BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Fisika-Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK Serpong, Tangerang Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai 6 Februari – 5 Mei 2017
3.2Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1. Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogeny
2. Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer
3. Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahan-bahan yang digunakan
4. Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk 5. Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan 6. Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan 7. Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lainnya
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada saat endapan di bersihkan
9. Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah 10. Pinset
Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam 13. Sarung Tangan
Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan iritasi
14. Tisu
Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan 15. Kertas Label
Berfungsi sebagai penanda sampel 16. Plastik Sampel
Berfungsi untuk menyimpan sampel 17. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel 18. Mill Shaker
Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan 19. Jar Mill
Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben 20. Corong
Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam botol
21. Wadah Botol
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density
23. High Energy Milling (HEM)
Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian 24. Optical Microscope (OM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel 25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan limbah
26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik 27. X-Ray Diffraction (XRD)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur kristal
28.Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel magnesium ferit.
.
3.2.2 Bahan
1. Pasir Besi
Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel
2. Serbuk Magnesiumacetat Tetrahidrat
(Mg (CH3COO)2 .4H2O)
Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel 3. Larutan Ammonium Hydroxide Solution (NH4OH)
Berfungsi sebagai larutan pengendap 4. Larutan Hydrochloric Acid (HCl)
Berfungsi sebagai pelarut 5. Larutan Ethanol ( 2�5 �)
Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi serbuk saat pengujian Optical Microscope (OM)
6. Serbuk Timbal Nitrat (Pb(NO3)2
3.3Diagram Alir
Gambar 7. Diagram alir penelitian Pasir Besi Mg(CH3COO)2 . 4 H2O HCl
Distirrer ( v = 500 rpm;
t =1 jam; T = 0oC )
Dicampur dengan NH4OH ( Konsentrasi 0,5; 0,9; 1,5; dan 2 M)
Distirrer ( v = 500 rpm; t = 2
jam; T = suhu 70˚C )
Serbuk MgFe2O4
True Density
OM VSM XRD AAS FE-SEM
Dicuci dengan Aquades hingga menghasilkan serbuk yang mengendap
Dikeringkan dalam oven ( t = 1 jam )
Karakterisasi Mulai
3.4Sintesis nanopartikel ��� dengan metode kopresipitasi
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan metode Kopresipitasi, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis tersebut. Bahan baku MgFe2O4 yang digunakan pada sintesis nanopartikel ini adalah Mg(CH3COO)2 . 4 H2O dan Pasir Besi perbandingan koefisien reaksi 1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH4OH sebagai pengendap.
Mg2+ + 2 Fe3− + 8 OH ⇌Mg Fe2O4+ 4 H2O (3.1)
Di campurkan 5,91 gram serbuk Pasir Besi dan 2,72 serbuk
Mg(CH3COO)2 . 4 H2O ke dalam 20 ml larutan HCl 5,1 M, kemudian di aduk
menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam dengan kecepatan 500rpm dan
suhu 0℃ agar menghasilkan larutan yang homogen. Larutan yang telah homogen, kemudian dimasukkan ke dalam larutan NH4OH dan Aquades dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M. Lalu larutan yang telah tercampur distirrer selama 2 jam dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam
dan suhu 70℃. Kemudian hasil dari campuran tersebut akan menghasilkan serbuk yang berupa endapan. Endapan dipisahkan dari pengotornya dengan menggunakan magnet permanen dan dicuci dengan menggunakan Aquades, lalu endapan serbuk basah yang telah bersih di keringkan di oven selama 1
jam. Setelah endapan mengering, serbuk yang telah kering di gerus dengan menggunakan spatula sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe2O4.
3.5Karakterisasi
3.5.1 True Density
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis
untuk mengetahui kerapatan serbuk dari sampel. Sampel yang diuji adalah sampel MgFe2O4yang berasal dari campuran serbuk Pasir Besi, serbuk Mg (CH3COO)2 . 4H2O dan larutan NH4OH dan HCl. Pengujian true density dilakukan menggunakan piknometer
dengan cairan aquades.
1. Disiapkan bahan dan peralatan, antara lain : piknometer, aquades,
spatula, kertas sampel, tisu, dan neraca digital.
