1
PEMBUATAN BIODIESEL BERBAHAN BAKU FRAKSI MINYAK CPO
(CRUDE PALM OIL) PARIT MENGGUNAKAN KATALIS BERBASIS
ZEOLIT ALAM LAMPUNG
Latif Al Qadri
1, Deska Lismawenning P.
2, Idra Herlina
31)Program Studi Fisika, Jurusan Sains, Institut Teknologi Sumatera 2)Dosen Program Studi Fisika, Jurusan Sains, Instut Teknologi Sumatera 3)Dosen Program Studi Kimia, Jurusan Sains, Institut Teknologi Sumatera
Jl. Cemara no 24, desa way huwi, Jati Agung, Lampung Selatan Korespondensi Email: latif.11116082@student.itera.ac.id
Abstrak
Biodiesel merupakan energi alternatif yang dapat menggantikan bahan bakar diesel. Biodiesel telah dibuat melalui metode dua tahap (Esterifikasi-Transestrifikasi) berbahan dasar fraksi minyak CPO (Crude Palm Oil) parit dengan bantuan katalis berbasis Zeolit Alam Lampung (ZAL). Zeolit tergolong kedalam material berpori, membuatnya memiliki luas permukaan yang besar sehingga luas pemanfaatannya dibidang katalitik. ZAL sebelum diaktivasi mengandung banyak pengotor organik dan
anorganik yang menutupi porinya, sehingga mengurangi aktivitas katalitik dari ZAL. Untuk memperbaiki aktivitas dari ZAL diperlukan aktivasi dan modifikasi. Aktivasi dilakukan secara kimia dan fisika. ZAL diaktivasi secara fisika pada suhu 400°C, selanjutnya dimodifikasi dengan cara ZAL diimpregnasi kedalam larutan H2SO4 dan KOH dengan
variasi konsentrasi 0; 0.5; 1; 1.5; 2 M, menghasilkan H-ZAL dan OH-ZAL. H-ZAL yang optimum pada reaksi Esterifikasi pada konsentrasi 2 M dan minyak hasil esterifikasi dilanjutkan dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis OH-ZAL dengan konsentrasi 2 M untuk menghasilkan biodiesel yang optimum.
Kata kunci :
Biodiesel, CPO parit, ZAL, H-ZAL, OH-ZALAbstract
Biodiesel is an alternative energy that can replace diesel fuel. Biodiesel has been made through a two-stage method (Esterification-Transestrification) based on trenched CPO (Crude Palm Oil) fraction with the help of a catalyst based on Lampung Natural Zeolite (ZAL). Zeolite is classified as a porous material, making it have a large surface area so that it is widely used in the catalytic field. ZAL before activation contains a lot of organic impurities andinorganic covering the pores, thereby reducing the catalytic activity of ZAL. To improve the activity of ZAL, activation and modification are required. Activation is carried out chemically and physically. ZAL is physically activated at 400 ° C, then modified by impregnating ZAL into a solution of H2SO4 and KOH with a concentration variation of 0; 0.5; 1; 1.5; 2 M, resulting in H-ZAL and OH-ZAL. The optimum H-ZAL in the esterification reaction is at a concentration of 2 M and the esterified oil is followed by a transesterification reaction using the OH-ZAL catalyst with a concentration of 2 M to produce optimum biodiesel.
2
PENDAHULUAN
Kelangkaan bahan bakar minyak yang terjadi saat ini telah memberikan dampak yang sangat luas di berbagai sektor kehidupan. Dengan jumlah populasi yang terus meningakat pemakaian bahan bakar juga akan terus meningkat, namun ketersediaan energi cadangan yang ada tidak sebanding dengan peningkatan pemakaian bahan bakar saat ini. Menurut data BPPT
Indonesia Energy Outlook (2016) cadangan
cadangan minyak bumi pada tahun 2014 yaitu sebesar 3,6 miliar barel dan dengan rasio R/P (Reserve/Production), maka minyak bumi akan habis dalam waktu 12 tahun karena kecenderungan produksi energi fosil [1]. Sebagaimana ketersediaan fosil yang terbatas sedangkan permintaan energi terus meningkat sehingga banyak penelitian yang mengarah pada bahan bakar alternatif terbarukan yang tidak beracun dan mudah terbuang, bahan bakar alternatif terbarukan mutlak yang coba dikembangkan saat ini adalah biodiesel [2]. Biodiesel dapat dibuat dari minyak nabati, minyak hewani atau dari minyak goreng bekas atau daur ulang. Umumnya bahan baku biodiesel yang digunakan adalah minyak nabati. Minyak nabati merupakan sumber bahan baku yang menjanjikan bagi proses produksi biodiesel karena bersifat terbarukan, dapat diproduksi dalam skala besar dan ramah lingkungan [3].
