Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Sediaan lipstik
Ditimbang 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Hasil
Dikeluarin dari sediaannya Sampel yang telah dikeluarin
Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 2.5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk kadar timbal .
Hasil
Lampiran 4.Hasil Analisis Kualitatif Timbal dengan larutan dithizon 0,005% b/v
S1 S2 S3
S1 = Peach lipstick S2 = Just Miss lipstick S3 = Pixi Moinsture Lipstick
Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y)
1 0,0000 0,00011
2 0,5000 0,00021
3 1,0000 0,00069
4 1,5000 0,00096
5 2,0000 0,00132
6 2,5000 0,00166
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal
No. X Y XY X2 Y2x10-4
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,0000 0,00000
2. 0,5000 0,00021 0,000105 0,2500 0,00044
3. 1,0000 0,00069 0,00069 1,0000 0,00476
4. 1,5000 0,00096 0,00144 2,2500 0,00921
5. 2,0000 0,00132 0,00264 4,0000 0,01742
6. 2,5000 0,00166 0,00415 6,2500 0,02755
∑ 7,5000
X = 1,2500
0,00473
Y= 0,0008067
0,009025 13,7500 0,05938
a = ∑𝐶𝐶𝑥𝑥 −∑ (∑𝐶𝐶)(∑𝑥𝑥)/𝑛𝑛
x2−(∑𝐶𝐶)2/n
=0,009025−(7,500)(0,00484 )/6
13,7500−(7,500)2/6
=0,009025−0,00605
13,7500−9,3750
= 0,002975
4,3750
a = 0,00068
b = y – ax
= 0,0008067- (0,00068) (1,2500) = -0,000043334
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 Maka koefisien korelasi (r):
r = ∑𝐶𝐶𝑥𝑥 −(∑𝐶𝐶)(∑𝑥𝑥)/𝑛𝑛
�[(∑𝐶𝐶2)−(∑𝐶𝐶)2/𝑛𝑛)][(∑𝑥𝑥2)−(∑𝑥𝑥)2)/n
= 0,009025−(7,500)(0,00484 )/6
�[(13,7500)−(7,500)2/6)][(5,9398 𝐶𝐶 10−6)−(0,00484 )2)/6
= 0,002975
0,002983
r = 0,9980
Sampel No
Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (ng/ml)
Kadar (ppm)
Lipstik I
1 5,021 0,00079 1,2524 0,0122 2 5,011 0,00056 0,9291 0,0089 3 5,035 0,00051 0,8588 0,0081 4 5,055 0,00056 0,9291 0,0088 5 5,0116 0,00043 0,7393 0,0068 6 5,041 0,00055 0,9150 0,0087
Lipstik II
1 5,016 0,00072 1,1469 0,0112 2 5,036 0,00078 1,2313 0,0121 3 5,012 0,00075 1,1891 0,0116 4 5,006 0,00060 0,9783 0,0009 5 5,019 0,00074 1,1821 0,0151 6 5,040 0,00063 1,0204 0,0098
Lipstik III
1 5,074 0,00043 0,7464 0,0069 2 5,011 0,00064 1,0415 0,0100 3 5,130 0,00068 1,0907 0,0104 4 5,120 0,00051 0,8518 0,0079 5 5,034 0,00055 0,9150 0,0087 6 5,224 0,00068 1,0907 0,0102
Lampiran 7.Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Lipstik. 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal pada Lipstik I
Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,021 gram Absorbansi (Y) = 0,00079
Konsentrasi (X) = 1,2524
Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00079+4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 1,2255
(g)
2. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik II Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,016 gram Absorbansi (Y) = 0,00072
Konsentrasi (X) = 1,1469
Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00072 +4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 1,1226
Konsentrasi Timbal = 1,1226 ng/ml
(g)
3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik III Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,074 gram Absorbansi (Y) = 0,00043
Konsentrasi (X) = 0,7464
Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00043 +4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 0,6962
Konsentrasi Timbal = 0,6962 ng/ml
(g)
Lampiran8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik I
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�)2
1 0,0122 0,0033 0,00001089
2 0,0089 0,0000 0,00000000
4 0,0088 -0,0001 0,00000101
5 0,0068 -0,0021 0,00000441
6 0,0087 -0,0002 0,00000004
Σ 0,0535 0,00001599
𝑋𝑋� 0,0089 0,000002665
SD =
(
)
Diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,03214.data ditolak jika t hitung > t tabel atau t hitung < t tabel.
karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada lipstik I yaitu:
= 0,0089 ± (4,03214 x 0,00179/√6 ) = (0,0089±0,00295) ppm
2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik II
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌− 𝑋𝑋�)2
Σ 0,0607 0,000117186
𝑋𝑋� 0,01012 0,000019531
SD =
(
)
t hitung 5 =
karena t hitung > t tabel, maka data ke 4 ditolak.
