Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah
P3TM-BA TAN, Yogyakarta 14 -15 J'uli 1999 Buku II 269
PENGAMBILA~r URANIUM DENGAN MEMBRAN POLISULFON SECARA MIKRO FIL TRASI
s
~t-
Muhadi A W, S. EndrD Purnomo, Muzakky, Isyuniarto P3TM-BATAN, Yogyakarta
ABSTRAK
PENGAMBILAN URAfll/UM OENGAN MEMBRAN POL/SULFON SECARA MIKRO FIL TRASI.
Telah dilakukan pengambilan uranium dalam larutan uranil nitrat dengan metode mikro filtrasi menggunakan membron padat. Modul untuk mikro filtrasi dibuat dari tabung gelas dengan diameter 6 cm, dan tin~'gi 6 cm. Oi bagian alas dan bawah ditutup dengan f/eksiglas. Tutup alas diberi lubang untuk memasukkan umpan dan memberikan tekanan. Tekanan diberikan dengan menghubungkan luban:g tutup alas dengan tabung gas yang berisi udara berfekanan. Sedang tutup bawah dibuat tilus dan diberi penyangga untuk menahan membrannya, serfa diberi lubang juga untuk aliran rembesan. Membran padat yang digunakan adalah polimer yang dibuat dengan mencampur polietilen glikol, polisulfon, dan N-N dimetil asetamida dengan perbandingan berat 1 ..1 ..4, membran yang diperoleh dikarakterisasi. Hasil karakterisasi dengan SEM menunju~:kan bahwa membrannya adalah asimetri dengan ukuran pori antara 1- 10 J1In, f/uks untuk air fi1umi pada tekanan ..27,7; 29,7; dan 34,7 psi adalah 41,40; 108,60; dan 151,20 1/(m2.jam). Sete/ah membran digunakan untuk filtrasipada konsentrasi umpan yaitu 100, 200, dan 250 ppm pada tekanan 29,27 psi, dipero/eh f/uks ..64,80; 34,60; dan 36,00 l/(m2.jam) serfs koefisien rejeksinya ..49,94; 51,13; dan 56,67 %. Sedang untuk variasi tekanan dicoba pada tekanan ..27, 7; 2:~, 7; dan 34 7 psi, pada konsentrasi uraniumnya 250 ppm dan hasilnya f/uks.. 40,80; 36,00; dan 41,40 l/(m2.jam) serfs koefisien rejeksinya ..57,93; 56,67; dan 53,91 %.
Dari hasil yang dipem/eh dapat disimpulkan bahwa membran yang dibuat belum cocok terutama teknik pence,lakannya karena yang cocok adalah yang mempunyai tipe simetrik.
Membran yang dihasilkan untuk filtrasi masih memberikan koefisien rejeksi yang cukup besat;
dan untuk memperoleh f/uks yang tinggi diperlukan tekanan yang lebih besar.
ABSTRACT,
THE RECOVERY OF L'RANIUM BY MICRO FIL TRA TION METHOD USING POL YSULFONE MEMBRANE. The recovery of Uranium from uranil nitrate solution by micro filtration method using solid membrane has been done. A glass tube of 6 cm in diameter; and 6 cm in height was used as a micro filtration method. The top and the bottom of the tube were covered with flexiglass. The hole on the top lid was used to put the feed and pressure. The pressure was given by connecting the hole on the top lid to a gas tube. The flexiglass on the bottom lid was designed in such a waJ' that it became strong enough to support the membrane. A hole was made on it to allow pefTneation through the desired direction. The solid membrane used was a polymer made of a mixture of polyethylene glycol, polysulfon and N-N dimethyl acetamide at the weight ratio of 1:1:4 The membrane was then characterised. The result of characterisation using a scanning electron micl"Oscope (SEM) showed that the membrane was asymmetric and its size was 1-10 f.JTn. The flux of the pure water at the pressure of 27. 7, 29.7, and 34.7 psi were 41.40, 108.60, and 151.20 Vm2hour uspectively. After the membrane was used for filtration at the feed concentration 100, 200, and 250 ppm, at a pressure of 29.27 psi, the flux gained were 64.80, 34.60, and 36.00 Vm2.hour and rejection coefficient of 49.9, 51.13, and 56.67% respectively.
