SKRIPSI NURCITRA REHULINA BR GINTING

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn

2

O

4

) UNTUK KATODA

BATERAI LITHIUM ION

SKRIPSI

NURCITRA REHULINA BR GINTING

130801059

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2017

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA BATERAI LITHIUM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

NURCITRA REHULINA BR GINTING 130801059

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2017

LEMBAR PENGESAHAN

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA

BATERAI LITHIUM ION

OLEH:

NURCITRA REHULINA BR GINTING NIM: 130801059

Disetujui Oleh: Komisi Pembimbing

Slamet Priyono, S.Si, M.T Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc

NIP. 198610152009121004 NIP. 196505171993031009

Diketahui Oleh:

Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,

Pusat Penelitian Fisika-LIPI Kepala,

Dr. Perdinan Sinuhaji, MS Dr. Bambang Widiyatmoko M.Eng.

NIP. 195903101987031002 NIP. 196204301988031001

PERSETUJUAN

Judul : Sintesis Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4)

untuk Katoda Baterai Lithium Ion

Kategori : Skripsi

Nama : Nurcitra Rehulina Br Ginting

Nomor Induk Mahasiswa : 1308010159

Program Studi : Sarjana (S1) Fisika

Departemen : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Disetujui di Medan, Mei 2017 Komisi Pembimbing

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc Slamet Priyono S.Si, M.T NIP. 196505171993031009 NIP. 198610152009121004

Disetujui oleh Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,

Dr. Perdinan Sinuhaji, MS NIP. 195903101987031002

PERSETUJUAN

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA

BATERAI LITHIUM ION

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2017

NURCITRA REHULINA BR GINTING 130801059

PERNYATAAN

PENGHARGAAN N

Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan nikmat, rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini. Shalawat beriring salam penulis ucapkan teruntuk Nabi Muhammad SAW, sosok suri tauladan bagi umat islam, semoga senantiasa mengalir syafa’at beliau di hari akhir kelak, amiin ya rabbal’alamiin. Laporan Tugas Akhir dengan judul Sintesis Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4) untuk Katoda Baterai Lithium Ion ini diajukan

untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Fisika. Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong, Tangerang Selatan.

Penulis menyadari bahwa selama proses penulisan skripsi ini hingga terselesaikannya penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada Kedua Orang Tua Tercinta, Ayahanda Horas Ginting dan Ibunda Herningseh atas do’a, kasih sayang, serta pengorbanan yang telah diberikan. Kepada kakak Dewi Primadona A.md, Abang Hengki Arabia, S.T dan Riko Ramadhan, S.E, serta Adik Bima Trianda yang selalu senantiasa ada dalam memberikan semangat, perhatian dan dukungannya. Terimakasih kepada Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara. Terimakasih kepada Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S dan Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si selaku ketua dan sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU. Terimakasih kepada Bapak Slamet Priyono, S.Si, M.T selaku dosen pembimbing I dan Bapak Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing dan memberikan banyak ilmu pengetahuan serta arahan kepada penulis dalam meyelesaikan skripsi ini. Kepada Bapak Dr. Kurnia Sembiring, M.S dan Ibu Dra. Sudiati, M.Si selaku dosen penguji dan seluruh staf pengajajar serta pegawai Administrasi di Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara.

Terimakasih kepada Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng, selaku Kepala Laboratorium Pusat Penelitian Fisika P2F-LIPI Serpong. Terima kasih kepada Bapak Dr. Ir. Bambang Prihandoko, M.T selaku ketua Tim Baterai di LP2F

PENGHARGAAN

PENGHARGAAN N

LIPI dan dosen-dosen pembimbing di bagian baterai yang telah membantu memberikan saran dalam proses penelitian di P2F LIPI serta semua pihak yang telah membantu penulis selama penyelesaian skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan masukan yang membangun atas hasil penelitian ini. Semoga skripsi ini dapat memberi manfaat dan kontribusi dalam pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi khususnya baterai.

