Penetapan Kadar Timbal (Pb) pada Air Laut di Pesisir Pantai Tapak Tuan secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Hasil Analisis Kualitatif Timbal

Gambar Hasil Analisa

Kualitatif dengan Larutan

(2)

Lampiran 2. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000

Lampiran 3. Gambar hot plate

(3)

lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/l) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0.0000 -0.0020

Dipipet 25 ml

Dimasukkan kedalam erlenmeyer 100

Diencerkan dengan aquabidest sampai garis tanda

Disaring dengan kertas whatman, ± 2 ml filtrat pertama dibuang

Diuapkan pada hot plate ± 30 menit sampai volume menjadi ½ dari volume awal

Hasil Sampel (air laut)

Diangkat, dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Ditambahkan 10 ml HNO3 65%

Filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol

Larutan sampel

Dilakukan analisis kualitatif

(4)

2. 20.0000 0.0076

8.5340 22000.0000 33.1606

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 4.0343.10-4_X–_1.1381x10-3

=







Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

(5)

Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal

Batas kuantitasi = slope

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel

(6)

Sampel No kanan dari jarak

10 m kiri dari jarak 10

m

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel

(7)

Absorbansi (Y) = 0,0122

Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4_{X - 1,1381 x10}-3

X = _-₄

Konsentrasi kadar timbal = 33.0617 ng/ml

(ml)

33.0617 g mlx mlx = 826.5 ng/ml

= 0.8265 mg/l

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dengan cara yang sama terhadap semua sampel.

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel

1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 20 m kedalaman 5 m

No diuji dengan uji Q,

1.0062-0.9194

(8)

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0.6210 sehingga semua data diterima,

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

10 23.084 -3



= 0.0679

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706

Kadar timbal dalam air laut: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )

= 0.8967 ± (2.5706 x 0.0679/√6 ) = (0.8967 ± 0.0713) mg/l

2. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 500 m 3.

No

Kadar

(mg/l) �_�− �̅ �_�− �̅ 2_{x 10}-4

1 0.7633 0.0506 25.60

2 0.7782 0.0655 42.90

3 0.7212 0.0085 0.722

4 0.6716 -0.0411 16.89

5 0.6530 -0.0597 35.64

6 0.6889 -0.0238 5.664

Σ 4.2762 127.43

�̅ 0.7127

Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

0.7782 - 0.7633

Q = = 0.1190 0.7782 - 0.6530

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0.95 yaitu 0.6210 sehingga semua data diterima,

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2

(9)

=

1 6

10

127.43 -4

 = 0.0504

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706

Kadar timbal dalam air laut:

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )

= 0.7127 ± (2.5706 x 0.0504/√6 ) = (0.7127 ± 0.0529) mg/l

4. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 2 m sebelah kanan dari jarak 10 m

No

Kadar

(mg/l) �_�− �̅ �_�− �̅ 2 x 10-4

1 0.9878 0.0631 39.82

2 0.8017 -0.123 151.29

3 0.8947 -0.03 9.00

4 0.8203 -0.1044 108.99

5 1.1983 0.2736 748.5

6 0.8451 -0.0796 63.36

Σ 5.5479 1121

�̅ 0.9247

1.1983-0.9878

Q = = 0.5307 1.1983-0.8017

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2

(10)

=

1 6

10

1121 -4





= 0.1498

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n =6, dk = 5 dari table distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706

= 0.9247 ± (2.5706 x 0.1498/√6 )

= (0.9247 ± 0.1572) mg/l

5. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 2 m sebelah kiri dari jarak 10 m

No

Kadar

(mg/l) �_�− �̅ �_�− �̅ 2x 10-4

1 0.9938 0.0939 88.17

2 0.8947 -0.0052 0.27

3 0.8575 -0.0424 17.9

4 0.9691 0.0692 47.88

5 0.7708 -0.1291 166.6

6 0.9132 0.0133 1.77

Σ 5.3991 322

�̅ 0.8999

0.7708 – 0.8575

Q = = 0.3888 0.9938 – 0.7708

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

10

322 -4

 

