PEMBUATAN FLOKULAN NON-IONIK DARI STARCH DAN ACRYLAMIDE DENGAN MET ODE GRAFTING TO

(1)

Pembuatan Flokulan Non-Jonik dari Starch dan Acrylamide dengan Metode Grafting To (Erny K.)

PEMBUATAN FLOKULAN NON-IONIK DARI STARCH DAN

ACRYLAMIDE

DENGAN MET ODE GRAFTING TO

Erny K., Roika I., Erna T. dan Sumarno

Laboratorium Teknologi Material

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Kampus ITS Sukolilo, Surabaya - 60111

ABSTRAK

PEMBUATAN FLOKULAN NON-IONIK DARISTARCH DAN ACRYLAMIDEDENGAN METODE

GRAFTING TO. Pembuatan flokulan non-ionik ini (starch-graft-polyacrylamide) (St-g-PAM) dilakukan dengan

metode grafting to. Metode ini dilakukan dalam dua tahap secara terpisah yaitu mensintesis non-terminated

polyacrylamide (nt-PAM) dan menggabungkan non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) pada starch. Sintesis

non terminated Polyacrylamide (nt-PAM) dilakukan dengan teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi. Suhu

dan waktu coupling reaction dipelajari untuk mengetahui pengaruhnya terhadap persentase efisiensi graft

(%GE, Grafting Efficiency), persentase yield graft (%GY, Grafting Yield), viskositas intrinsik. Polimerisasi dilakukan dalam reaktor gelas yang dilengkapi dengan pengaduk dan berlangsung secara isotermal. Produk yang dihasilkan dianalisis dengan FTIR. Pada sintesis St-g-PAM metode grafting to, untuk nt-PAM yang disintesis dengan teknik

polimerisasi larutan dan teknik polimerisasi inverse emulsi, kenaikan suhu dan waktu coupling reaction

menyebabkan kenaikan %GE, O/OGYdan viskositas intrinsik kemudian mengalami penurunan. Viskositas instrinsik St-g-PAM dengan preparasi nt-PAM melalui teknik polimerisasi inverse emulsi lebih tinggi dari teknik polimerisasi larutan.

Kata kunci : Flokulan non-ionik, Polyacrylamide, Starch, Polimerisasi Larutan, Inverse Emulsi

ABSTRACT

NON-IONIC FLOCCULANT SYNTHESIZED FROM STARCH AND ACRYLAMIDE BY

GRAFTING TO METHOD. Synthesis of polyacrylamide based flocculant has been producced using

grafting to method. The process consist of two successive process i.e. synthesis of non-terminated polyacrylamide

(nt-TAM) and coupling reaction. The first one was grafting onto starch. The non-terminated polyacrylamide

was syntesized with solution and inverse emultion polymerization. The non-terminated polyacrylamide (nt-PAM)

was synthesized by using of K2S208 as an initiator and TMEDA as a medium. Starch solution was prepred by

dissolving in aquadest an heated up to 70 oC. Starch-graft polyacrylamide (St-g-PAM) was synthesized by graft

level variation of acrylamide and initiator concentration. Whereas number of graft chain was controlled by various

temperature and times of coupling reaction. Flocculation has been done in 0-5 ppm of kaolin and iron suspension.

Four vector influenced grafting to, grafting level most affected by coupling reaction temperature. Higher graft level can be achieved by this method.

Key words: Non-ionic flocculant, non-terminated polyacrylamide, starch, flocculant

PENDAHULUAN

Air sangat penting untuk kehidupan manusia dan industri modern, maka perlu dilakukanpengendalianbeban limbah yang masuk perairan/badan air agar tetap bermanfaat bagi kehidupan. Limbah cair sebelum dibuang ke lingkungan hams mendapat perlakuan khusus karena mengandung berbagai ~8ntaminan baik_';"

organik maupun anorganik dan partikel tersuspensi yang cukup berbahaya bagi lingkungan sehingga perlu dilakukan pemisahan. Hal ini dibutuhkan peran aktif tlokulan baik organik maupun anorganik sebagai chemical aid. Flokulasi merupakan fenomena penting dalam pengolahan limbah cair domestik maupun

(2)

Prosiding Simposium Nasional Polimer V

industri dan pemanfaatan mineral. Flokulasi disebabkan oleh adanya penambahan sejumlah kecil chemical aid yang dikenal sebagai flokulan yang berfungsi menggabungkan partikel kecil menjadi partikel yang lebih besar atau flok. Flokulan yang digunakan dapat berasal dari bahan organik dan anorganik. Flokulan dari bahan organik dapat berupa polimer aIami dan sintetik.