Pada penelitian ini bahan baku yang digunakan adalah fraksi minyak CPO (Crude
Palm Oil) parit dan Zeolit Alam Lampung (ZAL)
sebagai katalis. Fraksi minyak CPO parit merupakan CPO yang terikat pada air limbah pabrik minyak sawit. CPO parit mempunyai kadar FFA (Free Fatty Acid) antara 40 sampai 70%. Komponen utama pada CPO parit ini terdiri dari 95-96% air, 0,6-0,7% minyak dan 4-5% berbagai macam padatan [4]. Banyak keuntungan dari penggunaan fraksi minyak CPO parit sebagai bahan baku pembuatan biodiesel diantaranya adalah pengurangan pencemaran air tanah dan sungai dari limbah pabrik, harga pokok produksi CPO (transfer
pricing) lebih kecil, dan mendapatkan
pengurangan emisi yang disebabkan oleh
produksi CPO. Tetapi fraksi minyak pada CPO parit memiliki kelemahan utama, yaitu tingginya kadar asam lemak bebas yang terkandung didalamnya. Kadar asam lemak bebas dapat mengganggu pada proses pembuatan biodisesl karena terbentuknya sabun dalam jumlah besar [5].
Untuk mengatasi masalah tersebut, dalam penelitian ini pembuatan biodiesel akan dilakukan secara dua tahap, yaitu tahap esterifikasi menggunakan katalis asam (H-ZAL) untuk menurunkan kadar FFA fraksi minyak CPO parit melalui konversi asam lemak bebas menjadi metil ester dilanjutkan dengan tahap transesterifikasi dengan menggunakan katalis basa (OH-ZAL) untuk mengubah trigliserida fraksi minyak CPO parit menjadi metil ester.
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada Bulan Januari 2020 hingga Bulan Agustus 2020, bertempat di Laboratorium Prodi Fisika Jurusan Sains Institut Teknologi Sumatera. Karakterisasi katalis menggunakan XRD (X-Ray Diffraction), dan FTIR (Fourier Transform Infrared) dilakukan di G-Lab Indonesia dan Laboratorium Terpadu Universitas Islam Indonesia. Kemudian karakterisasi dari biodiesel menggunakan GC-MS (Gas Chromathograpy Mass Spectroscopy) dilakukan di Laboratorium Kimia Organil FMIPA Universitas Gadjah Mada, analisis viskositas dan titik nyala (flash point) dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negri Lampung.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari oven, mortar, tanur (furnace), ayakan 200 mesh, gelas kimia, gelas ukur, spatula, batang pengaduk, magnetic stirrer, corong gelas, corong pisah, pipet tetes, erlenmeyer, viskometer, refluks, termometer, labu bulat, spinbar. kondensor refluks, labu leher tiga, neraca analitik (Mettler-AT 200) dan desikator.
3 Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini antara lain zeolit alam Lampung (ZAL), kertas whatman 42, CPO parit yang diambil dari salah satu pabrik CPO di Lampung Selatan. Bahan lainnya yang memiliki kualitas
pro analysis meliputi asam sulfat, akuades,
metanol, kalium hidroksida, natrium sulfat anhidrat, dan amonia.
Prosedur Percobaan
Preparasi zeolit alam Lampung (ZAL)
Zeolit alam Lampung (ZAL) terlebih dahulu dilakukan proses penghalusan dengan cara ditumbuk dan disaring hingga berukuran 200
mesh.