Medan, Juli 2017

Nurcitra Rehulina Br Ginting

SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn2O4) UNTUK KATODA

BATERAI LITHIUM ION

ABSTRAK

Telah disintesis material katoda LiMn2O4 untuk baterai Li-ion dengan

metode solid state reaction. Dalam penelitian ini, sintesis dilakukan dengan variasi sumber lithium. Bahan baku yang digunakan berupa LiOH.H2O, MnO2 dan Li2CO3

yang dicampurkan menjadi prekursor LiMn2O4. Prekursor ini di sintering pada

temperatur 8000C selama 4 jam dalam atmosfer udara menjadi serbuk. Serbuk tersebut ditumbuk dan diayak menjadi partikel yang lebih halus. Serbuk dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengidentifikasi fasa dan struktur Kristal. Serbuk tersebut juga diukur wavenumbernya dengan menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi. Lembaran LiMn2O4 dibuat dengan mencampurkan

material aktif dengan PVDF dan AB dengan perbandingan 85%: 10%: 5% dengan menggunakan pelarut N,N-Dimethylacetamide (DMAC) menjadi slurry. Kemudian slurry dilapiskan pada Al foil menjadi sebuah lembaran. Automatic battery cycler digunakan untuk mengukur performa elektrokimia dan kapasitas spesifik sel baterai. Analisa XRD menunjukkan sampel yang disintesis dengan Li2CO3 memiliki tingkat

kristalinitas dan kemurnian yang lebih tinggi daripada sampel yang disintesis dengan LiOH.H2O. Analisa FTIR menunjukkan bahwa kedua sampel memiliki gugus fungsi

yang sama tetapi sampel dengan sumber Li2CO3 cenderung untuk mengalami

degradasi. Data Cyclic Voltammetry menunjukkan sampel dengan LiOH.H2O

memiliki performa elektrokimia yang lebih baik. Hal ini ditunjukkan dengan adanya dua pasang puncak oksidasi/reduksi lebih tajam dari pada sampel dengan Li2CO3,

tetapi sampel dengan Li2CO3 memiliki kapasitas spesifik yang lebih tinggi (64,78

mAh/g) dari pada sampel dengan LiOH.H2O (51,59 mAh/g).

Kata Kunci : Material katoda, Performa elektrokimia, Baterai Li-ion, Lithium Mangan Oksida,

SYNTHESIS LITHIUM MANGANESE OXIDE (LiMn2O4) FOR LITHIUM

ION BATTERY CATHODE

ABSTRACT

LiMn2O4 as cathode material for Li ion battery has been synthesized via

solid state reaction method. In this research, the synthesis has been done by varying of lithium source. Raw materials such as LiOH.H2O, MnO2 and Li2CO3 were mixed

to become precursors of LiMn2O4. The precursors were sintered with high

temperature furnace at 8000C for 4 hours in air atmosphere become final product. The final products were grinded and sieved to become finer particle. The products were characterized by X-Ray Diffraction (XRD) to identify phases and crystal structure. Those also measured wavenumber with Fourier Transform Infra Red (FTIR) to find functional group. LiMn2O4 sheets were prepared by mixing active

material with PVDF and AB in ratio 85%: 10%: 5% wt in N,N-Dimethylacetamide (DMAC) solvents to form slurry. Then slurry was coated on Al foil to form a sheet. Automatic battery cycler was used to measure electrochemical performance and specific capacity of the cell. XRD analysis showed that sample synthesized with Li2CO3 has higher crystalinity and more pristine than sample synthesized with

LiOH.H2O. FTIR analysis revealed that both of samples have identically functional

group but sample with Li2CO3 source tend to degradable. Cyclic voltammetry data

gave information that sample with LiOH.H2O source has better electrochemical

performance. It showed double oxidation/reduction peaks more clearly than sample with Li2CO3. but, sample with Li2CO3 source has higher specific capacity (64,78

mAh/g) than sample with LiOH.H2O (51,59 mAh/g).

Keywords : Cathode material, electrochemical performance, Li-ion batteries, Lithium mangan oksida,

DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN i PERNYATAAN ii PENGHARGAAN iii ABSTRAK v ABSTRACT vi

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

DAFTAR SINGKATAN xii

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Rumusan Masalah 3 1.3. Batasan Penelitian 3 1.4. Tujuan Masalah 3 1.5. Manfaat penelitian 4 1.6. Sistematika Penulisan 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Baterai 5