Starch merupakan polimer alami yang murah

harganya, mudah didapat, biodegradable, shear

degradation, non-toxic dan shear stable

Polyacrylamide (PAM) merupakan polimer

sintetik yang sangat efektif sebagai flokulan tetapi tidak stabil terhadap gesekan mekanis.

Polimer alami dan sintetik dapat dirnodifikasi untuk memperoleh sifat unggul dan memperkecil kelemahan masing-masing. Kopolimerisasi graft merupakan salah satu metode yang paling umum digunakan untuk memodifIkasi sifat-sifat kirnia dan fIsika polimer aIarni dan sintetik. Untuk mendapatkan flokulan polimer yang shear stable, lebih efIsien dan sedikit terbiodegradasi yang dapat dilakukan dengancaramenggabungkan polirner sintetikpada

backbone polimer alami. Kopolimer graft dari

guar gum / xanthan gum / starch dan

polyacrylamide menunjukkan karakterisasi

flokulasi yang lebih baik daripada polisakarida sendiri dan beberapa polirner flokulan lain. Dari sekianjenis polisakarida, kopolirner graft dengan

starch sebagai backbone merupakan flokulan

yang baik.

Penelitian tentang kopolimer acrylamide telah dilakukan oleh beberapa peneliti. ~enggunaan surfaktan Hiperrner B239, dan

Sorbitan Monooledtpada polimerisasi inverse_"'- _/

emulsiacz;ylamide;Hasilnya diketahui bahwa baik

HB239 maupun Sorbitan Monooleat

menghasilkan berat molekul yang tinggi [1]. Dilakukan sintesis Starch-graft-Polyacrylamide

(St-g-PAM) menyimpulkan bahwa konsentrasi

inisiator, konsentrasi monomer, konsentrasi

starch, dan suhu reaksi mempengaruhi %GE

dan %GY [2].

Pembuatan kopolimer graft an tara beberapa jenis polisakarida dengan PAM

menggunakan teknik polimerisasi larutan. Dari

48

ISSN 1410-8720

hasil penelitiannya disimpulkan bahwa pada

amylopectin-g-polyacrylamide dengan rantai

polyacrylamide berjumlah sedikit tetapi

panjang merupakan flokulan yang paling efektif[3]. Telah dilakukan sintesis St-g-PAM dengan knikpolimeri~rut~I1~engan

inisiato Ceric Ammonium nitrate)(CAN)

melalui meto a tin rom dan-grofting to.

Pada metode grafting to disimpulkan bahwa waktu sintesis non-terminated Polyacrylamide

(nt-PAM), waktu dan suhu coupling reaction

sintesis St-g-PAM dapat mempengaruhi panjang dan jumlah rantai graft. Hal ini akan berpengaruh terhadap %GE, %GY, dan viskositas intrinsiknya. Dina, dkk (2005) yang melakukan sintesis St-g-PAM dengan metode grafting from dan grafting to juga

menghasilkan viskositas intrinsik dari metode

grafting to lebih besar daripada metode

grafting from.

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa kopolirner graf

(starch-graft-Polyacrylamide) memiliki

kemampuan flokulasi lebih baik dibandingkan dengan polimer rantai lurus (starch atau

polyacrylamide). Semakin besar viskositas

intrinsik dari kopolimer graft, maka kinerja tlokulasinya akan semakin baik. Kemampuan kopolirnergraft sebagai flokulan dipengaruhi oleh panjang danjumlah rantai graft, sedikit rantai

graft tetapi panjang merupakan tlokulan yang

lebih efektif. Telah terbukti bahwa konsentrasi monomer acrylamide, konsentrasi inisiator,waktu dan suhu reaksi berpengaruh pada panjang dan jumlah rantai graft. Akan tetapi, starch sebagai polirnerbackbone kemungkinan memiliki struktur molekul pendek, haI ini dapat mengurangi capture

capacity terhadap partikel kontaminan.

