B A B Z II
HASXL - HASZL PERCOBAAN
X* H asil analiSa k w alltatlp*
Atialiaa diXakukcn tftrhadep £at xnuml 3wng dlpakal
sebagai sat balcu,
1«1* Fade larutan dalam aaam k h lorld a enoer P« dengen JqdiuiQ LP nenberlkan endapan yang la r u t dolam • •tanol ( 9 9^ ) P*
X*2« Dengan larutan b o si ( I I I ) khXorida pads la ru t . an kodeimHCX# dalam aaam s u lfa t raambarikan war*»
f
na b iru tua# dttn b lla ditambah dangan aaan n it r a t wama berubah naxijadl raerah*
1«3« £^dapan yang te r ja d i pada pananbahan .«m pnla»
ancar P, aat&laix dlkarlngkazi pada tsuhu 10 5^> -
nafflpunyal t l t l k labur asitara 15 5®
Raaksl tarhadep HCl*
Dangan larutan perak n it r a t LP xBombentuk endapan berg;taspal baPHarna pu tih yang dalam amonia anoor P la ru t te ta p l tid ak la ru t dalam aaam n it r a t P.
2 *1 RofllX netodft sp e k tro fo to m e tri.•
2«1 1* l^flmlllban panjeni; geloabang poda abeorbsl aak
eitnim*
TTntuk In i t«le h diltUoikmi penyelldikim dengan nd izakai dua macea kador den^tn h a o il d ltab elk on pada tabejl
X*
Dlbuat graflJc ( goabarD lolxiidopat d llih a t bahwa pada paajana golonbeag 28^■ jxa didapat n i l a l abaorbal
^axig
paXixifi tln g g l Untak aelao^utn^a dulam penyelldlkan deiigan me to da a p ek tro 'fo to m e tri dipaHai pan;3an|; gelontbang •*2Sk
m *TABSL Z
BIIiAZ AB90RI3SX DUA HAGAM i^A3>AK IA6UTAN KOSBIHA^HCI DAliAU AIB PADA B£R 2aACAM*4SACA]I
FAN JASa aELCUBAKG
Fanjang
eelonban£( < m ) Abaorbei pada kadar
50ppt&
Aboorbai pada kadar lOOppm26 8 0 , 0 9 6 0,298
2 70 0, 10^ 0,2^^?
2 72 0.X35 0,285
27^ 0 » 16 0 0 , 3 2 5
geXOBban^ < m ) Abeorbai pada kador 50ppa kaAar 100 Abaorbai pada
ppm
2 76 o#X75 0 , 3 6 0
278 Otl92 0 , 3 8 8
28 0 Off 20 0 0,*^ ?
2 8 2 0t2 0»f 0,^X0
28if 0 , 2 10 0 ,»fl5
28 6 0 , 2 0 0 0,M)0
2 8 8
OA55
0,3M)290
Of 210
0,2^5292 0 , 0 7 0 0,155
29^ 0,055 0*095
296 0 , 0 2 0 0,690
2ml*2
FeiabaatAxi
ICorva baku*ri
n■:}
uD
»0
,500
'o,uoo
0,300
0*200-'
0,:100.'
Panjemg gelombang (nn)
03 PQ
■>.» no
TASEL XXI
data UlfSXlK PSMBUmAR ADAVXA K0RELA3Z AKTARA
KADAB DERaAH ABS0R8X PADA SPSmOPOfOMSm
I ppa r (•b») X3f
200 0^638 1^0*000 0,7022 167,6
175 0*736 30.625 OpSla?
12 8 ,6
X50 0,622 22.500 0,3669 93#3
125
0 ,520
15*625 0,27Q(v 65100 0,iia5 10.000 0,1722
75 0^310 5.625 0,0961 32,25
50 0^208
2*500
0,01^33 10,1^25 0.093 625 0,0096 3.1^5
900 3,7470 127.500 2,222i«. 532i3
Ennia yang dip«kAi t
n S a t y •
^ J
V —7 n
Vtt2 ac2 - V • ( Sly)^
Eoaffisl«n, k or»I«»l
lc«d«r ( ppB }
•baorbsi.