Selanjutnya ZAL diaktivasi dengan direndam dalam Aquades selama 24 jam. ZAL yang telah direndam dengan Aquades dikeringkan dengan suhu 105-110 °C di dalam oven listrik sampai ZAL kering dan di simpan dalam wadah tertutup. Selanjutnya ZAL yang sudah dikeringkan dipanaskan didalam
furnace dengan kenaikan 20 °C tiap 5 menit
sampai 400 °C selama 2 jam. Pembuatan H-ZAL
Zeolit Alam Lampung yang telah diaktivasi diambil sebanyak 100 gram kemudian dicampurkan dengan 500 ml asam sulfat dengan beberapa variasi konsentrasi, yaitu 0,5; 1; 1,5; dan 2M. Campuran Zeolit Alam Lampung dengan asam sulfat diaduk menggunkan magnetic stirrer selama 3 jam pada suhu 90 °C dan kecepatan yang digunakan 100 rpm. Selanjutnya, campuran ini dicuci dan disaring dengan aquades sampai pH 5 dan dikeringkan di dalam
microwave dengan suhu 140 °C. Kemudian
masuk ke proses kalsinasi pada suhu 400 °C selama 4 jam dengan menggunakan furnace. Kemudian disimpan didalam wadah tertutup dengan silica gel didalamnya.
Pembuatan OH-ZAL
Zeolit Alam Lampung yang telah diaktivasi diambil sebanyak 100 gram kemudian dicampurkan dengan 500 ml KOH dengan
beberapa variasi konsentrasi, yaitu 0,5; 1; 1,5; dan 2M. Campuran Zeolit Alam Lampung dengan KOH diaduk menggunkan magnetic
stirrer selama 3 jam pada suhu 90 °C dan
kecepatan yang digunakan 100 rpm. Selanjutnya, campuran ini dicuci dan disaring dengan aquades sampai pH 5 dan dikeringkan di dalam microwave dengan suhu 140 °C. Kemudian masuk ke proses kalsinasi pada suhu 400 °C selama 4 jam dengan menggunakan furnace. kemudian disimpan didalam wadah tertutup dengan silica gel didalamnya.
Esterifikasi Asam Lemak Bebas CPO Parit Terkatalis H-ZAL
Sebanyak 3 L CPO parit dipanaskan pada suhu 130 °C untuk menguapkan air yang ada di dalam CPO parit kemudian CPO parit panas disaring dengan kertas saring untuk memisahkan pengotor padat yang berukuran besar. Selanjutnya, 200 gram CPO parit diesterifikasi dengan metanol, perbandingan mol CPO parit dan metanol adalah 1:12, dengan asumsi berat molekul CPO parit adalah 860. Katalis H-Zeolit yang digunakan sebanyak 3% dari berat total CPO parit dan metanol. Katalis H-Zeolit dan metanol direfluks terlebih dahulu menggunakan labu leher tiga yang dilengkapi pengaduk magnet selama 30 menit, kemudian CPO parit yang sebelumnya telah dipanaskan sampai suhu 45 °C dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam campuran tersebut. Suhu dinaikkan sampai 60 °C dengan kecepatan putar pengaduk magnet 600 rpm dan dipertahankan selama 2 jam. Minyak hasil refluks dipisahkan dari komponen lain dengan centrifuge dengan kecepatan putar 1500 rpm selama 20 menit. Transesterifikasi Minyak Hasil Esterfikasi Dengan Katalis OH-ZAL
Mereaksikan minyak hasil esterifikasi sebanyak 100 gram dengan metanol dimana perbandingan minyak dengan metanol adalah 1:12. Katalis yang digunakan adalah OH-ZAL sebanyak 3% dari berat total minyak dan metanol. Katalis dan metanol direfluks terlebih dahulu menggunakan labu leher tiga yang dilengkapi pengaduk magnet selama 30
4 menit. Kemudian, minyak yang sebelumnya
telah dipanaskan sampai suhu 45 °C dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam campuran tersebut. Campuran direfluks pada suhu 60 °C dengan kecepatan putar pengaduk magnet 600 rpm selama 2 jam. Campuran yang telah direfluks dimasukkan kedalam corong pisah dan dipisahkan antara biodiesel dengan gliserol. Biodiesel yang dihasilkan dievaporasi untuk menghilangkan sisa metanol dan dicuci dengan akuades panas dalam corong pisah untuk melarutkan sisa gliserol. Selanjutnya, untuk mengikat sisa-sisa air ditambahkan Na2SO4 anhidrat. Sebagai kontrol, pembuatan biodiesel juga dilakukan menggunakan katalis zeolit yang belum diaktivasi dengan sulfat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis XRD Zeolit
Analisis karakteristik zeolit alam dilakukan dengan XRD (X-ray Diffraction), karakterisasi XRD mempunyai tujuan untuk mengetahui struktur dan fasa kristal [6]. Karakterisasi XRD dari sampel zeolit alam Lampung memberikan informasi tentang jenis mineral dan tingkat kristalinitas struktur komponen penyusun sampel. Jenis mineral penyusun sampel ditunjukan oleh daerah munculnya puncak (2θ). Sedangkan tingkat kristalinitas struktur komponen ditunjukkan oleh tinggi rendahnya intensitas puncak. Spektra mineral dari hasil analisis difraksi sinar-X dicocokan nilai 2θ nya dengan data JCPDS (Joint Committe on Powder Diffraction
Standars) sehingga akan diketahui jenis
mineral di dalam sampel.