Acrylamide sebagai monomer pembentuk rantai nt-PAM, kemungkinan konsentrasinya keeil yang

digunakan pada polirnerisasi acrylamide. Ketika konsentrasi monomer acrylamide berlebih dapat terbentuk gel polimer, ini kemungkinan adanya konversi reaksitinggi. Inisiator sebagai pembentuk radikal bebas pada aery/amide, ketika konsentrasinyaberlebihkemungkinan bisamenjadi pemicu terjadinya terminasi selama polirnerisasi

(3)

acrylamide karena adanya tumbukan yang semakin cepat antar radikal. Maka perlu penelitian lanjut dan pengembangan metode

grafting to untuk mendapatkan flokulan yang

efektif dan efisien. Kopolimerisasi graft dari

starch dan acrylamide (St-g-PAM) perlu

dilakukan dengan data-data pengaruh konsentrasi monomer acrylamide, konsentrasi inisiator,waktu

coupling reaction, dan suhu coupling reaction

terhadap jumlah dan panjang rantai

polyacrylamide yang tumbuhpada backbone

starch.

TEOR!

Pemisahan partikel yang terdispersi bisa dilakukan dalam bentuk koloid maupun suspensi. Polimer banyak digunakan sebagai agentpemisah

liquid!solid, terutama pada pengolahan air limbah.

Flokulan polimer dibedakan menjadi flokulan homopolimer dan flokulan kopolimer. Flokulan homopolimer merupakan polimer yang hanya mempunyai satu j enis gugus fungsi, seperti

Polyacrylamide. Flokulan kopolimer memiliki

gugus fungsi lebih dari satu baik gugus ionik maupun nonionik dan memiliki karakteristik lebih baik daripada homopolimer sebagaiflokulan. Dua langkah yang digunakan untuk memisahkan padatan tersuspensi dari liquid. Pertama, menetralkanmuatan partikeldengan penambahan flokulan untuk menghilangkan gaya tarik elektrostatik sehingga terjadi penggumpalan koloid. Proses ini dikenal dengan koagulasi. Kedua, penggabungan partikel koloid yang menggumpal sehingga mempunyai massa yang lebih besar sehinggamudah untuk mengendap dan proses ini disebutjlokulasi. Flokulasi mengacu pada mekanisme bridging dengan menjerat

partikel dalam network tiga dimensi

Polimer adalah molekul besar (makromolekul) yang terbentuk dari unit-unit berulang sederhana yang mempunyai struktur identik (monomer). Klasifikasi polimer berdasarkan strukturnya yaitu homopolimer dan kopolimer. Apabila polimer hanya mengandung satujenis monomer, maka polimerjenis ini disebut homopolimer, sedangkanjika mengandung dua jenis monomer disebut kopolimer.

METODEPERCOBAAN

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini : Acrylamide (Graft), Starch

(Backbone), K2S20g (inisiator), TMEDA

(CH3)4C2(NH2), Nitrogen (Purger), Aquades (Pelarut), Acetone (Presipitan), Toluene (Fase minyak inverse emulsi), Sorbitan Monooleat

(Emulsifier)

Polimerisasi dilakukan dalam reaktor gelas yang dilengkapi dengan pengaduk dan berlangsung secara isotermaI. Metode grafting

to dilakukan dalam dua tahap, yaitu mensintesis

nt-PAM dan menggabungkan nt-PAM pad a

starch. Sampel dicuci dengan acetone berlebih

kemudian produk dikeringkan di dalam oven suhu 38°C.

Produk yang dihasilkan diuji dengan analisis FTIR untuk menunjukkan adanya gugus-gugus yang dimiliki oleh produk, %GE, dan %Gy. % GE adalah persen grqftingterhadap

starch awal, dihitung dengan persamaan :

%GE

=

100 (W2 - WI) /W3 jl) % GY adalah persen grafting terhadap starch

real yang mengalami grafting, dihitung dengan

persamaan :

%GY

=

100 (W2 - W4) / W3 (2)

dimana WI' W2, W3, W4 berturut-turut

adalah berat starch, St-g-PAM, Aerylamide, dan Starch real yang terlibat dalam reaksi.

