LAPORAN HASIL PENELITIANN DOSEN MUDA. SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERKONDUKTOR Bi-2223 UNTUK BAHAN KABEL TRANSMISI DAYA OLEH

(1)

OLEH

Dibiayai oleh Universitas Syiah Kuala, Kementerian Pendidikan dan

Kebudayaan, sesuai dengan Surat Perjanjian Penugasan Dalam

Rangka Pelaksanaan Penelitian Dosen Muda Tahun Anggaran 2013

Nomor : 187/UN11/S/LK-PNBP/2013 Tanggal 13 Mei 2013

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS SYIAH KUALA

DESEMBER, 2013

LAPORAN HASIL PENELITIAN

DOSEN MUDA

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

SUPERKONDUKTOR Bi-2223

UNTUK BAHAN KABEL TRANSMISI DAYA

NURMALITA, M.Si

EVI YUFITA, M.Si

OLEH

Dibiayai oleh Universitas Syiah Kuala, Kementerian Pendidikan dan

Kebudayaan, sesuai dengan Surat Perjanjian Penugasan Dalam

Rangka Pelaksanaan Penelitian Dosen Muda Tahun Anggaran 2013

Nomor : 187/UN11/S/LK-PNBP/2013 Tanggal 13 Mei 2013

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS SYIAH KUALA

DESEMBER, 2013

LAPORAN HASIL PENELITIAN

DOSEN MUDA

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

SUPERKONDUKTOR Bi-2223

UNTUK BAHAN KABEL TRANSMISI DAYA

NURMALITA, M.Si

EVI YUFITA, M.Si

OLEH

Dibiayai oleh Universitas Syiah Kuala, Kementerian Pendidikan dan

Kebudayaan, sesuai dengan Surat Perjanjian Penugasan Dalam

Rangka Pelaksanaan Penelitian Dosen Muda Tahun Anggaran 2013

Nomor : 187/UN11/S/LK-PNBP/2013 Tanggal 13 Mei 2013

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS SYIAH KUALA

DESEMBER, 2013

LAPORAN HASIL PENELITIAN

DOSEN MUDA

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

SUPERKONDUKTOR Bi-2223

UNTUK BAHAN KABEL TRANSMISI DAYA

NURMALITA, M.Si

EVI YUFITA, M.Si

(2)

HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR

1. Judul Penelitian : Sintesis Superkonduktor Bi-2223 Untuk Bahan Kabel Transmisi Daya

2. Bidang Ilmu Penelitian : Fisika Material 3. Ketua Peneliti :

a.Nama Lengkap : Nurmalita, M.Si

b. Jenis Kelamin : Perempuan

c. NIP : 197010161997032001 d. Pangkat/Golongan : Penata Muda/ IIIa e. Jabatan Fungsional : Lektor

f. Jurusan/Fakultas : Fisika/MIPA 4. Jumlah Tim Peneliti : 2 orang

5. Lokasi Penelitian : Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Syiah Kuala 6. Waktu penelitian : 1 Tahun

7. Biaya : Rp.

15.000.000,-Banda Aceh, 29-11-2013

Mengetahui

Dekan Fakultas MIPA , Ketua Peneliti,

(DR. Hizir) (Nurmalita, M.Si)

NIP. 196605101993031002 NIP. 197010161997032001

Menyetujui, Ketua lembaga penelitian

(Prof. DR. H. Hasanuddin, M.S) NIP. 196011141986031001

(3)

RINGKASAN

Pada penelitian ini dilakukan sintesis superkonduktor Bi-2223 serta dikaji karakteristik dari superkonduktor tersebut. Material Bi-2223 ialah superkonduktor yang tidak mengandung elemen beracun dan memiliki keunggulan dalam hal suhu transisi dan rapat arus kritis yang cukup tinggi sehingga berpotensi besar untuk aplikasi divais superkonduktor yang berkerja pada suhu nitrogen cair, khususnya sebagai kabel penyalur daya (superconducting wire). Namun karakteristik Bi-2223 ini belum sepenuhnya diketahui dan banyak hal dalam teori superkonduktifnya yang masih menjadi misteri. Untuk kajian secara teoritis guna mengungkap sifat transport arus dan sifat magnetic superkonduktor Bi-2223 tentulah sangat dibutuhkan sampel bahan yang berfasa murni, bebas impuritas dan memiliki derajat kristalinitas yang tinggi. Tantangan utama saat ini adalah sulitnya memperoleh senyawa Bi-2223 dalam fasa murni dan berkualitas tinggi, sehingga berbagai metode sintesis terus dilakukan secara intensif sejak tahun 1987 diberbagai laboratorium negara maju. Para peneliti sebelumnya mendapatkan hasil yang berbeda dan bervariasi tentang karakteristik material Bi-2223, yang mungkin disebabkan oleh perbedaan proses sintesis yang dilakukan. Sintesis material Bi-2223 dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain metode solid state reaction, metode melt textured growth, metode flux, metode self-flux, dan metode yang menggunakan dopan (doping). Berdasarkan hasil para peneliti sebelumnya dapat disimpulkan bahwa metode dan parameter sintesis sangat mempengaruhi karakteristik serta struktur kristal senyawa Bi-2223 yang dihasilkan. Pada penelitian ini, superkonduktor Bi-2223 disintesis dengan metode solid state reaction yang sederhana dan murah namun berpeluang besar untuk mendapatkan hasil yang berkualitas melalui pemberian dopan Pb sebagai subtitusi parsial Bi dan optimasi parameter sintesis (suhu sintering dan waktu sintering) . Proses sintesis dimulai dengan mencampur menjadi satu semua bahan awal berupa serbuk yaitu Bi2O3, PbO, SrCO3,

CaCO3, dan CuO dengan kadar berat sesuai rumus kimia Bi1.4Pb0.6Sr2Ca2Cu3Oy. Selanjutnya

bahan dikalsinasi pada suhu 8100C selama 20 jam, dan kemudian dicetak menjadi pelet. Pelet disintering dan selanjutnya mengalami furnace cooling ke suhu ruang. Untuk mendapatkan hasil optimum dilakukan optimasi parameter sintering yaitu variasi suhu (8400C, 8430C, dan 8460C) dan waktu (30 jam, 32 jam dan 34 jam). Akhirnya sampel yang diperoleh dikarakterisasi dengan uji pola XRD ( kualitas kristal), uji efek Meissner (magnetic), dan uji struktur/morfologi permukaan menggunakan SEM/EDAX. Dari data dan hasil analisis yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa peningkatan waktu sinter menurunkan Fraksi

(4)

jam pada suhu sinter 8400C. Nilai Fv terendah 54.85% dimiliki oleh sample dengan waktu sinter 34 jam. Peningkatan suhu sinter ternyata menurunkan fraksi volume fasa 2223 yang terbentuk. Fraksi volume tertinggi yaitu 75.67% terdapat pada sample dengan suhu sinter 8430C, sedangkan fraksi volume terendah 54.85% dimiliki sample dengan suhu sinter 8460C dan waktu sinter 34 jam. Selain itu peningkatan suhu sinter menurunkan orientasi fasa 2223 yang terbentuk. Orientasi fasa tertinggi yaitu 39.19% terdapat pada sample dengan suhu sinter 8430C, sedangkan fraksi volume terendah 24.54% dimiliki sample dengan suhu sinter 8460C. Peningkatan waktu sinter juga telah mengurangi porisitas bahan dan mampu meningkatkan konektivitas antar grain.. Demikian juga halnya kristal yang terbentuk semakin lebih terorientasi sumbu c yang memberikan peluang meningkatnya nilai rapat arus. Disisi lain, ukuran diameter grain terbesar yaitu 0.84 nm justru diperoleh pada sampel yang memiliki fraksi volume terendah. Hal ini disebabkan oleh sifat multifase dari pembentukan bahan. Dari hasil analisis data secara menyeluruh diperoleh kesimpulan bahwa sampel yang diperoleh memiliki peluang yang cukup baik sebagai untuk aplikasi bahan superkonduktor dengan meningkatkan sifat-sifat bahan melalui optimasi parameter sintesis lebih lanjut meliputi kemurnian bahan-bahan awal, variasi metode sintesis, dan pemilihan suhu pemanasan. Informasi lebih dalam tentang sampel hasil eksperimen ini dapat ditingkatkan lagi dengan kaji lanjut mengenai sifat magnetic dan sifat transport bahan, melalui pengukuran kurva resistivitas, pengukuran nilai rapat arus, dan permagraph.

