i
STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA
TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON
HASIL
SUBMERGED ARC DISCHARGE
DENGAN MEDIUM
CAIR
Disusun Oleh:
ANNISA SYAM
M0314009
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA
TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON
HASIL
SUBMERGED ARC DISCHARGE
DENGAN MEDIUM
CAIR
ANNISA SYAM NIM. M0314009
Skripsi ini dibimbing oleh: Pembimbing
Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D NIP. 19790326 200501 2001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:
Hari : Kamis
Tanggal : 31 Juli 2018
Anggota Tim Penguji:
1.
Candra Purnawan, S.Si, M.Sc. 1………..NIP. 19781228 200501 1001
2.
Dr. Desi Suci Handayani, S.Si., M.Si. 2………..NIP. 19721207 199903 2001
Disahkan oleh
Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI
ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA TEREMBAN NANOPARTIKEL
BESI OKSIDA/KARBON HASIL SUBMERGED ARC DISCHARGE DENGAN
MEDIUM CAIR” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di
suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis
atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam
naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Juli 2018
iv
STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA TEREMBAN
NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON HASIL SUBMERGED ARC
DISCHARGE DENGAN MEDIUM CAIR
ANNISA SYAM
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis nanopartikel magnetik Fe3O4/C yang termodifikasi
gugus amina. Gugus amina teremban dalam nanopartikel diperoleh melalui hasil proses arc discharge dengan elektroda grafit yang termodifikasidalam campuran media cair yang terdiri dari etanol 50% dan amonia (AM). Gugus amina teremban pada permukaan nanopartikel dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui pengaruh dari penambahan konsentrasi larutan amonia pada nanopartikel hasil sintesis. Hasil analisis spektroskopi UV-Vis dilakukan dengan membandingkan dua metode yaitu metode Kaiser dan metode metil jingga. Selain itu, analisis karakter nanopartikel Fe3O4/C-AM dilakukan dengan menggunakan
beberapa instrumen seperti scanning electron microscopy (SEM), vibrating sample magnetometer (VSM), transmission electron microscope (TEM), fourier transform infrared (FTIR) dan X-ray diffraction (XRD). Hasil analisis menggunakan SEM menunjukkan nanopartikel hasil sintesis memiliki morfologi sperikal dan teratur. Hasil TEM menunjukkan bahwa besi osida terselubungi oleh karbon. Kurva histerisis dari data VSM menunjukkan bahwa nanopartikel memiliki sifat superparamagnetik. Spektra FTIR menunjukkan adanya keberhasilan modifikasi pada permukaan nanopartikel menggunakan media cair etanol dan amonia. Hal tersebut dibuktikan dari adanya serapan Fe—O, C—C, C=C, C—H bending, N—H dan vibrasi C—N. Sementara itu, spektra XRD menunjukkan adanya puncak karbon, Fe3O4 dan puncak baru dari besi karbida.
Hasil analisis spektroskopi UV-Vis menunjukkan bahwa dengan menggunakan metode Kaiser diperoleh gugus amina sebesar 0; 4,422x10-6; 1,869x10-5; 3,58x10
-5
mol/g yang teremban pada nanopartikel hasil sintesis dengan penambahan amonia dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 5, dan 10%. Hasil kuantisasi pada metode metil jingga menunjukkan gugus amina yang teremban pada nanopartikel tersebut yaitu sebesar 2,529x10-8; 4,974x10-7; 9,105x10-7; 6,795x10-6 mol/g untuk nanopartikel hasil sintesis dengan penambahan amonia dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 5, dan 10%.