2. Dinyalakan neraca digital, kemudian tekan tombol Re-Zero
dan dipastikan terbaca angka 0.
3. Ditimbang massa piknometer kosong ( 1) dan massa
piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades ( 2).
4. Dimasukkan massa serbuk (1 gr) ke dalam piknometer kosong,
kemudian ditimbang massa piknometeryang telah berisi serbuk ( 3). 5. Dimasukkan aquades ke dalam piknometer yang telah berisi
serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya ( 4). 6. Dicari densitas sampel (ρ0) sesuai dengan Datasheet.
3.5.2 Pengujian Optical Microscope (OM)
Pengujian Optical Microscope (OM) berfungsi untuk melihat
morfologi (bentuk dan ukuran) sampel dan mengamati distribusi partikel. Sampel yang akan diuji yaitu dalam bentuk serbuk.
Adapun prosedur pengujian optical microscope yaitu:
1. Disiapkan sampel yang akan diuji.
2. Diletakkan sampel yang akan diuji di atas kaca preparat
3. Dibasahi sedikit sampel yang akan diuji dengan ethanol, kemudian ditunggu hingga kering
4. Diletakkan sampel di atas meja preparat.
5. Diamati permukaan sampel menggunakan optical microscope, dengan
perbesaran 40 kali dan diambil gambar hasil perbesaran tersebut sebagai gambar yang akan dianalisis ukuran dan distribusi partikelnya.
6. Gambar hasil perbesaran optical microscope akan diolah dan
dianalisis menggunakan software ImageJ.
3.5.3 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction adalah suatu metode
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk mengetahui beberapa informasi, diantaranya :
1. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom. 2. Penentuan kristal tunggal
3. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui 4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji 2. Diletakkan sampel diatas preparat
3. Dimasukkan preparat ke dalam XRD kemudian ditutup rapat 4. Disiapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor 6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan
software Match3
3.5.4 Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
VSM digunakan untuk melihat sifat magnet dari sampel. Hasil pengukuran yang didapat dari pengujian ini yaitu nilai koersivitas (HC), remanensi (ζr), saturasi (ζs), dan nilai loop area.
Dari VSM juga akan menghasilkan kurva histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Ditimbang sampel yang akan diuji sebanyak 0,8 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder
yang berupa gabus.
3. Agar sampel kering dan mengeras, diteteskan power glue
secukupnya
4. Setelah sampel kering, kapsul yang telah berisi sampel dimasukkan ke dalam alat penguji pada VSM.
5. Lalu disiapkan software untuk mendukung pengujian pada VSM dan
mendapatkan hasil pengujian sifat magnet dari sampel.
3.5.5 Pengujian Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
Pengujian AAS (Atomic Absorption Spectrofotometric)
dilakukan untuk mengetahui penyerapan logam-logam berat oleh sampel nanopartikel MgFe2O4. Adapun proses pengujian AAS pada penelitian ini meliputi preparasi limbah logam berat, proses pengguncangan (shaker), dan karakterisasi. Secara keseluruhan proses
tersebut dapat diuraikan sebagai berikut :
1. Dicampurkan serbuk Pb(NO3)2 sebanyak 0,2966 gram ke dalam 350
4. Dimasukkan masing-masing serbuk yang sudah ditimbang kedalam
jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO3)2 yang telah
selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml.
5. Diguncang menggunakan shaker mill selama 30 menit
6. Disaring sampel yang telah di shaker menggunakan kertas saring
ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet permanen.