Haka dldapat harga r » 1 aedong ta b e l r> i^orga -
te r k e e il tantuk raengfttaken adenya k o ra la sl dengan delfipan penganatan adalah 0 ^70 7 pada
la v a l
o f »a ig n lfla ca n a lim a persan* Maka dapat d i sirapulkon b^w a antara kadua v a ria b le y a ltu kadar dezigatt « absorb sinya maiapvuijai koreXaoi Xixiiar aocara a lg n lfle a n t*
K o a ffls is n dotariolnasi s i b a ra rtl 10 0 ^ d arl
data-data yang ada nteitipunsrai hUbungan lin ie r «
2 *1 *33 Santang persatnaan g a r is rograa i lin ia r *
Taznpat kedudukj^ titik -> titik yang manipunyal Jarak kd atas ^ T a rtica l ) dan ka bawah p alin g dekat ^ terhadap t i t i k » t i t i k pada diagren disabut g a ric* ra gresi*
^ar^ainaannya aabagai berikut
*
y ax b ,
b « y • ax
a » k o e ffia ia n regroQ i yang tsanunjukkan arafa. paningkaton ata.u xQenimmkai^ harga y p a r- aatuan x«
B lla a p o s itlp « lueka bai'ga y n«nlngkat pada ka » naikkan harga x .
Rumus untuk ^ ^
£ ( X - X) ( z - Y )
a « '
Y « ab aorbsi. . X = KaddP ( ppo )
Untuk maksud d la ta s p erlu dibuat ta b a l sebagai ba
rlkut I
TABSL IV
DATA UKTUK IICNZUSUII fEHSAHAAN aARlS RSORESZ ■ PADA SPEKTROPCTTOTJBE: ..
y
1 (x -x ) (y»7) ! ( X-X (
200 ' 0 .8 3 8 ■ 32.375 7656-25 0.1369
175 0.736 16.75 3906.25 0,0718
150 0*622 5.775 li|.06.25 0,0237
125 0 « 52 0 0.650 156.25 0,00270l|.
100 0.10.5 0.663 156*25 0,002819
75 0.310 5-925 3406.25 0 , 021^96
50 0* 203 16.25 3906.25 0,0676
25 0.098 32*375 7656.25 0.1369
3T- Y * '
112.5 0«U68 110.763' 26250 0,Ii67373
T » 0*0041 X ‘t' 0^0042
X erllh a t d l s ln i g a rle tereebut noisotoiig Bunbu 7 pada tltlk (QpOt Of0042 ) je d l d a ^ t dlkataka&- beriu p ita dengan t l t i k n ol« Uenunjukksn baiknya- larutanolarutan
':^6deUtdroHCloridn
dalam a ir me** n glk u tl taukum Bter*2«I«2«9* Haoia 1?«jnatap8n Icsdar
tftituli
koAor ai aini dlpftkoi Kurva ba
tru*Oontoh ptfhitungBB i
PeniolMnsaa t « l l t i « 0|269a4 dilsrutkan
^rnlmm-•ir •taina iOO ■!«
?9ng«ne«ran « 5 leaXi*Absorbil * 0»44i« .
korva I
miI
eqkad«r yani; dt<l«p«t • 106^50 pj»
• io «6 5 B fl/ioo ia «
Xonatntraei auIt«*Bole (i»<»teIon p«ngtrnc«r»n} «•
10,69 as/lOO » 1 ir 9 * 59»25 ii«/iOO ia«
53#25
M a r •
X 100 » 20^24
P263.x
Kiftter jtttiis ••benar»3r« • 20.41 9^
20.24
P»ndep«tM
■■"' » lyO
^* 99.17 5^
20.41
Hftflii parHituDisan •«Xiiii^otnyii
dilibat pvdii
f Y «
0«t«tfin
t
lltlal •taorbttl bsbsn
tablet dulso
mtr
«
SaOH 0 ^ 05 1 Kadar « 18,53 ^
j^der kodelrm Hcl nurnl •* 90«98
^Kadar yang didapat ceoara n pektrofotom etrl diang -
gap » 10 0 ,
Untuk isenbsndlnglaiin kadar terhadap inetoda apaktro fo to n e tr lt naka kadar aecara t i t r a s l pdlarut cam puran dihitung eatjegol berikut •
100
---
--
18,53ft
•* 20,37 90*98Kadar yang aebenaxnya » 20,41
i»
^
20,37 ^Pendapatan kexnball » ■■■' ■ «
%
10 0 « 99#80f
20,41
rt <!
