SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MnFe
2O
4BERBASIS PASIR BESI ALAM SEBAGAI MATERIAL PENYERAP GELOMBANG MIKRO
SKRIPSI
RIKA RAHMAYANTI 170801002
PROGRAM STUDI S1 FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
M E D A N 2021
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MnFe
2O
4BERBASIS PASIR BESI ALAM SEBAGAI MATERIAL PENYERAP GELOMBANG MIKRO
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
RIKA RAHMAYANTI 170801002
PROGRAM STUDI S1 FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
M E D A N 2021
PERNYATAAN ORISINALITAS
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MnFe
2O
4BERBASIS PASIR BESI ALAM SEBAGAI MATERIAL PENYERAP GELOMBANG MIKRO
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, 22 September 2021
Rika Rahmayanti 170801002
i
ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MnFe
2O
4BERBASIS PASIR BESI ALAM SEBAGAI MATERIAL PENYERAP GELOMBANG MIKRO
ABSTRAK
Nanopartikel MnFe2O4 telah disintesis dengan menggunakan metode kopresipitasi. Mangan klorida dihidrat (MnCl2.4H2O) dan Pasir Besi digunakan sebagai prekursor untuk preparasi sintesis nanopartikel MnFe2O4. Pengujian kandungan unsur dan senyawa pasir besi dilakukan dengan menggunakan X-Ray Flourescence (XRF). Hasil pengujian XRF menunjukkan bahwa unsur yang paling banyak adalah Fe mencapai 70,54% . Nanopartikel MnFe2O4 dikarakterisasi dengan X Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) dan Vector Network Analyzer (VNA). Hasil pengujian SEM menunjukkan ukuran partikel sebesar 73,75nm, ukuran partikel yang besar diakibatkan oleh terjadinya aglomerasi. Bentuk dari partikel cenderung bulat. Dalam pengujian EDX menunjukkan Mn, Fe, dan O tidak ada unsur lainnya. Hasil pengujian XRD menunjukkan bahwa fasa kristal dari MnFe2O4 telah terbentuk dengan ukuran kristal kurang dari 27 nm. Rugi refleksi dengan rentang 11,5-12,5 GHz terbesar diperoleh dari MnFe2O4 dengan variasi 1:2 yaitu 35,08 dB.
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh dengan penambahan Fe maka cenderung meningkatkan daya serapan dari material MnFe2O4.
Kata kunci: Metode Kopresipitasi, MnFe2O4, Nanopartikel, Pasir Besi
iii
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MNFE
2O
4NANOPARTICLES BASED ON NATURAL IRON SAND AS MICROWAVE ABSORBENT MATERIAL
ABSTRACT
MnFe2O4 nanoparticles have been synthesized using coprecipitation method.
Manganese chloride dihydrate (MnCl2.4H2O) and Iron Sand were used as precursors for the preparation of the synthesis of MnFe2O4 nanoparticles. Testing the content of elements and compounds of iron sand was carried out using X-Ray Fluorescence (XRF). XRF test results showed that the most abundant element was Fe reaching 70.54% . MnFe2O4 nanoparticles were characterized by X Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) and Vector Network Analyzer (VNA). The results of the SEM test showed a particle size of 73.75nm, a large particle size caused by agglomeration. The shape of the particles tends to be spherical. The EDX test showed that Mn, Fe, and O had no other elements. XRD test results showed that the crystalline phase of MnFe2O4 was formed with a crystal size of less than 27 nm. The largest reflection loss in the 11.5-12.5 GHz range is obtained from MnFe2O4 with a variation of 1:2, which is 35.08 dB.
Based on the results obtained by the addition of Fe, it tends to increase the absorption capacity of the MnFe2O4 material.
Keywords: Coprecipitation Method, Iron Sand , MnFe2O4, Nanoparticles
iv
PENGHARGAAN
Puji dan syukur senantiasa penulis ucapkan atas kehadirat Allah SWT untuk segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel MnFe2O4 Berbasis Pasir Besi Alam sebagai Material Penyerap Gelombang Mikro”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat akademis dalam menyelesaikan studi program Sarjana Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara (USU).
Penulisan skripsi ini tidaklah dapat terselesaikan jika tidak adanya bantuan, dukungan serta saran yang tak henti-hentinya penulis terima selama penyelesaian skripsi ini. Ucapan terimakasih kepada Orangtua tercinta, Ibunda Kasianum, Ayahanda Sudarso dan Adinda Arief Dwi Ardiansyah insan yang senantiasa mendoakan, yang tiada henti memberikan dukungan dan semangat serta motivasi sehingga penulis bisa sampai berada di tahap ini.
Ucapan terimakasih disampaikan kepada Bapak Dr. Muryanto Amin, S.Sos, M.Si selaku rektor Universitas Sumatera Utara. Ibu Dr. Nursahara Pasaribu, M.Sc selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara. Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, MS sebagai ketua Departemen Fisika USU, Bapak Awan Maghfirah, M.Si sebagai Sekretaris Departemen Fisika USU dan seluruh Dosen serta staf, dan pegawai Departemen Fisika USU. Alm. Bapak Prof. Dr. Kerista Sebayang, MS sebagai Dosen Pembimbing dan Ibu Dra. Sudiati, M.Si selaku Dosen Pembimbing yang memberikan motivasi serta bimbingan dan arahan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Ucapan terimakasih disampaikan kepada Teman-teman seperjuangan dari awal perkuliahan hingga sampai skripsian ini yang tak kenal lelah, selalu memberikan semangat, motivasi, dukungan, dan yang selalu membersamai suka maupun duka. Bang Rizki, Panji, Sisterfillah (Novia, Pindi, Wina, Alfa, Tika, Nurul, Ica, Muthia, Sofy, Rati dan Juwita), terkhusus untuk Tika Mirdha Waty sebagai partner penelitian penulis yang selalu memotivasi sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
v Seluruh “Physics Infinity” dan rekan-rekan Fisika 2017. Kakak dan Abang Fisika Stambuk 2014 dan 2015 serta Adik-Adik Fisika Stambuk 2020.
Untuk seluruh orang-orang yang selalu mendoakan dan memberikan dukungan serta motivasi yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis sangat berterimakasih terhadap saran dan kritik yang membangun. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi penulis dan pembaca.
