14
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu
Penelitian ini di lakukan di laboratorium STIPER Agrobisnis Perkebunan, jln willem Iskandar, sumatera utara. Waktu penelitian selama 4 bulan dari mei sampai dengan september 2020.
3.2 Rancangan Penelitian
Penelitian ini menggunakan teknik penelitian rancangan acak lengkap dengan tahap-tahap penelitian terdiri dari analisis kandungan hara endapan LCPKS dari Cooling pond , MOL dan abu TKKS sebagai bahan utama pembuatan pupuk organik. Analisis kadar Kalium pupuk organik dari perbandingan campuran endapan LCPKS, MOL dan TKKS yang difermentasi. Analisis kualitas pupuk organik tablet sesuai SNI 2803:2012 Pupuk NPK. Sampel endapan LCPKS pada cooling pond diambil dengan menggunakan tehnik metode grab kemudian dikompositkan dan diuji kadar pH, Nitrogen, Fosfor, Kalium, Kalsium, Magnesium dan jenis bakteri.
Pengumpulan data dilakukan dengan metode langsung (primer) dan tidak langsung (sekunder). Pengamatan data primer dilakukan langsung pada saat mengikuti kegiatan di lapangan sesuai dengan aspek teknis dan aspek khusus yang dipelajari serta diskusi dan wawancara dengan mandor, pegawai dan asisten proses, sedangkan data sekunder diperoleh dari data kantor PKS
3.3 Bahan Dan Peralatan
Bahan bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah pada Cairan LCPKS dari kolam cooling pond, penggunaan tandan kosong, dan Molekul atom relative (MOL) dari limbah ampas tenu yang.
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Magnesium profi test, Nitrogen analyzer, Colorimeter fosfor, Portable calcium meter, Jirigen,
15
Gayung, Pisau, Ember, Kertas pH, Saringan, Neraca digital, Oven, spektofotrometer
3.4 Tahapan Penelitian
a. Pembuatan Mikro Organisme Lokal (MOL)
Penggunaan limbah ampas tebu sebanyak 15 kg kemudian dimasukkan ke
dalam toples plastic ditambah larutan gula 500 g, air kelapa 750 ml dan air cucian beras 2,5 liter. Toples yang telah berisi campuran limbah diatas kemudian ditutup rapat dan diisolasi agar tidak ada udara yang masuk. Pada bagian atas tutup toples dipasang selang yang disambungkan dengan botol plastik (1 liter) yang berisi air. Campuran larutan tersebut dicek pH nya dan dibiarkan (difermentasikan) selama 21 hari. Hasil fermentasi disaring dan dilakukan pengenceran 1 liter MOL dalam 10 liter air. Hasil fermentasi di uji kadar Nitrogen, Fosfor, Kalium, pH dan jenis bakteri.
b. Prosedur Penetapan Waktu Optimal Fermentasi
Endapan LCPKS dan MOL dengan perbandingan 1:1 dimasukan kedalam toples dan ditutup rapat kemudian diisolasi agar tidak ada udara yang masuk. Pada bagian atas tutup toples dipasang selang yang disambungkan dengan botol plastik (1 liter) yang berisi air. Campuran sludge dan MOL difermentasi selama 14 dan 28 hari. Dilakukan pengujian kadar Kalium dengan variabel waktu fermentasi 0 hari, 14 hari dan 21 hari untuk menentukan waktu optimal.
c. Pembuatan Pupuk Organik
Pupuk organik dibuat dengan perlakuan sebagai berikut : Perbandingan antara campuran endapan LCPKS, dan TKKS yang difermentasi menggunakan MOL. Pembuatan pupuk organik yang pertama dilakukan dengan cara sludge limbah kelapa sawit , MOL dan abu TKKS dengan perbandingan berat 1:1:0,5, 1:1:1 dan 1:1:2 masing- masing dimasukan kedalam toples, ditutup rapat kemudian diisolasi agar tidak ada udara
16
yang masuk. Pada bagian atas tutup toples dipasang selang yang disambungkan dengan botol plastik (1 liter) yang berisi air. Campuran tersebut difermentasi menggunakan penetapan waktu optimal dari hasil penelitian pendahuluan.