Kata Kunci: arc discharge, besi oksida (Fe3O4), metode Kaiser, metode metil
v
QUANTITATIVE ANALYSIS STUDY OF MODIFIED AMINE GROUP EMBEDDED ON NANOPARTICLE IRON OXIDE/CARBON BY
SUBMERGED ARC DISCHARGE IN LIQUID MEDIUM
ANNISA SYAM
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Synthesis of nanoparticle magnetic Fe3O4/C modified with amine groups
has been done. The amine groups were functionalized on the surface of the nanoparticle after going through submerged arc discharge process using modified graphite electrodes in liquid medium consisting of 50% ethanol and ammonia (AM). The amino groups were analyzed using UV-Vis spectrophotometry to study the effect from various concentration of ammonia solution added on the arc discharge. The quantitative analysis of amino group was performed by comparing two UV-Vis spectrophotometry methods i.e. Kaiser method and methyl orange method. In addition the characterization analysis of nanoparticle Fe3O4/C was
done by scanning electron microscopy (SEM), vibrating sample magnetometer (VSM), transmission electron microscope (TEM), fourier transform infrared (FTIR) dan X-ray diffraction (XRD). Analysis result using SEM instrument shows that nanoparticle product has a spherical and regular morphology. The TEM result shows that iron oxide was covered with carbon. Hysteresis curve of VSM data showed that the nanoparticles have superparamagnetic characteristics. The spectra result from FTIR instrument indicate the successful of nanoparticle surface modification using liquid medium ethanol and ammonia proven by the absorption of Fe—O, C—C, C=C, C—H bending, N—H and C—N vibration. Meanwhile, the XRD spectra showed peak of carbon and Fe3O4, and a new peak
from iron carbide. The result of UV-Vis spectrophotometry analysis using Kaiser method estimated that amine group embedded on the nanoparticle were 0; 4.422x10-6; 1.869x10-5; 3.58x10-5 mol/g for those produced in arc discharge with ammonia addition in various concentration of 0, 1, 5, and 10%, respectively. In the other hand, methyl orange method estimated a similar increasing trend of amine groups as 2.529x10-8; 4.974x10-7; 9.105x10-7; 6.795x10-6 mol/g for those produced in arc discharge with ammonia addition in various concentration of 0, 1, 5, and 10%, respectively.
Key words: arc discharge, Fe3O4, Kaiser method, methyl orange method, amine
vi
MOTTO
“Dan apabila hamba-hambaKu bertanya padamu (Muhammad) tentang Aku, maka sesungguhnya Aku dekat.
Aku kabulkan permohonan orang yang berdoa apabila dia berdoa kepadaKu”
vii
PERSEMBAHAN
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi
Kimia FMIPA UNS.
2. Teguh Endah Saraswati, M.Sc, Ph.D selaku Dosen Pembimbing atas
ilmu, wawasan serta kesabaran dalam membimbing penulis dalam
penyusunan skripsi ini.
3. Dra. Tri Martini, M.Si. selaku Pembimbing Akademik yang telah
banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.
4. Bapak-Ibu dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS.
5. Ketua dan seluruh staf Laboratorium Kimia Dasar FMIPA,
Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat
Universitas Sebelas Maret.
6. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amiin.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk
menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini
bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Juli 2018
ix
4. Analisis terhadap Gugus Fungsi Amina ... 13
x
D. Prosedur Penelitian ... 19
E. Teknik Pengumpulan Data ... 21
F. Teknik Analisa Data dan Penyimpulan Hasil ... 22
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 24
A. Sintesis Nanopartikel Magnetik Fe3O4/C-AM ... 22
B. Karakterisasi ... 26
