1
EFEK KONSENTRASI
� �
pada SINTESIS
NANOPARTIKEL
���
dengan METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
YARA ARTA WIJAYANTI
130801055
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
i
EFEK KONSENTRASI
� �
pada SINTESIS
NANOPARTIKEL
���
dengan METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai
gelar Sarjana Sains
YARA ARTA WIJAYANTI
130801055
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ii
LEMBAR PENGESAHAN
EFEK KONSENTRASI NH4OH pada SINTESIS NANOPARTIKEL
MgFe2O4 dengan METODE KOPRESIPITASI
OLEH:
YARA ARTA WIJAYANTI
NIM : 130801055
Disetujui Oleh:
Komisi Pembimbing
Pembimbing 1, Pembimbing 2,
Eko Arief Setiadi, M.Sc Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc.
NIP: 198804192015021002 NIP: 196505171993031009
Diketahui Oleh:
Departemen Fisika FMIPA USU Pusat Penelitian Fisika-Lipi
Ketua, Kepala,
Dr. Perdinan Sinuhaji, MS Dr. Bambang Widiyatmoko, M. Eng
PERSETUJUAN
Judul : Efek Konsentrasi NH4OH pada Sintesis Nanopartikel
MgFe2O4 dengan Metode Kopresipitasi
Kategori : Skripsi
Nama : Yara Arta Wijayanti
Nomor Induk Mahasiswa : 130801055
Program Studi : Sarjana (S1) Fisika
Departemen : Fisika
Fakultas : MIPA – Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Juli 2017
Komisi Pembimbing
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc Eko Arief Setiadi, M.Sc
NIP: 196505171993031009 NIP: 198804192015021002
Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuhaji, MS
ii
PERNYATAAN
EFEK KONSENTRASI � � pada SINTESIS NANOPARTIKEL ���
dengan METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali
beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2017
YARA ARTA WIJAYANTI
PENGHARGAAN
Alhamdulillah, Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, dengan rahmat
dan hidayah-Nya Penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul
“Efek Konsentrasi NH4OH pada Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan
Metode Kopresipitasi.”
Terimakasih penulis sampaikan kepada kedua orangtua penulis Bapak
Muhammad Hanif Wijaya dan Ibu Arnita, beserta Abang Muhammad Ekko Arta
Wijaya yang telah memberikan kesempatan, nasihat, semangat yang tiada
henti-hentinya kepada penulis selama proses pengerjaan skripsi ini.
Terimakasih penulis sampaikan kepada Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku
Dosen Pembimbing di Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan arahan
serta semangat dalam menyelesaikan skripsi ini. Terimakasih Kepada Eko Arief
Setiadi, M.Sc dan Prof. Drs. Perdamean Sebayang, M.Sc selaku Dosen Pembimbing
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI yang telah meluangkan waktu, memberikan
pengetahun, arahan serta semangat dalam proses pengerjaan skripsi ini. Terimakasih
kepada Ir. Muljadi, M.Sc dan Candra Kurniawan M.Si, yang telah memberikan
pengetahuan dan masukan kepada penulis selama penelitian di P2F LIPI.
Terimakasih kepada Dr. Kerista Sebayang, M.Sc selaku Dekan Fakultas MIPA
Universitas Sumatera Utara. Terimakasih kepada Dr. Perdinan Sinuhaji, MS dan
Awan Maghfirah S.SI., M.Si selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Fisika dan
seluruh staf pengajar serta pegawai administrasi di lingkungan Fakultas MIPA
Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih untuk teman-teman “Geng Parnab” yang telah berbagi suka dan
duka selama 3 bulan di kost-an Pak Hasanuddin, Kampung Sengkol, Tangerang.
