Prinsip Kalibrasi Peralatan Gelas Volumetrik (Volumetric Glassware) Berdasarkan ASTM E 542 – 01
Standard Practice For Calibration of Laboratory Apparatus Amalia Rakhmawati
I. Prinsip kalibrasi metode gravimetrik
Prinsip kalibrasi peralatan gelas volumetrik dengan metode gravimetri merupakan metode transfer standar menggunakan neraca elektronik yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan standar besaran pokok massa. Penimbangan dilakukan menggunakan sejumlah air destilat yang mengisi bagian dalam (internal) atau dikeluarkan (eksternal) dari alat volumetrik yang akan di kalibrasi. Massa air destilat yang terukur di konversi menjadi volume air destilat sebagaimana perhitungan pada poin II.
II. Perhitungan volume (V20)
Jika massa kosong wadah,IE, dan massa wadah berisi air destilat, IL, maka massa air destilat B = IL – IE.
Karena neraca tersebut dikalibrasi dengan anak timbangan standar, maka jika massa anak timbangan standar = W, asumsi :
B
W
W = massa anak timbangan,B = massa air destilat.
Dengan koreksi pengaruh gaya apung udara diperoleh :
u a t t uV
=
W
1
...(1) Keterangan:u = densitas udara pada saat penimbangan (g/cm3)
t = densitas anak timbangan (7.78 g/cm3, ASTM E 542 - 01) Vt = volume air destilat pada suhu t
a = densitas air destilat (g/cm3)
Jika koefisien muai ruang alat gelas = pada 20C, maka volume alat gelas pada 20C adalah :
)]
20
(
1
[
20=
V
t
V
t
... (2) Vt pada persamaan (1) menjadi :
u a t u t=
W
V
1
1
... (3)Jika Vt pada persamaan (2) disubstitusi dengan persamaan (3) diperoleh :
)]
20
(
1
[
1
1
20
W
t
V
u a t u
... (4)Karena neraca elektronik yang digunakan berbeda-beda tergantung densitas anak timbangan dan penunjukkan neraca yang di set oleh pabrik pembuat neraca, maka diberikan faktor koreksi Q = 1.000013. Sehingga perhitungan volume menjadi seperti ditunjukkan persamaan (5).
)] 20 ( 1 [ 1 1 20 WQ t V u a t u
... (5) 1. Densitas udara (
u)Densitas udara dipengaruhi oleh suhu, tekanan dan kelembaban udara, perhitungan densitas udara menggunakan persamaan (6) yang dikeluarkan oleh NIST.
t
273.15
0.020582)h
(0.00252t
0.348444P
δ
u
... (6) u
= densitas udara (kg/m3) P = tekanan udara (mbar) t = suhu udara (˚C)h = kelembaban relatif udara (%RH)
2. Densitas Air Destilat (
a)Tabel densitas air suling dibawah ini diambil dari ASTM E542 – 01 APPENDIX Tabel X1.1 :
SUHU, ˚C Densitas, a
,g/cm3 15 0.999098 16 0.998941 17 0.998773 18 0.998593 19 0.998403 20 0.998202 21 0.997990 22 0.997768 23 0.997536 24 0.997294 25 0.997043 26 0.996782 27 0.996511 28 0.996232 29 0.996943 30 0.995645 31 0.995339 32 0.995024 33 0.994701 34 0.994369 35 0.9940303. Koefisien Muai
Koefisien muai beberapa material alat volumetrik dapat dilihat dalam tabel di bawah ini yang diambil dari ASTM E-542 – 01 APPENDIX Tabel X1.3 :
Material Koefisien muai ruang, α, /˚C Fused silica (quartz) 0.0000016
Borosilicate glass (A) 0.000010 Borosilicate glass (B) 0.000015
Soda-lime glass 0.000025
Polypropylene plastic 0.000240 Polycarbonate plastic 0.000450
Polystyrene plastic 0.000210
III. Prosedur Kalibrasi
Unit Under Test (UUT) Internal : Measuring Cylinder, Volumetric Flask, Picnometer
UUT Eksternal : Burette, Graduated Pipette, Volumetric Pipette
1. Catat identitas UUT, suhu udara (t), humidity udara (h), tekanan udara (P), koefisien muai (α) dan suhu air destilat (T) pada formulir IKV-01; 2. Gunakan sarung tangan, set neraca elektronik
titik nol;
3. Timbang UUT kosong dan catat massa UUT kosong (W0);
4. Isi UUT measuring cylinder dengan air destilat sebanyak 10% kapasitas alat, untuk UUT volumetric flask isi sampai 100% kapasitas, catat massa UUT berisi air suling (W1);
5. Ulangi prosedur 4 untuk interval titik ukur 20-100% kapasitas untuk UUT measuring cylinder, catat massa UUT (W2 - W10);
6. Ulangi langkah 3 – 5 sampai tiga kali pengulangan;
7. Hitung volume air destilat (V20) menggunakan persamaan (5) dengan nilai u menggunakan persamaan (6), a menggunakan Tabel 1, t = 7.78, α menggunakan Tabel 2.