Kata kunci : Superkonduktor Bi-2223, metode solid state reaction, dopan Pb, XRD, SEM/EDAX,sintering

(5)

SUMMARY

In this research, the synthesis of superconducting Bi-2223 and studied the characteristics of the superconductor. The material is superconducting Bi-2223 that do not contain toxic elements and has an advantage in terms of the transition temperature and critical current density is high enough so that the great potential for application of superconducting devices that work at liquid nitrogen temperatures, especially as power transmission cables (superconducting wire). However, the characteristics of Bi-2223 is not yet fully known and many things in superkonduktifnya theory that remains a mystery. For theoretical studies in order to reveal the nature of current transport and magnetic properties of superconducting Bi-2223 sample would have been very necessary ingredient pure phase, free of impurities and has a high degree of crystallinity. The main challenge today is the difficulty of obtaining compounds in the Bi-2223 phase pure and high quality, so that the various methods of synthesis continued intensively since 1987 in various laboratories developed countries. Previous researchers get different results and varies on material characteristics Bi-2223, which may be caused by differences in the synthesis process is carried out. Synthesis of Bi-2223 material can be done by several methods, such as solid state reaction method, melt textured growth method, flux method, the self-flux method, and a method of using dopants . Based on the results of previous researchers concluded that the method and parameters greatly affects the characteristics of the synthesis and crystal structure of Bi-2223 compounds are produced. In this study, superconducting Bi-2223 were synthesized by solid state reaction method is simple and inexpensive but has a great opportunity to get quality results through the provision of dopant partial substitution of Pb as Bi and optimization of the synthesis parameters (sintering temperature and sintering time). Synthesis process begins by mixing all the ingredients into a powder form that is the beginning of Bi2O3, PbO, SrCO3, CaCO3, and CuO with appropriate levels of heavy chemical formula Bi1.4Pb0.6Sr2Ca2Cu3Oy. Furthermore, the material was calcined at a temperature of 8100C for 20 hours, and then molded into pellets. Disintering pellets and subsequently undergo furnace cooling to room temperature. To obtain optimum results to be optimized sintering parameters are temperature variations (8400C, 8430C, and 8460C) and time (30h, 32h and 34h). Finally, the samples obtained were characterized by XRD pattern test (crystal quality), test the Meissner effect (magnetic), and a test structure / surface morphology using SEM / EDAX. From the data and the results of the analysis conducted it is concluded that the increase in sintering time

(6)

sample sintered sintered 32 hours at a temperature of 8400C. Lowest Fv value 54.85% owned by the sample with sinter time 34 hours. Increasing the sintering temperature turns down the volume fraction of the 2223 phase is formed. Highest volume fraction contained 75.67% of the sample with the sintering temperature of 8430C, while the lowest volume fraction of the sample with 54.85% owned 8460C sintering temperature and sintering time of 34 hours. Besides lowering the sintering temperature increases the orientation of the 2223 phase is formed. Orientation highest phase contained 39.19% of the sample with the sintering temperature of 8430C, while the lowest volume fraction of the sample with 24.54% owned sinter temperature 8460C. Increasing the sintering time has also been able to reduce the porosity of materials and improve connectivity between grains . Similarly, the crystal c-axis oriented more and more that provide opportunities in the value of current density. On the other hand, the size of the largest grain diameter is 0.84 nm it was obtained on a sample that has the lowest volume fraction. This is due to the nature of the formation of multiphase materials. From the results of a thorough analysis of the data it is concluded that the samples obtained have a pretty good chance as to the application of superconducting materials to enhance the properties of the material through further optimization of the synthesis parameters include the purity of the starting materials, synthesis method variation, and selection of heating temperature. More information about the sample in the experimental results can be enhanced by further examine the nature of the magnetic and transport properties of the material, through the measurement of the resistivity curve, measuring the value of current density, and permagraph.

Keywords: Superconducting Bi-2223, solid state reaction method, dopant Pb, XRD, SEM / EDAX, sintering

(7)

PRAKATA

Segala puji syukur ke hadirat Allah SWT peneliti panjatkan karena berkat rahmat dan karuniaNya, sehingga laporan akhir penelitian dosen pemula ini bisa selesai tepat pada waktunya.

Penelitian dosen pemula ini berjudul “Sintesis Superkonduktor Bi-2223 Untuk Bahan Kabel Transmisi Daya.

Penulis menyadari bahwa laporan akhir penelitian ini masih memiliki kekurangan-kekurangan, sehingga saran dan kritik yang membangun sangat diperlukan untuk menyempurnakan laporan ini.

Banda Aceh , 29 November 2013

(8)

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN ………i

RINGKASAN ………...ii

SUMMARY ………..iv

PRAKATA ………..vi

DAFTAR ISI ……….vii

DAFTAR TABEL ………viii

DAFTARGAMBAR ………...ix

DAFTAR LAMPIRAN ………xi

BAB 1. PENDAHULUAN ……….1

BAB 2.PERUMUSAN MASALAH ……… 3

BAB 3. TINJAUAN PUSTAKA ……… … 4

BAB 4. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN ………..11

BAB 5. METODE PENELITIAN ……….12

BAB 6. HASIL DAN PEMBAHASAN………18

BAB 7. SIMPULAN DAN SARAN ………......35

(9)

DAFTAR TABEL

Halaman

(10)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 3.1 Grafik Resistivitas vs Temperatur………..5

Gambar 3.2 Sifat Diamagnetik material superkonduktor tipe I dan II pada keadaan suhu dibawah Tc………6

Gambar 3.3. Sifat Diamagnetik (efek Meissner) superkonduktor. Magnet permanen melayang diatas superkonduktor yang terdapat di dalam termos pendingin………6

Gambar 3.4. Hamburan sinar-X oleh atom ………7

Gambar 3.5. Difraksi sinar-X olehKristal ………..8

Gambar 3.6 Pola XRD superkonduktor Bi-2223………9

Gambar 3.7 Struktur berlapis dari kristal Bi-2223 ……….9

Gambar 5.1. Skema rancangan penelitian...14

Gambar 5.2. Diagram kalsinasi……….16

Gambar 5.3. Diagram Sintering………..16

Gambar 6.1 Pola XRD sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8400C ……….20

Gambar 6.2Pola XRD sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8430C ………..21

Gambar 6.3 Pola XRD sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8460C ………22

Gambar 6.4 Foto SEM sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8400C ……….23

Gambar 6.5 Rekaman EDAX sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8400C ………..24

Gambar 6.5 Foto SEM sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8430C ………...25

Gambar 6.7 Rekaman EDAX sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8430C ………26

Gambar 6.8 Foto SEM sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8460C ……….27

Gambar 6.9 Rekaman EDAX sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8460C……….28

(11)

Gambar 6.12 Hubungan antara Impuritas (I) terhadap waktu sinter

pada suhu sinter 8400C, 8430C, dan 8460C………..30

Gambar 6.13 Hubungan antara Prosentase fasa terorientasi (P) terhadap waktu sinter

pada suhu sinter 8400C, 8430C, dan 8460C ………31

Gambar 6.14 Hubungan antara Diameter grain (D) terhadap waktu sinter

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN A INSTRUMEN PENELITIAN ……….40

LAMPIRAN B PERSONALIA TENAGA PENELITI……….42

LAMPIRAN CBCHP ………..46

LAMPIRAN D PROSIDING SEMINAR………...52

LAMPIRAN ERINCIAN DANA PENELITIAN ………53 DRAFT Artikel Jurnal

(13)

(14)

BAB 1. PENDAHULUAN

Pertumbuhan penduduk dunia yang sangat pesat telah membawa konsekuensi pada meningkatnya kebutuhan energi, khususnya energi listrik. Kabel daya listrik yang menghubungkan stasiun penggerak daya listrik ke tempat pengguna selalu terbuat dari material dengan resistansi listrik (ρ) yang rendah untuk memperoleh efisiensi penghantaran yang tinggi. Resistansi listrik terjadi apabila arus yang terdiri daripada muatan listrik (seperti elektron) mengalami tumbukan atau penyerakan dan menyebabkan kehilangan energi. Resistansi listrik di dalam bahan menyebabkan tidak semua energi listrik yang masuk dapat digunakan sepenuhnya.

Kabel transmisi daya yang umum digunakan berasal dari material-material konduktor (ρ=10-8 Ω.m) maupun semikonduktor (ρ= 10-3-106 Ω.m) yang secara alamiah memiliki

keterbatasan efesiensi disebabkan resistansi bahan selama proses penghantaran daya sehingga sebagian energy listrik terbuang sia-sia dalam bentuk panas. Selain itu untuk mengantisipasi kemungkinan terbakarnya bahan karena panas yang timbul, maka kabel penyalur daya umumnya dibuat dalam ukuran besar sehingga menjadi kurang praktis. Hal ini telah mendorong usaha untuk mencari sumber material terbarukan, sebagai pengganti material konvensional tersebut. Salah satu sumber material alternatif yang aman, dan memiliki sifat hantaran listrik yang nilainya tak berhingga karena resistansinya nol (ρ= 0) adalah superkonduktor.