0 50 100 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 Int en sity (cp s) 2-theta (deg) ZAL
Gambar 1. Pola XRD ZAL
Gambar 1. di atas menunjukan beberapa
peak yang merupakan puncak dari
klinoptitolit. Terdapat 5 puncak tajam yang memiliki intensitas tinggi, yaitu pada
2
di daerah 9.907; 22.389; 22.748; 28.041; dan 30.027. Puncak khas tersebut sesuai dengan JCPDS No. 71-1425 yang menunjukan bahwa struktur zeolit alam Lampung dengan sistem kristal monoclinic termasuk jenis klinoptilolit (Na6[Al6Si30O72]24H2O). Hasil ini diperkuat oleh penelitian lain Suminta pada tahun 2003 mengatakan bahwa puncak XRD zeolit alam Lampung berjenis mineral klinoptilolit berada pada daerah2
di 9.87 dan 11.18[7]. Razzak dkk pada tahun 2013 juga melaporkan bahwa puncak XRD pada daerah2
di 22.39 °dapat diperkirakan sebagai puncak karakter untuk zeolit alam Lampung [8] dan pada tahun 2018 Yolanda juga mengatakan dalam penelitiannya menyatakan bahwa karakterisik khas zeolit alam Lampung dapat diamati pada2
di 22.38 ° [9]. Berdasarkan data dan penelitian diatas dapat disimpulkan bahwa material yang digunakan memang zeolit alam Lampung dengan jenis mineral klinoptilolit yang merupakan jenis mineral penyusun zeolit alam.5 0 50 100 0 5000 10000 15000 0 1900 3800 5700 0 3300 6600 9900 0 1100 2200 3300 0 1100 2200 3300 0 50 100 Inten sity (cps) 2-theta (deg) OH-ZAL Inten sity (cps) OH-ZAL 0,5M Inten sity (cps) OH-ZAL 1M Inten sity (cps) OH-ZAL 1.5M Inten sity (cps) OH-ZAL 2M
Gambar 2. Pola XRD OH-ZAL
Gambar 2. menunjukan bahwa terjadi perubahan yang cukup signifikan pada zeolit alam Lampung yang diaktivasi menggunakan KOH dengan berbagai konsentrasi. Pola XRD OH-ZAL pada gambar 2. menunjukkan semakin bertambahnya konsentrasi KOH pada aktivasi zeolit alam Lampung maka kristalinitas zeolit alam Lampung menurun. Pola XRD OH-ZAL terjadi pergeseran puncak pada
2
di daerah 28.041 untuk ZAL menjadi27.802
pada OH-ZAL 0.5 M dan terjadi penurunan intensitasnya juga. Ini menunjukan adanya interaksi antara zeolit dengan KOH lalu terbentuk K2O. Terbentuknya K2O merupakan indikasi bahwa KOH yang terimpregnasi pada permukaan matriks zeolit telah termodifkasi melalui proses kalsinasi. K2O memiliki aktivitas katalitik yang tinggi sehingga dapat menambah luas permukaan spesifik sistem katalis tersebut. Pada penelitian sebelumnya juga pernah dilakukan oleh Sari Ulfayana dkk pada jurnalnya tahun 2014 dengan memodifikasi zeolit alam dengan KOH dan terbentuk fasa K2O pada2
di daerah 20.9; 27.7; 28.9; 34.5 dan44.6
[10]. Berdasarkan standar ICSD (Inorganic Crystal StructureDatabase) No. 44674 sistem kristal K2O
berbentuk kubik dengan puncak standar K2O terletak pada
2
di daerah 27; 39; 48; 57 dan 71°.Hasil dan pembahasan berisi hasil penelitian dan pembahasan yang dapat disajikan dalam bentuk Tabel atau Gambar, namun harus dihindari pengulangan data. Hasil dapat dijelaskan tanpa pustaka. Pembahasan harus mempertimbangkan hasil kaitannya dengan hipotesis/tujuan dan disertai pustaka.