3.5 Pengamatan Kandungan Unusr Hara 3.5.1 Unsur Hara
● Nitrogen Total (N) (SNI 2803-2010)
Nitogen dalam contoh dihidrolisis dengan asam sulfat membentuk senyawa ammonium sulfat. Nitrat dengan natrium tiosulfat membentuk senyawa ammonium. Suling asam borat. Titrasi dengan larutan asam sulfat sampai hijau berubah menjadi merah jambu.
- Timbangan telat 0,5g contoh yang telah dihaluskan masukkan kedalam labu kjeldhal.
- Tambahkan 25 ml, larutan asam sulfat-sasilisati goyang hingga merata dan biarkan semalaman.
- Esoknya tambahkan 4 g Na2S2O25H2O kemudian panaskan pada suhu rendah hingga gelembung habis. Naikan suhu secara bertahap maksimum 3000C (sekitar 2 jam) dan biarkan dingin.
- Encerkan dengan air suling. Pindahkan kedalam labu takar 500 ml. kocok dan tepatkan sampai tanda garis.
- Pipet 25 ml, masukkan kedalam labu suling tambahkan 150 ml air suling dan batu didih.
- Suling setelah penambahan 10 ml, larutan NaOH 40% dengan penampung hasil sulingan 20 ml. larutan asam bort 1% yang ditambah 3 tetes indicator Conway.
- Hentikan peyulingan bila hasil sulingan mencapai 100 ml.
- Titrasi dengan larutan H2SO4 0,05 N sampai titik akhir titrasi tercapai. (warna hijau berubah mencapai merah jambu).
17 Nitrogen total (N) % = (V1−V2) 𝑥 𝑁 𝑥 1,4008 𝑥 𝑃 𝑥 100 W 𝑥 = 100 100−KA Dengan :
V1 adalah larutan H2SO4 yang digunakan untuk titrasi sample, ml, V2 adalah volume H2SO4 yang digunakan untuk titrasi blanko, ml, N adalah Normalitas larutan H2SO4
14,008 adalah berat atom nitrogen P adalah pengenceran
W adalah berat contoh, mg KA adalah kadar air, %
● Fosfor total (P) sebagai P2O5 (SNI 2803:2010)
Kadar P2O5 ditentukan secara kolori mentri, oerfosfat yang terlarut
Direaksikan dengan ammonium molib data nya data membentuk senyawa kompleks molibd ovavana data asam fosfat yang berwarana kuning.
Persiapan larutan contoh :
- Timbang dengan teliti 1g contoh yang halus, masukkan kedalam gelas piala 250 ml.
- Tambahkan dengan 20 - 30 ml. HNO3 p.a.
- Dinginkan perlahan-perlahan selama 30 – 40 menit untuk mengoksidasi bahan yang mudah teroksidasi, diinginkan.
- Tambahkan 10 – 20 ml HClO4 70 - 72 %.
- Didihkan perlahan-lahan sampai terlarut tidak berwarna dan timbul asap putih pada gelas piala, diinginkan.
- Tambahkan 50 ml air suling dan didihkan beberapa menit, diinginkan - Pindahkan dalam labu ukur 500 ml dan tetapkan dengan air suling
sampai tanda tera dan homogenkan.
- Saring dengan kertas saring whatman No, 41. - Tampung kedalam erlemmeyer.
18
Prosedur
- Pipet 5 ml larutan contoh dan masing-masing larutan standar fosfat kedalam labu ukur 100 ml.
- Tambahkan 45 ml air suling ,diamkan selama 5 menit.
- Tambahkan 20 ml pereaksi molibdovanadat dan dan encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan kocok.
- Biarkan pengembangan warnas elama 10 menit. - Lakukan pengerjaan larutan blanko.
- Optimasi spektro fotometer pada panjang gelombang 400 mm.
- Baca absorbansi larutan contohnya dan standar pada spektrofotometer. - Buat kurva standar.
- Hitung total P2O5 = C x P W 𝑥 100 100 100−KA Dengan :
C adalah mg P2O5dari pembacaan kurva standar P adalah factor pengenceran
W adalah berat contoh, mg KA adalah kadar air, %
● Kalium (K) sebagai K2O (SNI 2803:2010)
Kalium bereaksi dengan natrium tetrafenil borat dalam suasana basa
lemah, membentuk endapan kalium tetrafeninorat, tetrafenilborat ditira dengan benzal konium klorida.
Standarisasi Larutan
a. Larutan benzakalkonium klorida(BAC)
- Dalam erlemeyer 125 ml terdapat 1 ml larutan STPB, tambahkan 20-25 ml air suling, 1 ml NaOH 20 % 2,5 HCHO, 1,5 ml (NH4)2C2O4 % 2,5 ml HCHO, 1,5 (NH4)2C2O44 % dan 6 – 8 tetes indicator titan yellow. Titrasi dengan larutan BAC sampai titik akhir berwarna merah, gunakan buret semi mikro 10 ml.
19
(Larytan BAC 2 ml = 1 ml larytan STPB)
b. Larutan naturim tetraphenylboron
Larutan 2,5 g KH2PO4 dengan air suling dalam labu ukur 250 mL, tambahan 50 mL larutan (NH4)2C2O4%, tetapkan sampai tanda tera dan homogen kan. Ambil 15 ml larutan tersebut masukkan dalam 100 mL labu ukur, tambahkan 2 ml NaOH 20% 5 mL HCDO dan 43 ml larutan STPB, tetap kandungan air suling, homogenkan dan biarkan 5 – 10 menit dan saring.
Ambil 50 ml filtrasi masukkan dalam erlemenyer 125 ml, tambahkan 6 – 8 tetes indicator titan yellow dan tirasi kelebihan larutan dengan larutan BAC.
Perhitungan :
F = 34,61 / (43 mL BAC) = K2O / mL larutan STPB
Perosedur
- Timbangan teliti 2,5 g contoh yang siap uji dalam 250 ml gelas piala. - Tambahkan 50 ml (NH4)2C2O4 4 % 125 ml air suling dan didihkan
selama 30 menit, dinginkan.
- Pindahkan kedalam labu ukur 250 ml, tetapkan sampai tanda tera dengan air suling.
- Sambil atau diamkan hingga jernih.
- Ambil 15 ml larutan tersebut masukkan dalam labu ukur 100 ml. - Tambahkan 2 ml NaOH 20 % , 5 ml HCHO
- Tambahkan 1 ml STPB untuk tiap 1% K2O, tambahkan 8 ml untuk berlebihan
- Tetapkan sampai tanda tera dengan air suling, aduk dan biarkan 5 – 10 menit, saring dengan kertas saring whatman No. 12;
20
3.6 Bagan Alur Penelitian
Tabel 3.1 Bagan Alur Penelitian
LCPKS UNSUR HARA TKKS UNSUR HARA MOL PENGOMPOSAN LARUTAN KOMPOSISI 1:1:0,5 1:1:1 1:1:2 PENGOMPOSAN SELAMA 0, 14, 28 Hari ANALISA UNSUR HARA DALAM PUPUK ORGANIK
21
3.7 Jadwal Penelitian
Tabel 3.2 Jadwal Penelitian
No Jenis kegiatan Bulan
Mei Jun Jul Agus Sept 1 Pemilihan spot limbah
2 Pengambilan sampel 3 Ekstraksi kadar unsur
hara
4 Analisa laboratorium 5 Analisa data
6 Penyusunan laporan 7 Seminar