Medan, 22 September 2021
Rika Rahmayanti
vi DAFTAR ISI
PENGESAHANSKRIPSI I
ABSTRAK II
ABSTRACT III
PENGHARGAAN IV
DAFTARISI VI
DAFTARTABEL VII
DAFTARGAMBAR VII
DAFTARLAMPIRAN IX
DAFTARSINGKATAN X
BAB1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 4
1.5 Manfaat Penelitian 4
BAB2 TINJAUANPUSTAKA
2.1 Nanopartikel 5
2.2 Pasir Besi 6
2.3 Magnetik MnFe2O4 8
2.4 Metode Kopresipitasi 9
2.5 Gelombang Mikro 10
2.6 Proses Kalsinasi 12
2.7 Karakterisasi Bahan 13
BAB3 METODOLOGIPENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 20
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 20
3.3 Diagram Alir 22
3.4 Variabel Eksperimen 23
3.5 Prosedur Penelitian 24
3.6 Karakterisasi Sampel 25
BAB4 HASILDANPEMBAHASAN
4.1 Uji Kandungan Material Pasir Besi 28
4.2 Analisis X-Ray Diffraction (XRD) 29
4.3 Analisis Scanning Electron Microsccopy (SEM-EDX) 32 4.4 Analisis Vector Network Analyzer (VNA) 35 BAB5 KESIMPULANDANSARAN
5.1 Kesimpulan 38
5.2 Saran 38
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
vii
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
2.1 Pembagian pita frekuensi gelombang mikro 11
3.1 Peralatan yang digunakan pada penelitian 20
3.2 Peralatan Karaterisasi Nanopartikel MnFe2O4 21
3.3 3.4
Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan Nanopartikel MnFe2O4
Perbandingan Variasi Komposisi Mol MnFe2O4
21 24 4.1 Kandungan Unsur dan Senyawa Pasir Besi Cianjur Selatan 29 4.2 Analisis Unsur Sampel MnFe2O4 dengan SEM-EDX 34
4.3 Nilai rugi Refleksi MnFe2O4 36
viii
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
2.1 2.2 2.3
Struktur Kristal MnFe2O4
(1) Elektron Tereksitasi Keluar (2) Pengisian Kekosongan Elektron (3) Pelepasan Energi (4) Proses analisis data
Terbentuknya K-alpha dan K-Beta
9 14 15
2.4 Difraksi Bidang Atom 16
2.5 Ilustrasi Skematik Pengujian SEM 18
4.1 Pasir Besi Pantai Cianjur Selatan 28
4.2 Grafik Pola XRD Nanopartikel MnFe2O4 30
4.3 Grafik Pengaruh mol Fe terhadap Parameter Kisi 31
4.4 Grafik pengaruh Fe terhadap Ukuran Kristal 32
4.5 Morfologi Serbuk MnFe2O4 Variasi 2:1 Perbesaran 50.000 kali (a) Serbuk MnFe2O4 Variasi 2:1 20.000 kali (b)
33
4.6 Histogram Distribusi Ukuran Partikel 34
4.7 Grafik rugi Refleksi pada frekuensi 11,5-12,0 35
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran
Judul Halaman
1 Foto Peralatan Dan Bahan 43
2 Data Hasil Uji X-Ray Fluorescence (XRF) 47
3 Perhitungan Komposisi Mnfe2o4 48
4 Perhitungan Parameter Kisi 52
5 Perhitungan Ukuran Kristal 54
6 Data Hasil Uji X-Ray Diffraction (XRD) 55
7 Data Hasil Uji Sem-Edx (Scanning Electron Microscope- Energy Dispersive X-Ray)
58
8 Perhitungan Koefisien Penyerapan (Γ) 61
x
DAFTAR SINGKATAN
EMI =Interferensi gelombang elektromagnetik XRF =X-Ray Fluorescene
XRD =X-Ray Diffraction
VNA =Vector Network Analyzer
SEM-EDX =Scanning Electron Microscopy-Energy Diepersive X-Ray UHF =ultra high frequency
SHF =super high frequency EHF =extreme high frequency
IEEE =Institute of Electrical and Electronics Engineers PCS =system komunikasi personal
ICDD =The International Centre ffor Diffraction Data RL =Reflection Loss
MRI =magnetic resonance imaging
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kemajuan teknologi dalam peralatan elektronik dan komunikasi nirkabel semakin berkembang pesat. Popularitas teknologi gelombang mikro banyak digunakan di rumah tangga, industri, komunikasi, aplikasi medis dan sektor militer yang telah mengakibatkan emisi elektromagnetik yang tidak diinginkan ke atmosfer (Jing, at al. 2020). Gelombang mikro adalah salah satu gelombang elektromagnetik yang bekerja pada rentan frekuensi 0,3-300 GHz dengan panjang gelombang antara 1m-1mm. Ponsel dengan komponen elektronik yang bekerja pada frekuensi tinggi sering mengalami kebocoran frekuensi atau biasa disebut interferensi gelombang elektromagnetik (EMI) yang dapat mengganggu kinerja komponen elektronik (Mashadi dkk, 2019).
Penyedia layanan telekomunikasi yang semakin bertambah membuat lalu lintas pancaran gelombang elektromagnetik semakin padat sehingga menyebabkan terganggunya sistem peralatan berbasis elektronik dan sistem keamanan yang vital (Yunasfi dkk, 2018). Sehingga dibutuhkan teknologi yang perlu dikembangkan untuk mengontrol masalah yang ditimbulkan oleh elektromagnetik interference (EMI) (Nasution, 2012).
Oktafiana (2016) menyatakan bahwa material penyerap gelombang mikro dianggap sebagai solusi efektif bagi penanggulangan efek dari gelombang mikro.
Salah satu tujuan yang ingin dicapai adalah untuk mendapatkan material penyerapan yang baik. Salah satu kekayaan alam yang tersebar hampir di seluruh wilayah Indonesia adalah pasir besi. Pasir besi adalah pasir yang kaya akan kandungan besi (Fe).
Oksida besi merupakan suatu material yang sangat menarik untuk dipelajari diantara oksida-oksida logam transisi lainnya. Bahan-bahan tersebut ditemukan secara ilmiah dalam bentuk mineral oksida berupa magnetit (Fe3O4), maghemit ( - Fe2O3), dan hematite ( - Fe2O3). Jenis oksida yang bersifat magnet adalah magnetit (Fe3O4) dan maghemit ( -Fe2O3) (Simamora, 2015).
Pasir besi yang berukuran nano memiliki sifat ferimagnetik yang mempunyai peluang aplikasi yang luas. Pengaplikasian pasir besi yang berukan nano merupakan alternatif yang diperlukan untuk memenui kebutuhan bahan baku industri dibidang elektronik yang dalam perkembangan dan kebutuhan semakin meningkat. Pasir besi yang berukuran nano memiliki potensi dalam aplikasi di bidang industri seperti keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage, ferofluida, absorben maupun dalam diagnosis medis (Nengsih,2018).
Material penyerap (absorber) yang baik harus memiliki permeabilitas yang tinggi, permitivitas yang tinggi, koersivitas rendah, reasistivitas tinggi dan saturasi magnetik yang tinggi salah satu material tersebut adalah ferit (Mohammed, at al.
2019). Sifat khusus dari ferit gelombang elektromagnetik adalah pelemahan, kecepatan perambatan, konfigurasi medan dan polarisasi dari sinyal gelombang mikro yang melewatinya dipengaruhi oleh medan magnet luar yang dikenakan ferit (Mitrayana, 2016).
Ferit lunak memiliki formula (MF2O4) dimana M adalah Cu, Zn, Ni, Co, Fe, Mn, Mg dengan struktur kristal seperti mineral spinel. Sifat bahan ini mempunyai permeabilitas dan hambatan jenis yang tinggi serta koersifitas rendah (Herika, 2018).
Ferit merupakan material magnetik yang mempunyai permeabilitas dan resistivitas intrinsik yang tinggi (Putri, 2020).
Salah satu material magnetik yang banyak digunakan adalah pasir besi.
Begitu pula dengan bahan oksida mangan merupakan kelompok baan yang sangat banyak diteliti dan diaplikasikan pada berbagai bidang karena memiliki sifat-sifat fisis dan kimia yang khas. Perkembangan kajian nanomaterial yang menuntut agar berada dalam orde nanometer ternyata tidak terlepas dari pengaplikasian paada pasir besi dan mangan (Rajab, 2017).
Berbagai metode digunakan untuk mensintesis nanopartikel magnetik.
Diantaranya, sol-gel, kondensasi penguapan, mikroemulsi, metode combution, kopresipitasi, hidrotermal, dan sonokimia. Diantara metode tersebut, metode kopresipitasi merupakan metode yang cukup efektif dan dapat bekerja pada suhu rendah, baiaya rendah dan sederhana. Selain itu, metode ini juga dapat dilakukan pada konsisi normal (Ajeesha, at al. 2020).
3
Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis nanopartikel MnFe2O4 dengan menggunakan metode kopresipitasi dengan menggunakan MnCl2.4H2O dan pasir besi sebagai penyedia ion Mn dan Fe dengan melakukan variasi dari perbandingan mol mangan dan ferit 1:1, 1:2 dan 2:1 sehingga memperoleh hasil berupa MnFe2O4. Perbandingan mol digunakan untuk mengetahui varisi komposisi. Selanjutnya akan dilakukan karakterisai sifat absorbsi terhadap penyerap gelombang mikro pada nanopartikel MnFe2O4.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dikemukakan, maka dapat dirumuskan beberapa rumusan masalah sebagai berikut:
1. Bagaimana mensintesis nanopartikel magnetik MnFe2O4 dengan metode kopresipitasi?
2. Bagaimana pengaruh variasi komposisi MnCl2.4H2O dan Pasir besi terhadap struktur kristal dan ukuran butir nanopartikel MnFe2O4?