C. Hasil Analisis terhadap Gugus Fungsi Amina ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 32
A. Kesimpulan ... 43
B. Saran ... 43
DAFTAR PUSTAKA ... 45
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Nilai 2Ɵ standar dan intensitas relatif dari magnetit (Fe3O4)
dengan masing-masing bidang difraksinya (Yu dan Kwak,
2010)... 8
Tabel 4.1. Massa nanopartikel hasil sintesis ... 26
Tabel 4.2. Hasil persentase dari unsur pada nanopartikel Fe3O4/C-AM. . 28
Tabel 4.3. Nilai magnetisasi dan medan magnet dari material hasil
sintesis ... 35
Tabel 4.4. Hasil perhitungan estimasi kuantisasi gugus fungsi amina
pada permukaan nanopartikel... 40
Tabel 4.5. Perbandingan antara metode Kaiser dan metode metil jingga
xii
Gambar 2.7. Hasil SEM dari nanopartikel besi okasida yang (a) tidak dilapisi dan (b) dilapisi permukaannya (Silva et al., 2013). ... 11
Gambar 2.8. Hasil analisis dari nanopartikel Fe3O4/C yang dilakukan dengan menggunakan variasi konsentrasi larutan besi nitrat hidrat a) 0,025 mol/L; a) 0,050 mol/L; a) 0,075
Gambar 3.4. Grafik antara konsentrasi larutan dan absorbansinya... 23
xiii
Gambar 4.2. Analisis SEM material Fe3O4/C-AM dengan variasi
konsentrasi amonia (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d) 10%. .... 27
Gambar 4.3 Histogram ukuran nanopartikel Fe3O4/C-AM dengan
variasi konsentrasi amonia (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d)
10%. ... 27
Gambar 4.4. Elemental mapping atom nitrogen pada nanopartikel Fe3O4/C-AM dengan variasi konsentrasi amonia a) 1%,
b) 5%, dan c) 10 %. ... 29
Gambar 4.5. Hasil analisis TEM dari nanopartikel a) Fe3O4 dan b)
Fe3O4/C-AM. ... 29
Gambar 4.6. Spektra FTIR material Fe3O4/C-AM pada beberapa
variasi konsentrasi amonia 0, 1, 5 dan 10%. ... 30
Gambar 4.7. Ilustrasi karakter permukaan nanopartikel dari hasil
sintesis menggunakan etanol dan amina. ... 31
Gambar 4.8. Spektra XRD nanopartikel Fe3O4/C-AM (a) grafit, (b)
Fe3O4, dan pada beberapa variasi konsentrasi amonia (c)
0%, (d) 1%, (e) 5%, (f) 10%. ... 33
Gambar 4.9. Hasil uji dispersitas dari nanopartikel Fe3O4/C-AM
setelah sonikasi pada beberapa variasi konsentrasi
amonia (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d) 10%. ... 34
Gambar 4.10. Kurva histerisis dari nanopartikel Fe3O4 (kiri), Fe3O4/C
(kiri) dan Fe3O4/C-AM pada beberapa variasi
konsentrasi amonia (kanan): (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%,
(d) 10%. ... 35
Gambar 4.11. Warna larutan a) ninhidrin dengan penambahan etanol 70%, b) heksilamina, c) ninhidrin dengan penambahan heksilamina, d) anilin, e) ninhidrin dengan penambahan
heksilamina. ... 36
Gambar 4.12. Hasil spektra dari larutan ninhidrin dengan penambahan
anilin menggunakan metode Kaiser (λmax : 538 nm). ... 36
Gambar 4.13. Kuantisasi dari larutan standar yang diuji dengan metode Kaiser. a) Spektra absorbansi dari larutan
ninhidrin dengan penambahan heksilamina
menggunakan metode Kaiser. b) Grafik antara
konsentrasi gugus –AM dibandingkan dengan
xiv
Gambar 4.14. Spektra absorbansi dari nanopartikel Fe3O4/C-AMpada
beberapa variasi konsentrasi amonia 0, 1, 5, dan 10%
yang diuji dengan menggunakan metode Kaiser. ... . 38
Gambar 4.15. Kuantisasi dari larutan standar yang diuji dengan metode metil jingga. a) Spektra absorbansi dari larutan metil jingga. b) Grafik antara konsentrasi gugus –AM
dibandingkan dengan absorbansi pada λmax (462,5 nm). 38
Gambar 4.16. Spektra absorbansi dari Fe3O4/C-AM pada beberapa
variasi konsentrasi amonia 0, 1, 5, dan 10% dengan
metode metil jingga. ... 39
Gambar 4.17. Interaksi dan pelepasan metil jingga dengan gugus
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. ... 49
a. Perhitungan Media Cair ... 49
b. Prosedur Penelitian... 50