Terimakasih untuk teman-teman Fisika 2013 yang telah berbagi kebahagiaan dan
kesedihan selama 4 tahun ini. Terimakasih kepada teman-teman SIGi Medan, yang
telah mendoakan dan memberikan semangat selama pengerjaan skripsi. Kepada
teman-teman USUKOM FM yang telah sabar menanti dan tetap setia hingga
pengerjaan skripsi terselesaikan. Teman-teman Laboratorium Ilmu Dasar (LIDA)
USU yang telah memberikan semangat kepada penulis. Terimakasih juga kepada
iv
lupa penulis berterimakasih kepada teman-teman lainnya yang tidak dapat disebutkan
satu persatu, yang telah memberikan doa, semangat dan perhatian selama proses
pengerjaan skripsi ini.
Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan,
oleh karena itu, penulis berharap masukan dan kritikan demi perbaikan dan
penyempurnaan skripsi ini.
Medan, Juli 2017
Efek Konsentrasi � � pada Sintesis Nanopartikel ��� dengan Metode Kopresipitasi
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi NH4OH
0,5, 0,9, 1,5, dan 2 M. Proses preparasi dimulai dari pencampuran serbuk Pasir Besi dan Magnesiumacetat Tetrahidrat (Mg(CH3COO)2.4H2O) dengan pelarut HCl dan
larutan pengendap NH4OH. Sampel kemudian dikeringkan dan dikarakterisasi,
meliputi analisa ukuran nanopartikel (FE-SEM), kerapatan serbuk (true density),
ukuran dan struktur kristal (XRD), sifat magnetik (VSM) dan penyerapan limbah
logam berat timbal (Pb2+) (AAS). Hasil FE-SEM menunjukan bahwa sampel
MgFe2O4 telah mampu menghasilkan partikel berukuran nanometer. Dari hasil
analisa XRD dan True Density menunjukkan tidak adanya fasa pengotor dan hanya
fasa tunggal MgFe2O4, dengan ukuran butir kristal cenderung menurun seiring
bertambahnya konsentrasi NH4OH dan densitas serbuk cenderung meningkat. Hasil
VSM menunjukkan koersivitas optimum terdapat pada saat konsentrasi NH4OH 0,9
M dengan nilai koersivitas 340,32 Oe, saturasi magnetik 52.95 emu/g, saturasi remanensi 13.54 emu/g. Hasil penyerapan AAS menunjukkan bahwa nanopartikel
MgFe2O4 mampu menyerap limbah logam berat timbal (Pb2+) hingga 84,23%.
vi
The Effect of Concentration NH4OH on Synthesis Nanoparticles MgFe2O4 by
Coprecipitation Method
ABSTRACT
Nanoparticles MgFe2O4 has been synthesized by coprecipitation method with
variation of NH4OH concentration : 0,5; 0,9; 1,5; and 2M. The process of
preparation started from mixing of Iron Sand and Magneciumacetatetethrahidrate Mg(CH3COO)2.4H2O powder with HCl as solvent and NH4OH as setting solution.
Sampels were dried and characterization include : analyze size of nanoparticles, (FE-SEM) True Density, size and crystal structure (XRD), magnetic properties (VSM) and absorption of heavy metal Pb (AAS). The result of FE-SEM showed that MgFe2O4 has been able to producenanometer sized particles. The results of
XRD-pattern and true density were none of absoption and only single phase MgFe2O4 with
crystal grain size tending to decrease with increasing concentration of NH4OH and
true density tend to increase. The result of VSM showed that the optimum coercivity was achieved when of NH4OH concentration 0,9M with a value of 340.32 Oe,
magnetic saturation 52.95 emu/g, remanence saturation 13.54 emu/g. AAS
characterization showed that nanoparticles MgFe2O4 were able to absorb heavy
metal of Timbal (Pb2+) up to 84,23%.
