Prosedur Analisis dan Teknik Sampling dalam kimia anilitik
Hasil analisis dari suatu proses analisis kimia hams menggambarkan kebenaran ilmiah. Untuk mencapai kebenaran ilmiah, perlu melakukan serangkaian kegiatan yang sistematis yang dikenal sebagai prosedur analisis. Rangkaian kegiatan yang dilakukan seorang analis sangat tergantung dari obyek analisis yang dihadapinya, serta hasil yang diharapkannya. Gambaran umum tentang prosedur analisis mulai dari penetapan obyek analisis hingga memperoleh kesimpulan sebagai hasil analisis.
Obyek analisis adalah bahan alam atau sintesis yang ingin diketahui jenis dan atau jumlah komponen yang menyusunnya melalui prosedur analisis tertentu, baik kualitatif maupun kuantitatif. Obyek analisis bahan alam biasanya berbentuk campuran heterogen atau campuran homogen dalam fasa padat, cair, maupun gas.
Pengambilan sampel di lapangan, biasanya juga masih menghasikan kuantitas yang masih terlalu banyak untuk dianalisis. Sampel lapangan perlu dikurangi untuk mencapai jumlah tertentu yang efektif untuk dianalisis di laboratorium. Pengurangan jumlah sampel lapangan menjadi sampel tereduksi hams melalui cara khusus yang disebut teknik sampling. Teknik sampling hams dikenakan pada sampel lapangan yang benar-benar homogen dalam ukuran partikelnya. Terutama untuk sampel lapangan berbentuk padatan, sebelum perlakuan teknik sampling diperlukan periakuan fsik awal misalnya: pemecahan, pe-numbukan, pengadukan, pengayakan yang memungkinkan keseluruhan sampel lapangan homogen dalam ukuran. Penting untuk diperhatikan bahwa setiap perlakuan fsik dari sampel lapangan hams tidak menyebabkan kontaminasi atau hilangnya komponen sampel lapangan.
Hasil akhir pengurangan sampel lapangan melalui teknik sampling menghasilkan sampel analitik. Sampel analitik selama proses penyimpanan kadangkala ada yang mengalami perubahan komposisi kimiawi karena teroksidasi oleh udara atau terdekomposisi karena pembahan suhu. Terhadap sampel analitik yang tidak stabil ini hams diberi perlakuan awal untuk mencegah dekomposisi kimiawinya. Sampel analitik dalam bentuk gas atau cairan yang berada dalam keadaan kesetimbangan seringkali mengalami dekomposisi termal, sehingga perlu diberi perlakuan awal dengan menem-patkan pada kontainer khusus yang suhunya dapat diatur. Sampel padatan dalam bentuk butiran yang diambil dari lapangan perlu dilakukan penimbangan untuk dikaitkan dengan:
(1) variasi komposisinya,
(2) ketepatan analisis dan (3) ukuran partikel.
Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan dari bahan ruah atau lapangan yang menjadi obyek analisis. Sampel yang diambil harus menggambarkan komposisi dari obyek analisis. Agar diperoleh keadaan yang representatif, proses pengambilan sampel hams sistematis, mengikuti langkah-langkah atau tahapan sampling. Tahapan sampling secara umum dapat digambarkan sebagai berikut:
Kedua : Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel dengan ukuran yang cocok untuk pengiriman ke laboratorium. Proses kedua ini menghasilkan sampel yang dikenal sebagai sampel laboratorium.
Ketiga : Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis, yang dikenal sebagai sampel analitik.
Keempat : Penyimpanan sampel analitik dengan cara-cara tertentu, sesuai dengan sifat sampel analitik.
Perlakuan untuk menghasilkan sampel analitik untuk bahan kimia yang berbentuk cairan dan gas lebih mudah dibandingkan sampel berbentuk padatan, karena homogenitas dari cairan dan gas lebih tinggi dibandingkan bahan kimia padatan. Pengambilan sampel analitik dalam bentuk padatan harus memperhatikan beberapa hal berikut, agar sampel analitik reperesentatif untuk menggambarkan komposisi bahan kimia yang dianalisis.
Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel dilakukan secara sistematis berdasarkan waktu pengambilan atau jarak. Sampel yang diambil berdasarkan waktu adalah pengambilan jumlah tertentu secara periodik (misalnya tiap 30 menit) kemudian dikumpulkan dalam tempat tertentu sebagai sampel lapangan. Pengumpulan cara ini biasanya untuk proses yang kontinu, misalnya untuk analisis limbah. Untuk sampel berbentuk padatan atau bubuk halus, sampel lapangan yang diambil menurut jarak tertentu. Jumlah sampel lapangan yang terkumpul kadang-kadang mencapai 1000 kg.
Gambar 1.3 Skema Pengambilan Sampel Lapangan
Sampel lapangan perlu diperkecil ukuran dan jumlahnya. Untuk memperkecil ukuran sampel dapat digunakan mesin penghancuryaw crusher, ball mill, bila jumlah sampelnya sangat besar. Bila jumlah sampel lapangannya kecil, pengecilan ukuran dapat digunakan Mortar Platter dari baja atau Mortar Agate. Pengurangan jumlah sampel lapangan yang masih terlalu banyak dilakukan setelah penghalusan menghasilkan ukuran sekitar 1 inci.
Pengurangan Jumlah Sampel. Tahap Awal Sampel digundukkan, kemudian dibuat gundukan memanjang {long pile). Sampel diambil secara berselang-seling dari gundukan memanjang ,kemudian dikumpulkan.
Pengecilan jumlah lebih lanjut menjadi partikel berukuran lulusan saringan 5 mesh kemudian dilakukan pengurangan jumlah melalui cara coning dan quartering. Sampel digundukkan, kemudian puncaknya diratakan dan dibagi menjadi 4 bagian. Dua bagiannya diambil secara berselang-seling dikumpulkan kembali menjadi sampel.
komponen-komponen sampel yang higroskopis, penyerapan C02 dari udara, serta oksidasi komponen-komponen sampel oleh oksigen dari udara. Wadah yang biasa dipakai untuk menyimpan sampel adalah botol polietilen bermulut lebar.
Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan analisis untuk memperoleh hasil analisis kimia yang tepat dan teliti.
1. Perencanaan analisis.
Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhati-kan dua hal berikut ini ;
- Informasi analisis apa yang diperlukan :
Dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis.
- Metode analisis yang harus digunakan :
Untuk mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian tertentu memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk memilih metode analisis, diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu.
2. Pengambilan sampel (sampling).
Masalah utama dalam sampling adalah pengambilan sampel secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen.
3. Persiapan sampel untuk analisis.
Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel dan pelarutan sampel.
Pengeringan sampel.
Tahap ini dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.Pengeringan sampel dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Pengeringan sampel dilakukan menggunakan oven dengan suhu 100 – 110oC sampai mencapai berat konstan.
Penimbangan atau pengukuran volume sampel.
Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuntitatif berat atau volume sampel.
Pelarutan sampel.
4. Pemisahan senyawa pengganggu.
Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur atau senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak selektif, karena adanya unsur atau senyawa pengganggu.
Untuk itu unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis. Metode yang paling mudah untuk pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah pengendapan. Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatograf.
5. Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar unsur/senyawa. Beberapa metode analisis disajikan pada sub bab 1.4.
6. Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.
Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu dilakukan perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk memperhitungkan berapa berat sampel (untuk sampel padat) atau volume sampel (untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran.
Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya.
Metode Dalam Analisis Kimia
Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ;
Gravimetri.
Titrasi (volumetri) :
meliputi titrasiAsam basa, Pengendapan, Pembentukan komplek, Oksidasi reduksi.
Ekstraksi
Kromatogarf
Elektro analisiskimia :
meliputiPolarograf, Potensiometri, Konduktometri. Spektrofotometri :
Tahapan dan Metode Analisis dalam Praktik Kimia Analitik
Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari cara menganalisis untuk menetapkan atau menguji adanya suatu zat di dalam suatu bahan. Pada umumnya, analisis yang dilakukan terbagi menjadi dua jenis yaitu analisis kimia kuantitatif dan analisis kimia kualitatif.
Kedua metode analisis ini memiliki tujuan penggunaan yang berbeda. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifkasi kandungan suatu sampel sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk menetapkan jumlah zat yang terdapat dalam suatu sampel.