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke 4.
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�)2
Σ 0,0598 0,000015249
𝑋𝑋� 0,01196 0,000003049
SD =
(
)
t hitung 5 =
karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada lipstik II yaitu:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0,01196 ± (4,60409 x 0,00195/√5 ) = (0,01196±0,00402) ppm
3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik III
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�)2
Σ 0,05415 0,000009994
𝑋𝑋� 0,00903 0,000001665
SD =
(
)
t hitung 2 =
karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbale padalipstik IIIyaitu:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0,00903 ± (4,03214 x 0,0014/√6 ) = (0,00903±0,002298) ppm
Lampiran 9.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Timbal
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal Y = 0,00068 X – 4,3334x10-5
1 0,0000 0,00000 0,0000433 -0,0000433 0,000000001 2 0,5000 0,00021 0,0000432 0,0001668 0,000000027 3 1,0000 0,00069 0,0000429 0,0006471 0,000000418 4 1,5000 0,00096 0,0000427 0,0009173 0,000000841 5 2,0000 0,00132 0,0000424 0,0012776 0,000001632 6 2,5000 0,00166 0,0000422 0,0016178 0,000002617
∑ 7,5000 0,0048 0,0002567 0,0045833 0,000005536
= Batas kuantitasi (LOQ) =
slope
Lampiran 10 .Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel
1. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal Sampel No Berat
Sampel (g)
Fp Absorbansi (A)
Lampiran 11.Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel
Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam lipstik II
Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,00108
Konsentrasi (X) = 1,6519
Persamaan regresi: Y = 0,00068X – 4,3334x10-5 X =0,00108 +4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 1,6519
(g)
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,0165 ppm
Persamaan regresi: Y = 0,00068X – 4,3334x10-5
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0102 ppm
Kadar sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,0165 ppm
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,004 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A = mlyangditambahkan
Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA
C*A
Selanjutnya dilakukan perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dengan cara yang sama.
Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal
No % Kadar Perolehan Kembali(Xi) (Xi-X) (Xi-X )2x 10-4
1, 0,0079 -0,0002 0,0004
3, 0,0083 0,0002 0,0004
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel
Dilakukan pengujian One Way ANOVA dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi ketiga populasi sama (σ1 =σ2) atau berbeda
(σ1 ≠ σ2).
− H0: σ1 = σ2(tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata
kadar timbal pada ketiga sampel).
− H1 : σ1 ≠ σ2(terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel).
Descriptives Kadar Timbal
6 ,294083 ,0295417,0120603 ,263081 ,325085 ,2610 ,3335
6 ,229150 ,0270892,0110591 ,200722 ,257578 ,1966 ,2649
6 ,355467 ,0163134,0066599 ,338347 ,372587 ,3380 ,3792
18 ,292900 ,0580282,0136774 ,264043 ,321757 ,1966 ,3792
Lipstik I Lipstik IIi Lipstik IIIl Total
N
Mean Std. DeviationStd. ErrorLower BoundUpper Bound 99% Confidence Interval for
Mean
Dari hasil pengujian statistik di atas, terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara nilai rata-rata kadar timbal dari ketiga sampel (F=38,352, P:0,000). Dengan kata lain, H0 ditolak dan H1diterima.
(Lanjutan)
Dari pengujian Post-Hoc menggunakan Tukey dan LSD dapat disimpulkan bahwa:
1. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm dengan probabilitas 0,001 (Tukey) dan 0,000 (LSD).
2. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,002 (Tukey) dan 0,001 (LSD).
3. Nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,000 (Tukey dan LSD).
ANOV A
Kadar Timbal
,048 2 ,024 38,352 ,000
,009 15 ,001
,057 17
Between Groups W ithin Groups Total
Sum of
Squares df Mean S quare F Sig.
Multiple Comparisons
Dependent Variable: Kadar Timbal
,0649333* ,0144247 ,001 ,027465 ,102401 -,0613833* ,0144247 ,002 -,098851 -,023915 -,0649333* ,0144247 ,001 -,102401 -,027465 -,1263167* ,0144247 ,000 -,163785 -,088849 ,0613833* ,0144247 ,002 ,023915 ,098851 ,1263167* ,0144247 ,000 ,088849 ,163785 ,0649333* ,0144247 ,000 ,034188 ,095679 -,0613833* ,0144247 ,001 -,092129 -,030638 -,0649333* ,0144247 ,000 -,095679 -,034188 -,1263167* ,0144247 ,000 -,157062 -,095571 ,0613833* ,0144247 ,001 ,030638 ,092129 ,1263167* ,0144247 ,000 ,095571 ,157062 (J) Sampel
Lipstik Ii Lipstik IIIl Llipstik I Lipstik IIIl Lipstik I LipstIk ii Lipstik ii Lipstik III Lipstik I Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik IIi (I) Sampel Lipstik IIl Tukey HSD
LSD
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound 99% Confidence Interval
Lampiran 14. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Alat Tanur, NeracaAnalitik dan Hot Plate.