The pressure was varied at 27.7, 29.7, and 34.7 psi, and at uranium concentation of 250 ppm.
The flux gaineed were 40.80, 36.00, and 41.40 Vm2.hour, and the rejection coefficients were 57.93, 56.67, and 53. 91 %. It can be concluded that the membrane especially the process of making it, is not suitable for the recovery of uranium by the micro filtration method. The membrane suitable for the method should be symmetric since the rejection coefficient yield by asymmetric membrane ~vas considerably high. A considerably high pressure is needed to gain a high flux.
ISSN 0216-3128 Teknologi Proses
Muhadi, dkk
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
270 Buku II
lanjutan agar limbah yang mengandung ion uranium dapat dipisahkan.
PENDAHULUAN
TEORI
Membran merupakan lapisan tipis yang bersifat semipermiabel, dimana dapat memisahkan spesi-spesi kimia tertentu yang mempunyai ukuran berbeda-beda daD membatasi perpindahan (transfer) dari berbagai spesi berdasarkan sifat fisika daD kimianya[5].
Proses pemisahannya didasarkan pacta perbedaan laju transport beberapa spesi kimia melalui lapisan antar rasa akibat adanya gaya dorong. Laju trasport ditentukan oleh besarnya gaya dorong masing-masing komponen dan mobilitasnya melintasi membran. Gaya dorong dapat dihasilkan oleh adanya perbedaan : tekanan hidrostatik, potensial kimia atau elektrokimia, dan suhu antara dua sistem yang dipisahkan oleh membran[2].
Pacta proses pemisahan, membran haruslah bersifat semipermiabel yaitu selektif terhadap spesi- spesi kimia tertentu daD laju transport volume yang melewati membran haruslah cukup tinggi sehingga efisien, pemisahan dapat terpenuhi serta harus memiliki kestabilan kimia daD fisika yang cukup besar. Membran yang banyak digunakan untuk proses pemisahan diantaranya adalah membran tipis, membran (polimer) tipis merupakan membran
asimetrik dengan ketebalan 0,1-1 I.1m. Pacta proses ultrafiltrasi ketebalan membran sangat berpengaruh, karena dalam proses filtrasinya permeat ditahan oleh membran akibat pengaruh potensial termodinamik daD lewat membran menjadi hasil akibat gaya dorong yang dilakukannya, berbagai proses pemisahan dibedakan oleh gaya dorong daD kondisi rasa permeatnya sebagai contoh dapat dilihat pacta iI Tabel 1. Penggunaan membran (polimer) tipis meliputi keseluruhan proses pemisahan yang terjadi pacta skala molekul[6]
Tabell. Proses pemisahan dengan membran (polimer) tipis
D alam perkembangannya proses pada suatu
industri termasuk pengolahan limbah, proses
pemisahan dilakukan baik sec;ara kimia ataupun biokimia, dimana proses pemisahan, pemekatan, clan pemumian spesi-spesi kimia dilakukan secara konvensional, misalnya dengan distilasi, pengendapan, ekstraksi, kristali~;asi dll. Penggunaan membran dapat meningkatkan tingkat pemisahan pada berbagai proses industri, hal tersebut disebabkan proses pemisahan berlangsung pada suhu kamar sehingga dapat menghemat pemakaian energi clan memisahkan spesi-sp,esi kimia yang peka terhadap suhu tinggi[l].
Proses pemisahan deIigan membran didasarkan pada transfer larutan campuran yang mengandung spesi-spesi kimia dengan gradient gaya dorong berdasarkan sifat poltensial kimia atau elektrokimia melalui membral1 semi permiabel.
Proses transfer terjadi akibat perbedaan laju transfer pada antar fasa, metode Ipemisahan dengan membran yang umum digunalkan adalah reverse osmosis (RO), ultra filtrasi (UP), dialisis clan electrodialisis[2,3].
Metode pemisahan mel1lggunakan membran secara ultra filtrasi, dapat digunakan untuk memisahkan/mengambil uranillffi yang terdapat dalam larutan yang mempunyai konsentrasi rendah.
Larutan uranium dengan kon:;entrasi rendah ini dapat berupa limbah atau larutarl basil proses, untuk itu perlu dilakukan penelitian mengenai pembuatan membran sehingga diketahui karakterisasi membrannya (komposisi bah~m membran, tipe membran yang diperoleh, pori-pori membran, clan fluks pada kondisi operasi teltentu) clan kondisi operasi filtrasinya seperti konsentrasi umpan, tekanan filtrasi clan lain sebagainya.