7. Dimasukkan masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di
shaker dan limbah murni kedalah wadah yang telah disediakan
8. Dilakukan analisa konsentrasi ion logam berat Pb menggunakan alat
Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
3.5.6 Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM)
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah berhasil dilakukan sintesis Nanopartikel MgFe2O4 (Magnesium
Ferrite) dengan menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi
NH4OH (Ammonium Hydroxide Solution) dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2M. Pada proses pembuatan nanopartikel MgFe2O4 , serbuk
Magnesiumacetat tetrahidrat (Mg (CH3COO)2 . 4 H2O), serbuk Pasir Besi dan
larutan HCl terlebih dahulu dicampur dan diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen kemudian larutan yang telah homogen tersebut dimasukkan ke dalam larutan
NH4OH sehingga menghasilkan variasi konsentrasi NH4OH 0,5, 0,9, 1,5, dan 2M. Lalu diaduk kembali dengan magnetic stirrer selama 2 jam kemudian serbuk dicuci
dengan menggunakan Aquades hingga bersih dari pengotornya kemudian dikeringkan dengan oven, sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe2O4 . Beberapa karakterisasi yang dilakukan meliputi : Field Emission Scaning Electron
Microscopy (FE-SEM) menunjukan ukuran nanopartikel dan komposisi spektrum
penyusun unsur, X-ray Diffraction (XRD) analisa struktur dan ukuran kristal, True
Density pengukuran densitas, Optical Microscope (OM) analisa distribusi partikel,
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analisa sifat magnet dan Atomic Adsorption
Spectrofotometric (AAS) analisa penyerapan limbah logam berat.
4.1Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM)
Gambar 8. Hasil pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) untuk sampel magnesium ferit
Gambar 8 memperlihatkan ukuran dari salah satu partikel adalah 65,192 nm. Dan itu membuktikan bahwa serbuk MgFe2O4 yang berhasil disintesis telah menghasilkan partikel berukuran nanometer.
Hasil Mapping spektrum unsur MgFe2O4 dapat dilihat pada gambar 9.
Gambar 9. Hasil Mapping spektrum unsur MgFe2O4 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel
Berdasarkan hasil Mapping pada gambar 9, terlihat bahwa sampel MgFe2O4
memiliki komposisi spektrum penyusun dengan masing-masing unsur Mg, Fe dan O adalah 0,7, 22,5 dan 76,8 % atomik. Ini menunjukkan bahwa dalam sampel hanya ada unsur Mg, Fe da O saja, tidak terdapat unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus kimia Magnesium Ferit yaitu MgFe2O4 bahwa jumlah atomik unsur O paling banyak dan Mg paling sedikit.
4.2Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur dan
ukuran kristal. Hasil Uji XRD nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 0,5 M dan 2 M dapat dilihat pada gambar 10.
Gambar 10. Pola XRD nanopartikel MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi NH4OH (a) 0,5 M ; (b) 2 M
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe2O4 memiliki puncak utama pada daerah 2�sekitar 35,36˚ yang merupakan puncak
struktur kristal kubik. Pada tabel 3 diperoleh nilai parameter kisi untuk sampel NH4OH konsentrasi 0,5 M dan 2 M berturut-turut adalah 8,41Å. Perhitungan nilai parameter kisi terdapat pada lampiran 2. Berdasarkan nilai-nilai parameter kisi yang ada, dapat disimpulkan bahwa kedua sampel mengkristal dengan baik.
Tabel 3. Nilai parameter kisi Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel nanopartikel MgFe2O4
Tabel 4.Ukuran kristal Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel Nanopartikel MgFe2O4
Berdasarkan persamaan Scherrer diperoleh ukuran butir kristalit yang
diperlihatkan pada tabel 4 diatas, untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 konsentrasi NH4OH0,5 M dan 2 M adalah 42 nm dan 29 nm. Perhitungan ukuran butir kristalit terdapat pada lampiran 3. Hal ini menunjukkan bawah ukuran butir kristal MgFe2O4 hasil sintesis menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi NH4OH. Semakin besar konsentrasi NH4OH yang terlibat dalam proses sintesis maka ukuran butir nanopartikel MgFe2O4 yang dihasilkan semakin kecil (Mohammed, 2013).
4.3Hasil Pengukuran True Density
Densitas merupakan hasil pengukuran massa setiap satuan volume benda. Pengukuran True Density (densitas serbuk) dilakukan dengan menggunakan alat
densitas MgFe2O4 adalah 4.6 - 4.7 �/ 3. Nilai true density (densitas serbuk) dari serbuk MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M masing-masing yaitu : 4,43, 4,50, 4,58 dan 4,66 �/ 3. Hasil nilai true density dari serbuk
MgFe2O4 dapat dilihat pada gambar 11. Perhitungan nilai true density terdapat pada lampiran 4.