3. Bagaimana pengaruh variasi komposisi nanopartikel MnFe2O4 terhadap kemampuan penyerapan gelombang elektromagnetik pada rentang X-Band?
1.3 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir besi alam yang diperoleh dari pesisir Pantai Cianjur Selatan, MnCl2.4H2O, bahan pelarut adalah asam klorida (HCl 37%) dan NaOH 2M sebagai bahan pengendap.
2. Pengkajian variasi komposisi Mangan (II) Klorida dan Pasir besi adalah 1:1, 1:2 dan 2:1 terhadap karakteristik nanopartikel magnetik mangan ferit meliputi:
ukuran kristal, struktur kristal, dan daya serap gelombang mikro.
3. Karakterisasi yang dilakukan dalam penelitian ini terdiri dari beberapa jenis pengujian antara lain: Pengujian X-Ray Fluorescence (XRF), pengujian X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX), dan pengujian Vector Network Analyzer (VNA).
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan yang ingin dicapai dari penelitian ini adalah:
1. Mensintesis nanopartikel magnetik MnFe2O4 dengan metode kopresipitasi.
2. Mengetahui parameter komposisi yang tepat pada nanopartikel MnFe2O4, struktur kristal dan ukuran kristal nanopartikel mangan ferit.
3. Mengetahui pengaruh variasi komposisi nanopartikel MnFe2O4 terhadap kemampuan penyerapan gelombang elektromagnetik pada rentang X-Band.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini ialah:
1. Memberikan informasi mengenai, struktur kristal, dan ukuran kristalit.
2. Memberikan informasi sifat penyerapan gelombang mikro.
3. Sebagai acuan dalam penelitian selanjutnya, dalam hal pengembangan sintesis nanopartikel MnFe2O4.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Nanopartikel
Nanopartikel merupakan partikel berukuran 1-100 nm. Secara garis besar sintesis nanopartikel dapat dilakukan dengan metode top down (fisika) dan metode bottom (kimia). Metode fisika yitu dengan cara memecah padatan logam menjadi partikel-partikel kecil berukuran nano sedangkan metode kimia dilakukan dengan cara membentuk partikel-partikel nano dari prekursor molekul atau ionik (Fatihin, 2016).
Nanomaterial akhir-akhir ini menjadi daya tarik tersendiri karena memiliki sifat-sifat yang unik. Sifat-sifat yang unik ini memiliki potensi yang besar dalam elektronik, obat-obatan, dan bidang lainnya. Material yang dapat menghasilkan struktur nano merupakan partikel-partikel tersebut bergabung menjadi material yang berukuran sangat bergantung pada ukuran maupun distribusi ukuran, komponen kimiawi unsur-unsur penyusun material tersebut, keadaan dipermukaan dan interaksi antar atom penyusun material tersebut, keadaan dan dipermukaan dan interaksi antar atom penyusun material nanostruktur. Keterkaitan sifat parameter-parameter memungkinkan sifat material memiliki stabilitas termal yang sangat tinggi (Nainggolan, 2018).
Nanopartikel magnetik yang banyak dipelajari baru-baru ini adalah Fe3O4
(magnetit). Fe3O4 (magnetit) merupakan salah satu fase dari oksida besi yang memiliki daya serap yang tinggi. Sifat nanopartikel magnetik ditentukan oleh banyak faktor, diantaranya adalah komponen kimia, ukuran dan bentuk partikel, morfologi, interaksi partikel dengan matriks dan partikel disekitarnya. Dengan mengubah ukuran, bentuk, komposisi, struktur nanopartikel, sifat magnetik material dapat dikontrol. Nanopartikel magnetit adalah oksida besi yang banyak dimanfaatkan diberbagai bidang, salah satunya diaplikasikan sebagai penyerap gelombang mikro (Siregar, 2018).
Nanopartikel magnetik, oksida besi magnetit (Fe3O4), merupakan material yang menarik dan memiliki aplikasi yang sangat luas. Pada ukuran bulk-nya,
material ini merupakan kelompok bahan ferrimagnetik. Namun, pada ukuran nanometer, material ini menjadi bahan superparamagnetik, dan memiliki sifat-sifat yang lebih baik seperti magnetisasi saturasi yang tinggi (90 emu/gram), biological compatibility, dan environmental stability. Selain itu, pada ukuran dibawah 20 nm dengan morfologi partikel berbentuk bulat, material ini dapat diaplikasikan dengan lebih baik untuk kebutuhan biomedis karena kemampuannya untuk mempengaruhi nilai relaksasi proton pada air. Nilai relaksasi ini dapat menurunkan intensitas sinyal dari pengaruh penggelapan pada magnetic resonance imaging (MRI), sehingga dapat menghasilkan citra yang lebih jelas (Saragi, 2017).
Senyawa 2Fe3O4 (FeO.Fe2O3), berwarna hitam dengan struktur berbentuk inversi spinel dan mengandung ion Fe2+ dan Fe3+. Pada umumnya pasir besi mengandung fasa Fe3O4 yang cukup tinggi, disamping itu terdapat fasa minor lainnya, seperti Fe2O3. Maka hal ini pasir besi sangat berpotensi untuk dijadikan Fe3O4 yang berkukuran nanometer. Fe3O4 yang berada dalam skala nanometer juga memiliki sifat yang bergantung pada ukurannya. Sebagai contoh, ketika ukuran suatu partikel nano magnetik dibawah 10 nm, akan bersifat superparamagnetik pada temperatur ruang, artinya bahwa energi termal dapat menghalangi aniostropi energi penghalang dari sebuah partikel nano tunggal. Karena itu, bagaimana mensintesis nanopartikel seragam dengan mengatur ukurannya menjadi salah satu kunci masalah dalam ruang lingkup sintesis nanopartikel (Herika, 2018).
2.2 Pasir Besi
Indonesia memiliki sumber pasir besi melimpah dan dapat dimanfaatkan menjadi bahan baku pembuatan mangan ferit. Pasir besi adalah endapan pasir yang mengandung partikel besi (magnetit), yang terdapat di sepanjang pantai, terbentuk karena proses penghancuran oleh cuaca, air permukaan dan gelombang terhadap batuan asal yang mengandung mineral besi seperti magnetit, limenit, oksida besi, kemudian terakumulasi serta tercuci oleh gelombang air laut.
Terdapat tiga jenis bahan baku besi yang terdapat di Indonesia, antara lain bijih besi primer, besi laterit dan pasir besi. Dari ketiga jenis bahan baku besi tersebut, pasir besi merupakan yang terbesar dengan cadangan sebesar 2121 juta ton.
Hal tersebut jauh lebih banyak dibandingkan potensi bijih besi primer sebesar 881,8
7
juta ton dan bijih besi laterit sebesar 1778,4 juta ton. Sehingga, pemanfaatan pasir besi sebagai bahan baku pembuatan besi dan baja merupakan salah satu solusi atas permasalahan masih kecilnya produksi besi dan baja dalam negeri. Sama halnya dengan bijih besi primer, pasir besi dapat diolah menggunakan metode reduksi langsung. Saat ini, pengolahan pasir besi untuk pembuatan besi dan baja sudah diterapkan secara komersil di New Zealand bagian utara (Abdul, 2018).
Pasir besi ini biasannya berwarna abu-abu gelap atau kehitaman, berbutir sangat halus dengan ukuran antara 75-150 mikron, densitas 2-5 gr/cm3, bobot isi (Specific Gravity, SG) 2,99-4,23 g/cm3, dan derajat kemagnetan (MD) 6,40-27, 16%.