W4 didapatkan dengan menggunakan

prosedur yaitu dengan melarutkan 0,5 gram

St-g-PAM dalam HCI

0,5

M dan diaduk

selama 2 jam. Kemudian melakukan presipitasi dengan penambahanmetanol, danhasil presipitasi diharapkan adalah PAM yang

bergabung pada starch. Hasil presipitasi ditimbang sebagai Ws' Maka W4 adalah selisih

W2dengan Ws.

HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis St-g-PAM

Kopolimer graf pada starch telah disintesis menggunakan metode grafting to dengan teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi. Metode

(4)

Prosiding Simposium Nasional Polimer V

grafting to pada sintesis st-g-PAMini dilakukan

dengan dua tahap secara terpisah yaitu pertama, mensintesis non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) dan kedua, menggabungkan nt-PAM

ini pada backbone starch yang telah dibuat.

St-g-PAMyang dihasilkan ini berwujud padat,

berwarna putih. Untuk selanjutnya, sampel dihancurkan menjadi bentuk serbuk untuk dilakukan karakterisasi.

Karakterisasi

St-g-PAM

Basil analisis FfIR dari starch ditunjukkan pada Gambar 1(a). Interpretasi dari gambar tersebut adalah 2 peak di panjang gelombang 1153 em-I dan 1022 em-' untuk ikatan C-O, 2 peak pada 1203 em-' dan 1244 em-' untuk ikatan C-OH, 2 peak di 1417 em-I dan 3414 em-I untuk ikatan -OH, serta 3 peak di 709 em-I, 761 em-I dan 858 em-I untuk ikatan C-H. Basil interpretasigugus-gugus sesuai dengan gugus yang dimilikistarch. Dan hasilanalisisFI1R

I~

ISSN 1410-8720

dari

polyacrylamide

ditunjukkan pada Gambar 1(b). Interpretasi dari gambar tersebut menunjukkan peakdengan panjang gelombang 3408 em-' untuk ikatan N-H, peak 1672 em-I untuk ikatan C

=

0, danpeak 1124 em-I untuk ikatan C-N. Hasil intrepetasi ini sesuai dengan karakteristik absorption bonds untuk

polyacrylamide.

Hasil analisis FTIR St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi menunjukkan adanya gugus-gugus yang dimiliki oleh starch dan

polyacrylamide. Gambar l(e) menunjukkan

bahwa hasil analisis FTIR untukSt-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan terdapat gugus-gugus dari starch (2 peak di

panjang gelombang 1153,54 em-I, dan 1082,16 em-I untuk ikatan C-O, peak

1022,36 em-Iuntuk ikatan C-OH, duapeakpada 1448,67 em-I dan 3423,96 em-I untuk ikatan -OH, duapeak 935,56 em-I dan 601,84 em-I

UiO.80 18 8.00

_

_..

(a) l~.a (c) (b) (d) 1000.8 400.1

Gambar 1. Hasil analisis FTIR: (a) Starch; (b) Polyacrylamide; (c) St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi Larutan ; (d) St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi Inversi Emulsi.

(5)

untuk ikatan C-H) dan gugus-gugus dari

Polyacrylamide (dua peak di panjang gelombang

3387,31 em-I, dan 3348,73 em-l untuk ikatan N-H, peak 1664,72 em-I untuk ikatan C=O,

peak 1352,22 em-l untuk ikatan C-N). Gambar

1(d) merupakan hasil analisis FTIR untuk

St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik

polimerisasi inverse emulsi. Interpretasi dari gambar tersebut menunjukkan adanya gugus dari starch yaitu peak di panjang gelombang 1176,68 em-I ikatan C-O, pada peak 1116,88 em-1 untuk ikatan C-OH, peak pada 3437,46 em-! untuk ikatan -OH, peak

727,23 em-) untuk ikatan C-H dan gugus-gugus dari Polyacrylamide (peak 3628,43 em-1untuk ikatan N-H, peak pada 1668,58 em-1 untuk ikatan C=O dan peak 1116,88 em-1 untuk ikatan C-N). Adanya gugus-gugus tersebut membuktikan bahwaSt-g-PAMtelah terbentuk. Selain itu sarnpel yang dihasilkan pada sintesis

St-g-PAMini telah dipresipitasi dengan aseton

berlebih dengan tujuan untuk menghilangkan homopolimer yang terbentuk, menghilangkan

acrylamide yang tidak bereaksi serta

mendapatkan St-g-PAM. Homopolimer

polyacrylamide mempunyai sifat larut dalam air.

