IV. BAHAN DAN METODE PENELITIAN
Penelitian mencakup pengamatan di lapang dan analisis laboratorium. Kegiatan pertama yang dilakukan adalah pe- milihan lokasi dimana terdapat deposit batuan induk zeoli- tik, pengambilan contoh batuan, pemilihan profil yang se- suai dengan tujuan penelitian, deskripsi serta pengamatan profil dan pengambilan contoh tanah untuk analisa labora- tor ium
.
Pengambilan contoh tahap pertama berasal dari Desa Kertarahardja, Bojong dan Gunung Gadung, di Kecamatan Cikembar, Kabupaten Sukabumi. Tahap kedua di Desa Bantar- gadung, Gombong dan Suwakan, di Kecamatan Bayah, Kabupaten ~ e b a k . Sedangkan lokasi pengambilan contoh tahap ketiga di Desa Cikancra dan Neglasari, di Kecamatan Cikalong, Kabupaten Tasikmalaya.
Pada dasarnya penelitian mencakup dua aspek utama yaitu: ( 1 ) Analisis sifat-sifat dasar dan perilaku mineral zeolit yang mencakup analisis kimia, fisik dan mineralogi (2) Analisis serta identifikasi sifat-sifat tanah yang berasal dari bahan induk zeolitik.
Tahapan kegiatan penelitian yang dilakukan baik di lapang- an dan laboratorium adalah:
(1) Pemilihan lokasi.
(2) Pembuatan profil tanah, deskripsi serta pengamatan morfologi profil.
( 3 ) Pengambilan contoh tanah untuk analisis sifat-sifat fisik, kimia dan mineralogi.
(4) Pengambilan contoh tanah utuh untuk irisan tipis.
( 5 ) Melakukan analisa sifat-sifat fisik, kimia maupun mineraloginya.
(6) Membuat contoh irisan tipis untuk analisa mikromor- fologi tanah.
Sebelum profil dibuat maka terlebih dahulu diadakan orientasi lapang yang bertujuan untuk dapat menetapkan lokasi yang representatif untuk dijadikan bahan peneliti- an, baik untuk pengamatan lapangan maupun penelitian la- boratorium.
4.1. Metode Penelitian 4.1.1. Pengamatan Lapang
Berdasarkan hasil orientasi lapang, maka ditetapkan lokasi pembuatan profil tanah pada daerah yang telah di- pilih. Lokasi profil tersebut dipilih dimana tanah yang terbentuk berasal dari deposit yang mengandung batuan in- duk zeolitik dibawahnya.
Pada masing-masing lokasi penelitian, dibuat tiga buah profil pewakil. Pembuatan profil tanah, pengamatan sifat-sifat morfologi serta pengambilan contoh tanah untuk analisis sifat-sifat fisik, kimia dan mineralogi dilakukan sesuai dengan cara-cara yang telah ditetapkan di dalam Agricultural Handbook No. 4 3 6 (Soil Survey Staff, 1975).
Pengamatan ciri morfologi tanah meliputi penetapan susunan horison, tekstur, struktur, konsistensi, warna, konkresi dan karatan, kedalaman perakaran, serta sifat- sifat lain yang berhubungan dengan proses perkembangan tanah yang dapat dilihat di lapang.
Untuk keperluan analisis laboratorium, dari masing- masing horison diambil contoh tanah ataupun bahan induk sebanyak f 2 kg. Contoh tanah utuh yang digunakan untuk analisis beberapa sifat fisik seperti bobot isi, retensi air dan permeabilitas diambil dengan menggunakan ring Sam- ple sebanyak 2 buah untuk setiap kedalaman horison.