Gambar 4. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 6.Neraca Analitik
Lampiran 16. Tabel distribusi F
Lampiran 17.Batas Maksimum Kadar Logam Berat dalam Kosmetik
♦ Batas maksimum kadar logam berat oleh badan pengawas Obat dan Makanan dalam Peraturan Kepada Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika
Jenis Cemaran Persyaratan
Merkuri (Hg) Tidak lebih dari 1 mg/kg atau 1 mg/L (1 ppm) Timbal (Pb) Tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 ppm) Arsen (As) Tidak lebih dari 5 mg/kg atau 5 mg/L (5 ppm)
♦ Batas maksimum kadar logam berat oleh Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics tahun 2012
Jenis Cemaran Batas Maksimum
Timbal 10 ppm
Arsen 3 ppm
Kadmium 3 ppm
Merkuri 3 ppm
Antimon 5 ppm
Lampiran 18. Komposisi sampel
Lipstik I (Peach lipstik)
Carnauba (Copernecia Cerifera) Wax, Butyl Stearate, Caster (ricinus Communis) Oil, Ceresin, Oleyl Alcohol, Stearic Acid, Lanolin Anhydrous, Cetyl Alcohol,Parfum, BHA, Propylparaben.
Lipstik II (Pixi)
Ricinius Communis (Castor) Seed Oil, Lanolin, Diisostearyl Malate, Polyethylene, Mineral Oil, Peg-5 Trimethylolpropane Trimyristate,Fragrance,Bht,Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil, Tocopherol, Retinyl Palmitate, Zea Mays (Corn0 Oil, Arachis Hypogaea (Peanut) Oil.
Lipstik III (Just miss)
Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Sediaan lipstik
Ditimbang 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Hasil
Dikeluarin dari sediaannya Sampel yang telah dikeluarin
Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 2.5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk kadar timbal .
Hasil
Lampiran 4.Hasil Analisis Kualitatif Timbal dengan larutan dithizon 0,005% b/v
S1 S2 S3
S1 = Peach lipstick S2 = Just Miss lipstick S3 = Pixi Moinsture Lipstick
Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y)
1 0,0000 0,00011
2 0,5000 0,00021
3 1,0000 0,00069
4 1,5000 0,00096
5 2,0000 0,00132
6 2,5000 0,00166
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal
No. X Y XY X2 Y2x10-4
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,0000 0,00000
2. 0,5000 0,00021 0,000105 0,2500 0,00044
3. 1,0000 0,00069 0,00069 1,0000 0,00476
4. 1,5000 0,00096 0,00144 2,2500 0,00921
5. 2,0000 0,00132 0,00264 4,0000 0,01742
6. 2,5000 0,00166 0,00415 6,2500 0,02755
∑ 7,5000 X = 1,2500
0,00473 Y= 0,0008067
0,009025 13,7500 0,05938
a = ∑𝐶𝐶𝑥𝑥 −∑ (∑𝐶𝐶)(∑𝑥𝑥)/𝑛𝑛
x2−(∑𝐶𝐶)2/n
=0,009025−(7,500)(0,00484 )/6
13,7500−(7,500)2/6
=0,009025−0,00605
13,7500−9,3750
= 0,002975
4,3750
a = 0,00068
b = y – ax
= 0,0008067- (0,00068) (1,2500) = -0,000043334
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 Maka koefisien korelasi (r):
r = ∑𝐶𝐶𝑥𝑥 −(∑𝐶𝐶)(∑𝑥𝑥)/𝑛𝑛
�[(∑𝐶𝐶2)−(∑𝐶𝐶)2/𝑛𝑛)][(∑𝑥𝑥2)−(∑𝑥𝑥)2)/n
= 0,009025−(7,500)(0,00484 )/6
�[(13,7500)−(7,500)2/6)][(5,9398 𝐶𝐶 10−6)−(0,00484 )2)/6
= 0,002975
0,002983
r = 0,9980
Sampel No
Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (ng/ml)
Kadar (ppm)
Lipstik I
1 5,021 0,00079 1,2524 0,0122 2 5,011 0,00056 0,9291 0,0089 3 5,035 0,00051 0,8588 0,0081 4 5,055 0,00056 0,9291 0,0088 5 5,0116 0,00043 0,7393 0,0068 6 5,041 0,00055 0,9150 0,0087
Lipstik II
1 5,016 0,00072 1,1469 0,0112 2 5,036 0,00078 1,2313 0,0121 3 5,012 0,00075 1,1891 0,0116 4 5,006 0,00060 0,9783 0,0009 5 5,019 0,00074 1,1821 0,0151 6 5,040 0,00063 1,0204 0,0098
Lipstik III
1 5,074 0,00043 0,7464 0,0069 2 5,011 0,00064 1,0415 0,0100 3 5,130 0,00068 1,0907 0,0104 4 5,120 0,00051 0,8518 0,0079 5 5,034 0,00055 0,9150 0,0087 6 5,224 0,00068 1,0907 0,0102
Lampiran 7.Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Lipstik. 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal pada Lipstik I
Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,021 gram Absorbansi (Y) = 0,00079
Konsentrasi (X) = 1,2524
Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00079+4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 1,2255