Melihat aktivitas kehidupan sehari-hari semakin meningkat, maka penciptaan peralatan elektrik dengan menggunakan bahan superkonduktor semakin diperlukan untuk menghemat energi dan memberikan berbagai kemudahan yang lebih baik dan menguntungkan manusia. Disebabkan bahan superkonduktor dapat mengalirkan arus tanpa resistansi elektrik maka hal ini membuat revolusi dalam bidang teknik elektro dengan menggantikan tembaga(Cu) dan rangkaian fluks besi(Fe) di dalam rotor generator, juga di dalam mesin-mesin superkonduktor satu-kutub, dan generator magneto. Penggunaan bahan superkonduktor ini menyebabkan penghematan energi karena bahan mempunyai resistansi sama dengan nol maka masalah panas yang terjadi pada peralatan elektronik seperti pada cip-cip elektronik dan mikrokomputer dapat diatasi. Penciptaan sistem pengangkutan terapung seperti kereta api terapung dan kereta api elektrik juga dapat dilaksanakan. Penciptaan ini berdasarkan sifat diamagnetik bahan superkonduktor pada suhu titik lebur nitrogen cair. Di dalam bidang

(15)

(Magnetic Resonance Imager) untuk mendeteksi lebih baik sistem tubuh manusia. Penggunaan bahan superkonduktor dapat menyebabkan ukuran peralatan semakin kecil, seperti penggunaan komputer dimana kerangka utama dapat dikecilkan keukuran tas tangan. Pemakaian dan penggunaan bahan-bahan superkonduktor yang mempunyai resistan elektrik sama dengan nol, kemungkinan akan menggantikan pemakaian dan penggunaan bahan-bahan konduktor elektrik biasa dan ia akan menjadi bahan yang paling penting di masa depan. Walaupun terdapat beberapa masalah tentang bahan superkonduktor, tetapi pasaran dunia untuk memproduksi bahan superkonduktor mendekati US$ 5,0 juta pada tahun 2010 dan diramalkan akan meningkat menjadi US$ 38,0 juta pada tahun 2020 (Eddy Marlianto, 2008). Dari ramalan ini jelas bahwa superkonduktor akan menjadi bahan industri terpenting di dunia pada abad yang akan datang. Bahkan kemungkinan kegunaan bahan superkonduktor dapat meliputi peralatan yang belum dipikirkan saat ini.

Transmisi daya oleh material superkonduktor bisa memiliki efesiensi hingga mencapai 100 %, dimana tingginya efesiensi ini disebabkan kelakuan spesifik dari muatan pembawa (carrier) dalam bahan superkonduktor sehingga tidak mengalami resistensi selama proses penghantaran daya dan dengan demikian maka tak ada energy listrik yang terbuang menjadi panas. Salah satu jenis material superkonduktor yang dapat digunakan sebagai kabel transmisi daya (superconducting wire) adalah superkonduktor Bi-2223. Kabel penyalur daya yang difabrikasi dari bahan superkonduktor Bi-2223 ini dapat menghantarkan arus 200.000 Ampere per cm2 pada suhu 4,2 K (sekitar 200 kali kemampuan kabel tembaga biasa) dan 35.000 Ampere pada 77 K. Superkonduktor Bi-2223 merupakan salah satu material superkonduktor yang sangat menarik untuk diteliti. Hal ini dikarenakan superkonduktor Bi-2223 memungkinkan untuk didoping dengan unsur lain, sehingga akan didapatkan material baru yang memiliki sifat-sifat yang unik.

Berdasarkan uraian di atas, maka material superkonduktor Bi-2223 dapat menjadi salah satu kandidat bahan superkonduktor yang sangat menjanjikan dimasa yang akan datang untuk diaplikasikan pada berbagai jenis komponen elektronika, terutama untuk superconducting wire. Akan tetapi, karakteristik superkonduktor Bi-2223 belum banyak diketahui, bahkan beberapa peneliti sebelumnya mendapatkan hasil yang berbeda, sehingga perlu diteliti lebih lanjut.

(16)

menggunakan dopan (doping). Diantara beberapa teknik tersebut, metoda solid state reaction merupakan teknik sintesis yang paling murah dan sederhana. Namun demikian, peluang untuk mendapatkan hasil sampel bahan yang berkualitas masih terbuka lebar melalui optimasi parameter sintesis dan pemberian dopan.

Metoda solid state reaction telah digunakan dalam beberapa dekade untuk menumbuhkan superkonduktor. Dalam proses sintesis, bahan awal berupa serbuk yaitu Bi2O3, PbO, SrCO3,

CaCO3, dan CuO dengan kadar berat sesuai rumus kimia yang diinginkan dari

superkonduktor Bi-2223 dicampur menjadi satu dalam mortar keramik dan digerus. Selanjutnya bahan dicetak menjadi pelet dan dikalsinasi. Pelet akhirnya disintering dalam tungku (furnace). Karakteristik sampel yang dihasilkan berupa kualitas kristal, struktur, temperatur transisi, rapat arus kritis, sifat magnetik dan morfologi permukaan sangat dipengaruhi oleh komposisi bahan awal, pemberian dopan, proses percampuran dalam mortar dan parameter sintering berupa pemilihan suhu dan jangka waktu sintering.

BAB 2. RUMUSAN PERMASALAHAN

Berdasarkan penelitian terdahulu yang telah dilakukan oleh para peneliti didunia diperoleh kesimpulan bahwa metode sintesis sangat berpengaruh pada karakteristik superkonduktor Bi-2223. Berbagai metode sintesis terus dikembangkan untuk mendapat material superkonduktor yang berkualitas baik. Penelitian ini adalah sintesis superkonduktor Bi-2223 yang memiliki rumus kimia lengkap Bi1.4Pb0.6Sr2Ca2Cu3Oy , yang dilakukan dengan metode solid state

reaction. Dari penelitian ini diharapkan akan diperoleh informasi tentang :

1. Karakteristik superkonduktor Bi-2223 yang ditumbuhkan dengan metoda solid state reaction, yang meliputi kualitas kristal (persentase fraksi volume, persentase fasa terorientasi sumbu c kristal), sifat magnetik (efek Meissner), morfologi grain permukaan dan persentase atomik unsur-unsur yang terkandung dalam sampel.

2. Pengaruh parameter-parameter sintesis (suhu sintering, waktu sintering) terhadap karakteristik kualitas kristal, sifat magnetic, dan morfologi permukaan .

3. Peluang pemanfaatan (aplikasi) superkonduktor Bi-2223 sebagai kabel transmisi daya (superconducting wire).

(17)

BAB 3. TINJAUAN PUSTAKA 3.1. Superkonduktor Bi-2223

Salah satu bahan superkonduktor yang banyak dikaji adalah system Bi-Sr-Ca-Cu-O atau BSCCO yang dikenal juga sebagai bahan superkonduktor berbasis Bi, yang ditemukan pertama kali pada tahun 1987. Minat tersebut berkaitan dengan suhu kritis (Tc) yang lebih tinggi dari system tersebut sehingga bisa beroperasi pada suhu nitrogen cair (77K) dan tidak mengandung elemen tanah jarang yang mahal. Walaupun memiliki Tc yang lebih rendah dari system berbasis Tl dan Hg, system ini tidak mengandung elemen beracun (Nurmalita, 2011). Dalam system Bi dikenal 3 fasa superkonduktif yang berbeda yaitu fasa Bi-2201 (Akimitsu dkk, 1987), fasa Bi-2212 (Maeda dkk,1988), dan fasa Bi-2223 (Maeda dkk, 1988). Tatanama untuk ketiga fasa tersebut berdasarkan rumus kimia Bi2Sr2Can-1CunOy (n=1, 2, dan 3)

dengan masing-masing fasa memiliki Tc~10K, Tc~80K, dan Tc~110K berturut-turut.

Superkonduktor Bi-2223 berperan penting dalam aplikasi divais elektronik yang lebih bervariasi disebabkan memiliki Tc paling tinggi diantara anggota dari system Bi dan mempunyai rapat arus yang tinggi sehingga dapat digunakan sebagai material kabel transmisi daya listrik (superconducting wire) yang dapat menghantarkan arus 200.000 ampere per cm2 pada suhu 4,2 K (sekitar 200 kali kemampuan kabel tembaga biasa) dan 35.000 ampere pada suhu 77 K (suhu nitrogen cair, yang biasanya dipakai sebagai pendingin dalam teknologi aplikasi superkonduktor). Namun kendala yang masih menjadi tantangan besar sampai saat ini adalah kesulitan memperoleh bahan superkonduktor Bi-2223 yang memiliki suhu kritis mendekati suhu ruang, mempunyai fasa murni, mikrostruktur yang baik, tahan terhadap medan magnet tinggi dan arus besar sehingga pengaplikasiannya tidak memerlukan biaya yang besar.