Limbah industri kimia merupakan salah satu sumber penghasil logam-logam berat tertentu yang sangat berbahaya bagi I.ehidupan makhluk hidup. Dalam batas konsentrasi tertentu beberapa
elemen logam berat diperlukan bagi makhluk hidup, karena bila kekurangan unsur tersebut dapat menyebabkan pertumbuhan yal1g kurang normal.
Namun bila konsentrasinya di atas ambang batas akan mengakibatkan rusaknya organ tubuh bahkan dapat mematikan[4].
Uranium nitrat merupakan senyawa radioaktif, dapat memancar1~an radiasi yang berbahaya clan waktu paronya s;mgat panjang. Pada umumnya pemisahan uranium dalam bentuk ion dilakukan secara ekstraksi pelarut dengan tri butil fospat namun proses ekstraksi irli memiliki efisiensi yang kurang memuaskan khususnya untuk konsentrasi rendah, sehingga diperlukan proses
Ultrafiltrasi merupakan sistem pemisahan larutan makro molekul berupa koloid atau molekul zat terlarut, yang mempunyai berat molekul ~ 1.000 atau diameter> 20 0 A, filtrasi berlangsung akibat adanya gaya dorong berupa tekanan hidrostatik yang
Muhadi. dkk Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
Prosiding Perlemuan dan Presentasi llmiah
P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999 Buku II 271
air pada tekanan tertentu, diukur volumenya setiap selang waktu tertentu.
Menentukan permeabilitas dan koefisien rejeksi membran, untuk mendapatkan permeabilitas dilakukan dengan mengalirkan larutan umpan dengan konsentrasi uranium yang bervariasi yaitu : 100, 200, clan 250 ppm pada membran dengan tekanan tertentu, kemudian pada konsentrasi tertentu difiltrasi dengan tekanan yang bervariasi yaitu : 27,7; 29,7; clan 34,7 psi, kemudian dari masing- masing percobaan diukur volume permeatnya setiap selang waktu 10 men it. Sedang untuk menentukan koefisien rejeksinya dilakukan dengan menganalisis permeat hasil filtrasi tersebut, yang sebelumnya telah dilakukan pembuatan clan analisis standar terlebih dahulu.
besamya sekitar 10 -100 psi. Membran ultrafiltrasi merupakan jenis membran berpori dari bahan anorganik atau polimer dengan ukuran 0,001 -0,2 Jim, sehingga pemisahan didasarkan pada distribusi ukuran pori-pori, jenis-jenis mernbran dapat dilihat pada TabeI2.r2]
Tabe12. Jenis-jenis rnembran ultrafiltrasi
HASIL DAN PEMBAHASAN TATA KERJA
Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : poli sulfon, poli etileJ!l glikol, N-N di metil asetamida, uranil nitrat heks:l hidrat, asam nitrat, arsenazo III, akuades, dan lain-lain.
Karakterisasi membran
Struktur-mikro
Membran yang dihasilkan setelah dilihat struktur-mikronya dari berbagai sisi (sisi atas, samping, daD bawah) menggunakan SEM pacta perbesaran 1.000 kali seperti terlihat pacta Gambar
1., 2, daD 3 di bawah ini : Alat
Alat-alat yang digurulkan dalam penelitian ini adalah : timbangan analitis, pengaduk magnet, tabung gas bertekanan, kompresor, modul mikrofiltrasi, scanning electron microscopy (SEM), spektrofotometer, alat-alat gel~lS, dan lain-lain.
Gambar 1. Struktur- mikro membran dari sisi alas Cara Kerja
Membuat modul mikl~o filtrasi, alat filtrasi yang dibuat terdiri dari tabung gelas yang di bagian atas dan bawah tabung ditutllp dengan fleksiglas, tutup atas diberi lubang untuk memasukkan umpan dan memberikan tekanan pada ruangan cairan yang akan difiltrasi, sedang bagian bawah diberi lubang untuk mengeluarkan permeatnya. Tutup bagian bawah dibuat tirus dan dib{:ri penyangga untuk menempatkan membran, ukur;m alat filtrasi adalah diameter 6 cm dan tinggi 6 cm.