Sifat lingkungan lain yang diamati adalah keadaan drainase tanah, relief, vegetasi dan cuaca. Dilakukan pula pengukuran kemiringan dan panjang lereng dengan alat Abney Level dan tali plastik. Profil tanah penelitian terletak pada puncak-puncak lereng, dimana contoh profil diambil dari puncak tersebut dengan tujuan untuk menghin- dari percampuran bahan dari tempat yang lain. Lereng makro di daerah penelitian mempunyai eksposisi sebagai berikut: (1) pedon P-1, kemiringan 47% dan menghadap Utara-Selatan; (2) pedon P-2, kemiringan 62% dan menghadap 190° Utara-Selatan; (3) pedon P-3, kemiringan 40% dan menghadap ke Timur Barat; (4) pedon P-4, kemiringan 34% dan menghadap 135O Barat-Timur; (5) pedon P-5, kemiringan 29% dan menghadap 112O Timur- Barat; (6) pedon P-6, kemiringan 19% dan menghadap 7O Barat-Timur;
(7) pedon P-7, kemiringan 7% dan menghadap Utara-Selatan, selanjutnya (8) pedon P-8, kemiringan 5% dan menghadap Utara-Selatan; (9) pedon P-9, kemiringan 5% dan menghadap 32O Barat Laut-Tenggara. Pedon P-1 sampai P-3 terletak di daerah Cikembar, P-4 sampai P-6 di daerah Bayah, dan P-7 s a m p a i P-9 d i daerah Cikalong. Topografi d i daerah ~ i k e m b a r dan Bayah adalah berbukit sampai bergunung, sedangkan di Cikalong relatif datar.
Selain contoh tanah yang dipergunakan untuk analisa di laboratorium, dilakukan pula pengambilan contoh tanah utuh untuk pembuatan irisan tipis yang diperlukan di dalam analisis mikromorfologi.
Penelitian ataupun deksripsi mikromorfologi ini ter- utama bertujuan untuk melihat adanya faktor-faktor genetik secara mikro dengan mempergunakan mikroskop polarisasi. Pengambilan contoh tanah utuh dilakukan dengan memper- gunakan tskotak-Kubienaw yang berukuran panjang 8 cm, lebar 5 cm dan tinggi 4 cm.
Pengambilan contoh dilakukan pada setiap horison dari profil atau pada daerah batas peralihan horison. Selain dari pada itu, pengambilan dipilih pada lapisan horison tertentu dimana ada penampakan genetik yang khas.
4.1.2. Analisis Perilaku Mineral Zeolit
Analisis perilaku mineral zeolit yang dilakukan meli- put
i
:(1) Penentuan susunan mineralogi dari batuan yang mengan- dung zeolit dengan tujuan untuk melihat kemurniannya, tipe mineral zeolit yang ada, serta mineral-mineral
lainnya. Untuk tujuan ini contoh dianalisa dengan menggunakan X-Ray Diffractometer.
(2) Penentuan komposisi kimia mineral zeolit berdasarkan kandungan unsur-unsurnya dengan analisa kimia total. Analisa ini meliputi penentuan oksida-oksida dari Si02, A1203, Fe203, MgO, CaO, K20, Mn02 atau unsur- u n s u r lain y a n g s e r i n g d i t e m u k a n s e b a g a i u n s u r pengiring pada bahan tersebut.
(3) Penentuan kapasitas tukar kation zeolit berdasarkan metode Lieu, Williford dan Reynolds (1988) dengan mempergunakan pengekstrak NH40Ac 1N pH 7. Contoh d i k o c o k dengan pengekstrak selama 4 jam kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 80°c selama 2 jam, dan didiamkan semalam sebelum ditetap- k a n KTK-nya. Basa-basa yang dapat dipertukarkan mineral zeolit yaitu Ca, Mg, K dan Na ditetapkan dari hasil ekstraksi NH40Ac 1N pH 7. Penetapannya dila- k u k a n dengan menggunakan alat Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS).
