digunakan:

• Identitas

D j k i

• Derajat kemurnian

(10)

B

AHAN YANG DIGUNAKAN DALAM

F

ARMASI

| Bahan Farmasi Aktif

(11)

5 TAHAP UTAMA ANALISIS

KUANTITATIF

1.

Sampling (pengambilan sampel)

2.

Pelarutan sampel

3.

Pengubahan analit ke dalam bentuk

(12)

4. Pengukuran

(13)

ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS KUANTITATIF

KUALITATIF KUANTITATIF KUALITATIF KUANTITATIF

Berkaitan dengan identifikasi Berkaitan dengan kadar

Menjawab pertanyaan “Apa” Menjawab pertanyaan “Berapa” What chemicals are present How much of one or more

(14)

1. SKALA SAMPEL ANALISIS

KUANTITATIF

| Skala Operasional Sampel Jumlah (g) Makro ≥ 0,100 Semimikro 0,01 – 0,10 Mikro 0,001-0,10 Ultramikro ≤ 0 001 Ultramikro ≤ 0,001

(15)

P

RINSIP

A

NALISIS

K

UANTITATIF

| Konsentrasi Komponen yang dianalisis

Konstituen Konsentrasi

Mayor 1 – 100 % Minor 0,01 - 1 % Runut ≤ 0,01 %

(16)

2. METODE PENETAPAN KADAR

A. Metode Analisis Kimia

Penambahan R ke A

Berdasarkan stoikiometri Dalam bentuk larutan

(17)

B. Metode Analisis Fisikokimia

- Didasari pada pengukuran sifat fisika

- Reaksi kimia diperlukan bisa diperlukan

b h (d i i i)

perubahan (derivatisasi)

(18)

APA PERBEDAANNYA?

ANALISIS ANALISIS KIMIA? FISIKOKIMIA? J l h l Jumlah sampel K Komponen Langsung/Tidak Langsung/Tidak

(19)

(20)

INDIKATOR Peniter Aliquot

Terminologi

TITRASI

?

(21)

S

YARAT

R

EAKSI

T

ITRASI

1. Stoikiometri diketahui dan tetap 2. Arah reaksi diketahui

3. Kesetimbangan harus cepat 4. Tidak ada reaksi samping

(22)

P

ERHITUNGAN STOIKIOMETRI

| Bobot Molekul | Bobot Atom

(23)

S

ISTEM

K

ONSENTRASI

M l it | Molaritas

Hitung molaritas larutan yang mengandung 6 g NaCl dalam 200 ml larutan?

NaCl dalam 200 ml larutan? | Normalitas

Hitung normalitas larutan nikel nitrat yang Hitung normalitas larutan nikel nitrat yang

dibuat dari 2 g nikel murni dalam asam nitrat 500 ml (BM Nikel 58.70)

(24)

| Persen bobot P = w x 100

w+wo

1. Sampel NaOH seberat 5 g, dilarutkan dalam 45 l air. Hitung persen bobot NaOH

2. HCl pekat (BM 36.5) mempunyai kerapatan 1,19 g/ml dan 37 % bobot HCl. Berapa ml untuk

(25)

| Bagian per juta ppm P = w x 106 w+wo mg/L | Miliekivalen 1000 mekivelen = 1 ekivalen Milimol

(26)

R

EAKSI

T

ITRASI

U

MUM

| aA + b R pP + qQ

| Keq = [P]p [Q]q [A]a _[R]b

(27)

K

URVA

T

ITRASI E -log A TS TS _TS ml peniter ml peniter

(28)

Jenis jenis titrasi

Reaksi Titrasi Peniter a) Netralisasi (proton

transfer) transfer) - Asidimetri

Medium Air Asam_{HCl H}

2SO TBA

-Alkalimetri

HCl, H₂SO₄

(29)