Secara umum pasir besi terdiri dari mineral yang bercampur dengan butiran-butiran mineral seperti kuarsa, kalsit, felspar, amfibol, piroksen, biotit dan turmalin. Pasir besi terutama berasal dari batuan basaltic dan andesitic volanik. Pembentukan endapan pasir besi ditentukan oleh beberapa faktor antara lain batuan asal, proses perombakan, media transportasi, proses serta tempat pengendapannya. Sumber mineral endapan pasir besi pantai Sebagian besar dari batuan gunung api bersifat andesit-basal (Hilman, 2014)
Dalam ukuran nano, spinel ferit memiliki sifat ferromagnetik yang kuat sehingga memiliki peluang besar dalam bidang sensor magnet dan juga pada bidang industri elektronik. Riset pengolahan pasir besi di Indonesia saat ini telah banyak dilakukan, bahkan karakteristik dari pasir besi sudah diketahui, namun penelitian ini masih terus dilakukan guna memanfaatkan deposit pasir besi yang melimpah di Indonesia. Besi dan baja adalah produl yang banyak dihasilkan dari pasir besi, tetapi jika diproduksi menjadi magnet, memiliki nilai ekonomi yang jauh lebih tinggi (Siregar, 2018).
Batuan besi merupakan sumber besi yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari dibandingkan dengan logam yang lain, hal ini disebabkan karen harganya yang terjangkau dan kegunaanya yang banyak. Umumnya pasir besi yang ditemukan akan mengandung ferit sebesar 58,38%-60,23% berupa hematite ( - Fe2O3) dan maghemit (γ- Fe2O3) meskipun komposisi kimia kedua bahan tersebut sama namun fasa keduanya berbeda. Maghemit berfasa kubus dan hematite berfasa heksagonal. (Putri, 2020).
Pasir besi mengandung magnetit dan maghemit yang mana memiliki suseptibilitas magnetik yang tinggi (Herika, 2018). Magnetit ialah senyawa kimia anorganik dengan rumus Fe3O4 yang mengandung baik ion Fe2+ maupun Fe3+ dan terkadang dirumuskan sebagai FeO.F2O3 (Rahimah, 2019). Magnetit (Fe3O4) merupakan oksida besi campuran yang terbentuk dari reaksi antara oksida besi (II) dan besi (III) dimana hasil pencampuran ini memberikan sifat yang ungul dibandingkan oksida besi (II) dan oksida besi (III) masing-masing. Keunggulan yang dimiliki magnetit dibandingkan oksida besi adalah sifat magnetiknya yang lebih kuat, hal ini yang menyebabkan magnetit popular dikalangan sains maupun material terapan (Sari, 2017).
Magneit (Fe3O4) menjadi bahan kajian yang menarik perhatian para ahli dalam bidang teknologi nano karena memiliki peluang aplikasi yang luas pada bidang indusrti seperti keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage, ferofluida, diagnosis medis, bahan penyerap radar maupun bahan pelindung interferensi gelombang elektromagnetik (Dewi, 2019).
2.3 Magnetik MnFe2O4
Mangan ferit (MnFe2O4) merupakan salah satu material ferit lunak yang memiliki tingkat kestabilan terhadap pengaruh medan luar serta temperatur yang cukup baik sehingga bahan mangan ferit tidak mudah terkorosi, dan memiliki sifat mekanik yang kuat (Nixcoriani, 2020). Keunggulan dari mangan ferit ini adalah memiliki tingkat elektromagnetik yang tinggi di rentang frekuensi yang luas dan merupakan sebuah komposit magnet yang mana bahannya ringan, biayanya murah, meiliki tingkat fleksibilitas desain, dan memiliki sifat penyerap gelombang yang baik. (Yunasfi, 2018).
Penggunaanya dalam perangkat elektronik ini disebabkan olehh tingkat permeabilitas kemagnetannya yang tinggi selain itu sifat magnetik dari mangan ferit bergantung pada komposisi bahan morfologi dan ukuran dari partikel (Senida, 2019).
9
Gambar 2.1: Struktur Kristal MnFe2O4
Bentuk struktur kristal dari MnFe2O4 seperti ditunjukkan oleh gambar 2.1.
Suseptibilitas magnet dari MnFe2O4 lebih tinggi dar ferit lainnya seperti Fe3O4, CoFe2O4 dan NiFe2O4 dengan spin magnetik sebesar 5 b (Tawainella, 2014). Dalam penelitian sebelumnya Mashadi (2018) sintesis ZnFe2O4 mampu menyerap gelombang mikro sebesar 94,69% pada frekuensi 10,18 GHz. Pada penelitian Yunasfi (2018) yang mensintesis MnFe2O4 dengan penambahan dopan Nd mampu menyerap gelombang mikro sebesar 91%. Pada penelitian ini, diharapkan dengan variasi mol antara Mangan dan Ferit dapat menghasilkan penyerap gelombang yang lebih baik dari penelitian sebelumnya.
2.4 Metode Kopresipitasi
Metode kopresipitasi adalah metode yang sederhana dan mudah dalam biaya operasional, sehingga metode ini menjadi salah satu teknik yang lebih disukai untuk membuat nanopartikel. Nanopartikel yang dihasilkan dari metode kopresipitasi biasanya polidispersif dengan morfologi bulat. Kebanyakan studi mengenai metode kopesipitasi hanya difokuskan pada suatu variabel dan dideskripsikan satu kondisi proses yang mengasilkan partikel dengan sifat-sifat tertentu (Saragi, 2017).
Metode kopresipitasi ini dipilih selain sederhana jua partikel lebih homogen dari metode lainnya (Yunasfi, 2018). Selain itu, metode ini juga dapat dilakukan pada kondisi lingkungan normal. Dengan menggunakan metode ini, struktur kristal dan sifat magnetik dari sampel yang disintesis dapat dioptimalkan dengan mengontrol parameter-parameter sintesis seperti suhu, bahan pelarut, pH larutan,
kecepatan pengadukan, lama pengadukan, konsentrasi garam logam, konsentrasi kopresipitan dan konsentrasi surfaktan (Muflihatun, 2015).
Jenis ini terhidrolisis dengan penambahan larutan dasar seperti NaOH atau NH4OH. Jenis yang terhidrolisis berkondensasi satu dengan yang lainnya membentuk logam hidroksida atau endapan logam hidro oksida pada peningkatan konsentrasi ion OH- dalam larutan. Endapan kemudian dicuci,disaring, dan dikeringkan. Sesudah itu, serbuk kering dikalsinasi untuk memperoleh fasa kristal.
Keuntungan utama dari metode ini adalah relatif ekonomis dan dapat digunakan untuk membuat nanoserbuk dalam skala besar. Kekurangan metode ini adalah ketidakmampuan mengontrol ukuran partikel dan akhirnya partikel-partikel tersebut cenderung membentuk gumpalan (Lisdawati, 2015).
Proses kopresipitasi melibatkan kation logam daru medium tertentu diendapkan secara berama dalam bentuk hidroksida, karbonat, oksalat atau sitrat.
Endapan dikalsinasi pada temperatur tertentu sehingga menghasilkan produk dalam bentuk bubuk. Proses kopresipitasi melibatkan kontrol konsentrasi pelarut dan pengendap, temperatur, kecepatan pengadukan dalam pembuat produk (Nurjanah, 2018).
2.5 Gelombang Mikro
Gelombang mikro merupakan gelombang elektromenetik yang terdapat pada daerah jangkauan spektrum radio, yang memiliki frekuensi sangat tinggi, yaitu 300 MHz-300GHz dengan panjang gelombang 100cm-1mm. Dalam spektrum radio, gelombang mikro terdapat pada daerah ultrashot wave (ultra high freqency-UHF) dengan frekuensi 0,3-33 GHz dengan panjang gelombang 1-0,1m, supershot wave (super high frequency-SHF) dengan frekuensi 30 GHz dan panjang gelombang 10- 1cm dan extreme short wave (extreme high frequency-EHF) dengan frekuensi 30- 300GHz dan panjang gelombang 10-1mm (Hasanah, 2019).