Membuat membran, membran dibuat dengan menambahkan sedikit demisedikit poli etilen glikol ke dalam campuran poli sulfon dan N-N di metil asetamida gambit diaduk" setelah penambahan selesai pengadukkan diterus¥an selama 24 jam, didiamkan selama 12 jam, sete:lah diperoleh larutan homogen kemudian dicetak, dan segera direndam dalam air.
Karakterisasi membran, dilakukan dengan mengamati struktur-mikronya menggunakan SEM, mengetahui fluksnya dilakukan dengan mengalirkan
Gambar 2. Struktur mikro samping
dart
membran sisi
ISSN 0216-3128 Teknologi Proses
Muhadi, dkk
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah P3TM-BA TAN, Yogyakarta 14 -15 Juli 1999
272 Buku II
Variasi konsentrasi
Untuk menentukan permeabilitas daD koefisien rejeksi dengan variasi konsentrasi umpan, dilakukan pada tekanan 29,7 psi adapun permeabilitasnya dinyatakan dengan fluks cairan yang lewat, sedangkan koefisien rejeksinya dinyatakan sebagai perbandingan konsentrasi permeat dengan konsentrasi umpan, yang hasilnya dapat dilihat pada Gambar 5.
Konsentrasi (ppm)
Gambar 5. Grafik Hubungan konsentrasi umpan denganflub dan koefisien rejebi
Gambar 3.Struktur mikro membj"an dari sisi bawah Dari Gambar terlihat bahwa permukaan atas daD bawah pori-porinya lebih kecil dibanding dengan pori-pori daTi samping, sehingga membran mempunyai ruang lebih luas di bagian dalam, dengan demikian membran yang dihasilkan adalah membran asimetrik. Membran dengan struktur pori asimetrik akan memberikan ke!iempatan yang baik untuk bergerak di bagian dalam, sehingga bila digunakan u:ntuk filtrasi ak,an memungkinkan lancarnya massa yang lewat di dalam pori-pori, walaupun laju materialnya beJ~belok-belok, tetapi karena pori di bagian dalam besar maka aliran materialnya lebih lancari8].
Kompaksi
Dari basil kompaksi me:nggunakan air pacta tekanan : 27,7; 29,7; dan 34,7 p!ii diukur volume air yang lewat selang waktu 10 menit, .dari basil pengukuran terlihat bahwa semakin lama waktu kompaksi volume air yang lewat semakin kecil volumenya (kecepatan alir) sampai pacta suatu saat tidak terjadi penurunan volume lagi seperti terlihat pacta Gambar 4. Hal ini diakibatkan adanya tekanan yang tidak sebanding dengan tekanan kompaksi, sehingga mengakibatkan ter.iadinga deformasi mekanik pada matr:ks membratl yang mantap dan kompak.
Volume permeat (mL) 25
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Waktu Kompaksi (me nit)
Gambar 4. Grafik Hubungan volume permeat dengan waktu pada berbagai tekanan filtrasi
Variasi tekanan
Larutan umpan dengan konsentrasi 250 ppm yang difiltrasi untuk menentukan fluks daD koefisi~n rejeksinya pada tekanan : 27,7; 29,7; daD 34,7 psi, diperoleh basil seperti yang terlihat pada Gambar 6. Gambar 6 menunjukkan bahwa dengan ditingkatkannya tekanan mengakibatkan terjadinya peningkatan fluks. Hal ini sesuai dengan kaidah peningkatan kapasitas membran, kecuali pada tekanan 29,7 psi terjadi penurunan nilai fluks ini terjadi akibat adanya penurunan tahanan boundary layer, selain itu terjadi penurunan koefisien rejeksi molekul uranil nitrat dimana hal ini disebabkan lolosnya ion-ion UO{+ jika tekanan semakin tinggi.
Hal ini ditunjukkan pada reaksi kesetimbangan berikut:
UO22+ + NO3- ~~ UO2NO3+
Berdasarkan studi spektrofotometri pada larutan uranil nitrat-asam nitrat disimpulkan bahwa adanya spesi predominan dalam konsentrasi asam nitrat berupa U02(N03h yang tidak terdisosiasi.