3.2. Karakteristik Superkonduktor Bi-2223 3.2.1. Resistivitas Nol (ρ = 0 )

Apabila material Bi-2223 didinginkan, maka resistivitas listriknya menjadi hilang (nol) ketika berada dibawah suatu harga suhu tertentu yang dinamakan sebagai suhu kritis (Tc) material tersebut. Suhu kritis (Tc) superkonduktor Bi-2223 ialah ~ 110K.

(18)

Gambar 3.1 Grafik Resistivitas vs Temperatur

Menurut teori Bardeen-Cooper-Schrieffer (BCS), kehilangan resistansi dalam superkonduktor disebabkan pada temperatur yang rendah (dibawah suhu kritis bahan) ternyata muatan pembawa (carrier) akan mengalami keadaan yang lebih tertib dan membentuk pasangan yang disebut pasangan Cooper (Nurmalita, 2012). Pasangan-pasangan muatan pembawa ini bergerak dengan momentum yang sama tanpa mengalami sembarang proses yang dapat menyebabkan kehilangan energi. Pergerakan pasangan Cooper di dalam bahan superkonduktor adalah ibarat sepasukan tentara yang berbaris rapi dan berjalan dengan kecepatan yang sama dan tidak terjadi pelanggaran diantara mereka. Hal ini yang menyebabkan elektron dapat bergerak tanpa resistansi oleh apapun. Pasangan Cooper terbentuk sebagai hasil interaksi elektron dengan getaran kisi kristal (fonon).

3.2.2. Efek Meissner

Superkonduktor Bi-2223 ketika berada dibawah suhu kritisnya akan bersifat diamagnetic sempurna, yaitu menolak semua fluks magnetic dari medan luar. Sifat diamagnetic ini dikenal juga sebagai efek Meissner. Pada tahun 1933, Meissner dan Ochsenfeld mengamati sifat kemagnetan superkonduktor. Ternyata superkonduktor berkelakuan sebagai bahan diamagnetik sempurna (superkonduktor tipe I). Bahan superkonduktor ketika suhunya dibawah Tc akan menolak medan magnet sehingga apabila sebuah magnet permanen diletakkan di atas bahan superkonduktor maka magnet tersebut akan melayang. Jadi

kerentanan magnetnya (susceptibility) χ = -1, bandingkan dengan konduktor biasa yang

memiliki χ = -10-5. Fenomena efek Meissner ini tidak terjadi pada bahan non superkonduktor. Jika bahan non superkonduktor diletakkan di atas suatu magnet permanen, maka fluks magnet dari magnet permanen akan menerobos ke dalam bahan, sehingga terjadi induksi magnet di dalam bahan. Untuk sifat magnetic dari superkonduktor Bi-2223 ketika suhunya di bawah Tc digambarkan secara skematik pada Gambar 3.2. Pada gambar tersebut bahan Bi-2223 tidak sepenuhnya menolak fluks magnet

(19)

magnet. Hal ini dikarenakan suhu kritis yang tinggi dari bahan Bi-2223 sehingga ia dikelompokkan kedalam superkonduktor suhu kritis tinggi (SKST) yang mengalami fluktuasi termal (superkonduktor tipe II).

Gambar 3.2 Sifat Diamagnetik material superkonduktor tipe I dan II pada keadaan suhu dibawah Tc

Gambar 3.3. Sifat Diamagnetik (efek Meissner) superkonduktor. Magnet permanen melayang diatas superkonduktor

yang terdapat di dalam termos pendingin.

3.2.3 Pola XRD

X-Ray difraction atau difraksi sinar-X adalah alat diagnosa yang ampuh dan tidak merusak untuk menganalisa fase kristalin suatu sampel dan menentukan sifat struktural dari fase tersebut seperti orientasi dominan dan ukuran kristal.

3.2.3 Pola XRD

(20)

Prinsip dasar dari XRD adalah difraksi sinar-X oleh atom-atom kristal. Ketika sebuah sinar-X monokromatik menumbuk atom seperti diperlihatkan pada Gambar 3.4, dua proses hamburan terjadi. Elektron-elektron yang terikat kuat akan mengalami osilasi dan memancarkan sinar-X dengan panjang gelombang yang sama dengan panjang gelombang sinar-X datang. Elektron-elektron yang terikat tidak terlalu kuat akan menghamburkan sebagian dari sinar-X yang datang dan dalam prosesnya sedikit menaikkan panjang gelombang sinar-X yang dihamburkan. Hamburan yang pertama disebut hamburan koheren dan hamburan kedua disebut hamburan inkoheren, keduanya terjadi secara simultan dan di segala arah.

Gambar 3.4. Hamburan sinar-X oleh atom

Jika atom tersebut merupakan bagian dari kumpulan atom yang tersusun dalam ruang secara teratur dan periodik seperti dalam sebuah kristal, sebuah fenomena lain terjadi. Radiasi hamburan koheren dari semua atom saling menguatkan pada arah tertentu dan saling meniadakan pada semua arah yang lain, yang menghasilkan sinar difraksi.

Gambar 3.5 memperlihatkan seksi sebuah kristal, atom-atomya tersusun pada bidang bidang paralel A, B, C, ..., yang tegak lurus pada bidang gambar dan terpisah sejauh d. Sinar-X yang benar-benar paralel, benar-benar monokromatik dengan panjang gelombang λ

menumbuk kristal ini dengan sudut , dimana diukur antara sinar datang dan bidang kristal. Sinar yang terhambur oleh semua atom pada semua bidang yang memiliki fase yang sama akan saling menguatkan satu sama lain (interferensi konstruktif) membentuk sinar difraksi. Pada semua arah yang lain dalam ruang sinar terhambur tidak sefase dan saling meniadakan satu sama lain (interferensi destruktif). Sinar difraksi lebih kuat dibanding dengan jumlah seluruh sinar terhambur pada arah yang sama, karena penguatan yang terjadi, tetapi sangat lemah dibanding dengan sinar datang karena atom-atom kristal menghamburkan hanya sebagian kecil energi sinar-X yang datang.

(21)

Gambar 3.5. Difraksi sinar-X oleh kristal

Sinar-sinar terhambur misalnya sinar 1’ dan 2’ akan memiliki fase yang sama jika

beda lintasannya sama dengan seluruh jumlah n panjang gelombang, atau jika:

n λ = 2 d sin θ

dimana n disebut orde refleksi. Hubungan ini pertama kali dirumuskan oleh W. L. Bragg dan dikenal sebagai hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan syarat yang harus dipenuhi jika suatu difraksi terjadi.

Skema difraktometer sinar-X diperlihatkan pada Gambar 3.5. Sinar X dari sumber dibuat divergen, dan ketika mengenai sampel sinar tersebut dihamburkan ke segala arah. Untuk difraksi yang teramati, maka sudut datang yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar-X datang dengan permukaan sampel akan sama dengan sudut pantul yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar pantul (sinar difraksi) dengan permukaan sampel dan akan memenuhi hukum Bragg. Sinar yang dipantulkan akan dideteksi dan intensitasnya diukur oleh detektor sebagai

fungsi dari 2θ. Untuk pergerakan sumber sinar-X sebesar θ maka detektor bergerak sebesar

2θ.

Superkonduktor Bi-2223 yang didoping Pb memiliki rumus senyawa dengan komposisi nominal Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3Oy . Superkonduktor ini mempunyai pola XRD seperti

(22)

Gambar 3.6 Pola XRD superkonduktor Bi-2223

Dari analisa terhadap puncak-puncak pola XRD akan diperoleh informasi kualitas kristal (fraksi volume, impuritas, persentase fasa yang terorientasi sumbu c, dan diameter grain). Struktur kristal Bi-2223 dengan doping Pb adalah ortorombik dengan susunan berlapis seperti diperlihatkan pada Gambar 3.7.

Gambar 3.7 Struktur berlapis dari kristal Bi-2223

2.2.4. Morfologi Permukaan

Berdasarkan interprestasi terhadap foto permukaan (SEM/EDAX) diketahui pertumbuhan kristal bertipe laminar. Mikrostruktur berupa lempengan berukuran sangat tipis, tersusun seperti tumpukan “lembaran kertas”. Terdapat beberapa tipe “permukaan batas butir” dan

(23)

adanya ruang kosong antar butir (voids), yang menunjukkan perlunya optimasi mikrostruktur pada bahan superkonduktor Bi-2223.