Frekuensi yang dipakai selama tiga dekade berkisat dari 300 MHz batas bawah hingga 300 GHz batas atas dianggap sebagai gelombang mikro. Frekuensi diatas mencakup jalur transmisi khusus gelombang mikro, antena, piranti semikonduktor, dan tabung khusus. Ini diharapkan sebagai catatan bahwa panjang
11
gelombang dari radiasi elektromagnetik yang melintasi pita gelombang mikro bervariasi dari 1m pada 300 MHz hingga 1mm pada 300GHz.
Gelombang mikro bersifat untuk penerapan-penerapan komunikasi dan radar, karena frekuensinya yang tinggi dan panjang gelombangnya yang pendek.
Kememapuan lebar pita yang menyediakan frekuensi yang lebar. Suatu sistem lebar pita 10% pada 10 GHz menyediakan lebar pita GHz ke dalam lebar pita ini dapat disatukan semua informasi didalam semua sistem komunikasi di bawah kisaran gelombang mikro, termasuk gelombang radio AM dan FM, gelombang pendek radio, siaran televisi dan radio mobile. Sistem komunikasi gelombang mikro mempunyai kapasitas untuk menangani beberapa saluran telepon, saluran TV, dan berjuta-juta data digital (Mitrayana, 2016).
Tabel 2.1 Pembagian pita frekuensi gelombang mikro (Tiana, 2018)
Pita Frekuensi (GHz) Panjang gelombang (cm) P
L S C X Ku K Ka
Milimeter Submilimeter
0,230 - 1,000 1,000 - 2,000 2,000 - 4,000 4,000 - 8000 8,000 - 12,00 12,000 - 18,00 18,00 - 26,00 26,00 - 40,00 40,00 - 300,0
>300,0
130 – 30,0 30,0 – 15,0 15,0 – 7,50 7,50 – 3,75 3,75 – 2,40 2,40 - 1,67 1,67 – 1,13 1,13 – 0,75 0,75 – 0,10 0,10 – 0,01
Banyaknya aplikasi dari gelombang mikro sehingga menyebabkan banyaknya gelombang mikro yang terpancar. Aplikasi gelombang mikro elektromagnetik berkembang pesat yaitu pada berbagai bidang, salah satunya mencakup telekomunikasi. Banyaknya aplikasi tersebut menyebabkan semakin banyak gelombang mikro yang terpancar dalam bentuk radiasi dan harus dikontrol agar tidak menimbulkan gangguan sinyal elektromagnetik atau yang sering disebut (electromagnetic interference), yang dapat menurunkan kinerja dari sistem lain yang ada di lingkungan sekitar (Yulfriska, 2019). Sesuai dengan rekomendasi Institute of Electrical and Electronics Engineers (IEEE), gelombang mikro dibagi atas beberapa pita frekuensi seperti yang terdapat pada Tabel 2.1
Gelombang mikro memiliki bebrapa karakteristik yang unik, diantaranya yaitu ukuran panjang gelombang yang kecil, dan besarnya luas cakupan frekuensi.
Selain itu, gelombang mikro juga direfleksikan melalui sumber metalik dan merambat melalui ionesfer dan refleksi dan absorbs yang dapat diabaikan.
Pada bidang astronomi, gelombang mikro diaplikasikan dalam radio astronomi, spektroskopi dan riset material. Gelombang mikro secara luas digunakan dalam aplikasi telekomunikasi seperti radio seluler, sistem komunikasi personal (PCS), dan sistem operasi broadcasting (Tiana, 2018).
2.6 Proses Kalsinasi
Kalsinasi adala proses pemanasan tanpa fusi dengan mengubah suatu bahan dari bentuk fisik atau kimia. Definisi secara kimiawi, kalsinasi adalah proses dekomposisi termal yang diterapkan pada zat dan bijih untuk membawa transisi fasa, mengilangkan fraksi yang mudah menguap dan dekomposisi termal. Kalsinasi dilakukan pada suhu tinggi yang suhunyaa tergantung pada jenis bahanya. Tujuan proses kalsinai adalah untuk menghilangkan air yang diserap sebagai kristal, menghilangkan CO2, SO2 dan zat voltile lainnya serta oksidasi zat sepenuhnya atau sebagian (Rianna, 2019).
Tahap awal proses kalsinasi merupakan reaksi dekomposisi secara endotermik dan berfungsi untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan serbuk dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi. Ukuran kristal bergantung pada waktu dan suhu. Kalsinasi diperlukan sebagai penyiapan serbuk untuk diproses lebih lanjut dan juga untuk mendapatkan ukuran partikel yang optimum serta menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi oksida, membentuk fase kristal (Lisdawati, 2015).
Adapun peristiwa yang terjadi selama proses kalsinasi antara lain:
a. Pelepasan air bebas (H2O) dan terikat (O-H) berlangsung sekitar suhu 100 hinga 300oC.
b. Pelepasan gas-gas, seperti: CO2 berlangsung sekitar suhu 600oC dan pada tahap ini disertai terjadinya pengurangan berat yang cukup berarti.
13
c. Pada suhu lebih tingi, sekitar 800oC struktur krstalnya sudah terbentuk, dimana pada kondisi ini ikatan diantara partikel serbuk belum kuat dan mudah lepas (Fujiati, 2018).
2.7 Karakterisasi Bahan
2.7.1 X-Ray Fluorescence (XRF)
Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi dari peristiwa efekfotolistrik.
Efekfotolistrik terjadi karena elektron dalam atom target (sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). Bila energi sinar lebih tinggi dari pada energi ikat elektron dalam K, L atau M atom target akan keluar dari orbitalnya.
Dengan demikian atom target akan mengalami kekosongan elektron. Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektron dari orbital yang lebih luar diikuti pelepasan energi yang berupa sinar-X (Munasir, 2012).
X-Ray Fluorescence (XRF) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yaang ada pada padatan, bubuk ataupun sampel cair. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi fluoresensi yang dihasilkan sampel saat radiasi dengan sinar-X. Metode XRF secara luas (Fatimah, 2018).
Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel. Metode ini dipilih untuk aplikasi dilapangan dan industri untuk kontrol materal. Tergantung pada penggunanya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Fatimah, 2018).
Adapun prosedur pengujian XRF, serta preparasi alat XRF, yaitu hidupkan XRF, yaitu hidupkan XRF, putar kunci HT On (X-Ray On), hidupkan komputer dan buka program Minipal dan tunggu sekitar 10-15 menit atau sampai alat benar-benar siap untuk digunakan. Langkah kedua, preparasi sampel, untuk sampel powder dan padatan, siapkan holder yang suda dipasangi dengan plastik khusus untuk XRF dan masukkan sampel yang akan di uji ke dalam holder, selanjutnya ketiga, pengukuran,
masukkan sampel kedalam alat XRF, pada program Minipal buka menu Measure, Measure Standardless, Isi nama sampel yang akan diukur pada sampel Ident dan Measure (sesuai dengan urutan sampel). Tunggu beberapa menit sampai proses pengukuran selesai. Untuk melihat hasil buka menu Result, Open Result,
<Standadless> kemudian cetak hasil yang diinginkan (Santhiarsa, 2015).
Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacaan X-Ray yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena elektron dalam atom pada sampel terkena sinar benergi tinggi (X-Ray). Berikut adala penjelasan prinsip kerja XRF berdasarkan efek fotolistrik.
Gmbar 2.2 (1) Elektron Tereksitasi Keluar (2) Pengisian Kekosongan Elektron (3) Pelepasan Energi (4) Proses analisis data (Fatimah, 2018)
1. Pada gambar 1 X-Ray ditembakkan pada sampel, jika selama proses penembakan X-Ray mempunyai energi yang cukup maka elektron akan terlempar (tereksitasi) dari kulitnya yang lebih dalam yaitu kulit K dan menciptakan vacancy ata kekosongan pada kulitnya.
2. Pada gambar 2 Kekosongan tersebut mengakibatkan kondisi yang tidak stabil pada atom. Untuk menstabilkan kondisi maka elektron dari dari tingkat energi yang lebih tinggi misalnya dari kulit L dan M akan berpindah menempati kekosongan tersebut. Pada proses perpindahan tersebut, energi dibebaskan karena adanya perpindahan dari kulit yang memiliki energi lebih tinggi (L/M) kedalam kulit yang memiliki energi paling rendah (K). Emisi yang dikeluarkan oleh setiap material memiliki karakteristik khusus.
3. Proses tersebut memberikan karakteristik dari X-Ray, yang energinya berasal dari perbedaan energi ikatan antar kulit yang berhubungan. X-ray yang dihasilkan dari proses ini disebut X-Ray Fluorescence atau XRF (Gambar 3).
15
4. Proses untuk mendeteksi dan menganalisa X-Ray yang dihasilkan disebut X- Ray Fluorescence Analysis. Penggunaan spektrum X-Ray pada saat penyinaran suatu material akan didapatkan multiple peak (puncak ganda karena adanya K dan K ) pada intensitas yang berbeda. Model yang lain yaitu alfa, beta, atau gamma dibuat untuk menandai X-Ray yang berasal dari elektron transisi dari kulit yang lebih tinggi. K dihasilkan dari transisi elektron dari kulit L ke kulit K dan X-Ray K dihasilkan dari transisi elektron dari kulit M menuju kulit K, seperti gambar berikut:
Gambar 2.3 Terbentuknya K-alpha dan K-Beta (Fatimah, 2018)
Teknik analisis X-Ray Fluoresence (XRF) menggunakan peralatan spektrometer yang dipancarkan oleh sampel dari penyinaran sinar-X. Sinar-X yang dianalisis berupa sinar-X karakteristik yang dihasilkan dari tabung sinarX, sedangkan sampel yang dianalisis dapat berupa sampel padat pejal dan serbuk. Dasar analisis alat X-Ray Fluoresence (XRF) adalah pencacahan sinar-X yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti atom (kulit K) oleh elektron yang terletak pada orbital yang lebih luar. Kekosongan elektron ini terjadi karena eksitasi elektron. Pengisian elektron pada orbital K akan menghasilkan spektrum sinar-X deret K, pengisian elektron pada orbital berikutnya menghasilkan spektrum sinar-X deret L, deret M, deret N dan seterusnya (Fatimah, 2018).
2.7.2 X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar-X adalah gelombng elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0,5-2,5 A. Sinar-X diasilkan dari tumbukan elekron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinar-X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron-elektron yang
ditumbukkan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan kecepatan cengan cepat dan energinya diuba menjadi foton (Anthony, 2016).
Sinar-X dihasilkan pada suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase tertentu dan menembak target dengan elektron. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak didalam intensitas terjadi. Detektor akan merekan sinyal penyiaran ini dan mengkonversi sinyal itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada layar komputer. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, spektrum karakteristik sinar-X dihasilkan (Herika, 2018).
Ketika sinar-X datang mengenai bidang kristal suatu bahan dengan sudut datang θ dan terjadi pemantulan dengan sudut θ, maka akan terjadi difraksi sinar-X pada bidang kristal tersebut sesuai dengan hukum Bragg ditunjukkan pada gambar 2.4
Gambar 2.4 Difraksi bidang atom
Gambar 2.4 menunjukkan suatu berkas sinar-X dengan panjang gelombang λ, jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d, sinar yang dipantulkan dengan sudut θ hanya dapat terlihat jika berkas dari setiap bidang yang berdekatan saling menguatkan. Oleh sebab itu, jarak tambahan satu berkas dihamburkan dari setiap bidang yang berdekatan, dan menempuh jarak sesuai dengan perbedaan kisi yaitu sama dengan panjang gelombang n λ yang ditunjukkan oleh persamaan (2.1)
n λ = 2 d sin ; n = 1,2,3,... (2.1)
17
Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui struktur nya. Sampel ditempatkan pada titik fokus haburan sinar-X yang tepat ditengah-tengah plat yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel dengan perekat pada sisi baliknya (Sukmadani, 2019).
Melalui grafik XRD, grain size dari sampel juga dapat diperkirakan.
Perhitungan distribusi ukuran sampel (grain size) dilakukan dengan menggunakan persamaan 2.2 yang dikenal dengan persamaan Scherrer :
(2.2)
Dengan D adalah ukuran butir kristal, k adalah konstanta Scherrer (0,89), adalah panjang gelombang sinar-X, β adalah nilai dari full width half maximum (FWHM) dan θ adalah besar sudut dari puncak dengan intensitas tertingi (Siregar, 2018).
2.7.3 Scanning Electron Microscope Energy Dispersive X-Ray Spectrocopy (SEM-EDX)
SEM adalah alat yang sangat berguna untuk pencitraan permukaan beresolusi tinggi di bidang nanomaterial. Pengujian SEM juga dilakukan untuk menguji penumbuhan nanopartikel pada bahan dengan menggunakan imbasan elektron mikroskop emisi medan. Cara kerja SEM adalah menggunakan sinar elektron yang dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (Herika, 2018).
Prinsip kerja instrumen ini yaitu dengan menembakkan elektron yang berasal dari suatu katode, biasanya material Tungsten, besar kecilnya elektron tersebut diatur kembali oleh anode. Elektron yang ditembakkan tersebut akan mengenai sampel, kemudian dalam sampel tersebut terjadi pertukara elektron. Sehingga ada elektron masuk yang berasal dari elektron yang ditembakkan, kemdian ada elektron yang keluar berasal dari material (Bachtiar, 2018).
Perkembangan mutakhir paling berarti adalah perolehan informasi menggenai komposisi kimia. Mikroskopnya juga mengambarkan sebuah Energy Dispersive X- Ray Spectrometer (EDX) yang dapat digunakan untuk menentukan komposisi unsur dari sampel. Ketika sebua sampel difoto oleh SEM, sinar elektron juga diemisikan oleh sinar-X yang dibawa olehh EDX. Emisi sinar-X tipe unsur khas dalam energi dan panjang gelombagnya, karena itu unit EDX mampu menentukan tiap unsur yang merespon emisi tersebut. Data ini dapat ditambahkan pada gambar SEM untuk menghasilkan sebuah peta unsut yang sebenarnya dar permukaan sampel. (Nasution, 2019).
Gambar 2.5 Ilustrasi skematik pengujian SEM
EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) adalah suatu alat yang dapat mendeteksi komposisi unsur material.
Konsentrasi minimal yang dapat dideteksi adalah lebih besar dari 0,1%. Prinsip kerja dari alat ini adalah dengan metode spektroskopi, dimana elektron ditembakkan pada permukaan sampel, yang kemudian akan memancarkan X-ray. Energi tiap-tiap photon X-ray menunjukkan karakteristik masing-masing unsur yang akan ditangkap oleh detektor EDX, kemudian secara otomatis akan menunjukkan puncak-puncak dalam distribusi energi sesuai dengan unsur yang dideteksi. Energi dari sinar-X yang
19
dihasilkan merupakan karakteristik dari perbedaan energi antara dua kulit dan juga karakteristik struktur atom dari unsur yang terpancar, sehingga memungkinkan komposisi unsur dari spesimen dapat diukur (Hutagalung, 2017).
2.7.4 Vector Network Analyzer (VNA)
Karakterisasi VNA dilakukan untuk menentukan kemampuan penyerapan suatu material terhadap gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu.
Frekuensi gelombang elektromagnetik yang dapat diukur pada VNA adalah frekuensi l-band yaitu antara 1-4 GHz, c-band antara 4-8 GHz, x-band antara 8-12 GHz, k- band antara 10-15 GHz, dan ku-band antara 14-24 GHz. Frekuensi yang digunakan dalam pengukuran gelombang mikro yaitu frekuensi x-band. Prinsip kerja VNA adalah dengan melihat nilai refleksi, transmisi, dan absorpsi terhadap material (Hasanah, 2019).