1. Catat identitas UUT, suhu udara (t), humidity udara (h), tekanan udara (P), koefisien muai (α) dan suhu air destilat (T) pada formulir IKV-01; 2. Gunakan sarung tangan, set neraca elektronik
titik nol;
3. Isi UUT dengan air destilat hingga100% kapasitas alat;
4. Timbang wadah beaker glass kosong, catat massa wadah (W0);
5. Keluarkan air destilat dari UUT ke dalam wadah beaker glass sebanyak 10% kapasitas UUT, timbang wadah dan catat massa (W1); 6. Ulangi prosedur 5 untuk interval titik ukur
20-100%, catat massa UUT (W2 - W10);
7. Ulangi langkah 3 – 5 sampai tiga kali pengulangan;
8. Hitung volume air destilat (V20) menggunakan persamaan (5) dengan nilai u menggunakan persamaan (6), a menggunakan Tabel 1, t = 7.78, α menggunakan Tabel 2.
IV. Perhitungan Ketidakpastian Sumber Ketidakpastian
1. Sumber ketidakpastian VUUT :
b. Resolusi alat (berlaku untuk alat yang memiliki skala analog dan digital), ra, memiliki distrbusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50.
c. Ketebalan garis skala, ts, memiliki distrbusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50. 2. Sumber ketidakpastian V20 dievaluasi dari persamaan (7).
2 20 2 20 2 20 2 20 2 20 2 20 20 2 ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( t t a a b b u u c u V u V u V u V u V W u W V = V u (7)
Koefisien sensitifitas persamaan turunan parsial pertama diatas dihitung sebagai berikut :
A.
t
u a b u = W V c
1 1 1 000013 . 1 20 1 ... (8) B.
t
u a a b b u u W = V c
1.000013 ( )2 1 20 2 ... (9) C.
t
u a b u bW
=
V
c
(
)
1
1
000013
.
1
2 20 3 ... (10) D.
t
u a b u a W = V c
( ) 1 1 1 000013 . 1 2 20 4 …... (11) E.
t u a b u W = V c
1 1 000013 . 1 20 5 ... (12) F.
u a b u tW
=
V
c
201
.
000013
1
1
6 ... (13)A. Sumber ketidakpastian penimbangan,
U
W
:a. Ulangan pengukuran, sd, memiliki distribusi normal, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 2;
b. Resolusi neraca, rn, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50;
c. Efek Buoyancy, ab, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50;
student pada tingkat kepercayaan 95 %, nilai pembagi = 2, derajat bebas 60.
B. Sumber ketidakpastian densitas udara ,
U
(
u)
, berasal dari tebakan 10% dari densitas diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi3
, derajat bebas C. Ketidakpastian densitas air destilat,
U
(
a)
, berasal dari tebakan fluktuasi suhu air destilat, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi =3
, derajat bebas D. Sumber ketidakpastian densitas anak timbangan ,
U
(
b)
, berasal dari tebakan 10% dari densitas diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi3
, derajat bebas E. Sumber ketidakpastian koefisien muai alat ,U
(
)
, berasal dari tebakan 10% dari koefisiendiketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi
3
, derajat bebas F. Sumber ketidakpastian fluktuasi suhu ,
U
(
t)
, berasal dari tebakan sebesar 0.5 °C, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi3
, derajat bebas Ketidakpastian baku, ui 1. V u1 = men/3 u2 = ra/3 u3 = ts/3 2. V20 u1 =
U
(W
)
/3 u2 =U
(
u)
/3 u3 =U
(
t)
/3 u4 =U
(
a)
/3 u5 =U
(
)
/3 u6 =U
(
t)
/3 Ketidakpastian gabungan, uc V, 3 3 2 2 2 2 2 1 1.
)
(
.
)
(
.
)
(
c
u
c
u
c
u
u
c
V20,u
c
(
c
1.
u
1)
2
(
c
2.
u
2)
2
(
c
3.
u
3)
2
(
c
4.
u
4)
2
(
c
5.
u
5)
2
(
c
6.
u
6)
2 2 20 2)
(
)
(
)
(
E
u
V
u
V
u
c
c
cDerajat bebas effektif,
eff V, 3 4 3 3 2 4 2 2 1 4 1 1 4)
.
(
)
.
(
)
.
(
v
u
c
v
u
c
v
u
c
u
c eff
V20, 6 4 6 6 5 4 5 5 4 4 4 4 3 4 3 3 2 4 2 2 1 4 1 1 4
)
.
(
)
.
(
)
.
(
)
.
(
)
.
(
)
.
(
v
u
c
v
u
c
v
u
c
v
u
c
v
u
c
v
u
c
u
c eff
2 4 20 2 1 4 1 4)
.
(
))
(
.
(
v
V
u
c
v
V
u
c
E
u
E
c c c eff
Faktor cakupan, kk dicari dari tabel terlampir pada tingkat kepercayaan 95% dengan derajat bebas efektif =