Tahapan Analisis dalam Aplikasi Kimia Analitik
Ketika akan melakukan analisis kimia terhadap suatu sampel, maka harus dilakukan beberapa tahapan analisis agar diperoleh hasil yang akurat dan teliti. Dalam ilmu kimia analitik terdapat lima tahapan yang dapat dilakukan, di
antaranya sebagai berikut.
1. Tahap Perencanaan Analisis
Tahapan awal ini harus selalu dilakukan agar setiap proses analisis yang dilakukan menjadi terarah. Tahap perencanaan ini disebut juga sebagai tahapan panduan untuk melakukan kegiatan analisis. Untuk mendapatkan hasil analisis yang akurat, maka harus diperhatikan beberapa hal berikut, yaitu:
Data dan informasi sampel yang akan dianalisis. Metode analisis yang akan digunakan.
2. Tahap Pengambilan Sampel
Kegiatan pengambilan sampel dalam kajian ilmu kimia analitik disebut juga
sebagai sampling. Tahapan ini sangat penting dilakukan terutama sekali jika akan melakukan analisis dengan metode kuantitatif.
Sampel yang diambil dalam tahapan ini harus mewakili keseluruhan materi yang nantinya akan dianalisis. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam
pengambilan sampel adalah titik pengambilan sampel, jarak antara titik pengambilan sampel, dan penghomogenan terhadap sampel hasil sampling.
3. Tahap Persiapan Sampel untuk Dianalisis
a. Metode Pengeringan Sampel
Metode pengeringan ini dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang terdapat dalam suatu sampel. Pengeringan ini biasanya dilakukan dengan memanaskan sampel padatan pada suhu 100-110°C sampai diperoleh berat yang konstan.
b. Metode Pengukuran Berat (volume) Sampel
Untuk mengetahui berat dan volume sampel dapat dilakukan menggunakan metode penimbangan. Metode ini penting sekali dilakukan ketikan akan mengidentifkasi sampel secara kuantitatif.
c. Metode Pelarutan Sampel
Metode pelarutan ini dilakukan agar proses analisis mudah dilakukan apalagi jika sampelnya masih dalam bentuk padatan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel harus sesuai agar sampel dapat melarut secara sempurna.
4. Tahap Pengukuran Sampel
Tahapan pengukuran merupakan tahapan yang paling penting dalam melakukan analisis kimia. Konsep dasar yang harus dipahami dalam melakukan pengukuran adalah sifat dari suatu zat yang akan dianalisis itu sendiri. Baik itu sifat kimia maupun sifat fsikanya.
Pengukurannya dapat dilakukan dengan metode analisis volumetri (volum) atau analisis gravimetri (berat). Selai itu dapat juga dilakukan pengukuran dengan menggunakan instrumwn laboratorium yang lebih canggih.
5. Tahap Perhitungan dan Pelaporan Data
Tahapan ini dilakukan untuk mengetahui kadra analit yang terdapat dalam suatu sampel. Apabila hasil perhiatungan sudah dapat dipertanggungjawabkan, maka harus dilakukan pelaporan data. Biasanya data yang dilaporkan harus dibuat dalam bentuk tertulis dengan mencantumkan hasil analisisnya.
Metode Analisis Kualitatif dalam Kimia Analitik
Metode analisis kualitatif merupakan metode kimia analitik untuk mengetahui keberadaan suatu zat atau spesi di dalam suatu sampel. Pada awalnya, metode analisis kualitatif ini dilakukan berdasarkan reaksi yang di dalam larutannya dengan mengamati perubahan pada warna, bau, dan bentuk kristalnya.
analisis kualitatif ini dapat dilakukan pada analisis zat organik maupun analisis zat anorganik.
Pada zat anorganik, metode analisis kualitatif ini dapat dilakukan baik terhadap zat yang berupa padatan maupun zat yang berada dalam larutannya. Untuk zat yang masih dalam bentuk padatannya, maka analisis dapat dilakukan dengan menggunakan reaksi kering.