Penulisan Gambar dan Tabel dijelaskan sebagai berikut:Gambar dan Tabel dituliskan menggunakan format rata tengah. Judul gambar menggunakan font 10. Setiap gambar dan tabel haruslah diberi nomor dan judul serta diacu pada tulisan. Nomor dan judul gambar diletakkan di bawah gambar, seperti terlihat pada Gambar 1. Gambar diusahakan dalam format hitam-putih (black and white).
Gambar 1. Judul Gambar (Nama, tahun) Nomor dan judul tabel diletakkan di atas tabel yang bersangkutan dan ditulis dengan font 10. Tabel 1 menunjukkan contoh penulisan nomor dan judul tabel. Untuk memudahkan penomoran dan pemberian judul gambar serta tabel dapat digunakan fasilitas Caption.
Tabel 1. Contoh penulisan nomor dan judul tabel
Asam lemak Kandungan (%)
6 Lauric 46-52 Myristic 15-17 Palmitic 6-9 Stearic 1-3 Oleic 13-19 Linoleic 0,5-2,0
Persamaan ditulis menggunakan format rata tengah dan diberi nomor yang ditulis di dalam kurung yang ditempatkan di margin kanan dari baris persamaan tersebut. Persamaan sebaiknya dituliskan menggunakan MS Equation pada MS Word dengan font 10. Persamaan (1) menunjukkan contoh penulisan persamaan.
F = m.a (1) KESIMPULAN
Kesimpulan naskah harus dinyatakan dengan jelas implikasinya bagi ilmu pengetahuan dan teknmologi.
UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terimakasih ditujukan kepada pemberi dana atau orang yang berjasa dalam penelitian.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Herliana, “Konversi Minyak Jarak Pagar (Jatrophacurcas L) Menjadi Biodiesel Dengan Kataliszeolit Zsm-5berbahan Dasar Silika Sekam Padi Dan Aluminium Kaleng Bekas,” Universitas Lampung, 2018.
[2] K. Udayani and W. Yustia, “Aktivasi Zeolit Alam Untuk Peningkatan Kemampuan Sebagai Adsorben Pada Pemurnian Biodiesel,” Seminar Nasional Sains dan
Teknologi Terapan II. Insitut Teknologi
Adhi Tama Surabaya, 2014.
[3] I. Wenten and M. H. Nasution, “Review Proses Produksi Biodiesel dengan Menggunakan Membran Reaktor,” Semin.
Rekayasa Kim. dan Proses, no. 1411–4216,
2010.
[4] K. Nugroho, G. Gianinazzi, and I. P. . Widjaya-Adhi, “Soil hydraulic properties of
Indonesian peat,” biodiversity and sustainability of tropical peat and peatland In:Rieley and Page (Eds). Samara
Publishing Ltd, Cardigan, UK, pp. 147–156, 1997.
[5] E. Lotero, Y. Liu, D. . Lopez, K. Suwannakarn, D. . Bruce, and J. . Goodwin, “Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis,”
Ind. Eng. Chem. Res., vol. 44, no. 14, pp.
169–174, 2005.
[6] Atkins P. W., Kimia Fisika, Edisi 4. Jakarta: Erlangga, 1999.
[7] . Suminta, S, “Simulasi Pola Difraksi Sinar-X Berbagai Jenis Mineral Zeolit Alam Dengan Program Rietan,” J. Zeolit
Indones., vol. 2, no. 1, pp. 45–54, 2003.
[8] Razzak MT and Las T, “The Characterizatioin of Indonesian’s Natural Zeolite For Water Filtration System,”
valensi, vol. 3, no. 2, pp. 129–137, 2013.
[9] . Yolanda, T, “Catalytic Cracking Minyak Jarak Pagar Menjadi Biofuel Menggunakan Katalis Zeolit Alam,” 2018. [10] S. Ulfayana, S. Bahri, and Z. Helwani,
“Pemanfaatan Zeolit Alam Sebagai Katalis Pada Tahap Transesterifikasi Pembuatan Biodiesel Dari Sawit Off Grade,” Jom
FTEKNIK, vol. 1, no. 2, pp. 5–10, 2014, doi:
