KOPOLIMERISASI
GRAFTING
MONOMER ASAM
AKRILAT PADA ONGGOK SINGKONG DAN
KARAKTERISTIKNYA
TEDI KURNIADI
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2010
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat pada Onggok Singkong dan Karakteristiknya
adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, Pebruari 2010
Tedi Kurniadi
ABSTRACT
Tedi Kurniadi. Grafting Copolymerization of Acrylic Acid Monomer on Cassava
Onggok and its Characteristic. Under direction of ZAINAL ALIM MAS’UD and TUN TEDJA IRAWADI.
Indonesia is one of the biggest countries in the world in production of tapioca starch and the waste are very abundant, but have not been widely utilized to increase its adding value. Based on this fact, it is necessary to carry out the chemical modification on cassava onggok i.e. grafted-copolymerization to produce high performance material. The aims of this research were to modify the
onggok chemically by non-simultant grafted-copolymerization technique using acrylic acid as monomer and Ce4+ ion as initiator and to study its characteristics. Determination of grafted percentage was done in variation of monomer concentration, initiator concentration, and reaction time. Then, onggok-copolymer was tested its absorptivity using water. The highest grafted percentage was 14.83% at 20% (w/w) of monomer concentration and 1.70% (w/w) of initiator concentration in 2 hours. The monomer conversion was 74.15%. Quantitatively, grafted-acrylic acid in onggok were marked with the shift of ratio absorbance value of OH groups and C=O groups in FTIR spectrum. The value of ratio absorbance of onggok grafted-acrylic acid was larger than native onggok. SEM photos showed that surface morphology of onggok copolymer was more porous than native onggok. DSC analysis showed the grafting with the changes of gelatinization temperature from 45.91 oC to 46.69 oC and retrogradation temperature from 140.67 oC to 141.67 oC. The highest absorptivity was 4.2450 g/g or equal with 5.2000 g from its initial weight, i.e. the absorptvity of copolymer with 14.83% of grafted percentage. The absorptivity of native onggok was 2.2716 g/g or equal with 3,2000 g from its initial weight.
RINGKASAN
Tedi Kurniadi. Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat pada Onggok Singkong dan Karakteristiknya. Dibimbing oleh ZAINAL ALIM MAS’UD dan TUN TEDJA IRAWADI.
Indonesia merupakan salah satu negara penghasil pati tapioka terbesar di dunia dan limbah onggok singkong yang dihasilkannya sangat berlimpah. Namun onggok singkong belum bisa dimanfaatkan secara optimum untuk meningkatkan nilai ekonomis. Senyawa karbohidrat merupakan komponen utama yang terkandung di dalam onggok singkong, yaitu sebesar 65,90%. Oleh karena itu, sangat mungkin dilakukan modifikasi terhadap senyawa karbohidrat yang terdapat pada onggok singkong. Berdasarkan fakta tersebut perlu dilakukan usaha merekayasa onggok singkong secara kimia sehingga menghasilkan material kinerja tinggi, diantaranya dengan kopolimerisasi grafting.
Penelitian bertujuan untuk memodifikasi onggok singkong dengan cara kopolimerisasi grafting menggunakan monomer asam akrilat dan inisiator serium sulfat serta mendapatkan gambaran grafting asam akrilat pada polisakarida yang terkandung dalam onggok singkong melalui karakterisasi menggunakan Fourir Transformation Infra Red (FTIR), Differential Scanning Calorimetri (DSC),
Scanning Electron Microscopy (SEM), dan uji absorpsi. Sementara manfaat penelitian ini adalah untuk memperbaiki kelemahan-kelemahan sifat fisik onggok dan potensinya sebagai superabsorben yang dapat diaplikasikan untuk pembuatan popok bayi, produk higienis, dan lain-lain sehingga nilai ekonomisnya meningkat.
Metode kopolimerisasi grafting yang digunakan adalah metode tidak simultan artinya substrat onggok yang akan dimodifikasi berinteraksi terlebih dahulu dengan inisiator ion serium, selanjutnya berinteraksi dengan monomer asam akrilat. Ketika onggok berinteraksi dengan ion serium diharapkan dapat terbentuk pusat aktif radikal bebas pada rantai utama onggok/polisakarida sehingga ketika monomer asam akrilat ditambahkan, akan terbentuk kopolimerisasi grafting.