Hasil ini diperoleh jika konsentrasi asam nitrat 2 M, jika konsentrasi larutan di atas 3 M, maka jumlah uranil nitrat yang terbentuk lebih sedikit sehingga pada preparasi larutan umpan dilarutkan dengan asam nitrat 2 M.
Dari Gambar 5 menunjukkan bahwa pada konsentrasi yang semakin tinggi pada tekanan tetap menyebabkan terjadinya penurunan fluks daD
Muhadi, dkk
ISSN 0216-3128 Teknologi Proses
dinyatakan bahwa membrannya adalah membran tipe asimetrik.
c. Setelah membran digunakan untuk filtrasi diperoleh kesimpulan bahwa semakin tinggi tekanan semakin tinggi fluks yang diperoleh, untuk tekanan 29,7 psi menghasilkan fluks 108,6 l/(m2.jam) untuk air, sedang untuk uranium 100 ppm 64,8 l/(m2.jam) dan koefisien rejeksinya 49,94 %.
UCAPAN TERIMA KASIH
Pada kesempatan ini disampaikan ucapan terima kasih kepada : Sudarso, Purwoto sebagai teknisi, clan Diah Sulistiowati, mahasiswa jurusan kimia ITS, yang telah membantu penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
1. STRA THMANN H., "Membrane Separation Process", Journal of Membrane Surface, Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam, 9,
121-189, (1981).
2. CROSS RA, STRAHMANN H., "Barier Separation Process", An Introduction to Separation Science, A Wiley Interscience Publication, 460-481, (1978).
3. ERNA W ATI E.E., "Pengaruh indigo biru hasil penyaringan dangan ultra filtrasi untuk pencelupan kembali", Thesis S-2, ITB, Bandung, (1995)
4. ALLOWAY B.J., AYRES D.C., "Chemical Principles of Invironmental Pollution", Bleckie Academic and Profesional, 1993.
5. MERTEN U., "Desalinastion by Reverse Osmosis" MIT, Press, Cambrigde, Mass, (1996).
6. BITTER J.G.A., "Transport Mechanism in Membrane Separation Process" Plenum Press, New York & London, (1991).
7. WENTEN I.G., WmIASA I.N., "Pemanfaatan Struktur Asimetrik Membran Sebagai Sarana Amobiloisasi Biokatalis" Prosiding Seminar Nasional Dasar-dasar daD Aplikasi Perpindahan Panas daD Massa, PAU-Ilmu Teknik, UGM, (1999)
KESIMPULAN
TANYA JAWAB
Dari basil penelitian :yang dilakukan dapat disimpulkm bahwa karakterilstik membran yang dibuat adalah sebagai berikut :
a. Kompaksi, dengan kompaksi diperoleh bahwa fluks yang diperoleh akan stabil setelah filtrasi berjalan 80 menit.
b. Struktur mikro, dengan mengamati Gambar struktur mikro membran yang dibuat, dapat
Murdani S
~ Struktur mikro membran yang baik itu yang bagaimana?
~ Berapa kemampuan membran menangkap U per cm?
Muhadi, dkk Teknologi Proses ISSN 0216-3128
Prosiding Pertemuan dan Presentasi //miah P3TM-BA TAN, Yogyakarta 14 -15 Ju/i 1999
274 Buku II
ujungnya harns dipasangi membran yang mampu beroperasi pada tekanan/suhu tinggi. Tekanan fluida masuk 140 bar dan tekanan keluarnya pada kondisi atm. Apakah teknologi pembuatan membran pak Muh dapat dikembangkan untuk keperluan tersebut
Muhadi
-<}- Membran yang kami buat sangat tip is, apabila harus menahan L1P yang sang at tinggi pasti tidak mampu.
~ Membran polisulfon bisa digunakan untuk pengambilan apa saja ?
Muhadi
..:;.. Struktur mikro membran yang baik dalam hal ini adalah yang simen"i
..:;.. Kemampuan menangkap U per cm2 belum dicari karena belum d;.~oba sampai pada konsentrasi yang pekat
..:;.. Pada prinsipnya dapat digunakan untuk bermacam-macam keperluan yang tergantung dari kondisi dan besar porinya Sumijanto
~ Untuk uji korosi suhu tin:ggi (tempat kami) diperlukan jembatan garam yang pacta kedua
Muhadi, dkk Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