I
8
m
t:! a k3 P H to
*
Experimental e r ro r * Eyy
» Z ^ - Ry
yy
*• S2ABBL VIE
Seainpulan d orl Anova
J«di ? percdbaan ^ tebtX i oehioggs hipoteaa noX -
dltertisa t>er«rtl tidak ads pei*t>«d««n yang sig&lfleant
a n ttr matodtUbtak aaap9i» Ho adalaH
« 8^^ « 8^
P 0,05 ( 2,15 ) - 3,68f peroobaan « 8,136
Jadl I* parcobeatk ^ F tab el, aahiugga hlpoteee noI<«
dttolak b ararti ada perbedaan yang s l ^ f lc a n t anta
ra arapal p«roobaan*
i« Hubtmean antara eatoda dan aampal p«reobaaa
P 0,05 ( 2,15 ) - 5#68F p«rcobaa& « 0,56
Jadi F parcobaan
f tabaX, aajdnsea tdpotaaa tioi*
ditezlBa b ararti ttdak
adaperbedaan yang al^ n ifl
cant antara matode dane«n eampeX pvreobaan*
Karena ada p«rbedaan*perbedaan yang aign iflean t taraebut,**
tajl Ho perXu dllanjutkan den£;on
t»at# untuk »e lih at pa
saQgan n lla l rata*>rata asnpel, oana yang benaalma dan mana
yang tidak*
? » 0,05
« 1*755 V 0 , 11 ( i 4 i )
m u
* 0,911B ilsa e e lls ih darl harga rata rata (z ) 0,411 toerartl ada perbedean yang b«ziaakiia«
Darl data-^ata e e lia lh harga ra ta -ra ta (X) yang le b lh lae -» ear dari 0,4 1 1# yaitu*
- *IC “ 0*708
*IB - ^ 0
-*IC “ *11 A - 0.841
*10 ^ * 1 1 B •
*1IA - ^ 1 0 ' 0 * « 5 * i ia “ * 1 1 c “
Untuk harga ra ta -ra ta yang maauk range 10 0 ^ (10 0^
4 0 , 2 0 5 adalah yang p alin g balk*
fade metoda sp ek trofoton etrl* Canpuran A « 99 >98’ ^ Caapuran B » 100,06v
Pada m«toda t lt r a a l pelaru t campuran Campuran
A
« 99»95« 5^K«t«rengan
s
r = r e p llk a e l; a « metoda; b ea^pel*B A B XV
P B M B X G A R A A If
fenetapan kedar aecara Inatrumental dan
viaual
ter*^ hadap kodelca Hcl yang berado dalam campuran dengan behan** tambahan ta b le t te le bdilskukan^
dengan malwud inembaDding-* kan antara kedua cietoda tereabut,Utituk Itu dlpakai kodeina Hcl mumi yang d it e e t terhadap - pereyaratan Parmafcope Indoneala penerbltan pertama dan te r nyata teXeb memenuhi ayarat yang ada*
Pemakaian campuran dengan bahan tanbahan ta b le t dlmakaud - kan untuk membuat kondlal yang nenyerupal ta b le t , yang a e - benarnya* aebab bal teraebut dapat merupakan oalah aatu - aumber kesalahan dalam jpenentuan kadam ya. Cl a im d ib u a t- tig a campuran dlaebut campuran A, campuran B dan campuran<> 0* Konaentraai kodeina Hcl dalam campuran teraebut dlaeau- alkan dengan konaentraal kodeina H cl dalam ta b le t yang aa- benarnyo.
Uetoda penetapan kadar aecara instrum ental dlpakai metode- apektrofotom etri dan untuk metoda penetapan kadar eecara - v ia v a l dlpakai metoda yang terdapat pada faraakopa Indoae-* aia*
tTntuk pengolahsn data>-dat8 h i s l l percobaan dlgunakan cara**
but * karena dl ainl digunakaa dtia ostodt dsai^ tiga aaai«
pal«
D«rl haail-^aslX ptrhltun^aji oara Anova* aaka dapat dita*
rlk kaai&ipulant bahn« dalsci t>atas*^ataa tlogkat icap«rcajra
an 9 ^ (p ti 0,0$) t tcroy^ata i
X. tldak ada perbadaan y«ng slfioiClcazit aatar re p lik a t.
a* fidak ada parbaiL^an yang sigttil'lcaat antar laotooa,
3* AAa pcrbedaaa yang aii^mficatit antar aaopel^oaiipal*
dan^en uttoda-faetodd pereobaan«
4« Tidsk ado in tarakal a&tara aaagpal-caapal daAgaa
m• • .. . •• i.-/
todanrntoda p«roobaan,*
Kartna adanya parbadaan yang al«i
2)ifi«an t taraabut, oaks •
parlu d 11afcuican **liaaat Signifieaait Dlffarenea Tast*** un —
tuk aallbfit iilla i rata-vata aaap^« jasna yan^ baraakna dan
sena yeng tidak.