Sedangkan untuk zat anorganik yang masih berada dalam bentuk larutannya, maka dapat digunakan reaksi basah untuk melakukan analisisnya. Secara umum, analisis zat anorganik ini terbagi dalam tiga tahapan, yaitu pemeriksaan
pendahuluan, tes nyala, dan analisis kation dan anionnya.
Pemeriksaan pendahuluan dalam tahapan analisis kualitatif biasanya dilakukan dengan uji kering. Pemeriksaan dilakukan terhadap wujud zatnya yang meliputi bentuk, warna, dan baunya. Setelah itu, zat dipanaskan dipanaskan untuk mengetahui apakah zat tersebut dapat terurai atau tidak pada suhu tinggi.
Tahapan selanjutnya yaitu dengan melakukan tes nyala untuk mengetahui kandungan unsur logam di dalamnya. Unsur logam yang berbeda akan
menghasilkan pijaran warna yang berbeda pula. Sedangkan analisis kation dan anion dilakukan dengan reaksi basah yaitu mereaksikannya dengan pereaksi tertentu.
Sedangkan untuk zat organik, metode analisis kualitatif ini digunakan untuk mengidentifkasi senyawa-senyawa yang ditemukan di alam. Tujuan dilakukannya analisis ini yaitu untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam suatu senyawa organik.
Gugus fungsi yang dapat diidentifkasi meliputi gugus fungsi alkohol, eter, aldehid, keton, asam karboksilat, dan ester. Selain itu, metode analisis kualitatif zat organik ini dapat dilakukan untuk mengidentifkasi senyawa-senyawa biomolekular seperti karbohidrat, protein, dan lipid.
Metode Analisis Kuantitatif dalam Kimia Analitik
Metode analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan jumlah zat yang
terkandung di dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif dalam kimia analitik terbagi menjadi analisis mikro, analisis semimikro, dan analisis makro.
Penggolongan ini ditentukan berdasarkan jumlah sampel yang digunakan dalam analisis. Terdapat beberapa metode yang bisa digunakan dalam melakukan analisis secara kuantitatif ini. Di antaranya dengan analisis gravimetri, analisis volumetri, dan analisis menggunakan instrumentasi (spektrokimia).
Setelah itu, endapan yang terbentuk dipisahkan untuk kemudian dipanaskan sampai kadar airnya habis dan akhirnya dilakukan penimbangan untuk mengetahui berat sampel yang sesungguhnya.
Syarat yang harus dipenuhi untuk melakukan analisis gravimetri ini yaitu zat yang akan dianalisis harus dapat mengendap secara sempurna sehingga dapat
ditimbang secara pasti.
Metode analisis kuantitatif lainnya yaitu metode analisis volumetri yang proses identifkasinya dilakukan berdasarkan pengukuran volume. Metode analisis
volumetri ini biasa juga disebut dengan metode titrasi. Keunggulan dari metode ini yaitu pengukurannya dapat dilakukan dengan waktu yang relatif lebih singkat dibandingkan dengan metode gravimetri.
Analisis yang dilakukan bertujuan untuk menetapkan kadar suatu zat yang
terkandung di dalam suatu larutan. Pengerjaannya dilakukan dengan mereaksikan larutan sampel (analit) dengan larutan standar yang kadarnya sudah diketahui (titran).
Metode analisis kuantitatif selanjutnya yaitu analisis dengan menggunakan instrumen yang disebut dengan metode spektrokimia. Analisis dengan metode spektrokimia dilakukan berdasarkan perhitungan jumlah radiasi cahaya yang diserap atau dihasilkan oleh suatu atom atau molekul kimia.
Metode analisis spektrokimia ini diklasifkasikan berdasarkan daerah spektrum elektromagnetik yaitu spektrokimia sinar UV-visible dan spektrokimia infra merah. Selain itu terdapat juga metode spektrokimia serapan atom yang pengukurannya berdasarkan penyerapan energi oleh suatu atom tertentu.
Metode-metode analisis kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif memiliki peranan penting dalam kajian beberapa bidang ilmu dan teknologi di seluruh dunia. Salah satu di antaranya yaitu dalam bidang ilmu kedokteran yang diaplikasikan untuk mendiagnosa suatu penyakit.