Hasil penelitian menunjukan bahwa persentase grafting tertinggi terjadi pada konsentrasi monomer 20% (b/b), konsentrasi inisiator 1,70% (b/b) dengan persentase grafting 14,83%, dan konversi monomer 74,15%, waktu reaksi 2 jam pada suhu 53 oC. Secara kuantitatif, adanya grafting asam akrilat pada onggok ditandai dengan perubahan rasio serapan gugus -OH dan gugus C=O pada spektrum FTIR. Grafting asam akrilat pada onggok memiliki rasio serapan gugus fungsi OH dan C=O yang lebih besar dibandingkan onggok baku, berturut-turut adalah 0,5198 dan 0,4868 . Hal tersebut membuktikan bahwa adanya grafting asam akrilat dapat meningkatkan konsentrasi gugus fungsi –OH dan gugus fungsi C=O yang terdapat pada monomer asam akrilat. Hasil foto SEM memperlihatkan adanya perbedaan bentuk morfologi tekstur permukaan. Onggok baku memiliki tekstur permukaan berbentuk butiran-butiran, sedangkan adanya grafting asam akrilat pada onggok bentuknya granul dan berpori. Hasil analisis DSC memperlihatkan adanya grafting terjadi perubahan suhu gelatinisasi dari 45,91 oC menjadi 46,69 oC dan suhu retrogradasi dari 140,67 oC menjadi 141,67 oC. Artinya adanya asam akrilat yang membentuk grafting pada onggok dapat
meningkatkan berat molekul dan derajat kristalinitas sehingga respon terhadap pemanasan suhu gelatinisasi bergeser ke suhu yang lebih tinggi. Uji absorbsi tertinggi pada persentase grafting 14,83% adalah 4,2450 (g/g) atau setara dengan 5,2000 gram dari berat awalnya dan onggok murni sebesar 2,2716 (g/g) atau setara dengan 3,2000 gram dari berat awalnya.
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2010 Hak Cipta dilindungi undang-undang
Dilarang mengutip sebagaian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernyaa. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh Karya tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB
KOPOLIMERISASI
GRAFTING
MONOMER ASAM
AKRILAT PADA ONGGOK SINGKONG DAN
KARAKTERISTIKNYA
TEDI KURNIADI
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Program Studi Kimia
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2010
Penguji Luar Komisi pada Ujian Tesis:
Prof (Emeritus) Dr. Ir. M. Anwar Nur, M.Sc Dr. Eti Rohaeti,M.S
Judul Tesis : Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat Pada Onggok Singkong dan Karakteristiknya
Nama : Tedi Kurniadi NIM : G452050071
Disetujui
Komisi Pembimbing
Dr. Zainal Alim Mas’ud, DEA Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS Ketua Anggota
Diketahui
Ketua Program Studi Kimia Dekan Sekolah Pascasarjana
Prof. Dr. Ir. Latifah K. Darusman, M.S Prof. Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, M.S
PRAKATA
Puji dan Syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala Rahmat dan Karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Penelitian dengan judul Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat Pada Onggok Singkong dan Karakteristiknya dapat diselesaikan selama 12 bulan mulai dari Januari 2009 sampai dengan Januari 2010 bertempat di Laboratorium Kimia organik, Laboratorium Terpadu IPB, Laboratorium Bioteknologi UIN Jakarta, Laboratorium Teknologi Polimer BPPT, Puspiptek Serpong, Laboratorim geologi kuarter, PPGL Bandung , dan PT. Coats Indonesia.
Terima kasih penulis ucapkan kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penyelesaian karya ilmiah ini, antara lain Dr. Zainal Alim Mas’ud, DEA dan Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS selaku komisi pembimbing, juga kepada Prof. Dr. Ir. Latifah Kosim Darisman, MS selaku Ketua Program Studi Kimia Sekolah Pascasarjana IPB. Terima kasih kepada PT. Coats Indonesia yang telah memberikan dukungan dan waktunya untuk melanjutkan studi di Pascasarjana Kimia IPB.
Terima kasih juga diungkapkan khusus kepada istri tercinta Trivadila, S.Si dan ananda Nayra Husna Jannati, keluarga besar H. Muhammad Ishak Mukandar Bayah, dan keluarga besar Drs. H. Selamet Soetanto, M.Si Pondok Melati Bekasi yang selalu memberikan semangat dan dukungan dalam penyelesaian karya ilmiah ini. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada Pak Sabur, Ibu Yeni, Ibu Aah Laboran kimia organik, Muhammad Khotib dan seluruh Laboran Lab. Terpadu, semua teman-teman Pascasarjana Kimia 2005 atas dukungannya dan selalu menjaga kebersamaan. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat, Amin.
Bogor, Pebruari 2010
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Lebak pada tanggal 10 November 1975 sebagai anak ke delapan dari sembilan bersaudara, anak pasangan H. M. Ishak Mukandar dan H. Kosi’ah. Pendidikan sarjana (S1) ditempuh di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Diponegoro, Semarang dan lulus pada tahun 2000 sebagai Sarjana Sains. Penulis bekerja di PT. Coats Indonesia, Bogor pada tahun 2003-sekarang dan freelance di PT. Geoservices Ltd, Jakarta (Chemical Division). Tahun 2005 penulis melanjutkan studi pada Program Pascasarjana Kimia di Institut Pertanian Bogor.