2.2. Baterai Lithium Ion 5

2.3. Bagian-Bagian Baterai Lithium Ion 6

2.3.1. Elektroda Negatif (Anoda) 7

2.3.2. Elektroda Positif (Katoda) 7

2.3.3. Elektrolit 9

2.3.4. Separator 10

2.4. Material Katoda Untuk Baterai Lithium Ion 11

2.4.1. LiCoO2 12

2.4.2. LiFePO4 12

2.4.3. LiMn2O4 (LMO) 12

2.4.4. LiNiO2 14

2.5. Karakterisasi dan Pengujian 14

2.5.1. XRD 14

2.5.2. FTIR 16

2.5.3. Cyclic Voltammetry 17

2.5.4. Charge-Discharge 18

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Tempat Dan Waktu Penelitian 19

3.2. Bahan dan Peralatan Penelitian 19

3.2.1. Bahan Penelitian 19

3.2.2. Peralatan Penelitian 20

3.3. Perhitungan Massa bahan 21

3.4. Tahapan Penelitian 22

3.4.1. Proses Pembuatan serbuk LiMn2O4 22

3.4.2. Proses Pembuatan lembaran katoda LiMn2O4 23

3.5. Prosedur Penelitian 24

3.5.1. Proses Pembuatan serbuk LiMn2O4 24

3.5.2. Proses Pembuatan lembaran katoda LiMn2O4 24

BAB 4 4. HASIL DAN PEMBAHSAN 4.1. Lembaran Katoda LiMn2O4 dengan Variasi bahan baku 26

4.2. Analisa Struktur Kristal serbuk LiMn2O4 dengan XRD 26

4.3. Pengamatan Gugus Fungsi dengan FTIR 28

4.4. Karakterisasi Performa Elektrokimia 31

4.4.1. Pengujian CV (Cyclic Voltammetry) 31

4.4.2. Pengujian CD (Charge-Discharge) 33

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 35

5.2 Saran 35

DAFTAR PUSTAKA 36

DAFTAR TABEL

Nomor

Tabel

Judul Halaman

1. Sifat bahan katoda dalam baterai Li-ion 8

2. Ma Massa bahan baku pembuatan serbuk LiMn2O4 21

3. Perbandingan komposisi bahan pembuatan lembaran LiMn2O4

21

4. Akumulasi data wavenumber dari sampel A dan B menggunakan FTIR yang dicocokkan berdasarkan literature

30

5. Parameter puncak sampel A (LiOH.H2O) dan sampel B

(Li2CO3) dari LiMn2O4

32

6. Data analisa charge/discharge pada LiMn2O4 33

DAFTAR GAMBAR GAMBAR Nomor Gambar Judul Halaman

1. Proses charging dan discharging Pada Baterai Lithium ion

6

2. Fenomena konduktifitas Ionik dan elektronik pada material katoda

8

3. Ilustrasi Skematis pada Struktur Host dari (a) LiCoO2

(Struktur Layered), (b) LiMn2O4 (Struktur Spinel), dan

(c) LiFePO4 (Struktur Olivine)

11

4. 5.

Struktur Spinel Lithium Mangan Oksida (LiMn2O4)

Struktur Oksida Layered LiMO2

13 14 6. (a) Representasi geometri menurut Hukum Bragg dan

(b) Instrumentasi susunan difraktometer geometri Bragg-Brentano

15

7. (a) Siklik potensial sweep dan (b) Hasil voltamogram siklik

17

8. Kurva charge-discharge baterai lithium ion 18

9. Hasil lembaran katoda LiMn2O4 pada sampel A dan

sampel B

26

10. Grafik bidang kristal hasil XRD LiMn2O4 pada sampel

A dan sampel B

27

11. Hasil analisis spektrofotometri FTIR pada sampel A dan sampel B

29

12. Grafik Cyclic Voltammetry katoda LiMn2O4 pada

sampel A dan sampel B

31

13. Grafik Charge-Discharge pada sampel a dan b 33

Nomor Lamp

Judul Halaman

1. Perhitungan stoikiometri 39

2. Perbandingan komposisi bahan LiMn2O4 : 42

PVDF : AB

3. Perhitungan massa lembaran bahan 42

4. Jarak Bidang Kristal 43

5. Gambar Bahan 44

6. Gambar Peralatan 46

7. Peak List dan Profile XRD 49

8. PDF card LiMn2O4 55

DAFTAR LAMPIRAN

DMAC = Dimethylacetamide

PVDF = Polyvinylidene Fluoride

WBCS = WonAtech Battery Cycler System

XRD = X-Ray Diffraction

FTIR = Fourier Transform Infra Red

CV = Cyclic Voltammetri

CD = Charge-Discharge

DAFTAR SINGKATAN