Proses peneueian juga telah dilakukan dengan dua tahap yaitu pertama, peneueian dengan aseton dengan tujuan untuk menghilangkan unreacted

acrylamide dan kedua, peneueian dengan

formarnide ditarnbahkan asarn asetat (1: 1 v/v) untuk memisahkan an tara homopolimer

polyacrylamide dan St-g-PAM. Dari kedua eara

100 90 ~-'"

80·--

~

~ 70 / ~ : I~%G,"-%GYI \ t; Ie,=I lam / 40 - /' :!- 30 // 20 10 • 0 35 4050556045 Tn ('C) 65

peneueian tersebut telah didapatkan St-g-PAM dengan %GE harnpir sarna.

Properties St-g-PAM

Grafting Efficiency (%GE ) dan Grafting Yield

(%GY)

Pada penelitian ini properties St-g-PAM yang dipelajari adalah %GE, %GY dan viskositas intrinsik. Pengaruh suhu dan waktu coupling

reaction terhadap %GE, %GY dan viskositas

intrinsik St-g-PAM adalah sebagai berikut. Dari penelitian yang telah dilakukan telah terbukti bahwa suhu dan waktu coupling reaction berpengaruh pada %GE dan %GY. Suhu

coupling reaction akan berpengaruh pada

keeepatan penggabungan rantai Polyacrylamide ke backbone starch. Waktu coupling reaction berpengaruh pada banyaknya rantai

Polyacrylamide yang tergraft pada backbone starch.

Gambar 2 (a) menunjukkan pengaruh suhu

coupling reaction pada St-g-PAM dengan sintesis nt-PAMteknik polimerisasi larutan terhadap %GE

dan %GY, sedangkan Gambar 3 (a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada

Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis

nt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsi

terhadap %G E dan %GY.

Dari kedua garnbar tersebut dapat dilihat bahwa kenaikan suhu coupling reaction sarnpai suhu 55°C menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalarni penurunan. Hal ini disebabkan oleh naiknya keeepatan difusi

loo-m_~--l 90 I 80 ••• 70~ 60 ~ ~ 50 t;f!. 204030 ...• 10 T", =45°C 0 0 0,5I 1,52 2,53 3,54 ,.(jam) (b) (a)

Gambar 2. Kurva %GE dan %GY sintesis nt-PAMpolimerisasi larutan: (a) suhu coupling reaction (b) waktu coupling reaction.

(6)

Prosiding Simposium Nasional Polimer V ISSN 1410-8720 100 W W m G ~ ~ 50

:

~ ~ ~ ~ w w o ~ ~ 45 (a) 1__ o/oGE -- %GY I Ic.-= Ijam 50,. 55 ~ T •• \ C) 65 100 90 ;>< 80 \.') 70 't- _~ ~ ~ 50 \.') _'" 40 30 20100 0 0,5 (b) 1,5 2 2,5 3 3,5 t.,,(jam) 4

Gambar 3, Kurva %GE dan %GY sintesis nt-PAMpolimerisasi inverse emuIsi : (a) suhu coupling

reaction (b) waktu coupling reaction.

ujung aktif Polyacrylamide ke backbone starch akan menaikkan kecepatan grafting, sehingga %GE dan %GY juga akan meningkat. Setelah suhu 55°C, %GE dan %GY cenderung mengalami penurunan. Penurunan ini kemungkinan disebabkan karena terjadinya tumbukan antar makroradikal Polyacrylamide akibat semakin tingginya kecepatan difusi ujung aktif Polyacrylamide ke backbone strach.

Sehingga hal tersebut mengurangi banyaknya makroradikal Polyacrylamide yang tergraf Waktu coupling reaction berpengaruh pada banyaknya rantai Polyacrylamide yang tergraft pada backbone starch.

Gambar2(b) menunjukkan pengaruh waktu

coupling reaction terhadap %GE dan %GY pada

nt-PAM teknik polimerisasi larutan. Dari gambar

tersebut dapat terlihat bahwa kenaikan waktu

coupling reaction sampai 1,5jam menyebabkan

kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalami penurunan.