3.3 Metoda Sintesis Superkonduktor Bi-2223

Dalam beberapa tahun terakhir para ahli telah berlomba-lomba melakukan penelitian guna memperoleh bahan superkonduktor Bi-2223 yang mempunyai karakteristik ideal. Usaha yang dilakukan para peneliti diantaranya adalah mengembangkan berbagai teknik-teknik sintesis dan optimasi parameter-parameter sintesis, maupun pengontrolan bahan-bahan awal dengan pemberian dopan, baik yang bersifat aditif maupun substitusif. Dopan berperan penting dalam pembentukan superkonduktor Tc tinggi. Dopan dapat berupa subtitusi artinya

mengganti atom asli didalam superkonduktor dengan atom dopan yang ukurannya tidak jauh berbeda dengan ukuran atom aslinya, atau dopan juga dapat berupa aditif artinya menambahkan atom-atom dopan kedalam atom-atom asli superkonduktor.

Keluarga superkonduktor Tctinggi seperti Bi-2223 dapat diekstensifikasi melalui subtitusi

khusus dari elemen-elemen tunggal. Selain oksigen, telah pula dilakukan penelitian-penelitian yang menggunakan dopan Pb. Dari hasil yang dilaporkan, penggunaan dopan Pb dalam sintesis polikristal sistem Bi, selain memudahkan pembentukan senyawa bersangkutan dengan kemurnian fasa yang tinggi, juga mempengaruhi sifat-sifat senyawa yang dihasilkannya (Nurmalita, 2012). Karena kemiripan ukuran ion dan persyaratan valensi dari atom Pb maka telah diyakini bahwa penambahan Pb sebagai dopan menghasilkan subtitusi atom Bi oleh atom Pb pada lapisan ganda Bi-O. Pendopingan dengan Pb pada superkonduktor Bi-2223 dapat meningkatkan stabilitas fasa dan laju formasi pembentukan fasa. Dalam penelitian ini Pb mengsubstitusi Bi sebesar 0.4 dalam perbandingan molar senyawa sehingga komposisi nominal senyawa adalah Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3Oy.

Penumbuhan kristal superkonduktor Bi-2223 ini dapat dilakukan dengan beberapa metode berbeda antara lain metode Fluks Halida Alkali, metode Fluks Carbonat Alkali, metode Self Fluks dan metode Melt Textured Growth. Selain itu, sintesis dapat dilakukan juga dengan metode lainnya yaitu metode Solid State Reaction.

3.3.1 Metode Solid State Reaction

Metode Solid state reaction ialah metode reaksi padatan. Metode ini merupakan metode sintesis kristal superkonduktor Bi-2223 yang paling sederhana dan murah dari segi minimnya

(24)

didaerah suhu yang masih dibawah titik leleh fase zat. Dengan demikian sifat pelelehan ingkongruen yang merupakan ciri khas pada bahan superkonduktor dapat dihindari sehingga pertumbuhan fase Bi-2223 yang diinginkan memiliki fraksi volume yang cukup tinggi (diatas 50 %). Beberapa penelitian terbaru pada superkonduktor Bi-2223 dengan dopan Pb telah dilakukan menggunakan metode ini dan melibatkan unsur dopan tambahan dari elemen lainnya seperti Fe, Sn, Al, Ni atau Mn. Hasil yang telah dilaporkan ialah dengan penambahan dopan Fe memberikan peningkatan kristalinitas, ukuran butir, dan konektivitas antar butir (O. Ozturk dkk, 2012). Sedangkan penambahan nanopartikel SnO2 dalam bahan awal telah

memberikan peningkatan sifat mekanik (R. Awad dkk, 2012). Untuk sintesis yang melibatkan dopan Al telah meningkatkan kekuatan ikatan antar atom (MB. Solunke dkk, 2005), sedangkan penambahan dopan Ni telah melemahkan ikatan antar butir (GY. Hermiz dkk, 2012). Untuk sintesis dengan pemberian dopan Mn telah meningkatkan ukuran butir dan memperkecil ruang kosong antar butir (R. Kumar dkk, 2012).

Sintesis Bi-2223 dengan rumus kimia Bi1.6Pb0.4Ca2Cu3O10+δ juga telah dilakukan melalui metoda solid state reaction dimana pellet disinter pada suhu 8400C selama 34 jam dan berhasil diperoleh sampel bahan yang mempunyai struktur kristal ortorombik dengan parameter kisi a = 5.4054 Å, b =5.4111 Å dan c = 37.0642 Å berdasarkan hasil analisa pola XRD. Dari foto SEM/EDAX terhadap morfologi permukaannya didapat informasi komposisi kation rata-rata dalam rasio 2:2:2:3 ditemukan hampir pada tiap titik, dimana pada daerah yang sama juga memperlihatkan mikrostruktur yang sangat seragam yaitu butiran yang terorientasi acak dan porositas rendah yang menunjukkan kompaknya koneksi antar butir kristal (Indu Verma dkk, 2012).

Kajian tentang mikrostruktur Bi-2223 masih minim, terutama dalam kaitannya dengan pengaruh metode dan parameter sintesis. Bahkan beberapa peneliti mendapatkan hasil yang bervariasi. Oleh karena itu, kajian sifat mikro bahan perlu terus dilakukan sebagai upaya membuka peluang pemanfaatan material ini menjadi lebih optimal.

BAB 4. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

Penelitian ini bertujuan untuk membuat sampel bahan superkonduktor Bi-2223 dengan metode solid state reaction, sekaligus diperoleh informasi tentang karakteristik

(25)

superkonduktor yang dihasilkan sehingga diketahui peluang aplikasinya sebagai bahan kabel transmisi daya (superconducting wire).

BAB 5. METODE PENELITIAN 5.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Jurusan Fisika FMIPA Universitas Syiah Kuala, Banda Aceh.

5.2 Bahan dan Alat Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

1. Bi2O3 (99.99%), CaCO3 (99.9%), SrCO3(99.9%), dan CuO (99.99%) sebagai

bahan utama,

2. PbO (99.99%), sebagai bahan dopan, 3. Nitrogen cair (sebagai pendingin ). Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini :

1. Neraca Sartorius, untuk menimbang bahan-bahan utama dan bahan dopan, 2. Mortar keramik, untuk wadah mencampur bahan-bahan,

3. Mesin press hidrolik dan cetakan untuk membentuk bahan serbuk menjadi pellet,

4. Furnace, untuk memanaskan sampel (proses kalsinasi dan sintering), 5. Peralatan XRD, untuk karakterisasi pola XRD,

6. Meissner kit, untuk karakterisasi efek Meissner,

7. SEM dan EDAX, untuk karakterisasi morfologi permukaan dan persentase atomik unsur-unsur yang terkandung dalam superkonduktor.

(26)

5.3.Desain Penelitian

Proses sintesis superkonduktor Bi-2223 diawali dengan menimbang bahan-bahan awal berupa serbuk Bi2O3, SrCO3, CaCO3, CuO dan bahan dopan PbO, dengan perbandingan

kadar massa sesuai rumus kimia Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3Oy. Langkah selanjutnya adalah

mencampur semua bahan tersebut dalam mortar keramik sambil sesekali digerus untuk optimasi proses percampuran. Tahapan selanjutnya adalah mencetak hasil campuran bahan menjadi pelet dengan menggunakan mesin press hidrolik. Selanjutnya pelet dikalsinasi dalam tungku (furnace). Hasil kalsinasi kemudian disintering. Suhu dan jangka waktu sintering divariasikan untuk mengetahui pengaruh kedua parameter tersebut terhadap karakteristik superkonduktor yang dihasilkan. Variasi ini guna mendapatkan karakteristik superkonduktor Bi-2223 yang terbaik, sehingga memenuhi syarat untuk diaplikasikan sebagai superconducting wire.

Untuk mengetahui karakteristik dan struktur superkonduktor yang telah disintesis dilakukan pengujian kualitas kristal dengan analisa pola XRD, sedangkan pengujian sifat magnetik menggunakan Meissner kit yang dilengkapi nitrogen cair sebagai pendingin. Untuk karakterisasi morfologi permukaan dan persentase atomik unsur-unsur yang terkandung dalam superkonduktor dilakukan pemotretan SEM/EDAX.