Gambar 11. Grafik true density MgFe2O4 (�/ 3) terhadap konsentrasi
NH4OH
Pada gambar 11 dapat dilihat bahwa nilai true density MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH mengalami kenaikan seiring bertambahnya konsentrasi yang diberikan. Nilai densitas semakin naik hingga ke konsentrasi paling tinggi, yaitu 2 M. Dan ini bersesuaian dengan hasil uji XRD, bahwa semakin besar konsentrasi yang diberikan maka ukuran butir semakin kecil sehingga serbuk semakin rapat.
4.4Hasil Pengujian Optical Microscope (OM)
Pengamatan distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 menggunakan alat uji
Optical Microscope (OM). Pengujian dilakukan dengan menggunakan media larutan
ethanol, agar serbuk dengan mudah menyebar sehingga dapat diamati ukurannya.
mendapatkan distribusi ukuran partikelnya. Perhitungan hasil OM terdapat pada lampiran 5.
Hasil pengujian distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi NH4OH dapat dilihat pada gambar 12 dan 13 konsentrasi 0,5 M, gambar 14 dan 15 konsentrasi 0,9 M, gambar 16 dan 17 konsentrasi 1,5 M dan gambar 18 dan 19 konsentrasi 2M,.
(a) (b) (c)
Gambar 12. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
(a) (b) (c) Gambar 14. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
(a) (b) (c) Gambar 16. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Thresold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
(a) (b) (c) Gambar 18. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 19. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 2 M
4.5Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Untuk mengetahui sifat kemagnetan nanopartikel MgFe2O4 dilakukan analisis menggunakan alat VSM. Kurva histerisis memuat data sifat magnet yang dihasilkan berupa koersivitas (jHc), magnetisasi saturasi (σs), magnetisasi remanen (σr) dan koersivitas eksternal (Hext).
Gambar 20 dan Tabel 6 menunjukkan hasil pengujian VSM nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH, perhitungan nilai VSM terdapat pada lampiran 6.
Gambar 20. Kurva Histerisis nanopartikel MgFe2O4 variasi Konsentrasi NH4OH
Tabel 6. Data analisis VSM nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel Koersivitas (Oe) Mr (emu/g) Ms (emu/g)
Konsentrasi 0,5M 454.49 14.22 46.58
Konsentrasi 0,9M 340.32 13.54 52.95
Konsentrasi 1,5M 461.69 18.21 52.40
Konsentrasi 2 M 382.31 13.79 48.37
Dari hasil analisis VSM, didapatkan bahwa terjadi peningkatan dan penurunan nilai koersivitas pada sampel nanopartikel MgFe2O4 hal ini diperkirakan telah terjadinya aglomerasi (penggumpalan) pada serbuk. Sifat kemagnetan suatu bahan bergantung pada kristalinitas, ukuran partikel dan adanya fasa sekunder (pengotor). Jika dihubungkan dengan ukuran partikel, nilai koersivitas seharusnya semakin mengecil, tetapi dalam penelitian ini nilai koersivitas tidak linear, hal ini diprediksi efek aglomerasi, sehingga domain magnetik berubah dan koersivitasnya menjadi tidak menentu tergantung kondisi aglomerasi saat pengujian. Sifat magnet bahan yang paling baik untuk dijadikan adsorben ion logam adalah ketika bahan serbuk memiliki saturasi tinggi dan koersivitas rendah yaitu seperti sifat superparamagnetik. Pada penelitian ini jika dilihat dari sifat kemagnetannya dapat dilihat bahwa kondisi optimum didapatkan pada saat penambahan konsentrasi NH4OH 0,9 M dengan koersivitas 340.32 Oe, magnetisasi saturasi 52.95 emu/g dan magnetisasi remanensi 13.54 emu/g. Akan tetapi selain sifat kemagnetan, besarnya daya adsorpsi bahan terhadap ion logam juga sangat bergantung pada ukuran partikel, dimana partikel yang lebih kecil akan dapat mengadsorpsi lebih besar dikarenakan luas permukaan setiap gram-nya akan semakin besar, sehingga ion yang diserap juga akan semakin besar.