Sedangkan pada Gambar 3(b)

menunjukkan pengaruh waktu coupling

reaction terhadap %GE dan %GY pada

nt-PAMteknik polimerisasi inverse emulsi. Dari

gambar tersebut dapat terlihat bahwa kenaikan waktu coupling reaction sampai 2,5 jam

menyebabkan kenaikan %GE dan %GY

kemudian mengalami penurunan. Semakin lama waktu reaksi, maka waktu kontak antara sisi aktif molekul-molekulnt-PAMdengan gugus fungsional OH dari starchjuga semakin lama, sehingga akan

52

semakin banyak rantai nt-PAM yang bergabung pada starch menyebabkan kenaikan %GE dan %Gy. Pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan setelah waktu coupling reaction 1,5 jam, serta setelah waktu coupling reaction 2,5 jam pada

nt-PAMteknik polimerisasi inverse emulsi, %GE

dan %G Y cenderung mengalami penurunan. Penurunan %GE dan %GY kemungkinan disebabkan tetjadinya homopolimer.

Viskositas Intrinsik

Pada Gambar 4(a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada

nt-PAM teknik polimerisasi larutan terhadap

viskositas intrinsik, sedangkan Gambar 5(a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis

terhadap viskositas intrinsik. Dari kedua gambar tersebut dapat dilihat bahwa kenaikan suhu

coupling reaction sampai suhu 50°C

menyebabkan kenaikan viskositas intrinsik kemudian mengalami penurunan. Hal ini disebabkan oleh naiknya kecepatan difusi ujung aktif Polyacrylamide ke backbone starch.

Naiknya kecepatangrafting akan menyebabkan kenaikan jumlah rantai nt-PAM yang bergabung pada backbone starch sekaligus kenaikan viskositas intrinsik.

Tabel 1 dan Tabel 2 menunjukkan hasil perhitungan %GE, %GY, dan viskositas

(7)

I -4,5 ~ 4,0· 3,5 OJ)3,00,5_~:::: 2,0-0,0 35_2,51,51,0 40 455550 6065 Ter

(q

(a) [5,0 4,5 4,0 3,5 15 3,0 :::!- 2,5 = 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 o 0,5 1,5 2 2,5 kr(jam) (b) 3,5 4

Gambar 4, Kurva Viskositas Intrinsik sintesa nt-PAM polimerisasi larutan : (a) suhu coupling reaction

(b) waktu coupling reaction.

. I 6,0

··-l

5,0 4,0 ~

!:

:::!-3,0 -2,01,0 0,035 «J. 4550 55 ill65 Tcr('q (a) 1,0 0,0 o 0,5 ...-- --- --- ---"""-"--1 ! (b)

Gambar 5. Kurva Viskositas Intrinsik sintesis nt-PAMpolimerisasi inverse emulsi : (a) suhu coupling

reaction (b) waktu coupling reaction.

instrinsik oleh pengaruh suhu dan waktu

coupling reaction

Gambar 4(b) menunjukkan pengaruh

waktu coupling reaction pada

nt-PAM teknik polimerisasi larutan terhadap

viskositas intrinsik, sedangkan Gambar 5.(b)

menunjukkan pengaruh waktu coupling reaction

padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesis

terhadap viskositas intrinsik. Dari kedua gambar tersebut dapat dilihat bahwa kenaikan waktu

coupling reaction sampai 1,5jam menyebabkan

kenaikan viskositasintrinsikkemudian mengalami

Tabeli. Perhitungan %GE, %GY, dan viskositas instrinsik oleh pengaruh suhu dan waktu

coupling reaction.