(27)

Gambar 5.1. Skema rancangan penelitian

Masing-masing mata rantai dari proses sintesis dalam diagram pada Gambar 5.1 dapat dijelaskan secara rinci berikut ini :

5.3.1 Penimbangan

Pada awalnya bahan-bahan berupa serbuk ditimbang terlebih dahulu, dimana berdasarkan perhitungan berat molekul maka untuk membuat sebuah pellet bahan superkonduktor Bi-2223 berukuran massa 5 gram maka dibutuhkan :

Bi2O3= 1.5580 gram

SrCO3= 1.2340 gram

CaCO3= 0.8365 gram

CuO = 0.9975 gram

Penimbangan bahan

Bi O , SrCO , CaCO ,, CuO, PbO

Pencampuran dan penggerusan semua bahan awal di dalam mortar

peletisasi

kalsinasi

sintering

Karakterisasi : pola XRD, uji Meissner, Foto SEM/EDAX

(28)

PbO = 0.3730 gram

Dalam penelitian ini dibuat 9 buah pellet. 5.3.2 Percampuran dan Penggerusan

Bahan-bahan awal berupa padatan serbuk halus Bi O , SrCO , CaCO , CuO dan bahan dopan serbuk PbO yang sudah ditimbang berdasarkan komposisi molar, dicampur menjadi satu. Agar bahan-bahan tersebut dapat bercampur secara homogen, dilakukan pengadukan dan penggerusan secara bersamaan dengan mortar dan pastel keramik selama sekitar 48 jam secara bertahap sampai bahan terasa halus. Tujuan dari pengadukan dan penggerusan selain membuat bahan awal superkonduktor menjadi semakin halus, juga diharapkan lebih meningkatkan homogenitas campuran bahan. Dengan bahan yang halus dan homogen akan terjadi peningkatan efektivitas reaksi padatan untuk membentuk benih-benih senyawa.

5.3.3 Peletisasi

Sampel serbuk hasil penggerusan dimasukkan ke dalam lubang cetakan berbentuk silinder dengan diameter ±1 cm yang terbuat dari baja, kemudian dipress secara aksial dengan alat press hidrolik sehingga bahan tercetak menjadi bentuk pelet dengan tebal ±3 mm. Peletisasi bertujuan untuk meningkatkan efektivitas reaksi padatan. Reaksi padatan mudah berlangsung bila bahan-bahan pembentuknya berukuran kecil dan jarak antar atom berdekatan satu sama lain.

5.3.4 Kalsinasi

Pada proses selanjutnya pelet diletakkan dalam wadah tahan panas yaitu krucibel alumina dan dipanaskan dalam tungku (furnace) selama 20 jam pada suhu 810oC dan

selanjutnya didinginkan kesuhu ruang tanpa mengeluarkannya dari tungku (furnace cooling). Proses ini disebut kalsinasi, yaitu proses pemanasan yang umumnya dimaksudkan untuk menghilangkan gugus karbonat pada bahan. Pada proses kalsinasi ini juga diharapkan mulai terbentuk benih-benih senyawa (prekursor) yang nantinya akan membentuk superkonduktor Bi-2223. Diagram proses kalsinasi ditunjukkan pada Gambar 5.2

(29)

T(°C)

810

Furnace cooling

t (jam) 20 jam

Gambar 5.2. Diagram kalsinasi

5.3.6 Sintering

Dalam proses sintering ini, sampel berbentuk pelet yang telah dikalsinasi mengalami pemanasan kembali dalam tungku. Dengan laju 600 ºC per jam, suhu tungku dinaikkan dari suhu ruang hingga mencapai suhu sintering yang diinginkan. Suhu yang dipilih divariasikan yaitu T=8400C, 8430C, dan 8460C. Sedangkan waktu sintering untuk masing-masing suhu tersebut juga divariasikan yaitu t=30 jam, 32 jam, dan 34 jam. Dengan pemilihan variasi suhu dan waktu sintering demikian maka diperlukan 9 buah pelet. Diagram proses sintering ditunjukkan pada Gambar 5.3.

T(0C) T (0C),t (jam)

6000C/jam furnace cooling

t (jam) Gambar 5.3. Diagram Sintering

(30)

5.4 Metode Karakterisasi

Sampel yang telah selesai dibuat kemudian dikarakterisasi dengan uji pola XRD, uji foto SEM/EDAX, dan uji efek Meissner.

5.4.1 Pola Difraksi Sinar-X

Untuk karakterisasi struktur kristal dilakukan pemotretan pola XRD. Data diambil dalam

rentang 2θ = 5osampai 70o, dengan modus scaning kontinu, dan step size sebesar 2θ = 0,05

serta waktu 2 detik per step. Selanjutnya pola difraksi sampel dibandingkan dengan pola difraksi Bi-2223 standar yang terdapat pada Gambar 2.6.

Dengan mengetahui pola XRD dapat dilihat dan dipelajari perkembangan fasa yang terbentuk. Selain itu dapat ditentukan karakteristik kristalinitas senyawa yang terbentuk termasuk jenis fasa impuritas serta bidang-bidang kristal yang terorientasi sumbu c.

Untuk mengamati evolusi pertumbuhan fasa Bi-2223 dilakukan perhitungan fraksi volumenya berdasarkan spektrum XRD, dengan menggunakan rumus (C. B Mao dkk, 1996):

Fv = ( )

( )

%

(5.1)

Untuk mengetahui jumlah impuritas yang mungkin muncul maka digunakan rumus (C.B. Mao dkk, 1996) :

= % − (5.2)

Sedangkan prosentasi fasa Bi-2223 yang terorientasi pada sumbu c dihitung dengan menggunakan rumus (S. Li, M. Bredehoft dkk, 1997):

P = ( )

( )

%

(5.3)

Selanjutnya untuk mengetahui ukuran diameter rata-rata partikel digunakan persamaan Scherrer-Warren :

D = 0.941λ / βcosθβ (5.4)

(31)

P = fasa terorientasi I = Impuritas

I(2223) = intensitas puncak difraksi fasa Bi-2223 I(total) = intensitas seluruh puncak difraksi

I(00ℓ) = intensitas puncak difraksi fasa Bi-2223 denganℓbilangan genap D = Ukuran diameter rata-rata partikel

λ = panjang gelombang sinar X

β =FWHM dari puncak intensitas tertinggi

θβ = sudut dimana terdapat puncak intensitas tertinggi

5.4.2 Foto SEM

Morfologi grain sampel dianalisa dengan Scanning Electron Microscopy (SEM). Hal ini digunakan untuk melihat ukuran, bentuk dan tekstur grain. Scanning ini dilakukan dengan alat SEM JEOL JSM-35C di Laboratorium Rekayasa Teknik Mesin Unsyiah. Sebelum difoto, sampel ditempatkan pada holder dan direkat dengan dobel selotip. Selanjutnya sisi samping disekeliling sampel dicoating dengan pasta perak. Holder lalu dipasang pada peralatan SEM. Sinyal yang digunakan adalah sinyal elektron sekunder. Elektron sekunder, berupa energi rendah sekitar 0-10 eV, diemisikan dari permukaan sampel lalu ditangkap bayangannya oleh pemercepat berkas elektron terfokus yang memiliki beda potensial antara 5 dan 40 kV.

1. Analisis struktur bahan dengan SEM dilakukan dengan prosedur Melakukan pengukuran struktur bahan dengan SEM berdasarkan parameter tertentu.

2. Mengatur faktor pembesaran sehingga diperoleh gambar struktur bahan yang optimum 3. Melakukan pemotretan pada posisi tertentu.

4. Melakukan interpretasi berdasarkan hasil foto yang diperoleh.

5.4.3 Uji Efek Meissner

Pengujian efek Meissner ini dilakukan dengan cara yaitu bahan superkonduktor direndam ke dalam nitrogen cair, kemudian magnet diletakkan di atas bahan superkonduktor

(32)

yang baik maka magnet akan terlihat melayang di atas bahan superkonduktor (terjadinya penolakan medan magnet).

BAB 6. HASIL DAN PEMBAHASAN 6.1. Hasil Eksperimen

Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan sampel Bi-2223 dengan rumus lengkap Bi2-xPbxSr2CaCu2Oy. Suhu Sintering dan waktu sintering divariasikan untuk melihat

pengaruhnya pada sampel yang dihasilkan. Untuk mempermudah penyajian data sampel dan analisanya, setiap sampel diberi kode yang mencantumkan perangkat parameter sintesis menurut format : suhu sintering/jangka waktu sintering. Sebagai contoh, sampel dengan kode 840/30 berarti sampel tersebut dibuat pada suhu sintering 840oC selama 30 jam.

Semua sampel bentuknya berupa pelet berdiameter sekitar 1 cm dengan tebal sekitar 3 mm. Pengaruh parameter pada sampel yang dihasilkan tersebut akan dibahas atas dasar hasil pengukuran spektrum XRD, foto SEM/EDAX, dan iji efek Meissner. Sesuai dengan tujuan eksperimen untuk menelaah pengaruh variasi suhu sintering (840oC, 843oC, dan 846oC) dan waktu sintering (30 jam, 32 jam, dan 34 jam) pada kualitas sampel, maka hasil eksperimen yang disajikan berikut ini akan disusun terpisah untuk sampel yang dihasilkan dengan suhu sinter yang berbeda, yaitu 840oC, 843oC, dan 846oC.