-ukuran dilfikukan pada eaat yang eama ( doul)le laeam ) se Mngga tak dlpengarulil oleh "
effek
kelelahan e e l fo to n e t? t r i e Saiam pelaksanaannya^ tld a k terdapat eat'-^eat yang mudah mengttap dan tld ak diperlukan pereaksl narna sehlngga mengurangl pengotoran karena ketidak^ux*nian pereakai war*» na atau akibat tidak sempumartya reaksl* 2at tambahaa tab^b le t yang telah d iis o la e i walaupun maalh terdapat eat yang lu ru t dalam pelaru t yang dipakal tela h dibuktikan bahwa -
znt
tambahan ta b le t tersebut tidak menyerap einar*BAB V
KBSXIIPULAH
Haail perbaxidlngan kedua^sietoda pftHQtap«n kadar • kodftina HCX dolan canpuran dengan zat^zat tanbahan ta b le t dapat disimpulkan aebag«i barikut s
1 . Tldak ada parbedaan yang a ig n itie a n t antara rep X i- k aai-repX lkasi parcobaan aacara apek trofoto
dan. sacara t it r a s l palarut caxapureai« pada bates - tln gk at kapsrcayain 95
2w
Tldak ada perbedaan yang s ig n ific a n t antara netoda a p e k tr o 'fo to -a e tr i dan znatoda t l t r a s i palarut eai»* puran* pada batae**beitafi tingkat kaparcayaan 9 5^* 3, Itetoda spektrofotom atrl le b lh prak tia dalan palak*aanaannya y a itu
t
• Tanpa diparlukan lraagen*raagan«
* Vaktu yang diparlukan le b ih aadik it*
Dangan dipakainya a la t akan zqang\irangi pengaruh dan p en ya lld ik .
BAB V2
SAEUK - SARAH
K (illh «t h « s il yazig didapatk«a deti. pcn/oIi]slix in i dlajvJum btbarapa •«!>«» yans mungjiin dapat dlpertin b«n g
ken
«»ba^ai berik ut t1* Ag6P dilakukfin pereobaan t«rhad«p matodd iaatinunen
taX laicn ya untuk dlparbandingkan dengcn natoda t l tr a s i a a id l • a lk a lia e t r i dldaXa» p«Iaru t caapuraa*
2*
Agar dilakukan p e u o litia n Xablh Xenjut parbondingan n»tode in i dangan eonakai tabXat yang aabenamya - untuk BUkXihat adanya pangaroh proaaa pambaatan ta -b le t terhadap kataj)9ta!i dan k ateX ltlon natoda^aatoda yang diporbandingkmi*
HII^GKABAN
Telah diperbandlngkan met ode penetapan kadar kode*» Ina HCl dalam ciaapuriin baban tambahan ta b le t secara spek- tro fo to m e tri dengan xaetoda dan, Porroa kopo Indonesia*
Uixtuk it u dipakai kodoina HCl nnirni yang ffleaenuhi p e r«y «» ra t an Parma kope Indonesia p e n e r b it^ pertfuna*
Sebagai pesagganti ta b le t yang aebenarnya dibuat -* caiopuron kodeina IlCl dengan bahan tarabahan ta b le t yang te lab. dicantumkan dalam Parma kope Indonesia penerbitan kedua* Dipergunakan tig a taacein campuran yang kadar kodeina HCl nya
t
tld ak diketahui p en yelid ik selama penyelidikan berlangsung* Pads .e to d e sp ek trofoto metri# kodeina HCl d iis o la s i dari canptirannya meroakai pelarut a ir kemudlan disaring* Fengaxnatan absorbsinya dilakukan delam pelaru t a ir pada • pan Jang gelombang 231| zun*
Pestbanding dipakai ali^«
Metoda dari Farma kope Indonesia adalah aetodaAcidd. a lk a li meliri dalam p ela ru t campuran dengan in d lk a tor fe n o l f t a le in .
S«mua inetoda dicoba menetapkan kadar k etiga cati^ur an dengan re p lik a a i empat« Data^data yang didapat d io la h - menurut an alisa varience dengan model F a cto ria l in a r^an*
DAFTAR PUSTAKA
13* M ott L Horbamasrt Hsgers Hanbuob Der Hianaa -
sautlsohon P osxie« B«sd I . &io*lng«r - vaxa £ng
"bar
l i n ( 1967 ) halaiMn 845*14* J.B* bbliuta* ^uur - Base X ltra tie a in "A leoh oliech - ■ l ll e u " . Pham Wa^k liXad 99 U 964) halaman 769 - 789.
13« Merck Index o f Chemical and Drugs» 8^^ KS* Mark-
and Co« fiabwiay Few York ( 196!i )«
16» Tanu,Z}r« Moe. Panaakologi dazt Tarapip 2 KD Bagi> an rarm akoiogi Fakid.tes Ksdokteran U niveraltaa In donottie Jakarta ( 1975 ) halaaan 80 *- 85.
17. W illard, H«H« H e rritt Tr» L*I«. and,,i>esEn« Inatru iflcjntal llethodea o f A n alysis, 4 ED, 3 P rin tin g