(g)
2. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik II Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,016 gram Absorbansi (Y) = 0,00072
Konsentrasi (X) = 1,1469
Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00072 +4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 1,1226
Konsentrasi Timbal = 1,1226 ng/ml
(g)
3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik III Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,074 gram Absorbansi (Y) = 0,00043
Konsentrasi (X) = 0,7464
Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00043 +4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 0,6962
Konsentrasi Timbal = 0,6962 ng/ml
(g)
Lampiran8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik I
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�)2
1 0,0122 0,0033 0,00001089
2 0,0089 0,0000 0,00000000
4 0,0088 -0,0001 0,00000101
5 0,0068 -0,0021 0,00000441
6 0,0087 -0,0002 0,00000004
Σ 0,0535 0,00001599
𝑋𝑋� 0,0089 0,000002665
SD =
(
)
Diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,03214.data ditolak jika t hitung > t tabel atau t hitung < t tabel.
karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada lipstik I yaitu:
= 0,0089 ± (4,03214 x 0,00179/√6 ) = (0,0089±0,00295) ppm
2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik II
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌− 𝑋𝑋�)2
Σ 0,0607 0,000117186
𝑋𝑋� 0,01012 0,000019531
SD =
(
)
t hitung 5 =
karena t hitung > t tabel, maka data ke 4 ditolak.
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke 4.
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�)2
Σ 0,0598 0,000015249
𝑋𝑋� 0,01196 0,000003049
SD =
(
)
t hitung 5 =
karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada lipstik II yaitu:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0,01196 ± (4,60409 x 0,00195/√5 ) = (0,01196±0,00402) ppm
3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik III
No Kadar (ppm) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑌𝑌 − 𝑋𝑋�)2
Σ 0,05415 0,000009994
𝑋𝑋� 0,00903 0,000001665
SD =
(
)
t hitung 2 =
karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbale padalipstik IIIyaitu:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0,00903 ± (4,03214 x 0,0014/√6 ) = (0,00903±0,002298) ppm
Lampiran 9.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Timbal
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal Y = 0,00068 X – 4,3334x10-5
1 0,0000 0,00000 0,0000433 -0,0000433 0,000000001 2 0,5000 0,00021 0,0000432 0,0001668 0,000000027 3 1,0000 0,00069 0,0000429 0,0006471 0,000000418 4 1,5000 0,00096 0,0000427 0,0009173 0,000000841 5 2,0000 0,00132 0,0000424 0,0012776 0,000001632 6 2,5000 0,00166 0,0000422 0,0016178 0,000002617
∑ 7,5000 0,0048 0,0002567 0,0045833 0,000005536
=
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope
Lampiran 10 .Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel
1. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal Sampel No Berat
Sampel (g)
Fp Absorbansi (A)
Lampiran 11.Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel
Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam lipstik II
Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,00108
Konsentrasi (X) = 1,6519
Persamaan regresi: Y = 0,00068X – 4,3334x10-5 X =0,00108 +4,3334 𝐶𝐶 10−5
0,00068 = 1,6519
(g)
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,0165 ppm
Persamaan regresi: Y = 0,00068X – 4,3334x10-5
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0102 ppm
Kadar sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,0165 ppm
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,004 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A = mlyangditambahkan
Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA
C*A
Selanjutnya dilakukan perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dengan cara yang sama.
Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal
No % Kadar Perolehan Kembali(Xi) (Xi-X) (Xi-X )2x 10-4
1, 0,0079 -0,0002 0,0004
3, 0,0083 0,0002 0,0004
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel
Dilakukan pengujian One Way ANOVA dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi ketiga populasi sama (σ1 =σ2) atau berbeda
(σ1 ≠ σ2).
− H0: σ1 = σ2(tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata
kadar timbal pada ketiga sampel).
− H1 : σ1 ≠ σ2(terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel).
Descriptives
Kadar Timbal
6 ,294083 ,0295417,0120603 ,263081 ,325085 ,2610 ,3335 6 ,229150 ,0270892,0110591 ,200722 ,257578 ,1966 ,2649 6 ,355467 ,0163134,0066599 ,338347 ,372587 ,3380 ,3792 18 ,292900 ,0580282,0136774 ,264043 ,321757 ,1966 ,3792 Lipstik I
Lipstik IIi Lipstik IIIl Total
N
Mean Std. DeviationStd. ErrorLower BoundUpper Bound 99% Confidence Interval for
Mean
Dari hasil pengujian statistik di atas, terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara nilai rata-rata kadar timbal dari ketiga sampel (F=38,352, P:0,000). Dengan kata lain, H0 ditolak dan H1diterima.
(Lanjutan)
Dari pengujian Post-Hoc menggunakan Tukey dan LSD dapat disimpulkan bahwa:
1. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm dengan probabilitas 0,001 (Tukey) dan 0,000 (LSD).
2. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,002 (Tukey) dan 0,001 (LSD).
3. Nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,000 (Tukey dan LSD).
ANOV A
Kadar Timbal
,048 2 ,024 38,352 ,000
,009 15 ,001
,057 17
Between Groups W ithin Groups Total
Sum of
Squares df Mean S quare F Sig.
Multiple Comparisons
Dependent Variable: Kadar Timbal
,0649333* ,0144247 ,001 ,027465 ,102401
-,0613833* ,0144247 ,002 -,098851 -,023915
-,0649333* ,0144247 ,001 -,102401 -,027465
-,1263167* ,0144247 ,000 -,163785 -,088849
,0613833* ,0144247 ,002 ,023915 ,098851
,1263167* ,0144247 ,000 ,088849 ,163785
,0649333* ,0144247 ,000 ,034188 ,095679
-,0613833* ,0144247 ,001 -,092129 -,030638
-,0649333* ,0144247 ,000 -,095679 -,034188
-,1263167* ,0144247 ,000 -,157062 -,095571
,0613833* ,0144247 ,001 ,030638 ,092129
,1263167* ,0144247 ,000 ,095571 ,157062
(J) Sampel Lipstik Ii Lipstik IIIl Llipstik I Lipstik IIIl Lipstik I LipstIk ii Lipstik ii Lipstik III Lipstik I Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik IIi (I) Sampel
Lipstik IIl Tukey HSD
LSD
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound
99% Confidence Interval
Lampiran 14. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Alat Tanur, NeracaAnalitik dan Hot Plate.
Gambar 4. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 6.Neraca Analitik
Lampiran 16. Tabel distribusi F
Lampiran 17.Batas Maksimum Kadar Logam Berat dalam Kosmetik
♦ Batas maksimum kadar logam berat oleh badan pengawas Obat dan Makanan dalam Peraturan Kepada Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika
Jenis Cemaran Persyaratan
Merkuri (Hg) Tidak lebih dari 1 mg/kg atau 1 mg/L (1 ppm) Timbal (Pb) Tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 ppm) Arsen (As) Tidak lebih dari 5 mg/kg atau 5 mg/L (5 ppm)
♦ Batas maksimum kadar logam berat oleh Health Canada dalam
Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics tahun 2012 Jenis Cemaran Batas Maksimum
Timbal 10 ppm
Arsen 3 ppm
Kadmium 3 ppm
Merkuri 3 ppm
Antimon 5 ppm
Lampiran 18. Komposisi sampel
Lipstik I (Peach lipstik)
Carnauba (Copernecia Cerifera) Wax, Butyl Stearate, Caster (ricinus Communis) Oil, Ceresin, Oleyl Alcohol, Stearic Acid, Lanolin Anhydrous, Cetyl Alcohol,Parfum, BHA, Propylparaben.
Lipstik II (Pixi)
Ricinius Communis (Castor) Seed Oil, Lanolin, Diisostearyl Malate, Polyethylene, Mineral Oil, Peg-5 Trimethylolpropane Trimyristate,Fragrance,Bht,Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil, Tocopherol, Retinyl Palmitate, Zea Mays (Corn0 Oil, Arachis Hypogaea (Peanut) Oil.
Lipstik III (Just miss)