Judul Tesis : Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat Pada Onggok Singkong dan Karakteristiknya
Nama : Tedi Kurniadi NIM : G452050071
Disetujui
Komisi Pembimbing
Dr. Zaenal Alim Mas’ud, DEA Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS
Anggota Anggota
Diketahui
Ketua Program Studi Kimia Dekan Sekolah Pascasarjana
Prof. Dr. Ir. Latifah K. Darusman, MS P rof. Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, MS
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL... xii
DAFTAR GAMBAR... xiii
DAFTAR LAMPIRAN... xiv
PENDAHULUAN Latar Belakang... 1 Tujuan Penelitian ... 3 Manfaat Penelitian... 3 TINJAUAN PUSTAKA Onggok Singkong... 4 Sifat-Sifat Pati... 4
Asam Akrilat (AA)... 7
Kopolimerisasi Grafting... 7
Kopolimerisasi Grafting pada Onggok... 10
Mekanisme Kopolimerisasi Grafting Onggok-Asam akrilat……. 11
Karakterisasi Kopolimer Grafting………... 14
Aplikasi Kopolimer Grafting sebagai Superabsorben…….……... 15
BAHAN DAN METODE Waktu dan Tempat Penelitian... 17
Bahan dan Alat ... 17
Pemisahan Lemak dari Onggok Singkong ... 17
Proses Grafting ……….………... 18
Parameter Grafting……….. 18
Pemisahan Homopolimer dari Kopolimer Grafting Onggok ... 19
Karakterisasi Kopolimer ... 19
HASIL DAN PEMBAHASAN Grafting pada Onggok Secara Kimiawi Menggunakan Inisiator Serium Sulfat (Ce(SO4)2.4H2O)... 22
Pemisahan Homopolimer dari Kopolimer Grafting Onggok... 27
Identifikasi Kopolimer Grafting Onggok-Asam akrilat………….. 29
Uji Absorpsi Onggok Baku dan Grafting Onggok-Asam akrilat.. 35
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan... 39
Saran………... 39
DAFTAR PUSTAKA ... 40
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Pengaruh konsentrasi inisiator terhadap persentase grafting
dan konversi monomer pada suhu 53 oC, waktu 1 jam………... 24 2 Pengaruh konsentrasi monomer terhadap persentase grafting
dan konversi monomer pada suhu 53 oC, waktu 1 jam………... 25 3 Pengaruh waktu reaksi terhadap persentase grafting dan konversi
monomer pada suhu 53 oC ……….…..……. 27 4 Pengaruh konsentrasi inisiator terhadap pembentukan homopolimer…. 28 5 Pengaruh konsentrasi monomer terhadap pembentukan homopolimer... 28 6 Pengaruh waktu reaksi terhadap pembentukan homopolimer…………. 29 7 Perbandingan rasio serapan gugus fungsi –OH dan C=O spektrum
FTIR onggok baku dan Onggok-g- asam akrilat……… 31 8 Pengaruh konsentrasi inisiator terhadap absorpsi air……….… 37 9 Pengaruh konsentrasi monomer terhadap absorpsi air………….
.
……. 38 10 Pengaruh waktu reaksi terhadap absorpsi air……….. 38DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kimia amilosa... 5
2 Struktur kimia amilopektin ... 5
3 Inisiasi kopolimerisasi dengan ion serium ... 12
4 Pembentukan radikal monomer asam akrilat ... 12
5 Kopolimerisasi Grafting onggok dengan monomer asam akrilat ... 13
6 Reaksi ikat silang (cross-linking ) antara onggok radikal………... 13
7 Reaksi pemadaman onggok radikal oleh ion Ce4+... 14
8 Reaksi pembentukan homopolimer dari asam akrilat ………. 14
9 Spektrum FTIR ( ─ ) onggok baku, ( ─ ) onggok-g-Asam akrilat..…… 30
10 Spektrum FTIR rasio serapan gugus –OH dan C=O (a) onggok baku, (b) onggok -g-asam akrilat………. 32
11 Foto SEM morfologi (a) onggok baku, (b) Foto SEM morfologi kopolimer onggok-asam akrilat, (c) Foto SEM morfologi kopolimer ongok-asam akrilat pada pembesaran 2000x... 33
12 Hasil Pengukuran DSC (a) Onggok baku (b) Onggok-g-Asam akrilat……… 35
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Komposisi kimia onggok singkong... 44
2 Sifat fisika dan kimia asam akrilat... 44
3 Diagram alir penelitian ………. 45
4 Contoh perhitungan konsentrasi inisiator Ce4+ ... 46
5 Data grafting dan konversi monomer ………... 46
6 Data pembentukkan homopolimer …………... 48