(33)

Hasil Rekaman Foto SEM/EDAX

Gambar 6.4 Foto SEM sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8400C Hasil Rekaman Foto SEM/EDAX

(37)

Gambar 6.5 Rekaman EDAX sampel Bi-2223 dengan suhu sinter 8400C

840/30

6.2. Analisa Data

Dalam pasal ini dilakukan analisis korelasi antara parameter proses (suhu sinter dan waktu sinter) dan karakteristik sampel yang dihasilkan.Dari hasil pengukuran karakteristik sampel, dapat dihitung nilai dari fraksi volume 2212 yang terbentuk, prosentase fasa terorientasi, impuritas serta diameter rata-rata grain berdasarkan persamaan yang telah dibahas dalam bab III. Sebelum dilakukan analisis korelasi tersebut, hasil perhitungan variabel karakteristik akan dirangkum dalam Tabel 6.1.

Tabel 6.1 Data Variable Karakteristik dari Sampel

Nama Sampel Suhu sinter T (0C) Waktu sinter t(jam) Hasil perhitungan Fraksi volume Fv (%) Impuritas I(%) Prosentase Fasa terorientasi P(%) Diameter rata-rata D(nm) 840/30 840 30 67.24 32.76 29.26 0.26 840/32 32 72.63 27.37 30.62 0.43 840/34 34 67.03 32.97 30.00 0.50 843/30 843 30 75.67 24.33 27.65 0.47 843/32 32 66.85 33.15 37.85 0.84 843/34 34 69.62 30.38 39.19 0.39 846/30 846 30 63.31 36.69 24.54 0.57 846/32 32 63.01 36.99 35.07 0.54 846/34 34 54.85 45.15 26.49 0.70

Untuk melukiskan pola hubungan antara parameter proses dan karakteristik sampel, maka data dalam tabel 6.1 dituangkan dalam bentuk grafik variasi parameter karakteristik terhadap variasi suhu sinter dan waktu sinter.

(43)

Gambar 6.11 Hubungan antara Fraksi volume terhadap waktu sinter pada suhu sinter 8400C, 8430C, dan 8460C

Gambar 6.12 Hubungan antara Impuritas (I) terhadap waktu sinter pada suhu sinter 8400C, 8430C, dan 8460C

67.24 72.63 67.03 75.67 66.85 69.62 63.31 _63.01 54.85 50 55 60 65 70 75 80 30 32 34 Fv (%)

waktu sinter (jam)

T = 840 C T = 843 C T = 846 C 32.76 27.37 32.97 24.33 33.15 30.38 36.69 36.99 45.15 20 30 40 50 30 32 34 I (%)

T = 840 C T = 843 C T = 846 C

(44)

Gambar 6.13 Hubungan antara Prosentase fasa terorientasi (P) terhadap waktu sinter pada suhu sinter 8400C, 8430C, dan 8460C

Gambar 6.14 Hubungan antara Diameter grain (D) terhadap waktu sinter pada suhu sinter 8400C, 8430C, dan 8460C

29.26 30.62 30 27.65 37.85 39.19 24.54 35.07 26.49 20 30 40 30 32 34 P (%)

suhu sinter (jam)

T = 840 C T = 843 C T = 846 C 0.26 0.43 0.5 0.47 0.84 0.39 0.57 0.7 0.54 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 30 32 34 D (nm)

T = 840 C T = 843 C T = 846 C

(45)

6.3. Pembahasan

6.3.1 Sampel Hasil Sintesis dengan Suhu sinter 840oC

Dari spektrum XRD yang diperlihatkan dalam Gambar 6.1 tampak puncak-puncak yang muncul sudah dominan dari fasa Bi-2223, meskipun masih ada sedikit impuritas yang berasal dari fasa Bi-2212 (tanda *), Bi-2201(tanda π), dan impuritas lain. Untuk fasa Bi-2223 juga sudah memiliki puncak-puncak dengan pola indeks hk = 00 dengan berupa bilangan genap. Dari hasil spektrum tersebut dapat disimpulkan bahwa sebagian fasa Bi-2223 yang terbentuk dalam sampel sudah terorientasi.

Hasil perhitungan fraksi volume 2223 dan prosentasi fasa terorientasi ditunjukkan pada Tabel 6.1. Dari hasil tersebut tampak bahwa penambahan waktu sinter sangat berpengaruh pada pembentukan fase 2223. Fraksi volume fasa 2223 terbesar diperoleh pada sampel dengan waktu sinter 32 jam yaitu sebesar 72.63%. Dengan penambahan waktu sinter dari 30 jam menjadi 32 jam fraksi volume 2223 meningkat. Hal ini bisa dilihat dengan berkurangnya impuritas. Pada waktu sinter meningkat lagi menjadi 34 jam kristalinitas meningkat yang ditunjukkan oleh membesarnya diameter rata-rata grain tapi fraksi volume 2223 justru menjadi menurun sedangkan impuritas bertambah dan mempunyai nilai terbesar yaitu 32.97%. Hubungan waktu sinter dengan fasa terorientasi ditunjukkan dalam Gambar 6.13. Prosentase fasa terorientasi terbesar yaitu 30.62% diperoleh pada sampel dengan waktu sinter 32 jam , yang juga mempunyai fraksi volume 2223 tertinggi. Hal ini disebabkan fasa 2223 yang terbentuk dengan bidang selain 00 pada sampel ini lebih sedikit meskipun ukuran diameter grainnya lebih kecil dibanding sampel yang waktu sinternya 34 jam. Sedangkan prosentase fasa terorientasi terendah diperoleh dari sampel dengan waktu sinter 30 jam yaitu sebesar 29.26%.

Hasil pengamatan SEM diperlihatkan dalam Gambar 6.4. Dari hasi SEM tersebut terlihat bahwa untuk semua sampel tekstur butir-butir kristalnya berbentuk seperti lembaran dan pada umumnya terorientasi acak meskipun rata-rata 30% bidang kristalnya sudah terorientasi dalam arah sumbu c. Dari rekaman SEM tersebut tampak bahwa dengan bertambahnya waktu sinter porisitas berkurang dan konektivitas antar grain meningkat. Sampel dengan waktu sinter 32 jam mempunyai prosentase fasa terorientasi terbesar dan nampak dari SEM pada sampel ini butir kristalnya lebih terorientasi dibanding sampel

(46)

dihitung yaitu rata-rata diameternya adalah 30.62 nm. Sedangkan sampel dengan waktu sinter 30 jam mempunyai fasa terorientasi paling rendah, terlihat juga dari hasil SEM pada sampel ini orientasinya kurang teratur. Ukuran butiran pada sampel ini rata-rata berkisar 0.26 nm. Berdasarkan rekaman EDAX tampak bahwa semua sampel sudah mengandung unsur-unsur kimia seperti yang diharapkan. Selanjutnya hasil dari uji Meissner memperlihatkan bahwa untuk semua sampel relative sudah bersifat diamagnetic, dimana potongan kecil magnet permanen mengapung diatas sampel pellet yang direndam dalam Nitrogen cair, meskipun gaya levitasi magnetic tersebut relative kecil hanya berjarak sekitar 1 mm saja. Jadi dapat disimpulkan bahwa sampel dengan suhu sinter 840oC ini dengan penambahan waktu sinter membuat fraksi volume 2223 yang terbentuk relative stabil, meskipun ketika waktu sinter ditambah jadi 34 jam membuat impuritas bertambah berupa fasa suhu rendah. Hal ini disebabkan oleh sifat multiphase dari bahan superkonduktor berbasis Bi, dimana sangat sulit menghindari hadirnya fasa-fasa yang tak diharapkan selama proses pembentukan Bi-2223 . Dipihak lain, penambahan waktu sinter membuat ukuran grain dan konektivitas antar grain semakin meningkat, dimana porositas juga makin berkurang sehingga berpeluang untuk meningkatnya nilai rapat arus bahan. Dari hasil yang diperlihatkan oleh sampel-sampel dengan suhu sinter 840oC maka perlakuan panas yang optimum untuk memperoleh senyawa fase Bi-2223 dengan fraksi volume yang cukup besar dan prosentase fasa terorientasi yang cukup baik adalah dengan waktu sinter 32 jam.

6.3.2 Sampel Hasil Sintesis dengan Suhu Sinter 843oC

Dari spektrum XRD yang diperlihatkan dalam gambar 6.2 tampak puncak-puncak yang muncul sebagian memiliki pola indeks hk = 00 dengan berupa bilangan genap. Dari hasil spektrum tersebut dapat disimpulkan bahwa sebagian fasa Bi-2223 yang terbentuk dalam sampel sudah terorientasi.