(11)

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706

= 0.8999 ± (2.5706 x 0.0803/√6 ) = (0.8999 ± 0.0842) mg/l

6. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 10 m

No

Kadar

(mg/kg) �_�− �̅ �_�− �̅ 2x 10-4

1 1.0062 0.1933 373.6

2 0.8017 -0.0112 1.25

3 0.7584 -0.0545 29.7

4 0.8389 0.026 6.7

5 0.6769 -0.136 184.9

6 0.7955 -0.0174 3.02

Σ 4.8776 599.3

�̅ 0.8129

1.0062-0.8389

Q = = 0.5080 1.0062-0.6769

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

10 599.3 -4



= 0.1095

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706,

Kadar Timbal dalam air laut: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )

(12)

= (0.8129 ± 0.1149) mg/l

Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel

No Sampel x S

1 S1 0.8967 0.0679

2 S2 0.7127 0.0504

3 S3 0.9247 0.1498

4 S4 0.8999 0.0803

5 S5 0.8129 0.1095

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ),

 Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0.05/2 (5,5)) adalah = 7.15 Daerah kritis penerimaan: -7.15≤ F0 ≤ 7.15

Daerah kritis penolakan: jika Fo < -7.15 dan Fo > 7.15

Fo =

2 2

2 1

S S

Fo = ₂

2

0.0504

0.0679

(13)

 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

(14)

Karena to = 5.333< 2,2281 maka hipotesis ditolak, berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal dalam ai laut jarak 20 m kedalaman 5 m dengan air laut jarak 500 m.

Selanjutnya dilakukan pengerjaan yang sama terhadap sampel yang lain, sehingga didapat nilai masing-masing seperti tertera pada tabel dibawah ini:

Tabel hasil pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel

No Sampel Fo Sp to Kesimpulan

Hipotesa 1 S1 terhadap S2 1.815 0.0597 5.333 Ditolak 2 S1 terhadap S3 0.2055 0.1163 -0.417 Diterima 3 S1 terhadap S4 0.6332 0.074 -0.075 Diterima 4 S1 terhadap S5 0.3845 0.0911 0.217 Diterima 5 S2 terhadap S3 0.113 0.1117 -3.313 Ditolak 6 S2 terhadap S4 0.394 0.067 -4.837 Ditolak 7 S2 terhadap S5 0.2112 0.085 2.045 Diterima

8 S3 terhadap S4 3.480 0.120 0.061 Diterima

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel

Hasil analisis kadar timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal Sampel No Berat

Sampel (ml)

Fp Absorbansi (A)

Konst (ng/ml)

Kadar Cf (mg/l)

%

Perolehan Kembali 2 m ka 1 25.0000

25

0.0247

_64.046

1.6011 112.73

2 25.0000 0.0238

61.815

1.5453 103.43

3 25.0000 0.0222 57.85 1.4462 86.92

4 25.0000 0.0225 58.593 1.4648 90.02

5 25.0000 0.0209 58.593 1.4648 90.02

(15)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel

Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam air laut jarak 2 m sebelah kanan dari jarak 10 m

Persamaan regresi Y = 4.0343 x10-4_{X - 1.1381 x10}-3 ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 64.046ng/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1.6011 mg/l

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0.9247 mg/l Berat sampel rata-rata uji recovery = 25.0000 ml

(16)

Lampiran 13. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dalam Air Laut Jarak 2 m Sebelah Kanan dari Jarak 10 m

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal No % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ₎ (Xi-X₎2

1, 112.73 _17.51 _306.6

2, 103.43 _8.21 _67.40

3, 86.92 _-8.3 _68.89

4, 90.02 _-5.2 _27.04

5, 90.02 _-5.2 _27.04

6, 88.2 _-7.02 _49.28

∑ 571.32 _546.25

X 95.22

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 546.25

 = 10.45

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

22 . 95

45 . 10

x