(4) Perlakuan terhadap mineral zeolit adalah sebagai ber- ikut :
a. Pemanasan, perlakuan pemanasan pada suhu 105, 255, 405, 555 dan 7 0 5 ~ ~ selama 2, 4 dan 6 jam. Per- lakuan ini bertujuan untuk menentukan suhu yang
paling menguntungkan dalam penggunaannya, serta melihat ketahanan mineral t e r h a d a p perlakuan panas.
b. Dealuminasi serta dekationsasi zeolit dengan mem- pergunakan larutan asam HC1, dan NaOH. 25 gram z e o l i t d i k o c o k d e n g a n 5 0 0 m l l a r u t a n d e n g a n normalitas yang berbeda-beda yaitu: 0, 0.25, 0.50, 1.0, 2.5, dan 5.0 N selama 2, 4 dan 6 jam. Setelah perlakuan tersebut di atas, contoh zeolit d i c u c i dengan air destilata s a m p a i bebas ~ 1 - dengan test AgN03, kemudian dikeringkan dalam oven selama 16 jam pada suhu 1 0 5 ~ ~ . Analisa ini mengikuti metode yang dikemukakan oleh Yucel dan C u l f a z (1988) ; Lieu, Williford d a n R e y n o l d s (1988). Penentuan kapasitas tukar kation zeolit setelah diaktifasi yaitu dengan mengocok 2.5 gram zeolit dalam 100 ml NH40Ac IN (pH 7 ) , selama 4 jam, kemudian dipanaskan pada penangas air 80°c selama 2 jam dan didiamkan semalam untuk mencapai keseimbangan reaksi ionik. Contoh zeolit kemudian disaring dan dicuci beberapa kali dengan 100 ml ethanol 80%. Bahan ini kemudian ditentukan ke- mampuan pertukarannya dengan metode Modifikasi Kjeldahl. Dari perlakuan di atas, contoh kemudian dianalisa dengan X-Ray Diffractometer untuk meli- hat adanya kemungkinan kerusakan yang terjadi pada struktur kristal zeolit akibat perlakuan. Selain
analisis X-Ray ditentukan pula jumlah oksida-oksida A1 dan Si, karena akibat perlakuan yang diberikan akan dapat mengubah rasio Al/Si yang dapat mem- pengaruhi sifat penyerapannya.
(5) Sifat pertukaran kation zeolit ditentukan dengan me- ngocok 2.0 gram zeolit masing-masing dengan air destilata sebagai kontrol, 100 ml larutan NHq, Ca, Mg, K dan Na khlorida dengan normalitas O.lNt O.5N dan 1.ON selama 7 jam, kemudian dibiarkan semalam. Konsentrasi masing-masing kation yang dapat dipertu- karkan selain kation perlakuan, ditentukan dari fil- trat yang diperoleh di atas dengan mempergunakan M S . (6) Selektifitas penyerapan kation dilakukan melalui me-
tode perkolasi terhadap larutan NH4C1 dan KC1. Pada 5 gram zeolit dialirkan 250 ml larutan N H ~ + (dalam CaC12 0.01 M) dengan konsntrasi 0, 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 ppm, kedalam kolom. Aliran larutan dalam kolom diatur dengan kecepatan 2 ml per menit. Filtrat N H ~ + ditetapkan dengan metode desti- lasi Kjeldahl. Jumlah N H ~ + yang diserap oleh zeolit ditentukan dengan cara mengurangi jumlah NH4 yang diberikan dengan jumlah yang masih ada di dalam f iltrat. Penentuan jumlah serapan K+ oleh zeolit, seperti perlakuan pada serapan NH4, 2 gram zeolit ditambahkan 25 ml larutan KC1 dengan konsentrasi 0,
20, 40, 60, 80, 100. 120, 140, 160, 180 dan 200 ppm K, kemudian K didalam filtrat ditetapkan dengan mempergunakan AAS.
4.1.3.
Analisis Sifat-sifat 'LBnahContoh t a n a h yang telah diambil, dikering-udarakan beberapa hari pada ruangan pengeringan tanah. Tanah se- telah kering udara kemudian ditumbuk dan diayak melalui saringan 500 mikron untuk analisa kimia.