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan pada bulan Februari 2021 sampai April 2021 mengambil tempat di Laboratorium Ilmu Dasar dan Alam (LIDA) Fisika USU dan Laboratorium CFM-RC gedung Pascasarjana USU.
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan
Adapun peralatan yang digunakan dalam penelitian ini dirangkum ke dalam tabel dibawah ini:
Tabel 3.1 Peralatan yang digunakan ada penelitian
No Nama Alat Fungsi
1 Hot Plate Stirrer sebagai pengaduk campuran larutan agar homogen 2 Magnetic Bar sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer 3 Beaker Glass sebagai tempat atau wadah untuk mencampur bahan-
bahan yang digunakan
4 Gelas Ukur untuk mengukur jumlah volume larutan yang digunakan 5 Spatula untuk mengaduk bahan-bahan yang digunakan dan untuk
mengambil sampel berupa serbuk
6 Neraca Digital untuk menimbang massa bahan – bahan yang digunakan dan menimbang massa sampel
7 Pipet Tetes untuk memindahkan larutan dari satu tempat ke tempat yang lain
8 Magnet Permanen untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang ketika sedang dibersihkan
9 Oven untuk mengeringkan endapan serbuk
10 Pinset untuk menjepit magnetic bar agar dapat diangkat dari beaker glass
11 Kertas Saring untuk menyaring larutan
12 Furnace sebagai alat untuk mengeringkan sampel 13 Indikator pH Untuk menganalisis asam basa
21
Tabel 3.2 Peralatan Karaterisasi Nanopartikel MnFe2O4
Nama Alat Fungsi
X-Ray Fluorescence (XRF) Alat untuk menganalisis komposisi unsur dalam pasir besi
X-Ray Diffraction (XRD) Alat untuk menganalisis struktur dan ukuran kristal nanopartikel Mangan Ferrite
Microscope Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX)
Sebagai alat untuk menganalisis morfologi partikel dan unsur dari nanopartikel Mangan Ferrite
Vector Network Analyzer (VNA) Mengukur gelombang mikro dan parameter scattering suatu bahan pada rentang frekuensi 8-12 GHz
3.2.2 Bahan Penelitian
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Tabel 3.3 Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan Nanopartikel MnFe2O4
No Bahan Kemurnian Produksi Fungsi 1 Pasir Besi Alam
2 Serbuk Mangan Clorida (MnCl2.4H2O)
3 Larutan Asam Klorida (HCL)
- Pantai
Cianjur Selatan
bahan baku pembuatan nanopartikel Mangan Ferrite
99,9% Merck bahan baku pembuatan nanopartikel Mangan Ferrite
37 % Merck sebagai bahan pelarut 4 Natrium Hidroksida
(NaOH)
2 M Merck sebagai bahan
pengendap pada proses sintesis Mangan Ferrite
5 Aquades
6 Ethanol -
96%
-
Merck
sebagai bahan pelarut dalam mensintesis nanopartikel Mangan Ferrite dan untuk membersihkan endapan yang tersisa
membersihkan endapan yang tersisa
3.3 Diagram Alir
3.3.1 Diagram Alir Pelarutan Pasir Besi
Gambar 3.1 Diagram alir pelarutan pasir besi
3.3.2 Diagram Alir Sintesis MnFe2O4
Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian sintesis nanopartikel MnFe2O4
Distirrer dengan v = 500 rpm,t = 15 menit
Pencucian dengan aquades dan etanol hingga pH netral dan dikeringkan T = 150˚C selama 24 jam
Distirrer dengan v = 500 rpm, t = 15 menit
Kalsinasi dengan T = 800˚C dan t = 1 jam
Pasir Besi Cianjur 200 mesh HCl 37%
Larutan A
Larutan B
Diaduk larutan B ke larutan C dengan v=500 rpm,t=120 menit XRF
MnCl2.4H2O Aquades 50 ml NaOH 2M
Larutan C
Serbuk nanopartikel MnFe2O4
Distirrer dengan v = 500rpm,t
= 30 menit dan disaring Larutan A
Mulai
Mulai
Endapan MnFe2O4
Karakterisasi
XRD SEM-EDX VNA
23
3.4 Variabel Eksperimen 3.4.1 Variabel Penelitian
Variabel dalam penelitian ini adalah variasi komposisi Pasir Besi dan Mangan Clorida dalam sintesis nanopartikel Mangan Ferit sebagai penyerap gelombang mikro dengan metode kopresipitasi. Komposisi sintesis pada proses pengadukan mengunakan magnetic stirrer dengan perbandingan mol Pasir Besi dan Mangan Clorida 1:1, 1:2, dan 2:1.
3.4.2 Variabel Percobaan yang Diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
a) Analisa Unsur
Analisa jenis unsur yang terkadang didalam pasir besi dengan menggunakan XRF (X-Ray Fluorecence)
b) Karakteristik Ukuran Partikel
Analisa morfologi nanopartikel MnFe2O4 dengan melakukan uji SEM-EDX (Scanning Electron Microscope Energy Dispersive X-Ray)
c) Analisa Struktur Kristal
Pengamatan dan analisa struktur kristal nanopartikel MnFe2O4 di lakukan dengan uji XRD (X-Ray Diffarction)
d) Analisa Sifat Peneyarapan
Pengujian sifat penyerapan dari nanopartikel MnFe2O4 terhadap gelombang mikro dilakukan dengan uji VNA (Vector Network Analyzer)
3.5 Prosedur Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis MnFe2O4 dengan metode koprespitasi, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis tersebut.
Sebelum disintesis pasir besi di haluskan dengan menggunakan mortal dan alu kemudian diayak dengan ayakan lolos 200 mesh dan dikarakterisasi dengan X-Ray Fluorescence untuk melihat unsur Fe yang terkandung dalam Pasir besi. Bahan utama yang digunakan pada sintesis nanopartikel MnFe2O4 adalah dalam penelitian ini adalah serbuk MnCl2.H2O sebagai penyedia ion Mn2+ dan pasir besi alam yang telah diolah sebagai penyedia ion Fe3-. Bahan lainnya yang digunakan dalam
penelitian ini adalah asam klorida (HCl) yang digunakan sebagai pelarut campuran serbuk pasir besi serta NaOH sebagai larutan pengendap.
Adapun persamaan reaksi sinesis nanopartikel MnFe2O4:
Mn2+ + 2Fe3- + 8 OH ⇌ MnFe2O4+ 4 H2O (3.1)
3.5.1 Sintesis Nanopartikel MnFe2O4
Sintesis Nanopartikel MnFe2O4 ini menggunakan metode sintesis kopresipitasi. Dengan bahan-bahan utamanya ialah Pasir besi, MnCl2.4H2O, HCl, dan NaOH. Adapun langkah-langkah untuk mensintesis nanopartikel MnFe2O4 ialah:
1. Ditimbang bahan-bahan yang digunakan pada pembuatan sintesis nanopartikel magnetik MnFe2O4 yaitu pada perbandingan variasi mol 1:1 yaitu sebanyak 3,36 gram MnCl2.4H2O dan 4 gram Pasir Besi Cianjur dan variasi 1:2 sebanyak 3,36 gram MnCl2.4H2O dan Pasir Besi Cianjur Selatan adalah 7,88 gram, variasi 2:1 sebanyak 6,72 gram MnCl2.4H2O dan Pasir Besi Cianjur 4 gram dan dengan menggunakan neraca digital. Adapun untuk komposisi dapat dilihat pada Tabel 3.4 dan perhitungan variasi kompoisi mol MnFe2O4 dapat dilihat pada lampiran 3.