Tcr (0C)tcr(jam)%GY%GY%GE%GErJrJ 40 14,532030,174081,529778,42622,70493,44880,5 45 34,502084,34993,95851,0 34,502084,34993,9585 50 53,762051,084097,768488,01094,24454,32951,5 55 76,876039,500090,412998,98873,58793,53372,0 60 21,176031,668082,893076,28642,99763,33262,5 3,0 29,186080,56383,1217 3,5 19,3 12071,50231,0372

(8)

Prosiding Simposium Nasional Polimer V ISSN 14/0-8720

Tabel2. Perhitungan %GE, %GY, dan viskositas instrinsik untuk variabel suhu dan waktu

coupling reaction. TcrCC) %GE

%GY₁₁ tcrGam)%GY%GE

11 40 46,198057,287577,533970,23804,39504,39500,5 45 60,938560,938583,587767,16694,87924,87921,0 50 71,950567,624090,283781,03875,27685,27681,5 55 88,361073,375091,491292,10634,09984,09982,0 60 49,847580,790093,961761,58693,70503,70502,5 4,0960 3,0 79,400580,24754,0960 3,9827 3,5 48,532056,51563,9827

penurunan. Semakin lama waktu reaksi, maka waktu kontak antara sisi aktif molekul-molekul

nt-PAMdengan gugus fungsional-OH dari starch

semakin lama sehingga semakin banyak rantai

nt-PAM yang bergabung padastarch. Semakin

banyak rantai nt-PAM yang bergabung pada

starch akan menyebabkan kenaikan viskositas

intrinsik. Setelah waktu reaksi 1,5jam, viskositas intrinsikcenderungmengalami pemmman. Hal ini menunjukkan tidak aclalagi penggabungan rantai

nt-PAM pada starch walaupun waktu coupling reaction bertambah.

KESIMPULAN

Dari hasil uji FTIR terbukti St-g-PAM clapat disintesis dengan metode grafting to baik melalui sintesisnt-PAMteknik polimerisasilarutanmaupun inverse emulsi. Produk yang dihasi1kan padat, berwarna putih. Kemudian dihancurkan untuk memperoleh produk bempa serbuk. Pada

nt-PAMteknik polimerisasi larutan dan inverse

emulsi kenaikan suhu coupling reaction sampai 55°C menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalami penurunan. Pada

nt-PAM teknik polimerisasi larutan, kenaikan

waktu coupling reaction sampai 1,5 jam

menyebabkan kenaikan %GE dan %GY

kemudian mengalami penurunan. Sedangkan pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis

kenaikan waktu coupling reaction sampai 2,5 jam menyebabkan kenaikan %GE dan %GY, kemudian mengalami penurunan. Pada

54

nt-PAM teknik polimerisasi larutan dan inverse

emulsi kenaikan suhu coupling reaction sampai 50°Cmenyebabkan kenaikan viskositas intrinsik, kemudian mengalami penurunan. Sedangkan kenaikan waktu coupling reaction sampai

1,5 jam menyebabkan kenaikan viskositas intrinsik, kemudian mengalami penurunan. Pada sintesis St-g-PAM dengan preparasi nt-PAM melalui teknik polimerisasi inverse emulsi menghasilkanviskositas intrinsikyang lebih tinggi dari teknik polimerisasi larutan.

DAFI'AR PUSTAKA

[1]. HERNANDEZ,J.,et.a1., Inverse-Emulsion Copolymerization of Acrylamide and QuarternaryAmmonium Cationic Monomer with Block Copolymeric Surfactants: Copolymer Composition Control Using Batch and Semi-batch Techniques, Polymer 38, (1997) 449-458

[2]. LU, S.,

UN,

T., CAO, D.,

Inverse

Emulsion of Starch-g-Polyacrylamide,

Wiley-VCH Verlag GmbH

&

Co. KgaA, Weinheim (2003)

[3]. RATH, S.K., and SINGH, R.P., Flocculation Characteristic of Grafted and Ungrafted Starch, Amylose, and Amylopectin, Journal of Polymer Science, 66, (1997) 721-1729

[4]. TRIPATHY, T., PANDEY, S.R.,

KARMAKAR, N.C., BHAGAT, R.P.,

SINGH, R.P., Novel FlocculatingAgent Based on Sodium Alginate and Acrylamide,

European Polymer Journal 35 (1999)

(9)

[5]. TRIPATHY, T., SINGH, R.P., Characterization of Polyacrylamide Grafted Sodium Alginate: a Novel Polymeric Flocculant, Journal of Applied Polimer

Science, 81(2001) 3269-3308

[6]. Fares,M. M. ,EI-Faqeeh,A.S.,and Osman, M.E., Graft Copolymerization onto Starch and Optimization of Starch Grafted with N-tert-Butylacrylamide Copolymer and Its Hydrogels, Journal of Polymer Research