Jenis analisis kimia
serta metode
yang dipergunakan adalah sebagai berikut:1. Kemasaman tanah (pH) yang terdiri dari pH HZO, pH KC1 (1:2.5) dan pH NaF, ditetapkan dengan pH meter (Elek- troda Gelas).
2. Kapasitas tukar kation ditetapkan dengan ekstraksi NH40Ac IN, pH 7.
3. Kejenuhan basa ditetapkan dari banyaknya basa-basa y a n g t e r e k s t r a k d e n g a n l a r u t a n N H 4 0 A c 1 N p H 7, kemudian dihitung berdasarkan hasil bagi jumlah basa- basa tersebut dengan kapasitas tukar kation di dalam persentase.
4. Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), Kalium (K) dan Natrium (Na) yang dapat dipertukarkan ditetapkan dari ekstrak larutan NH40Ac IN, pH 7. Penetapan dilakukan dengan alat Atomic Absorption Spectrofo.trorneter (AAS).
5. Karbon organik ( % C-organik) ditetapkan dengan metode Walkley and Black.
6. Nitrogen total ditetapkan dengan metode Kjeldahl (So- il Conservation Service, 1972).
7. Fosfor (P205) ditetapkan dengan ekstraksi metode Bray I (HC1 0.025N
+
NH4F 0.3N) dan Asam Sitrat 1%.8. Aluminium dan hidrogen yang dapat dipertukarkan dite- tapkan dengan ekstraksi KC1 IN, kemudian dititrasi kembali dengan NaOH 0.1N dan HC1 0.1N. Sedangkan KTK effektif merupakan penjumlahan dari basa-basa dengan A1 dapat dipertukarkan. (Soil Conservation Service,
1972).
9. Extractable Acidity (EA) ditetapkan dengan metode BaC12-Trietanolamin pH 8.2. Hasil penetapan ini daL pat digunakan untuk menghitung KTK jumlah kation. KTK jumlah kation merupakan jumlah dari jumlah basa-basa dengan EA. Muatan permanen dihitung dari jumlah basa- basa dengan Al-dd dan muatan tergantung pH adalah hasil pengurangan EA dengan Al-dd.
10. Kandungan unsur-unsur Si02, A1203, dan Fe203 bebas dari fraksi liat total ditetapkan dengan ekstraksi A m o n i u m O k s a l a t d a n N a - d i t h i o n a t . P e n e t a p a n selanjutnya dilakukan dengan alat Atomic Absorption Spectrof otometer (AAS)
.
Analisa sifat fisik yang dilakukan adalah :
2.0, 2.45 dan 4.2 serta permeabilitas tanah.
2. Analisa besar butir, yang ditetapkan dengan metode penyaringan atau analisis granulometrik (USDA, 1972, dan Jackson, 1973).
Analisa mineraloai yang dilakukan untuk melihat perubahan yang terjadi akibat proses pelapukan dan perkem- bangan tanah antara lain adalah:
1. Analisis susunan mineral, dengan melakukan pemisahan fraksi pasir dan liat. Bahan mineral tanah dipero- leh dengan menghilangkan bahan organik melalui penam- bahan larutan H 2 0 2 30%. Fraksi pasir diperoleh dengan saringan 0.05 mm, sedangkan fraksi liat dipi- sahkan dari bagian yang < 0.05 mm dengan cara pemi- petan (Jackson, 1973). Mineral fraksi ringan kemudi- an dipisahkan dari mineral fraksi beratnya dengan cara pemisahan berdasarkan berat jenis mineral. Larutan yang dipergunakan adalah bromoform (CHBr3) yang mempunyai berat jenis 2.895. Mineral fraksi pasir (fraksi IV) diidentifikasi atas dasar sifat optiknya dengan mempergunakan mikroskop polarisati (Kerr, 1959). Susunan mineral ditentukan menurut metode garis dengan hitungan yang dibatasi sampai 100 butir. Pada analisa fraksi berat mula-mula dihitung mineral opak dan non opak secara terperinci sampai 100 butir, kemudian penghitungan mineral non opak tersebut dilanjutkan sampai 100 butir.