DAFTAR ISI
DAFTAR LAMPIRAN xi
DAFTAR SINGKATAN xii
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Perumusan Masalah 2
1.3 Batasan Masalah 2
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
1.6 Sistematika Penulisan 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Nanopartikel 5
2.2 Pasir Besi 8
2.3 Nanopartikel Magnetik MgFe2O4 9
2.4 Metode Kopresipitasi 10
2.5 Pengertian Magnet 13
2.6 Sifat Kemagnetan Bahan
2.6.1 Ferromagnetik 14
2.6.2 Anti Ferromagnetik 14
2.6.3 Ferrimagnetik 15
2.6.4 Paramagnetik 15
2.6.5 Diamagnetik 15
2.7 Histerisis Magnet 16
2.8 Karakterisasi 17
viii
2.8.2 Optical Microscope (OM) 18
2.8.3 X-Ray Diffraction (XRD) 19
2.8.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 20
2.8.5 Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS) 21
2.8.6 Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM) 22
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
3.1Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian 23
3.1.2 Waktu Penelitian 23
3.2Alat dan Bahan 23
3.2.1 Alat 23
3.2.2 Bahan 25
3.3 Diagram Alir 26
3.4 Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan Metode Kopresipitasi 27
3.5 Karakterisasi
3.5.1 True Density (Densitas) 27
3.5.2 Pengujian Optical Microscope (OM) 28
3.5.3 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) 28
3.5.4 Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 29
3.5.5 Pengujian Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS) 30
3.5.6 Pengujian Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) 30
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM) 32
4.2 X-Ray Diffraction (XRD) 34
4.3 True Density (Densitas) 35
4.4 Optical Microscope (OM) 36
4.5 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 41
4.6 Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS) 42
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 45
5.2 Saran 45
DAFTAR PUSTAKA 46
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel Judul Halaman
1. Sifat fisika dan kimia Magnesium Ferit (MgFe2O4) 10
2. Reaksi fisik dan kimia dari metode kopresipitasi 11
3. Nilai parameter kisi Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 35
4. Ukuran kristal Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 35
5. Data analisis VSM nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 42
6. Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi konsentrasi
x
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar Judul Halaman
1. Momen magnetik Ferromagnetik 14
2. Momen magnetik anti Ferromagnetik 14
3. Momen Magnetik Ferrimagnetik 15
4. Momen Magnetik Paramagnetik 15
5. Kurva Magnetisasi 16
6. Difraksi Bidang Atom 19
7. Diagram Alir Penelitian 26
8. Hasil pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) untuk sampel magnesium ferit 33
9. Hasil Mapping spektrum unsur MgFe2O4 menggunakan
Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
untuk sampel nanopartikel magnesium ferit 33
10. Pola XRD nanopartikel MgFe2O4 dengan
konsentrasi NH4OH 34
11. Grafik true densityMgFe2O4 (�/ 3)
terhadap konsentrasi NH4OH 36
12. Gambar Uji OM Konsentrasi NH4OH 0,5 M 37
13. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 0,5 M 37
14. Gambar Uji OM Konsentrasi NH4OH 0,9 M 38
15. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 0,9 M 38
16. Gambar Uji OM Konsentrasi NH4OH 1,5 M 39
17. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 1,5 M 39
18. Gambar Uji OM Konsentrasi NH4OH 2 M 40
19. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 2 M 40
20. Kurva Histerisis nanopartikel MgFe2O4
variasi Konsentrasi NH4OH 41
21. Grafik persentase penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran Judul Halaman
1. Gambar Peralatan dan Bahan 50
2. Perhitungan Parameter Kisi 56
3. Perhitungan Ukuran Kristal 60
4. Data hasil Pengukuran True Density 65
5. Hasil data OM 66
6. Hasil Data VSM 81
xii
DAFTAR SINGKATAN
MgFe2O4 : Magnesium Ferit
NH4OH : Ammonium Hydroxide Solution
XRD : X-Ray Diffraction
VSM : Vibrating Sample Magnetometer
FE-SEM : Field Emission Scanning Electron Microscopy
OM : Optical Microscope
AAS : Atomic Absorption Spectrophotometric