4.6Pengujian Atomic Adsorption Spectrofotometer (AAS)
Serbuk nanopartikel MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5, dan 2 M pada pengujian ini akan di gunakan untuk menyerap limbah logam berat. Logam berat yang digunakan adalah ion timbal ( 2+). Serbuk logam berat ( 2+) terlebih dahulu di larutkan dengan Aquades hingga menjadi larutan. Kemudian serbuk nanopartikel MgFe2O4 dicampur dengan larutan logam berat ( 2+) untuk di
untuk mengetahui seberapa besar daya serap (adsorpsi) nanopartikel MgFe2O4 terhadap limbah logam berat ( 2+) di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT). Persentase kadar logam berat Timbal ( 2+) yang mampu diserap oleh nanopartikel MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M dapat dilihat pada Tabel 7 dan gambar 21, hasil perhitungan pengujian AAS terdapat pada lampiran 7.
Tabel 7. Data penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Berdasarkan tabel 7 dan gambar 21, proses adsorpsi ion logam besarnya daya serap bergantung pada luas permukaan serap dan sifat kemagnetannya. Pada penelitian ini terlihat bahwa semakin besar konsentrasi NH4OH pada sintesis maka adsorpsi ion Pb oleh nanopartikel cenderung semakin besar. Hal ini di karenakan semakin besar konsentrasi NH4OH ukuran partikel semakin kecil, sehingga luas permukaan sampel tiap gramnya semakin besar. Semakin besar luas permukaan serap, maka jumlah ion yang teradsorpsi tentunya juga akan semakin besar. Akan tetap terjadi ketidaklineran pada sampel konsentrasi NH4OH 0,9 M, dimana pada pengujiannya justru memiliki serapan lebih besar dibanding pada sampel dengan konsentrasi NH4OH 1,5 M. Hal ini disebabkan oleh efek sifat magnetnya, seperti yang sudah dijelaskan pada pengujian VSM, bahwa sifat magnetik optimum dari sampel sebagai adsorben ion logam diperoleh pada sampel dengan konsentrasi NH4OH 0,9 M sehingga daya adsorpsinya menjadi lebih besar dari sampel dengan konsentrasi NH4OH 1,5 M meski luas permukaan adsorpsinya lebih kecil. Salah satu penelitian dikatakan bahwa proses adsorpsi berjalan mengikuti proses nonlinear, yaitu jumlah ion yang teradsorpsi dengan jumlah ion yang tidak teradsorpi tidak proporsional atau tidak mengikuti suatu konstanta rasio yang konstan (Giddings, 1991 dalam Rahmawati & Santoso, 2012).
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH dengan metode kopresipitasi.
2. Pada hasil karakterisasi FE-SEM, pada sampel MgFe2O4 telah terbentuk partikel berukuran nanometer dengan ukuran 65,192 nm.
3. Pada hasil karakterisasi XRD diperoleh bahwa sampel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 0,5 M dan 2 M menghasilkan fasa tunggal (single
phase) dengan parameter kisi a=b=c, yaitu 8,41Å dengan bentuk kristal
kubik dan ukuran kristal berturut-turut yaitu 42 dan 29 nm.
4. Pada hasil karakterisasi True Density diperoleh bahwa pengaruh variasi
konsentrasi NH4OH pada sintesis nanopartikel MgFe2O4 adalah berbanding lurus dengan nilai true density di mana nilai true density cenderung
meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi NH4OH yang diberikan, yaitu 4,43 – 4,66 g/cm3.
5. Pada hasil karakterisasi VSM, nanopartikel MgFe2O4 dengan konsentrasi NH4OH 0,9 M menghasilkan sifat magnet optimum dengan nilai koersivitas (Hc) 340.32 Oe, saturasi magnetik (Ms) 52.95 emu/g dan remanensi (Mr) 13.54 emu/g,.
6. Dari penelitian ini diperoleh sampel terbaik untuk adsorpsi ion logam Pb adalah sampel yang disintesis dengan variasi konsentrasi NH4OH 2 M dengan nilai true density 4,66 g/cm3, ukuran kristalit 29 nm dan daya serap
hingga 84,23%.
5.2Saran