Hasil perhitungan fraksi volume 2223 dan prosentasi fasa terorientasi ditunjukkan pada tabel 6.1. Dari hasil tersebut tampak bahwa penambahan waktu sinter berpengaruh pada pembentukan fasa Bi-2223. Fraksi volume fasa 2223 terbesar dperoleh pada sampel dengan waktu sinter 30 jam yaitu sebesar 75.67%. Dengan penambahan waktu sinter menjadi 32 jam fraksi volume 2223 menurun, tapi kristalinitas meningkat dengan membesarnya ukuran grain dan meningkatnya fasa terorientasi. Ketika waktu sinter ditambah lagi menjadi 34 jam fraksi

(47)

dengan fasa teorientasi ditunjukkan dalam gambar 6.11. Prosentase fasa terorientasi terbesar dipeoleh pada sampel dengan waktu sinter 34 jam dan bukan pada sampel yang mempunyai fraksi volume 2223 tertinggi. Hal ini disebabkan fasa 2223 yang terbentuk dengan bidang selain 00 lebih banyak pada sampel yang mempunyai fraksi volum tertinggi. Sedangkan prosentase fasa terorientasi terendah diperoleh dari sampel dengan waktu sinter 30 jam, yaitu sebesar 27.65%.

Hasil rekaman SEM dan EDAX diperlihatkan pada Gambar 6.6 dan Gambar 6.7. Dari hasil tersebut semua bahan menunjukkan masih adanya porisitas pada morfologi permukaan. Meskipun demikian penambahan waktu sinter sampai 34 jam telah berhasil mengurangi terbentuknya pori. Hal ini sangat konsisten dengan meningkatnya orientasi grain yang juga mempunyai nilai terbesar pada sampel dengan waktu sinter 34 jam ini, seperti yang terlihat pada foto SEM.. Namun demikian, peningkatan waktu sinter telah menurunkan ukuran grain bahan yang berpengaruh pada meningkatnya batas butir yang berpotensi mengurangi harga rapat arus. Berdasarkan pola XRD maka harga fasa terorientasi paling rendah terdapat pada sampel dengan waktu sinter 30 jam, terlihat juga dari foto SEM pada sampel ini orientasinya sangat tidak teratur. Ukuran diameter butir pada sampel ini rata-rata 0.47 nm. Hasil uji Meissner pada semua sampel telah menunjukkan sifat diamagnetic bahan.

Jadi dapat disimpulkan bahwa sampel dengan suhu sinter 843oC ini dengan penambahan waktu sinter telah mengurangi porisitas bahan dan meningkatkan konektivitas antar grain.. Demikian juga halnya kristal yang terbentuk semakin lebih terorientasi sumbu c yang memberikan peluang meningkatnya nilai rapat arus. Disisi lain, ukuran diameter grain terbesar yaitu 0.84 nm justru diperoleh pada sampel yang memiliki fraksi volume terendah Hal ini disebabkan oleh sifat multifase dari pembentukan bahan. Dari hasil yang diperlihatkan oleh sampel-sampel dengan suhu sinter 843oC maka pemanasan yang optimum untuk memperoleh senyawa fase Bi-2223 dengan fraksi volume yang cukup besar adalah pada waktu sinter 30 jam.

6.3.3 Sampel Hasil Sintesis dengan Suhu Sinter 846oC

Dari spektrum XRD yang diperlihatkan dalam Gambar 6.3 tampak puncak-puncak yang muncul sudah dominan dari fasa Bi-2223, meskipun masih ada sedikit impuritas yang

(48)

memiliki puncak-puncak dengan pola indeks hk = 00 dengan berupa bilangan genap. Dari hasil spektrum tersebut dapat disimpulkan bahwa sebagian fasa Bi-2223 yang terbentuk dalam sampel sudah terorientasi.

Hasil perhitungan fraksi volume 2223 dan prosentasi fasa terorientasi ditunjukkan pada Tabel 6.1. Dari hasil tersebut tampak bahwa penambahan waktu sinter sangat berpengaruh pada pembentukan fase 2223. Fraksi volume fasa 2223 terbesar diperoleh pada sampel dengan waktu sinter 30 jam yaitu sebesar 63.31%. Dengan penambahan waktu sinter dari 30 jam menjadi 32 jam dan kemudian menjadi 34 jam fraksi volume 2223 makin menurun. Hal ini bisa dilihat dengan meningkatnya impuritas seperti pada Gambar 6.12. Meningkatnya impuritas juga diikuti dengan menurunnya kristalinitas bahan. Meningkatnya waktu sinter telah menaikkan porositas antar grain dan mengurangi diameter rata-rata grain Hubungan waktu sinter dengan fasa terorientasi ditunjukkan dalam Gambar 6.13. Prosentase fasa terorientasi terbesar yaitu 35.07% diperoleh pada sampel dengan waktu sinter 32 jam , yang juga mempunyai ukuran grain tertinggi yaitu 0.7 nm. Hal ini disebabkan fasa 2223 yang terbentuk dengan bidang 00 pada sampel ini lebih banyak dan terlihat jelas pada foto SEM Sedangkan prosentase fasa terorientasi terendah diperoleh dari sampel dengan waktu sinter 30 jam yaitu sebesar 24.54% .

Dari hasil SEM pada Gambar 6.7 tersebut terlihat bahwa untuk semua sampel tekstur butir-butir kristalnya berbentuk seperti lembaran dan pada umumnya terorientasi acak meskipun rata-rata 30% bidang kristalnya sudah terorientasi dalam arah sumbu c. Dari rekaman SEM tersebut tampak bahwa dengan bertambahnya waktu sinter porisitas meningkat dan konektivitas antar grain menurun. Sampel dengan waktu sinter 32 jam mempunyai prosentase fasa terorientasi terbesar dan nampak dari SEM pada sampel ini butir kristalnya lebih terorientasi dibanding sampel lainnya. Berdasarkan rekaman EDAX pada Gambar 6.8 tampak bahwa semua sampel sudah mengandung unsur-unsur kimia seperti yang diharapkan. Selanjutnya hasil dari uji Meissner memperlihatkan bahwa untuk semua sampel relative sudah bersifat diamagnetic, dimana potongan kecil magnet permanen mengapung diatas sampel pellet yang direndam dalam Nitrogen cair. Dari hasil yang diperlihatkan oleh sampel-sampel dengan suhu sinter 840oC maka perlakuan panas yang optimum untuk memperoleh senyawa fase Bi-2223 dengan fraksi volume yang cukup besar, prosentase fasa terorientasi yang cukup baik, dan ukuran grain yang cukup besara adalah dengan waktu sinter 32 jam.

(49)

6.3.4 Perbandingan Antara Sampel dengan Suhu Sinter 840oC, 8430C, dan 846oC Hasil perhitungan fraksi volume Bi-2223 yang diperoleh pada sampel-sampel hasil penelitian ini memperlihatkan bahwa sampel-sampel dengan suhu sinter 843oC menunjukkan nilai yang lebih baik daripada sampel dengan suhu sinterr 840oC dan 846oC. Sedangkan prosentasi fasa terorientasi yang lebih baik juga dicapai oleh sampel-sampel dengan perlakuan suhu sinter 843oC.

Ukuran grain rata-rata terbesar dicapai oleh sampel dengan suhu sinter 843oC. Hal ini konsisten dengan nilai fraksi volume dan prosentasi fasa terorientasi yang lebih baik yang juga dicapai oleh sampel dengan perlakuan suhu sinter 843oC, dibandingkan dengan sampel-sampel bersuhu akhir 840odan 846oC. Derajat orientasi kristal yang tinggi sangat penting bagi bahan sebab untuk mendapatkan nilai rapat arus kristis Jc yang lebih tinggi diperlukan kristal superkonduktor yang memiliki ukuran grain kristal yang cukup besar dengan tingkat kesejajaran yang tinggi pula.

Waktu sinter yang optimum untuk sampel dengan suhu sinter 840oC adalah 32 jam. Demikian juga untuk perlakuan dengan suhu sinter 846oC waktu optimumnya adalah 32 jam. Sedangkan waktu optimum untuk suhu sinter 8430C adalah 30 jam.

BAB VII

KESIMPULAN DAN SARAN

Dalam penelitian ini telah dilakukan eksperimen sintesis kristal superkonduktor Bi-2223 dengan metode solid state reacton. Dalam eksperimen ini telah dilakukan variasi suhu sinter dan jangka waktu sinter.

Dari data dan hasil analisis yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : 1. Peningkatan waktu sinter menurunkan Fraksi volume Bi-2223. Harga Fv tertinggi

yaitu 75.67% dimiliki sample dengan waktu sinter 32 jam pada suhu sinter 8300C. Fraksi volume terendah 54.85% dimiliki oleh sample dengan waktu sinter 34 jam.