Reaksi Titrasi Peniter b) Redoks (perpindahan elektron - Serimetri _C 4+ - Serimetri - Permanganometri - Kromometri Ce4+ MNO₄ -Cr₂O₇ 2-- Bromometri - Iodimetri Cr₂O₇ Br₂ (BrO₃-_/Br-₎ I₂ - Iodometri - Iodatometri Nit it t i 2 S₂O₃ 2-IO₃ -- Nitritometri _NaNO

(30)

Reaksi Titrasi Peniter c) Pengendapan - Argentometri M k i t i Ag+ H + - Merkurimetri d) Kompleksometri Hg+ EDTA

(31)

B

AHAN

B

AKU

P

RIMER

Peniter: Tergantung reaksi kimia, bila tidak stabil, harus dibakukan oleh baku primer

• Tersedia dalam bentuk murni, mudah dikeringkan dan dimurnikang

• Stabil

• Cemaran harus bisa ditentuken (0.02 %)

l if b k i l

• BM relatif besar untuk mengurangi galat penimbangan.

• Larut dalam air atau kondisi yang • Larut dalam air atau kondisi yang

(32)

Media Titrasi

| Umumnya dalam air

| Apabila dalam lingkungan bukan air, alasan apa yang mendasari?

(33)

TUGAS

| Cari macam-macam baku primer dan

penggunaannya

C i l h t t h d b k

| Cari salah satu contoh prosedur pembakuan peniter

| Pelarut pelarut dalam titrimetri dan aplikasinya | Pelarut pelarut dalam titrimetri dan aplikasinya | Cari satu prosedur titrasi di Farmakope, jangan

sama ya! sama ya!

(34)

Penetapan Titik Akhir Titrasi

p

| Dengan indikator | Golongan indikator:

- Indikator asam basa - Indikator redoks

- Indikator logam - Indikator adsorpsi

(35)

Perhitungan titrasi

| mek peniter = mek analit mek analit = Vt.Nt

Vs.Ns = Vt. Nt

Vt.Nt = berat sampel (mg) BM

(36)

Soal

1. 0.8168 g baku primer K Biftalat (BM 204,2)

dititrasi terhadap indikator fenolftalein membutuhkan 41 03 ml larutan NaOH membutuhkan 41,03 ml larutan NaOH. Berapakah normalitas NaOH?

2 0 2212 g KHCO₃ (BM 100 1) dititrasi dengan 2. 0,2212 g KHCO₃ (BM 100,1) dititrasi dengan

20,23 ml larutan HCL 0,1091 N. Hitunglah % kemurnian KHCO₃₃

(37)

Diagram Titrasi

| Titrasi Langsung

| Titrasi langsung dengan blanko

mek Sampel Sampel p

A B

p

(38)

| Titrasi kembali

C pelarut yang lain A berlebih

C

p y g

menitrasi kelebihan A

C

(39)

Penyiapan sampel

| Sampel harus dalam bentuk larutan

| Jenis sampel

a. Gas: dilarutkan/diserap

b. Cairan: Langsung, bila suspensi oksidasi,

reduksi, pembentukan kompleks, ekstraksi,

d k i i/d k t k i

dekomposisi/dekstruksi

c. Sampel berbentuk padat: pelarutan/filtrasi atau

sentrifuga ekstraksi analit dan sentrifuga, ekstraksi analit dan

(40)

| Digesti dan dekomposisi

- Sampel digerus

- Pemanasan

- Pembakaran

- Digesti asam (ditambahkan asamd an katalis) - Pemijaran

(41)

| Penyiapan sampel untuk meningkatkan selektivitas

P i h litik ( k t k i d til i

1. Pemisahan analitik (ekstraksi, destilasi,

kromatografi)

2 Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif 2. Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif,

oksidasi/reduksi, masking-demasking, pengaturan pH

pengaturan pH

3. Pengubahan Kondisi titrasi (reaksi titrasi,

lingkungan/medium titrasi dan metode g g penunjukan titik akhir)

(42)

Keunggulan metode titrimetri

| Penentuan kadar secara absolut

| Mudah diimplementasi/diinterpretasi | Cepat dalam pelaksanaan

| Cermat dan tepat ulang

| Murah