Analisis mineral fraksi liat, dilakukan dengan bantu- an alat diffraksi sinar X (XRD), serta alat Scanning Elektron Microscope (SEM). Untuk analisis fraksi li- at dengan XRD, bahan tersebut harus dibebaskan dari kandungan besinya dengan penambahan larutan Na acetat 0.3 M, Na bikarbonat 1 M, dan serbuk Na dithionit ke- mudian dipanaskan selama 10 menit pada suhu 80°c. Setiap contoh yang akan ditetapkan, terlebih dahulu diperlakukan dengan pen jenuhan Mg (MgOAc IN)
,
Mg- Gliserol lo%, penjenuhan dengan K (KC1 IN), serta kemudian dipanaskan 550'~ selama satu jam. Penetapan jenis mineral liat didasarkan atas nilai jarak basal(d-spacing) puncak pada difraktogram yang mempunyai nilai berbeda-beda untuk setiap jenis mineral.
Berdasarkan rumus Bragg: n 6 = 2d sin 8 dimana :
n = order 1,2,3 ..n
6 = panjang gelombang dari sinar katoda yang dipergunakan
d = jarak antar kisi mineral
8 = sudut antar sinar datang dengan bidang datar. Nilai d ditetapkan berdasarkan Tabel Konversi Sudut Diffraksi Puncak ( 2 8 ) menurut Brindley dan Brown (1980). Penampakan mikromorfologi dari mineral- mineral yang ada di dalam tanah baik butiran primer ataupun fraksi liatnya dapat diamati dengan mengguna- kan alat SEM. Untuk keperluan ini, sepotong kecil
bahan spesimen ditetapkan dengan bahan perekat pada aluminium stubs kemudian diselimuti dengan karbon atau emas dan diamati penampakannya pada layar mikro- skop.
3. Analisa mikromorfologi dengan pembuatan contoh irisan tipis. Tahapan pelaksanaan pembuatan irisan dimulai dengan pengeringan contoh bahan dengan oven pada suhu 40°c. Penghilangan kandungan air dapat juga dengan cara menambahkan aseton pada bahan yang ada di dalam kotak contoh dan setiap kali aseton tersebut diganti sampai tidak ada air yang terekstrak dari bahan
(Miedema,
Pape,
de Waal, 1974).Setelah bahan contoh bebas dari air kemudian dilaku- kan impregenasi dengan resin, serta didiamkan selama
3 sampai 4 hari sampai bahan mengeras dan siap untuk diiris. Bahan kemudian dipotong dengan pisau intan menjadi irisan yang cukup tipis dengan ketebalan antara 3
mm
sampai 8 mm. Irisan kemudian diasah dengan tepung karborundum yang memiliki kehalusan yang berbeda-beda. Setelah cukup tipis dan merata kemudian irisan direkatkan dengan bahan perekat pada permukaan gelas obyek. Penipisan dilakukan sekalilagi sampai contoh terlihat transparan, untuk kemudian dapat dilakukan pengamatan di bawah mikroskop polarisasi (Jongerius dan Heintzberger,
1975). Pengamatan yang dilakukan meliputi identifi- kasi konstituen penyusun tanah serta d e s k r i p s i hubungannya antara satu dengan lainnya mengenai jenis fabrik, warna matriks, ruang pori, pedo features seperti illuviasi liat, konkresi, pedo tubule yang mencerminkan proses yang telah terjadi selama pemben- tukan tanah.
Sebagai pedoman interpretasi pada studi mikromorfolo- gi ini digunakan Buku Pegangan Pendeskripsian Contoh I r i s a n T i p i s T a n a h y a n g d i s u s u n o l e h B u l l o c k , Fedorov, Jongerius, Stoops dan Tursina (1985) serta Glossary of Soil Micromorphology oleh Jongerius dan Rutherford (1979)