Tabel 3.4 Perbandingan Variasi Komposisi Mol MnFe2O4
Perbandingan mol MnCl2.4H2O (gram)
Pasir Besi Cianjur
(gram)
HCl (37%) (mL)
NaOH 2M (mL) 1:1
0,0172:0,0172 1:2 0,0172:0,034
2:1 0,034:0,172
3,36 3,36 6,72
4 7,88 4
11,46 22,667 11,46
68 136 69
2. Dilarutkan masing-masing variasi, pasir besi dengan HCl 37% dan dilarutkan MnCl2.4H2O ke dalam aquades. Kemudian dipanaskan dan distirrer NaOH 2M, lalu masukkan larutan bahan-bahan tersebut kedalam larutan NaOH yang sedang dipanaskan lalu distirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 120 menit.
25
3. Diendapkan larutan MnFe2O4 dengan magnet permanen lalu dipisahkan endapan dengan larutan pengotornya. Kemudian dicuci berulang-ulang hingga pH netral.
3.5.2 Proses Pengeringan Endapan
Nanopartikel MnFe2O4 akan melalui tahapan pengeringan dengan menggunakan oven, berikut adalah langkah-langkah pengeringan endapan nanopartikel MnFe2O4 hingga menjadi serbuk nanopartikel MnFe2O4.
1. Dimasukkan sampel endapan MnFe2O4 yang telah dicuci bersih ke dalam beaker glass.
2. Dimasukkan ke dalam oven.
3. Dibiarkan sampel di dalam oven sampai sampel kering.
4. Diambil sampel dari dalam oven kemudian digerus menggunakan spatula hingga diperoleh serbuk nanopartikel MnFe2O4.
5. Setelah dikeringakan dengan menggunakan oven serbuk nanopartikel MnFe2O4 kemudian di furnace dengan suhu 800oC.
3.6 Karakterisasi Sampel
Karakterisasi sampel yang dilakukan antara lain meliputi: pengamatan morfologi sampel, unsur yang terkandung didalam sampel dan ukuran partikel. Serta analisa struktur kristal, ukuran kristal dan analisa penyerapan gelombang mikro dari serbuk nanopartikel magnesium ferit.
3.6.1 Pengujian X-Ray Fluorescence (XRF)
Pengujian XRF digunakan untuk mengukur komposisi elemen dan oksida dari suatu material. Sinar-X sumber saat mengenai sampel akan dipantulkan oleh atom-atom materilal. Pancaran sinar-X yang dihsilkan dari proses ini disebut analisis X-Ray Flourescence (Awalin, 2017). Dalam penelitian ini pengujian XRF dilakukan pada sampel pasir besi. Pengujian XRF dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Padang (UNP).
3.6.2 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Pengujian XRD pada penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material dan Biofisika Universitas Negeri Padang. Difraksi sinar X ini digunakan untuk mengetahui beberapa informasi diantaranya :
1. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom.
2. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui.
3. Mengukur bentuk, ukuran kristal, dan tegangan dalam dari kristal kecil.
Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah : 1. Disiapkan sampel yang akan diuji.
2. Diletakkan sampel diatas preparat.
3. Dimasukkan preparat ke dalam XRD kemudian ditutup rapat.
4. Disiapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD.
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor.
6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan software OriginPro 2019.
3.6.3 Pengujian Scanning Electron Microscope Energy Dispersive X-Ray Spectrocopy (SEM-EDX)
Menganalisis struktur mikro dapat dilakukan dengan menggunakan pengujian menggunakan SEM-EDX (Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X- Ray). SEM-EDX adalah alat yang dapat memberikan hasil detail permukaan sampel objek secara mikroskopis. Tujuan dilakukannya pengujian analisis mikro struktur sampel ini adala untuk mengetahui struktur permukaan dan komposisi unsur suatu sampel. Pada penelitian ini analisis SEM-EDX dilakukan di UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi Universitas Negeri Lampung.
Prinsip kerja SEM-EDX adalah SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suat sinar elektron berenergi tinggi, biasanya denan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan kemudian mendeteksi Secondary Electron dan
27
Back Scattered Electron yang dikeluarkan. Secondary Electron berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi tofografi. Peristiwa tumbukan berkas sinar elektron, yaitu ketika memberikan energi pada sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar-X yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. Energi dari sinar-X digolongkan dalam suatu tebran energi spektrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel.
3.6.4 Pengujian Vector Network Analyzer (VNA)
Alat VNA dapat digunakan untuk mencari VSWR, gain, rugi hasil,koefisien transmisi dan koefisien refleksi sampel. Pengujian VNA dilakukan sebab untuk mengetahui penyerapan panjang gelombang yang dihasilkan pada setiap komposisi sampel. Pada penelitian ini pengujian VNA dilakukan di Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Bandung.
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji Kandungan Material Pasir Besi Cianjur Selatan
Analisis sampel pasir besi dengan menggunakan XRF (X-Ray Fluorescence) akan memberikan informasi tentang mineral apa saja yang terkandung pada sampel pasir besi pantai Cianjur Selatan. Menurut Setiady pada tahun 2020 kelebihan daerah pesisir pantai selatan Jawa adalah banyak mengandung mineral logam penghasil besi yang tersebar luas di sepanjang pesisir pantai. Endapan pasir besi tergolong ke dalam endapan (mineral) plaser. Pasir besi berwarna abu-abu, kehitaman, berbutir halus.
Bebrapa faktor yang mempengaruhi terbentuknya endapan pasir besi, antara lain pantainya relative landai dan berdekatan dengan batuan.
Sebelum dilakukannya karakterisasi menggunakan XRF, Pasir Besi Cianjur Selatan digerus dengan menggunakan mortar dan alu. Kemudian disaring dengan ayakan 200 mesh. Proses penggerusan dilakukan unuk mereduksi ukuran partikel sehingga menjadi lebih kecil. Menurut Lestari (2015) ukuran partikel dari magnetit mampu mempengaruhi sifat dari bahan magnetit dan penyerapan gelombang mikro.
Menurut Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral Badan Geologi pada tahun 2012 potensi pasir besi yang paling banyak salah satunya berada di lokasi Kabupaten Cianjur total Fe mencapai 57,43%. Adapun untuk gambar dari pasir besi dapat dilihat pada gambar 4.1. Dapat dilihat pada gambar, umumnya pasir besi yang mengandung banyak Fe berwarna hitam.
Gambar 4.1 Pasir Besi Pantai Cianjur Selatan
29
Tabel 4.1 Kandungan unsur dan senyawa Pasir Besi Cianjur Selatan
Berdasarkan hasil pengujian XRF pada Tabel 4.1, dapat diketahui bahwa terdapat banyak sekali unsur penyusun pasir besi Cianjur Selatan, salah satunya unsur besi (Fe) yang sangat dominan diantara unsur pembentuk lain yang teridentifikasi pada pengujian XRF, dengan komposisi besi (Fe) mencapai 70,5%, dengan impuritas (pengotor) seperti Ti, Mg, Si, Al, dan lain lain yang jumlahnya sangat kecil. Adanya impuritas ini masih bersifat normal dikarenakan sampel yang digunakan berasal dari bahan alam yang belum diberi perlakuan khusus. Jumlah impuritas yang cukup sedikit dibandingkan dengan kandungan Fe tersebut bisa dikatakan bahwa sampel pasir besi yang digunakan memiliki kemurnian kadar Fe yang cukup tinggi.
4.2 Analisis X-Ray Diffraction (XRD)
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur kristal, puncak (peak) tertinggi dan ukuran kristal dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Panjang gelombang yang digunakan adalah 1,54060 Å.
No Unsur Konsentrasi (%)
1 Fe 70,548
2 Ti 10,537
3 Mg 6,985
4 Si 4,389
5 Al 2,727
6 Ag 1,728
7 Ca 0,715
8 P 0,605
9 Mn 0,519
10 V 0,458
11 Co 0,256
12 Eu 0,229
13 Zn 0,133
14 Cr 0,065
15 K 0,032
16 Cu 0,021
17 Zr 0,021
18 Ni 0,01
19 Ga 0,008
20 Yb 0,006
21 Bi 0,005
22 Rb 0,005
